權(quán)利要求書： 1.一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，其特征在于，包括：

S1：將原礦研磨至細(xì)粒；

S2：將研磨后的原礦和硫酸溶液加入到浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第一段浸出得到第一段礦漿；

S3：將所述第一段礦漿進(jìn)行過濾得到一段浸出渣和一段浸出液；

S4：將所述一段浸出渣和硫酸溶液加入到浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第二段浸出得到第二段礦漿；

S5：將所述第二段礦漿進(jìn)行過濾得到二段浸出渣和二段浸出液；

所述步驟S1中原礦主要礦物為赤鐵礦、高嶺石、累托石、石英和銳鈦礦；

所述步驟S2中硫酸溶液的濃度為40?80％；所述步驟S2中的浸出時(shí)間為120min；所述步驟S2中的浸出液固比為5；

所述步驟S2中的浸出溫度為140℃；

所述步驟S4中硫酸溶液的濃度為85?95％；所述步驟S4中的浸出時(shí)間為120min；所述步驟S4中的浸出液固比為3；

所述步驟S4中的浸出溫度為250℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，其特征在于：所述步驟S1中研磨至?0.075mm的原礦占65?95％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，其特征在于：所述步驟S3具體為：將所述第一段礦漿降溫至90℃后過濾到一段浸出渣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，其特征在于：所述步驟S5具體為：將所述第二段礦漿降溫至90℃后過濾到二段浸出渣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，其特征在于：還包括將二段浸出液加入到步驟S2中的浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第一段浸出。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，其特征在于：所述步驟S1所采用的研磨設(shè)備為XMB?70型三輥四筒棒磨機(jī)；所述步驟S2和S4中的浸出器為機(jī)械攪拌浸出器；所述步驟S2和S4采用電爐進(jìn)行加熱至沸騰；所述步驟S3和S5采用DZ?5C真空過濾機(jī)進(jìn)行過濾；所述步驟S3和S5分別得到的一段浸出渣和二段浸出渣采用HG101?3電熱鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行烘干。

說明書： 一種鈦回收硫酸直接浸出工藝技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于原礦中鈦回收技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鈦回收硫酸直接浸出工藝。背景技術(shù)[0002] 沉積型礦石中主要有價(jià)成分為TiO2，主要賦存于銳鈦礦中，銳鈦礦粒度為?30μm。脈石礦物主要為赤褐鐵礦、石英、高嶺石和累托石。高嶺石和累托石為鋁的載體礦物，其顆粒細(xì)小，呈細(xì)分散狀及隱晶質(zhì)集合體分布，表面渾濁；赤褐鐵礦呈細(xì)分散狀，其粒度大小約為2μm，局部為團(tuán)塊狀集合體分布；石英為細(xì)微晶，呈細(xì)粒狀單體或不規(guī)則狀集合體狀存在，單體粒度約2～8μm，分布不均勻，多充填在礦石孔隙處。主要礦物粒度如此微細(xì)和分散，致使常規(guī)物理選礦工藝難以有效分離回收銳鈦礦。為此，本發(fā)明提供一種化學(xué)選礦(化學(xué)浸出)工藝進(jìn)行鈦的回收利用。

發(fā)明內(nèi)容[0003] 本發(fā)明提供一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：[0005] 一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，包括：[0006] S1：將原礦研磨至細(xì)粒；[0007] S2：將研磨后的原礦和硫酸溶液加入到浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第一段浸出得到第一段礦漿；[0008] S3：將所述第一段礦漿進(jìn)行過濾得到一段浸出渣和一段浸出液；[0009] S4：將所述一段浸出渣和硫酸溶液加入到浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第二段浸出得到第二段礦漿；[0010] S5：將所述第二段礦漿進(jìn)行過濾得到二段浸出渣和二段浸出液。[0011] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S1中研磨至?0.075mm的原礦占65?95％。

[0012] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S2中硫酸溶液的濃度為40?80％(體積濃度)。[0013] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S2中的浸出時(shí)間為60?150min。[0014] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S2中的浸出液固比為4?6。[0015] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S2中的浸出溫度為140°。[0016] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S3具體為：將所述第一段礦漿降溫至90℃后過濾到一段浸出渣。

