權(quán)利要求

1.石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件，其特征在于，包括：中間層(1)、內(nèi)表面層(2)和外表面層(3)；由面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺成內(nèi)表面層(2)，其表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3；在所述內(nèi)表面層(2)的外表面上交替疊層面密度為280～600g/m 2的炭纖維平紋布或斜紋布和面密度為80～120g/m 2的短纖維網(wǎng)胎層，針刺成整體，得到表觀體積密度為0.5～0.8g/cm 3的中間層(1)；在中間層(1)表面交替疊層面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎，針刺成整體，得到外表面層(3)表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3的預(yù)制件。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件，其特征在于，所述內(nèi)表面層(2)的厚度為3～10mm；所述內(nèi)表面層(2)由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。 

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件，其特征在于，所述中間層(1)的厚度為6～15mm；其中炭纖維平紋布或斜紋布與短纖維網(wǎng)胎層的重量比為9∶1～7∶3。 

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件，其特征在于，所述外表面層(3)的厚度為1～6mm；所述外表面層(3)由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。 

5.石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝，其特征在于，由權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件經(jīng)固化定型、化學(xué)增密、高溫石墨化制備而成。 

6.權(quán)利要求5所述的石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： S1、預(yù)制件的制備：按重量比將面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺成內(nèi)表面層(2)，其表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3；在所述內(nèi)表面層(2)的外表面上按重量比交替疊層面密度為280～600g/m 2的炭纖維平紋布或斜紋布和面密度為80～120g/m 2的短纖維網(wǎng)胎層，針刺成整體，得到表觀體積密度為0.5～0.8g/cm 3的中間層(1)；在中間層(1)表面按重量比交替疊層面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎，針刺成整體，得到外表面層(3)表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3的預(yù)制件； S2、預(yù)制件的固化：將步驟S1制得的預(yù)制件內(nèi)部放入與內(nèi)表面相適應(yīng)的內(nèi)模具，噴淋樹脂或有機(jī)粘接劑，陰干，在外表面加裝與預(yù)制件外表面相適應(yīng)的外模具，送入烘箱中固化定型，定型完成后，降溫，脫模，得到坩堝坯； S3、增密、石墨化處理：將步驟S2制得的坩堝坯采用化學(xué)氣相沉積增密工藝或樹脂或?yàn)r青浸漬-碳化增密工藝，把坩堝坯增密到1.4～1.6g/cm 3后，進(jìn)行高溫處理，處理溫度為1300～1800℃，保溫時(shí)間3～15小時(shí)，加工至設(shè)計(jì)尺寸，得到石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝。 

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述內(nèi)表面層(2)的厚度為3～10mm；若所述內(nèi)表面層(2)由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述中間層(1)的厚度為6～15mm；其中炭纖維平紋布或斜紋布與短纖維網(wǎng)胎層的重量比為9∶1～7∶3。 

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述外表面層(3)的厚度為1～6mm；若所述外表面層(3)由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。 

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述樹脂包括酚醛樹脂或呋喃樹脂中的任意一種；所述定型的溫度控制在150～300℃，待烘箱不往外冒煙時(shí)，保溫1～10小時(shí)。

說(shuō)明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及單晶硅爐及炭基復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝及其制備方法。

背景技術(shù)

炭/炭復(fù)合材料是一種炭纖維增強(qiáng)炭基體復(fù)合材料，具有密度低、比強(qiáng)度高、耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、尺寸穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、耐腐蝕等優(yōu)異性能而廣泛應(yīng)用于軍工和民用領(lǐng)域，特別是隨著技術(shù)進(jìn)步、制造成本降低，在制造大規(guī)格產(chǎn)品和結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)性強(qiáng)等方面的優(yōu)勢(shì)，近些年炭/炭復(fù)合材料在大型單晶硅爐的熱場(chǎng)部件上的應(yīng)用非常廣泛，其中，炭/炭復(fù)合材料坩堝是單晶爐熱場(chǎng)系統(tǒng)的關(guān)鍵部件之一。

