權(quán)利要求書： 1.一種石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，包括：

制備石墨烯氧化物水性漿料；

將所述石墨烯氧化物水性漿料進(jìn)行烘干處理，得到氧化石墨烯干料；

將所述氧化石墨烯干料進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料；

將所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，得到石墨烯粉料，所述隧道熔爐包括多個溫區(qū)，所述多個溫區(qū)的溫度范圍為80℃至950℃；

將所述石墨烯粉料放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理，得到石墨烯漿料，所述熱處理裝置的工作溫度范圍為20℃至3750℃；

所述將所述石墨烯氧化物水性漿料進(jìn)行烘干處理，得到氧化石墨烯干料，包括：將所述石墨烯氧化物水性漿料放置于烘箱內(nèi)烘干24小時至30小時，得到氧化石墨烯干料，所述烘箱的工作溫度范圍為70℃至75℃；

所述隧道熔爐包括：第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)、第五溫區(qū)、第六溫區(qū)、第七溫區(qū)和第八溫區(qū)；

所述第一溫區(qū)的溫度為80℃，所述第八溫區(qū)的溫度為950℃；

所述將所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，得到石墨烯粉料，包括：將所述氧化石墨烯干粉料投入所述隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，以使所述氧化石墨烯干粉料依次經(jīng)過第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)、第五溫區(qū)、第六溫區(qū)、第七溫區(qū)和第八溫區(qū)，得到石墨烯粉料；

所述制備石墨烯氧化物水性漿料，包括：

將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進(jìn)行混合，并通過加熱裝置進(jìn)行熱處理，得到第一混合物；

對所述第一混合物進(jìn)行過濾除渣處理，得到第二混合物；

將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進(jìn)行加熱處理，以使第二混合物處于沸騰的狀態(tài)；

冷卻沸騰狀態(tài)下的第二混合物；

將冷卻后的第二混合物進(jìn)行離心處理，得到第三混合物；

將所述第三混合物與鹽酸加熱處理，之后用純水進(jìn)行洗滌，得到第四混合物；

對所述第四混合物進(jìn)行離心處理，得到石墨烯氧化物水性漿料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進(jìn)行混合，并通過加熱裝置進(jìn)行熱處理，得到第一混合物，包括：在低溫反應(yīng)釜內(nèi)注入x1L的98%硫酸，并開啟低溫冷水機(jī)循環(huán)冷卻反應(yīng)釜內(nèi)的硫酸；

開啟低溫反應(yīng)釜的攪拌槳，向低溫反應(yīng)釜內(nèi)加入a1kg的1000目高純鱗片石墨和b1kg的硝酸鈉；

在低溫反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至8?10℃時，開啟加料機(jī)，并開始向低溫反應(yīng)釜內(nèi)加高錳酸鉀，高錳酸鉀的加料方式為：每次加c1?d1g高錳酸鉀，間隔3?5min，一共加e1kg高錳酸鉀；

在高錳酸鉀加料完畢后，經(jīng)反應(yīng)至少f1小時，得到第一a類混合物；

將第一a類混合物轉(zhuǎn)移至中溫反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟中溫反應(yīng)釜的攪拌機(jī)和循環(huán)冷卻水裝置；

向中溫反應(yīng)釜中加水，加水方式為：0?a2L純水，以b2ml/min?c2ml/min的速度進(jìn)行加水；d2L?e2L純水，以f2ml/min?g2ml/min的速度進(jìn)行加水；剩余h2L純水，以i2L/min?j2L/min的速度加水，其中加水過程要維持釜內(nèi)溫度為30?40℃；

在加水完畢后，得到第一b類混合物；

將第一b類混合物轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟高溫反應(yīng)釜的攪拌機(jī)，將高溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度設(shè)置為98℃，高溫反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)熱油的油溫設(shè)置為240℃，進(jìn)行加熱；

在高溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到98℃后，保持至少2小時，得到第一c類混合物；

高溫反應(yīng)后，物料轉(zhuǎn)移至高溫冷卻釜內(nèi)，待溫度降至50?60℃后，加入a3kg的雙氧水，速度為：b3L/min?c3L/min；并反應(yīng)至少1小時，得到第一混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，在所述對所述第一混合物進(jìn)行過濾除渣處理之前，所述方法還包括：向靜置罐內(nèi)注入a4?b4L的純水，并開啟靜置罐內(nèi)的攪拌槳；

將第一混合物轉(zhuǎn)移至靜置罐內(nèi)，并在第一混合物與純水均勻混合后，關(guān)閉靜置罐內(nèi)的攪拌槳；

在靜置10?12小時后，打開靜置罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為：c4?d4L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進(jìn)行加熱處理，包括：將第二混合物攪拌均勻；

將第二混合物轉(zhuǎn)移至回流反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，回流反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度設(shè)置為100℃，回流反應(yīng)釜的電加熱導(dǎo)熱油油溫設(shè)置為240℃；

在釜內(nèi)溫度達(dá)到100℃時，保持至少15min；

所述冷卻沸騰狀態(tài)下的第二混合物，包括：

在保持至少15min之后，將回流反應(yīng)釜內(nèi)的物料轉(zhuǎn)移至回流冷卻釜內(nèi)進(jìn)行冷卻；

等待回流冷卻釜內(nèi)物料溫度降至50℃以下。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述將所述第三混合物與鹽酸加熱處理，之后用純水進(jìn)行洗滌，得到第四混合物，包括：向提純反應(yīng)釜中注入x2L鹽酸，并向提純塑料罐中注入a5?b5L的純水；

將第一離心緩沖罐中的物料轉(zhuǎn)移至提純反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，提純反應(yīng)釜內(nèi)溫度設(shè)置為80℃，電加熱導(dǎo)熱油油溫設(shè)置為200℃；

在提純反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到80℃時，保持至少2小時；

在保持至少2小時之后，向提純反應(yīng)釜內(nèi)注入c5L純水，并在攪拌均勻后轉(zhuǎn)入至提純塑料罐中，且在提純塑料罐中攪拌至少10min；

靜置10?12小時后，打開提純塑料罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為d5?e5L，得到第四混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1=80：2：1：80：100：2.8：0.8；

b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2=1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6；

b1：a3：b3：c3=1：7.4：0.3：0.5；

b1：a4：b4：c4：d4=1：0.8：0.84：0.6：0.64；

b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5=1：20：0.7：0.8：60：0.5：0.6；

除渣離心機(jī)為45L鋼襯塑防腐離心機(jī)，且附帶150目?200目的濾網(wǎng)；

第二離心緩沖罐的離心機(jī)為45L鋼襯塑防腐離心機(jī)，且附帶1000目的濾網(wǎng)；

所述鹽酸濃度為27%?33%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述將所述氧化石墨烯干料進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料，包括：將所述氧化石墨烯干料投入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料，所述粉碎機(jī)的篩網(wǎng)為100目的篩網(wǎng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述第二溫區(qū)的溫度為

