權(quán)利要求書(shū): 1.一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,包括反應(yīng)釜(1),其特征是,反應(yīng)釜(1)外壁設(shè)置有第一管殼式恒溫?fù)Q熱器(8),反應(yīng)釜(1)、干燥器(7)和冷凝塔(5)相互連接,反應(yīng)釜(1)與外蒸釜(2)連接,外蒸釜(2)外壁設(shè)有第二管殼式恒溫?fù)Q熱器(9)外蒸釜(2)與離心機(jī)(3)、母液罐(4)回路連接,外蒸釜(2)還與甲醇中轉(zhuǎn)罐(6)連接,反應(yīng)容器設(shè)備內(nèi)襯搪瓷,所有管道內(nèi)襯聚四氟乙烯材料,三通上進(jìn)氣口連通氯化氫供氣管道,右進(jìn)口連接干燥器出口,下出口連接反應(yīng)釜進(jìn)氣口,上述連接的管線上均串聯(lián)有閥門和氣體流量計(jì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,其特征是,所述反應(yīng)釜(1)上端設(shè)有反應(yīng)釜進(jìn)氣口(101)、反應(yīng)釜出氣口(102)和反應(yīng)釜進(jìn)料口(103),下端設(shè)有反應(yīng)釜出料口,所述反應(yīng)釜進(jìn)氣口(101)與氯化氫供氣管道通過(guò)三通連接,所述的外蒸釜(2)上端設(shè)有進(jìn)料口(201)、母液進(jìn)口(202)和出氣口(203),下端設(shè)有出料口(204),所述進(jìn)料口(201)連接反應(yīng)釜(1)的出料口(204)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,其特征是,所述的離心機(jī)(3)設(shè)有離心機(jī)進(jìn)料口(301)、離心機(jī)出液口(302)和離心機(jī)出料口(303),所述的離心機(jī)進(jìn)料口(301)連接外蒸釜出料口,離心機(jī)出料口(303)連接干燥包裝機(jī);所述的母液罐(4)設(shè)有母液罐進(jìn)口(401)和母液罐出口(402),所述母液罐進(jìn)口(401)連接離心機(jī)出液口(302),母液罐出口(402)連接外蒸釜母液進(jìn)口(202);所述的冷凝塔(5)側(cè)壁設(shè)有冷凝塔進(jìn)氣口(501),上端設(shè)有冷凝塔出氣口(502),下端設(shè)有冷凝塔出液口(503),冷凝塔進(jìn)氣口(501)連接反應(yīng)釜出氣口(102),冷凝塔出液口(503)連接稀鹽酸儲(chǔ)罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,其特征是,所述的甲醇中轉(zhuǎn)罐設(shè)有甲醇中轉(zhuǎn)罐進(jìn)氣口(601)和甲醇中轉(zhuǎn)罐出液口(602),外壁設(shè)有第三管殼式恒溫?fù)Q熱器(10),所述甲醇中轉(zhuǎn)罐進(jìn)氣口(601)連接外蒸釜出氣口(203),甲醇中轉(zhuǎn)罐出液口(602)連接甲醇供應(yīng)管道;所述干燥器(7)設(shè)有干燥器進(jìn)口(701)和干燥器出口(702),所述干燥器進(jìn)口(701)連接冷凝塔出氣口。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,其特征在于,所述第一和第二管殼式恒溫?fù)Q熱器下端進(jìn)水口均與熱水進(jìn)水管道連接,并串聯(lián)有閥門和循環(huán)泵,上端出水口均與熱水回水管道連接,并串聯(lián)閥門,所述第三管殼式恒溫?fù)Q熱器下端進(jìn)水口與冷卻水供水管道連接,并串聯(lián)有閥門和循環(huán)泵,上端出水口與冷卻水回水管道連接,并串聯(lián)有閥門。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,其特征是,所述外蒸釜進(jìn)料口與反應(yīng)釜出料口、外蒸釜出料口與離心機(jī)進(jìn)料口、外蒸釜母液進(jìn)口與母液罐出口連接的管線上均串聯(lián)有閥門、打料泵和電子流量計(jì),所述離心機(jī)出液口與母液罐進(jìn)口連接的管線上串聯(lián)有閥門和打料泵,其余管線均串聯(lián)有閥門。
