權(quán)利要求書： 1.一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：通過NaOH溶液對纖維素溶液進(jìn)行低溫堿溶，得到纖維素堿溶液；

S2：將S1中獲得的纖維素堿溶液離心分離去雜，取離心后獲得的澄清液，干燥，凝膠，得到纖維素凝膠；

S3：將S2中得到的纖維素凝膠進(jìn)行凍干，加入ZnCl2并分散均勻并在450～550℃下進(jìn)行活化，得到表面有機(jī)鋅化合物；

S4：將S3中得到的表面有機(jī)鋅化合物在惰性氣體氛圍下碳化，得到纖維素凝膠碳化物；

S5：將S4中得到的纖維素凝膠碳化物進(jìn)行酸洗、去離子水洗至中性，烘干，得到纖維素溶液凝膠納米碳材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料的制備方法，其特征在于，S1中所述低溫堿溶的過程中纖維素/NaOH/去離子的質(zhì)量比：4:7：89。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料的制備方法，其特征在于，S1中所述低溫堿溶過程中通過300?500r/min的攪拌促進(jìn)溶解，攪拌時間為5?10min，攪拌的溫度環(huán)境為?13℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料的制備方法，其特征在于，S2中所述離心分離去雜時采用的離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000?10000r/min，離心時間為5min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料的制備方法，其特征在于，S2中所述凝膠的加熱溫度為60?80℃，加熱時間為8?12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料的制備方法，其特征在于，S3采用液氮進(jìn)行凍干過程，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料的制備方法，其特征在于，S4中所述碳化的溫度為600?800℃，碳化時間為2?5h。

8.一種由權(quán)利要求1至7中任意一項制備方法獲得的纖維素溶液凝膠納米碳材料。

9.一種權(quán)利要求8中纖維素溶液凝膠納米碳材料在超級電容器中的應(yīng)用，其特征在于，將纖維素溶液凝膠納米碳材料與碳黑和PTFE混合，并在超聲氛圍下進(jìn)行分散，得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電極材料。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種纖維素溶液凝膠納米碳材料在超級電容器中的應(yīng)用，其特征在于，所述纖維素溶液凝膠納米碳材料、碳黑和PTFE的質(zhì)量比為8:(0.8?1.2):(0.8?

1.2)。

說明書： 高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料及其制備和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及超級電容器電極材料制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料及其制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)[0002] 環(huán)境保護(hù)和可再生能源轉(zhuǎn)化存儲仍然是當(dāng)今世界的重要課題。能源供應(yīng)是21世紀(jì)的人類必須面對的主要挑戰(zhàn)，其儲存和轉(zhuǎn)化是否環(huán)境友好是必須考慮的方面。當(dāng)今技術(shù)的

巨大進(jìn)步正在給我們的社會帶來革命性的變化，然而伴隨著電子和塑料廢料的大量產(chǎn)生而

來的是嚴(yán)重的環(huán)境問題。在過去的幾十年中，便攜式電子系統(tǒng)吸引了研究人員的注意力，用

于開發(fā)儲能設(shè)備如電池，超級電容器或燃料等。

[0003] 其中，超級電容器利用離子吸附(電化學(xué)雙層電容器)或快速表面氧化還原反應(yīng)(贗電容器)來儲存能量。超級電容器基于兩種不同的工作機(jī)制，超級電容器可分為雙電層

電容器(EDLC)和法拉第偽電容器。前者通過電解質(zhì)離子在電極/電解質(zhì)界面上的靜電吸附

來執(zhí)行，而后者則利用了某些過渡金屬氧化物或氫氧化物表面上可逆的氧化還原反應(yīng)的優(yōu)

勢。從可持續(xù)發(fā)展的角度來看，纖維素作為地球上最豐富的可再生資源，在能源等許多領(lǐng)域

引起了廣泛的關(guān)注。纖維素是可生物降解，親水，不溶于水的材料，分子內(nèi)和分子間存在大

量氫鍵，并產(chǎn)生不同的纖維素結(jié)構(gòu)。

[0004] 因此如何大批量、工業(yè)化生產(chǎn)地將纖維素生物質(zhì)原料應(yīng)用于超級電容器電極材料中是目前亟需解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容[0005] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料及其制備和應(yīng)用，其中以纖維素作為碳前驅(qū)體，通過溶解，凍干，活化

