鐵改性鈣鈦礦耦合等離子體降解二甲苯的研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺(tái)，如有侵權(quán)，請聯(lián)系我們

鐵改性鈣鈦礦耦合等離子體降解二甲苯的研究 內(nèi)容總結(jié)：

揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)已經(jīng)成為繼SO2和NOx后目前最受關(guān)注的大氣污染物，其主要包含烴類、氧烴類、含鹵烴類、氮烴及硫烴類化合物，其不但會(huì)誘導(dǎo)產(chǎn)生光化學(xué)煙霧等大氣污染現(xiàn)象，而且具有較強(qiáng)的致癌、致突變等生物毒性，對人體健康有顯著的毒害作用。而其中二甲苯因在家居，電子化工行業(yè)中廣泛存在而被格外關(guān)注 [1]。在2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，二甲苯在3類致癌物清單中 [2]。

內(nèi)容：

1. 引言

揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)已經(jīng)成為繼SO2和NOx后目前最受關(guān)注的大氣污染物，其主要包含烴類、氧烴類、含鹵烴類、氮烴及硫烴類化合物，其不但會(huì)誘導(dǎo)產(chǎn)生光化學(xué)煙霧等大氣污染現(xiàn)象，而且具有較強(qiáng)的致癌、致突變等生物毒性，對人體健康有顯著的毒害作用

而其中二甲苯因在家居，電子化工行業(yè)中廣泛存在而被格外關(guān)注 [1]

在2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，二甲苯在3類致癌物清單中 [2]

傳統(tǒng)的VOCs治理技術(shù)主要有：吸附法、吸收法、膜分離法、冷凝法、熱力燃燒技術(shù)、催化燃燒技術(shù)、生物降解法等，但是由于大部分工業(yè)過程中產(chǎn)生的二甲苯濃度較低，以上傳統(tǒng)的處理方法處理難以有效地去除二甲苯

同時(shí)上述傳統(tǒng)技術(shù)因存在運(yùn)行費(fèi)用高，運(yùn)行管理麻煩等缺點(diǎn)難以被廣泛使用

而低溫等離子體有機(jī)廢氣處理技術(shù)被認(rèn)為是高效、節(jié)能和環(huán)境友好的低濃度有機(jī)廢氣處理技術(shù) [3]

低溫等離子體(non-thermal plasma, NTP)技術(shù)是一項(xiàng)利用氣體因電離而產(chǎn)生的等離子體對污染物進(jìn)行處理的技術(shù)

其處理VOCs原理可簡述為空氣在高壓電場下因電離而產(chǎn)生高能電子，這些高能電子轟擊反應(yīng)器內(nèi)氣體，通過復(fù)雜的反應(yīng)可以得到具有強(qiáng)氧化性的臭氧，氧自由基，羥基等，這些強(qiáng)氧化物能夠氧化分解VOCs分子，最終氧化為無害的H2O和CO2

NTP處理的方法雖然具有快速引發(fā)，且在常溫常壓下就可以工作等優(yōu)點(diǎn)

早在1992年Yamamoto等人 [4] 就將脈沖電暈放電反應(yīng)器用于甲苯、二氯甲烷和三氯三氟乙烷的處理上，得出了在脈沖帶電壓22 kV、停留時(shí)間為7.9 s時(shí)，二氯甲烷的脫除率可達(dá)90%以上

Chang等人 [5] 將無聲放電反應(yīng)器應(yīng)用于甲苯的去除，當(dāng)放電電壓升高或者氣體濕度降低時(shí)甲苯的去除率會(huì)呈上升趨勢；進(jìn)口氣體中甲苯濃度升高反而會(huì)使去除效率下降，但是甲苯的去除量是增加的，其解釋為甲苯的降解主要是通過高能電子直接轟擊甲苯分子與因背景氣電離產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性自由基氧化甲苯而實(shí)現(xiàn)的

雖然低溫等離子體處理方法有其獨(dú)特的優(yōu)勢，但是也存在許多缺點(diǎn)，所以低溫等離子體與催化劑聯(lián)用這一方法被提出

但其依然具有能耗高，處理效率較低等缺點(diǎn) [6]

為了彌補(bǔ)以上缺點(diǎn)，學(xué)者們進(jìn)行了低溫等離子體技術(shù)與催化劑聯(lián)合處理VOCs的研究，并獲得了較好的處理效果

低溫等離子體–催化技術(shù)是單一的低溫等離子體技術(shù)的發(fā)展，此方法是在常規(guī)NTP處理中加入催化劑來提高NTP反應(yīng)器的能量利用效率，明顯改善了常規(guī)低溫等離子技術(shù)的能耗問題，同時(shí)也擴(kuò)展了其應(yīng)用場景

