權(quán)利要求

1.含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，其特征在于：包括以下步驟： S1，王水氧化：用強氧化劑把含銥料液中的有機物氧化除去； S2，水解：王水氧化分解有機物過程中少量有機物未被分解,同時銥廢液中有大量可溶性鹽,通過水解除去殘余有機物和大部分的可溶性鹽； S3，氧化沉銥：將含銥溶液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)鍋中加熱煮沸,邊濃縮邊加氧化劑：雙H 2O 2、H 3NO 3，然后加氯化銨，銥沉淀完全，趕酸過濾，用15％氯化銨溶液洗至淺色，抽干(NH 4)IrCl 6；沉銥?zāi)敢褐匦鲁恋?此過程只需加少量的氧化劑，不需加NH 4Cl，沉銥完全后過濾用15％的NH 4Cl洗至無色，兩次的(NH 4)IrCl 6合并，母液存放回收,一次沉銥完畢,待做一次水合肼還原； S4，水合肼還原溶解：將(NH 4)IrCl 6沉淀加水漿化，調(diào)節(jié)pH＝1～15，加熱煮沸，輕輕攪拌，加水合肼還原溶液，溶解完全，用氨水調(diào)節(jié)pH＝2～2.5，煮沸1～2h，冷卻，過濾，濾渣存放，濾液待做一次硫化； S5，硫化銨凈化：水合肼還原溶液加鹽酸調(diào)節(jié)pH＝1.0～1.5，加熱至80℃，加硫化銨320～360mL(稀釋)調(diào)pH＝2.5～3.0，煮沸2h，冷卻存放20h以上，后過濾，濾紙用弱酸洗至無色，抽干，濾液待做二次氧化沉銥，硫化渣存放； S6，煅燒，氫還原：純凈的(NH 4)IrCl 6晶體裝入石英舟內(nèi)在電爐中于600℃煅燒數(shù)小時，生成三氯化銥和氧化銥的黑色混合物，這時用惰性氣體趕盡爐內(nèi)空氣，再通氫氣進行還原，溫度繼續(xù)升至900℃還原2h然后降溫，停止通氫氣后亦需用惰性氣體保護，待爐溫降至室溫取出銥粉用王水煮沸2h反復(fù)2～3次水洗至pH中性，再用HF溶液煮沸2h，反復(fù)2～3次，水洗至pH＝7烘干即得純度為99.95％的銥粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，其特征在于：所述S2廢液中銥的水解反應(yīng)如下： IrCl 6 2-+4OH -→Ir(OH) 4↓+6Cl - (1) 由于 和Ir(IV)是一種動態(tài)平衡，只要條件稍微變化,隨著溶液氧化還原電位降低溶液中Ir(IV)就會更多變?yōu)?nbsp;用NaOH溶液調(diào)整pH時，部分銥發(fā)生如下反應(yīng)： 2IrCl 6 2-+2OH -+Cl -→2IrCl 6 3-+ClO -+H 2O (2) IrCl 6 3-+3OH -→Ir(OH) 3↓+6Cl - (3) 控制溶液中銥的質(zhì)量濃度為15g/L，pH＝1.0，加人一定量的NaBrO 3煮沸30min,用10％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝6.0；再加人一定質(zhì)量濃度的NaBrO 3溶液煮沸10min用10％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝8～9；冷卻過濾濾液體積為51L，呈淡紫色，銥的質(zhì)量濃度為0.61g/L；濾液中的銥含量為31.11g，銥分散率為4.47％；由于分散在水解母液中的銥為有機銥化合物濾液經(jīng)鹽酸酸化后用鋅置換效果較差；水解渣為黑色的Ir(OH) 4(IrO 2·nH 2O)和Ir(OH) 3(Ir 2O 3·nH 2O)混合沉淀,用鹽酸溶解。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，其特征在于：所述S3中按照以下方式進行：(1)水解渣溶解液的酸度控制在1～3mol/L，酸度過低加入氧化劑不反應(yīng)，酸度過高，氧化劑反應(yīng)劇烈；(2)NH 4Cl加入量：此時溶液含鉑、鈀釕、銠、銥及賤金屬加NH 4Cl將銠銥同時沉淀為銨鹽,賤金屬及金留在母液中；(3)沉銥：排除賤金屬雜質(zhì)，判斷銥是否沉淀完全，看溶液是否色淺或氣泡變?yōu)榘咨?nbsp;4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，其特征在于：所述S4按照以下方式進行：(1)水合肼的加入量：加水合肼時,輕輕攪拌，緩慢滴加，直至水合肼不反應(yīng)為止，此過程水合肼的用量約為1000～200mL，水可以溶解少量的(NH 4)IrCl 6大部分靠水合肼還原溶液，同時貴賤金屬雜質(zhì)部溶解，留在渣中經(jīng)過濾除去。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，其特征在于：所述S5中按照以下方式進行：加硫化氨主要凈化除銠、鉑，經(jīng)過3～4次氧化還原凈化、硫化后，硫化液加1～1.5L鹽酸調(diào)至整個溶液濃度為1～3mol/L，加氧化劑沉銥，銥沉淀完后用10％氯化銨水溶液洗至淺色，抽干，得到純凈的(NH 4)IrCl 6晶體。

