權(quán)利要求書(shū)： 1.一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，所述衍射儀包括：X射線源系統(tǒng)(1)，X射線探測(cè)器(6)，電子學(xué)系統(tǒng)(7)，計(jì)算機(jī)(8)，X射線濾波片(9)，毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡(10)，索拉狹縫(11)，高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)，光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(13)，運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)(14)，閉環(huán)水冷系統(tǒng)或冷卻風(fēng)扇(15)和CCD相機(jī)(16)；其中，所述X射線濾波片(9)安裝在所述X射線源系統(tǒng)(1)和所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡(10)之間；所述CCD相機(jī)(16)的軸線通過(guò)樣品的中心，置于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)左下側(cè)；所述X射線源系統(tǒng)(1)和所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡(10)安裝在所述光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(13)上置于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)左側(cè)，其特征在于根據(jù)編寫(xiě)的程序自動(dòng)測(cè)量所述CCD相機(jī)中觀測(cè)到的樣品待測(cè)點(diǎn)的內(nèi)切圓直徑，根據(jù)內(nèi)切圓直徑來(lái)自適應(yīng)的控制所述光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)沿軸線運(yùn)動(dòng)使得照射X射線束斑直徑在

0.2mm～2mm之間變化，此束斑既能滿足微米量級(jí)的微區(qū)分析需求也能滿足毫米量級(jí)的常規(guī)分析需求；所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡(10)將來(lái)自所述X射線源系統(tǒng)(1)的X射線會(huì)聚成準(zhǔn)平行X射線；待測(cè)樣品置于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)的樣品臺(tái)上；所述準(zhǔn)平行X射線的中心線與所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)樣品臺(tái)表面的夾角為θ1；所述X射線探測(cè)器(6)和所述索拉狹縫(11)安裝在所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)的θ2轉(zhuǎn)角上，所述X射線探測(cè)器(6)鈹窗的中心線經(jīng)過(guò)所述索拉狹縫(11)的中心并與所述準(zhǔn)平行X射線的中心線的夾角為θ2；所述準(zhǔn)平行X射線的中心線、所述X射線探測(cè)器(6)鈹窗的中心線交匯于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)樣品臺(tái)的圓心，所述樣品的待測(cè)點(diǎn)位于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)樣品臺(tái)的圓心；所述CCD相機(jī)(16)與所述計(jì)算機(jī)(8)電連接；所述X射線探測(cè)器(6)依次與所述電子學(xué)系統(tǒng)(7)，所述計(jì)算機(jī)(8)電連接；所述運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)(14)分別與所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)，所述光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(13)和所述計(jì)算機(jī)(8)電連接。

2.如權(quán)利要求1所述一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，其特征在于，采用毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡作為X光調(diào)控器件，所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡能提供X射線衍射所需要的平行光，并使得照射到樣品上的X射線強(qiáng)度增強(qiáng)數(shù)十倍，從而照射到樣品的X射線強(qiáng)度更高探測(cè)時(shí)間更短，此外經(jīng)過(guò)毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡的X射線發(fā)散度降低，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)不平整樣品或表面彎曲樣品物相結(jié)構(gòu)的精確分析；

3.如權(quán)利要求1所述的一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，其特征在于，X射線經(jīng)由所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡(10)照射在所述樣品上的X射線束斑直徑可調(diào)節(jié)范圍為0.2mm～2mm，樣品的待測(cè)點(diǎn)到所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡出口的距離可調(diào)節(jié)范圍為150mm～300mm。

4.如權(quán)利要求1所述的一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，其特征在于，所述X射線源系統(tǒng)(1)包括最大功率2600W、最高電壓60k的點(diǎn)光源Cu靶X射線管或功率30W～50W的微焦斑X射線管和美國(guó)spellman高壓電源控制系統(tǒng)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，其特征在于，所述索拉狹縫(11)每組狹縫之間相距0.1mm～0.5mm。

6.如權(quán)利要求1所述的一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，其特征在于，所述X射線探測(cè)器(6)選用Amptek或KetekSDDX射線探測(cè)器，配合電子信號(hào)處理器作為電子學(xué)系統(tǒng)(7)使用。

7.如權(quán)利要求1所述的一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，其特征在于，所述CCD相機(jī)(16)具備10倍以上的放大功能。

8.如權(quán)利要求1所述的一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，其特征在于，所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)(12)的轉(zhuǎn)角為θ?2θ或θ?θ結(jié)構(gòu)。

9.如權(quán)利要求1所述的一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，其特征在于，具備X射線衍射分析和能量色散X射線熒光分析兩種模式。

說(shuō)明書(shū)： 一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種X射線衍射技術(shù)和能量色散X射線熒光技術(shù)，具體涉及一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀。