李黨生等 [7] 就采用介質(zhì)阻擋放電與催化劑(MnO2, TiO2)聯(lián)用降解空氣中低濃度的苯，苯的降解效率得到較大的提高，且苯的轉(zhuǎn)化率隨輸入能量密度的增加而增加，其降解產(chǎn)物主要為CO2和H2O

韓姚其等人 [8] 將低溫等離子體聯(lián)合催化劑(納米TiO2)技術(shù)用于去除二甲苯，得到了當(dāng)納米TiO2催化劑的負(fù)載量為0.5 ml，放電電壓為45 kV時(shí)有最高的催化效率(93.57%)

近年來低溫等離子體聯(lián)合催化劑技術(shù)所研究的催化劑重點(diǎn)被放在了光催化劑(TiO2)上，對于鈣鈦礦這種高效的新型催化劑鮮有研究，而本文則研究了通過介質(zhì)阻擋放電耦合鈣鈦礦及鐵改性鈣鈦礦催化劑對二甲苯進(jìn)行降解處理，通過對反應(yīng)產(chǎn)物的分析研究了改性催化劑中不同的鐵摻雜比例對反應(yīng)活性的影響，同時(shí)考察了不同的放電電壓下對二甲苯去除效率的影響，利用了COx選擇性和副產(chǎn)物O3的抑制效率等指標(biāo)分析了低溫等離子體耦合催化劑降解二甲苯降解的影響

2. 材料與方法2.1. 主要試劑與儀器試劑：二甲苯(純度：98%，用途：模擬VOCs)，空氣(純度：99.99%，用途：載氣)，LaMnO3催化劑(自制備)，LaMn1?xFexO3催化劑(自制備)

儀器設(shè)備：DBD反應(yīng)器(NTP放電)，高壓脈沖電源(供電)，高壓探頭(測電壓)，質(zhì)量流量控制器(控制流量)，鼓泡瓶(配氣)，水浴鍋(配氣)，緩沖罐(混合氣體)，氣相色譜儀(測二甲苯濃度)，色譜進(jìn)樣針(采樣進(jìn)樣)，甲烷轉(zhuǎn)化爐(測CO和CO2濃度)，臭氧分析儀(測量O3濃度)

2.2. 催化劑的制備粉末鈣鈦礦催化劑的共沉淀制備主要通過3個(gè)單元操作來實(shí)現(xiàn)即沉淀、洗滌、干燥/焙燒

其制備過程示意

圖可簡單歸納為

圖1

具體操作為，在去離子水中溶解符合化學(xué)計(jì)量比的La(NO3)3?6H2O、Mn(NO3)2?4H2O

沉淀劑為2:1摩爾比的NaOH和Na2CO3，稱取NaOH和Na2CO3溶解于去離子水中，配成濃度為0.5 mol/L的堿液溶液

然后堿液以5 mol/min的速度開始滴加到硝酸鹽的混合溶液中，并不斷攪拌

滴定終點(diǎn)為pH = 10，放慢滴加速度，控制pH = 10保持30 min不變即可停止滴加

室溫下老化10 h后抽濾，去離子水洗滌三次，之后用乙醇洗滌兩次，110℃下干燥10 h，所得樣品程序升溫，在270℃停留2小時(shí)，然后在一定溫度下焙燒4小時(shí)得到鈣鈦礦粉體

LaMn1?xFexO3的制作需要用Fe部分取代LaMnO3催化劑B位的Mn，在催化劑的制備過程中，加入不同量的硝酸鐵，就可以得到不同的取代量(LaMn0.95Fe0.05O3，LaMn0.9Fe0.1O3和LaMn0.8Fe0.2O3)

2.3. 實(shí)驗(yàn)裝置與流程實(shí)驗(yàn)流程

圖如

圖2所示

載氣為含21%氧氣和79%氮?dú)獾哪M空氣，不含水汽

由鼓泡裝置產(chǎn)生二甲苯，其濃度由鼓泡氣體流量和水浴溫度控制，本實(shí)驗(yàn)中使用的二甲苯進(jìn)口濃度被控制在455 ppm左右

等離子體由表面介質(zhì)阻擋放電反應(yīng)器產(chǎn)生

通過高壓探頭測量放電電壓

實(shí)驗(yàn)中二甲苯濃度用氣相色譜測定，為減小實(shí)驗(yàn)誤差每組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行三次平行測試，色譜柱采用半極性毛細(xì)管柱，檢測器為FID氫離子火焰檢測器，氣相色譜參數(shù)設(shè)定柱溫100℃，進(jìn)樣器150℃，檢測器180℃

