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鈣鈦礦納米顆粒催化劑及其制備方法與應(yīng)用

808   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:華中科技大學(xué)  
2023-11-30 13:51:03
權(quán)利要求書: 1.一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法,所述鈣鈦礦納米顆粒催化劑的結(jié)構(gòu)式為Sr1?yAyTi1?xBxO3,其是在SrTiO3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)中的A位摻雜稀土元素,在B位摻雜過渡金屬元素,0≤x<1、0≤y<1,其特征在于,該制備方法包括如下步驟:

1)將乙酸鍶和A位摻雜元素的前驅(qū)體,或者硝酸鍶和A位摻雜元素的前驅(qū)體,按照Sr:A=(1?y):y的比例加入乙酸或乙酸與無水乙醇的混合液中充分?jǐn)嚢璨⑦M行超聲混合,直到乙酸鍶或硝酸鍶固體完全溶于乙酸溶液中;

2)將分子篩加入步驟1獲得的混合溶液中以除去水分,充分靜置后將分子篩濾除,獲得Sr和A位摻雜元素總濃度為0~5mol/L的前驅(qū)體溶液I;

3)將鈦酸正丁酯和B位摻雜元素的前驅(qū)體按照Ti:B=(1?x):x的比例加入乙醇充分?jǐn)嚢杌旌?,獲得Ti和B位摻雜元素總濃度為0~5mol/L的前驅(qū)體溶液II;前驅(qū)體溶液I、前驅(qū)體溶液II的總濃度相等;

4)將前驅(qū)體溶液I和前驅(qū)體溶液II充分混合,獲得Sr、A位摻雜元素、Ti和B位摻雜元素總濃度為0~5mol/L的前驅(qū)體溶液III;

5)將前驅(qū)體溶液III噴流霧化,并保持前驅(qū)體噴霧的進給流量為1~10mL/min、氧氣分散氣的流量為1~10L/min;

6)前驅(qū)體溶液III霧化形成的前驅(qū)體液滴被氧氣分散氣進一步擴散并被預(yù)混火焰點燃,前驅(qū)體液滴中的前驅(qū)體分解后在火焰高溫區(qū)成核、生長獲得催化劑顆粒,隨后,催化劑顆粒隨著氣流離開火焰而快速降溫形成快速淬火效應(yīng),并在這一快速淬火過程中自動冷卻凝并,沉積得到由鈣鈦礦納米顆粒催化劑組成的催化劑粉體。

2.如權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法,其特征在于,A位摻雜的稀土元素為Ce、La、Ca或Y;B位摻雜的過渡金屬元素為Co、Fe、Mn、Cu、Ni或Mg。

3.如權(quán)利要求2所述的一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法,其特征在于,Ce、La、Ca、Y分別選用2?乙基己酸鈰、乙酰丙酮鑭、2?乙基己酸鈣、2?乙基己酸釔為前驅(qū)體。

4.如權(quán)利要求2所述的一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法,其特征在于,Co、Fe、Mn、Cu、Ni、Mg分別選用2?乙基己酸鈷、萘烯酸鐵、2?乙基己酸錳、硝酸銅、乙酰丙酮鎳、乙酸鎂作為前驅(qū)體。

5.如權(quán)利要求1~4任一項所述的一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法,其特征在于,步驟1中將硝酸鍶和A位摻雜元素的前驅(qū)體加入乙酸與無水乙醇的混合液。

6.一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑,其特征在于,由權(quán)利要求1~5任一項所述的一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法制備獲得。

7.如權(quán)利要求6所述的鈣鈦礦納米顆粒催化劑在熱催化、光催化或電催化領(lǐng)域的應(yīng)用。

說明書: 一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑及其制備方法與應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬于納米材料合成領(lǐng)域,更具體地,涉及一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)[0002] 由于負(fù)載型金屬氧化物催化劑的穩(wěn)定性常常依賴于載體的性質(zhì),而鈣鈦礦氧化物材料本身穩(wěn)定的晶格結(jié)構(gòu)就具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性,同時特殊的氧化還原特性使其能夠直接

應(yīng)用于催化氧化反應(yīng)。鈣鈦礦金屬氧化物是指結(jié)構(gòu)式為ABO3的金屬氧化物,其中A位和B位

為金屬陽離子?,F(xiàn)今,一般所采用的A位元素主要為稀土元素,如La、Sr、Ce等。B位元素主要

為過渡金屬元素,如Ti、Mn、Co、Fe、Ni、Mg等。LaCoO3、LaMnO3、SrTiO3等均是常見的鈣鈦礦結(jié)

