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鐵鋁碳復(fù)合催化材料、制備方法及有機(jī)廢水降解方法

322   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:中國礦業(yè)大學(xué)  
2023-11-30 14:12:27
權(quán)利要求書: 1.一種使用鐵鋁碳復(fù)合催化材料的含有丁基黃藥或甲基橙的有機(jī)廢水降解方法,其特征在于步驟為:將鐵鋁碳復(fù)合催化材料和綠色氧化劑加入有機(jī)廢水中,鐵鋁碳復(fù)合催化材料受光激發(fā)后鐵與綠色氧化劑反應(yīng)產(chǎn)生自由基,依靠自由基的強(qiáng)氧化性深度催化降解廢水中的有機(jī)污染物;制備得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料中鐵鋁與碳材料結(jié)合更牢固,有利于回收利用,重復(fù)使用次數(shù)高;

具體的,鐵鋁碳復(fù)合催化材料中的碳作為載體,鐵和鋁在碳材料原位形成過程中嵌合進(jìn)入了碳骨架,促進(jìn)了活性鐵分散,大大增加了反應(yīng)活性位點(diǎn),加入的鋁促使鐵的電子分布

3+ 2+

重排,促進(jìn)Fe 向Fe 的轉(zhuǎn)化,從而加快雙氧水和過硫酸鹽分解,提高羥基自由基或硫酸根自由基含量,從而促使體系中有機(jī)污染物快速氧化分解;

所述鐵鋁碳復(fù)合催化材料的制備方法的步驟如下:

S1首先分別將三價鐵化合物、三價鋁化合物和葡萄糖放入超純水中溶解形成三份溶液;

S2將三價鐵化合物溶液和三價鋁化合物溶液同時緩慢加入葡萄糖溶液中,攪拌0.5~2h形成葡萄糖鐵鋁均勻混合溶液,而后使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為7.5~8.0,繼續(xù)攪拌0.5~2h后,將混合物轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜水熱反應(yīng)24小時,水熱反應(yīng)溫度為180℃,碳作為載體,在原位形成碳材料的過程中鐵鋁嵌合進(jìn)入了碳材料骨架形成碳鐵鋁結(jié)構(gòu);

S3將水熱反應(yīng)產(chǎn)物洗滌干凈,去除鈉離子、氯離子、硝酸根離子以及未完全碳化的中間產(chǎn)物,并置于烘箱中烘干得到固態(tài)的反應(yīng)物,而后將反應(yīng)物研磨成粉末狀并過100目篩網(wǎng),得到鐵鋁碳復(fù)合催化材料;鐵鋁碳復(fù)合催化材料中形成了2線型的水鐵礦,且所得的碳為無定型的水熱碳,鋁為無定型的羥基氧化鋁,意味著碳的引入可以保護(hù)了鐵鋁羥基氧化物的結(jié)構(gòu)維持弱結(jié)晶或無定型結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)廢水降解方法,其特征在于:所述三價鐵化合物為氯化鐵水合物或硝酸鐵水合物;三價鋁化合物選自氯化鋁水合物或硝酸鋁水合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)廢水降解方法,其特征在于:三價鐵化合物和三價鋁化合物水溶液的濃度為0.2~0.8mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)廢水降解方法,其特征在于:葡萄糖溶液的濃度為6g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)廢水降解方法,其特征在于:所述三價鐵化合物溶液和三價鋁化合物溶液同時緩慢加入葡萄糖溶液,具體為將三價鐵化合物溶液和三價鋁化合物溶液滴加到葡萄糖溶液中,加入的速度為1~10mL/min,之后使用攪拌設(shè)備攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速為

600~1000r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)廢水降解方法,其特征在于:水熱反應(yīng)體積為50?200mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)廢水降解方法,其特征在于:烘干溫度為80±5℃,干燥時間至少為24h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)廢水降解方法,其特征在于:所述的綠色氧化劑為雙氧水或過硫酸鹽,鐵鋁碳復(fù)合催化材料受光激發(fā)后鐵與雙氧水或過硫酸鹽反應(yīng)生成羥基自由基或硫酸根自由基。

