本發(fā)明公開了一種磺化膦氧化物單體及其鹽的高效制備方法即雙(4-鹵苯基)(3-磺酸基苯基)膦氧化物單體及其鹽的高效制備方法。它是將化合物膦氧化物單體與發(fā)煙硫酸按摩爾比以1∶1.5-2.5的比例混合,反應(yīng)液傾入冰水中,有白色固體生成,過濾,固體用水洗滌,濾液用乙酸乙酯提取一次;濾液中加入氯化鈉,油狀物析出,丁酮萃取,干燥,移去溶劑,加水溶解,加堿調(diào)pH至中性;蒸去水,干燥,加入甲醇溶解,濾去不溶物,蒸干甲醇,得到白色產(chǎn)品。本發(fā)明的制備方法使得三氧化硫的利用率提高了30%,減少了酸性廢液的產(chǎn)生量,且產(chǎn)品分離純化無需經(jīng)過柱層析手段,使得后處理流程大為簡化,縮短了制備周期,減少了有機(jī)溶劑使用量,更適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。?
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