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旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐

1180   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:哈爾濱工業(yè)大學(xué)  
2023-12-26 13:46:26
權(quán)利要求書: 1.一種旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐,其特征在于該高溫爐包括支撐架(1)、爐膛(2)、坩堝托(3)、中空套管(4)、支撐桿(5)、陶瓷坩堝(6)、旋轉(zhuǎn)盤(7)、插銷(8)、皮帶輪(9)、旋轉(zhuǎn)電機(jī)(10)、皮帶(11)、升降平臺(tái)(12)、振動(dòng)桿(13)、振動(dòng)電機(jī)(14);其中支撐架(1)包括上層平臺(tái)(1?1)和下層平臺(tái)(1?2);上層平臺(tái)(1?1)設(shè)有第一通孔(1?3)和安裝孔(1?4);下層平臺(tái)(1?2)設(shè)第二通孔(1?5);爐膛(2)的下方設(shè)置第三孔;旋轉(zhuǎn)盤(7)的中心設(shè)置第四孔;旋轉(zhuǎn)盤(7)設(shè)置在下層平臺(tái)(1?2)上;第三孔、第一通孔(1?3)、第二通孔(1?5)、第四孔的軸線在一條直線上;

支撐桿(5)為中空?qǐng)A柱形陶瓷管,支撐桿(5)的下端固定在旋轉(zhuǎn)盤(7)上;支撐桿(5)的上端通過(guò)第一通孔(1?3)和第三孔插入爐膛(2)內(nèi);中空套管(4)固定在坩堝托(3)下方呈一體結(jié)構(gòu);中空套管(4)套在支撐桿(5)外,且中空套管(4)的下端伸出爐膛(2)外,中空套管(4)的下端設(shè)置插銷(8),通過(guò)插銷(8)控制中空套管(4)與支撐桿(5)的連接固定與脫開(kāi);旋轉(zhuǎn)電機(jī)(10)安裝在上層平臺(tái)(1?1)上,在位于上層平臺(tái)(1?1)和下層平臺(tái)(1?2)間的支撐桿(5)外部固定有皮帶輪(9),通過(guò)皮帶(11)將皮帶輪(9)與旋轉(zhuǎn)電機(jī)(10)連接在一起;振動(dòng)桿(13)為實(shí)心結(jié)構(gòu),振動(dòng)桿(13)的底端固定在升降平臺(tái)(12)上,振動(dòng)桿(13)通過(guò)第二通孔(1?5)、第四孔插入支撐桿(5)的腔體中,振動(dòng)桿(13)的頂端與坩堝托底部的距離通過(guò)升降平臺(tái)(12)調(diào)整,振動(dòng)電機(jī)(14)設(shè)置在升降平臺(tái)(12)上且與振動(dòng)桿(13)固定連接;坩堝托(3)為圓柱形,坩堝托(3)位于爐膛(2)的中央位置,坩堝托(3)內(nèi)均勻固定陶瓷坩堝(6);爐膛(2)內(nèi)設(shè)置加熱裝置。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐,其特征在于坩堝托(3)內(nèi)均布固定的陶瓷坩堝(6)的個(gè)數(shù)為4~10個(gè)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐,其特征在于坩堝托(3)內(nèi)設(shè)置截面為橢圓形的凹槽(15)。

