權(quán)利要求

1.一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，其特征在于，工藝流程為：初始加料—?dú)怏w噴吹—激光輻照—儲(chǔ)倉(cāng)加料—拉鑄合金—煙塵回收;所述方法具體包括以下步驟：

首先，將合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)的引熱劑加入活底熔凝爐內(nèi)，啟動(dòng)噴氣管?chē)姶禋怏w，打開(kāi)激光輻照器，高能激光輻照下，引熱劑熔化形成金屬熔池;之后，從合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)將含碳釩氧化球團(tuán)不斷加入熔池內(nèi)熔化，快速還原，同時(shí)抽動(dòng)活底熔凝爐下部的拉桿，將凝固的高氮釩氮合金錠穩(wěn)定拉出;反應(yīng)產(chǎn)生的含CO和粉塵的氣體，從爐腔內(nèi)經(jīng)排氣管排出和回收。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，其特征在于，所述引熱劑為粒狀金屬釩或釩氮合金。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，其特征在于，所述噴吹氣體的種類為氮?dú)饣虻獨(dú)?、氬氣、氨氣的混合氣，氮?dú)獾捏w積比為70%～100%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，其特征在于，所述高能激光的激光功率為1500W～6000W，光斑面積直徑大于5mm并可調(diào)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，其特征在于，所述含碳釩氧化球團(tuán)是碳粉和氧化釩粉按比例混合后壓成的球團(tuán)，球團(tuán)的粒徑為4mm～8mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，其特征在于，所述快速還原的時(shí)間為30ms～30s。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，其特征在于，所述高氮釩氮合金是含氮量為20%～26%的釩氮合金。

說(shuō)明書(shū)

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬于煉鋼合金新技術(shù)及其應(yīng)用領(lǐng)域，提供了一種充分利用激光電能快速高效冶煉高氮釩氮合金的新方法。

背景技術(shù)

[0002]釩氮合金作為目前用量最大的釩產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金中。煉鋼過(guò)程中加入釩氮合金后，通過(guò)釩氮微合金化技術(shù)，充分利用廉價(jià)的氮元素，優(yōu)化了釩的析出，從而更好地發(fā)揮細(xì)晶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化作用，顯著提高了鋼的強(qiáng)度。在氮化釩生產(chǎn)過(guò)程中，產(chǎn)品含氮量是一項(xiàng)重要指標(biāo)，含氮越高，相同條件下釩的強(qiáng)化效果越好，因此氮化釩含氮量也會(huì)對(duì)氮化釩售價(jià)產(chǎn)生影響。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，含氮10%～14%的稱為VN12，而含氮14%～18%的稱為VN16，二者價(jià)格差異較大，氮含量越多，價(jià)格越高。

[0003]釩氮合金制備過(guò)程中的氮化和還原是十分復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，制取方法主要有如下幾類：碳熱還原-氮化法，包括兩步法和一步法;微波加熱合成法;等離子體合成法;程序升溫還原前驅(qū)體法;直接合成法;低溫合成法等。在氮化釩的合成研究及工業(yè)生產(chǎn)中，碳熱還原法被廣泛應(yīng)用，所用原料多為偏釩酸銨、多釩酸銨、V2O5、V2O3等釩的氧化物，H2、C、NH3、CH4可作為還原劑，氮化劑主要有NH3、N2及其他含氮化合物。

[0004]目前工業(yè)中普遍采用的生產(chǎn)釩氮合金相對(duì)比較成熟的方法是推板窯法和豎式中頻爐法，此兩種方法均需較長(zhǎng)生產(chǎn)時(shí)間，能量利用率低，高氮含量的釩氮合金制備耗能較大，如何利用現(xiàn)代冶金材料新技術(shù)提高生產(chǎn)效率，亟待加大研究創(chuàng)新和突破。推板窯是經(jīng)隧道窯演化而來(lái)的，主要由窯爐主體、液壓循環(huán)系統(tǒng)、石墨匣缽、水冷系統(tǒng)、進(jìn)排氣系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)等組成。生產(chǎn)過(guò)程中料球放置石墨匣缽內(nèi)，石墨匣缽被液壓推桿連續(xù)地從窯爐入口推進(jìn)，同時(shí)從窯爐出口推出，在連續(xù)的通入氮?dú)馇闆r下，石墨匣缽依次通過(guò)窯爐的每個(gè)溫度段，料球在窯內(nèi)發(fā)生還原氮化反應(yīng)，最終冷卻生成釩氮合金產(chǎn)品。豎式中頻爐法的設(shè)備主要是中頻爐，整體系統(tǒng)包括整流部分、逆變部分及爐體部分，爐體主要由銅管線圈、石墨碳襯、爐架組成，分為預(yù)熱段、加熱段、冷卻段，其加熱原理為銅管線圈通電，石墨碳襯中產(chǎn)生感應(yīng)電流，由于石墨碳襯具有高的電阻值而發(fā)熱，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)高溫下釩氧化物的還原與氮化反應(yīng)。

