1.本發(fā)明涉及無機(jī)酸和二氧化硅分離提純技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

2.在磷酸生產(chǎn)和氟化氫生產(chǎn)過程中，會(huì)副產(chǎn)氟硅酸和二氧化硅的混合料漿。該產(chǎn)物來自于用磷礦石(3ca3(po4)2caf2)生產(chǎn)磷酸的過程，其中的氟大多數(shù)情況下以四氟化硅氣體形式逸出，經(jīng)水洗吸收方式生成氟硅酸和二氧化硅的混合料漿，由于氟離子和氫氧根離子的化學(xué)鍵能的接近，在酸性環(huán)境下四氟化硅氣體和水反應(yīng)是一個(gè)分步驟的可逆反應(yīng)，其反應(yīng)機(jī)理如下：

[0003][0004][0005][0006][0007][0008][0009]

總反應(yīng)化學(xué)方程式：

[0010][0011]

生成的氟化氫繼續(xù)與四氟化硅進(jìn)行可逆反應(yīng)，生成氟硅酸：

[0012][0013]

因此，氟硅酸和二氧化硅料漿的混合物具有復(fù)雜的離子狀態(tài)，二氧化硅固體具有多孔性和很強(qiáng)的吸附能力，在生產(chǎn)過程中，反應(yīng)生成的二氧化硅表面吸附有大量游離氟離子，其無定形結(jié)構(gòu)內(nèi)形成的空腔包含大量具有復(fù)雜離子狀態(tài)的氟元素，難以分離。氟元素主要以游離氟和晶格氟的形式存在，游離氟約占70％，主要是粘附在二氧化硅表面的氟硅酸，可通過漂洗除去；晶格氟約占30％，是二氧化硅結(jié)晶時(shí)溶液中的氟占據(jù)了氧元素的位置，產(chǎn)生結(jié)晶缺陷所致。由于晶格氟與硅原子形成了化學(xué)鍵，故物理洗滌無法除去。因此，二氧化硅中含有一定數(shù)量對(duì)環(huán)境有危害的氟，直接排放不僅污染環(huán)境，而且也是一種資源浪費(fèi)。隨著我國(guó)磷肥工業(yè)的發(fā)展，含氟硅渣產(chǎn)生的數(shù)量越來越多，副產(chǎn)含氟硅渣的利用已經(jīng)成為磷肥工業(yè)面臨的亟待解決的問題。

[0014]

現(xiàn)有方法中，對(duì)二氧化硅的分離提純方法主要是：將二氧化硅用傳統(tǒng)板框過濾機(jī)過濾的方式進(jìn)行固液分離，得到氟硅酸溶液和二氧化硅濾渣，之后二氧化硅濾渣經(jīng)過高溫煅燒，去除氟元素。但該方法由于加熱溫度較高，會(huì)破壞二氧化硅的微觀結(jié)構(gòu)，降低其吸油值和比表面積，嚴(yán)重影響二氧化硅的性能，降低二氧化硅的利用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

[0015]

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，本發(fā)明提供了一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法及系統(tǒng)，其解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在二氧化硅的性能降低，利用價(jià)值不高的問題。

[0016]

本發(fā)明一方面提供一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，包括以下步驟：

[0017]

s1：將混合料漿經(jīng)過固液分離器進(jìn)行固液分離，得到分離的氟硅酸和二氧化硅；

[0018]

s2：向二氧化硅中通入低壓水蒸氣，對(duì)二氧化硅進(jìn)行提純；

[0019]

s3：對(duì)提純后的二氧化硅進(jìn)行洗滌、攪拌；

[0020]

s4：對(duì)洗滌后的二氧化硅進(jìn)行干燥。

[0021]

進(jìn)一步，步驟s1中，所述固液分離的方法為過濾法。

[0022]

進(jìn)一步，步驟s2中，所述低壓水蒸氣的溫度為100-200℃。

[0023]

本領(lǐng)域技術(shù)人員可知，本發(fā)明中所述的低壓水蒸氣的壓力為小于1.57mpa的飽和蒸汽。

[0024]