300℃，所述第三溫區(qū)的溫度為300℃，所述第四溫區(qū)的溫度為500℃，所述第五溫區(qū)的溫度為600℃，所述第六溫區(qū)的溫度為800℃，所述第七溫區(qū)的溫度為950℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述將所述石墨烯粉料放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理，得到石墨烯漿料，包括：將所述石墨烯粉料放入石墨容器中；

將所述石墨容器放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理1天至50天，得到石墨烯漿料；

所述石墨容器包括：杯體和頂蓋；

所述杯體的內(nèi)壁位于開口處的位置設(shè)置有第一內(nèi)螺紋，所述頂蓋的周側(cè)設(shè)置有第一外螺紋，所述頂蓋通過所述第一外螺紋和所述第一內(nèi)螺紋的間隙配合與所述杯體形成封閉的空腔，用于放置所述石墨烯粉料。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的石墨烯漿料的制備方法，其特征在于，所述石墨容器還包括：螺桿；

所述頂蓋開設(shè)有通孔；

所述螺桿的周側(cè)設(shè)置有第二外螺紋，所述頂蓋位于所述通孔處的內(nèi)壁設(shè)置有第二內(nèi)螺紋，所述螺桿通過所述第二外螺紋和所述第二內(nèi)螺紋的間隙配合與所述頂蓋固定可拆卸連接。

11.一種石墨烯漿料的制備設(shè)備，其特征在于，應(yīng)用于權(quán)利要求1至10任一項(xiàng)所述的石墨烯漿料的制備方法，所述設(shè)備包括低溫反應(yīng)釜、低溫冷水機(jī)、中溫反應(yīng)釜、循環(huán)冷卻水裝置、加水機(jī)、高溫反應(yīng)釜、高溫冷卻釜、靜置罐、回流反應(yīng)釜、回流冷卻釜、提純反應(yīng)釜、提純塑料罐、第二離心緩沖罐、烘箱、粉碎機(jī)、隧道熔爐和熱處理裝置；

所述熱處理裝置內(nèi)設(shè)置有石墨容器；

所述低溫冷水機(jī)與所述低溫反應(yīng)釜連接，所述低溫反應(yīng)釜與中溫反應(yīng)釜連接，所述循環(huán)冷卻水裝置和加水機(jī)均與所述中溫反應(yīng)釜連接，所述中溫反應(yīng)釜和所述高溫冷卻釜均與所述高溫反應(yīng)釜連接，所述靜置罐均與所述高溫冷卻釜連接，所述靜置罐與所述回流反應(yīng)釜連接，所述回流反應(yīng)釜與所述回流冷卻釜連接，所述回流冷卻釜與所述提純反應(yīng)釜連接，所述提純反應(yīng)釜與所述提純塑料罐連接，所述提純塑料罐與所述第二離心緩沖罐連接。

說明書： 石墨烯漿料的制備方法及其設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及導(dǎo)電劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯漿料的制備方法及其設(shè)備。

背景技術(shù)[0002] 21世紀(jì)，隨著綠色新能源的迅速發(fā)展，鋰離子電池作為當(dāng)前綠色新能源的代表，具有能量密度高、循環(huán)性能優(yōu)以及自放電率低等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于儲能、電動汽車以及電子產(chǎn)品等鄰域。而隨著電動汽車技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，對高容量高功率密度的高性能動力電池等提出了巨大需求。而作為一種高電導(dǎo)率的二維納米材料，石墨烯被認(rèn)為是高性能的動力

電池用導(dǎo)電劑的關(guān)鍵材料之一，目前被廣泛應(yīng)用于正極導(dǎo)電劑漿料中，以使電池的導(dǎo)電性

能得到進(jìn)一步提升。

[0003] 目前制備石墨烯的方法很多，主要大規(guī)模應(yīng)用于市場的方法有機(jī)械剝離法和氧化還原法。

[0004] 采用機(jī)械剝離法剝離出的石墨烯，雖然其電導(dǎo)率比較高，但是具有厚度較厚、層數(shù)較多的缺點(diǎn)；另外，采用機(jī)械剝離法，其原料是鱗片石墨或者可膨脹石墨或者膨脹蠕蟲石墨，在使用液相或者其他方法進(jìn)行物理機(jī)械剝離制備時，其內(nèi)部帶有大量的硫元素，以及大量的原料殘留的鐵鈷鎳錳鉀鈣等元素，含量嚴(yán)重超標(biāo)，給電池的性能帶來極大的影響。

[0005] 而采用氧化還原法制造出的石墨烯材料，雖然其厚度非常薄，單層率極高，但是由于氧化過程對石墨烯基體造成了較大破壞，會產(chǎn)生空洞以及其他官能團(tuán)，并引入大量的硫元素以及鐵鈷鎳錳等金屬雜質(zhì)，大大影響其電導(dǎo)率和電池性能。

發(fā)明內(nèi)容[0006] 為解決上述問題，本發(fā)明提供的石墨烯漿料的制備方法及其設(shè)備，能夠得到高純度，高導(dǎo)電率，片層薄的石墨烯漿料。

[0007] 第一方面，本發(fā)明提供一種石墨烯漿料的制備方法，包括：[0008] 制備石墨烯氧化物水性漿料；[0009] 將所述石墨烯氧化物水性漿料進(jìn)行烘干處理，得到氧化石墨烯干料；[0010] 將所述氧化石墨烯干料進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料；[0011] 將所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，得到石墨烯粉料，所述隧道熔爐包括多個溫區(qū)，所述多個溫區(qū)的溫度范圍為80℃至950℃；

[0012] 將所述石墨烯粉料放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理，得到石墨烯漿料，所述熱處理裝置的工作溫度范圍為20℃至3750℃。

[0013] 可選地，所述制備石墨烯氧化物水性漿料，包括：[0014] 將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進(jìn)行混合，并通過加熱裝置進(jìn)行熱處理，得到第一混合物；[0015] 對所述第一混合物進(jìn)行過濾除渣處理，得到第二混合物；[0016] 將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進(jìn)行加熱處理，以使第二混合物處于沸騰的狀態(tài)；