[0005]推板窯生產(chǎn)的產(chǎn)品成份中V、N比豎式中頻爐的相對(duì)穩(wěn)定，化學(xué)成分無(wú)大的波動(dòng);豎式中頻爐生產(chǎn)時(shí)，由于每個(gè)中頻爐有不同的加熱特性，開(kāi)停爐帶有一定的隨機(jī)性，并且料球粘結(jié)程度不同，導(dǎo)致了中頻爐生產(chǎn)釩氮合金產(chǎn)品的不穩(wěn)定性。推板窯生產(chǎn)的釩氮合金外觀完整，均勻性好，明顯優(yōu)于豎式中頻爐工藝產(chǎn)品外觀，其主要原因是豎式中頻爐生產(chǎn)過(guò)程中，料球與料球相貼緊密，氮化還原過(guò)程中局部會(huì)產(chǎn)生高溫的現(xiàn)象，造成料球熔化而黏結(jié)在一起，其出料搗碎過(guò)程中使料球的外觀受損。

[0006]本發(fā)明采用激光輻照制備釩氮合金，與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式具有較大的區(qū)別，生產(chǎn)出的釩氮合金產(chǎn)品含氮量高，生產(chǎn)效率也更高，更加節(jié)約能源。

發(fā)明內(nèi)容

[0007]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，其是一種充分利用激光電能快速高效冶煉高氮釩氮合金的新工藝，適用于現(xiàn)有煉鋼合金生產(chǎn)廠工藝技術(shù)的改進(jìn)。

[0008]為了達(dá)到上述技術(shù)目的，本發(fā)明公開(kāi)的技術(shù)方案如下：

[0009]一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，工藝流程為：初始加料—?dú)怏w噴吹—激光輻照—儲(chǔ)倉(cāng)加料—拉鑄合金—煙塵回收。

[0010]首先，將合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)的引熱劑加入活底熔凝爐內(nèi)，啟動(dòng)噴氣管?chē)姶禋怏w，打開(kāi)激光輻照器，高能激光輻照下，引熱劑熔化形成金屬熔池;之后，從合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)將含碳釩氧化球團(tuán)不斷加入熔池內(nèi)熔化，快速還原，同時(shí)抽動(dòng)活底熔凝爐下部的拉桿，將凝固的高氮釩氮合金錠穩(wěn)定拉出;反應(yīng)產(chǎn)生的含CO和粉塵的氣體，從爐腔內(nèi)經(jīng)排氣管排出和回收。

[0011]如此連續(xù)加料并拉鑄合金錠，至合金錠達(dá)一定長(zhǎng)度后，停止操作，再重新循環(huán)此工藝流程。

[0012]進(jìn)一步地，所述引熱劑為粒狀金屬釩或者釩氮合金。

[0013]進(jìn)一步地，所述噴吹氣體的種類為氮?dú)饣虻獨(dú)狻鍤?、氨氣的混合氣，氮?dú)獾捏w積比為70%～100%。

[0014]進(jìn)一步地，所述高能激光的激光功率為1500W～6000W，光斑面積直徑大于5mm并可調(diào)。

[0015]進(jìn)一步地，所述含碳釩氧化球團(tuán)是碳粉和氧化釩粉按比例混合后壓成的球團(tuán)，球團(tuán)的粒徑為4mm～8mm。

[0016]進(jìn)一步地，所述快速還原的時(shí)間為30ms～30s。

[0017]進(jìn)一步地，所述高氮釩氮合金是含氮量為20%～26%的釩氮合金。

[0018]經(jīng)由上述技術(shù)方案可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，具有高能效、連續(xù)性、高氮量的特點(diǎn)，具體優(yōu)異效果如下：

