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水電解裝置的制備方法

800   編輯:管理員   來源:武漢大學(xué)  
2024-03-12 16:52:51
權(quán)利要求書: 1.一種水電解裝置的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:M1、將陰極催化劑和第一離子聚合物分散在溶劑中,制得陰極墨水;

M2、將陰極墨水噴涂在碳紙表面,加熱固化后,得到陰極;

M3、將陽極催化劑涂覆在基于金屬基自固化墨水直寫成型技術(shù)制備的氣體擴(kuò)散層上,得到陽極,然后在陽極的催化層上負(fù)載第二離子聚合物;

M4、將陰極、陽極和離子傳導(dǎo)膜置于堿性溶液中進(jìn)行離子交換,然后置于超純水中洗滌去除堿性溶液中的陽離子;

M5、將步驟M4得到的陰極、陽極和離子傳導(dǎo)膜進(jìn)行組裝,得到水電解裝置;

步驟M1中的第一離子聚合物和步驟M3中的第二離子聚合物均為陰離子交換樹脂,分別為季銨化聚砜、季胺化聚芳基哌啶共聚物和烷基嵌段型聚芳基哌啶共聚物中的任意一種或者幾種;

步驟M4中,所述氣體擴(kuò)散層制備方法如下:

S1、采用金屬基自固化墨水作為原料,利用墨水直寫成型技術(shù)在臨時(shí)基板上打印多層結(jié)構(gòu);

S2、將多層結(jié)構(gòu)和臨時(shí)基板一起先在還原性氣體氛圍下熱處理;之后在惰性氣體氛圍下燒結(jié)處理,并剝離基板后得到用于水電解氣液傳輸?shù)臍怏w擴(kuò)散層;

所述金屬基自固化墨水制備方法如下:

步驟1、將聚甲基丙烯酸甲酯溶于混合溶劑中,得到無色透明液體的聚合物溶液,所述混合溶劑包括作為分散劑的低沸點(diǎn)溶劑、作為稀釋劑的中沸點(diǎn)溶劑和作為保濕劑的高沸點(diǎn)溶劑;

步驟2、將金屬基化合物加入到上述聚合物溶液中,攪拌后置于通風(fēng)櫥中揮發(fā)至混合物變?yōu)榘牍腆w狀態(tài),所述金屬基化合物為金屬基氧化物或者氫化物;

步驟3、最后利用攪拌器勻漿處理得到用于直寫成型的金屬基自固化墨水。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述水電解裝置的制備方法,其特征在于:步驟M1中,所述陰極催化劑為Pt、Ni、Mo、Co、Fe中的任意一種或幾種組成的合金。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述水電解裝置的制備方法,其特征在于:步驟M1中,所述溶劑為異丙醇、乙醇、水中任意一種或幾種混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述水電解裝置的制備方法,其特征在于:步驟M1中,所述陰極催化劑和第一離子聚合物的質(zhì)量比為1?10:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述水電解裝置的制備方法,其特征在于:步驟M2中,加熱固化的方式為:在噴涂前,先將碳紙固定在加熱板上,加熱板的溫度設(shè)定為70?90℃,固化后,陰極催2

化劑的載量為0.1?500mg/cm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述水電解裝置的制備方法,其特征在于:步驟M3中,所述陽極催化劑為Pt、Ru、Ir、Ni、Mo、Co、Fe、Mn中的任意一種或幾種組成的合金;陽極催化劑的涂覆方式2

為旋涂、刷涂或者刮涂;所述氣體擴(kuò)散層上陽極催化劑的載量為0.1?500mg/cm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述水電解裝置的制備方法,其特征在于:步驟M3中,所述陽極催化劑和第二離子聚合物的質(zhì)量比為1?10:1;陽極催化劑的負(fù)載方法如下:將第二離子聚合物配置成溶液,置于模具的凹槽中,然后將涂覆有NiFe催化劑的氣體擴(kuò)散層浸泡倒扣在模具的凹槽中,之后再真空干燥箱中烘干,分離取出后得到負(fù)載第二離子聚合物的陽極,烘干溫度為50?70℃,時(shí)間為1?3小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述水電解裝置的制備方法,其特征在于:步驟M4中,所述離子傳導(dǎo)膜為陰離子交換膜,為季銨化聚砜膜,季胺化聚芳基哌啶共聚膜及烷基嵌段型聚芳基哌啶共聚物膜中的任意一種或者幾種。