說明書: 一種鐵鋁碳復(fù)合催化材料、制備方法及有機(jī)廢水降解方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明具體涉及一種催化材料、制備方法及有機(jī)廢水降解方法,尤其適用于廢水處理領(lǐng)域中使用的一種鐵鋁碳復(fù)合催化材料、制備方法及有機(jī)廢水降解方法。背景技術(shù)[0002] 隨著化學(xué)、化工工業(yè)的快速發(fā)展,化學(xué)試劑大量消耗,殘余的化學(xué)試劑以及生產(chǎn)副產(chǎn)物排入自然水體中造成了水體環(huán)境的嚴(yán)重污染。此外,人類的活動所排放的污染物也嚴(yán)重加劇了自然環(huán)境的污染。其中,有機(jī)污染物具有生物毒性大、組分復(fù)雜以及難生物降解等特點(diǎn),不僅制約著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,也損害了人類的身體健康。目前,水體有機(jī)物污染的處理方法主要有物理法、化學(xué)法以及生物處理法。其中物理法只是將污染物從水相中轉(zhuǎn)移到其他相例如吸附法,然而當(dāng)飽和吸附有機(jī)污染物的吸附劑則面臨著再生問題;而生物處理法盡管成本相對較低,但是耗時且容易產(chǎn)生有毒有害中間產(chǎn)物。因此,越來越多的研究致力于研發(fā)一種高效、環(huán)境友好型的有機(jī)污染水體處理方法。其中,高級氧化技術(shù)(AOP)能有效的處理水相中的有機(jī)污染物,備受人們關(guān)注。主要的AOP技術(shù)有O3/H2O2、O3/U、U/H2O2、光助/Fenton、類Fenton等反應(yīng)類型。其中光助Fenton法通過鐵離子活化H2O2產(chǎn)生羥基自由基來氧化降解有機(jī)污染物。而鐵離子不僅可以活化雙氧水還可以通過活化過硫酸鹽產(chǎn)生硫酸根自由基,因羥基自由基和硫酸根自由基的強(qiáng)氧化性,所以該方法具有反應(yīng)速度快、能有效的降解有毒且難生化降解有機(jī)污染物以及操作簡單等優(yōu)點(diǎn),備受人們的關(guān)注。[0003] 然而,均相鐵離子活化雙氧水或過硫酸鹽體系由于溶液中鐵離子難以與反應(yīng)介質(zhì)分離,均存在無法重復(fù)使用等缺點(diǎn)。此外,由于鐵離子在pH大于4的體系中容易沉淀生產(chǎn)大量鐵泥,造成催化活性大幅度降低,因此該方法應(yīng)用范圍僅限酸性條件。基于此,研發(fā)價廉易得、易與反應(yīng)介質(zhì)分離、環(huán)境友好型的鐵系材料迫不可及。[0004] 碳材料具有比表面積大、價格低廉等優(yōu)點(diǎn),是優(yōu)秀的催化劑載體。通過控制碳基復(fù)合材料的幾何結(jié)構(gòu)、組成、形貌等可調(diào)控復(fù)合材料的物理和吸附性能。通過調(diào)控碳基結(jié)構(gòu)構(gòu)建鐵系碳基復(fù)合材料可作為環(huán)境友好型多功能材料用于污染控制,具有很好的應(yīng)用和開發(fā)前景。與此同時,相比于單一的鐵負(fù)載載體催化劑,雙金屬摻雜可以降低鐵的浸出量提高催化劑穩(wěn)定性。前期實驗發(fā)現(xiàn)羥基鐵鋁柱撐蒙脫石的催化活性高于羥基鐵柱撐蒙脫石,且鐵浸出量也要低于羥基鐵柱撐蒙脫石。另外發(fā)現(xiàn),當(dāng)羥基鐵鋁柱撐蒙脫石負(fù)載光催化劑磷酸銀時的效果和穩(wěn)定性均要優(yōu)于羥基鐵柱撐蒙脫石負(fù)載磷酸銀復(fù)合材料。鋁的引入不僅可以強(qiáng)化材料穩(wěn)定性,也可以提高材料的催化性能和吸附性能。因此,鐵鋁雙組分負(fù)載碳材料所形成的復(fù)合材料是一種在污染控制領(lǐng)域很有應(yīng)用前景的環(huán)境友好型多功能材料。[0005] 然而目前關(guān)于碳基復(fù)合材料的制備通常采用多步法合成,比如先制備碳材料,而后再將活性組分負(fù)載在碳材料表面。這種分步合成法操作復(fù)雜、耗時較長,不利于工業(yè)化生產(chǎn)。此外,分步合成法難以將其他活性組分牢固的負(fù)載在碳基材料上。發(fā)明內(nèi)容[0006] 針對上述技術(shù)的不足之處,提供一種制備方法操作簡單,只需要一步即可制備完成,成本低廉,對設(shè)備要求低,使用的試劑綠色無毒,環(huán)保經(jīng)濟(jì)的鐵鋁碳復(fù)合催化材料、制備方法及有機(jī)廢水降解方法。[0007] 為實現(xiàn)上述技術(shù)目的,本發(fā)明的鐵鋁碳復(fù)合催化材料制備方法,其步驟如下:[0008] S1首先分別將三價鐵化合物、三價鋁化合物和葡萄糖放入超純水中溶解形成三份溶液;[0009] S2將三價鐵化合物溶液和三價鋁化合物溶液同時緩慢加入葡萄糖溶液中,攪拌0.5~2h形成葡萄糖鐵鋁均勻混合溶液,而后使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為7.5~8.0,繼續(xù)攪拌0.5~2h后,將混合物轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜水熱反應(yīng)24小時,在原位形成碳材料的過程中鐵鋁嵌合進(jìn)入了碳材料骨架;