進(jìn)一步，步驟s2中，所述低壓水蒸氣與二氧化硅的質(zhì)量比為1-10:1。

[0025]

進(jìn)一步，步驟s2中，所述提純的時(shí)間為10-60min。

[0026]

進(jìn)一步，步驟s3中，所述洗滌用到的洗滌液與二氧化硅的液固比為10-20:1。

[0027]

進(jìn)一步，步驟s3中，所述洗滌液為水。

[0028]

進(jìn)一步，步驟s3中，所述攪拌的時(shí)間為10-60min，速度為1-10r/min。

[0029]

進(jìn)一步，步驟s4中，所述干燥的溫度為80-200℃。

[0030]

可以理解的是，在本發(fā)明中，所述干燥的方式不限，可以是蒸汽盤管間接加熱，或熱空氣加熱，或微波加熱中的一種或幾種。

[0031]

可以理解的是，在對(duì)二氧化硅進(jìn)行水蒸氣提純和洗滌液洗滌后，可重復(fù)操作提純和/或洗滌的步驟，這樣做的好處是可以增加氟的去除率。以此類推，水蒸氣提純的次數(shù)為一次以上，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

[0032]

本發(fā)明的一具體實(shí)施例中，包括以下步驟：

[0033]

s1：將混合漿料經(jīng)過固液分離器進(jìn)行固液分離，得到分離的氟硅酸和二氧化硅；

[0034]

s2：向二氧化硅中通入低壓水蒸氣，對(duì)二氧化硅進(jìn)行提純；

[0035]

s3：對(duì)提純后的二氧化硅進(jìn)行洗滌、攪拌；

[0036]

s22：重復(fù)步驟s2，對(duì)二氧化硅進(jìn)行二次提純；

[0037]

s4：對(duì)二次提純后的二氧化硅進(jìn)行干燥。

[0038]

本發(fā)明又一方面，提供一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純系統(tǒng)，包括用于分離氟硅酸和二氧化硅的固液分離器、輸入單元，固液分離器的輸入端和輸入單元連通，

[0039]

輸入單元包括水蒸氣輸入單元、洗滌液輸入單元和混合料漿輸入單元；

[0040]

水蒸氣輸入單元用于向固液分離器內(nèi)輸送水蒸氣對(duì)二氧化硅進(jìn)行提純；

[0041]

洗滌液輸入單元用于向固液分離器內(nèi)輸送洗滌液對(duì)二氧化硅進(jìn)行洗滌；

[0042]

混合料漿輸入單元用于向固液分離器內(nèi)輸送氟硅酸和二氧化硅。

[0043]

進(jìn)一步地，所述輸入單元還包括熱空氣輸入單元，其通過熱空氣輸入管與固液分離器連通，用于向固液分離器內(nèi)輸送熱空氣對(duì)二氧化硅進(jìn)行干燥。

[0044]

進(jìn)一步地，所述熱空氣輸入單元包括空氣壓縮機(jī)、加熱器和流量計(jì)，空氣壓縮機(jī)、加熱器和流量計(jì)沿?zé)峥諝饬飨蛞来尾贾迷跓峥諝廨斎牍苌稀?br />
[0045]

進(jìn)一步地，所述輸入單元和固液分離器之間設(shè)置有閥門。

[0046]

進(jìn)一步地，所述固液分離器的輸出端和輸出單元連通，所述輸出單元包括氟硅酸儲(chǔ)槽和洗滌液儲(chǔ)槽。

[0047]

進(jìn)一步地，所述氟硅酸儲(chǔ)槽上設(shè)有出料口和第一廢氣出口，所述洗滌液儲(chǔ)槽上設(shè)有廢液出口和第二廢氣出口。

[0048]

進(jìn)一步地，所述固液分離器和洗滌液儲(chǔ)槽之間設(shè)置有用于從洗滌液和廢氣中回收熱量的熱交換器。

[0049]