說(shuō)明書: 一種旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及高溫爐。背景技術(shù)[0002] 高溫?zé)Y(jié)爐在大批量制備晶體方法中發(fā)揮巨大作用,幾乎制備所有高熔點(diǎn)晶體都需要使用高溫?zé)Y(jié)爐,在高溫時(shí)進(jìn)行保溫操作使合成或生長(zhǎng)晶體。但是現(xiàn)有的高溫?zé)Y(jié)爐在工作時(shí),坩堝放置在爐膛底部且固定不動(dòng),在升降溫過(guò)程中由于爐膛傳熱不均勻而使坩堝內(nèi)的溫度易發(fā)生擾動(dòng),而溫度的微小擾動(dòng)會(huì)讓晶體生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生排布錯(cuò)位;另一方面保溫時(shí)坩堝內(nèi)原料都為靜態(tài),在含有多種原料時(shí)容易因?yàn)榫植吭匣旌喜痪鶆蚨Y(jié)晶出雜相,影響晶體的品質(zhì)。發(fā)明內(nèi)容[0003] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的高溫爐傳熱不穩(wěn)定、產(chǎn)品易結(jié)晶出雜相的技術(shù)問(wèn)題,而提供一種旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐。[0004] 本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐包括支撐架1、爐膛2、坩堝托3、中空套管4、支撐桿5、陶瓷坩堝6、旋轉(zhuǎn)盤7、插銷8、皮帶輪9、旋轉(zhuǎn)電機(jī)10、皮帶11、升降平臺(tái)12、振動(dòng)桿13、振動(dòng)電機(jī)14;

[0005] 支撐架1包括上層平臺(tái)1?1和下層平臺(tái)1?2;上層平臺(tái)1?1設(shè)有第一通孔1?3和安裝孔1?4;下層平臺(tái)1?2設(shè)第二通孔1?5;[0006] 爐膛2的下方設(shè)置第三孔;[0007] 旋轉(zhuǎn)盤7的中心設(shè)置第四孔;旋轉(zhuǎn)盤7設(shè)置在下層平臺(tái)1?2上;[0008] 第三孔、第一通孔1?3、第二通孔1?5、第四孔的軸線在一條直線上;[0009] 支撐桿5為中空?qǐng)A柱形陶瓷管,支撐桿5的下端固定在旋轉(zhuǎn)盤7上;支撐桿5的上端通過(guò)第一通孔1?3和第三孔插入爐膛2內(nèi);[0010] 中空套管4固定在坩堝托3下方呈一體結(jié)構(gòu);中空套管4套在支撐桿5外,且中空套管4的下端伸出爐膛2外,中空套管4的下端設(shè)置插銷8,通過(guò)插銷8控制中空套管4與支撐桿5的連接固定與脫開(kāi);[0011] 旋轉(zhuǎn)電機(jī)10安裝在上層平臺(tái)1?1上,在位于上層平臺(tái)1?1和下層平臺(tái)1?2間的支撐桿5外部固定有皮帶輪9,通過(guò)皮帶11將皮帶輪9與旋轉(zhuǎn)電機(jī)10連接在一起;[0012] 振動(dòng)桿13為實(shí)心結(jié)構(gòu),振動(dòng)桿13的底端固定在升降平臺(tái)12上,振動(dòng)桿13通過(guò)第二通孔1?5、第四孔插入支撐桿5的腔體中,振動(dòng)桿13的頂端與坩堝托底部的距離通過(guò)升降平臺(tái)12調(diào)整,振動(dòng)電機(jī)14設(shè)置在升降平臺(tái)12上且與振動(dòng)桿13固定連接;[0013] 坩堝托3為圓柱形,坩堝托3位于爐膛2的中央位置,坩堝托3內(nèi)均勻固定陶瓷坩堝6;