在單晶硅拉制時(shí)，熱場(chǎng)部件處于硅蒸氣和惰性氣體的混合氣氛中，硅蒸氣會(huì)在熱場(chǎng)部件表面沉積并部分與炭/炭復(fù)合材料或石墨材料表面反應(yīng)生成碳化硅或者滲透到表面一定深度的孔隙中與炭反應(yīng)生成碳化硅，由于碳化硅與炭/炭或石墨的熱膨脹系數(shù)不匹配，容易脫落和粉化，從而影響熱場(chǎng)部件的進(jìn)一步使用，進(jìn)而影響熱場(chǎng)部件的使用壽命。而且在單晶拉制時(shí)，硅料是放在石英坩堝里面，石英坩堝外面套一個(gè)炭/炭復(fù)合材料或石墨坩堝，由于石英坩堝與炭/炭或石墨坩堝底部型面結(jié)合較好，高溫下容易部分反應(yīng)或粘連，給石英坩堝清除帶來(lái)困難，有時(shí)需要敲擊坩堝底部區(qū)域才能清除干凈，這嚴(yán)重影響坩堝的使用壽命。專利CN113149686A公開了一種具有復(fù)合陶瓷涂層的炭/炭復(fù)合材料坩堝及其制備方法，該坩堝由炭/炭復(fù)合材料坩堝基體以及附著于坩堝內(nèi)表面的復(fù)合陶瓷涂層組成，成分為(按質(zhì)量比計(jì))：碳化硅50～70％，氮化硼10～40％，硅10～20％，厚度為1～5mm，他先將樹脂、氮化硼、硅粉混合，然后把混合料熱壓成形，得到復(fù)合陶瓷層生坯，在碳化處理得到復(fù)合陶瓷層坯體，再用樹脂加氮化硅的混合粘結(jié)劑將復(fù)合陶瓷涂層坯體粘接到炭/炭復(fù)合材料坩堝基體內(nèi)，進(jìn)行固化及碳化、滲硅處理，機(jī)械加工，得到具有復(fù)合陶瓷涂層的炭/炭復(fù)合材料坩堝，該方法存在陶瓷坯體制備及加工難度大(涂層1～5mm厚度)、與炭/炭坩堝基體粘結(jié)結(jié)合后，拉制單晶時(shí)容易導(dǎo)致涂層分層和局部裂開，不利于批量生產(chǎn)和使用；CN11848201A提出采用等離子體噴涂工藝在炭炭坩堝表面形成一種碳化硅/硅涂層，以達(dá)到改善炭炭坩堝的抗硅化腐蝕能力，從而達(dá)到提高坩堝的使用壽命，但坩堝的外形特點(diǎn)，采用等離子體噴涂工藝實(shí)現(xiàn)坩堝內(nèi)外表面均勻涂層難度大，且得到的涂層薄、熱膨脹系數(shù)不匹配，對(duì)于抑制硅蒸氣侵蝕的能力非常有限。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有單晶爐用炭/炭復(fù)合材料或石墨坩堝容易受硅蒸氣硅化影響的弊端，本發(fā)明提供一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝及其制備方法，坩堝表面碳含量低，使得坩堝的內(nèi)、外表面與硅蒸氣基本不反應(yīng)，提高了坩堝的使用壽命。

本發(fā)明提供了一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件，包括：中間層、內(nèi)表面層和外表面層；由面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺成內(nèi)表面層，其表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3；在所述內(nèi)表面層的外表面上交替疊層面密度為280～600g/m 2的炭纖維平紋布或斜紋布和面密度為80～120g/m 2的短纖維網(wǎng)胎層，針刺成整體，得到表觀體積密度為0.5～0.8g/cm 3的中間層；在中間層表面交替疊層面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎，針刺成整體，得到外表面層表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3的預(yù)制件。

優(yōu)選地，所述內(nèi)表面層的厚度為3～10mm；所述內(nèi)表面層由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。

優(yōu)選地，所述中間層的厚度為6～15mm；其中炭纖維平紋布或斜紋布與短纖維網(wǎng)胎層的重量比為9∶1～7∶3。

優(yōu)選地，所述外表面層的厚度為1～6mm；所述外表面層由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。

本發(fā)明還提供了一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝，由上述的一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件經(jīng)固化定型、化學(xué)增密、高溫石墨化制備而成。

本發(fā)明還提供了一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝的制備方法，包括以下步驟：

S1、預(yù)制件的制備：按重量比將面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺成內(nèi)表面層，其表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3；在所述內(nèi)表面層的外表面上按重量比交替疊層面密度為280～600g/m 2的炭纖維平紋布或斜紋布和面密度為80～120g/m 2的短纖維網(wǎng)胎層，針刺成整體，得到表觀體積密度為0.5～0.8g/cm 3的中間層；在中間層表面按重量比交替疊層面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎，針刺成整體，得到外表面層(3)表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3的預(yù)制件；

S2、預(yù)制件的固化：將步驟S1制得的預(yù)制件內(nèi)部放入與內(nèi)表面相適應(yīng)的內(nèi)模具，噴淋樹脂或有機(jī)粘接劑(淀粉膠等)，陰干，在外表面加裝外模具，送入烘箱中固化定型，定型完成后，降溫，脫模，得到坩堝坯；

S3、增密、石墨化處理：將步驟S2制得的坩堝坯采用化學(xué)氣相沉積增密工藝或樹脂或?yàn)r青浸漬-碳化增密工藝，把坩堝坯增密到1.4～1.6g/cm 3后，進(jìn)行高溫處理，處理溫度為1300～1800℃，保溫時(shí)間3～15小時(shí)，加工至設(shè)計(jì)尺寸，得到石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝。