說(shuō)明書(shū): 一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)[0002] 氨基酸甲酯鹽酸鹽雖具有較強(qiáng)的吸水性,但穩(wěn)定性較高,干燥后可保存?zhèn)溆?使用非常方便。以氨基酸為原料合成的氨基酸甲酯鹽酸鹽在生物合成化學(xué)、藥物化學(xué)、食品加工
和光學(xué)活性材料等領(lǐng)域有著重要作用。其中,大部分氨基酸甲酯鹽酸鹽都是一種重要的醫(yī)
藥中間體。例如,甘氨酸甲酯鹽酸鹽可用于治療由系統(tǒng)炎性反應(yīng)綜合癥引起的急性肺損傷
及用于治療動(dòng)脈粥樣硬化等多種藥物的合成,是一種重要的醫(yī)藥中間體。
[0003] 氨基酸甲酯鹽酸鹽的合成方法主要是以氨基酸、甲醇和氯化氫為原料,一步法合成氨基酸甲酯鹽酸鹽。由于此反應(yīng)所得產(chǎn)品容易在釜中出現(xiàn)“暴析”現(xiàn)象,導(dǎo)致雜質(zhì)包裹多,
嚴(yán)重產(chǎn)品的純度,需要重結(jié)晶提純。目前,氨基酸酯鹽酸鹽的后處理提純,多采用雙溶劑或
借助結(jié)晶器多次重結(jié)晶的方法。戢俊等在制備L?絲氨酸甲酯鹽酸鹽時(shí)采用減壓精餾除氯化
亞砜以及生成的氯化氫,加入無(wú)水乙醚和石油醚進(jìn)行雙溶劑結(jié)晶或進(jìn)一步重結(jié)晶的方法,
產(chǎn)品收率80%左右。杜楊等采用溴乙酸叔丁酯與大量過(guò)量液氨反應(yīng),一步直接合成甘氨酸叔
丁酯,并在甘氨酸叔丁酯的乙醚溶液中通入氯化氫氣體,控制pH值>6.5,經(jīng)反復(fù)沉淀、過(guò)濾
的操作方式制得甘氨酸叔丁酯鹽酸鹽,收率達(dá)到86.3%。該方法副產(chǎn)NH4Br固體鹽,濾液需用
飽和氯化鈉水溶液多次萃取除殘留氨和NH4Br鹽,有機(jī)層再用無(wú)水硫酸鈉干燥。已有工藝中
重結(jié)晶過(guò)程低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的大量使用,不利于生產(chǎn)安全和環(huán)境友好,而且增加工序,提高
成本,不利于工業(yè)化推廣。
[0004] 針對(duì)上述問(wèn)題的不足,本發(fā)明提供了一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,避免了產(chǎn)品的重結(jié)晶提純,節(jié)約能源。
發(fā)明內(nèi)容[0005] 本實(shí)用新型的目的是提供了一種避免了產(chǎn)品的重結(jié)晶提純,節(jié)約能源的氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型的技術(shù)方案為:一種氨基酸甲酯鹽酸
鹽的生產(chǎn)裝置,包括反應(yīng)釜,其特征是,反應(yīng)釜外壁設(shè)置有第一管殼式恒溫?fù)Q熱器,反應(yīng)釜、
干燥器和冷凝塔相互連接,反應(yīng)釜與外蒸釜連接,外蒸釜外壁設(shè)有第二管殼式恒溫?fù)Q熱器
外蒸釜與離心機(jī)、母液罐回路連接,外蒸釜還與甲醇中轉(zhuǎn)罐連接。
[0006] 所述反應(yīng)釜上端設(shè)有反應(yīng)釜進(jìn)氣口、反應(yīng)釜出氣口和反應(yīng)釜進(jìn)料口,下端設(shè)有反應(yīng)釜出料口,所述反應(yīng)釜進(jìn)氣口與氯化氫供氣管道通過(guò)三通連接,所述的外蒸釜上端設(shè)有