說明書

含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及貴金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體為含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法。

背景技術(shù)

銥由于價格高、產(chǎn)量少,除特殊使用外通常只作為添加元素使用。因此貴金屬銥在生產(chǎn)和提煉過程中往往伴隨著其他元素很難得到純度較高的合格銥粉。傳統(tǒng)的銥回收工藝都很難溶解金屬銥。本方案中提出一種一種含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，銥的溶解造液的工藝,可以使銥的溶解率大幅提高,同時通過氧化浸出、氯化銨沉銥,硫化氨凈化等工藝提純，得到純度較高的銥粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，包括以下步驟：

S1，王水氧化：用強氧化劑把含銥料液中的有機物氧化除去；

S2，水解：王水氧化分解有機物過程中少量有機物未被分解,同時銥廢液中有大量可溶性鹽,通過水解除去殘余有機物和大部分的可溶性鹽；

S3，氧化沉銥：將含銥溶液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)鍋中加熱煮沸,邊濃縮邊加氧化劑：雙H 2O 2、H 3NO 3，然后加氯化銨，銥沉淀完全，趕酸過濾，用15％氯化銨溶液洗至淺色，抽干(NH 4)IrCl 6；沉銥?zāi)敢褐匦鲁恋?此過程只需加少量的氧化劑，不需加NH 4Cl，沉銥完全后過濾用15％的NH 4Cl洗至無色，兩次的(NH 4)IrCl 6合并，母液存放回收,一次沉銥完畢,待做一次水合肼還原；

S4，水合肼還原溶解：將(NH 4)IrCl 6沉淀加水漿化，調(diào)節(jié)pH＝1～15，加熱煮沸，輕輕攪拌，加水合肼還原溶液，溶解完全，用氨水調(diào)節(jié)pH＝2～2.5，煮沸1～2h，冷卻，過濾，濾渣存放，濾液待做一次硫化；

S5，硫化銨凈化：水合肼還原溶液加鹽酸調(diào)節(jié)pH＝1.0～1.5，加熱至80℃，加硫化銨320～360mL(稀釋)調(diào)pH＝2.5～3.0，煮沸2h，冷卻存放20h以上，后過濾，濾紙用弱酸洗至無色，抽干，濾液待做二次氧化沉銥，硫化渣存放；