[0017] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S4中硫酸溶液的濃度為85?95％(體積濃度)。[0018] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S4中的浸出時(shí)間為90?150min。[0019] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S4中的浸出液固比為3?4。[0020] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S4中的浸出溫度為250°。[0021] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S5具體為：將所述第二段礦漿降溫至90℃后過濾到二段浸出渣。

[0022] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述工藝還包括將二段浸出液加入到步驟S2中的浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第一段浸出。[0023] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S1所采用的研磨設(shè)備為XMB?70型三輥四筒棒磨機(jī)。[0024] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S2和S4中的浸出器為機(jī)械攪拌浸出器。[0025] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S2和S4采用電爐進(jìn)行加熱至沸騰。[0026] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S3和S5采用DZ?5C真空過濾機(jī)進(jìn)行過濾。[0027] 作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步描述：所述步驟S3和S5分別得到的一段浸出渣和二段浸出渣采用HG101?3電熱鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行烘干。[0028] 本發(fā)明具有如下有益效果：[0029] 1、本發(fā)明經(jīng)歷一段和二段浸出后，可獲得了鐵總浸出率99.69％，鈦總浸出率91.55％，鋁總浸出率98.84％。

[0030] 2、本發(fā)明二段浸出液返回一段浸出的試驗(yàn)，浸出效果與相同濃度的新酸相當(dāng)，說明二段酸可以返回一段循環(huán)利用，通過一段浸出和二段浸出的研究，確定了雅安銳鈦礦兩段逆流浸出的工藝流程，獲得了鐵總浸出率99.70％，鈦總浸出率91.42％，鋁總浸出率98.79％的技術(shù)指標(biāo)。

[0031] 3、本發(fā)明兩段逆流浸出可以獲得含H2SO4398.27g/L、Al2O339.89g/L、TiO27.15g/L、TFe27.73g/L的浸出液，可用于鐵、鋁、鈦的回收利用。

[0032] 4、本發(fā)明兩段逆流浸出可以獲得含SiO287.50％、Al2O30.84％、TFe0.18％、TiO21.73％、CaO0.02％、MgO0.012％、燒失量10％的最終浸渣，該渣經(jīng)粉磨后的微粉為體積平均粒度7.31μm，表面積平均粒徑2.61μm，比表面積951.9m2/kg，7d活性指數(shù)95％的活性二氧化硅，該渣粉可作為混泥土補(bǔ)強(qiáng)劑和生產(chǎn)水玻璃等的原料。附圖說明[0033] 圖1為本發(fā)明提供的一種鈦回收硫酸直接浸出工藝的流程圖。具體實(shí)施方式[0034] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。[0035] 由原礦物質(zhì)組成可知，原礦主要礦物為赤鐵礦、高嶺石、累托石、石英和銳鈦礦，礦物含量分別為30.63％、18.63％、15.12％、14.74％和5.46％。探索試驗(yàn)結(jié)果表明，本礦中鐵、鋁比鈦易浸，如果要一次性獲得鈦的高浸出率，需增加硫酸浸出的硫酸濃度和浸出時(shí)間，這勢(shì)必造成浸出成本的增加。為此本試驗(yàn)考慮采用兩段浸出工藝進(jìn)行工藝條件研究。目標(biāo)為在于第一段先考慮浸出鐵和鋁，第二段再重點(diǎn)浸出鈦。[0036] 如圖1所示，一種鈦回收硫酸直接浸出工藝，包括：[0037] (1)將原礦研磨至細(xì)粒。[0038] (2)將研磨后的原礦和硫酸溶液加入到浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第一段浸出得到第一段礦漿。[0039] (3)將所述第一段礦漿進(jìn)行過濾得到一段浸出渣和一段浸出液。[0040] (4)將所述一段浸出渣和硫酸溶液加入到浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第二段浸出得到第二段礦漿。[0041] (5)將所述第二段礦漿進(jìn)行過濾得到二段浸出渣和二段浸出液。[0042] (6)將二段浸出液加入到步驟(2)中的浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第一段浸出，以實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。[0043] 在本實(shí)施例中，所述步驟(1)中研磨至?0.075mm的原礦占65?95％；所述步驟(2)中硫酸溶液的濃度為40?80％(體積濃度)；所述步驟(2)中的浸出時(shí)間為60?150min；所述步驟(2)中的浸出液固比為4?6；所述步驟(2)中的浸出溫度為140°。[0044] 在本實(shí)施例中，所述步驟(4)中硫酸溶液的濃度為85?95％(體積濃度)；所述步驟(4)中的浸出時(shí)間為90?150min；所述步驟(4)中的浸出液固比為3?4；所述步驟S4中的浸出溫度為250°。[0045] 在本實(shí)施例中，所述步驟(1)、(2)具體為：給料1000g，將?2mm原礦研磨至?0.075mm占85％，硫酸濃度50％，液固比5:1，浸出時(shí)間為120min，浸出溫度140℃。獲得一段浸渣：TiO214.13％、SiO276.36％、Al2O33.75％、TFe1.40％，渣計(jì)浸出率：TiO28.42％、SiO2