等方法，得到的衍生的分級多孔活性炭材料具有獨(dú)特性能，得到了高性能超級電容器理想

的電極材料，有利于纖維素生物質(zhì)原料的大批量、工業(yè)化應(yīng)用。

[0006] 本技術(shù)方案的構(gòu)思起點為：纖維素在大多數(shù)溶劑中的有出色穩(wěn)定性，低毒性且具有天然豐度，透明性，低熱膨脹，高彈性，各向異性以及與其他導(dǎo)電材料結(jié)合的能力。因其獨(dú)

特的結(jié)構(gòu)和顯著的特性成為一種可持續(xù)且有前途的納米材料。它的環(huán)保特性，低成本，易得

性和簡單的合成技術(shù)使其成為制造綠色可再生能源存儲設(shè)備的潛力材料。

[0007] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：[0008] 本發(fā)明的第一個目的是保護(hù)一種高性能纖維素溶液凝膠納米碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

[0009] S1：通過NaOH溶液對纖維素溶液進(jìn)行低溫堿溶，得到纖維素堿溶液；[0010] S2：將S1中獲得的纖維素堿溶液離心分離去雜，取離心后獲得的澄清液，干燥，凝膠，得到纖維素凝膠；

[0011] S3：將S2中得到的纖維素凝膠進(jìn)行凍干，加入ZnCl2并分散均勻并在450～550℃下進(jìn)行活化，得到表面有機(jī)鋅化合物；

[0012] S4：將S3中得到的表面有機(jī)鋅化合物在惰性氣體氛圍下碳化，得到纖維素凝膠碳化物；

[0013] S5：將S4中得到的纖維素凝膠碳化物進(jìn)行酸洗、去離子水洗至中性，烘干，得到纖維素溶液凝膠納米碳材料。

[0014] 進(jìn)一步地，S1中所述低溫堿溶的過程中纖維素/NaOH/去離子的質(zhì)量比：4:7：89。[0015] 進(jìn)一步地，S1中所述低溫堿溶過程中通過300?500r/min的攪拌促進(jìn)溶解，攪拌時間為5?10min，攪拌的溫度環(huán)境為?13℃。

[0016] 進(jìn)一步地，S2中所述離心分離去雜時采用的離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000?10000r/min，離心時間為5min。

[0017] 進(jìn)一步地，S2中所述凝膠的加熱溫度為60?80℃，加熱時間為8?12h。[0018] 進(jìn)一步地，S3采用液氮進(jìn)行凍干過程，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1。

[0019] 進(jìn)一步地，S4中所述碳化的溫度為600?800℃，碳化時間為2?5h。[0020] 本發(fā)明的第二個目的是保護(hù)由上述制備方法得到的纖維素溶液凝膠納米碳材料。[0021] 本發(fā)明的第三個目的是保護(hù)纖維素溶液凝膠納米碳材料在超級電容器中的應(yīng)用，將纖維素溶液凝膠納米碳材料與碳黑和PTFE混合，并在超聲氛圍下進(jìn)行分散，得到用于超

級電容器的纖維素溶液凝膠的電極材料。

[0022] 進(jìn)一步地，所述纖維素溶液凝膠納米碳材料、碳黑和PTFE的質(zhì)量比為8:(0.8?1.2):(0.8?1.2)。

[0023] 本發(fā)明得到的纖維素溶液凝膠多孔碳材料以2MH2SO4溶液作為電解液，選擇三電極體系測定其電化學(xué)性能，三電極體系以Ag/AgCl電極作為參比電極，鉑絲電極為對電極。

[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)優(yōu)勢：[0025] 1)本發(fā)明提供了一種纖維素的溶液凝膠納米碳材料的制備方法，所制備纖維素的溶液凝膠納米碳材碳材料以微晶纖維素作為C源，將纖維素粉末與NaOH溶液混合，立即放