進(jìn)一步地，所述固液分離器包括濾筒、位于濾筒內(nèi)的攪拌裝置和過濾裝置，所述過濾裝置位于濾筒下部，用于固液分離；所述攪拌裝置位于過濾裝置上方并與濾筒轉(zhuǎn)動(dòng)連接，用于對(duì)固體進(jìn)行攪拌。

[0050]

進(jìn)一步地，所述攪拌裝置上設(shè)置有用于調(diào)節(jié)攪拌裝置高度的升降裝置。

[0051]

進(jìn)一步地，所述濾筒上設(shè)置有用于檢測(cè)濾筒內(nèi)物料高度的液位計(jì)。

[0052]

本發(fā)明的技術(shù)原理為：

[0053]

本發(fā)明采用低壓水蒸氣吹洗和洗滌液洗滌的方式去除二氧化硅粉體表面吸附的氟元素。本發(fā)明采用水蒸氣加熱和水蒸氣置換的方式去除二氧化硅粉體內(nèi)部空腔容納的各種不同形式的氟元素，一方面，采用低壓水蒸氣加熱膨脹使空腔內(nèi)含氟內(nèi)容物汽化逸出；另一方面，低壓水蒸氣進(jìn)入二氧化硅粉體內(nèi)部空腔并液化，置換出二氧化硅內(nèi)部的氟元素，再加熱，使液態(tài)水汽化逸出，同時(shí)帶走被置換的氟元素。具體地說，在水蒸氣或水與二氧化硅接觸過程中，水蒸氣或水中的水分子的一部分會(huì)以oh-和h

+

的形式附著于二氧化硅表面，oh-可與二氧化硅中的f-發(fā)生置換，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)二氧化硅的脫氟作用。同時(shí)，在持續(xù)的低壓水蒸氣與二氧化硅接觸過程中，水蒸氣還因?qū)Χ趸杓訜岫鴮?dǎo)致二氧化硅空腔內(nèi)容物汽化逸出空腔，從而實(shí)現(xiàn)空腔內(nèi)容物中氟元素的減量。對(duì)二氧化硅進(jìn)行洗滌，不僅可進(jìn)一步去除二氧化硅中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)，而且由于純凈水對(duì)加熱后的二氧化硅進(jìn)行降溫，使二氧化硅空腔內(nèi)氣體因降溫而收縮，從而產(chǎn)生負(fù)壓，該負(fù)壓吸入純凈水，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)二氧化硅空腔的進(jìn)一步洗滌。最后，干燥的目的是脫去二氧化硅中的水分，降低含水率，為二氧化硅的利用帶來方便。

[0054]

另一方面，本發(fā)明中低壓水蒸氣的溫度控制在200℃以下，這不僅保證了二氧化硅的脫氟效率，更重要的是，保證了二氧化硅的微觀結(jié)構(gòu)。由于二氧化硅的無定形結(jié)構(gòu)，使得二氧化硅的熔點(diǎn)大為降低，有研究顯示，納米級(jí)無定形二氧化硅在200℃以上就會(huì)發(fā)生微觀熔融現(xiàn)象，因此，保持二氧化硅脫氟過程中，溫度不高于200℃，有利于保持無定形二氧化硅的微觀結(jié)構(gòu)不受到到溫度破壞，從而保證脫氟后的二氧化硅產(chǎn)品具有有良好的表面性能和分散性能。

[0055]

相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：

[0056]

1)采用本發(fā)明所提供分離和提純方法得到的二氧化硅產(chǎn)品，其氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5％，質(zhì)量可達(dá)到沉淀法白炭黑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；

[0057]

2)本發(fā)明得到的二氧化硅產(chǎn)品，具有大的比表面積在180-200m2/g左右，具有有良好的表面性能和分散性能，利用價(jià)值高，利于下一步生產(chǎn)利用；

[0058]

3)本方法將廢棄物資源化，生產(chǎn)成本低，減少了固體廢棄物排放，延長(zhǎng)了硅礦藏資源的壽命，保護(hù)了環(huán)境。

[0059]

4)本發(fā)明不僅可以對(duì)氟硅酸和二氧化硅混合料漿進(jìn)行有效的分離，而且可以對(duì)二氧化硅進(jìn)行提純，有效去除二氧化硅上的氟元素。