[0010] S3將水熱反應(yīng)產(chǎn)物洗滌干凈,去除鈉離子、氯離子、硝酸根離子以及未完全碳化的中間產(chǎn)物,并置于烘箱中烘干得到固態(tài)的反應(yīng)物,而后將反應(yīng)物研磨成粉末狀并過100目篩網(wǎng),得到鐵鋁碳復(fù)合催化材料;[0011] 進(jìn)一步的,所述三價鐵化合物為氯化鐵水合物、硝酸鐵水合物或硝酸鐵水合物;三價鋁化合物選自氯化鋁水合物、硝酸鋁水合物或硝酸鋁水合物。[0012] 進(jìn)一步的,三價鐵化合物和三價鋁化合物水溶液的濃度為0.2~0.8mol/L。[0013] 進(jìn)一步的,葡萄糖溶液的濃度為6g/L。[0014] 進(jìn)一步的,5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵鋁碳復(fù)合催化材料制備方法,其特征在于:所述三價鐵化合物溶液和三價鋁化合物溶液同時緩慢加入葡萄糖溶液,具體為將三價鐵化合物溶液和三價鋁化合物溶液滴加到葡萄糖溶液中,加入的速度為1~10mL/min,之后使用攪拌設(shè)備攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速為600~1000r/min。

[0015] 水熱反應(yīng)體積為50?200mL,水熱反應(yīng)溫度為180℃。[0016] 烘干溫度為80±5℃,干燥時間至少為24h。[0017] 一種所述鐵鋁碳復(fù)合催化材料制備方法得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0018] 一種鐵鋁碳復(fù)合催化材料的有機(jī)廢水降解方法,其步驟為:將鐵鋁碳復(fù)合催化材料和綠色氧化劑加入有機(jī)廢水中,鐵鋁碳復(fù)合催化材料受光激發(fā)后鐵與綠色氧化劑反應(yīng)產(chǎn)生自由基,依靠自由基的強(qiáng)氧化性深度催化降解廢水中的有機(jī)污染物;[0019] 具體的,鐵鋁碳復(fù)合催化材料中的碳作為載體,鐵和鋁在碳材料原位形成過程中嵌合進(jìn)入了碳骨架,促進(jìn)了活性鐵分散,大大增加了反應(yīng)活性位點(diǎn),加入的鋁促使鐵的電子3+ 2+

分布重排,促進(jìn)Fe 向Fe 的轉(zhuǎn)化,從而加快雙氧水和過硫酸鹽分解,提高羥基自由基或硫酸根自由基含量,從而促使體系中有機(jī)污染物快速氧化分解。

[0020] 所述的綠色氧化劑為雙氧水或過硫酸鹽,鐵鋁碳復(fù)合催化材料受光激發(fā)后鐵與雙氧水或過硫酸鹽反應(yīng)生成羥基自由基或硫酸根自由基。[0021] 有益效果:[0022] 本發(fā)明的鐵鋁碳復(fù)合催化材料受光激發(fā)時,材料中的鐵與雙氧水或過硫酸鹽反應(yīng),產(chǎn)生更多的羥基自由基或硫酸根自由基,依靠這些自由基的強(qiáng)氧化性可以促進(jìn)有機(jī)物的催化降解。其中復(fù)合材料中的碳作為載體,鐵和鋁在碳材料原位形成過程中嵌合進(jìn)入了碳骨架,促進(jìn)了活性鐵分散,大大增加了反應(yīng)活性位點(diǎn)。而鋁的引入可以促使鐵的電子分布3+ 2+