優(yōu)選地，步驟S1中，所述內(nèi)表面層的厚度為3～10mm；若所述內(nèi)表面層由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。

優(yōu)選地，步驟S1中，所述中間層的厚度為6～15mm；其中炭纖維平紋布或斜紋布與短纖維網(wǎng)胎層的重量比為9∶1～7∶3。

優(yōu)選地，步驟S1中，所述外表面層的厚度為1～6mm；若所述外表面層由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。

優(yōu)選地，步驟S2中，所述樹脂包括酚醛樹脂或呋喃樹脂中的任意一種，還可以是其他殘?zhí)柯瘦^高的樹脂；

優(yōu)選地，步驟S2中，所述定型的溫度控制在150～300℃，待烘箱不往外冒煙時(shí)，保溫1～10小時(shí)。

優(yōu)選地，步驟S2中，所述內(nèi)模具的材料為石墨或不銹鋼；所述外模具為不銹鋼模具，具體為3-6瓣等大的模具塊組合而成，模具塊表面設(shè)有限位槽，通過(guò)箍環(huán)固定密封。

本發(fā)明中石英纖維與基體炭界面處，在高溫下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：SiO 2+2C＝Si+2CO；Si+C＝SiC；反應(yīng)生成碳化硅界面層以后，進(jìn)一步反應(yīng)比較困難，因此，只有石英纖維表面部分轉(zhuǎn)化成碳化硅；由于上下表面層以石英纖維+碳化硅+基體炭組成，降低了炭含量，同時(shí)降低了硅蒸氣與坩堝表面的反應(yīng)速度和反應(yīng)程度，有利于提高坩堝的使用壽命。且由于預(yù)制件的設(shè)計(jì)，在氣相沉積增密過(guò)程中，碳源氣利用率達(dá)到85％以上。

本發(fā)明技術(shù)方案，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明設(shè)計(jì)制備的一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料平坩堝，預(yù)制件中間層為炭纖維，內(nèi)外表面層為石英纖維組成，分別采用炭纖維平紋布或斜紋布加短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺或石英纖維無(wú)緯布+短石英纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺而成石英纖維/炭纖維復(fù)合預(yù)制件；然后用化學(xué)氣相沉積增密或液相浸漬-碳化增密到所需密度，再高溫處理，石英纖維與基體炭間的界面層部分或全部轉(zhuǎn)化成碳化硅；碳源氣利用率得到85％以上。而且由于采用內(nèi)外模具進(jìn)行固化定型，坩堝內(nèi)、外型面加工量減少，坩堝的纖維體積含量增加，所得石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝強(qiáng)度高，內(nèi)外表面由石英纖維+碳化硅界面層+基體炭組成，可以有效降低或避免坩堝內(nèi)外表面層與硅蒸氣反應(yīng)，相對(duì)比與目前普遍使用的炭/炭復(fù)合材料坩堝，能提高坩堝的使用壽命50％以上，在單晶爐中正常拉制單晶，使用12個(gè)月后，還能繼續(xù)使用，適合高效單晶爐坩堝、堝幫的批量生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施方式，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中的預(yù)制件的剖視圖；

圖2是本發(fā)明中外模具的俯視圖。

附圖標(biāo)記：

1、中間層；2、內(nèi)表面層；3、外表面層。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件，如圖1所示，包括：中間層1、內(nèi)表面層2和外表面層3；由面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺成內(nèi)表面層2，其表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3；在所述內(nèi)表面層2的外表面上交替疊層面密度為280～600g/m 2的炭纖維平紋布或斜紋布和面密度為80～120g/m 2的短纖維網(wǎng)胎層，針刺成整體，得到表觀體積密度為0.5～0.8g/cm 3的中間層1；在中間層1表面交替疊層面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎，針刺成整體，得到外表面層3表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3的預(yù)制件。

其中，所述內(nèi)表面層2的厚度為5mm；所述內(nèi)表面層2由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4。

其中，所述中間層1的厚度為15mm；其中炭纖維平紋布或斜紋布與短纖維網(wǎng)胎層的重量比為9∶1。

其中，所述外表面層3的厚度為4mm；所述外表面層3由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4。

實(shí)施例2

其中，所述內(nèi)表面層2的厚度為10mm；所述內(nèi)表面層2由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為9∶1。

其中，所述中間層1的厚度為6mm；其中炭纖維平紋布或斜紋布與短纖維網(wǎng)胎層的重量比為7∶3。

其中，所述外表面層3的厚度為6mm；所述外表面層3由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4。