二甲苯的轉(zhuǎn)化率通過式(1)計(jì)算得到

為了更好的反應(yīng)催化劑對產(chǎn)物中COx選擇性的影響引入了C轉(zhuǎn)換率這一概念，通過甲烷轉(zhuǎn)化爐測CO和CO2濃度

C轉(zhuǎn)換率越高COx選擇性也就越好，其計(jì)算公式為式(2)

通過臭氧分析儀測量主要副產(chǎn)物O3濃度，考察該技術(shù)的O3抑制效率



Figure 1. Schematic diagram of perovskite catalyst preparation

圖1. 鈣鈦礦催化劑制備示意

圖 二 甲 苯 轉(zhuǎn) 化 率 = 進(jìn) 口 二 甲 苯 濃 度 ? 出 口 二 甲 苯 濃 度 進(jìn) 口 二 甲 苯 濃 度 (1) C 轉(zhuǎn) 換 率 = 出 口 CO 2 濃 度 + 出 口 CO 濃 度 8 × ( 入 口 二 甲 苯 濃 度 ? 出 口 二 甲 苯 濃 度 ) (2)



Figure 2. Flow chart of experimental setup

圖2. 實(shí)驗(yàn)裝置流程

圖3. 結(jié)果與討論3.1. 二甲苯去除率

圖3是添加催化劑(三種改性催化劑與原催化劑)和無催化劑的情況下低溫等離子體去除二甲苯中去除率與電壓的關(guān)系

圖，從

圖中我們可以很明顯得看出無論是添加催化劑還是沒有添加催化劑，二甲苯的去除率均隨著放電電壓的增強(qiáng)而增加

這是由于低溫等離子體在電場的加速作用下會(huì)形成了具有高活性的粒子，而電壓的增加加強(qiáng)了電場的強(qiáng)度，含能量的電子以及電子的能量都被加強(qiáng)，這就使被電子碰撞分解的氣體分子增加，高活性分子的增加也就加強(qiáng)了對二甲苯分子的降解反應(yīng) [9]

與單純的電低溫等離子體技術(shù)相比，等離子體與催化劑聯(lián)用可進(jìn)一步提高二甲苯的去除率

相同的電壓下，未改性的鈣鈦礦催化劑(LaMnO3)雖然可以提高二甲苯去除效率，但無十分明顯的促進(jìn)作用

然而，鐵改性催化劑(LaMnxFe1?xO3)對二甲苯的去除效率提高有顯著的促進(jìn)作用

由此可見，鈣鈦礦催化劑中Fe取代了部分Mn后，可提高催化劑的活性

當(dāng)Fe的取代量為0.1時(shí)，在放電電壓為40 kV時(shí)，二甲苯的降解效率可達(dá)84.1%

繼續(xù)增大Fe的取代量，二甲苯轉(zhuǎn)化效率有所下降，由此我們可得Fe的B位取代并不是取代量越高就越能提高催化劑的催化性能，而是存在一個(gè)最佳的取代量

這是由于Fe離子與Mn離子在形成晶胞時(shí)存在一定的差異

雖然Fe與Mn離子在離子半徑及電負(fù)性方面差異很小，但由于Mn易形成體心晶胞，而Fe易形成面心品胞，兩類晶胞中各種缺陷本身存在差異

現(xiàn)將Fe摻入到含Mn的鈣鈦礦型催化劑，將導(dǎo)致催化劑存在更多的晶格缺陷，有助于提高氧化氣體成分與二甲苯接觸的可能性，從而提高催化劑的性能

而當(dāng)Fe的摻入量過高時(shí)可能導(dǎo)致催化劑晶格缺陷偏向Fe的晶格缺陷，而Fe的晶格缺陷在催化處理二甲苯時(shí)效果沒有Mn強(qiáng) [10]

以上原因也就解釋了為什么在同一電壓下，三種Fe摻雜催化劑對二甲苯轉(zhuǎn)化率依次為：LaMn0.9Fe0.1O3 > LaMn0.8Fe0.2O3 > LaMn0.95Fe0.05O3這一現(xiàn)象



Figure 3. The effect of discharge voltage on xylene conversion in non-thermal plasma coupled with catalysts