背景技術(shù)[0002] X射線衍射是一種廣泛應(yīng)用于判別晶體物相結(jié)構(gòu)的分析技術(shù)，其原理是從X射線源(X射線管等)發(fā)射出來(lái)的X射線經(jīng)過(guò)單色化后，入射到樣品表面某一晶面上時(shí)，在特定角度

會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)的衍射。其中晶面間距d在符合布拉格方程2dsinθ＝nλ的條件下，通過(guò)樣品平面與

衍射X射線的夾角θ值計(jì)算出晶面間距d，就可以判別出樣品的晶體結(jié)構(gòu)。

[0003] 常規(guī)的X射線衍射實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，由X射線源系統(tǒng)1、單色器2、X射線準(zhǔn)直系統(tǒng)3和4、測(cè)角儀與樣品架5、X射線探測(cè)器6、電子學(xué)系統(tǒng)7、計(jì)算機(jī)8等部分組成。一般X射線源系

統(tǒng)1為功率2000W的X射線管；多數(shù)衍射儀配有石墨彎晶作為單色器2；X射線準(zhǔn)直系統(tǒng)3和4一

般由寬度為1mm，高度為15mm的狹縫準(zhǔn)直器組成；測(cè)角儀與樣品架5在結(jié)構(gòu)上是一體的，樣品

固定在樣品架上；X射線源系統(tǒng)1與樣品、樣品與X射線探測(cè)器6之間的空間尺寸均大于

400mm；X射線探測(cè)器6采用NaI晶體探測(cè)器。

[0004] 目前常規(guī)的X射線衍射實(shí)驗(yàn)裝置存在以下缺陷：(1)無(wú)法根據(jù)樣品實(shí)際所需自適應(yīng)地調(diào)整X射線束斑的大小；(2)無(wú)法精確地實(shí)現(xiàn)表面不平整樣品或表面彎曲樣品的X射線衍

射分析；(3)無(wú)法探測(cè)樣品的化學(xué)元素組成信息、元素二維分布以及物相二維分布；(4)設(shè)備

復(fù)雜和昂貴。

發(fā)明內(nèi)容[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明結(jié)合X射線衍射技術(shù)、CCD相機(jī)技術(shù)以及毛細(xì)管X光調(diào)控技術(shù)，研發(fā)一種具備根據(jù)樣品待分析區(qū)域面積自適應(yīng)調(diào)節(jié)X射線束斑直徑功能的X射線衍

射儀。該衍射儀能根據(jù)程序自動(dòng)測(cè)量CCD相機(jī)中觀測(cè)的樣品待測(cè)點(diǎn)的內(nèi)切圓直徑，自適應(yīng)地

調(diào)節(jié)照射到樣品表面的X射線束斑直徑為0.2mm～2mm，使得照射X射線束斑既能滿足微米量

級(jí)的微區(qū)分析需求也能滿足毫米量級(jí)的常規(guī)分析需求，同時(shí)能對(duì)表面不平整樣品或表面彎

曲樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的物相分析，并且具有能量色散X射線熒光分析模式可以進(jìn)行元素分析。另

一方面，該衍射儀可以通過(guò)二維連續(xù)掃描探測(cè)物相分布或元素分布。

[0006] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：[0007] 一種自適應(yīng)束斑X射線衍射儀，包括：X射線源系統(tǒng)，X射線濾波片，毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡，索拉狹縫，光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)，高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)，X射線探測(cè)器，CCD相機(jī)，閉

環(huán)水冷系統(tǒng)或冷卻風(fēng)扇，電子學(xué)系統(tǒng)，控制系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)；其中，所述X射線濾波片安裝在所

述X射線源系統(tǒng)和所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡之間；所述CCD相機(jī)的軸線通過(guò)樣品的中心，置

于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)左下側(cè)；所述X射線源系統(tǒng)和所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透

鏡安裝在所述光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)上并置于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)的左側(cè)，其特征在

于根據(jù)程序自動(dòng)測(cè)量所述CCD相機(jī)中觀測(cè)的樣品待測(cè)點(diǎn)內(nèi)切圓直徑，自適應(yīng)的控制所述光

管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)運(yùn)動(dòng)來(lái)改變照射X射線束斑直徑為0.2mm～2mm，此束斑直徑既能滿足微區(qū)分析

的需求也能滿足常規(guī)分析的需求；所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡將來(lái)自所述X射線源系統(tǒng)的X

射線會(huì)聚成準(zhǔn)平行X射線，待測(cè)樣品置于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)的樣品臺(tái)上，所

述準(zhǔn)平行X射線的中心線與所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)的樣品臺(tái)表面的夾角為θ1；所