3.96％、Al2O392.97％、TFe97.03％，浸出渣產(chǎn)率為40.12％。一段浸出液與洗滌液混合后：

TiO21.04g/L、SiO22.01g/L、Al2O345.02g/L、TFe33.43g/L，溶液總體積為5.75L。第一段浸出主要以浸出礦石中的鐵和鋁為主，產(chǎn)出的浸出渣其鋁、鐵含量較低，為下一步浸出鈦創(chuàng)造了有利條件。

[0046] 在本實(shí)施例中，所述步驟(3)具體為：將所述第一段礦漿降溫至90℃后過濾到一段浸出渣。[0047] 在本實(shí)施例中，所述步驟(4)具體為：給料1000g，硫酸濃度95％，浸出液固比3，加熱至沸騰浸出(250℃)，浸出時(shí)間120min。獲得二段浸渣：TiO21.71％、Al2O30.81％、TFe0.19％，總浸出率：TiO291.55％、Al2O398.84％、TFe99.69％，浸出渣作業(yè)產(chǎn)率為

76.25％。二段浸出液與洗滌液混合后：TiO223.13g/L、Al2O36.94g/L、TFe2.24g/L，溶液總體積為2.04L。在本實(shí)施例中，所述步驟(5)具體為：將所述第二段礦漿降溫至90℃后過濾到二段浸出渣。

[0048] 在本實(shí)施例中，所述步驟(6)將二段浸出液加入到步驟(2)中的浸出器中加熱至沸騰進(jìn)行第一段浸出。[0049] 原礦在經(jīng)過兩段浸出后，鈦鐵鋁成分絕大部分已經(jīng)溶出，特別是難溶于酸的鈦也在二段高酸條件下浸出率達(dá)到90％以上。但是二段浸出的浸出液酸度較高，且浸出液中包含鐵、鈦、鋁，為方便綜合利用，在此進(jìn)行了二段浸出液返回到一段作為浸出用，考察可否減少一段浸出新酸的用量，達(dá)到相近的浸出指標(biāo)。[0050] 試驗(yàn)給料1000g，其它試驗(yàn)條件同前?；赜盟嵋欢谓鲈a(chǎn)率為40.25％，浸出渣含量分別為：TiO214.21％、Al2O33.72％、TFe1.37％；渣計(jì)浸出率分別為：TiO27.60％、Al2O393.00％、TFe97.08％。新酸一段浸出渣產(chǎn)率為40.12％，浸出渣含量分別為：TiO214.13％、Al2O33.75％、TFe1.40％；渣計(jì)浸出率分別為：TiO28.42％、Al2O392.97％、TFe

97.03％；回用酸一段浸出液與洗滌液混合后含量分別為：H2SO4398.72g/L、TiO27.15g/L、TFe27.73g/L、Al2O339.89g/L，溶液總體積為7.40L。第一段浸出作業(yè)采用二段酸回用浸出后，鐵、鋁、鈦的浸出指標(biāo)與新酸浸出結(jié)果相當(dāng)，所以二段浸出液可以返回一段使用。

[0051] 在本實(shí)施例中，所述步驟(1)所采用的研磨設(shè)備為XMB?70型三輥四筒棒磨機(jī)；所述步驟(2)和(4)中的浸出器為機(jī)械攪拌浸出器；所述步驟(2)和(4)用電爐進(jìn)行加熱至沸騰；所述步驟(3)和(5)采用DZ?5C真空過濾機(jī)進(jìn)行過濾；所述步驟(3)和(5)分別得到的一段浸出渣和二段浸出渣采用HG101?3電熱鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行烘干。

