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用于催化燃燒VOC廢氣的類水滑石衍生氧化物催化劑及其制備方法

619   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:四川大學  
2024-04-29 13:23:37
權(quán)利要求書: 1.一種類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟:(1)稱取銅鹽和鐵鹽,使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=(1~5):1;

(2)稱取碳酸鈉和氫氧化鈉,使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

(3)稱取蒸餾水備用,作為C液,C液與A液的容積比值為(0.25~5):1;

(4)室溫下,將A液滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持在4.1~4.8,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌至少0.5~1h,作為D液,將D液在50~90℃溫度條件下恒溫陳化處理10~24h,得共沉淀產(chǎn)物;

(5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值=6.5~7.5,再經(jīng)干燥處理得類水滑石化合物CuFe?LDH;

(6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH經(jīng)焙燒處理,即得類水滑石衍生氧化物催化劑;所述焙燒處理,其焙燒處理的工藝條件為:以2~5℃/min焙燒升溫速率,升溫至300~500℃,到達目標溫度后繼續(xù)焙燒1~5小時。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述銅鹽為硝酸銅,所述鐵鹽為硝酸鐵。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=(2~4):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述混合液中銅離子和鐵離子的總濃度為0.1~3mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述碳酸鈉和氫氧化鈉的添加量摩爾比為(0.5~1.5):1,混合液中的總濃度為0.5~4mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述C液與A液容積比值為(0.5~2):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)所述滴加,其滴加速率為5~

20mL/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)所述pH值保持在4.5±0.2。

9.根據(jù)權(quán)利要求1~8任一項所述制備方法所制備得到的類水滑石衍生氧化物催化劑。

說明書: 用于催化燃燒OC廢氣的類水滑石衍生氧化物催化劑及其制備方法

技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于處理OC廢氣用催化劑技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種OC廢氣催化燃燒型催化劑,具體涉及一種用于催化燃燒OC廢氣的類水滑石衍生氧化物催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)[0002] 隨著國民經(jīng)濟的飛速發(fā)展,工業(yè)所排放的OC有機廢氣污染日益嚴重。OC有機廢氣是形成PM2.5以及臭氧的主要前驅(qū)體物質(zhì),是造成霧霾、光化學污染等嚴重大氣環(huán)境污染

問題的主要因素之一,其成分復雜具有毒性,進入環(huán)境中更加會對人體健康造成巨大危害。

我國OC有機廢氣總排放量中來自以噴涂廢氣為代表的工業(yè)排放占比重較大,其特征污染

物包括甲苯、二甲苯等。當前OC廢氣處理技術(shù)主要包括吸收吸附法、冷凝法、燃燒法等,其

中催化燃燒技術(shù)具有處理效率高、起燃溫度低且綠色環(huán)保等諸多優(yōu)點,是國家推薦的OC廢

氣處理技術(shù)之一,獲得廣泛應用。催化劑作為催化燃燒技術(shù)的核心,其結(jié)構(gòu)和組成將直接決

定催化燃燒效率。

[0003] 貴金屬催化劑和非貴金屬催化劑是當前應用較為廣泛的兩種催化燃燒型催化劑,其中貴金屬催化劑在低溫段即可表現(xiàn)出高活性,但往往存在活性組分易揮發(fā)、高溫下難以

燒結(jié)等問題,同時成本較高,經(jīng)濟性差;而非貴金屬催化劑相對而言原料易得、造價便宜,且

其中過渡金屬元素具有易變價的性質(zhì),具有更高的活性物質(zhì)及電子遷移速率,活性較好,是

貴金屬催化劑直接有效的替代途徑。

[0004] 在中國專利CN101829568A公開了一種錳氧化物原位摻雜型鈀基整體式催化劑的制備方法及其應用。其采用錳氧化物前驅(qū)體與金屬鈀共沉淀于蜂窩陶瓷表面,在經(jīng)高溫焙

?1

燒使錳氧化物物種原位生成制備整體式催化劑,在10000h 空速條件下215~228℃可使?jié)?br>
3

度為4g/m的甲苯轉(zhuǎn)化率達到90%以上。該發(fā)明所制備的催化劑材料雖然可以在較低溫度

窗口下對煙氣中甲苯達到較高的催化效率,但噴涂行業(yè)OC廢氣往往具有濃度高和空速條

件高的特點,該法制備的催化劑在應用中有一定局限性,且該催化劑由貴金屬參與構(gòu)成,成

本較高,難以大規(guī)模工業(yè)化使用。

[0005] 中國專利CN101138728A公開了一種凈化有機廢氣的金屬氧化物混合物催化劑及其制備方法。其采用硝酸強化預處理的堇青石蜂窩陶瓷為載體,負載鈰鑭鋯混合氧化物改