附圖說明

[0060]

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中分離提純系統(tǒng)的主視圖。

[0061]

上述附圖中：1、筒體；2、蓋體；3、過濾板；4、動(dòng)力組件；5、攪拌器；6、液壓式升降裝置、7、進(jìn)料口；8、物料輸入管；9、第一閥門；10、水蒸氣進(jìn)口；11、水蒸氣輸入管；12、第二閥門；13、第一流量計(jì)；14、洗滌液進(jìn)口；15、洗滌液輸入管；16、第三閥門；17、干燥口；18、熱空氣輸入管；19、空氣壓縮機(jī)；20、加熱器；21、第四閥門；22、第二流量計(jì)；23、輸出口；24、第一輸出管；25、第二輸出管；26、第五閥門；27、第六閥門；28、氟硅酸儲(chǔ)槽；29、洗滌液儲(chǔ)槽；30、第一物料出口；31、第一廢氣出口；32、直管式熱交換器；33、液位計(jì)；34、第二物料出口；35、第七閥門；36、廢液出口；37、第二廢氣出口。

具體實(shí)施方式

[0062]

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明中的技術(shù)方案進(jìn)一步說明。

[0063]

實(shí)施例1用于氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純系統(tǒng)

[0064]

一種固液分離器包括濾筒，設(shè)置在濾筒內(nèi)的攪拌裝置和過濾裝置。

[0065]

如圖1所示，濾筒為圓柱形，高為2000mm，內(nèi)徑為3600mm。濾筒包括筒體1和蓋體2，筒體1和蓋體2卡接。

[0066]

過濾裝置為孔徑大小為10μm的圓柱形過濾板3，直徑3600mm，所述過濾板3水平設(shè)置于濾筒下部，過濾板3的外周與濾筒的內(nèi)壁緊密貼合，從而將液體過濾，將固體截留在過濾板3上方。

[0067]

攪拌裝置為攪拌器5，位于筒體1內(nèi)；升降裝置為液壓式升降裝置6，位于蓋體2頂部；攪拌器5和液壓式升降裝置6由動(dòng)力組件4驅(qū)動(dòng)，動(dòng)力組件4連接在濾筒的蓋體2頂部；動(dòng)力組件4的輸出軸依次連接液壓式升降裝置6和攪拌器5。其中，液壓式升降裝置6為現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)設(shè)計(jì)，用于實(shí)現(xiàn)攪拌器5的升降；攪拌器5包括現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)的渦輪攪拌器、軸流攪拌器等，本實(shí)施例中所用攪拌器5為渦輪攪拌器，用于對(duì)物料進(jìn)行攪拌和耙出。

[0068]

濾筒的上部設(shè)置有位于過濾板3上方的進(jìn)料口7、水蒸氣進(jìn)口10、洗滌液進(jìn)口14、干燥口17?；旌狭蠞{輸入單元通過物料輸入管8與進(jìn)料口7連通，用于輸入混合料漿，在物料輸入管8上設(shè)置有第一閥門9；水蒸氣輸入單元通過水蒸氣輸入管11與水蒸氣進(jìn)口10連通，用于輸入低壓蒸汽，沿水蒸氣輸入方向在水蒸氣輸入管11上依次設(shè)置有第二閥門12和第一流量計(jì)13；洗滌液輸入單元通過洗滌液輸入管15與洗滌液進(jìn)口14連通，用于輸入洗滌液，在洗滌液輸入管15上設(shè)置有第三閥門16；熱空氣輸入單元通過熱空氣輸入管18與干燥口17連通，用于輸入熱空氣，沿?zé)峥諝廨斎敕较蛟跓峥諝廨斎牍?8上依次設(shè)置有空氣壓縮機(jī)19、加熱器20、第四閥門21和第二流量計(jì)22；空氣壓縮機(jī)19用于壓縮空氣，加熱器20用于對(duì)壓縮空氣進(jìn)行加熱。

[0069]