構(gòu)材料。因此催化劑中的離子摻雜取代被認(rèn)為是對鈣鈦礦材料改性的重要手段,同時值得

注意的是催化劑的制備方法對催化劑的結(jié)構(gòu)以及物理化學(xué)性質(zhì)都有著深刻的影響。優(yōu)化材

料設(shè)計和制備工藝是鈣鈦礦改進與研究的主要內(nèi)容和方向。

[0003] 目前,傳統(tǒng)的制備ABO3催化劑的方法,主要是先造粒、后煅燒,需要耗費大量能量和大量時間,并且后續(xù)煅燒過程中高溫的處理會影響材料的比表面積。此外,火焰噴霧熱解

中高溫的火焰環(huán)境有利于晶格的形成,而短暫的停留時間有益于防止顆粒燒結(jié),因而是一

種高效合成鈣鈦礦材料的潛在方法。但是,目前對于火焰合成法制備鈣鈦礦材料仍然沒有

統(tǒng)一而廣泛適用的設(shè)計路徑,其主要問題在于合成過程中前驅(qū)體的配制受到了試劑固有性

質(zhì)的限制,并且火焰制備過程對鈣鈦礦材料晶體結(jié)構(gòu)的形成機理仍然缺少認(rèn)識。

[0004] 因此,對于合成特定的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)仍然需要不斷的嘗試與探索。發(fā)明內(nèi)容[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進需求,本發(fā)明提供了一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑及其制備方法與應(yīng)用,其目的在于,使用火焰噴霧制備方法制備Sr1?yAyTi1?xBxO3鈣鈦礦納米

顆粒,通過一步燃燒法縮短熱處理時間,且自帶快速淬火效應(yīng),能夠良好保持材料晶格結(jié)

構(gòu),防止顆粒燒結(jié),解決了有機金屬鹽溶解度和相互影響水解的問題,為Sr1?yAyTi1?xBxO3鈣

鈦礦納米顆粒的合成與研究提供新的方向。

[0006] 為實現(xiàn)上述目的,按照本發(fā)明的一個方面,提供了一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法,所述鈣鈦礦納米顆粒催化劑的結(jié)構(gòu)式為Sr1?yAyTi1?xBxO3,其是在SrTiO3鈣鈦礦結(jié)

構(gòu)中的A位摻雜稀土元素,在B位摻雜過渡金屬元素,0≤x<1、0≤y<1,該制備方法包括如下

步驟:

[0007] 1)將乙酸鍶和A位摻雜元素的前驅(qū)體,或者硝酸鍶和A位摻雜元素的前驅(qū)體,按照Sr:A=(1?y):y的比例加入乙酸或乙酸與無水乙醇的混合液中充分?jǐn)嚢璨⑦M行超聲混合,

直到乙酸鍶或硝酸鍶固體完全溶于乙酸溶液中;

[0008] 2)將分子篩加入步驟1獲得的混合溶液中以除去水分,充分靜置后將分子篩濾除,獲得Sr和A位摻雜元素總濃度為0~5mol/L的前驅(qū)體溶液I;

[0009] 3)將鈦酸正丁酯和B位摻雜元素的前驅(qū)體按照Ti:B=(1?x):x的比例加入乙醇充分?jǐn)嚢杌旌?,獲得Ti和B位摻雜元素總濃度為0~5mol/L的前驅(qū)體溶液II;前驅(qū)體溶液I、前

驅(qū)體溶液II的總濃度相等;

[0010] 4)將前驅(qū)體溶液I和前驅(qū)體溶液II充分混合,獲得Sr、A位摻雜元素、Ti和B位摻雜元素總濃度為0~5mol/L的前驅(qū)體溶液III;

[0011] 5)將前驅(qū)體溶液III噴流霧化,并保持前驅(qū)體噴霧的進給流量為1~10mL/min、氧氣分散氣的流量為1~10L/min;

[0012] 前驅(qū)體溶液III霧化形成的前驅(qū)體液滴被氧氣分散氣進一步擴散并被預(yù)混火焰點燃,前驅(qū)體液滴中的前驅(qū)體分解后在火焰高溫區(qū)成核、生長獲得催化劑顆粒,隨后,催化劑