性的活性氧化鋁涂層與含多種金屬氧化物混合物的活性成分制備催化劑,所制備催化劑能

?1

在約290℃時對20000h 空速條件、濃度約200微升/升的甲苯達到90%以上去除效率。但其

與貴金屬催化劑的催化效率相較仍具有差距,且涉及金屬元素多,制備復雜,難以應用于實

際工業(yè)中。

[0006] 鑒于上述現(xiàn)狀,因此制備出一種能夠在低溫段具有較高催化活性且成本較低的催化劑是當前OC廢氣催化燃燒應用中亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容[0007] 本發(fā)明為了解決上述背景技術(shù)中提出的問題,提供一種用于催化燃燒OC廢氣的類水滑石衍生氧化物催化劑及其制備方法,該類水滑石衍生氧化物催化劑在溫度窗口為

?1

235~320℃、空速條件為30000h 條件下,對較高濃度條件(1000ppm)的甲苯催化燃燒轉(zhuǎn)化

率能夠達到90%以上,其制備方法具有成本較低、工藝步驟適于連續(xù)化生產(chǎn)的特點,具有工

業(yè)化生產(chǎn)前景。

[0008] 為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明是采用由以下技術(shù)措施構(gòu)成的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。[0009] 一種用于催化燃燒OC廢氣的類水滑石衍生氧化物催化劑,是由Cu、Fe元素所構(gòu)成的類水滑石化合物CuFe?LDH作為前驅(qū)體經(jīng)焙燒制備而成,所述類水滑石化合物CuFe?LDH的

化學結(jié)構(gòu)式如下:

[0010][0011] 其中,x=1/(2~6)。[0012] 其中,式中x代表三價金屬所占比重,即x=Fe3+/(Cu2++Fe3+)(mol/mol),nH2O為類水滑石層間結(jié)構(gòu)中的水分子。

[0013] 值得說明的是,所述類水滑石衍生氧化物催化劑是以類水滑石CuFe?LDH作為前驅(qū)體經(jīng)焙燒制備而成,焙燒后的催化劑中活性組分分散程度高,其催化活性好。

[0014] 上述類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0015] (1)稱取銅鹽和鐵鹽,使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=(1~5):1;

[0016] (2)稱取碳酸鈉(Na2CO3)和氫氧化鈉(NaOH),使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0017] (3)稱取蒸餾水備用,作為C液,C液與A液的容積比值為(0.25~5):1;[0018] (4)室溫下,將A液滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持在4.1~4.8,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌至少0.5~1h,作為D液,將D液在50~90

℃溫度條件下恒溫陳化處理10~24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0019] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值=6.5~7.5,再經(jīng)干燥處理得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0020] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH經(jīng)焙燒處理,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0021] 通常地,步驟(1)所述銅鹽和鐵鹽,為本技術(shù)領(lǐng)域中為配置銅鐵離子溶液常規(guī)所使用的銅鹽和鐵鹽,為了方便后續(xù)制備減少陰離子雜質(zhì),同時提供一種優(yōu)選地技術(shù)方案,步驟

(1)所述銅鹽為硝酸銅(Cu(NO3)2),所述鐵鹽為硝酸鐵(Fe(NO3)3)。

[0022] 其中,步驟(1)所述混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=(1~5):1,若銅離子和鐵離子的摩爾比超過上述范圍,將影響前驅(qū)體CuFe?LDH結(jié)構(gòu)的形成。并經(jīng)本發(fā)明的

發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn),當混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=(2~4):1時,最終制備的

類水滑石前驅(qū)體結(jié)構(gòu)更加好,其衍生氧化物催化劑具有更佳的催化活性。

[0023] 通常地,步驟(1)所述混合液中銅離子和鐵離子的濃度是以其銅、鐵金屬鹽能夠充分溶解的前提下,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可參照制備水滑石的現(xiàn)有技術(shù)進行配置。為了更好地