說明書: 一種水電解裝置的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于水電解技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種水電解裝置的制備技術(shù),具體涉及一種水電解裝置的制備方法。背景技術(shù)[0002] 在保護(hù)我們的環(huán)境的同時(shí)為未來創(chuàng)造一個(gè)全球范圍的可持續(xù)能源系統(tǒng)是當(dāng)今人類面臨的最關(guān)鍵的挑戰(zhàn)之一。人們對能源供應(yīng),特別是與使用化石燃料有關(guān)的氣候變化,提出了重大關(guān)切。一個(gè)重要的方向是使我們的能源多樣化,通過轉(zhuǎn)向太陽能、風(fēng)能和水力發(fā)電等可再生能源,減少我們對化石燃料的依賴。在雙碳目標(biāo)下,氫能在以可再生能源為主導(dǎo)的能源體系中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用,傳統(tǒng)的化石燃料制氫的方法不僅能耗較高還會(huì)帶來二氧化碳的排放。電解水制氫不僅操作簡單且無有害副產(chǎn)物,被認(rèn)為是未來發(fā)展?jié)摿Φ闹茪浞椒?。[0003] 經(jīng)過幾十年的發(fā)展,水電解領(lǐng)域已經(jīng)基本形成了一個(gè)完整的體系。相較于質(zhì)子膜水電解而言,堿性聚電解質(zhì)水電解可以使用價(jià)格低廉的非貴金屬催化劑而受到大家青睞。對于堿性聚電解質(zhì)水電解,為了降低電解系統(tǒng)成本,提高電解器性能和壽命,有以下兩種途徑:一種是從催化劑本征活性角度出發(fā),通過改變催化劑結(jié)構(gòu)、載體以及制備合金等方式,提高催化劑活性和穩(wěn)定性;然而,這種方式很難全面改善堿性聚電解質(zhì)水電解器的性能,因?yàn)?a href="http://www.sc682.com/meet_show-181.html" target="_blank">電化學(xué)反應(yīng)過程還受到三相界面以及電子、離子、氣體和水的傳輸通道等諸多因素的影響;另一種是從膜電極的角度出發(fā),通過探索出新的膜電極制備方法和制備工藝來改善堿性聚電解質(zhì)水電解器性能,這種方式能從整體上協(xié)調(diào)反應(yīng)進(jìn)程,進(jìn)而成為研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容[0004] 本發(fā)明為了能提高堿性聚電解質(zhì)水電解器件性能,從膜電極和催化層結(jié)構(gòu)層面出發(fā),在陰陽極分別采用噴涂和刮涂的方式將催化劑涂覆到氣體擴(kuò)散層表面,在陽極再采用澆鑄法使得離子聚合物與催化層相結(jié)合,最后將制備好的陰、陽極與膜組裝。通過上述方式組裝的堿性聚電解質(zhì)水電解器件,具有接觸良好且相對穩(wěn)定的三相界面(催化劑,離子聚合物、膜),可以充分發(fā)揮催化劑的活性,從而獲得優(yōu)異的水電解性能。[0005] 為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:[0006] 一種水電解裝置的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:[0007] M1、將陰極催化劑和第一離子聚合物分散在溶劑中,制得陰極墨水;[0008] M2、將陰極墨水噴涂在碳紙表面,加熱固化后,得到陰極;[0009] M3、將陽極催化劑涂覆在基于金屬基自固化墨水直寫成型技術(shù)制備的氣體擴(kuò)散層上,得到陽極,然后在陽極的催化層上負(fù)載第二離子聚合物;[0010] M4、將陰極、陽極和離子傳導(dǎo)膜置于堿性溶液中進(jìn)行離子交換,然后置于超純水中洗滌去除堿性溶液中的陽離子;[0011] M5、將步驟M4得到的陰極、陽極和離子傳導(dǎo)膜進(jìn)行組裝,得到水電解裝置。[0012] 優(yōu)選的,步驟M1中,所述陰極催化劑為Pt、Ni、Mo、Co、Fe中的任意一種或幾種組成的合金。[0013] 優(yōu)選的,步驟M1中,所述第一離子聚合物為陰離子交換樹脂,為季銨化聚砜、季胺化聚芳基哌啶共聚物和烷基嵌段型聚芳基哌啶共聚物中的任意一種或者幾種。[0014] 優(yōu)選的,步驟M1中,所述溶劑為異丙醇、乙醇、水中任意一種或幾種混合物。[0015] 優(yōu)選的,步驟M1中,所述陰極催化劑和第一離子聚合物的質(zhì)量比為1?10:1。[0016] 優(yōu)選的,步驟M2中,加熱固化的方式為:在噴涂前,先將碳紙固定在加熱板上,加熱2