其余同實(shí)施例1。

實(shí)施例3

其中，所述內(nèi)表面層2的厚度為3mm；所述內(nèi)表面層2由短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成。

其中，所述中間層1的厚度為15mm；其中炭纖維平紋布或斜紋布與短纖維網(wǎng)胎層的重量比為9∶1。

其中，所述外表面層3的厚度為1mm；所述外表面層3由短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成。

實(shí)施例4

一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝，由實(shí)施例1或?qū)嵤├?或?qū)嵤├?的一種石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝預(yù)制件經(jīng)固化定型、化學(xué)增密、高溫石墨化制備而成，其制備方法，包括以下步驟：

S1、預(yù)制件的制備：按重量比將面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺成內(nèi)表面層2，其表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3；在所述內(nèi)表面層2的外表面上按重量比交替疊層面密度為280～600g/m 2的炭纖維平紋布或斜紋布和面密度為80～120g/m 2的短纖維網(wǎng)胎層，針刺成整體，得到表觀體積密度為0.5～0.8g/cm 3的中間層1；在中間層1表面按重量比交替疊層面密度180～300g/m 2的石英纖維無(wú)緯布和/或面密度為30～120g/m 2短石英纖維網(wǎng)胎，針刺成整體，得到外表面層3表觀體積密度為0.3～0.6g/cm 3的預(yù)制件；

S2、預(yù)制件的固化：將步驟S1制得的預(yù)制件內(nèi)部放入與內(nèi)表面相適應(yīng)的內(nèi)模具，噴淋樹脂或有機(jī)粘接劑(淀粉膠等)，陰干，在外表面加裝外模具，送入烘箱中固化定型，定型完成后，降溫，脫模，得到坩堝坯；

S3、增密、石墨化處理：將步驟S2制得的坩堝坯采用化學(xué)氣相沉積增密工藝或樹脂或?yàn)r青浸漬-碳化增密工藝，把坩堝坯增密到1.4～1.6g/cm 3后，進(jìn)行高溫處理，處理溫度為1300～1800℃，保溫時(shí)間3～15小時(shí)，加工至設(shè)計(jì)尺寸，得到石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝。

其中，步驟S1中，所述內(nèi)表面層2的厚度為3～10mm；若所述內(nèi)表面層2由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。

其中，步驟S1中，所述中間層1的厚度為6～15mm；其中炭纖維平紋布或斜紋布與短纖維網(wǎng)胎層的重量比為9∶1～7∶3。

其中，步驟S1中，所述外表面層3的厚度為1～6mm；若所述外表面層3由石英纖維無(wú)緯布和短石英纖維網(wǎng)胎針刺而成時(shí)，所述石英纖維無(wú)緯布和所述短石英纖維網(wǎng)胎的重量比為6∶4～9∶1。

其中，步驟S2中，所述樹脂包括酚醛樹脂或呋喃樹脂中的任意一種，還可以是其他殘?zhí)柯瘦^高的樹脂；

其中，步驟S2中，所述定型的溫度控制在150～300℃，待烘箱不往外冒煙時(shí)，保溫1～10小時(shí)。

其中，步驟S2中，所述內(nèi)模具的材料為石墨或不銹鋼；所述外模具為不銹鋼模具，如圖2所示，由3-6瓣等大的模具塊組合而成，模具塊表面設(shè)有限位槽，通過(guò)箍環(huán)固定密封。

對(duì)比例1

采用炭纖維平紋布加短炭纖維網(wǎng)胎交替疊層針刺成坩堝預(yù)制件，炭纖維平紋布的面密度為380～390g/m 2，短炭纖維網(wǎng)胎的面密度為80～90g/m 2，炭纖維平紋布和短炭纖維網(wǎng)胎的重量比為7：3，坩堝預(yù)制件表觀體積密度為0.45～0.46g/cm 3，經(jīng)固化定型、化學(xué)增密到密度1.45g/cm 3、高溫石墨化、加工到尺寸，表面涂層熱解炭，密度達(dá)到1.48g/cm 3而成，使用壽命7個(gè)月，相較于本發(fā)明，使用壽命低了70％以上。

這主要?dú)w結(jié)于硅蒸氣與炭/炭坩堝表面容易反應(yīng)生成碳化硅，一方面損傷表面一定深度的炭/炭復(fù)合材料，尤其是R角接觸處，另一方面生成的碳化硅與炭/炭復(fù)合材料基體的熱膨脹系數(shù)不匹配，容易脫落，起不到保護(hù)里面的炭/炭復(fù)合材料進(jìn)一步反應(yīng)。而本發(fā)明的內(nèi)外表面為石英纖維+碳化硅界面層+熱解炭層，可有效降低或避免其與硅蒸氣反應(yīng)。

顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。

石英纖維/炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料坩堝及其制備方法.pdf