濾筒的底部設(shè)置有位于過濾板3下方的輸出口23，輸出口23分別與第一輸出管24

和第二輸出管25連通，在第一輸出管24上設(shè)有第五閥門26，第一輸出管24用于輸出物料、廢氣；在第二輸出管25上設(shè)有第六閥門27，第二輸出管25用于輸出廢液、廢氣。第一輸出管24的自由端與氟硅酸儲(chǔ)槽28連通，氟硅酸儲(chǔ)槽28的底部設(shè)有第一物料出口30，頂部設(shè)有第一廢氣出口31；氟硅酸儲(chǔ)槽28用于存儲(chǔ)過濾出的氟硅酸。第二輸出管25經(jīng)直管式熱交換器32與洗滌液儲(chǔ)槽29連通，第二輸出管25輸出的高溫洗滌液和熱空氣可在直管式熱交換器32進(jìn)行熱量交換而降低溫度，進(jìn)而流入洗滌液儲(chǔ)槽29。洗滌液儲(chǔ)槽29的底部設(shè)有廢液出口36，頂部設(shè)有第二廢氣出口31；在蓋體2上設(shè)有液位計(jì)33，用于對(duì)筒體1內(nèi)的物料進(jìn)行高度顯示。在筒體1的側(cè)壁與過濾板3持平的部位設(shè)有第二物料出口34，用于輸出二氧化硅固體。

[0070]

使用時(shí)遵循如下步驟：

[0071]

s1：?jiǎn)?dòng)液壓式升降裝置6，將攪拌器5的葉片提升到最高設(shè)定高度600mm；打開第一閥門9，將氟硅酸和二氧化硅的混合料漿從進(jìn)料口7送入筒體1。氟硅酸經(jīng)過濾板3從輸出口23流出，打開第五閥門26，氟硅酸經(jīng)第一輸出管24進(jìn)入氟硅酸儲(chǔ)槽28進(jìn)行存儲(chǔ)。二氧化硅滯留在過濾板3上方，當(dāng)二氧化硅滯留量達(dá)到500mm高(約800kg)時(shí)，停止注入氟硅酸和二氧化硅的混合料漿，關(guān)閉第一閥門9；

[0072]

s2：將攪拌器5下降到二氧化硅堆存高度500mm高，啟動(dòng)動(dòng)力組件4，將攪拌速度調(diào)整至5r/min，將二氧化硅固體堆積體高度抹平，同時(shí)，打開第二閥門12，將150℃的水蒸氣從水蒸氣進(jìn)口10送入濾筒，對(duì)二氧化硅進(jìn)行水蒸氣提純，設(shè)定水蒸氣的送入量為4000kg，提純時(shí)間為30min，達(dá)到設(shè)定值后，停止送入水蒸氣，關(guān)閉第二閥門12，在濾筒內(nèi)對(duì)二氧化硅固體進(jìn)行水蒸氣提純。打開第五閥門26，含氟廢氣從輸出口23排出，經(jīng)第一輸出管24進(jìn)入氟硅酸儲(chǔ)槽28，從氟硅酸儲(chǔ)槽28頂部的第一廢氣出口31排出，關(guān)閉第五閥門26；

[0073]

s3：保持?jǐn)嚢杵?處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，打開第三閥門16，將純凈水從洗滌液進(jìn)口14送入濾筒，當(dāng)濾筒內(nèi)的液位達(dá)到1000mm高(約10000kg)后，停止送入純凈水，關(guān)閉第三閥門16；將攪拌器5下降至20mm高，保持?jǐn)嚢杷俣?r/min，攪拌時(shí)間達(dá)到30min。打開第六閥門27，洗滌液從輸出口23排出，經(jīng)第二輸出管25流入直管式熱交換器32進(jìn)行熱交換，然后流入洗滌液儲(chǔ)槽29存儲(chǔ)，關(guān)閉第六閥門27；