重排,促進(jìn)Fe 向Fe 的轉(zhuǎn)化,從而加快雙氧水和過硫酸鹽分解,提高羥基自由基或硫酸根自由基含量,從而促使體系中有機(jī)污染物快速氧化分解。鐵鋁碳復(fù)合催化材料的催化降解有機(jī)物的效果要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于純鐵氧化物。該方法操作簡單、反應(yīng)溫和,同時由于活性金屬組分嵌入了碳骨架,二者之間的作用力更牢固,有利于二者之間的電子傳遞,從而提高了材料的催化活性。

[0023] 利用本方法制備得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料中鐵鋁嵌入了碳骨架,結(jié)合更牢固,有利于回收利用,重復(fù)使用次數(shù)高,可降低廢水處理成本,是一個環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的工藝技術(shù);且本發(fā)明制備方法簡單、可操作性好。[0024] 制備的鐵鋁碳復(fù)合催化材料粒徑均勻、無團(tuán)聚、分散性好,能夠在可見光輻射下去除水中高濃度有機(jī)污染物,有機(jī)廢水處理效果好,環(huán)保且無二次污染,其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,回收后可以二次使用。附圖說明[0025] 圖1是本發(fā)明鐵鋁碳復(fù)合催化材料的XRD光譜圖。具體實施方式[0026] 下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,但并不局限于此。[0027] 本發(fā)明的鐵鋁碳復(fù)合催化材料制備方法,其步驟如下:[0028] S1首先分別將三價鐵化合物、三價鋁化合物和葡萄糖放入超純水中溶解形成三份溶液;三價鐵化合物為氯化鐵水合物、硝酸鐵水合物或硝酸鐵水合物;三價鋁化合物選自氯化鋁水合物、硝酸鋁水合物或硝酸鋁水合物;三價鐵化合物和三價鋁化合物水溶液的濃度為0.2~0.8mol/L;葡萄糖溶液的濃度為6g/L;[0029] S2將三價鐵化合物溶液和三價鋁化合物溶液滴加到葡萄糖溶液中的速度為1~10mL/min;將三價鐵化合物溶液和三價鋁化合物溶液同時緩慢加入葡萄糖溶液后使用攪拌設(shè)備攪拌,攪拌轉(zhuǎn)速為600~1000r/min,攪拌0.5~2h形成葡萄糖鐵鋁均勻混合溶液,而后使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為7.5~8.0,繼續(xù)攪拌0.5~2h后,將混合物轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜水熱反應(yīng)24小時,水熱反應(yīng)體積為50?200mL,溫度為180℃,在原位形成碳材料的過程中鐵鋁嵌合進(jìn)入了碳材料骨架;

[0030] S3將水熱反應(yīng)產(chǎn)物洗滌干凈,去除鈉離子、氯離子、硝酸根離子以及未完全碳化的中間產(chǎn)物,并置于烘箱中烘干溫度設(shè)為80±5℃,干燥時間至少為24h后得到固態(tài)的反應(yīng)物,而后將反應(yīng)物研磨成粉末狀并過100目篩網(wǎng),得到鐵鋁碳復(fù)合催化材料;[0031] 本發(fā)明提供一種利用所述鐵鋁碳復(fù)合催化材料制備方法得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0032] 本發(fā)明提供一種使用鐵鋁碳復(fù)合催化材料的有機(jī)廢水降解方法,其步驟為:將鐵鋁碳復(fù)合催化材料和綠色氧化劑如雙氧水或過硫酸鹽加入有機(jī)廢水中,鐵鋁碳復(fù)合催化材料受光激發(fā)后鐵與雙氧水或過硫酸鹽反應(yīng),產(chǎn)生更多的羥基自由基或硫酸根自由基,通過自由基的強(qiáng)氧化性促進(jìn)有機(jī)廢水中有機(jī)物的催化降解;[0033] 具體的,鐵鋁碳復(fù)合催化材料中的碳作為載體,鐵和鋁在碳材料原位形成過程中嵌合進(jìn)入了碳骨架,促進(jìn)了活性鐵分散,大大增加了反應(yīng)活性位點(diǎn)。而鋁的引入可以促使鐵3+ 2+