[0017] 冷卻沸騰狀態(tài)下的第二混合物；[0018] 將冷卻后的第二混合物進(jìn)行離心處理，得到第三混合物；[0019] 將所述第三混合物與鹽酸加熱處理，之后用純水進(jìn)行洗滌，得到第四混合物；[0020] 對所述第四混合物進(jìn)行離心處理，得到石墨烯氧化物水性漿料。[0021] 可選地，所述將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進(jìn)行混合，并通過加熱裝置進(jìn)行熱處理，得到第一混合物，包括：[0022] 在低溫反應(yīng)釜內(nèi)注入x1L的98％硫酸，并開啟低溫冷水機(jī)循環(huán)冷卻反應(yīng)釜內(nèi)的硫酸；

[0023] 開啟低溫反應(yīng)釜的攪拌槳，向低溫反應(yīng)釜內(nèi)加入a1kg的1000目高純鱗片石墨和b1kg的硝酸鈉；

[0024] 在低溫反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至8?10℃時，開啟加料機(jī)，并開始向低溫反應(yīng)釜內(nèi)加高錳酸鉀，高錳酸鉀的加料方式為：每次加c1?d1g高錳酸鉀，間隔3?5min，一共加e1kg高錳酸鉀；

[0025] 在高錳酸鉀加料完畢后，經(jīng)反應(yīng)至少f1小時，得到第一a類混合物；[0026] 將第一a類混合物轉(zhuǎn)移至中溫反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟中溫反應(yīng)釜的攪拌機(jī)和循環(huán)冷卻水裝置；

[0027] 向中溫反應(yīng)釜中加水，加水方式為：0?a2L純水，以b2ml/min?c2ml/min的速度進(jìn)行加水；d2L?e2L純水，以f2ml/min?g2ml/min的速度進(jìn)行加水；剩余h2L純水，以i2L/min?j2L/min的速度加水，其中加水過程要維持釜內(nèi)溫度為30?40℃；[0028] 在加水完畢后，得到第一b類混合物；[0029] 將第一b類混合物轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟高溫反應(yīng)釜的攪拌機(jī)，將高溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度設(shè)置為98℃，高溫反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)熱油的油溫設(shè)置為240℃，進(jìn)行加熱；

[0030] 在高溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到98℃后，保持至少2小時，得到第一c類混合物；[0031] 高溫反應(yīng)后，物料轉(zhuǎn)移至高溫冷卻釜內(nèi)，待溫度降至50?60℃后，加入a3kg的雙氧水，速度為：b3L/min?c3L/min；并反應(yīng)至少1小時，得到第一混合物。[0032] 可選地，在所述對所述第一混合物進(jìn)行過濾除渣處理之前，所述方法還包括：[0033] 向靜置罐內(nèi)注入a4?b4L的純水，并開啟靜置罐內(nèi)的攪拌槳；[0034] 將第一混合物轉(zhuǎn)移至靜置罐內(nèi)，并在第一混合物與純水均勻混合后，關(guān)閉靜置罐內(nèi)的攪拌槳；

[0035] 在靜置10?12小時后，打開靜置罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為：c4?d4L。

[0036] 可選地，所述將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進(jìn)行加熱處理，包括：[0037] 將第二混合物攪拌均勻；[0038] 將第二混合物轉(zhuǎn)移至回流反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，回流反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度設(shè)置為100℃，回流反應(yīng)釜的電加熱導(dǎo)熱油油溫設(shè)置為240℃；

[0039] 在釜內(nèi)溫度達(dá)到100℃時，保持至少15min；[0040] 所述冷卻沸騰狀態(tài)下的第二混合物，包括：[0041] 在保持至少15min之后，將回流反應(yīng)釜內(nèi)的物料轉(zhuǎn)移至回流冷卻釜內(nèi)進(jìn)行冷卻；[0042] 等待回流冷卻釜內(nèi)物料溫度降至50℃以下。[0043] 可選地，所述將所述第三混合物與鹽酸加熱處理，之后用純水進(jìn)行洗滌，得到第四混合物，包括：[0044] 向提純反應(yīng)釜中注入x2L鹽酸，并向提純塑料罐中注入a5?b5L的純水；[0045] 將第一離心緩沖罐中的物料轉(zhuǎn)移至提純反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，提純反應(yīng)釜內(nèi)溫度設(shè)置為80℃，電加熱導(dǎo)熱油油溫設(shè)置為200℃；

[0046] 在提純反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到80℃時，保持至少2小時；[0047] 在保持至少2小時之后，向提純反應(yīng)釜內(nèi)注入c5L純水，并在攪拌均勻后轉(zhuǎn)入至提純塑料罐中，且在提純塑料罐中攪拌至少10min。

[0048] 靜置10?12h后，打開提純塑料罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為d5?e5L，得到第四混合物。[0049] 可選地，x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1＝80：2：1：80：100：2.8：0.8；[0050] b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2＝1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6；[0051] b1：a3：b3：c3＝1：7.4：0.3：0.5；[0052] b1：a4：b4：c4：d4＝1：0.8：0.84：0.6：0.64；[0053] b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5＝1：20：0.7：0.8：60：0.5：0.6；[0054] 所述除渣離心機(jī)為45L鋼襯塑防腐離心機(jī)，且附帶150目?200目的濾網(wǎng)；[0055] 所述第二離心緩沖罐的離心機(jī)為45L鋼襯塑防腐離心機(jī)，且附帶1000目的濾網(wǎng)；[0056] 所述鹽酸濃度為27％?33％。[0057] 可選地，所述將所述石墨烯氧化物水性漿料進(jìn)行烘干處理，得到氧化石墨烯干料，包括：[0058] 將所述石墨烯氧化物水性漿料放置于烘箱內(nèi)烘干24h至30h，得到氧化石墨烯干料，所述烘箱的工作溫度范圍為70℃至75℃。

[0059] 可選地，所述將所述氧化石墨烯干料進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料，包括：

[0060] 將所述氧化石墨烯干料投入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料，所述粉碎機(jī)的篩網(wǎng)為100目的篩網(wǎng)。

[0061] 可選地，所述隧道熔爐包括：第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)、第五溫區(qū)、第六溫區(qū)、第七溫區(qū)和第八溫區(qū)；[0062] 所述第一溫區(qū)的溫度為80℃，所述第二溫區(qū)的溫度為300℃，所述第三溫區(qū)的溫度為300℃，所述第四溫區(qū)的溫度為500℃，所述第五溫區(qū)的溫度為600℃，所述第六溫區(qū)的溫度為800℃，所述第七溫區(qū)的溫度為950℃，所述第八溫區(qū)的溫度為950℃；