[0074]

s22：將攪拌器5提升至500mm高，打開第二閥門12，將150℃的水蒸氣從水蒸氣進(jìn)口10送入濾筒，對(duì)二氧化硅進(jìn)行二次水蒸氣提純，設(shè)定水蒸氣的送入量為4000kg，提純時(shí)間為30min，達(dá)到設(shè)定值后，停止送入水蒸氣，關(guān)閉第二閥門12，在濾筒內(nèi)對(duì)二氧化硅固體進(jìn)行水蒸氣提純。打開第五閥門26，含氟廢氣從輸出口23排出，經(jīng)第一輸出管24進(jìn)入氟硅酸儲(chǔ)槽28，從氟硅酸儲(chǔ)槽28頂部的第一廢氣出口31排出，關(guān)閉第五閥門26；

[0075]

s4：打開第四閥門21，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)19和加熱器20，對(duì)空氣進(jìn)行壓縮和加熱，將加熱至80℃的熱空氣從干燥口17送入濾筒，直至輸出口23溫度達(dá)到80℃，對(duì)二次水蒸氣提純后的二氧化硅進(jìn)行干燥；廢氣從輸出口23排出，經(jīng)第二輸出管25流入直管式熱交換器32進(jìn)行熱交換，再進(jìn)入洗滌液儲(chǔ)槽29，從洗滌液儲(chǔ)槽29頂部的第二廢氣出口37排出；

[0076]

保持?jǐn)嚢杷俣葹?r/min，打開第七閥門35，緩慢將攪拌器5的葉片降至最低10mm，將二氧化硅產(chǎn)品經(jīng)第二物料出口34耙出固液分離器。

[0077]

在本實(shí)施例中，每批次可得到氟含量為0.3％，重量800kg的無定形二氧化硅產(chǎn)品。其氮吸附法測(cè)定比表面積為180m2/g。

[0078]

實(shí)施例2氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法

[0079]

s1：?jiǎn)?dòng)液壓式升降裝置6，將攪拌器5的葉片提升到最高設(shè)定高度600mm；將氟硅酸和二氧化硅的混合料漿從進(jìn)料口7送入筒體1。氟硅酸經(jīng)過濾板3進(jìn)入輸出口23，從輸出口23流出進(jìn)入氟硅酸儲(chǔ)槽28進(jìn)行存儲(chǔ)。二氧化硅滯留在過濾板3上方，當(dāng)二氧化硅滯留量達(dá)到300mm高(約500kg)時(shí)，停止注入氟硅酸和二氧化硅的混合料漿；

[0080]

s2：將攪拌器5下降到二氧化硅堆存高度300mm高，啟動(dòng)動(dòng)力組件4，將攪拌速度調(diào)整至1r/min，將二氧化硅固體堆積體高度抹平，同時(shí)，打開水蒸氣進(jìn)口10，將200℃的水蒸氣從水蒸氣進(jìn)口10送入濾筒，對(duì)二氧化硅進(jìn)行水蒸氣提純，設(shè)定水蒸氣的送入量為2000kg，提純時(shí)間為60min，達(dá)到設(shè)定值后，停止送入水蒸氣，關(guān)閉水蒸氣進(jìn)口10，在濾筒內(nèi)對(duì)二氧化硅固體進(jìn)行水蒸氣提純。含氟廢氣經(jīng)輸出口23排出；

[0081]

s3：保持?jǐn)嚢杵?處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，打開洗滌液進(jìn)口14，將純凈水從洗滌液進(jìn)口14送入濾筒，當(dāng)濾筒內(nèi)的液位達(dá)到1000mm高(約10000kg)后，停止送入純凈水，并關(guān)閉洗滌液進(jìn)口14；將攪拌器5下降至20mm高后，保持?jǐn)嚢杷俣鹊?r/min，攪拌時(shí)間達(dá)到60min，打開輸出口23，洗滌液經(jīng)輸出口23送入洗滌液儲(chǔ)槽29；

[0082]

s22：將攪拌器5提升至300mm高，打開水蒸氣進(jìn)口10，將200℃的水蒸氣從水蒸氣進(jìn)口10送入濾筒，對(duì)二氧化硅進(jìn)行二次水蒸氣提純，設(shè)定水蒸氣的送入量為2000kg，提純時(shí)間為60min，達(dá)到設(shè)定值后，停止送入水蒸氣，關(guān)閉水蒸氣進(jìn)口10。含氟廢氣經(jīng)輸出口23排出；