述X射線探測(cè)器和所述索拉狹縫安裝在所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)的θ2轉(zhuǎn)角上，所述

X射線探測(cè)器鈹窗的中心線經(jīng)過(guò)所述索拉狹縫的中心并與所述準(zhǔn)平行X射線的中心線的夾

角為θ2；所述準(zhǔn)平行X射線的中心線、所述X射線探測(cè)器鈹窗的中心線交匯于所述高精度XYZ

θ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)樣品臺(tái)圓心，所述樣品的待測(cè)點(diǎn)位于所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)

樣品臺(tái)的圓心；所述CCD相機(jī)與所述計(jì)算機(jī)電連接；所述X射線探測(cè)器依次與所述電子學(xué)系

統(tǒng)，所述計(jì)算機(jī)電連接；所述控制系統(tǒng)分別與所述光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)、所述高精度XYZθ1?θ2五維

運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)和所述計(jì)算機(jī)電連接。

[0008] 進(jìn)一步地，所述一種自適應(yīng)X射線衍射儀采用毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡作為X光調(diào)控器件，所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡能提供X射線衍射所需要的平行光，并使得照射到樣品上

的X射線強(qiáng)度增強(qiáng)數(shù)十倍，從而照射到樣品的X射線強(qiáng)度更高探測(cè)時(shí)間更短，此外經(jīng)過(guò)毛細(xì)

管微會(huì)聚X光透鏡的X射線發(fā)散度降低，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)不平整樣品或表面彎曲樣品物相結(jié)構(gòu)的

精確分析；

[0009] 進(jìn)一步地，X射線經(jīng)由毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡照射在樣品上的X射線焦斑直徑可調(diào)節(jié)范圍為0.2mm～2mm，所述樣品的待測(cè)點(diǎn)到所述毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡出口的距離可調(diào)節(jié)

范圍為150mm～300mm。

[0010] 進(jìn)一步地，所述X射線源系統(tǒng)包括最大功率2600W、最高電壓60k的點(diǎn)光源Cu靶X射線管或功率30W?50W的微焦斑X射線管和高壓電源控制系統(tǒng)。

[0011] 進(jìn)一步地，所述索拉狹縫每組狹縫之間相距0.1mm～0.5mm。[0012] 進(jìn)一步地，所述X射線探測(cè)器選用Amptek或KetekSDDX射線探測(cè)器，配合電子信號(hào)處理器使用。

[0013] 進(jìn)一步地，所述CCD相機(jī)具備10倍以上的放大功能。[0014] 進(jìn)一步地，所述高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)的轉(zhuǎn)角為θ?2θ或θ?θ結(jié)構(gòu)。[0015] 進(jìn)一步地，所述的自適應(yīng)束斑X射線衍射儀具備X射線衍射分析和能量色散X射線熒光分析兩種分析模式。

[0016] 本發(fā)明提供技術(shù)方案的有益效果是：[0017] 1.能根據(jù)樣品待分析區(qū)域的內(nèi)切圓直徑自適應(yīng)地選擇合適的照射X射線束斑直徑；

[0018] 2.利用毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡，能提供滿足X射線衍射所需要的平行光，還能實(shí)現(xiàn)對(duì)不平整樣品或表面彎曲樣品的準(zhǔn)確物相結(jié)構(gòu)分析，并且能提高照射樣品的X射線強(qiáng)度和

衍射儀的分辨率；

[0019] 3.實(shí)現(xiàn)對(duì)珍貴樣品的原位分析能力和物相分布的二維掃描分析能力；[0020] 4.同時(shí)具備的能量色散X射線熒光分析模式，為樣品物相結(jié)構(gòu)的識(shí)別提供了元素種類的參考信息。

附圖說(shuō)明[0021] 圖1是現(xiàn)有技術(shù)中的X射線衍射實(shí)驗(yàn)裝置[0022] 圖2是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖[0023] 主要附圖標(biāo)記說(shuō)明：[0024] 1，X射線源系統(tǒng)；2，單色器；3、4，X射線準(zhǔn)直系統(tǒng)；5，測(cè)角儀與樣品架；6，X射線探測(cè)器；7，電子學(xué)系統(tǒng)；8，計(jì)算機(jī)；9，X射線濾波片；10，毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡；11，索拉狹縫；12，

高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)；13，光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)；14，運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)；15，閉環(huán)水冷系統(tǒng)或冷

卻風(fēng)扇；16，CCD相機(jī)。

具體實(shí)施方式[0025] 參見(jiàn)附圖2，本發(fā)明提供了一種自適應(yīng)束斑的X射線衍射儀，包括X射線源系統(tǒng)1，X射線探測(cè)器6，電子學(xué)系統(tǒng)7，計(jì)算機(jī)8，X射線濾波片9，毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡10，索拉狹縫