在?13℃低溫環(huán)境中防止NaOH溶液放熱。在真空干燥箱中真空干燥，使其迅速形成凝膠并且

避免空氣污染，在500℃下與ZnCl2完成活化，鋅離子離子和預(yù)碳化產(chǎn)物生成表面有機(jī)鋅鹽，

對芳碳的表面電子云產(chǎn)生影響，從而增加材料的活性。然后對所得的產(chǎn)物在氮?dú)獾姆諊?br>
進(jìn)行高溫碳化，保持產(chǎn)物純化。得纖維素溶液凝膠碳材料研磨后與碳黑和PTFE混合，再至于

超聲清洗器中超聲混合，干燥，即得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電極材料。

[0026] 2)本技術(shù)方案所制備的纖維素溶液凝膠碳材料以微晶纖維素C源，活化劑ZnCl2在活化過程中有重要作用，可以作為模板促進(jìn)碳骨架中孔和微孔的形成。活化過程中纖維素

鏈通過分子間和分子內(nèi)的氫鍵相互作用自聚集的同時氫鍵斷裂構(gòu)建了三維水凝膠，呈現(xiàn)分

層多孔結(jié)構(gòu)，是材料性能提升的重要因素之一。

[0027] 3)本發(fā)明利用天然廢棄物纖維素為碳前驅(qū)體，節(jié)約成本，廉價環(huán)保，電學(xué)性能測試C圖中形成兩條閉合曲線且閉合面積較大說明，材料的電化學(xué)性能良好，完全可以實現(xiàn)纖

維素原料的工業(yè)化推廣。

附圖說明[0028] 圖1為實施例1制備的纖維素溶液凝膠納米碳材料在10ms?1的掃描速度下的C圖。具體實施方式[0029] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。[0030] 實施例1：[0031] 1)取8g微晶纖維素粉、NaOH固體粉末8g，配制200mlNaOH溶液，將溶液預(yù)冷至?13℃，在低溫狀態(tài)下加入纖維素粉末并劇烈攪拌，纖維素/NaOH/去離子水溶液按照質(zhì)量比：4:

7：89，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為300r/min，時間為5min；

[0032] 2)離心分離得到纖維素澄清溶液置于真空干燥箱中加熱使其凝膠化，離心分離的轉(zhuǎn)速為10000r/min，時間為5min，凝膠化過程的加熱溫度為60℃，時間為12h；

[0033] 3)將2)中的凝膠凍干粉碎，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行500℃的活化，后置于管式爐中直接高溫碳化，高溫碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)

行，升溫速率為5?10℃/min，溫度為600℃，時間為5h；

[0034] 4)將3)中煅燒后的樣品用鹽酸和去離子水洗滌至中性，置于真空干燥箱中烘干，溫度為60℃干燥，時間為12h，即得到目的產(chǎn)物纖維素溶液凝膠碳材料；

[0035] 5)將4)得到的碳材料研磨后與碳黑和PTFE按8:1.2:0.8的質(zhì)量比混合，然后放入超聲清洗器中進(jìn)行超聲混合，60℃干燥后12h，得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電

極材料。

[0036] 纖維素溶液凝膠碳材料電化學(xué)性能測試：[0037] 采用電化學(xué)工作站，在三電極體系中對制備的纖維素溶液凝膠碳電極進(jìn)行電化學(xué)性能測試。工作電極為纖維素溶液凝膠多孔碳電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/

AgCl電極。以2MH2SO4溶液作為電解液，測試C曲線和GCD曲線。從C曲線可以看出曲線圍成

?1

的面積很大，說明電化學(xué)性能良好。在0.5Ag 的GCD圖，峰值出現(xiàn)在200左右，說明此材料的

電化學(xué)性能良好。

[0038] 實施例2：[0039] 1)取8g微晶纖維素粉、NaOH固體粉末8g，配制200mlNaOH溶液，將溶液預(yù)冷至?13℃，在低溫狀態(tài)下加入纖維素粉末并劇烈攪拌，纖維素/NaOH/去離子水溶液按照質(zhì)量比：4:

7：89，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為500r/min，時間為8min；

[0040] 2)離心分離得到纖維素澄清溶液置于真空干燥箱中加熱使其凝膠化，離心分離的轉(zhuǎn)速為8000r/min，時間為5min，凝膠化過程的加熱溫度為60℃，時間為8h；