板的溫度設(shè)定為70?90℃,固化后,固化后,陰極催化劑的載量為0.1?500mg/cm。

[0017] 優(yōu)選的,步驟M3中,所述陽極催化劑為Pt、Ru、Ir、Ni、Mo、Co、Fe、Mn中的任意一種或幾種組成的合金。[0018] 優(yōu)選的,步驟M3中,所述陽極催化劑的涂覆方式為旋涂、刷涂或者刮涂。[0019] 優(yōu)選的,步驟M3中,所述氣體擴(kuò)散層上陽極催化劑的載量為0.1?500mg/cm2。[0020] 優(yōu)選的,步驟M3中,所述第二離子聚合物為陰離子交換樹脂,為季銨化聚砜,季胺化聚芳基哌啶共聚物及烷基嵌段型聚芳基哌啶共聚物中的任意一種或者幾種。[0021] 優(yōu)選的,步驟M3中,所述陽極催化劑和第二離子聚合物的質(zhì)量比為1?10:1。[0022] 優(yōu)選的,步驟M3中,負(fù)載方法如下:[0023] 將第二離子聚合物配置成溶液,置于模具的凹槽中,然后將涂覆有NiFe催化劑的氣體擴(kuò)散層浸泡倒扣在模具的凹槽中,之后再真空干燥箱中烘干,分離取出后得到負(fù)載第二離子聚合物的陽極,烘干溫度為50?70℃,時(shí)間為1?3小時(shí)。[0024] 優(yōu)選的,步驟M4中,所述離子傳導(dǎo)膜為陰離子交換膜,為季銨化聚砜膜,季胺化聚芳基哌啶共聚膜及烷基嵌段型聚芳基哌啶共聚物膜中的任意一種或者幾種。[0025] 優(yōu)選的,步驟M4中,所述氣體擴(kuò)散層制備方法如下:[0026] S1、采用金屬基自固化墨水作為原料,利用墨水直寫成型技術(shù)在臨時(shí)基板上打印多層結(jié)構(gòu);[0027] S2、將多層結(jié)構(gòu)和臨時(shí)基板一起先在還原性氣體氛圍下熱處理;之后在惰性氣體氛圍下高溫處理,并剝離基板后得到用于水電解氣液傳輸?shù)臍怏w擴(kuò)散層。[0028] 優(yōu)選的,所述多層結(jié)構(gòu)中每層結(jié)構(gòu)均為平行的條狀線陣列,其中至少兩層的條狀線陣列方向不相同,且相鄰兩層條狀線陣列中心間距相同或不相同。[0029] 優(yōu)選的,所述多層結(jié)構(gòu)中,相鄰兩層的條狀線陣列相互垂直。[0030] 優(yōu)選的,所述條狀線陣列中每條寬度為2?1000μm,相鄰兩條中心間距為2?3000μm。[0031] 優(yōu)選的,所述條狀線陣列中每條寬度為30?800μm,相鄰兩條中心間距為30?2500μm。[0032] 優(yōu)選的,所述條狀線陣列中每條寬度為50?600μm,相鄰兩條中心間距為50?2000μm。[0033] 優(yōu)選的,所述條狀線陣列中每條寬度為100?500μm,相鄰兩條中心間距為100?1500μm。[0034] 優(yōu)選的,所述多層結(jié)構(gòu)有2?100層。[0035] 優(yōu)選的,所述多層結(jié)構(gòu)有2?50層。[0036] 優(yōu)選的,所述多層結(jié)構(gòu)有2?20層。[0037] 優(yōu)選的,步驟S2中,所述原性氣體為氫氣或含氫氣混合氣,處理過程為,先在300?400℃下氫氣或含氫氣混合氣氛圍中熱處理1?4小時(shí),之后升溫至400?900℃熱處理1?4小時(shí)。