的電子分布重排,促進(jìn)Fe 向Fe 的轉(zhuǎn)化,從而加快雙氧水和過硫酸鹽分解,提高羥基自由基或硫酸根自由基含量,從而促使體系中有機(jī)污染物快速氧化分解。

[0034] 實施例1[0035] 如圖1所示,本發(fā)明的一種制備鐵鋁碳復(fù)合催化材料的方法,包括以下步驟:[0036] 1)稱取8.25g(20mmol)九水合硝酸鐵化鐵溶于30mL超純水中;稱取1.25g六水合氯化鋁(5mmol)置于20mL的超純水中;稱取10g葡萄糖溶于20mL超純水中;[0037] 2)將上述硝酸鐵溶液和氯化鋁溶液同時緩慢滴入葡萄糖溶液中,滴加速度為2mL/min,磁力攪拌2h,攪拌速度為800r/min;[0038] 3)使用1.5mol/L的氫氧化鈉溶液將上述溶液pH調(diào)至8.0,磁力攪拌2h,攪拌速度為800r/min;

[0039] 4)將上述混合液轉(zhuǎn)移至200mL水熱反應(yīng)釜,并將其置于180℃水熱反應(yīng)24h;而后抽濾分離出沉淀物,用超純水洗滌數(shù)次,去除氯離子、硝酸根離子和鈉離子等;[0040] 5)將上述洗干凈的沉淀物置于烘箱中在80±5℃條件下干燥24h后,置于研缽中研磨成粉末狀,研磨后過200目及以上的篩,即得鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0041] X?射線衍射分析實驗(XRD)[0042] XRD表征結(jié)果如圖1所示,由圖可觀察到在35°和62°處有2個大寬峰,表明實施例1制備的鐵鋁碳復(fù)合催化材料中形成了2線型的水鐵礦,且所得的碳為無定型的水熱碳,鋁為無定型的羥基氧化鋁,意味著碳的引入可以保護(hù)了鐵鋁羥基氧化物的結(jié)構(gòu)維持弱結(jié)晶或無定型結(jié)構(gòu),有助于活化綠色氧化劑。[0043] 污水處理實驗[0044] 實驗方法:以甲基橙作為印染廢水處理對象,在500mL廢水(廢水中甲基橙濃度為100mg/L)中加入5mMH2O2和0.5g實例1所得的材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解甲基橙去除率將近100%。

[0045] 以丁基黃藥為選礦廢水對象,在500mL廢水(廢水中丁基黃藥濃度為100mg/L)中加入1mM過硫酸鹽和0.5g實例1所得的材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解丁基黃藥去除率為99%。[0046] 實施例2[0047] 一種制備鐵鋁碳復(fù)合催化材料的方法,包括以下步驟:[0048] 1)稱取8.25g(20mmol)九水合硝酸鐵化鐵溶于60mL超純水中;稱取1.25g六水合氯化鋁(5mmol)置于25mL的超純水中;稱取10g葡萄糖溶于30mL超純水中;[0049] 2)將上述硝酸鐵溶液和氯化鋁溶液同時緩慢滴入葡萄糖溶液中,滴加速度為2mL/min,磁力攪拌2h,攪拌速度為600r/min;[0050] 3)使用3mol/L的氫氧化鈉溶液將上述溶液pH調(diào)至7.5,磁力攪拌2h,攪拌速度為600r/min;

[0051] 4)將上述混合液轉(zhuǎn)移至200mL水熱反應(yīng)釜,并將其置于180℃水熱反應(yīng)24h;而后抽濾分離出沉淀物,用超純水洗滌數(shù)次,去除氯離子、硝酸根離子和鈉離子等;[0052] 5)將上述洗干凈的沉淀物置于烘箱中在80±5℃條件下干燥24h后,置于研缽中研磨成粉末狀,研磨后過200目及以上的篩,即得鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0053] 實施例3[0054] 一種制備鐵鋁碳復(fù)合催化材料的方法,包括以下步驟:[0055] 1)稱取4.125g(10mmol)九水合硝酸鐵化鐵溶于20mL超純水中;稱取1.25g六水合氯化鋁(5mmol)置于20mL的超純水中;稱取5g葡萄糖溶于10mL超純水中;[0056] 2)將上述硝酸鐵溶液和氯化鋁溶液同時緩慢滴入葡萄糖溶液中,滴加速度為1mL/min,磁力攪拌1.5h,攪拌速度為800r/min;[0057] 3)使用2mol/L的氫氧化鈉溶液將上述溶液pH調(diào)至7.5,磁力攪拌2h,攪拌速度為800r/min;

