火試金法測定冰銅中金配料方法的探討

827 編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng) 來源：湖南東港銻品有限公司

2023-02-02 11:28:16

1 引言

冰銅，俗名也稱“粗銻”，東港銻品公司冰銅中含銻一般在40～80%，含金100g/t以上，含鐵在20%以上，甚至有可能在60%，不能直接送反射爐煉銻，只能返回鼓風(fēng)爐處理。90%的金都富集在冰銅中，所以公司作為綜合回收處理[1]。

由于冰銅中金含量很高，化驗(yàn)室采用火試金法分析測定冰銅中金。因?yàn)榛鹪嚱鸱ㄊ欠治鰷y定貴金屬的經(jīng)典方法，它具有取樣代表性好、方法適用性強(qiáng)、應(yīng)用廣泛、富集分離效果好等優(yōu)點(diǎn)，試樣的配料是影響該方法準(zhǔn)確性的關(guān)鍵[2]。本文研究了采用面粉法[3]在改變配料方式中，適當(dāng)降低碳酸鈉和玻璃粉的用量，火試金法測定。通過實(shí)驗(yàn)調(diào)整配料對比，取得一定效果，使測定結(jié)果更加滿意。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

火試金爐：最高使用溫度為1200℃;

灰吹電爐：使用溫度為900℃;

分析天平：感量0.01g;

試金天平：感量0.000001g;

試金坩堝：材質(zhì)為耐火粘土，容積約為500ml;

鎂砂灰皿：用8.5kg含氧化鎂大于83%，粒度為0.15～0.25mm鎂砂與1.5kg425號硅酸鹽水泥拌勻，再加1kg水混勻，用灰皿機(jī)壓制成內(nèi)徑約35mm，深約17mm的灰皿，自然干燥一個(gè)月以上使用;

鑄錠模：呈圓錐形，容積約為100ml左右的鑄鐵模;

瓷坩堝;

碳酸鈉(工業(yè)純)，粉狀;

氧化鉛(工業(yè)純)，粉狀，含金量小于0.05g/t;

硼砂(工業(yè)純)，粉狀;

二氧化硅(工業(yè)純)，粉狀，SiO2>95%;

氯化鈉(工業(yè)純)，粉狀;

淀粉(工業(yè)純);

硝酸銀溶液：2%;

硝酸(1+8)，不含氯離子;

硝酸(1+3)，不含氯離子。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

采用火試金法。其化驗(yàn)操作方法省略。

3結(jié)果與討論

3.1 配料原則

3.1.1 氧化鉛加入量實(shí)驗(yàn)

氧化鉛是火試金的主要試劑，其主要作用有輔收金、銀，降低渣的熔點(diǎn)與硅酸度，脫硫與排除雜質(zhì)干擾等[4]。

由于試樣中鐵含量比較高，控制不好，鉛扣難于完全沉降，因此對配料時(shí)氧化鉛的加入量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)[5]。稱取10g試樣，降低碳酸鈉和玻璃粉的用量，氧化鉛加入量實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果見表1。

表1 氧化鉛加入量實(shí)驗(yàn) g

從表1數(shù)據(jù)可見，氧化鉛用量不少于100g，就能滿足分析要求，因此從降低分析成本、環(huán)境保護(hù)等方面考慮，本實(shí)驗(yàn)選用100g氧化鉛更加合適。兩種配料方法對比見表3。

3.1.2兩種配料方法比較

兩種配料方法的比較結(jié)果見表2。

表2 改進(jìn)后試樣配料方法 g

1#為原配料方法，2#為改進(jìn)后的配料方法。從表2數(shù)據(jù)可看出，1#配料方法加入4.5 g淀粉，由于試樣中還原力低鉛扣過大，灰吹時(shí)間長，易導(dǎo)致金損失增大;而2#配料方法加入0.5 g左右淀粉，渣容易碎，鉛扣較好。

3.2 鉛扣大小對分析結(jié)果的影響

鉛扣大小與含金量高低有關(guān)，一般鉛扣控制在35～40 g為宜[6]。鉛扣大小與硅酸度、熔融方式、溫度、時(shí)間等有關(guān)，但主要與樣品還原力和硝酸鉀、淀粉加入量有關(guān)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)證明，東港銻品公司冰銅中金火試金法配料加入淀粉量為0.5～1.0g，鉛扣大小最佳，取得較為滿意結(jié)果，且降低分析成本，故選用2#配料方法。

3.3 配料硅酸度實(shí)驗(yàn)

稱取10g試樣，加入100g氧化鉛、45g碳酸鈉、8g二氧化硅、15g硼砂、0.5g淀粉，配料分析。由于試樣中鐵含量很高，灰吹后金銀合粒相對較小，如果灰吹后灰皿中有少量渣，就有可能難于找到金銀合?；蚪疸y合粒分散而使結(jié)果偏低。其硅酸度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 硅酸度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表3數(shù)據(jù)可見，硅酸度控制在1.50最好，且鉛扣不容易粘熔渣，分析結(jié)果滿意。

3.4 分析結(jié)果對照

兩種配料方法分析測定結(jié)果對照見表4。

表4 兩種配料方法結(jié)果對照

從表4可以看出，1#配料方法結(jié)果波動大，而2#配料方法結(jié)果基本一致。

4 結(jié) 語

從以上數(shù)據(jù)可以得知，1#配料方法鉛扣過大，灰吹時(shí)間長，金損失增加。2#配料方法適當(dāng)減少氧化鉛用量和降低碳酸鈉、玻璃粉的用量，與參考文獻(xiàn)[7]中配料基本一致，且節(jié)約分析成本，測定方法簡便、快速,分析結(jié)果重現(xiàn)性好[8]。

參考文獻(xiàn)

[1] 蔣意奇.銻生產(chǎn)技術(shù)培訓(xùn)資料匯編[R].湖南東港銻品公司內(nèi)部培訓(xùn)教材.2008.6.

[2] YB4067-91 冶金用金塊礦[S].

[3] 曹永剛.含金富礦塊火試金法配料的探討[J].黃金，2005，26(10)：45-47.

[4] 北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊.北京：冶金工業(yè)出版社，1990.97-105.

[5] 汪延龍，陳饒.火試金法測定渣選尾礦中的金量[J].銅業(yè)工程，2009，12(2)：63-64.

[6] 中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T7339.1-2007金精礦化學(xué)分析方法(第1部分)：金量和銀量的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

[7] 蔡樹型，黃超.貴金屬分析[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1984.64.

[8] 曹妙先.火試金法在貴金屬元素分析中的應(yīng)用.黃金，2003，24(5)：48-50.

作者簡介:符永際(1982-)，男，海南萬寧人，漢，本科，化學(xué)分析工程師，主要從事對有色金屬的分析及技術(shù)管理工作; 湖南永州市東安縣東港銻品有限公司化驗(yàn)室,425900,聯(lián)系電話：13789230583。

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