本發(fā)明所述M_nAlC_xN_n?1?x相粉末的制備方法，M_nAlC_xN_n?1?x相中的M為V、Ti、Mo、Nb或Cr，n＝2、3或4，x＝0.1～0.9，該方法以M?Al合金粉末與碳源為原料，通過(guò)氮?dú)馓峁㎞元素，有三種具體方法：1、將M?Al合金粉末和碳源組成的混合料與NaCl?KCl混合鹽按質(zhì)量比1:1配料并混合均勻后在氬氣保護(hù)下于800～950℃燒結(jié)2～4h，然后降溫至700～900℃在氮?dú)鈿夥障卤?～4h，再將得到的燒結(jié)產(chǎn)物通過(guò)水洗、抽濾去除NaCl?KCl后進(jìn)行干燥；2、將M?Al合金粉末和碳源組成的混合料在氬氣保護(hù)下于950～1100℃燒結(jié)2～4h，然后降溫至700～900℃在氮?dú)鈿夥障卤?～4h；3、將M?Al合金粉末和碳源組成的混合料與無(wú)水乙醇混合后成形，再將成形后的混合料在真空條件下于900～1100℃燒結(jié)2～4h，然后降溫至700～900℃在氮?dú)鈿夥障卤?～4h，并對(duì)燒結(jié)產(chǎn)物進(jìn)行破碎。