影響APT粒度的因素及影響規(guī)律是什么?
答:(1)鎢酸銨溶液濃度。結(jié)晶原料鎢酸銨溶液中WO?濃度越高,越易進(jìn)入過飽和狀態(tài),晶核形成速度大,易得到細(xì)顆粒的晶體,WO?起始濃度也影響APT·4H?O的結(jié)晶粒度分布,WO?濃度高,團(tuán)聚現(xiàn)象也少。
(2)蒸發(fā)速度與中和速度。采用蒸發(fā)結(jié)晶法或中和法制取APT,蒸發(fā)速度和中和速度對APT的粒度影響很大,蒸發(fā)速度與中和速度越大,在結(jié)晶初期形成的過飽和度越大,形成的晶核數(shù)量多,最終得到的APT粒度較細(xì),松裝密度小。
(3)溫度。當(dāng)溶液的過飽和度一定時,在較低的溫度下結(jié)晶一般會得到細(xì)粒晶體,若結(jié)晶溫度較高,則比較容易得到較粗的晶體。這是由于溫度對晶核形成和長大速度影響不同所致。低溫結(jié)晶時,晶核長大速度慢而晶核形成速度較快;高溫結(jié)晶時,晶核長大快,而部分微小的晶核會返溶于溶液中,形成有效晶核的數(shù)量少,故高溫結(jié)晶易得到粗的APT。
4)溶液中的雜質(zhì)。結(jié)晶過程中,雜質(zhì)往往被吸附在APT晶核表面上,抑制晶核的長大,使晶體變細(xì),溶液中的固體雜質(zhì)微粒在結(jié)晶過程中還起著凝聚核心作用,能促進(jìn)晶核的形成。此外,雜質(zhì)對每個晶面生長的影響可能不同,某些雜質(zhì)被優(yōu)先吸附在晶體的某一晶面上,抑制此晶面的生長,結(jié)果使晶體形狀改變。
(5)添加晶種。在結(jié)晶開始前向鎢酸銨溶液加入晶種,可以抑制新的晶核如果加入的晶種量“合適”,獲得的APT產(chǎn)品主要由晶種長大的晶粒所組形成,粒度比不加晶種的產(chǎn)品粒度要粗。但加入的晶種數(shù)量超過一定值后,隨著加量的增加,產(chǎn)品APT粒度反而減小。
(6)攪拌。攪拌能改善結(jié)晶過程中的傳質(zhì)傳熱,有利于溶質(zhì)向晶核表面折在一定攪拌速度范圍內(nèi),提高攪拌速度,能增加晶核長大的速度,有利于得散粗顆粒APT,但攪拌速度過大,反而會擊碎已長大的晶粒。
藍(lán)色氧化鎢及其制備方法是什么?
答:藍(lán)色氧化鎢泛指WO?.72、WO?.90、W20O58及(NH?),·WO?等的混合物。藍(lán)色氧化鎢是制造鎢粉的重要原料之一,由于從藍(lán)色氧化鎢還原鎢粉比較容易控制粒度和粒度組成,有利于在鎢粉還原過程中摻人其他元素。制備藍(lán)色氧化鎢主要方法有三種:APT密閉煅燒法、APT氫氣輕度還原法和內(nèi)在還原法。
鎢浸出液離子交換法處理的目的是什么?
答:離子交換法可以同時完成凈化除砷、磷、硅、錫等雜質(zhì)并將Na?WO?轉(zhuǎn)型為(NH?)?WO?兩項任務(wù),除雜主要基于水溶液中各種陰離子對強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的親和力不同,利用此差別可以分離不同離子,同時通過淋洗還可以進(jìn)一步除去部分同時被吸附的雜質(zhì),達(dá)到凈化提純的目的。各種陰離子對強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的親力順序大致為:SO2-4>C2O2-4>I?>NO-3>Br?>SCN?>Cl->OH?>CH3COO->F-。
離子交換法凈化鎢酸鈉生產(chǎn)APT的流程是什么?
答:離子交換法凈化鎢酸鈉生產(chǎn)APT的流程如圖7-1所示。
萃取法生產(chǎn)鎢酸銨的工藝流程是什么?
答:萃取法生產(chǎn)鎢酸銨的工藝流程如圖7.2所示。
氫還原法生產(chǎn)鎢粉的基本原理、工藝過程及特點是什么?
答:基本原理:高溫下,WO3與H2接觸,H2會奪取WO3中的氧生成水蒸氣,不斷通氫并排走水蒸氣,即可將篤還原出來。
工藝過程及特點:H2還原WO3一般分兩步進(jìn)行,首先使WO3還原成WO2,其次使WO2還原成鎢。一般第一步稱為一次還原,第一步稱為二次還原,兩步也可合并同時進(jìn)行,但,直接還原成每料,體規(guī)變化很大,實際上降低了還原作的生產(chǎn)放率,同的采用這樣的工藝在以控制鴨格的發(fā)度,所以分兩步進(jìn)行。
影響氫還原生產(chǎn)銷粉過程的因素有些?