[0058] 4)將上述混合液轉(zhuǎn)移至100mL水熱反應(yīng)釜,并將其置于180℃水熱反應(yīng)24h;而后抽濾分離出沉淀物,用超純水洗滌數(shù)次,去除氯離子、硝酸根離子和鈉離子等;[0059] 5)將上述洗干凈的沉淀物置于烘箱中在80±5℃條件下干燥24h后,置于研缽中研磨成粉末狀,研磨后過200目及以上的篩,即得鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0060] 實施例4[0061] 一種制備鐵鋁碳復(fù)合催化材料的方法,包括以下步驟:[0062] 1)稱取5.16g(12.5mmol)九水合硝酸鐵化鐵溶于20mL超純水中;稱取1.56g六水合氯化鋁(6.25mmol)置于20mL的超純水中;稱取6.25g葡萄糖溶于10mL超純水中;[0063] 2)將上述硝酸鐵溶液和氯化鋁溶液同時緩慢滴入葡萄糖溶液中,滴加速度為1mL/min,磁力攪拌1h,攪拌速度為800r/min;[0064] 3)使用3mol/L的氫氧化鈉溶液將上述溶液pH調(diào)至8.0,磁力攪拌1.5h,攪拌速度為800r/min;

[0065] 4)將上述混合液轉(zhuǎn)移至200mL水熱反應(yīng)釜,并將其置于180℃水熱反應(yīng)24h;而后抽濾分離出沉淀物,用超純水洗滌數(shù)次,去除氯離子、硝酸根離子和鈉離子等;[0066] 5)將上述洗干凈的沉淀物置于烘箱中在80±5℃條件下干燥24h后,置于研缽中研磨成粉末狀,研磨后過200目及以上的篩,即得鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0067] 重復(fù)利用實驗[0068] 對實施例1用于污水處理實驗后的鐵鋁碳復(fù)合催化材料進(jìn)行回收利用,離心去除上清液,并將固體用于重復(fù)實驗。[0069] 對回收利用后的鐵鋁碳復(fù)合催化材料再次進(jìn)行污水處理實驗。[0070] 實驗方法:以甲基橙為印染廢水處理對象,在500mL廢水(廢水中甲基橙濃度為100mg/L)中加入5mMH2O2和上述回收得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,甲基橙去除率為98%,說明該材料的穩(wěn)定性強(qiáng),重復(fù)使用效果好。

[0071] 以丁基黃藥為選礦廢水對象,在500mL廢水(廢水中丁基黃藥濃度為100mg/L)中加入1mM過硫酸鹽和上述回收得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解丁基黃藥去除率為99%。[0072] 綜上所述,本發(fā)明方法制備得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料中鐵鋁與碳材料結(jié)合更牢固,有利于回收利用,重復(fù)使用次數(shù)高,可降低廢水處理成本,是一個環(huán)保、經(jīng)濟(jì)的工藝技術(shù);且本發(fā)明制備方法簡單、可操作性好。[0073] 對比例1[0074] 一種制備鐵鋁碳復(fù)合催化材料的方法,包括以下步驟:[0075] 1)稱取8.25g(20mmol)九水合硝酸鐵化鐵溶于30mL超純水中;稱取10g葡萄糖溶于20mL超純水中;

[0076] 2)將上述硝酸鐵溶液緩慢滴入葡萄糖溶液中,滴加速度為2mL/min,磁力攪拌2h,攪拌速度為800r/min;[0077] 3)使用1.5mol/L的氫氧化鈉溶液將上述溶液pH調(diào)至8.0,磁力攪拌2h,攪拌速度為800r/min;