圖3. 不同放電電壓下催化劑對等離子體耦合催化系統(tǒng)降解二甲苯降的影響3.2. COx選擇性二甲苯在放電等離子體和催化劑聯(lián)合作用下，生成的產(chǎn)物主要包括：① 苯環(huán)未斷裂，生成苯甲酸、苯甲醛、苯甲醇、苯酚、苯、甲烷；② 苯環(huán)斷裂生成CO2、CO，H2O以及丙烯、1,3-丁二烯等 [11]

其中COx是表征有機(jī)污染物降解程度的重要指標(biāo)

圖4為四種催化劑的C轉(zhuǎn)換率與放電電壓之間的關(guān)系

圖，從

圖4中我們可以看出在相同的放電電壓下，四種催化劑的COx選擇性遵循以下順序：LaMn0.8Fe0.2O3 > LaMn0.9Fe0.1O3 > LaMn0.95Fe0.05O3 > LaMnO3



Figure 4. Effect of iron doping on C conversion at different discharge voltages

圖4. 不同放電電壓下鐵摻雜量對C轉(zhuǎn)換率的影響

圖5進(jìn)一步分析了在放電電壓為40 kV時(shí)，鈣鈦礦催化劑中鐵摻雜量對C轉(zhuǎn)化率的影響

通過

圖5我們可以看出，在放電電壓為40 kV時(shí)，LaMn0.8Fe0.2O3、LaMn0.9Fe0.1O3、LaMn0.95Fe0.05O3、LaMnO3催化劑上的C轉(zhuǎn)化率分別為96.3%、90.2%、37.1%、33.5%

說明Fe摻雜后可以明顯的增強(qiáng)C轉(zhuǎn)換率

在鐵摻雜量為0.05到0.2范圍內(nèi)，F(xiàn)e摻雜量越大C轉(zhuǎn)換率就越高，當(dāng)Fe摻雜量從0.05增加到0.1時(shí)，C轉(zhuǎn)化率有明顯的增加，提高了53.1%，而當(dāng)Fe摻雜量從0.1增加到0.2時(shí)，C轉(zhuǎn)化率略有增加，從90.2%提高到96.3%，僅增加6.1%

這說明了Fe的摻雜量在對C轉(zhuǎn)換率影響中也存在一個(gè)適中量



Figure 5. Effect of iron doping on C conversion at 40 kV

圖5. 40 kV放電電壓下Fe摻雜量對C轉(zhuǎn)換率的影響

圖6表示不同放電電壓下出口CO2濃度，由

圖可以看出當(dāng)放電電壓為40 kV時(shí)未改性鈣鈦礦催化劑與三種改性催化劑(LaMn0.95Fe0.05O3, LaMn0.9Fe0.1O3, LaMn0.8Fe0.2O3)的出口CO2濃度分別為356 ppm，389 ppm，502 ppm，789 ppm，可以看出總體上Fe摻雜量越多CO2出口濃度也就越大，而隨著電壓的增加出口的二氧化碳的濃度也會(huì)增加



Figure 6. Effect of Fe doping on outlet CO2 concentration at different discharge voltages

圖6. 不同放電電壓下Fe摻雜量對出口CO2濃度的影響考慮到單純的出口CO2濃度并不能準(zhǔn)確的表現(xiàn)出各催化劑的CO2選擇性，引入了出口CO2濃度與COx濃度的比值這一指標(biāo)，并繪制了

圖7來表示不同放電電壓下四種催化劑的CO2選擇性

從

圖7中可以看到四種催化劑的CO2選擇性依次為：LaMn0.8Fe0.2O3 > LaMn0.9Fe0.1O3 > LaMn0.95Fe0.05O3 > LaMnO3，表明隨著催化劑中Fe摻雜量的增加，出口COx中CO2的占比也隨著增高，也就是說鐵摻雜量增加有助于二甲苯的完全礦化

同時(shí)從

圖中可見，CO2選擇性與放電電壓并沒有明顯的相關(guān)性



Figure 7. Proportion of CO2 in COx at different discharge voltages

圖7. 不同放電電壓下COx中CO2的占比3.3. 副產(chǎn)物O3的控制O3既是二甲苯等VOCs降解反應(yīng)中的氧化劑，又是空氣放電產(chǎn)生的有害副產(chǎn)物之一 [12]

圖8和

圖9分別顯示了不同放電電壓下不同催化劑的O3出口濃度與抑制效率

總體上來說隨著放電電壓的增加，O3出口濃度也會(huì)增加

在沒有催化劑的反應(yīng)體系中，O3出口濃度會(huì)大幅度增加，在放電電壓為40 kV時(shí)，O3出口濃度可高達(dá)154 ppm

這主要是由于電場的加強(qiáng)導(dǎo)導(dǎo)致空氣分子被電離量增加進(jìn)而導(dǎo)致O3等高能粒子出現(xiàn)，當(dāng)沒有催化劑時(shí)，無法有效利用O3氧化二甲苯，從而導(dǎo)致較高O3出口濃度