[0038] 優(yōu)選的,步驟S2中,所述惰惰性氣體為氬氣或氮?dú)猓唧w過程為:在氬氣或氮?dú)夥諊性谔囟ń饘俚臒Y(jié)溫度范圍內(nèi)處理2?5小時(shí)。[0039] 優(yōu)選的,所述臨時(shí)基板為石英玻璃基板、陶瓷基板或者剛玉基板。[0040] 所述金屬基自固化墨水制備方法如下:[0041] 步驟1、將聚甲基丙烯酸甲酯溶于混合溶劑中,得到無色透明液體的聚合物溶液,所述混合溶劑包括作為分散劑的低沸點(diǎn)溶劑、作為稀釋劑的中沸點(diǎn)溶劑和作為保濕劑的高沸點(diǎn)溶劑;[0042] 步驟2、將金屬基化合物加入到上述聚合物溶液中,攪拌后置于通風(fēng)櫥中揮發(fā)至混合物變?yōu)榘牍腆w狀態(tài),所述金屬基化合物為金屬基氧化物或者氫化物;[0043] 步驟3、最后利用攪拌器勻漿處理得到用于直寫成型的金屬基自固化墨水。[0044] 優(yōu)選的,所述低沸點(diǎn)溶劑為乙醚、丙酮及二氯甲烷中的任意一種或幾種。[0045] 優(yōu)選的,所述中沸點(diǎn)溶劑為乙二醇丁醚,苯甲醚,N,N?二甲基甲酰胺中的任意一種或幾種。[0046] 優(yōu)選的,所述高沸點(diǎn)溶劑為鄰苯二甲酸二丁酯。[0047] 優(yōu)選的,所述金屬基化合物為為CuO、Cu2O、TiH2、Fe2O3、FeO、Fe3O4、Ni2O3、NiO、Co2O3、Co3O4、CoO、MoO3、MoO2及WO3中的任意一種或者幾種混合物。[0048] 優(yōu)選的,步驟1中,聚甲基丙烯酸甲酯溶于混合溶劑時(shí)采用超聲震蕩分散直至完全溶解。[0049] 優(yōu)選的,步驟2中,金屬基化合物加入到無色透明液體中后,先超聲分散,后磁力攪拌4?48小時(shí),保證分散程度。[0050] 優(yōu)選的,步驟3中,所得到的金屬基自固化墨水的固體含量不低于74%,對于直寫成型技術(shù)來說,在滿足流動(dòng)性要求前提下,濃度越高越好。[0051] 優(yōu)選的,步驟3中,所得到的金屬基自固化墨水中,聚甲基丙烯酸甲酯與金屬的質(zhì)量比為0.10?0.18。[0052] 本發(fā)明有益效果如下:[0053] 本發(fā)明對水電解裝配工藝進(jìn)行改進(jìn),在陰陽極分別采用噴涂和刮涂的方式將催化劑涂覆到氣體擴(kuò)散層表面,在陽極再采用澆鑄法使得離子聚合物與催化層相結(jié)合,最后將制備好的陰、陽極與膜組裝。通過上述方式組裝的堿性聚電解質(zhì)水電解器件,具有接觸良好且相對穩(wěn)定的三相界面(催化劑,離子聚合物、膜),可以充分發(fā)揮催化劑的活性,從而獲得2