[0083]

s4：將100℃熱空氣從干燥口17送入濾筒，直至輸出口23溫度達(dá)到100℃，對(duì)二次水蒸氣提純后的二氧化硅進(jìn)行干燥；廢氣從輸出口23排出。

[0084]

保持?jǐn)嚢杷俣葹?r/min，緩慢將攪拌器5的葉片降至最低10mm，將二氧化硅產(chǎn)品耙出固液分離器。

[0085]

在本實(shí)施例中，每批次可得到氟含量為0.25％，重量500kg的無定形二氧化硅產(chǎn)品。其氮吸附法測(cè)定比表面積為195m2/g。

[0086]

實(shí)施例3

[0087]

s1：?jiǎn)?dòng)液壓式升降裝置6，將攪拌器5的葉片提升到最高設(shè)定高度600mm；將氟硅酸和二氧化硅的混合料漿從進(jìn)料口7送入筒體1。氟硅酸經(jīng)過濾板3進(jìn)入輸出口23，從輸出口23流出進(jìn)入氟硅酸儲(chǔ)槽28進(jìn)行存儲(chǔ)。二氧化硅滯留在過濾板3上方，當(dāng)二氧化硅滯留量達(dá)到400mm高(約650kg)時(shí)，停止注入氟硅酸和二氧化硅的混合料漿；

[0088]

s2：將攪拌器5下降到二氧化硅堆存高度400mm高，啟動(dòng)動(dòng)力組件4，將攪拌速度調(diào)整至10r/min，將二氧化硅固體堆積體高度抹平，同時(shí)，打開水蒸氣進(jìn)口10，將100℃的水蒸氣從水蒸氣進(jìn)口10送入濾筒，對(duì)二氧化硅進(jìn)行水蒸氣提純，設(shè)定水蒸氣的送入量為6500kg，提純時(shí)間為10min，達(dá)到設(shè)定值后，停止送入水蒸氣，關(guān)閉水蒸氣進(jìn)口10，在濾筒內(nèi)對(duì)二氧化硅固體進(jìn)行水蒸氣提純。含氟廢氣經(jīng)輸出口23排出；

[0089]

s3：保持?jǐn)嚢杵?處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，打開洗滌液進(jìn)口14，將純凈水從洗滌液進(jìn)口14送入濾筒，當(dāng)濾筒內(nèi)的液位達(dá)到800mm高(約8000kg)后，停止送入純凈水，并關(guān)閉洗滌液進(jìn)口14；將攪拌器5下降至20mm高后，保持?jǐn)嚢杷俣鹊?0r/min，攪拌時(shí)間達(dá)到10min，打開輸出口23，洗滌液經(jīng)輸出口23送入洗滌液儲(chǔ)槽29；

[0090]

s22：將攪拌器5提升至400mm高，打開水蒸氣進(jìn)口10，將100℃的水蒸氣從水蒸氣進(jìn)口10送入濾筒，對(duì)物料二氧化硅進(jìn)行二次水蒸氣提純，設(shè)定水蒸氣的送入量為6500kg，提純時(shí)間為10min，達(dá)到設(shè)定值后，停止送入水蒸氣，關(guān)閉水蒸氣進(jìn)口10。含氟廢氣經(jīng)輸出口23排

出；

[0091]

s4：將200℃熱空氣從干燥口17送入濾筒，直至輸出口23溫度達(dá)到200℃，對(duì)二次水蒸氣提純后的二氧化硅進(jìn)行干燥；廢氣從輸出口23排出。

[0092]

保持?jǐn)嚢杷俣葹?0r/min，緩慢將攪拌器5的葉片降至最低10mm，將二氧化硅產(chǎn)品耙出固液分離器。

[0093]

在本實(shí)施例中，每批次可得到氟含量為0.2％，重量650kg的無定形二氧化硅產(chǎn)品。其氮吸附法測(cè)定比表面積為185m2/g。

[0094]