[0063] 所述將所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，得到石墨烯粉料，包括：

[0064] 將所述氧化石墨烯干粉料投入所述隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，以使所述氧化石墨烯干粉料依次經(jīng)過第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)、第五溫區(qū)、第六溫區(qū)、第七溫區(qū)和第八溫區(qū)，得到石墨烯粉料。

[0065] 可選地，所述將所述石墨烯粉料放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理，得到石墨烯漿料，包括：

[0066] 將所述石墨烯粉料放入石墨容器中；[0067] 將所述石墨容器放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理1天至50天，得到石墨烯漿料；[0068] 所述石墨容器包括：杯體和頂蓋；[0069] 所述杯體的內(nèi)壁位于開口處的位置設(shè)置有第一內(nèi)螺紋，所述頂蓋的周側(cè)設(shè)置有第一外螺紋，所述頂蓋通過所述第一外螺紋和所述第一內(nèi)螺紋的間隙配合與所述杯體形成封

閉的空腔，用于放置所述石墨烯粉料。

[0070] 可選地，所述石墨容器還包括：螺桿；[0071] 所述頂蓋開設(shè)有通孔；[0072] 所述螺桿的周側(cè)設(shè)置有第二外螺紋，所述頂蓋位于所述通孔處的內(nèi)壁設(shè)置有第二內(nèi)螺紋，所述螺桿通過所述第二外螺紋和所述第二內(nèi)螺紋的間隙配合與所述頂蓋固定可拆

卸連接。

[0073] 第二方面，本發(fā)明提高一種石墨烯漿料的制備設(shè)備，應(yīng)用于如上所述的石墨烯漿料的制備方法，所述設(shè)備包括如上所述的低溫反應(yīng)釜、低溫冷水機(jī)、中溫反應(yīng)釜、循環(huán)冷卻水裝置、加水機(jī)、高溫反應(yīng)釜、高溫冷卻釜、靜置罐、回流反應(yīng)釜、回流冷卻釜、提純反應(yīng)釜、提純塑料罐、第二離心緩沖罐、烘箱、粉碎機(jī)、隧道熔爐和熱處理裝置；

[0074] 所述熱處理裝置內(nèi)設(shè)置有所述石墨容器；[0075] 所述低溫冷水機(jī)與所述低溫反應(yīng)釜連接，所述低溫反應(yīng)釜與中溫反應(yīng)釜連接，所述循環(huán)冷卻水裝置和加水機(jī)均與所述中溫反應(yīng)釜連接，所述中溫反應(yīng)釜和所述高溫冷卻釜

均與所述高溫反應(yīng)釜連接，所述靜置罐均與所述高溫冷卻釜連接，所述靜置罐與所述回流

反應(yīng)釜連接，所述回流反應(yīng)釜與所述回流冷卻釜連接，所述回流冷卻釜與所述提純反應(yīng)釜

連接，所述提純反應(yīng)釜與所述提純塑料罐連接，所述提純塑料罐與所述第二離心緩沖罐連

接。

[0076] 本發(fā)明實(shí)施例提供的石墨烯漿料的制備方法及其設(shè)備，通過將石墨烯氧化物水性漿料經(jīng)烘干、粉碎和還原剝離處理后，在熱處理裝置中進(jìn)行加熱處理，能夠?qū)κ┙Y(jié)構(gòu)進(jìn)行重整，去掉其中大量的含氧官能團(tuán)，得到一種獨(dú)特結(jié)構(gòu)的薄層石墨烯材料，其具有單層率高，電導(dǎo)率高，同時雜質(zhì)含量低的特征，在用該石墨烯漿料制備成石墨烯導(dǎo)電劑時，具有大倍率充放優(yōu)勢。

附圖說明[0077] 圖1為本申請一實(shí)施例的石墨烯漿料的制備方法的示意性流程圖；[0078] 圖2為本申請一實(shí)施例的石墨烯氧化物水性漿料的制備方法的示意性流程圖；[0079] 圖3為本申請一實(shí)施例的杯體和頂蓋分離狀態(tài)下的石墨容器的剖視圖；[0080] 圖4為本申請一實(shí)施例的石墨烯漿料的制備設(shè)備的示意性結(jié)構(gòu)圖；[0081] 圖5為現(xiàn)有的普通氧化還原法制備的石墨烯漿料的TEM圖；[0082] 圖6為現(xiàn)有的機(jī)械剝離法制備的石墨烯漿料的TEM圖；[0083] 圖7為本發(fā)明制備的石墨烯漿料的TEM圖；[0084] 圖8為現(xiàn)有的普通氧化還原法制備的石墨烯漿料的拉曼測試圖；[0085] 圖9為現(xiàn)有的機(jī)械剝離法制備的石墨烯漿料的拉曼測試圖；[0086] 圖10為本發(fā)明制備的石墨烯漿料的拉曼測試圖；[0087] 圖11為本發(fā)明得到的石墨烯漿料與普通氧化還原法和機(jī)械剝離法分別得到的石墨烯漿料均用于制備相應(yīng)的石墨烯導(dǎo)電劑漿料進(jìn)行大倍率放電性能測試的對比圖。

具體實(shí)施方式[0088] 為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

[0089] 第一方面，結(jié)合圖1，本發(fā)明提供一種石墨烯漿料的制備方法，包括步驟S101至步驟S105：

[0090] 步驟S101：制備石墨烯氧化物水性漿料。[0091] 在本實(shí)施例中，結(jié)合圖2，所述制備石墨烯氧化物水性漿料，包括步驟S1011至步驟S1017：[0092] 步驟S1011：將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進(jìn)行混合，并通過加熱裝置進(jìn)行熱處理，得到第一混合物。[0093] 步驟S1012：對所述第一混合物進(jìn)行過濾除渣處理，得到第二混合物。[0094] 所述對所述第一混合物進(jìn)行過濾除渣處理，得到第二混合物，包括：開啟靜置罐內(nèi)的攪拌槳，以將靜置罐的物料攪拌均勻。將靜置罐的物料轉(zhuǎn)移至除渣離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行過濾，得到第二混合物。[0095] 步驟S1013：將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進(jìn)行加熱處理，以使第二混合物處于沸騰的狀態(tài)。

