銻冶煉爐渣中二氧化硅含量測定

2003 編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng) 來源：湖南東港銻品有限公司

2023-06-09 14:30:22

銻冶煉爐渣是各種脈石和焦炭灰分氧化物與少量的金屬硫化物和金屬等物質(zhì)組成的熔融體;爐渣的主要化學(xué)成分是、、三種氧化物，一般占渣量的，其中二氧化硅含量占以上。爐渣在冶煉過程中主要作用是形成熔融爐渣使脈石組分或雜質(zhì)氧化產(chǎn)物與熔融金屬或熔锍順利分離，脫除金屬中的有害雜質(zhì)，吸收液態(tài)金屬中的非金屬夾雜物不直接受爐氣污染，富集有用的金屬氧化物，爐渣在保證冶煉操作順利進行、冶煉產(chǎn)品質(zhì)量、金屬回收率等各方面起著決定性作用。

本文研究了銻冶煉爐渣中二氧化硅含量的分析方法，經(jīng)實驗表明，該方法操作簡單，快速，準(zhǔn)確和精密度高等特點，有利于指導(dǎo)生產(chǎn)，值得應(yīng)用與推廣，適合于銻冶煉爐渣中含量的測定。

1 主要儀器與試劑

1.1 主要儀器

1.2 試劑

草-硫混酸：將4%的草酸溶液與（1：4）硫酸溶液按體積3：1混合;

鉬酸銨溶液（5%）：稱取5g鉬酸銨溶于100ml水中加濃氨水2～3滴;

硫酸亞鐵銨溶液（6%）：稱取6g硫酸亞鐵銨溶于100ml水中，加濃硫酸1ml;

水為一級蒸餾水;

以上試劑均為分析純。

2 實驗方法

分別稱取0.2000g試樣和爐渣管理樣于150ml燒杯中,加入50ml hci(1:1),于電熱板上溶解至清亮，并煮沸4～5min,取下冷卻,移入250ml容量瓶中,用水定容,搖勻。各移取上述溶液5ml,置于100ml容量瓶中,加入50ml hci(1:99),鉬酸銨溶液6ml,在沸水浴中加熱30s,立即加入草-硫混酸10ml,搖勻后加入硫酸亞鐵銨溶液6ml,混勻,用水稀釋至刻度,搖勻。各取部分上述顯色液于1cm比色皿中,調(diào)節(jié)分光光度計的波長為720nm,測定試樣和爐渣管理樣品顯色液的吸光度值。按以下公式計算：

3 結(jié)果與討論

3.1 加熱時間的選擇

移取5ml爐渣管理樣品溶液于100ml容量瓶中,只改變沸水浴加熱時間,其他同實驗方法,測定其吸光度,結(jié)果見圖1。從圖1可以看出, 隨著加熱時間的增加,吸光度也逐漸增大,但是超過30s后,吸光度反而下降，使分析結(jié)果偏低。這是因為硅酸根與與鉬酸根形成硅鉬雜多酸速度比較慢,溫度過高又會破壞已生成的硅鉬雜多酸。所以30s為最佳加熱時間。

圖1 加熱時間與吸光度的關(guān)系

3.2 鉬酸銨溶液用量的選擇

移取爐渣管理樣品溶液于容量瓶中,只改變鉬酸銨溶液的用量,其他同實驗方法,測定其吸光度,結(jié)果見圖2。鉬酸銨溶液的加入除了與硅酸作用生成硅鉬雜多酸外,還起緩沖酸度的作用,鉬酸銨溶液加入量的多少會影響還原后硅鉬藍的色澤強度。圖2表明鉬酸銨溶液用量在～范圍內(nèi),吸光度基本穩(wěn)定,故實驗選用。

圖2 鉬酸銨溶液的用量與吸光度的關(guān)系

3.3 硫酸亞鐵銨用量的選擇

移取爐渣管理樣品溶液于容量瓶中,只改變還原劑的用量,其他同實驗方法,測定其吸光度,結(jié)果見圖3。硅化合物或硅酸鹽在一定酸度條件下與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃絡(luò)合物,此時測定靈敏度低,一般情況下將其還原成藍色絡(luò)合物以提高測定靈敏度。實驗證明,硫酸亞鐵銨用量在～范圍內(nèi)吸光度變化不大,再增加硫酸亞鐵銨的用量,吸光度反而迅速下降,因而選硫酸亞鐵銨為最佳用量。