[0014] 爐膛2內(nèi)設(shè)置加熱裝置。[0015] 更進(jìn)一步地,坩堝托3內(nèi)均布固定的陶瓷坩堝6的個(gè)數(shù)為4~10個(gè);[0016] 更進(jìn)一步地,坩堝托3內(nèi)設(shè)置截面為橢圓形的凹槽15,陶瓷坩堝6固定在凹槽15內(nèi),橢圓形狀便于取放。陶瓷坩堝6放置在凹槽15中后,空腔部分用耐熱材料填充固定。[0017] 本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐是在現(xiàn)有高溫?zé)Y(jié)爐基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)的,在其爐膛中心加裝旋轉(zhuǎn)與振蕩裝置,旋轉(zhuǎn)、振蕩過(guò)程與燒結(jié)過(guò)程相互獨(dú)立。本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐通過(guò)插銷將中空套管與支撐桿連接固定在一起,旋轉(zhuǎn)電機(jī)工作時(shí),通過(guò)皮帶傳動(dòng)使支撐桿轉(zhuǎn)動(dòng),由于插銷的固定作用使坩堝托也產(chǎn)生轉(zhuǎn)動(dòng),從而帶動(dòng)坩堝在爐體中心位置繞坩堝托軸線轉(zhuǎn)動(dòng),促進(jìn)傳熱均勻,且轉(zhuǎn)速可以通過(guò)控制電機(jī)功率調(diào)節(jié)。將插銷拔出,并將升降平臺(tái)升高使振動(dòng)桿的頂端頂?shù)桔釄逋械咨?,振?dòng)電機(jī)工作時(shí),將振動(dòng)直接傳遞給支撐桿,支撐桿的振動(dòng)通過(guò)坩堝托傳遞給坩堝及坩堝內(nèi)原料,實(shí)現(xiàn)燒結(jié)過(guò)程中粉末動(dòng)態(tài)化,促進(jìn)結(jié)晶過(guò)程,振蕩頻率也可根據(jù)電機(jī)頻率調(diào)節(jié)。本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐可避免因高溫?zé)Y(jié)爐爐膛傳熱原因而導(dǎo)致的晶體中產(chǎn)生錯(cuò)位,同時(shí)也可避免因靜態(tài)燒結(jié)導(dǎo)致產(chǎn)生雜相,能夠提高晶體產(chǎn)品的均一性。利用本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)合成,可使各元素更均勻地混合并使達(dá)到分子晶格內(nèi)的更好摻雜,提高合成物質(zhì)的質(zhì)量,本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐可用于高溫合成領(lǐng)域。附圖說(shuō)明[0018] 圖1是本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐的結(jié)構(gòu)示意圖;[0019] 圖2是坩堝托3、中空套管4、支撐桿5和振動(dòng)桿13連接示意圖;[0020] 圖3是支撐架1的結(jié)構(gòu)示意圖;[0021] 圖4是爐膛2內(nèi)部俯視示意圖;[0022] 圖5是坩堝托3與陶瓷坩堝6的結(jié)構(gòu)示意圖;[0023] 圖6為實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉和對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的XRD譜圖;

[0024] 圖7為實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉和對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的激發(fā)光譜圖;

[0025] 圖8為實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉和對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的發(fā)射光譜圖;

[0026] 圖9為實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉和對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的CIE色坐標(biāo)圖與紫外分析儀拍攝照片;

[0027] 圖10是實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的掃描電鏡照片。[0028] 圖11是實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉與商用Y2O2S:Eu3+紅色熒光粉的色坐標(biāo)對(duì)比圖;[0029] 圖12是實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的熒光衰減曲線及擬合結(jié)果圖。[0030] 圖1~5中,1為支撐架,1?1為上層平臺(tái),1?2為下層平臺(tái),1?3為第一通孔,1?4為安裝孔,1?5為第二通孔1?5;2為爐膛,3為坩堝托,4為中空套管,5為支撐桿,6為陶瓷坩堝,7為轉(zhuǎn)盤,8為插銷,9為皮帶輪,10為旋轉(zhuǎn)電機(jī),11為皮帶,12為升降平臺(tái),13為振動(dòng)桿,14為振動(dòng)電機(jī),15為槽體,16為坩堝蓋子。具體實(shí)施方式[0031] 用下面的實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:[0032] 實(shí)施例1:(參見(jiàn)圖1~5)本實(shí)施例1的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐由支撐架1、爐膛2、坩堝托3、中空套管4、支撐桿5、陶瓷坩堝6、旋轉(zhuǎn)盤7、插銷8、皮帶輪9、旋轉(zhuǎn)電機(jī)10、皮帶11、升降平臺(tái)12、振動(dòng)桿13、振動(dòng)電機(jī)14組成;支撐架1包括上層平臺(tái)1?1和下層平臺(tái)1?2;上層平臺(tái)1?1設(shè)有第一通孔1?3和安裝孔1?4;下層平臺(tái)1?2設(shè)第二通孔1?5;爐膛2的下方設(shè)置第三孔;旋轉(zhuǎn)盤7的中心設(shè)置第四孔;旋轉(zhuǎn)盤7設(shè)置在下層平臺(tái)1?2上;第三孔、第一通孔1?3、第二通孔