在添加LaMnO3催化劑后O3出口濃度有明顯的降低，結(jié)合添加催化劑后的二甲苯處理效率大幅增加說明了催化劑可以有效的促進(jìn)O3參與氧化二甲苯

而隨著Fe摻雜量的增加此促進(jìn)作用會(huì)進(jìn)一步增強(qiáng)

在放電電壓為40 kV時(shí)，在耦合體系中加入LaMn0.8Fe0.2O3催化劑，O3出口濃度由154 ppm顯著下降到35 ppm，O3抑制效率高達(dá)77.7%

從

圖9中可以看出臭氧抑制性能和放電電壓沒有很明顯的相關(guān)性，所以我們將同一催化劑在不同電壓下的抑制效率取平均值來代替其臭氧抑制效率，分別為LaMn0.95Fe0.05O3 (64.7%)，LaMn0.9Fe0.1O3 (71.4%)，LaMn0.8Fe0.2O3 (74.5%)，LaMnFeO3 (55.3%)



Figure 8. Emission concentrations of by-products O3 NTP-catalytic systems at different discharge voltages

圖8. 不同放電電壓下NTP-催化系統(tǒng)副產(chǎn)物O3的排放濃度



Figure 9. Effect of Fe doping amount on O3 inhibition efficiency at different discharge voltages

圖9. 不同放電電壓下Fe摻雜量對O3抑制效率的影響4. 結(jié)論

在入口二甲苯濃度為455 ppm，低溫等離子體放電的實(shí)驗(yàn)條件下，測試不同電壓下不同鈣鈦礦催化劑的二甲苯降解性能，可以得到以下結(jié)論

：1) 低溫放電等離子體法處理二甲苯，提高電壓可以有效提高二甲苯去除率

添加改性鈣鈦礦催化劑可大幅提高二甲苯去除率，當(dāng)Fe的取代量為0.1，放電電壓為40 kV時(shí)，二甲苯的去除率可達(dá)84.1%

2) 對于COx選擇性，F(xiàn)e的摻雜量越高選擇性也就越好，也就越可以使二甲苯降解產(chǎn)物向COx方向生成，當(dāng)Fe摻雜量為0.1時(shí)，COx選擇性已達(dá)90%

對于副產(chǎn)物O3的控制，較高的Fe的摻雜量有助于提高O3的抑制效率，當(dāng)Fe的摻雜量為0.2時(shí)，O3抑制效率最高，為74.5%

電壓升高會(huì)增加出口O3濃度，但是并不會(huì)增加催化劑對于O3的抑制效率

基金項(xiàng)目浙江省自然科學(xué)基金(LY19E080023)；國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(202011842010)

NOTES*通訊作者

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摘要: 本文以有機(jī)廢氣中二甲苯為目標(biāo)污染物，采用低溫等離子體技術(shù)耦合鐵改性鈣鈦礦催化劑(LaMnxFe1?xO3)降解二甲苯，研究了低溫等離子體放電過程中不同電壓，鐵改性鈣鈦礦催化劑中不同鐵摻雜比例對二甲苯處理效率、COx選擇性和副產(chǎn)物O3產(chǎn)生量的影響。結(jié)果表明：在僅低溫等離子體放電時(shí)，放電電壓在24~40 kV區(qū)間時(shí)，提高放電電壓對二甲苯的降解效率有明顯的促進(jìn)作用，當(dāng)放電電壓達(dá)到40 kV時(shí)，二甲苯的降解效率可達(dá)50.6%。當(dāng)?shù)蜏氐入x子體耦合鐵改性鈣鈦礦催化劑時(shí)，催化劑也可進(jìn)一步提高二甲苯的去除效率，催化劑中不同鐵摻雜比例對二甲苯去除率有較大的影響，其中LaMn0.9Fe0.1O3具有最強(qiáng)的催化活性，其耦合低溫等離子體去除二甲苯的效率在電壓為40 kV和二甲苯進(jìn)口濃度為455 ppm時(shí)，二甲苯的降解效率可達(dá)84.1%，同時(shí)也表現(xiàn)出較好的COx選擇性(CO2和CO的選擇性分別為78.0%和22.0%)和較高副產(chǎn)物O3的抑制效率(66.9%)。

標(biāo)簽：低溫等離子體,二甲苯,鐵改性鈣鈦礦,選擇性,臭氧,Non-Thermal

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