[0096] 步驟S1014：冷卻沸騰狀態(tài)下的第二混合物。[0097] 步驟S1015：將冷卻后的第二混合物進(jìn)行離心處理，得到第三混合物。[0098] 所述將冷卻后的第二混合物進(jìn)行離心處理，得到第三混合物，包括：將冷卻后的第二混合物攪拌均勻，并轉(zhuǎn)移至第一離心緩沖罐內(nèi)；開啟第一離心緩沖罐的離心機(jī)，對第一離心緩沖罐內(nèi)的物料進(jìn)行離心處理，得到第三混合物。[0099] 步驟S1016：將所述第三混合物與鹽酸加熱處理，之后用純水進(jìn)行洗滌，得到第四混合物。

[0100] 步驟S1017：對所述第四混合物進(jìn)行離心處理，得到石墨烯氧化物水性漿料。[0101] 通過將離心后的第三混合物與鹽酸進(jìn)行混合并加熱處理，之后用純水洗滌，得到第四混合物；最后將第四混合物經(jīng)過離心處理，即可得到墨烯氧化物水性漿料。如此能夠減少純水的使用，同時還能夠?qū)谑┭趸锼詽{料中非游離二氧化錳黑色固體，

轉(zhuǎn)化為游離狀態(tài)的二價錳離子，并也可以使其他金屬離子也到了很好降解，進(jìn)一步提高石

墨烯氧化物水性漿料的純度。通過使用回流技術(shù)可以打開石墨烯氧化物水性漿料的界面，

從而能夠提高漿料的離心效果并減少漿料的沉淀時間。除此之外，本發(fā)明通過高溫提純?分離工藝，不僅能夠降低漿料中的錳離子含量，而且與目前應(yīng)用的菜頭膜過濾技術(shù)相比，能夠明顯提高漿料過濾效率，過濾一批料時間為4小時左右。

[0102] 步驟S102：將所述石墨烯氧化物水性漿料進(jìn)行烘干處理，得到氧化石墨烯干料。[0103] 在本實(shí)施例中，所述將所述石墨烯氧化物水性漿料進(jìn)行烘干處理，得到氧化石墨烯干料，包括：將所述石墨烯氧化物水性漿料放置于烘箱內(nèi)烘干24h至30h，得到氧化石墨烯干料，所述烘箱的工作溫度范圍為70℃至75℃，本實(shí)施例中所述烘箱將所述石墨烯氧化物

水性漿料在75℃中烘干處理24h。

[0104] 步驟S103：將所述氧化石墨烯干料進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料。[0105] 在本實(shí)施例中，所述將所述氧化石墨烯干料進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料，包括：將所述氧化石墨烯干料投入粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，得到氧化石墨烯干粉料，所述粉碎機(jī)的篩網(wǎng)為100目的篩網(wǎng)。其中，所述粉碎機(jī)為30?50kg/h防爆防腐粉碎機(jī)，且附帶

100目防腐篩網(wǎng)和收集袋。

[0106] 步驟S104：將所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，得到石墨烯粉料，所述隧道熔爐包括多個溫區(qū)，所述多個溫區(qū)的溫度范圍為80℃至950℃。

[0107] 在本實(shí)施例中，所述隧道熔爐包括：第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)、第五溫區(qū)、第六溫區(qū)、第七溫區(qū)和第八溫區(qū)。所述第一溫區(qū)的溫度為80℃，所述第二溫區(qū)的溫度為300℃，所述第三溫區(qū)的溫度為300℃，所述第四溫區(qū)的溫度為500℃，所述第五溫區(qū)的溫度為600℃，所述第六溫區(qū)的溫度為800℃，所述第七溫區(qū)的溫度為950℃，所述第八溫區(qū)的溫度為950℃。[0108] 所述將所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，得到石墨烯粉料，包括：將所述氧化石墨烯干粉料投入所述隧道熔爐中進(jìn)行還原剝離處理，以使所述氧化石墨烯干粉料依次經(jīng)過第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)、第五溫區(qū)、第六溫區(qū)、第七溫區(qū)和第八溫區(qū)，得到石墨烯粉料。

[0109] 除此之外，所述隧道熔爐為100kg/d?200kg/d高溫隧道窯爐附帶多個石墨匣缽、收集袋、智能機(jī)器人投料裝置和智能機(jī)器人收集裝置。在將所述氧化石墨烯干粉料投入隧道熔爐過程中，由能機(jī)器人投料裝置帶動相應(yīng)的石墨匣缽向隧道熔爐的第一溫區(qū)進(jìn)行投料，

每個石墨匣缽?fù)斗?0g氧化石墨烯干粉料，通過帶動隧道熔爐中的氧化石墨烯干粉料依次

經(jīng)過第一溫區(qū)、第二溫區(qū)、第三溫區(qū)、第四溫區(qū)、第五溫區(qū)、第六溫區(qū)、第七溫區(qū)和第八溫區(qū)，并使氧化石墨烯干粉料在每個溫區(qū)中加熱兩小時，最后通過智能機(jī)器人收集裝置將得到的

石墨烯粉料放入收集袋中，以進(jìn)行下一個工序。

[0110] 步驟S105：將所述石墨烯粉料放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理，得到石墨烯漿料，所述熱處理裝置的工作溫度范圍為20℃至3750℃。[0111] 在本實(shí)施例中，所述將所述石墨烯粉料放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理，得到石墨烯漿料，包括：將所述石墨烯粉料放入石墨容器中；將所述石墨容器放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理1天至50天，得到石墨烯漿料。

[0112] 結(jié)合圖3，所述石墨容器包括：杯體100和頂蓋200。杯體100和頂蓋200均又密度大3

于2g/cm的高密度石墨制成。所述杯體100的內(nèi)壁位于開口處的位置設(shè)置有第一內(nèi)螺紋，所

述頂蓋200的周側(cè)底部設(shè)置有第一外螺紋，所述頂蓋200通過所述第一外螺紋和所述第一內(nèi)

螺紋的間隙配合與所述杯體100形成封閉的空腔，用于放置所述石墨烯粉料。

[0113] 所述杯體100與所述頂蓋200通過螺紋結(jié)構(gòu)進(jìn)行間隙配合，能夠在杯體100和頂蓋200的連接處形成螺旋結(jié)構(gòu)的通道，如此不僅可以起到釋放石墨容器內(nèi)部物料所產(chǎn)生的氣

體，同時還可以更好的保障內(nèi)部石墨烯不被外界的其他物料所污染，并能夠更好的保護(hù)石

墨容器，以使石墨容易在高溫下不會出現(xiàn)炸裂的情況。

[0114] 在一種可選的實(shí)施例中，所述石墨容器還包括：螺桿300。所述頂蓋200開設(shè)有通孔201。所述螺桿300的周側(cè)設(shè)置有第二外螺紋，所述頂蓋200位于所述通孔201處的內(nèi)壁設(shè)置