1?5、第四孔的軸線在一條直線上;支撐桿5為中空?qǐng)A柱形陶瓷管,支撐桿5的下端固定在旋轉(zhuǎn)盤7上;支撐桿5的上端通過(guò)第一通孔1?3和第三孔插入爐膛2內(nèi);中空套管4固定在坩堝托

3下方呈一體結(jié)構(gòu);中空套管4套在支撐桿5外,且中空套管4的下端伸出爐膛2外,中空套管

4的下端設(shè)置插銷8,通過(guò)插銷8控制中空套管4與支撐桿5的連接固定與脫開(kāi);旋轉(zhuǎn)電機(jī)10安裝在上層平臺(tái)1?1上,在位于上層平臺(tái)1?1和下層平臺(tái)1?2間的支撐桿5外部固定有皮帶輪9,通過(guò)皮帶11將皮帶輪9與旋轉(zhuǎn)電機(jī)10連接在一起;振動(dòng)桿13為實(shí)心結(jié)構(gòu),振動(dòng)桿13的底端固定在升降平臺(tái)12上,振動(dòng)桿13通過(guò)第二通孔1?5、第四孔插入支撐桿5的腔體中,振動(dòng)桿

13的頂端與坩堝托底部的距離通過(guò)升降平臺(tái)12調(diào)整,振動(dòng)電機(jī)14設(shè)置在升降平臺(tái)12上且與振動(dòng)桿13固定連接;坩堝托3為圓柱形,坩堝托3位于爐膛2的中央位置,坩堝托3內(nèi)均布設(shè)置4個(gè)截面為橢圓形的凹槽15,4只陶瓷坩堝6固定在凹槽15內(nèi);爐膛2內(nèi)設(shè)置加熱裝置。

[0033] 利用實(shí)施例1的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐制備BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的方法,按以下步驟進(jìn)行:[0034] 一、按BaY4Si3O13:Eu3+的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱取0.9867克BaCO3、1.8516克Y2O3、3+

0.9012克SiO2、0.6335克Eu2O3(Eu 摻雜量按18%計(jì));再稱取0.0185克助熔劑Li2CO3;稱取的所有原料加入到瑪瑙研缽中,加入3.5mL異丙醇攪拌均勻呈糊狀,研磨30min,使原料顆?;旌暇鶆?;干燥后,得到混合原料;其中BaCO3、Y2O3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3的純度均為4N;

[0035] 二、將混合原料移入陶瓷坩堝6中,放入烘箱中在100℃的條件下保持40min;使異丙醇與殘留水分充分揮發(fā);[0036] 三、將坩堝口蓋上蓋子封緊后,將坩堝固定在旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐的坩堝托3的坩堝槽中;[0037] 四、按下面的控溫程序進(jìn)行燒結(jié):[0038] (1)通過(guò)插銷8將中空套管4與支撐桿5連接固定;通過(guò)升降平臺(tái)12將振動(dòng)桿13的頂端與坩堝托底部的距離調(diào)整為10mm;將爐膛2內(nèi)的溫度按6.5℃/min的速度由室溫升溫至800℃,升溫的同時(shí)僅使坩堝托3按5r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn);

[0039] (2)通過(guò)插銷8將中空套管4與支撐桿5脫開(kāi);通過(guò)升降平臺(tái)12將振動(dòng)桿13的頂端與坩堝托底部的距離調(diào)整為0mm;爐膛2內(nèi)的溫度在800℃保持120min,保溫的同時(shí)僅使坩堝托3以1Hz的振動(dòng)頻率振動(dòng);

[0040] (3)通過(guò)插銷8將中空套管4與支撐桿5連接固定;通過(guò)升降平臺(tái)12將振動(dòng)桿13的頂端與坩堝托底部的距離調(diào)整為10mm;爐膛2內(nèi)的溫度按4.5℃/min的速度由800℃升溫至1350℃,升溫的同時(shí)僅使坩堝托3按4r/min的轉(zhuǎn)速為旋轉(zhuǎn);