S6，煅燒，氫還原：純凈的(NH 4)IrCl 6晶體裝入石英舟內(nèi)在電爐中于600℃煅燒數(shù)小時，生成三氯化銥和氧化銥的黑色混合物，這時用惰性氣體趕盡爐內(nèi)空氣，再通氫氣進行還原，溫度繼續(xù)升至900℃還原2h然后降溫，停止通氫氣后亦需用惰性氣體保護，待爐溫降至室溫取出銥粉用王水煮沸2h反復(fù)2～3次水洗至pH中性，再用HF溶液煮沸2h，反復(fù)2～3次，水洗至pH＝7烘干即得純度為99.95％的銥粉。

作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，所述S2廢液中銥的水解反應(yīng)如下：

IrCl 6 2-+4OH -→Ir(OH) 4↓+6Cl - (1)

由于 和Ir(IV)是一種動態(tài)平衡，只要條件稍微變化,隨著溶液氧化還原電位降低溶液中Ir(IV)就會更多變?yōu)?nbsp;用NaOH溶液調(diào)整pH時，部分銥發(fā)生如下反應(yīng)：

2IrCl 6 2-+2OH -+Cl -→2IrCl 6 3-+ClO -+H 2O (2)

IrCl 6 3-+3OH -→Ir(OH) 3↓+6Cl - (3)

控制溶液中銥的質(zhì)量濃度為15g/L，pH＝1.0，加人一定量的NaBrO 3煮沸30min,用10％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝6.0；再加人一定質(zhì)量濃度的NaBrO 3溶液煮沸10min用10％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝8～9；冷卻過濾濾液體積為51L，呈淡紫色，銥的質(zhì)量濃度為0.61g/L；濾液中的銥含量為31.11g，銥分散率為4.47％；由于分散在水解母液中的銥為有機銥化合物濾液經(jīng)鹽酸酸化后用鋅置換效果較差；水解渣為黑色的Ir(OH) 4(IrO 2·nH 2O)和Ir(OH) 3(Ir 2O 3·nH 2O)混合沉淀,用鹽酸溶解。

作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，所述S3中按照以下方式進行：(1)水解渣溶解液的酸度控制在1～3mol/L，酸度過低加入氧化劑不反應(yīng)，酸度過高，氧化劑反應(yīng)劇烈；(2)NH 4Cl加入量：此時溶液含鉑、鈀釕、銠、銥及賤金屬加NH 4Cl將銠銥同時沉淀為銨鹽,賤金屬及金留在母液中；(3)沉銥：排除賤金屬雜質(zhì)，判斷銥是否沉淀完全，看溶液是否色淺或氣泡變?yōu)榘咨?/span>

作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，所述S4按照以下方式進行：(1)水合肼的加入量：加水合肼時,輕輕攪拌，緩慢滴加，直至水合肼不反應(yīng)為止，此過程水合肼的用量約為1000～200mL，水可以溶解少量的(NH 4)IrCl 6大部分靠水合肼還原溶液，同時貴賤金屬雜質(zhì)部溶解，留在渣中經(jīng)過濾除去。

作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，所述S5中按照以下方式進行：加硫化氨主要凈化除銠、鉑，經(jīng)過3～4次氧化還原凈化、硫化后，硫化液加1～1.5L鹽酸調(diào)至整個溶液濃度為1～3mol/L，加氧化劑沉銥，銥沉淀完后用10％氯化銨水溶液洗至淺色，抽干，得到純凈的(NH 4)IrCl 6晶體。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明中，通過針對物料的特殊性質(zhì)用王水氧化破壞有機物,實現(xiàn)溶液介質(zhì)的轉(zhuǎn)型避免了銥難溶解的問題，在銥粉的生產(chǎn)過程中直接煅燒氯銥酸生產(chǎn)銥粉,減少了銥的分散與損失，運用了加入亞氧化劑后用氯化銨沉淀銥的特性將貴、賤金屬巧妙除去，使所制銥粉純度較好回收率高達99.95％。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例,基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對本發(fā)明進行更全面的描述,附圖中給出了本發(fā)明的若干實施例,但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實現(xiàn)，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容更加透徹全面。