優(yōu)異的水電解性能,在1.92時(shí)可以達(dá)到1.5A/cm的電流密度,處于現(xiàn)有技術(shù)中優(yōu)秀水平。

附圖說明[0054] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例中3D打印得到的氣體擴(kuò)散層的光學(xué)顯微鏡圖,其中圖1中a為實(shí)施例1中3D打印得到的氣體擴(kuò)散層的光學(xué)顯微鏡圖,圖1中b為實(shí)施例2中3D打印得到的氣體擴(kuò)散層的光學(xué)顯微鏡圖,圖1中c為實(shí)施例3中3D打印得到的氣體擴(kuò)散層的光學(xué)顯微鏡圖,圖1中d為實(shí)施例4中3D打印得到的氣體擴(kuò)散層的光學(xué)顯微鏡圖,圖1中e為實(shí)施例5中3D打印得到的氣體擴(kuò)散層的光學(xué)顯微鏡圖。[0055] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1至實(shí)施例5中組裝好的水電解裝置水電解測試的電壓電流曲線。具體實(shí)施方式[0056] 下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,其目的在于幫助更好的理解本發(fā)明的內(nèi)容,但這些具體實(shí)施方案不以任何方式限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。本實(shí)施方案所用的原料均為常見已知化合物,均可在市場上購得。[0057] 實(shí)施例1[0058] (1)金屬基自固化墨水的制備[0059] 稱取1.05g聚甲基丙烯酸甲酯(Mw~35000)于試劑瓶中,加入11.2g二氯甲烷、1.2g乙二醇丁醚和0.6g鄰苯二甲酸二丁酯組成的混合溶劑,超聲30min至完全溶解,得到無色透明液體的聚合物溶液。[0060] 稱取9g氧化鎳加入到上述聚合物溶液,超聲10min后磁力攪拌12h,再將其置于通風(fēng)櫥中揮發(fā)至混合物變?yōu)榘牍腆w狀態(tài),隨后利用Thinky公司生產(chǎn)的攪拌器勻漿處理得到固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%(NiO+PMMA)的鎳基自固化墨水,可用于3D的直寫成型技術(shù)制備氣體擴(kuò)散層。[0061] (2)利用鎳基自固化墨水制備氣體擴(kuò)散層具體方法如下:[0062] 該墨水裝入針筒,針筒下方連接一個(gè)錐形的210μm針頭。隨后將針筒固定在Musashi公司生產(chǎn)的Shotmaster200DS.S型三軸機(jī)械臂上。通過儀器自帶軟件設(shè)置機(jī)械臂運(yùn)動(dòng)軌跡,每層結(jié)構(gòu)均為平行的條狀線陣列,每條線的寬度為210μm,線中心位置間距為300μm,單層面積為1.6cm×1.6cm;Z軸抬升距離為210μm,相鄰兩層的條狀線陣列相互垂直,總層數(shù)為6層。設(shè)置點(diǎn)膠機(jī)氣壓為500Kpa,打印速度為3~5mm/s。將鎳基自固化墨水打印到干凈平整的石英玻璃基板上。[0063] 將打印的樣品在350℃下H2氣氛中熱處理2.5小時(shí),隨后升溫至600℃下熱處理2小時(shí),最后,樣品在1000℃下在Ar中熱處理4小時(shí)。得到的樣品為10mm×10mm×6mm,收縮率為63%,用作陽極的氣體擴(kuò)散層。

[0064] (3)利用上述陽極氣體擴(kuò)散層封裝制備水電解裝置方法如下:[0065] 將60%鉑碳催化劑以15mg/ml分散到異丙醇中,使用已發(fā)表論文(Peng,H.;Li,Q.;Hu,M.;Xiao,L.;Lu,J.;Zhuang,L.JournalofPowerSources2018,390,165?167.)中的QAPPT作為ionomer(離聚物),催化劑和ionomer之比為4:1;超聲分散半小時(shí)配置成無明顯沉淀的墨水。用美術(shù)噴筆將墨水均勻噴涂至固定在80℃加熱板上1.5cm×1.5cm大小的碳紙

2

表面,烘干后得到陰極,催化劑載量為0.5mg/cm,陰極電極制備完成后備用。

[0066] 將NiFe催化劑刮涂在3D打印制備的氣體擴(kuò)散層上作為陽極催化劑,得到陽極,NiFe催化劑載量為15mg/cm2。在陽極的催化劑層上負(fù)載離子聚合物,具體方法如下:[0067] 使用自制尺寸為3×3×1cm3PTFE(聚四氟乙烯)模具,模具中間刻有尺寸為1.753