[0041] (4)通過(guò)插銷8將中空套管4與支撐桿5脫開(kāi);通過(guò)升降平臺(tái)12將振動(dòng)桿13的頂端與坩堝托底部的距離調(diào)整為0mm;爐膛2內(nèi)的溫度在1350℃保持3h,保溫的同時(shí)僅使坩堝托3以1Hz的振動(dòng)頻率振動(dòng);

[0042] (5)通過(guò)插銷8將中空套管4與支撐桿5連接固定;通過(guò)升降平臺(tái)12將振動(dòng)桿13的頂端與坩堝托底部的距離調(diào)整為10mm;爐膛2內(nèi)的溫度按7℃/min的速度由1350℃降至室溫,降溫的同時(shí)僅使坩堝托3按5r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn);[0043] 五、將產(chǎn)物從旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐中取出,進(jìn)行研磨至300目,先用去離子水洗兩次,再3+

用異丙醇洗一次清洗,最后放在溫度為100℃的烘箱中烘干4h,得到BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光粉。

[0044] 對(duì)比試驗(yàn):利用無(wú)旋轉(zhuǎn)和振蕩的普通高溫爐做對(duì)比試驗(yàn),其步驟為:[0045] 一、按BaY4Si3O13:Eu3+的化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱取0.9867克BaCO3、1.8516克Y2O3、0.9012克SiO2、0.6335克Eu2O3;再稱取0.0185克助熔劑Li2CO3;并加入到瑪瑙研缽中,加入

3.5mL異丙醇攪拌均勻呈糊狀,研磨30min,使原料顆?;旌暇鶆?;干燥后,得到混合原料;其中BaCO3、Y2O3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3的純度均為4N;

[0046] 二、將混合原料移入陶瓷坩堝6中,放入烘箱中在100℃的條件下保持40min;使異丙醇與殘留水分充分揮發(fā);[0047] 三、將坩堝蓋上蓋子放在無(wú)旋轉(zhuǎn)和振蕩的普通高溫內(nèi)的爐膛中;[0048] 四、按下面的控溫程序進(jìn)行燒結(jié):[0049] (1)爐膛2內(nèi)的溫度按6.5℃/min的速度由室溫升溫至800℃;[0050] (2)爐膛2內(nèi)的溫度在800℃保持120min;[0051] (3)爐膛2內(nèi)的溫度按4.5℃/min的速度由800℃升溫至1350℃;[0052] (4)爐膛2內(nèi)的溫度在1350℃保持3h;[0053] (5)爐膛2內(nèi)的溫度按7℃/min的速度由1350℃降至室溫;[0054] 五、將產(chǎn)物從旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐中取出,進(jìn)行研磨至300目,先用去離子水洗兩次,再用異丙醇洗一次清洗,最后放在溫度為100℃的烘箱中烘干4h,得到作為對(duì)比的3+

BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光粉。

[0055] 將本實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉和對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉進(jìn)行XRD測(cè)試,得到的XRD譜圖如圖6所示,從圖6可以看出,與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片對(duì)3+

比,利用旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐制備的BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光粉與標(biāo)準(zhǔn)卡片可以更好的匹配,尤其是位于25~30°特征峰位置與峰強(qiáng)度都可以很好的匹配,說(shuō)明燒結(jié)時(shí)加裝旋轉(zhuǎn)與振蕩可

3+

以促進(jìn)Eu 更好進(jìn)入晶格內(nèi)部,制備的晶體中雜質(zhì)含量少。

[0056] 將本實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉和對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉進(jìn)行激發(fā)光譜測(cè)試,得到的激發(fā)光譜如圖7所示,從激發(fā)光譜可以看出兩種紅色熒光粉各激發(fā)峰位置本身沒(méi)有發(fā)生明顯變化,只是峰強(qiáng)度發(fā)生變化。本實(shí)施例1制備的3+ 3+

BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光粉激發(fā)峰強(qiáng)度明顯增加,也說(shuō)明旋轉(zhuǎn)與振蕩裝置使Eu 更容易地進(jìn)