顆粒隨著氣流離開火焰而快速降溫形成快速淬火效應(yīng),并在這一快速淬火過程中自動冷卻

凝并,沉積得到由鈣鈦礦納米顆粒催化劑組成的催化劑粉體。

[0013] 進一步地,A位摻雜的稀土元素為Ce、La、Ca或Y;B位摻雜的過渡金屬元素為Co、Fe、Mn、Cu、Ni或Mg。

[0014] 進一步地,Ce、La、Ca、Y分別選用2?乙基己酸鈰、乙酰丙酮鑭、2?乙基己酸鈣、2?乙基己酸釔為前驅(qū)體。

[0015] 進一步地,Co、Fe、Mn、Cu、Ni、Mg分別選用2?乙基己酸鈷、萘烯酸鐵、2?乙基己酸錳、硝酸銅、乙酰丙酮鎳、乙酸鎂作為前驅(qū)體。

[0016] 進一步地,步驟1中將硝酸鍶和A位摻雜元素的前驅(qū)體加入乙酸與無水乙醇的混合液。

[0017] 為了實現(xiàn)上述目的,按照本發(fā)明的另一個方面,提供了一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑,由如前任一項所述的一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法制備獲得。

[0018] 為了實現(xiàn)上述目的,按照本發(fā)明的另一個方面,提供了上述鈣鈦礦納米顆粒催化劑在熱催化、光催化或電催化領(lǐng)域的應(yīng)用。

[0019] 總體而言,本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比,能夠取得下列有益效果:

[0020] ①本發(fā)明首次提出了使用火焰噴霧制備方法制備Sr1?yAyTi1?xBxO3(A=Ce,La,Ca,Y;B=Co,Fe,Mn,Cu,Ni,Mg)鈣鈦礦納米顆粒,通過一步燃燒法縮短熱處理時間,且自帶快速

淬火效應(yīng),能夠良好保持材料晶格結(jié)構(gòu),防止顆粒燒結(jié),解決了有機金屬鹽溶解度和相互影

響水解的問題。

[0021] ②本發(fā)明通過調(diào)節(jié)前驅(qū)物的種類和配制方法,能夠一步快速合成鈣鈦礦催化劑;前驅(qū)體范圍廣泛,可靈活組合;合成的鈣鈦礦納米顆粒具有很好的熱穩(wěn)定性,在光催化、催

化燃燒等催化領(lǐng)域獲得了極高的催化活性。原料價格低廉易得,并且前驅(qū)體溶液配制穩(wěn)定

可重復(fù),能夠?qū)崿F(xiàn)放大工業(yè)化生產(chǎn)。

[0022] ③制備方式快速簡便,無需煅燒等后處理手段即可形成納米級鈣鈦礦晶相(如圖1?3所示)。

[0023] ④制備的Sr1?yAyTi1?xBxO3(A=Ce,La,Ca,Y;B=Co,Fe,Mn,Cu,Ni,Mg)鈣鈦礦納米顆粒在催化領(lǐng)域有良好的運用效果(如圖4、5所示)。

[0024] ⑤所制備的鈣鈦礦顆粒在實際催化燃燒實驗中,發(fā)現(xiàn)SrTi0.9Co0.1O3取得了最佳的反應(yīng)活性,中高溫一氧化碳氧化中在和高溫甲烷氧化中都表現(xiàn)出優(yōu)良的催化性能。經(jīng)詳細

分析及研究,其優(yōu)異的性能主要歸功于中高溫環(huán)境中表面的活性吸附氧,以及高溫下晶格

氧的有效參與,而產(chǎn)生其獨特氧傳輸性能在于離子摻雜取代促進形成了氧缺陷。并且不同

2+

的離子取代對鈣鈦礦晶格缺陷結(jié)構(gòu)的影響也不盡相同,低價態(tài)的Co 的取代被認(rèn)為是其優(yōu)

于其他B位摻雜元素催化劑性能的主要原因。

[0025] ⑥在催化劑的穩(wěn)定性實驗中,本發(fā)明的鈣鈦礦顆粒材料在750℃環(huán)境下仍然保持穩(wěn)定的轉(zhuǎn)化率,并且在水蒸氣環(huán)境中幾乎維持了在干燥環(huán)境中相近的反應(yīng)性能,展示出優(yōu)