[0041] 3)將2)中的凝膠凍干粉碎，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行450℃的活化，后置于管式爐中直接高溫碳化，高溫碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)

行，升溫速率為5?10℃/min，溫度為700℃，時間為2h；

[0042] 4)將3)中煅燒后的樣品用鹽酸和去離子水洗滌至中性，置于真空干燥箱中烘干，溫度為60℃干燥，時間為12h，即得到目的產(chǎn)物纖維素溶液凝膠碳材料；

[0043] 5)將4)得到的碳材料研磨后與碳黑和PTFE按8:1.2:0.8的質(zhì)量比混合，然后放入超聲清洗器中進(jìn)行超聲混合，60℃干燥后12h，得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電

極材料。

[0044] 纖維素溶液凝膠碳材料電化學(xué)性能測試：[0045] 采用電化學(xué)工作站，在三電極體系中對制備的纖維素溶液凝膠碳電極進(jìn)行電化學(xué)性能測試。工作電極為纖維素溶液凝膠多孔碳電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/

?1

AgCl電極。以2MH2SO4溶液作為電解液，測試C曲線和GCD曲線。在0.5Ag 的GCD圖，峰值出現(xiàn)

在210左右，說明此材料的電化學(xué)性能良好。

[0046] 實施例3：[0047] 1)取8g微晶纖維素粉、NaOH固體粉末8g，配制200mlNaOH溶液，將溶液預(yù)冷至?13℃，在低溫狀態(tài)下加入纖維素粉末并劇烈攪拌，纖維素/NaOH/去離子水溶液按照質(zhì)量比：4:

7：89，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為500r/min，時間為10min。

[0048] 2)離心分離得到纖維素澄清溶液置于真空干燥箱中加熱使其凝膠化，離心分離的轉(zhuǎn)速為8000r/min，時間為5min，凝膠化過程的加熱溫度為80℃，時間為12h；

[0049] 3)將2)中的凝膠凍干粉碎，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行500℃的活化，后置于管式爐中直接高溫碳化，高溫碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)

行，升溫速率為5?10℃/min，溫度為800℃，時間為5h；

[0050] 4)將3)中煅燒后的樣品用鹽酸和去離子水洗滌至中性，置于真空干燥箱中烘干，溫度為60℃干燥，時間為12h，即得到目的產(chǎn)物纖維素溶液凝膠碳材料；

[0051] 5)將4)得到的碳材料研磨后與碳黑和PTFE按8:1.2:0.8的質(zhì)量比混合，然后放入超聲清洗器中進(jìn)行超聲混合，60℃干燥后12h，得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電

極材料。

[0052] 纖維素溶液凝膠碳材料電化學(xué)性能測試：[0053] 采用電化學(xué)工作站，在三電極體系中對制備的纖維素溶液凝膠碳電極進(jìn)行電化學(xué)性能測試。工作電極為纖維素溶液凝膠多孔碳電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/

?1

AgCl電極。以2MH2SO4溶液作為電解液，測試C曲線和GCD曲線。在0.5Ag 的GCD圖，峰值出現(xiàn)

在220左右，說明此材料的電化學(xué)性能良好。

[0054] 實施例4：[0055] 1)取8g微晶纖維素粉、NaOH固體粉末8g，配制200mlNaOH溶液，將溶液預(yù)冷至?13℃，在低溫狀態(tài)下加入纖維素粉末并劇烈攪拌，纖維素/NaOH/去離子水溶液按照質(zhì)量比：4:

7：89，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為300r/min，時間為8min。

[0056] 2)離心分離得到纖維素澄清溶液置于真空干燥箱中加熱使其凝膠化，離心分離的轉(zhuǎn)速為8000r/min，時間為5min，凝膠化過程的加熱溫度為60℃，時間為12h；

[0057] 3)將2)中的凝膠凍干粉碎，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行550℃的活化，后置于管式爐中直接高溫碳化，高溫碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)