3+

入晶格內(nèi)部位點(diǎn),使Eu 可以更多地吸收近紫外光與藍(lán)光。

[0057] 將本實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉和對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉進(jìn)行發(fā)射光譜測(cè)試,得到的發(fā)射光譜圖如圖8所示,從圖8可以看出,本實(shí)施例13+

制備的BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光粉的發(fā)射光譜峰值整體高于對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:

3+ 3+

Eu 紅色熒光粉,與激發(fā)光譜結(jié)果一致,也說(shuō)明旋轉(zhuǎn)與振蕩裝置促進(jìn)了Eu 進(jìn)入晶格內(nèi)部位點(diǎn),提高了紅光發(fā)光強(qiáng)度。

[0058] 將本實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉和對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的發(fā)射光譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入到CIE?1931色度圖軟件中,計(jì)算得到的CIE色坐標(biāo)圖如圖93+

所示,CIE色坐標(biāo)圖可以直接反應(yīng)樣品發(fā)光顏色。對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光

3+

粉的CIE色坐標(biāo)為(0.619,0.347),本實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光粉的色坐標(biāo)為(0.644,0.345),可以明顯看出旋轉(zhuǎn)與振蕩裝置使樣品的紅光純度得到明顯提高。

[0059] 通過(guò)紫外線分析儀拍攝照片看出本實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉相3+

對(duì)于對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光粉紅光純度明顯增加。通過(guò)公式1計(jì)算發(fā)光純度:

[0060][0061] 其中(xi,yi)為標(biāo)準(zhǔn)日光色坐標(biāo),數(shù)值為(0.31,0.316),[0062] (xd,yd)為613nm的色坐標(biāo),通過(guò)查表得613nm色坐標(biāo)(xd,yd)為(0.67,0.32);[0063] (x,y)為制備紅色熒光粉CIE色坐標(biāo)。[0064] 計(jì)算得出,對(duì)比試驗(yàn)制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的發(fā)光純度為86.25%;本3+

實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu 紅色熒光粉的發(fā)光純度提高到93.12%,說(shuō)明旋轉(zhuǎn)振蕩裝置也促進(jìn)紅光發(fā)光純度。

[0065] 本實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的掃描電鏡照片如圖10所示,由圖10可以看出,樣品晶粒表面光滑飽滿,融合程度好,顆粒直徑在3?10μm之間,可滿足白光LED用紅色熒光粉顆粒大小要求,可以牢固涂覆在紫外/藍(lán)光芯片表面。[0066] 實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的色坐標(biāo)為(0.644,0.345),將其與商3+

用Y2O2S:Eu 紅色熒光粉色坐標(biāo)(0.631,0.350)對(duì)比,如圖11所示,發(fā)現(xiàn)其在CIE色坐標(biāo)位

3+

置位于比Y2O2S:Eu 紅色熒光粉更紅區(qū)域,達(dá)到商用紅色熒光粉紅光發(fā)光要求。

[0067] 本實(shí)施例1制備的BaY4Si3O13:Eu3+紅色熒光粉的熒光衰減曲線及擬合結(jié)果如圖123+ 2

所示,采用公式2對(duì)熒光衰減曲線進(jìn)行擬合,并用公式3計(jì)算Eu 熒光壽命τave。擬合后R 為

0.9968接近于1,說(shuō)明擬合效果好,結(jié)果可靠。從激發(fā)時(shí)刻發(fā)光強(qiáng)度逐漸衰減為激發(fā)時(shí)刻發(fā)光強(qiáng)度1/e時(shí)刻所需經(jīng)歷時(shí)間為熒光壽命,計(jì)算得到τave數(shù)值為1.59ms,有利于發(fā)光連續(xù)維持穩(wěn)定發(fā)光。

[0068][0069][0070] 通過(guò)本實(shí)施例1與對(duì)比試驗(yàn)的比較可知,本實(shí)施例的旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐可促進(jìn)產(chǎn)品中元素的均勻分布及摻雜,有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量。



聲明:
“旋轉(zhuǎn)振蕩高溫爐” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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