說明本發(fā)明,并提供一種適于本發(fā)明的技術(shù)方案,步驟(1)所述混合液中銅離子和鐵離子的

總濃度為0.1~3mol/L。

[0024] 通常地,步驟(2)所述碳酸鈉和氫氧化鈉的添加量及混合液中的濃度,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可參照制備水滑石的現(xiàn)有技術(shù)進行配置。為了更好地說明本發(fā)明,并提供一種適于

本發(fā)明的技術(shù)方案,步驟(2)所述碳酸鈉和氫氧化鈉的添加量摩爾比為(0.5~1.5):1,混合

液中的總濃度為0.5~4mol/L。

[0025] 其中,步驟(3)所述C液,其作用為使滴加過程中,體系維持在低過飽和度條件,且保持相對穩(wěn)定的pH值環(huán)境,因此通常C液的量不宜過多或過少,進一步優(yōu)選地,所述C液與A

液容積比值為(0.5~2):1。

[0026] 其中,步驟(4)所述將A液滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,為了使共沉淀過程中離子充分混合,得到更好的沉淀效果,其攪拌條件為攪拌速率不低于1500~2000rpm為宜。

[0027] 其中,步驟(4)所述將A液滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,其滴加速率取決于A液和C液的容積,本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實際情況,通過參照制備水滑石的現(xiàn)有技術(shù)及經(jīng)驗總結(jié)進

行調(diào)整;為了更好地說明本發(fā)明,并提供一種優(yōu)選的技術(shù)方案參考,在本發(fā)明實施例實驗室

條件下A液為100~400ml時,其滴加速率以5~20mL/min為宜。

[0028] 經(jīng)本發(fā)明的發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn),步驟(4)所述通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持在4.1~4.8這一條件,為影響制備本發(fā)明所述類水滑石化合物CuFe?LDH的關(guān)鍵因

素,若滴加過程中pH值低于4.1,主要發(fā)生為氫氧化鐵(Fe(OH)3)的沉淀,并不利于CuFe共同

沉淀形成類水滑石CuFe?LDH;根據(jù)發(fā)明人研究總結(jié),若滴加過程中pH值在高于4.8條件下主

要形成堿式碳酸銅,并不具備類水滑石CuFe?LDH結(jié)構(gòu)特征。因目前類水滑石化合物CuFe?

LDH相關(guān)研究文獻較為罕見,并未見將其應用于催化燃燒OC廢氣的催化劑技術(shù)領(lǐng)域,本發(fā)

明的發(fā)明人通過對比實驗確立了本發(fā)明在共沉淀法的基礎(chǔ)上的改良制備方法。雖然一般認

為水滑石通過共沉淀法制備時,pH值條件可根據(jù)構(gòu)成水滑石類化合物中金屬氫氧化物的溶

度積常數(shù)確定的,但經(jīng)本發(fā)明的發(fā)明人通過實驗驗證,在滿足沉淀條件下,高pH值環(huán)境并不

能形成水滑石結(jié)構(gòu)。優(yōu)選地,為了方便對滴加過程中的混合液pH進行監(jiān)測和控制,本發(fā)明提

供一種優(yōu)選地技術(shù)方案,步驟(4)所述pH值保持在4.5±0.2。

[0029] 通常地,步驟(4)所述通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持在4.1~4.8,本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過pH計等公知具有實時監(jiān)測功能的pH儀器進行,或是通過定量總

結(jié)經(jīng)驗的方式添加。

[0030] 其中,步驟(6)所述將所得類水滑石化合物CuFe?LDH經(jīng)焙燒處理,其中焙燒處理本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)氧化物催化劑通常地焙燒處理方式進行。但經(jīng)本發(fā)明的發(fā)明人研究發(fā)

現(xiàn),當所述焙燒處理的工藝條件為:以2~5℃/min焙燒升溫速率,升溫至300~500℃,到達

目標溫度后繼續(xù)焙燒1~5小時,此時最終所得的類水滑石衍生氧化物催化劑具有更高的催

化活性。

[0031] 通常地,上述制備方法中所述的攪拌,為本領(lǐng)域公知常識中通過機械或磁力攪拌等方式使得溶液中各組分溶解且均勻分散即可,通常可通過肉眼觀察方式確認即可;所述