有第二內(nèi)螺紋，所述螺桿300通過所述第二外螺紋和所述第二內(nèi)螺紋的間隙配合與所述頂

蓋200固定可拆卸連接。

[0115] 在本實(shí)施例中，首先，在熱處理裝置內(nèi)的底部鋪設(shè)1m高的底層金剛砂進(jìn)行封閉；然后，在底層金剛砂的上方排布有所述石墨烯粉料的石墨容器，相鄰的石墨容器間隔50cm至100cm；接著，鋪設(shè)厚度為10mm至1000mm且粒徑在1mm至10mm的上層金剛砂進(jìn)行封閉；最后，在上層金剛砂的上方鋪設(shè)厚度為100mm至2000mm且粒徑在10mm至100mm的金剛塊進(jìn)行封閉。

[0116] 在一種可選的實(shí)施例中，所述將所述石墨烯粉料放置于熱處理裝置中進(jìn)行熱處理，得到石墨烯漿料，包括：

[0117] 將所述石墨烯粉料放入石墨容器中；將所述石墨容器放置于20℃的熱處理裝置中保持2天，得到石墨烯漿料?；蛘撸瑢⑺鍪┓哿戏湃胧萜髦?；將所述石墨容器放置于3000℃的熱處理裝置中保持20天，得到石墨烯漿料。或者，將所述石墨烯粉料放入石墨容器中；將所述石墨容器放置于3750℃的熱處理裝置中保持5天，得到石墨烯漿料。

[0118] 優(yōu)選地，將所述石墨烯粉料放入石墨容器中；將所述石墨容器放置于3000℃的熱處理裝置中保持20天，得到石墨烯漿料。

[0119] 在一種可選的實(shí)施例中，所述將硫酸、鱗片石墨、硝酸鈉、高錳酸鉀、純水和雙氧水進(jìn)行混合，并通過加熱裝置進(jìn)行熱處理，得到第一混合物，包括：[0120] 在低溫反應(yīng)釜內(nèi)注入x1L的98％硫酸，并開啟低溫冷水機(jī)循環(huán)冷卻反應(yīng)釜內(nèi)的硫酸。

[0121] 開啟低溫反應(yīng)釜的攪拌槳，向低溫反應(yīng)釜內(nèi)加入a1kg的1000目高純鱗片石墨和b1kg的硝酸鈉。

[0122] 在低溫反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至8?10℃時，開啟加料機(jī)，并開始向低溫反應(yīng)釜內(nèi)加高錳酸鉀，高錳酸鉀的加料方式為：每次加c1?d1g高錳酸鉀，間隔3?5min，一共加e1kg高錳酸鉀。

[0123] 在高錳酸鉀加料完畢后，經(jīng)反應(yīng)至少f1小時，得到第一a類混合物。[0124] 將第一a類混合物轉(zhuǎn)移至中溫反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟中溫反應(yīng)釜的攪拌機(jī)和循環(huán)冷卻水裝置。

[0125] 向中溫反應(yīng)釜中加水，加水方式為：0?a2L純水，以b2ml/min?c2ml/min的速度進(jìn)行加水。d2L?e2L純水，以f2ml/min?g2ml/min的速度進(jìn)行加水。剩余h2L純水，以i2L/min?j2L/min的速度加水，其中加水過程要維持釜內(nèi)溫度為30?40℃。[0126] 在加水完畢后，得到第一b類混合物。[0127] 將第一b類混合物轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟高溫反應(yīng)釜的攪拌機(jī)，將高溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度設(shè)置為98℃，高溫反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)熱油的油溫設(shè)置為240℃，進(jìn)行加熱。

[0128] 在高溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到98℃后，保持至少2小時，得到第一c類混合物。[0129] 高溫反應(yīng)后，物料轉(zhuǎn)移至高溫冷卻釜內(nèi)，待溫度降至50?60℃后，加入a3kg的雙氧水，速度為：b3L/min?c3L/min。并反應(yīng)至少1小時，得到第一混合物。[0130] 在一種可選的實(shí)施例中，在所述對所述第一混合物進(jìn)行過濾除渣處理之前，所述方法還包括：

[0131] 向靜置罐內(nèi)注入a4?b4L的純水，并開啟靜置罐內(nèi)的攪拌槳。[0132] 將第一混合物轉(zhuǎn)移至靜置罐內(nèi)，并在第一混合物與純水均勻混合后，關(guān)閉靜置罐內(nèi)的攪拌槳。

[0133] 在靜置10?12小時后，打開靜置罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為：c4?d4L。

[0134] 在一種可選的實(shí)施例中，所述將所述第二混合物回流至加熱裝置，并進(jìn)行加熱處理，包括：

[0135] 將第二混合物攪拌均勻。[0136] 將第二混合物轉(zhuǎn)移至回流反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，回流反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度設(shè)置為100℃，回流反應(yīng)釜的電加熱導(dǎo)熱油油溫設(shè)置為240℃。

[0137] 在釜內(nèi)溫度達(dá)到100℃時，保持至少15min。[0138] 所述冷卻沸騰狀態(tài)下的第二混合物，包括：[0139] 在保持至少15min之后，將回流反應(yīng)釜內(nèi)的物料轉(zhuǎn)移至回流冷卻釜內(nèi)進(jìn)行冷卻。[0140] 等待回流冷卻釜內(nèi)物料溫度降至50℃以下。[0141] 在一種可選的實(shí)施例中，所述將所述第三混合物與鹽酸加熱處理，之后用純水進(jìn)行洗滌，得到第四混合物，包括：

[0142] 向提純反應(yīng)釜中注入x2L鹽酸，并向提純塑料罐中注入a5?b5L的純水。[0143] 將第一離心緩沖罐中的物料轉(zhuǎn)移至提純反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，提純反應(yīng)釜內(nèi)溫度設(shè)置為80℃，電加熱導(dǎo)熱油油溫設(shè)置為200℃。

[0144] 在提純反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到80℃時，保持至少2小時。[0145] 在保持至少2小時之后，向提純反應(yīng)釜內(nèi)注入c5L純水，并在攪拌均勻后轉(zhuǎn)入至提純塑料罐中，且在提純塑料罐中攪拌至少10min。

[0146] 靜置10?12h后，打開提純塑料罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為d5?e5L，得到第四混合物。[0147] 在一種可選的實(shí)施例中，x1：a1：b1：c1：d1：e1：f1＝80：2：1：80：100：2.8：0.8。b1：a2：b2：c2：d2：e2：f2：g2：h2：i2：j2＝1：30：24：26：30：74：30：32：16：0.5：0.6。b1：a3：b3：c3＝1：7.4：0.3：0.5。b1：a4：b4：c4：d4＝1：0.8：0.84：0.6：0.64。b1：x2：a5：b5：c5：d5：e5＝1：