[0019](1)激光熔融還原與氮化的方法能量集中，電熱能量轉(zhuǎn)化效率高，節(jié)約能源;

[0020](2)釩氧化物球團(tuán)還原氮化后形成鑄錠，拉出鑄錠的方法實(shí)現(xiàn)了連續(xù)冶煉與凝鑄操作;

[0021](3)生產(chǎn)用時(shí)短，大大提高了釩氮合金的生產(chǎn)效率;

[0022](4)反應(yīng)滲氮量大，可生產(chǎn)高氮釩氮合金，含氮量可高達(dá)25%。

附圖說(shuō)明

[0023]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

[0024]圖1為激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的工藝流程圖。

[0025]圖中：合金儲(chǔ)料倉(cāng)1、引熱劑或含碳釩氧化球團(tuán)2、活底熔凝爐3、金屬熔池4、合金錠5、拉桿6、噴氣管7、激光輻照器8、壓力表9、排氣管10、爐腔11。

具體實(shí)施方式

[0026]下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

[0027]在這里專用的詞“實(shí)施例”，作為“示例性”所說(shuō)明的任何實(shí)施例不必解釋為優(yōu)于或好于其它實(shí)施例。本申請(qǐng)實(shí)施例中性能指標(biāo)測(cè)試，除非特別說(shuō)明，采用本領(lǐng)域常規(guī)試驗(yàn)方法。應(yīng)理解，本申請(qǐng)中所述的術(shù)語(yǔ)僅僅是為描述特別的實(shí)施方式，并非用于限制本申請(qǐng)公開(kāi)的內(nèi)容。

[0028]除非另有說(shuō)明，否則本文使用的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有本申請(qǐng)所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義;作為本申請(qǐng)中其它未特別注明的試驗(yàn)方法和技術(shù)手段均指本領(lǐng)域內(nèi)普通技術(shù)人員通常采用的實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)手段。在不沖突的前提下，本申請(qǐng)實(shí)施例公開(kāi)的技術(shù)特征可以任意組合，得到的技術(shù)方案屬于本申請(qǐng)實(shí)施例公開(kāi)的內(nèi)容。

[0029]為更好地理解本發(fā)明，下面通過(guò)以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體的闡述，但不可理解為對(duì)本發(fā)明的限定，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容所作的一些非本質(zhì)的改進(jìn)與調(diào)整，也視為落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

[0030]實(shí)施例1

[0031]按照激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，實(shí)施了“初始加料—?dú)怏w噴吹—激光輻照—儲(chǔ)倉(cāng)加料—拉鑄合金—煙塵回收”工藝流程。

[0032]首先，將合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)的粒狀金屬釩引熱劑加入活底熔凝爐內(nèi)，啟動(dòng)噴氣管?chē)姶档獨(dú)夂蜌鍤?、氨氣的混合氣，其中氮?dú)怏w積比為80%，氬氣為10%，氨氣為10%，打開(kāi)激光輻照器，在激光功率為3000W高能激光輻照下，光斑面積直徑為5mm，引熱劑熔化形成金屬熔池。

[0033]之后，從合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)將5～7mm的含碳釩氧化球團(tuán)不斷加入熔池內(nèi)熔化，快速還原，時(shí)間保持10s，同時(shí)抽動(dòng)活底熔凝爐下部的拉桿，將凝固的含氮量為25%的高氮釩氮合金錠穩(wěn)定拉出。反應(yīng)產(chǎn)生的含CO和粉塵的氣體，從爐腔內(nèi)經(jīng)排氣管排出和回收。

[0034]如此連續(xù)加含碳釩氧化球團(tuán)料并經(jīng)激光輻照反應(yīng)后，拉鑄合金錠，至合金錠達(dá)一定長(zhǎng)度后，停止操作，再重新循環(huán)此工藝流程。

[0035]實(shí)施例2

[0036]按照激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，實(shí)施了“初始加料—?dú)怏w噴吹—激光輻照—儲(chǔ)倉(cāng)加料—拉鑄合金—煙塵回收”工藝流程。