行，升溫速率為5?10℃/min，溫度為800℃，時間為3h；

[0058] 4)將3)中煅燒后的樣品用鹽酸和去離子水洗滌至中性，置于真空干燥箱中烘干，溫度為60℃干燥，時間為12h，即得到目的產(chǎn)物纖維素溶液凝膠碳材料；

[0059] 5)將4)得到的碳材料研磨后與碳黑和PTFE按8:1.2:0.8的質(zhì)量比混合，然后放入超聲清洗器中進(jìn)行超聲混合，60℃干燥后12h，得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電

極材料。

[0060] 纖維素溶液凝膠碳材料電化學(xué)性能測試：[0061] 采用電化學(xué)工作站，在三電極體系中對制備的纖維素溶液凝膠碳電極進(jìn)行電化學(xué)性能測試。工作電極為纖維素溶液凝膠多孔碳電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/

?1

AgCl電極。以2MH2SO4溶液作為電解液，測試C曲線和GCD曲線。在0.5Ag 的GCD圖，峰值出現(xiàn)

在210左右，說明此材料的電化學(xué)性能良好。

[0062] 實施例5：[0063] 1)取8g微晶纖維素粉、NaOH固體粉末8g，配制200mlNaOH溶液，將溶液預(yù)冷至?13℃，在低溫狀態(tài)下加入纖維素粉末并劇烈攪拌，纖維素/NaOH/去離子水溶液按照質(zhì)量比：4:

7：89，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為500r/min，時間為10min。

[0064] 2)離心分離得到纖維素澄清溶液置于真空干燥箱中加熱使其凝膠化，離心分離的轉(zhuǎn)速為8000r/min，時間為5min，凝膠化過程的加熱溫度為80℃，時間為12h；

[0065] 3)將2)中的凝膠凍干粉碎，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行500℃的活化，后置于管式爐中直接高溫碳化，高溫碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)

行，升溫速率為5?10℃/min，溫度為800℃，時間為5h；

[0066] 4)將3)中煅燒后的樣品用鹽酸和去離子水洗滌至中性，置于真空干燥箱中烘干，溫度為60℃干燥，時間為12h，即得到目的產(chǎn)物纖維素溶液凝膠碳材料；

[0067] 5)將4)得到的碳材料研磨后與碳黑和PTFE按8:1.2:0.8的質(zhì)量比混合，然后放入超聲清洗器中進(jìn)行超聲混合，60℃干燥后12h，得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電

極材料。

[0068] 纖維素溶液凝膠碳材料電化學(xué)性能測試：[0069] 采用電化學(xué)工作站，在三電極體系中對制備的纖維素溶液凝膠碳電極進(jìn)行電化學(xué)性能測試。工作電極為纖維素溶液凝膠多孔碳電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/

?1

AgCl電極。以2MH2SO4溶液作為電解液，測試C曲線和GCD曲線。在0.5Ag 的GCD圖，峰值出現(xiàn)

在190左右，說明此材料的電化學(xué)性能良好。

[0070] 實施例6：[0071] 1)取8g微晶纖維素粉、NaOH固體粉末8g，配制200mlNaOH溶液，將溶液預(yù)冷至?13℃，在低溫狀態(tài)下加入纖維素粉末并劇烈攪拌，纖維素/NaOH/去離子水溶液按照質(zhì)量比：4:

7：89，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為400r/min，時間為10min。

[0072] 2)離心分離得到纖維素澄清溶液置于真空干燥箱中加熱使其凝膠化，離心分離的轉(zhuǎn)速為8000r/min，時間為5min，凝膠化過程的加熱溫度為80℃，時間為8h；

[0073] 3)將2)中的凝膠凍干粉碎，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行500℃的活化，后置于管式爐中直接高溫碳化，高溫碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)

行，升溫速率為5?10℃/min，溫度為600℃，時間為2h；

[0074] 4)將3)中煅燒后的樣品用鹽酸和去離子水洗滌至中性，置于真空干燥箱中烘干，溫度為60℃干燥，時間為12h，即得到目的產(chǎn)物纖維素溶液凝膠碳材料。

[0075] 5)將4)得到的碳材料研磨后與碳黑和PTFE按8:0.8:1的質(zhì)量比混合，然后放入超聲清洗器中進(jìn)行超聲混合，60℃干燥后12h，得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電極