[0078] 4)將上述混合液轉(zhuǎn)移至200mL水熱反應(yīng)釜,并將其置于180℃水熱反應(yīng)24h;而后抽濾分離出沉淀物,用超純水洗滌數(shù)次,去除氯離子、硝酸根離子和鈉離子等;[0079] 5)將上述洗干凈的沉淀物置于烘箱中在80℃條件下干燥24h后,置于研缽中研磨成粉末狀,研磨后過200目及以上的篩,即得鐵碳復(fù)合催化材料。[0080] 下面對對比例1制備的材料作效果檢測。[0081] 實驗方法:以甲基橙作為印染廢水處理對象,在500mL廢水(廢水中甲基橙濃度為100mg/L)中加入5mMH2O2和0.5g對比例1所得的材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解甲基橙去除率為69%。

[0082] 以丁基黃藥作為選礦廢水對象,在500mL廢水(廢水中丁基黃藥濃度為100mg/L)中加入1mM過硫酸鹽和0.5g對比例1所得的材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解丁基黃藥去除率為71%。[0083] 結(jié)果表明:單純利用鐵碳復(fù)合材料作為光催化材料,其對于有機(jī)物的催化降解能力低于本發(fā)明制備得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0084] 對比例2[0085] 一種制備鐵鋁碳復(fù)合催化材料的方法,包括以下步驟:[0086] 1)稱取10g葡萄糖溶于20mL超純水中;[0087] 2)使用1.5mol/L的氫氧化鈉溶液將上述溶液pH調(diào)至8.0,磁力攪拌2h,攪拌速度為800r/min;

[0088] 3)將上述混合液轉(zhuǎn)移至50mL水熱反應(yīng)釜,并將其置于180℃水熱反應(yīng)24h;而后抽濾分離出沉淀物,用超純水洗滌數(shù)次,去除氯離子、硝酸根離子和鈉離子等;[0089] 4)將上述洗干凈的沉淀物置于烘箱中在80℃條件下干燥24h后,置于研缽中研磨成粉末狀,研磨后過200目及以上的篩,即得純碳材料。[0090] 下面對對比例2制備的材料作性能檢測。[0091] 污水處理實驗方法:以甲基橙作為印染廢水處理對象,在500mL廢水(廢水中甲基橙濃度為100mg/L)中加入5mMH2O2和0.5g對比例3所得的材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解甲基橙去除率為25%。[0092] 以丁基黃藥作為選礦廢水對象,在500mL廢水(廢水中丁基黃藥濃度為50mg/L)中加入1mM過硫酸鹽和0.5g對比例3所得的材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解丁基黃藥去除率為12%。[0093] 結(jié)果表明:單純利用碳材料作為光催化材料,其對于有機(jī)物的催化降解能力遠(yuǎn)低于本發(fā)明制備得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0094] 對比例3[0095] 一種制備鐵鋁碳復(fù)合催化材料的方法,包括以下步驟:[0096] 1)稱取8.25g(20mmol)九水合硝酸鐵化鐵溶于30mL超純水中;[0097] 2)使用1.5mol/L的氫氧化鈉溶液將上述溶液pH調(diào)至8.0,磁力攪拌2h,攪拌速度為800r/min;

[0098] 3)將上述混合液轉(zhuǎn)移至200mL水熱反應(yīng)釜,并將其置于180℃水熱反應(yīng)24h;而后抽濾分離出沉淀物,用超純水洗滌數(shù)次,去除氯離子、硝酸根離子和鈉離子等;[0099] 4)將上述洗干凈的沉淀物置于烘箱中在80℃條件下干燥24h后,置于研缽中研磨成粉末狀,研磨后過200目及以上的篩,即得鐵氧化物催化材料。[0100] 下面對對比例3制備的材料作性能檢測。[0101] 污水處理實驗方法:以甲基橙作為印染廢水處理對象,在500mL廢水(廢水中甲基橙濃度為100mg/L)中加入5mMH2O2和0.5g對比例2所得的材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解甲基橙去除率為56%。[0102] 以丁基黃藥為選礦廢水對象,在500mL廢水(廢水中丁基黃藥濃度為100mg/L)中加入1mM過硫酸鹽和0.5g對比例2所得的材料,經(jīng)過2小時可見光照射后,該材料降解丁基黃藥去除率為38%。[0103] 結(jié)果表明:單純利用鐵氧化物作為光催化材料,其對于有機(jī)物的催化降解能力低于本發(fā)明制備得到的鐵鋁碳復(fù)合催化材料。[0104] 為本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員容易理解,以上所述僅為本發(fā)明專利的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。



聲明:
“鐵鋁碳復(fù)合催化材料、制備方法及有機(jī)廢水降解方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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