[0037]首先，將合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)的粒狀金屬釩引熱劑加入活底熔凝爐內(nèi)，啟動(dòng)噴氣管?chē)姶档獨(dú)夂蜌鍤狻睔獾幕旌蠚?，其中氮?dú)怏w積比為70%，氬氣為10%，氨氣為20%，打開(kāi)激光輻照器，在激光功率為4000W高能激光輻照下，光斑面積直徑為7mm，引熱劑熔化形成金屬熔池。

[0038]之后，從合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)將6～8mm的含碳釩氧化球團(tuán)不斷加入熔池內(nèi)熔化，快速還原，時(shí)間保持5s，同時(shí)抽動(dòng)活底熔凝爐下部的拉桿，將凝固的含氮量為22%的高氮釩氮合金錠穩(wěn)定拉出。反應(yīng)產(chǎn)生的含CO和粉塵的氣體，從爐腔內(nèi)經(jīng)排氣管排出和回收。

[0039]如此連續(xù)加含碳釩氧化球團(tuán)料并經(jīng)激光輻照反應(yīng)后，拉鑄合金錠，至合金錠達(dá)一定長(zhǎng)度后，停止操作，再重新循環(huán)此工藝流程。

[0040]實(shí)施例3

[0041]按照激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，實(shí)施了“初始加料—?dú)怏w噴吹—激光輻照—儲(chǔ)倉(cāng)加料—拉鑄合金—煙塵回收”工藝流程。

[0042]首先，將合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)的粒狀金屬釩引熱劑加入活底熔凝爐內(nèi)，啟動(dòng)噴氣管?chē)姶档獨(dú)夂蜌鍤?、氨氣的混合氣，其中氮?dú)怏w積比為100%，氬氣為0，氨氣為0，打開(kāi)激光輻照器，在激光功率為2000W高能激光輻照下，光斑面積直徑為5mm，引熱劑熔化形成金屬熔池。

[0043]之后，從合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)將4～6mm的含碳釩氧化球團(tuán)不斷加入熔池內(nèi)熔化，快速還原，時(shí)間保持30s，同時(shí)抽動(dòng)活底熔凝爐下部的拉桿，將凝固的含氮量為20%的高氮釩氮合金錠穩(wěn)定拉出。反應(yīng)產(chǎn)生的含CO和粉塵的氣體，從爐腔內(nèi)經(jīng)排氣管排出和回收。

[0044]如此連續(xù)加含碳釩氧化球團(tuán)料并經(jīng)激光輻照反應(yīng)后，拉鑄合金錠，至合金錠達(dá)一定長(zhǎng)度后，停止操作，再重新循環(huán)此工藝流程。

[0045]實(shí)施例4

[0046]按照激光電冶金還原氮化制備釩氮合金的方法，實(shí)施了“初始加料—?dú)怏w噴吹—激光輻照—儲(chǔ)倉(cāng)加料—拉鑄合金—煙塵回收”工藝流程。

[0047]首先，將合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)的粒狀金屬釩引熱劑加入活底熔凝爐內(nèi)，啟動(dòng)噴氣管?chē)姶档獨(dú)夂蜌鍤?、氨氣的混合氣，其中氮?dú)怏w積比為85%，氬氣為10%，氨氣為5%，打開(kāi)激光輻照器，在激光功率為3500W高能激光輻照下，光斑面積直徑為7mm，引熱劑熔化形成金屬熔池。

[0048]之后，從合金儲(chǔ)料倉(cāng)內(nèi)將6～8mm的含碳釩氧化球團(tuán)不斷加入熔池內(nèi)熔化，快速還原，時(shí)間保持3s，同時(shí)抽動(dòng)活底熔凝爐下部的拉桿，將凝固的含氮量為22%的高氮釩氮合金錠穩(wěn)定拉出。反應(yīng)產(chǎn)生的含CO和粉塵的氣體，從爐腔內(nèi)經(jīng)排氣管排出和回收。

[0049]如此連續(xù)加含碳釩氧化球團(tuán)料并經(jīng)激光輻照反應(yīng)后，拉鑄合金錠，至合金錠達(dá)一定長(zhǎng)度后，停止操作，再重新循環(huán)此工藝流程。

[0050]對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容所作的其他不含創(chuàng)造性工作的改進(jìn)，也視為落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。

說(shuō)明書(shū)附圖(1)