良的耐高溫抗水性能。催化劑的優(yōu)秀穩(wěn)定性正是因為火焰噴霧熱解技術(shù)所合成的粉體顆粒

具有高純度的鈣鈦礦結(jié)構(gòu),這也使得該技術(shù)在實際規(guī)?;芯哂袕V闊的應(yīng)用前景。

附圖說明[0026] 圖1是實施例1?3制備的鈣鈦礦催化劑的X射線衍射峰譜。[0027] 圖2是實施例1?3制備的鈣鈦礦催化劑的氮氣吸附脫附曲線。[0028] 圖3是實施例1?3制備的鈣鈦礦催化劑的TEM圖。[0029] 圖4是實施例1?3制備的鈣鈦礦催化劑的EDX圖,其中(a)~(c)分別對應(yīng)實施例1?3。

[0030] 圖5是實施例1?3制備的鈣鈦礦催化劑的程序升溫氧氣脫附曲線圖。[0031] 圖6是實施例1?3制備的鈣鈦礦催化劑的催化燃燒性能圖,其中a)、b)分別是CO和CH4催化燃燒性能圖。

[0032] 圖7是實施例1制備的鈣鈦礦催化劑的耐久性實驗圖。[0033] 圖8是本發(fā)明的制備方法流程圖。具體實施方式[0034] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并

不用于限定本發(fā)明。此外,下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要

彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。

[0035] 本發(fā)明的目的是提供一種合成ABO3結(jié)構(gòu)鈣鈦礦納米顆粒的方法,其運用于催化領(lǐng)域,包括但不限于熱催化、光催化、電催化等。通過調(diào)節(jié)前驅(qū)物的種類和配制,利用火焰噴霧

熱解制備方法,選用湍流燃燒器形成穩(wěn)定的湍流火焰,通過將液體前驅(qū)體直接高壓噴射霧

化,配合分散氣體形成不同當(dāng)量比的燃燒氛圍。

[0036] 本發(fā)明可以更進一步調(diào)控納米顆粒在高溫區(qū)的生長環(huán)境,以實現(xiàn)納米顆粒粒徑分布、相貌尺寸和晶相純度的精準(zhǔn)控制,并能極大地擴展顆粒的結(jié)構(gòu)和組分。為實現(xiàn)上述目

的,本發(fā)明提供了一種合成Sr1?yAyTi1?xBxO3鈣鈦礦納米顆粒的方法,其中納米顆粒催化劑的

合成是在典型的火焰噴霧熱解或者氣相合成系統(tǒng)上進行。A=Ce、La、Ca、Y;B=Co、Fe、Mn、

Cu、Ni、Mg。

[0037] 優(yōu)選地,合成目標(biāo)催化劑Sr1?yAyTi1?xBxO3鈣鈦礦材料的過程如下:選用硝酸鍶和鈦酸正丁酯作為前驅(qū)體,對于不同的A位摻雜元素分別采用對應(yīng)的有機金屬鹽,例如乙酰丙酮

鑭,2?乙基己酸鈰,2?乙基己酸鈣,2?乙基己酸釔,對于不同的B位摻雜元素分別采用對應(yīng)的

有機金屬鹽,例如2?乙基己酸鈷、萘烯酸鐵、2?乙基己酸錳、乙酸銅、乙酰丙酮鎳、乙酸鎂作

為前驅(qū)體。由于硝酸鍶在乙醇中的溶解度有限,但能夠較好溶于乙酸中,故采用乙酸和無水

乙醇(混合液作為金屬離子前驅(qū)體的溶劑。不同樣品前驅(qū)體溶液中全部的金屬離子濃度之

和保持一致。其中,A=Ce、La、Ca、Y;B=Co、Fe、Mn、Cu、Ni、Mg。

[0038] 本發(fā)明提供的一種鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法,用于合成Sr1?yAyTi1?xBxO3(A=Ce,La,Ca,Y;B=Co,Fe,Mn,Cu,Ni,Mg)鈣鈦礦納米顆粒催化劑,其是在SrTiO3鈣鈦礦結(jié)

構(gòu)中的A位摻雜稀土元素,在B位摻雜過渡金屬元素,0≤x<1、0≤y<1。如圖8所示,該制備方

法具體按如下步驟進行:

[0039] 1.將乙酸鍶和含摻雜元素的乙酸鹽前驅(qū)物,或者硝酸鍶和A位摻雜元素的前驅(qū)體,加入乙酸溶液或乙酸與無水乙醇的混合液中進行劇烈攪拌5?10分鐘,例如5分鐘或10分鐘;

并且進行超聲處理5?10分鐘,例如5分鐘或10分鐘;之后繼續(xù)進行攪拌直到乙酸鍶或硝酸鍶

固體完全溶于乙酸溶液中,形成清澈透明溶液。

[0040] 2.將分子篩加入步驟1獲得的混合溶液中用以除去溶液中的水分,充分地靜置10?15分鐘后,例如10分鐘或15分鐘,可將分子篩濾除,獲得Sr和A位摻雜元素總濃度為0~

5mol/L的前驅(qū)體溶液I,具體濃度可以為0.01mol/L、1mol/L、3mol/L或5mol/L等。

[0041] 3.將鈦酸正丁酯和B位摻雜元素的前驅(qū)體按照Ti:B=(1?x):x的比例加入乙醇充分?jǐn)嚢杌旌?,并且進行劇烈攪拌,溶液的濃度為0~5mol/L,具體濃度可以為0.01mol/L、

1mol/L、3mol/L或5mol/L等。優(yōu)選地,B位摻雜元素的前驅(qū)體可以是含B位摻雜元素的乙酰丙

酮鹽或2?乙基己酸鹽前驅(qū)物。

[0042] 4.將乙酸溶液和乙醇溶液混合獲得的前驅(qū)體溶液,并進行劇烈攪拌,直至前驅(qū)體溶液呈現(xiàn)均一澄清的狀態(tài),溶液的總濃度為0~5mol/L,例如0.01mol/L、1mol/L、3mol/L或

5mol/L等。

[0043] 5.將配制好的前驅(qū)體溶液經(jīng)過注射泵噴流霧化,并保持前驅(qū)體的進給流量為1~10mL/min,例如5mL/min或10mL/min;氧氣分散氣的流量為1~10L/min,例如5L/min或10L/

min。

[0044] 6.霧化的前驅(qū)體液滴被氧氣分散氣進一步擴散并被預(yù)混火焰點燃。前驅(qū)體分解后在火焰高溫區(qū)成核、生長,最后通過快速淬火過程顆粒進行冷卻凝并,最終在輔助真空泵

幫助下沉積于裝置上方的玻璃纖維濾紙上。待注射泵完全注射了前驅(qū)體,同時停止預(yù)混氣

與分散氣的供應(yīng),將玻璃纖維濾紙上的粉體刮下,以備表征與性能測試使用。

[0045] 下面以三個更為具體的實施例,詳細地說明本發(fā)明的Sr1?yAyTi1?xBxO3鈣鈦礦納米顆粒催化劑的制備方法。

[0046] 【實施例1】[0047] 1.將3.11g乙酸鍶加入50mL乙酸溶液進行劇烈攪拌5分鐘,并且進行超聲處理10分鐘,之后繼續(xù)進行攪拌直到乙酸鍶固體完全溶于乙酸溶液中,形成清澈透明溶液。

[0048] 2.將分子篩加入乙酸溶液中用以除去溶液中的水分,充分地靜置10分鐘后,可將分子篩濾除。

[0049] 3.將4.59g鈦酸正丁酯溶于50mL乙醇并進行攪拌,之后加入0.518g的2?乙基己酸鈷的金屬前驅(qū)物,并且進行劇烈攪拌。

[0050] 4.將乙酸溶液和乙醇溶液混合獲得的前驅(qū)體溶液,并進行劇烈攪拌,直至前驅(qū)體溶液呈現(xiàn)均一澄清的狀態(tài),溶液的濃度為0.15mol/L。

[0051] 5.將配制好的前驅(qū)體溶液經(jīng)過注射泵噴流霧化,并保持前驅(qū)體的進給流量為3mL/min和氧氣分散氣的流量為5L/min。

[0052] 6.霧化的前驅(qū)體液滴被氧氣分散氣進一步擴散并被預(yù)混火焰點燃。前驅(qū)體分解后在火焰高溫區(qū)成核、生長,最后通過快速淬火過程顆粒進行冷卻凝并,最終在輔助真空泵的