過濾、洗滌、干燥處理為本領(lǐng)域公知常識的處理方式。

[0032] 值得說明的是,上述制備方法中所述恒溫,在本發(fā)明實施例實驗室條件下為通過水浴恒溫的方式進行,本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實際條件,在滿足恒溫條件下選擇適當?shù)姆?br>
式及設(shè)備進行。

[0033] 經(jīng)上述技術(shù)方案最終制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑,在溫度窗口為235~?1

320℃、空速條件為30000h 條件下,對模擬煙氣中濃度為1000ppm的甲苯催化燃燒轉(zhuǎn)化率能

夠達到90%以上。

[0034] 其中某一優(yōu)選技術(shù)方案制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑,當溫度為237℃時、?1

空速條件為30000h 條件下,模擬煙氣中濃度為1000ppm的甲苯催化燃燒轉(zhuǎn)化率能夠達到

90%;當溫度為220℃時、該空速條件下,甲苯催化燃燒轉(zhuǎn)化率能夠達到50%。

[0035] 其中某一優(yōu)選技術(shù)方案制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑,當溫度為245℃時、?1

空速條件為30000h 條件下,模擬煙氣中濃度為1000ppm的甲苯催化燃燒轉(zhuǎn)化率能夠達到

90%;當溫度為211℃時同一空速條件下,甲苯催化燃燒轉(zhuǎn)化率達50%。

[0036] 本發(fā)明具有如下有益效果:[0037] 1、本發(fā)明類水滑石衍生氧化物催化劑在較低溫度窗口條件(235~320℃)、較高空?1

速條件(30000h )下,對較高濃度條件(1000ppm)的甲苯催化燃燒轉(zhuǎn)化率能夠達到90%以

上,尤其適用于噴涂廢氣行業(yè)所排放的OC廢氣的催化燃燒處理。

[0038] 2、本發(fā)明類水滑石衍生氧化物催化劑在制備過程中不使用貴金屬及稀土金屬,僅使用本市面上較為常見的銅鹽和鐵鹽,其他所使用的試劑也是常規(guī)化工試劑,原料整體成

本相較市面上貴金屬催化劑大幅下降,相較市面上非貴金屬催化劑催化效果更佳、成本更

低,具有極佳的市場應用前景。

[0039] 3、本發(fā)明制備方法具有成本較低、工藝步驟適于連續(xù)化生產(chǎn)的特點,具有工業(yè)化生產(chǎn)前景。

附圖說明[0040] 圖1為實施例1制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑在進行催化燃燒甲苯時不同溫度下催化燃燒轉(zhuǎn)化率曲線圖。

[0041] 圖2為實施例2制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑在進行催化燃燒甲苯時不同溫度下催化燃燒轉(zhuǎn)化率曲線圖。

[0042] 圖3為實施例3制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑在進行催化燃燒甲苯時不同溫度下催化燃燒轉(zhuǎn)化率曲線圖。

[0043] 圖4為實施例4制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑在進行催化燃燒甲苯時不同溫度下催化燃燒轉(zhuǎn)化率曲線圖。

[0044] 圖5為實施例5制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑在進行催化燃燒甲苯時不同溫度下催化燃燒轉(zhuǎn)化率曲線圖。

[0045] 圖6為對比例1制備所得復合金屬氧化物催化劑與實施例1?5制備所得類水滑石衍生氧化物催化劑,在不同溫度下催化燃燒甲苯轉(zhuǎn)化率對比曲線圖。

[0046] 圖7為實施例2制備所得類水滑石化合物CuFe?LDH的XRD圖譜,在2θ為12.8°、25.7°及33.5°處出現(xiàn)了明顯的水滑石材料特征衍射峰,分別對應于水滑石(003)、(006)、(009)特

征衍射峰,具有水滑石結(jié)構(gòu)。

[0047] 圖8為實施例1制備所得類水滑石化合物CuFe?LDH的SEM電鏡掃描圖,可以明顯的觀察到所制備材料中的多層片狀結(jié)構(gòu),符合水滑石特征描述。

[0048] 圖9為實施例1制備所得類水滑石化合物CuFe?LDH及類水滑石衍生氧化物催化劑經(jīng)分篩18~30目樣品照片。

具體實施方式[0049] 下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明。值得指出的是,給出的實施例不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制,該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作

出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整仍應屬于本發(fā)明保護范圍。

[0050] 催化劑材料對甲苯催化燃燒活性的測試在OC活性評價系統(tǒng)中進行,采用長400mm,內(nèi)徑8mm的石英固定床承托催化劑材料作為催化燃燒反應器,在一定溫度條件下對