[0052] 雅安煙溪溝鈦礦回收利用工藝為兩段逆流的硫酸浸出工藝。其工藝流程見圖1，浸出工藝技術(shù)參數(shù)，一段浸出條件為：給料細(xì)度為?0.075mm的原礦占總原礦85％以上，硫酸濃度50％，液固比5:1，浸出溫度140℃，浸出時(shí)間120min；二段浸出條件為：硫酸濃度95％，液固比3:1，浸出溫度250℃，浸出時(shí)間120min。一段浸渣含量分別為：TiO214.21％、Al2O33.72％、TFe1.37％；對(duì)應(yīng)浸出率分別為：TiO27.60％、Al2O393.00％、TFe97.08％；二段浸渣含量分別為：TiO21.73％、Al2O30.84％、TFe0.18％；對(duì)應(yīng)浸出率分別為：TiO2

90.72％、Al2O382.78％、TFe89.98％；總浸出率分別為：TiO291.42％、Al2O398.79％、TFe

99.70％。浸出液與洗滌液混合后含量分別為：H2SO4398.72g/L、TiO27.15g/L、TFe

27.73g/L、Al2O339.89g/L，溶液總體積為7.40L。浸出渣主要元素含量見表1?1，最終浸出渣經(jīng)粉磨后微粉的部分物性參數(shù)測(cè)定結(jié)果見表1?2。雅安煙溪溝鈦礦最終浸出渣主要礦物為二氧化硅，浸渣經(jīng)粉磨后的微粉為7d活性指數(shù)95％的活性二氧化硅，該渣粉可作為混泥土補(bǔ)強(qiáng)劑和生產(chǎn)水玻璃等的原料。

[0053] 表1?1雅安煙溪溝鈦礦最終浸出渣多元素分析結(jié)果[0054]主要成分 TiO2 Al2O3 TFe SiO2

含量(％) 1.73 0.84 0.18 87.50

主要成分 CaO MgO K2O 燒失量

含量(％) 0.02 0.012 0.094 10

[0055] 表1?2雅安煙溪溝鈦礦最終浸出渣微粉的部分物性參數(shù)測(cè)定結(jié)果[0056][0057] 1、本發(fā)明通過詳細(xì)的第一段浸出條件試驗(yàn)，確定了一段浸出最佳工藝條件為：磨礦細(xì)度為?0.075mm占85.00％，硫酸濃度50％，浸出液固比為5，浸出時(shí)間120min，浸出溫度140℃。在此最佳條件下獲得了鐵浸出率97.08％，鈦浸出率7.60％，鋁浸出率93.00％；渣中含TFe1.37％、TiO214.13％、Al2O33.72％的良好指標(biāo)。

[0058] 2、本發(fā)明通過詳細(xì)的第二段浸出條件試驗(yàn)，確定了二段浸出最佳條件為：硫酸濃度95％，液固比為3，浸出時(shí)間120min，浸出溫度250℃。在此最佳條件下獲得了鐵總浸出率99.69％，鈦總浸出率91.55％，鋁總浸出率98.84％，二段渣中含TFe0.19％、TiO21.71％、Al2O30.81％的良好指標(biāo)。

[0059] 3、二段浸出液返回一段浸出的試驗(yàn)，浸出效果與相同濃度的新酸相當(dāng)，說明二段酸可以返回一段循環(huán)利用，通過一段浸出和二段浸出的研究，確定了雅安銳鈦礦兩段逆流浸出的工藝流程，獲得了鐵總浸出率99.70％，鈦總浸出率91.42％，鋁總浸出率98.79％的技術(shù)指標(biāo)。[0060] 4、兩段逆流浸出可以獲得含H2SO4398.27g/L、Al2O339.89g/L、TiO27.15g/L、TFe27.73g/L的浸出液，可用于鐵、鋁、鈦的回收利用。

[0061] 5、兩段逆流浸出可以獲得含SiO287.50％、Al2O30.84％、TFe0.18％、TiO21.73％、CaO0.02％、MgO0.012％、燒失量10％的最終浸渣，該渣經(jīng)粉磨后的微粉為體積平

2

均粒度7.31μm，表面積平均粒徑2.61μm，比表面積951.9m/kg，7d活性指數(shù)95％的活性二氧化硅，該渣粉可作為混泥土補(bǔ)強(qiáng)劑和生產(chǎn)水玻璃等的原料。

[0062] 最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。