20：0.7：0.8：60：0.5：0.6。所述除渣離心機(jī)為45L鋼襯塑防腐離心機(jī)，且附帶150目?200目的濾網(wǎng)。所述第一離心緩沖罐的離心機(jī)為45L鋼襯塑防腐離心機(jī)，且附帶1000目的濾網(wǎng)。所述第二離心緩沖罐的離心機(jī)為45L鋼襯塑防腐離心機(jī)，且附帶1000目的濾網(wǎng)。所述鹽酸濃度為

27％?33％。

[0148] 第二方面，本發(fā)明提供一種石墨烯氧化物水性漿料的制備方法，包括：[0149] 在低溫反應(yīng)釜內(nèi)注入400L的98％硫酸，并開啟低溫冷水機(jī)循環(huán)冷卻反應(yīng)釜內(nèi)的硫酸。其中，低溫反應(yīng)釜為500L搪玻璃反應(yīng)釜，低溫冷水機(jī)為?6℃低溫循環(huán)冷水機(jī)。

[0150] 開啟低溫反應(yīng)釜的攪拌槳，向低溫反應(yīng)釜內(nèi)加入10kg的1000目高純鱗片石墨和5kg的硝酸鈉。

[0151] 在低溫反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至8?10℃時，開啟加料機(jī)，并開始向低溫反應(yīng)釜內(nèi)加高錳酸鉀，高錳酸鉀的加料方式為：每次加400?500g高錳酸鉀，間隔3?5min，一共加14kg高錳酸鉀。

[0152] 在高錳酸鉀加料完畢后，經(jīng)反應(yīng)至少4小時，得到第一a類混合物。[0153] 將第一a類混合物轉(zhuǎn)移至中溫反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟中溫反應(yīng)釜的攪拌機(jī)和循環(huán)冷卻水裝置。其中，中溫反應(yīng)釜為1000L的搪玻璃反應(yīng)釜。

[0154] 向中溫反應(yīng)釜中加水，加水方式為：0?150L純水，以120ml/min?130ml/min的速度進(jìn)行加水；150L?370L純水，以150ml/min?160ml/min的速度進(jìn)行加水；剩余80L純水，以2.5L/min?3L/min的速度加水，其中加水過程要維持釜內(nèi)溫度為30?40℃。

[0155] 在加水完畢后，得到第一b類混合物。[0156] 將第一b類混合物轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟高溫反應(yīng)釜的攪拌機(jī)，將高溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度設(shè)置為98℃，高溫反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)熱油的油溫設(shè)置為240℃，進(jìn)行加熱；

[0157] 在高溫反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到98℃后，保持至少2小時，得到第一c類混合物。[0158] 高溫反應(yīng)后，物料轉(zhuǎn)移至高溫冷卻釜內(nèi)，待溫度降至50?60℃后，加入37kg的雙氧水，速度為：1.5L/min?2.5L/min。并反應(yīng)至少1小時，得到第一混合物。其中，高溫反應(yīng)釜為1000L鋼襯聚四氟乙烯電加熱反應(yīng)釜，高溫冷卻釜為1000L搪玻璃反應(yīng)釜，雙氧水為濃度為

27％的工業(yè)雙氧水。

[0159] 向靜置罐內(nèi)注入4?4.2L的純水，并開啟靜置罐內(nèi)的攪拌槳。所述靜置罐為φ2000*2000PC的圓柱形塑料罐。

[0160] 將第一混合物轉(zhuǎn)移至靜置罐內(nèi)，并在第一混合物與純水均勻混合后，關(guān)閉靜置罐內(nèi)的攪拌槳。

[0161] 在靜置10?12小時后，打開靜置罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為：3?3.2L。

[0162] 開啟靜置罐內(nèi)的攪拌槳，以將靜置罐的物料攪拌均勻。[0163] 將靜置罐的物料轉(zhuǎn)移至除渣離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行過濾，得到第二混合物。[0164] 將第二混合物流入至φ2000*2000PC的圓柱形塑料罐，并在φ2000*2000PC的圓柱形塑料罐內(nèi)將第二混合物攪拌均勻。

[0165] 將第二混合物轉(zhuǎn)移至回流反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，回流反應(yīng)釜的釜內(nèi)溫度設(shè)置為100℃，回流反應(yīng)釜的電加熱導(dǎo)熱油油溫設(shè)置為240℃。

[0166] 在釜內(nèi)溫度達(dá)到100℃時，保持至少15min。[0167] 在保持至少15min之后，將回流反應(yīng)釜內(nèi)的物料轉(zhuǎn)移至回流冷卻釜內(nèi)進(jìn)行冷卻。[0168] 等待回流冷卻釜內(nèi)物料溫度降至50℃以下。[0169] 將冷卻后的第二混合物料轉(zhuǎn)移至φ2000*2000PC的圓柱形塑料罐內(nèi)，且將冷卻后的第二混合物攪拌均勻，并轉(zhuǎn)移至第一離心緩沖罐內(nèi)。

[0170] 開啟第一離心緩沖罐的離心機(jī)，對第一離心緩沖罐內(nèi)的物料進(jìn)行離心處理，得到第三混合物。

[0171] 向提純反應(yīng)釜中注入100L鹽酸，并向提純塑料罐中注入3.5?4.0L的純水。[0172] 通過螺桿喂料機(jī)將第一離心緩沖罐中的物料轉(zhuǎn)移至提純反應(yīng)釜內(nèi)，并開啟加熱裝置進(jìn)行加熱，提純反應(yīng)釜內(nèi)溫度設(shè)置為80℃，電加熱導(dǎo)熱油油溫設(shè)置為200℃。其中，提純反應(yīng)釜為500L鋼襯聚四氟乙烯電加熱回流反應(yīng)釜。

[0173] 在提純反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到80℃時，保持至少2小時。[0174] 在保持至少2小時之后，向提純反應(yīng)釜內(nèi)注入300L純水，并在攪拌均勻后轉(zhuǎn)入至提純塑料罐中，且在提純塑料罐中攪拌至少10min。其中，提純塑料罐為φ2000*2000PC圓柱形塑料罐。