答:(1)溫度。還原溫度過低,還原速度慢,產(chǎn)出的包積未放充分還原含量高;溫度過高,一方面會民使度其考朋然過分長大,另一方面對一次還原說影響爐管壽命。
(2)氫氣溫度。還原過程中,H2不斷于WO3(或WO2)中的氧作用成蒸氣,使WO3(或WO2)變成鎢。因此,不斷排除氫氣中的水蒸氣,有利于還原過程的繼續(xù)進(jìn)行。否則會降低還原速度,使還原過程進(jìn)行不充分,產(chǎn)品含氧量增加。同時,氫氣濕度增大會使產(chǎn)品粒度增大。
(3)料層厚度。還原過程中,舟皿中的WO?應(yīng)保持適當(dāng)厚度(即適當(dāng)裝料)。料層過厚,下層料與氫氣接觸不良,還原產(chǎn)生的水蒸氣難以及時排出,使品含氧量增加。同時會使產(chǎn)品顆粒急劇增大;料層過薄,設(shè)備生產(chǎn)能力下降。
4)舟皿推速。舟皿推速過快,WO?不能充分還原,產(chǎn)品氧含量增加、粒度狀;推速過低,設(shè)備生產(chǎn)能力下降。
5)氫氣流速。流速過低,還原反應(yīng)不能充分進(jìn)行,產(chǎn)品含氧量增加;流過大,易使舟皿中的物料被氫氣帶走,造成鎢的損失。
致密金屬鎢怎么生產(chǎn)?
答:致密金屬鎢采用粉末冶金法生產(chǎn)。主要由壓制成型和燒結(jié)兩個工序組成:首先將鎢粉裝入按要求設(shè)計的具有一定形狀和尺寸的模具中,以一定壓力壓制成較致密的坯塊,密度一般為12~13g/cm3;然后用直接燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié),超出直接燒結(jié)爐能力的大型鎢坯,則采用間接燒結(jié)法。直接燒結(jié)分預(yù)燒結(jié)(低溫?zé)Y(jié))和垂熔(高溫?zé)Y(jié))兩個階段,低溫?zé)Y(jié)時將坯塊放入有氫氣保護(hù)的燒結(jié)沖,在1150~1300℃下保持30~60min即可;在垂熔爐中,直接將電流通到預(yù)燒結(jié)過的坯塊上,以預(yù)燒結(jié)溫度為起點,在1200~2000℃的范圍內(nèi)逐步升溫,使雜質(zhì)充分揮發(fā),然后從2000℃迅速升溫至3000℃,并保持一段時間即可得到致密金屬鎢。
什么是氨氮廢水,如何處理?
答:氨氮廢水一般的形成是由于氨水和無機(jī)氨共同存在所造成的,一般在H值為中性以上的廢水中氨氮的主要來源是無機(jī)氨和氨水共同的作用,酸性條件下廢水中的氨氮主要由無機(jī)氨所導(dǎo)致。廢水中氨氮的構(gòu)成主要有兩種,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機(jī)氨形成的氨氮,主要是硫酸銨、氯化銨等。
(1)吹脫法。在堿性條件下,利用氨氮的氣相濃度和液相濃度之間的氣液平衡關(guān)系進(jìn)行分離,一般認(rèn)為吹脫與溫度、pH值、氣液比有關(guān)。
(2)沸石脫氨法。利用沸石中的陽離子與廢水中的NH4進(jìn)行交換以達(dá)到脫氮的目的。應(yīng)用沸石脫氨法必須考慮沸石的再生問題,通常有再生液法和焚瓷法。
(3)膜分離技術(shù)。利用膜的選擇透過性進(jìn)行氨氮脫除的一種方法。這種方法操作方便,氨氮回收率高,無二次污染。
4)MAP沉淀法。主要是利用以下化學(xué)反應(yīng):
Mg2++NH?+PO3-4=MgNH?PO? (7-7)
理論上講以一定比例向含有高濃度氨氮的廢水中投加磷鹽和鎂鹽,當(dāng)
CMg2+CNH4+Cpo3-4>2.5×10-13時可生成磷酸銨鎂(MAP),除去廢水中的氨氮。
化學(xué)氧化法。利用強(qiáng)氧化劑將氨氮直接氧化成氮氣進(jìn)行脫除的一種力法,利用在水中的氨與氯反應(yīng)生成氨氣脫氨,這種方法還可以起到殺菌作用,但是產(chǎn)生的余氯會對魚類有影響,因此必須附設(shè)除余氯設(shè)施。