×1.75×0.5cm的凹槽,將陽極倒扣在凹槽中(催化劑層朝下),在凹槽中加入適量QAPPT溶

2

液,使得陽極的催化層中ionomer的含量為4.5mg/cm ;隨后將模具放在60℃的真空干燥箱中干燥2小時(shí)至溶液烘干,烘干后可輕松將電極與PTFE底板剝離,電極制備完成后備用。

[0068] 將制備的陰極、陽極和商業(yè)化25微米的QAPPT膜(季胺化聚芳基哌啶共聚物,億緯公司購買)置于80℃,1MKOH浸泡12h,進(jìn)行離子交換,再將換完堿的陰、陽極和膜放入超純+水中浸泡,盡可能洗凈其中K 。隨后對堿性聚電解質(zhì)水電解器件進(jìn)行組裝,在裝配過程中,整個(gè)夾具在油壓機(jī)加壓2Mpa的條件下用扳手?jǐn)Q緊。性能測試采用Neware電化學(xué)測試系統(tǒng)進(jìn)行測量,測試條件為80℃,兩端供超純水的方式。

[0069] 實(shí)施例2[0070] (1)金屬基自固化墨水的制備,與實(shí)施例1相同。[0071] (2)利用鎳基自固化墨水制備氣體擴(kuò)散層具體方法如下:[0072] 該墨水裝入針筒,針筒下方連接一個(gè)錐形的210μm針頭。隨后將針筒固定在Musashi公司生產(chǎn)的Shotmaster200DS.S型三軸機(jī)械臂上。通過儀器自帶軟件設(shè)置機(jī)械臂運(yùn)動(dòng)軌跡,每層結(jié)構(gòu)均為平行的條狀線陣列,每條線的寬度為210μm,線中心位置間距為400μm,單層面積為1.6cm×1.6cm;Z軸抬升距離為210μm,相鄰兩層的條狀線陣列相互垂直,總層數(shù)為6層。設(shè)置點(diǎn)膠機(jī)氣壓為500Kpa,打印速度為3~5mm/s。將金屬基自固化墨水打印到干凈平整的石英玻璃基板上。[0073] 將打印的樣品在350℃下H2氣氛中熱處理2.5小時(shí),隨后升溫至600℃下熱處理2小時(shí),最后,樣品在1000℃下在Ar中熱處理4小時(shí)。得到的樣品為10mm×10mm×6mm,收縮率為63%,用作陽極的氣體擴(kuò)散層。

[0074] (3)利用上述陽極氣體擴(kuò)散層封裝制備水電解裝置方法與實(shí)施例1相同。[0075] 實(shí)施例3[0076] (1)金屬基自固化墨水的制備,與實(shí)施例1相同。[0077] (2)利用鎳基自固化墨水制備氣體擴(kuò)散層具體方法如下:[0078] 該墨水裝入針筒,針筒下方連接一個(gè)錐形的210μm針頭。隨后將針筒固定在Musashi公司生產(chǎn)的Shotmaster200DS.S型三軸機(jī)械臂上。通過儀器自帶軟件設(shè)置機(jī)械臂運(yùn)動(dòng)軌跡,每層結(jié)構(gòu)均為平行的條狀線陣列,每條線的寬度為210μm,線中心位置間距為600μm,單層面積為1.6cm×1.6cm;Z軸抬升距離為210μm,相鄰兩層的條狀線陣列相互垂直,總層數(shù)為6層。設(shè)置點(diǎn)膠機(jī)氣壓為500Kpa,打印速度為3~5mm/s。將鎳基自固化墨水打印到干凈平整的石英玻璃基板上。[0079] 將打印的樣品在350℃下H2氣氛中熱處理2.5小時(shí),隨后升溫至600℃下熱處理2小時(shí),最后,樣品在1000℃下在Ar中熱處理4小時(shí)。得到的樣品為10mm×10mm×6mm,收縮率為63%,用作陽極的氣體擴(kuò)散層。