除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。

實施例：請參閱圖1所示的一種含銥料液中貴金屬雜質(zhì)的脫除方法，包括以下步驟：

S1，王水氧化：用強氧化劑把含銥料液中的有機物氧化除去；

S2，水解：王水氧化分解有機物過程中少量有機物未被分解,同時銥廢液中有大量可溶性鹽,通過水解除去殘余有機物和大部分的可溶性鹽；

S3，氧化沉銥：將含銥溶液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)鍋中加熱煮沸,邊濃縮邊加氧化劑：雙H 2O 2、H 3NO 3，然后加氯化銨，銥沉淀完全，趕酸過濾，用15％氯化銨溶液洗至淺色，抽干(NH 4)IrCl 6；沉銥?zāi)敢褐匦鲁恋?此過程只需加少量的氧化劑，不需加NH 4Cl，沉銥完全后過濾用15％的NH 4Cl洗至無色，兩次的(NH 4)IrCl 6合并，母液存放回收,一次沉銥完畢,待做一次水合肼還原；

S4，水合肼還原溶解：將(NH 4)IrCl 6沉淀加水漿化，調(diào)節(jié)pH＝1～15，加熱煮沸，輕輕攪拌，加水合肼還原溶液，溶解完全，用氨水調(diào)節(jié)pH＝2～2.5，煮沸1～2h，冷卻，過濾，濾渣存放，濾液待做一次硫化；

S5，硫化銨凈化：水合肼還原溶液加鹽酸調(diào)節(jié)pH＝1.0～1.5，加熱至80℃，加硫化銨320～360mL(稀釋)調(diào)pH＝2.5～3.0，煮沸2h，冷卻存放20h以上，后過濾，濾紙用弱酸洗至無色，抽干，濾液待做二次氧化沉銥，硫化渣存放；

S6，煅燒，氫還原：純凈的(NH 4)IrCl 6晶體裝入石英舟內(nèi)在電爐中于600℃煅燒數(shù)小時，生成三氯化銥和氧化銥的黑色混合物，這時用惰性氣體趕盡爐內(nèi)空氣，再通氫氣進行還原，溫度繼續(xù)升至900℃還原2h然后降溫，停止通氫氣后亦需用惰性氣體保護，待爐溫降至室溫取出銥粉用王水煮沸2h反復(fù)2～3次水洗至pH中性，再用HF溶液煮沸2h，反復(fù)2～3次，水洗至pH＝7烘干即得純度為99.95％的銥粉。

S2廢液中銥的水解反應(yīng)如下：

IrCl 6 2-+4OH -→Ir(OH) 4↓+6Cl - (1)

由于 和Ir(IV)是一種動態(tài)平衡，只要條件稍微變化,隨著溶液氧化還原電位降低溶液中Ir(IV)就會更多變?yōu)?nbsp;用NaOH溶液調(diào)整pH時，部分銥發(fā)生如下反應(yīng)：

2IrCl 6 2-+2OH -+Cl -→2IrCl 6 3-+ClO -+H 2O (2)

IrCl 6 3-+3OH -→Ir(OH) 3↓+6Cl - (3)

控制溶液中銥的質(zhì)量濃度為15g/L，pH＝1.0，加人一定量的NaBrO 3煮沸30min,用10％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝6.0；再加人一定質(zhì)量濃度的NaBrO 3溶液煮沸10min用10％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝8～9；冷卻過濾濾液體積為51L，呈淡紫色，銥的質(zhì)量濃度為0.61g/L；濾液中的銥含量為31.11g，銥分散率為4.47％；由于分散在水解母液中的銥為有機銥化合物濾液經(jīng)鹽酸酸化后用鋅置換效果較差；水解渣為黑色的Ir(OH) 4(IrO 2·nH 2O)和Ir(OH) 3(Ir 2O 3·nH 2O)混合沉淀,用鹽酸溶解。