模擬煙氣進行催化燃燒,通過氣相色譜檢測氣體中甲苯濃度得到催化劑催化燃燒甲苯效

率。

[0051] 實施例1[0052] 實施例1中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0053] (1)稱取24.16g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入200mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=2:1;

[0054] (2)稱取21.189g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入200mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0055] (3)稱取100mL蒸餾水備用,作為C液;[0056] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以10mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在4.5±0.2,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌0.5h,作為D液,將D液在80℃溫度條件下恒溫陳化處理

24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0057] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為7,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0058] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min升溫速率升溫至400℃,再繼續(xù)焙燒4小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0059] 采用上述方法制備的類水滑石衍生氧化物催化劑經(jīng)研磨篩分后,選取18?30目粒徑范圍顆粒,在OC活性評價裝置中測試對煙氣中甲苯催化燃燒活性,實驗室模擬的煙氣條

?1

件:甲苯濃度=1000ppm,空氣作為載氣,空速條件為30000h ,反應溫度為200~320℃,甲苯

催化燃燒轉(zhuǎn)化率見說明書附圖1。

[0060] 實施例2[0061] 實施例2中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0062] (1)稱取24.16g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入200mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=2:1;

[0063] (2)稱取21.189g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入200mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0064] (3)稱取100mL蒸餾水備用,作為C液;[0065] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以10mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在4.5±0.2,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌0.5h,作為D液,將D液在80℃溫度條件下恒溫陳化處理

24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0066] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為7,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0067] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min升溫速率升溫至400℃,再繼續(xù)焙燒3小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0068] 采用上述方法制備的類水滑石衍生氧化物催化劑經(jīng)研磨篩分后,選取18?30目粒徑范圍顆粒,在OC活性評價裝置中測試對煙氣中甲苯催化燃燒活性,實驗室模擬的煙氣條

?1

件:甲苯濃度=1000ppm,空氣作為載氣,空速條件為30000h ,反應溫度為200~320℃,甲苯

催化燃燒轉(zhuǎn)化率見說明書附圖2。

[0069] 實施例3[0070] 實施例2中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0071] (1)稱取24.16g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入200mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=2:1;

[0072] (2)稱取21.189g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入200mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0073] (3)稱取100mL蒸餾水備用,作為C液;[0074] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以10mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在4.5±0.2,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌0.5h,作為D液,將D液在80℃溫度條件下恒溫陳化處理

24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0075] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為7,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0076] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min升溫速率升溫至400℃,再繼續(xù)焙燒5小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0077] 采用上述方法制備的類水滑石衍生氧化物催化劑經(jīng)研磨篩分后,選取18?30目粒徑范圍顆粒,在OC活性評價裝置中測試對煙氣中甲苯催化燃燒活性,實驗室模擬的煙氣條

?1

件:甲苯濃度=1000ppm,空氣作為載氣,空速條件為30000h ,反應溫度為200~320℃,甲苯

催化燃燒轉(zhuǎn)化率見說明書附圖3。

[0078] 實施例4[0079] 實施例2中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0080] (1)稱取24.16g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入200mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=2:1;

[0081] (2)稱取21.189g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入200mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0082] (3)稱取100mL蒸餾水備用,作為C液;[0083] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以10mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在4.5±0.2,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌0.5h,作為D液,將D液在80℃溫度條件下恒溫陳化處理

24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0084] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為7,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0085] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min升溫速率升溫至300℃,再繼續(xù)焙燒5小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0086] 采用上述方法制備的類水滑石衍生氧化物催化劑經(jīng)研磨篩分后,選取18?30目粒徑范圍顆粒,在OC活性評價裝置中測試對煙氣中甲苯催化燃燒活性,實驗室模擬的煙氣條

?1

件:甲苯濃度=1000ppm,空氣作為載氣,空速條件為30000h ,反應溫度為200~320℃,甲苯

催化燃燒轉(zhuǎn)化率見說明書附圖4。

[0087] 實施例5[0088] 實施例2中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0089] (1)稱取36.24g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入200mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=3:1;

[0090] (2)稱取21.189g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入200mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0091] (3)稱取100mL蒸餾水備用,作為C液;[0092] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以10mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在4.5±0.2,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌0.5h,作為D液,將D液在80℃溫度條件下恒溫陳化處理