[0080] (3)利用上述陽極氣體擴(kuò)散層封裝制備水電解裝置方法與實(shí)施例1相同。[0081] 實(shí)施例4[0082] (1)金屬基自固化墨水的制備,與實(shí)施例1相同。[0083] (2)利用鎳基自固化墨水制備氣體擴(kuò)散層具體方法如下:[0084] 該墨水裝入針筒,針筒下方連接一個(gè)錐形的210μm針頭。隨后將針筒固定在Musashi公司生產(chǎn)的Shotmaster200DS.S型三軸機(jī)械臂上。通過儀器自帶軟件設(shè)置機(jī)械臂運(yùn)動(dòng)軌跡,每層結(jié)構(gòu)均為平行的條狀線陣列,每條線的寬度為210μm,線中心位置間距為800μm,單層面積為1.6cm×1.6cm;Z軸抬升距離為210μm,相鄰兩層的條狀線陣列相互垂直,總層數(shù)為6層。設(shè)置點(diǎn)膠機(jī)氣壓為500Kpa,打印速度為3~5mm/s。將NiO的3D直寫成型自固化墨水打印到干凈平整的石英玻璃基板上。[0085] 將打印的樣品在350℃下H2氣氛中熱處理2.5小時(shí),隨后升溫至600℃下熱處理2小時(shí),最后,樣品在1000℃下在Ar中熱處理4小時(shí)。得到的樣品為10mm×10mm×6mm,收縮率為63%,用作陽極氣體擴(kuò)散層。

[0086] (3)利用上述陽極氣體擴(kuò)散層封裝制備水電解裝置方法與實(shí)施例1相同。[0087] 實(shí)施例5[0088] (1)金屬基自固化墨水的制備,與實(shí)施例1相同。[0089] (2)利用鎳基自固化墨水制備氣體擴(kuò)散層具體方法如下:[0090] 該墨水裝入針筒,針筒下方連接一個(gè)錐形的210μm針頭。隨后將針筒固定在Musashi公司生產(chǎn)的Shotmaster200DS.S型三軸機(jī)械臂上。通過儀器自帶軟件設(shè)置機(jī)械臂運(yùn)動(dòng)軌跡,每層結(jié)構(gòu)均為平行的條狀線陣列,每條線的寬度為210μm,線中心位置間距為900μm,單層面積為1.6cm×1.6cm;Z軸抬升距離為210μm,相鄰兩層的條狀線陣列相互垂直,總層數(shù)為6層。設(shè)置點(diǎn)膠機(jī)氣壓為500Kpa,打印速度為3~5mm/s。將NiO的3D直寫成型自固化墨水打印到干凈平整的石英玻璃基板上。[0091] 將打印的樣品在350℃下H2氣氛中熱處理2.5小時(shí),隨后升溫至600℃下熱處理2小時(shí),最后,樣品在1000℃下在Ar中熱處理4小時(shí)。得到的樣品為10mm×10mm×6mm,收縮率為~63%,用作陽極氣體擴(kuò)散層。[0092] (3)利用上述陽極氣體擴(kuò)散層封裝制備水電解裝置方法與實(shí)施例1相同。[0093] 對上述實(shí)施例1至5中得到的氣體擴(kuò)散層進(jìn)行形貌表征,測試儀器為光學(xué)顯微鏡(HX?100,Kenence)。圖1為實(shí)施例1至5的光學(xué)顯微鏡的形貌圖,從圖中可以看出,從實(shí)施例1至5其氣體擴(kuò)散層孔徑依次增大。

[0094] 對上述實(shí)施例1至5中得到的氣體擴(kuò)散層進(jìn)行堿性聚電解質(zhì)水電解器性能測試,使用的測試儀器為Neware電化學(xué)測試系統(tǒng),測試條件為80℃,兩端供超純水的方式,電壓電流曲線如圖2所示。從圖中可以看出,通過調(diào)控氣體擴(kuò)散層孔徑大小,可以影響器件性能,在2

1.92時(shí)可以達(dá)到1.5A/cm的電流密度,處于文獻(xiàn)中優(yōu)秀水平。

[0095] 最后所應(yīng)當(dāng)說明的是,以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明作了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。



聲明:
“水電解裝置的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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