S3中按照以下方式進行：(1)水解渣溶解液的酸度控制在1～3mol/L，酸度過低加入氧化劑不反應(yīng)，酸度過高，氧化劑反應(yīng)劇烈；(2)NH 4Cl加入量：此時溶液含鉑、鈀釕、銠、銥及賤金屬加NH 4Cl將銠銥同時沉淀為銨鹽,賤金屬及金留在母液中；(3)沉銥：排除賤金屬雜質(zhì)，判斷銥是否沉淀完全，看溶液是否色淺或氣泡變?yōu)榘咨?/span>

S4按照以下方式進行：(1)水合肼的加入量：加水合肼時,輕輕攪拌，緩慢滴加，直至水合肼不反應(yīng)為止，此過程水合肼的用量約為1000～200mL，水可以溶解少量的(NH 4)IrCl 6大部分靠水合肼還原溶液，同時貴賤金屬雜質(zhì)部溶解，留在渣中經(jīng)過濾除去。

S5中按照以下方式進行：加硫化氨主要凈化除銠、鉑，經(jīng)過3～4次氧化還原凈化、硫化后，硫化液加1～1.5L鹽酸調(diào)至整個溶液濃度為1～3mol/L，加氧化劑沉銥，銥沉淀完后用10％氯化銨水溶液洗至淺色，抽干，得到純凈的(NH 4)IrCl 6晶體。

實施例：用強氧化劑把含銥料液中的有機物氧化除去；同時實現(xiàn)銥溶液介質(zhì)的轉(zhuǎn)型避免了銥溶解造液難的問題；

王水氧化分解有機物過程中少量有機物未被分解,同時銥廢液中有大量可溶性鹽,這些雜質(zhì)不利于后序精煉。通過水解除去殘余有機物和大部分的可溶性鹽；

廢液中銥的水解反應(yīng)如下：

IrCl 6 2-+4OH -→Ir(OH) 4↓+6Cl - (1)

由于 和Ir(IV)是一種動態(tài)平衡，只要條件稍微變化,隨著溶液氧化還原電位降低溶液中Ir(IV)就會更多變?yōu)?nbsp;用NaOH溶液調(diào)整pH時，部分銥發(fā)生如下反應(yīng)：

2IrCl 6 2-+2OH -+Cl -→2IrCl 6 3-+ClO -+H 2O (2)

IrCl 6 3-+3OH -→Ir(OH) 3↓+6Cl - (3)

控制溶液中銥的質(zhì)量濃度為15g/L，pH＝1.0，加人一定量的NaBrO 3煮沸30min,用10％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝6.0；再加人一定質(zhì)量濃度的NaBrO 3溶液煮沸10min用10％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH＝8～9；冷卻過濾濾液體積為51L，呈淡紫色，銥的質(zhì)量濃度為0.61g/L；濾液中的銥含量為31.11g，銥分散率為4.47％；由于分散在水解母液中的銥為有機銥化合物濾液經(jīng)鹽酸酸化后用鋅置換效果較差；水解渣為黑色的Ir(OH) 4(IrO 2·nH 2O)和Ir(OH) 3(Ir 2O 3·nH 2O)混合沉淀,用鹽酸溶解；

氧化沉銥：將含銥溶液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)鍋中加熱煮沸,邊濃縮邊加氧化劑：雙H 2O 2、H 3NO 3，然后加氯化銨，銥沉淀完全，趕酸過濾，用15％氯化銨溶液洗至淺色，抽干(NH 4)IrCl 6；沉銥?zāi)敢褐匦鲁恋?此過程只需加少量的氧化劑，不需加NH 4Cl，沉銥完全后過濾用15％的NH 4Cl洗至無色，兩次的(NH 4)IrCl 6合并，母液存放回收,一次沉銥完畢,待做一次水合肼還原；