實(shí)施例4

[0095]

與實(shí)施例2類似，不同之處在于：水蒸氣送入量為500kg。

[0096]

在本實(shí)施例中，每批次可得到氟含量為0.45％，重量500kg的無定形二氧化硅產(chǎn)品。其氮吸附法測(cè)定比表面積為190m2/g。

[0097]

實(shí)施例5

[0098]

與實(shí)施例2類似，不同之處在于：濾筒內(nèi)的洗滌水液位達(dá)到500mm高(約5000kg)。

[0099]

在本實(shí)施例中，每批次可得到氟含量為0.48％，重量500kg的無定形二氧化硅產(chǎn)品。其氮吸附法測(cè)定比表面積為190m2/g。

[0100]

實(shí)施例6

[0101]

與實(shí)施例2類似，不同之處在于：省略步驟s22。

[0102]

在本實(shí)施例中，每批次可得到氟含量為0.5％，重量500kg的無定形二氧化硅產(chǎn)品。其氮吸附法測(cè)定比表面積為195m2/g。

[0103]

最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。技術(shù)特征：

1.一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟：s1：將混合料漿經(jīng)過固液分離器進(jìn)行固液分離，得到分離的氟硅酸和二氧化硅；s2：向二氧化硅中通入低壓水蒸氣，對(duì)二氧化硅進(jìn)行提純；s3：對(duì)提純后的二氧化硅進(jìn)行洗滌、攪拌；s4：對(duì)洗滌后的二氧化硅進(jìn)行干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，步驟s1中，所述固液分離的方法為過濾法。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，步驟s2中，所述低壓水蒸氣的溫度為100-200℃。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，步驟s2中，所述低壓水蒸氣與二氧化硅的質(zhì)量比為1-10:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，步驟s2中，所述提純的時(shí)間為10-60min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，步驟s3中，所述洗滌用到的洗滌液與二氧化硅的液固比為10-20:1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，步驟s3中，所述洗滌液為水。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，步驟s3中，所述攪拌的時(shí)間為10-60min，速度為1-10r/min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純方法，其特征在于，步驟s4中，所述干燥的溫度為80-200℃。10.一種氟硅酸和二氧化硅混合料漿的分離提純系統(tǒng)，其特征在于，包括用于分離氟硅酸和二氧化硅的固液分離器、輸入單元，固液分離器的輸入端和輸入單元連通，輸入單元包括水蒸氣輸入單元、洗滌液輸入單元和混合料漿輸入單元；水蒸氣輸入單元用于向固液分離器內(nèi)輸送水蒸氣對(duì)二氧化硅進(jìn)行提純；洗滌液輸入單元用于向固液分離器內(nèi)輸送洗滌液對(duì)二氧化硅進(jìn)行洗滌；混合料漿輸入單元用于向固液分離器內(nèi)輸送氟硅酸和二氧化硅。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供了一種氟硅酸和二氧化硅的混合料漿分離提純方法及系統(tǒng)。包括以下步驟：S1：將混合料漿經(jīng)過固液分離器進(jìn)行固液分離，得到分離的氟硅酸和二氧化硅；S2：向二氧化硅中通入低壓水蒸氣，對(duì)二氧化硅進(jìn)行提純；S3：對(duì)提純后的二氧化硅進(jìn)行洗滌、攪拌；S4：對(duì)洗滌后的二氧化硅進(jìn)行干燥。本發(fā)明大幅降低了含氟硅渣的氟含量，提高了產(chǎn)品的純度，提高了比表面積，提高了表面活性和分散性能；生產(chǎn)成本低，減少了固體廢棄物排放，保護(hù)了環(huán)境，適宜大范圍推廣。適宜大范圍推廣。適宜大范圍推廣。

技術(shù)研發(fā)人員：何明浩 龔興榮 王飛

受保護(hù)的技術(shù)使用者：龔興榮 王飛

技術(shù)研發(fā)日：2022.02.25

技術(shù)公布日：2022/4/29