11，高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)12，光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)13，運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)14，閉環(huán)水冷系統(tǒng)或冷

卻風(fēng)扇15和CCD相機(jī)16。其中，X射線源系統(tǒng)1由最大功率2600W、最高電壓60k的點(diǎn)光源Cu靶

X射線管或功率30W～50W的微焦斑X射線管和高壓電源控制系統(tǒng)；閉環(huán)水冷系統(tǒng)或冷卻風(fēng)扇

15維持X射線源系統(tǒng)1穩(wěn)定的運(yùn)行溫度；X射線經(jīng)由毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡10照射在樣品上的

X射線束斑直徑可調(diào)節(jié)范圍為0.5mm～1.5mm，樣品待測(cè)點(diǎn)到毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡10的距離

可調(diào)節(jié)范圍為150mm～300mm；索拉狹縫11每組狹縫之間相距0.1mm～0.5mm；樣品待測(cè)點(diǎn)到

索拉狹縫11的距離不大于100mm，索拉狹縫11到X射線探測(cè)器6鈹窗的距離為1mm～10mm；高

精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)的轉(zhuǎn)角采用θ?2θ或者θ?θ結(jié)構(gòu)，θ1與θ2可以獨(dú)立轉(zhuǎn)動(dòng)；X射線探測(cè)

器6采用Amptek或KetekSDDX射線探測(cè)器；電子學(xué)系統(tǒng)7為電子信號(hào)處理器；CCD相機(jī)16具

備10倍以上的放大功能。

[0026] 本發(fā)明采用如圖2所示的解決方案，具備X射線衍射分析和能量色散X射線熒光分析兩種分析模式：兩種模式的不同之處是，當(dāng)處于X射線衍射分析模式時(shí)，X射線先透過(guò)X射

線濾波片9再通過(guò)毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡10會(huì)聚成準(zhǔn)平行X射線，X射線探測(cè)器6探測(cè)到的信

號(hào)傳輸給電子學(xué)系統(tǒng)7，電子學(xué)系統(tǒng)7中單道脈沖分析器工作，當(dāng)處于能量色散X射線熒光分

析模式時(shí)，X射線直接通過(guò)毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡10會(huì)聚成準(zhǔn)平行X射線，X射線探測(cè)器6探測(cè)

到的信號(hào)傳輸給電子學(xué)系統(tǒng)7，電子學(xué)系統(tǒng)7中多道脈沖分析器工作；兩種模式的相同之處

是，待測(cè)樣品置于高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)12的樣品臺(tái)上，由CCD相機(jī)16觀測(cè)待測(cè)區(qū)域

的大小，根據(jù)待測(cè)區(qū)域大小與毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡10和樣品距離之間的關(guān)系，自適應(yīng)的調(diào)

節(jié)光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)13，使得照射X射線束斑大小滿足待測(cè)樣品的需求，X射線源系統(tǒng)1發(fā)出的X

射線被毛細(xì)管微會(huì)聚X光透鏡10會(huì)聚成準(zhǔn)平行X射線后照射在樣品上，從樣品衍射或被激發(fā)

出來(lái)的X射線經(jīng)過(guò)索拉狹縫11收集到X射線探測(cè)器6中，信號(hào)經(jīng)過(guò)電子學(xué)系統(tǒng)7處理后，顯示

并存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)8中?？梢愿鶕?jù)需求用計(jì)算機(jī)8控制主要由PLC、電機(jī)及驅(qū)動(dòng)器等設(shè)備構(gòu)成的

控制系統(tǒng)14，控制高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)12的XYZ軸，調(diào)節(jié)樣品的待測(cè)點(diǎn)位于樣品臺(tái)

中心；根據(jù)實(shí)際需求控制光管運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)13的X軸，自適應(yīng)地調(diào)節(jié)樣品被X射線照射區(qū)域的大

小，以滿足各種復(fù)雜樣品所需的X射線束斑大??；同時(shí)可以解決樣品表面不平整或者彎曲導(dǎo)

致的測(cè)量誤差；控制高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)12的轉(zhuǎn)角轉(zhuǎn)動(dòng)，改變所述準(zhǔn)平行X射線的

中心線與高精度XYZθ1?θ2五維運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)12樣品臺(tái)表面的夾角θ1以及X射線探測(cè)器6鈹窗中心

線與所述準(zhǔn)平行X射線中心線的夾角θ2，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品不同角度上的測(cè)量。

[0027] 以上所述，僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，在不脫離由權(quán)利要求及其等同物限定其范圍的本發(fā)明的原理和精神

的情況下，可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行修改和完善，這些修改和完善也應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍

內(nèi)。