(1)水解渣溶解液的酸度控制在1～3mol/L，酸度過低加入氧化劑不反應(yīng)，酸度過高，氧化劑反應(yīng)劇烈；(2)加入雙氧水的目的是破壞TBP水解渣溶液中殘留的有機相，并起氧化作用；(3)先加雙氧水的目的是若殘存有有機相的溶解液直接加入硝酸易發(fā)生冒料現(xiàn)象；(4)開始加雙氧水一定要緩慢并且少量，待反應(yīng)不太劇烈可以加快些，分次加入，硝酸的加入方法也是如此；(5)NH 4Cl加入量：此時溶液含鉑、鈀釕、銠、銥及賤金屬加NH 4Cl將銠銥同時沉淀為銨鹽,賤金屬及金留在母液中；(6)15％NH 4Cl溶液洗滌:銠在15％NH 4Cl水溶液中的溶解效率最好，而銥則反而較低，但為排除銥中含有的銠雜質(zhì)，可以損失部分銥，銥在15％NH 4Cl水溶液中幾乎不溶解，濃度越低銥反溶越多；(7)沉銥：排除賤金屬雜質(zhì)，判斷銥是否沉淀完全，看溶液是否色淺或氣泡變?yōu)榘咨?/span>

將(NH 4)IrCl 6沉淀加水漿化，調(diào)節(jié)pH＝1～15，加熱煮沸，輕輕攪拌，加水合肼還原溶液，溶解完全，用氨水調(diào)節(jié)pH＝2～2.5，煮沸1～2h，冷卻，過濾，濾渣存放，濾液待做一次硫化；

(1)漿化液濃度可以高一些，因為水合肼呈堿性,加水合肼可以中和溶液中的一部分酸，酸度過低加水合肼pH值很容易到4.0～4.5；(2)用氨水調(diào)pH值得目的：盡量是溶液中的鈉鹽減少；(3)水合肼的加入量：加水合肼時,輕輕攪拌，緩慢滴加，直至水合肼不反應(yīng)為止，此過程水合肼的用量約為1000～200mL，水可以溶解少量的(NH 4)IrCl 6大部分靠水合肼還原溶液，同時貴賤金屬雜質(zhì)部溶解，留在渣中經(jīng)過濾除去；(4)溶解是否完全的檢驗方法：過濾少量溶液抽干，洗渣，如洗液色澤越淡，表示溶解越完全，反之代表未溶完，也可以用勺子順鍋邊取少量渣用洗瓶洗滌，若洗液色淺甚至無色，也證明溶解完全；

水合肼還原溶液加鹽酸調(diào)節(jié)pH＝1.0～1.5，加熱至80℃，加硫化銨320～360mL(稀釋)調(diào)pH＝2.5～3.0，煮沸2h，冷卻存放20h以上，后過濾，濾紙用弱酸洗至無色，抽干，濾液待做二次氧化沉銥，硫化渣存放；

(1)加硫化氨主要凈化除銠、鉑，(2)存放時間越長對凈化除銠、鉑雜質(zhì)的效果越好；

經(jīng)過3～4次氧化還原凈化——硫化后，硫化液加1～1.5L鹽酸調(diào)至整個溶液濃度為1～3mol/L，加氧化劑沉銥，銥沉淀完后用10％氯化銨水溶液洗至淺色，抽干，得到純凈的(NH 4)IrCl 6晶體；

純凈的(NH 4)IrCl 6晶體裝入石英舟內(nèi)在電爐中于600℃煅燒數(shù)小時，生成三氯化銥和氧化銥的黑色混合物，這時用惰性氣體趕盡爐內(nèi)空氣，再通氫氣進行還原，溫度繼續(xù)升至900℃還原2h然后降溫，停止通氫氣后亦需用惰性氣體保護，待爐溫降至室溫取出銥粉用王水煮沸2h反復(fù)2～3次水洗至pH中性，再用HF溶液煮沸2h，反復(fù)2～3次，水洗至pH＝7烘干即得純度為99.95％的銥粉。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。

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