材料。

[0076] 纖維素溶液凝膠碳材料電化學(xué)性能測試：[0077] 采用電化學(xué)工作站，在三電極體系中對制備的纖維素溶液凝膠碳電極進(jìn)行電化學(xué)性能測試。工作電極為纖維素溶液凝膠多孔碳電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/

?1

AgCl電極。以2MH2SO4溶液作為電解液，測試C曲線和GCD曲線。在0.5Ag 的GCD圖，峰值出現(xiàn)

在210左右，說明此材料的電化學(xué)性能良好。

[0078] 實施例7[0079] 1)取8g微晶纖維素粉、NaOH固體粉末8g，配制200mlNaOH溶液，將溶液預(yù)冷至?13℃，在低溫狀態(tài)下加入纖維素粉末并劇烈攪拌，纖維素/NaOH/去離子水溶液按照質(zhì)量比：4:

7：89，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為300r/min，時間為5min。

[0080] 2)離心分離得到纖維素澄清溶液置于真空干燥箱中加熱使其凝膠化，離心分離的轉(zhuǎn)速為8000r/min，時間為5min，凝膠化過程的加熱溫度為80℃，時間為12h；

[0081] 3)將2)中的凝膠凍干粉碎，加入ZnCl2的量與凍干后纖維素凝膠的質(zhì)量比為1:1，在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行500℃的活化，后置于管式爐中直接高溫碳化，高溫碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)

行，升溫速率為5?10℃/min，溫度為700℃，時間為2h；

[0082] 4)將3)中煅燒后的樣品用鹽酸和去離子水洗滌至中性，置于真空干燥箱中烘干，溫度為60℃干燥，時間為12h，即得到目的產(chǎn)物纖維素溶液凝膠碳材料，

[0083] 5)將4)得到的碳材料研磨后與碳黑和PTFE按8:1:1的質(zhì)量比混合，然后放入超聲清洗器中進(jìn)行超聲混合，60℃干燥后12h，得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電極材

料。

[0084] 纖維素溶液凝膠碳材料電化學(xué)性能測試：[0085] 采用電化學(xué)工作站，在三電極體系中對制備的纖維素溶液凝膠碳電極進(jìn)行電化學(xué)性能測試。工作電極為纖維素溶液凝膠多孔碳電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag/

?1

AgCl電極。以2MH2SO4溶液作為電解液，測試C曲線和GCD曲線。在0.5Ag 的GCD圖，峰值出現(xiàn)

在220左右，說明此材料的電化學(xué)性能良好。

[0086] 本發(fā)明在用于超級電容器的纖維素溶液凝膠碳材料的制備過程中，各工藝條件還可以根據(jù)需要在以下工藝范圍內(nèi)任意調(diào)整，均能實現(xiàn)較優(yōu)的電極性能，其中：步驟(1)中，取

8g微晶纖維素粉、NaOH固體粉末8g，纖維素/NaOH/去離子水溶液按照質(zhì)量比：4:7：89，攪拌

轉(zhuǎn)速為300?500r/min，時間為5?10min；步驟(2)中，離心分離的轉(zhuǎn)速為8000?10000r/min，時

間為5min，凝膠化過程的加熱溫度為60?80℃，時間為8?12h，凍干前用液氮預(yù)冷處理；步驟

(3)中，凍干前用液氮預(yù)冷處理，高溫煅燒的工藝條件為：預(yù)碳溫度為500℃，時間為2h；高溫

碳化在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行，升溫速率為5?10℃/min，溫度為600?800℃，時間為2?5h。干燥溫度

為60℃，時間為12h。所得纖維素溶液凝膠碳材料研磨后與碳黑和PTFE混合，纖維素溶液凝

膠碳材料、碳黑與PTFE的質(zhì)量比為8:(0.8?1.2):(0.8?1.2)；再置于超聲清洗器中超聲混

合，干燥，即得到用于超級電容器的纖維素溶液凝膠的電極材料。

[0087] 上述的對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般

原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于上述實施例，本領(lǐng)

域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的

保護(hù)范圍之內(nèi)。