24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0093] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為7,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0094] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min升溫速率升溫至500℃,再繼續(xù)焙燒5小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0095] 采用上述方法制備的類水滑石衍生氧化物催化劑經(jīng)研磨篩分后,選取18?30目粒徑范圍顆粒,在OC活性評價裝置中測試對煙氣中甲苯催化燃燒活性,實驗室模擬的煙氣條

?1

件:甲苯濃度=1000ppm,空氣作為載氣,空速條件為30000h ,反應溫度為200~320℃,甲苯

催化燃燒轉(zhuǎn)化率見說明書附圖5。

[0096] 實施例6[0097] 實施例3中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0098] (1)稱取60.4g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入400mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=5:1;

[0099] (2)稱取21.198g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入400mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0100] (3)稱取1500mL蒸餾水備用,作為C液;[0101] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以20mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在4.7±0.1,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌1h,作為D液,將D液在90℃溫度條件下恒溫陳化處理

24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0102] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為7.5,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0103] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min升溫速率升溫至500℃,再繼續(xù)焙燒5小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0104] 實施例7[0105] 實施例4中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0106] (1)稱取12.08g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入100mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=1:1;

[0107] (2)稱取21.198g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入100mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0108] (3)稱取30mL蒸餾水備用,作為C液;[0109] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以5mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在4.2±0.1,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌0.5h,作為D液,將D液在50℃溫度條件下恒溫陳化處理

10h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0110] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為6.5,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0111] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以2℃/min升溫速率升溫至300℃,再繼續(xù)焙燒3小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0112] 對比例1[0113] 對比例1中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0114] (1)稱取36.24g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入200mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=3:1;

[0115] (2)稱取21.189g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入200mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0116] (3)稱取100mL蒸餾水備用,作為C液;[0117] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以10mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在9.5±0.2,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌0.5h,作為D液,將D液在80℃溫度條件下恒溫陳化處理

24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0118] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為7,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0119] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min升溫速率升溫至500℃,再繼續(xù)焙燒5小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0120] 采用上述方法制備的類水滑石衍生氧化物催化劑經(jīng)研磨篩分后,選取18?30目粒徑范圍顆粒,在OC活性評價裝置中測試對煙氣中甲苯催化燃燒活性,實驗室模擬的煙氣條

?1

件:甲苯濃度=1000ppm,空氣作為載氣,空速條件為30000h ,反應溫度為200~320℃,甲苯

催化燃燒轉(zhuǎn)化率見說明書附圖6。

[0121] 對比例2[0122] 對比例2中類水滑石衍生氧化物催化劑的制備方法,包括以下步驟:[0123] (1)稱取36.24g硝酸銅和20.2g硝酸鐵,添加入200mL蒸餾水中使其溶解混合配置為混合液,作為A液,混合液中銅離子和鐵離子的摩爾比為Cu:Fe=3;

[0124] (2)稱取21.189g碳酸鈉(Na2CO3)和8g氫氧化鈉(NaOH),添加入200mL蒸餾水使其溶解混合配置為混合液,作為B液;

[0125] (3)稱取100mL蒸餾水備用,作為C液;[0126] (4)室溫下,將A液通過蠕動泵以10mL/min流量勻速滴加入攪拌狀態(tài)下的C液中,通過pH計監(jiān)測滴加過程中混合液pH變化,并通過添加B液使得滴加過程中的混合液pH值保持

在3.5±0.2,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌0.5h,作為D液,將D液在80℃溫度條件下恒溫陳化處理

24h,得共沉淀產(chǎn)物;

[0127] (5)將所得共沉淀產(chǎn)物過濾、洗滌至pH值為7,再經(jīng)100℃條件下烘干24h得類水滑石化合物CuFe?LDH;

[0128] (6)將所得類水滑石化合物CuFe?LDH置于馬弗爐中,在空氣氣氛下以5℃/min升溫速率升溫至500℃,總焙燒時長為5小時,即得類水滑石衍生氧化物催化劑。

[0129] 采用上述方法制備的類水滑石前驅(qū)體材料經(jīng)表征并未出現(xiàn)水滑石特征形態(tài),主要以氫氧化鐵為主,其經(jīng)焙燒后制備衍生氧化物為氧化鐵。



聲明:
“用于催化燃燒VOC廢氣的類水滑石衍生氧化物催化劑及其制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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