[0175] 靜置10?12h后，打開提純塑料罐的排水閥門將沉淀后的上清液排掉，排水量為2.5?3L，得到第四混合物。

[0176] 將第四混合物攪拌均勻。[0177] 將攪拌均勻的第四混合物轉(zhuǎn)移至第二離心緩沖罐內(nèi)。[0178] 開啟第二離心緩沖罐的離心機(jī)，對第二離心緩沖罐內(nèi)的物料進(jìn)行離心處理，得到石墨烯氧化物水性漿料。

[0179] 第三方面，結(jié)合圖4，本發(fā)明提高一種石墨烯漿料的制備設(shè)備，,應(yīng)用于如上所述的石墨烯漿料的制備方法，所述設(shè)備包括如上所述的：低溫反應(yīng)釜、低溫冷水機(jī)、中溫反應(yīng)釜、循環(huán)冷卻水裝置、加水機(jī)、高溫反應(yīng)釜、高溫冷卻釜、靜置罐、除渣離心機(jī)、回流反應(yīng)釜、回流冷卻釜、第一離心緩沖罐、提純反應(yīng)釜、提純塑料罐、第二離心緩沖罐、烘箱、粉碎機(jī)、隧道熔爐和熱處理裝置。[0180] 所述熱處理裝置內(nèi)設(shè)置有所述石墨容器。[0181] 所述低溫冷水機(jī)與所述低溫反應(yīng)釜連接，所述低溫反應(yīng)釜與中溫反應(yīng)釜連接，所述循環(huán)冷卻水裝置和加水機(jī)均與所述中溫反應(yīng)釜連接，所述中溫反應(yīng)釜和所述高溫冷卻釜

均與所述高溫反應(yīng)釜連接，所述靜置罐均與所述高溫冷卻釜連接，所述靜置罐與所述除渣

離心機(jī)連接，所述除渣離心機(jī)與所述回流反應(yīng)釜連接，所述回流反應(yīng)釜與所述回流冷卻釜

連接，所述回流冷卻釜與所述第一離心緩沖罐連接，所述第一離心緩沖罐與所述提純反應(yīng)

釜連接，所述提純反應(yīng)釜與所述提純塑料罐連接，所述提純塑料罐與所述第二離心緩沖罐

連接，所述第二離心緩沖罐與所述烘箱連接，所述烘箱與所述粉碎機(jī)連接，所述粉碎機(jī)與所述隧道熔爐連接，所述隧道熔爐與所述熱處理裝置。在本實(shí)施例中，上述連接方式可以理解為物料的傳送路徑。該設(shè)備中的各種裝置之間具體的連接方式，可以是直接進(jìn)行連接，也可以通過送料機(jī)構(gòu)，如傳送帶機(jī)構(gòu)和螺旋送料機(jī)進(jìn)行傳送，或者是兩個裝置之間相互間隔，由人工進(jìn)行搬運(yùn)，本發(fā)明不做過多的限定。

[0182] 本發(fā)明實(shí)施例提供的石墨烯漿料的制備方法及其設(shè)備，通過將石墨烯氧化物水性漿料經(jīng)烘干、粉碎和還原剝離處理后，在熱處理裝置中進(jìn)行加熱處理，特別是在3000℃下進(jìn)行處理，能夠?qū)κ┙Y(jié)構(gòu)進(jìn)行重整，去掉其中大量的含氧官能團(tuán)，得到一種獨(dú)特結(jié)構(gòu)的薄層石墨烯材料，其具有單層率高，電導(dǎo)率高，同時雜質(zhì)含量低的特征，在用該石墨烯漿料制備成石墨烯導(dǎo)電劑時，具有大倍率充放優(yōu)勢。

[0183] 本發(fā)明經(jīng)過熱處理裝置的得到的石墨烯漿料與現(xiàn)有方法得到的石墨烯相比的具體參數(shù)參見表一。

[0184] 表一[0185][0186] 通過表一可知，相比普通氧化還原法和機(jī)械剝離工藝，本發(fā)明能夠使石墨烯內(nèi)部大量的硫元素和大量超標(biāo)的鐵鈷鎳錳鉀鈣等元素得到大幅度的降減，使石墨烯在純度上得

到進(jìn)一步提升，在將通過本發(fā)明得到的石墨烯漿料應(yīng)用于電池，能夠有利于提高電池的壽

命。

[0187] 結(jié)合圖5、圖6和圖7，將本發(fā)明得到的石墨烯漿料與通過現(xiàn)有技術(shù)，普通氧化還原法和機(jī)械剝離法分別得到的石墨烯漿料進(jìn)行掃描電鏡測試可知，通過機(jī)械剝離法得到的石

墨烯漿料的片層較厚，而通過普通氧化還原法得到的石墨烯漿料和通過本發(fā)明得到的石墨

烯漿料的片層均較薄。其中，圖5為現(xiàn)有的普通氧化還原法制備的石墨烯漿料的TEM圖；圖6為現(xiàn)有的機(jī)械剝離法制備的石墨烯漿料的TEM圖；圖7為本發(fā)明制備的石墨烯漿料的TEM圖。

[0188] 結(jié)合圖8、圖9和圖10，將本發(fā)明得到的石墨烯漿料與通過現(xiàn)有技術(shù)，普通氧化還原法和機(jī)械剝離法分別得到的石墨烯漿料進(jìn)行拉曼測試可知，通過普通氧化還原法得到的石墨烯漿料具有較大缺陷，如導(dǎo)電率低，而通過機(jī)械剝離法得到的石墨烯漿料和通過本發(fā)明

得到的石墨烯漿料的基本沒有缺陷。其中，圖8為現(xiàn)有的普通氧化還原法制備的石墨烯漿料的拉曼測試圖；圖9為現(xiàn)有的機(jī)械剝離法制備的石墨烯漿料的拉曼測試圖；圖10為本發(fā)明制備的石墨烯漿料的拉曼測試圖；圖中G峰指的是石墨烯漿料的石墨烯特征峰，D峰指的是石

墨烯漿料的石墨烯缺陷峰，2D峰指的是石墨烯漿料的石墨烯碳原子層間的堆垛方式。

[0189] 結(jié)合圖11，將本發(fā)明得到的石墨烯漿料與通過現(xiàn)有技術(shù)，普通氧化還原法和機(jī)械剝離法分別得到的石墨烯漿料均用于制備相應(yīng)的石墨烯導(dǎo)電劑漿料進(jìn)行大倍率放電性能

測試可知，采用本發(fā)明得到的石墨烯漿料制備成的導(dǎo)電劑漿料添加在電池的正極中，其大

倍率放電優(yōu)勢明顯高于其他兩種材料。

[0190] 以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。