幫助下沉積于裝置上方的玻璃纖維濾紙上。待注射泵完全注射了前驅(qū)體,同時停止預(yù)混氣

與分散氣的供應(yīng),將玻璃纖維濾紙上的粉體刮下,以備表征與性能測試使用。本實施例獲得

的Sr1?yAyTi1?xBxO3鈣鈦礦納米顆粒催化劑結(jié)構(gòu)式為SrTi0.9Co0.1O3。

[0053] 【實施例2】[0054] 1.將3.11g乙酸鍶加入50mL乙酸溶液進行劇烈攪拌5分鐘,并且進行超聲處理10分鐘,之后繼續(xù)進行攪拌直到乙酸鍶固體完全溶于乙酸溶液中,形成清澈透明溶液。

[0055] 2.將分子篩加入乙酸溶液中用以除去溶液中的水分,充分地靜置10分鐘后,可將分子篩濾除。

[0056] 3.將4.59g鈦酸正丁酯溶于50mL乙醇并進行攪拌,之后加入0.747g的萘烯酸鐵的金屬前驅(qū)物,并且進行劇烈攪拌。

[0057] 4.將乙酸溶液和乙醇溶液混合獲得的前驅(qū)體溶液,并進行劇烈攪拌,直至前驅(qū)體溶液呈現(xiàn)均一澄清的狀態(tài),溶液的濃度為0.15mol/L。

[0058] 5.將配制好的前驅(qū)體溶液經(jīng)過注射泵噴流霧化,并保持前驅(qū)體的進給流量為3mL/min和氧氣分散氣的流量為5L/min。

[0059] 6.霧化的前驅(qū)體液滴被氧氣分散氣進一步擴散并被預(yù)混火焰點燃。前驅(qū)體分解后在火焰高溫區(qū)成核、生長,最后通過快速淬火過程顆粒進行冷卻凝并,最終在輔助真空泵的

幫助下沉積于裝置上方的玻璃纖維濾紙上。待注射泵完全注射了前驅(qū)體,同時停止預(yù)混氣

與分散氣的供應(yīng),將玻璃纖維濾紙上的粉體刮下,以備表征與性能測試使用。本實施例獲得

的Sr1?yAyTi1?xBxO3鈣鈦礦納米顆粒催化劑結(jié)構(gòu)式為SrTi0.9Fe0.1O3。

[0060] 【實施例3】[0061] 1.將3.11g乙酸鍶加入50mL乙酸溶液進行劇烈攪拌5分鐘,并且進行超聲處理10分鐘,之后繼續(xù)進行攪拌直到乙酸鍶固體完全溶于乙酸溶液中,形成清澈透明溶液。

[0062] 2.將分子篩加入乙酸溶液中用以除去溶液中的水分,充分地靜置10分鐘后,可將分子篩濾除。

[0063] 3.將4.59g鈦酸正丁酯溶于50mL乙醇并進行攪拌,之后加入1.280g的2?乙基己酸錳的金屬前驅(qū)物,并且進行劇烈攪拌。

[0064] 4.將乙酸溶液和乙醇溶液混合獲得的前驅(qū)體溶液,并進行劇烈攪拌,直至前驅(qū)體溶液呈現(xiàn)均一澄清的狀態(tài),溶液的濃度為0.15mol/L。

[0065] 5.將配制好的前驅(qū)體溶液經(jīng)過注射泵噴流霧化,并保持前驅(qū)體的進給流量為3mL/min和氧氣分散氣的流量為5L/min。

[0066] 6.霧化的前驅(qū)體液滴被氧氣分散氣進一步擴散并被預(yù)混火焰點燃。前驅(qū)體分解后在火焰高溫區(qū)成核、生長,最后通過快速淬火過程顆粒進行冷卻凝并,最終在輔助真空泵的

幫助下沉積于裝置上方的玻璃纖維濾紙上。待注射泵完全注射了前驅(qū)體,同時停止預(yù)混氣

與分散氣的供應(yīng),將玻璃纖維濾紙上的粉體刮下,以備表征與性能測試使用。本實施例獲得

的Sr1?yAyTi1?xBxO3鈣鈦礦納米顆粒催化劑結(jié)構(gòu)式為SrTi0.9Mn0.1O3。

[0067] 本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等,均應(yīng)包含

在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。



聲明:
“鈣鈦礦納米顆粒催化劑及其制備方法與應(yīng)用” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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鈣鈦礦 納米顆粒催化劑
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