進(jìn)料口、母液進(jìn)口和出氣口,下端設(shè)有出料口,所述進(jìn)料口連接反應(yīng)釜的出料口。
[0007] 離心機(jī)設(shè)有離心機(jī)進(jìn)料口、離心機(jī)出液口和離心機(jī)出料口,所述的離心機(jī)進(jìn)料口連接外蒸釜出料口,離心機(jī)出料口連接干燥包裝機(jī);所述的母液罐設(shè)有母液罐進(jìn)口和母液
罐出口,所述母液罐進(jìn)口連接離心機(jī)出液口,母液罐出口連接外蒸釜母液進(jìn)口;所述的冷凝
塔側(cè)壁設(shè)有冷凝塔進(jìn)氣口,上端設(shè)有冷凝塔出氣口,下端設(shè)有冷凝塔出液口,冷凝塔進(jìn)氣口
連接反應(yīng)釜出氣口,冷凝塔出液口連接稀鹽酸儲(chǔ)罐。
[0008] 甲醇中轉(zhuǎn)罐設(shè)有甲醇中轉(zhuǎn)罐進(jìn)氣口和甲醇中轉(zhuǎn)罐出液口,外壁設(shè)有第三管殼式恒溫?fù)Q熱器,所述甲醇中轉(zhuǎn)罐進(jìn)氣口連接外蒸釜出氣口,甲醇中轉(zhuǎn)罐出液口連接甲醇供應(yīng)管
道;所述干燥器設(shè)有干燥器進(jìn)口和干燥器出口,所述干燥器進(jìn)口連接冷凝塔出氣口。
[0009] 所述反應(yīng)容器設(shè)備內(nèi)襯搪瓷,所有管道內(nèi)襯聚四氟乙烯材料,所述三通上進(jìn)氣口連通氯化氫供氣管道,右進(jìn)口連接所述干燥器出口,下出口連接所述反應(yīng)釜進(jìn)氣口,上述連
接的管線上均串聯(lián)有閥門和氣體流量計(jì)。
[0010] 所述第一和第二管殼式恒溫?fù)Q熱器下端進(jìn)水口均與熱水進(jìn)水管道連接,并串聯(lián)有閥門和循環(huán)泵,上端出水口均與熱水回水管道連接,并串聯(lián)閥門,所述第三管殼式恒溫?fù)Q熱
器下端進(jìn)水口與冷卻水供水管道連接,并串聯(lián)有閥門和循環(huán)泵,上端出水口與冷卻水回水
管道連接,并串聯(lián)有閥門。
[0011] 所述外蒸釜進(jìn)料口與反應(yīng)釜出料口、外蒸釜出料口與離心機(jī)進(jìn)料口、外蒸釜母液進(jìn)口與母液罐出口連接的管線上均串聯(lián)有閥門、打料泵和電子流量計(jì),所述離心機(jī)出液口
與母液罐進(jìn)口連接的管線上串聯(lián)有閥門和打料泵,其余管線均串聯(lián)有閥門。
[0012] 本裝置利用氯化氫循環(huán)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)氯化氫的自催化反應(yīng),同時(shí)氯化氫滿足反應(yīng)所需的帶水功能;本裝置生產(chǎn)過(guò)程不再引入有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶提純,利用梯度降溫結(jié)晶的方
法一次性制備氨基酸甲酯鹽酸鹽,節(jié)約資源,降低成本;分離母液經(jīng)蒸餾后分離甲醇循環(huán)利
用,無(wú)三廢產(chǎn)生。
附圖說(shuō)明[0013] 圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。[0014] 圖1中:1、反應(yīng)釜,101、反應(yīng)釜進(jìn)氣口,102、反應(yīng)釜出氣口,103反應(yīng)釜進(jìn)料口,2、外蒸釜,201、進(jìn)料口,202、母液進(jìn)口,203、出氣口,204、出料口,3、離心機(jī),301、離心機(jī)進(jìn)料口,
302、離心機(jī)出液口,303、離心機(jī)出料口,4、母液罐,401母液罐進(jìn)口,402、母液罐出口,5、冷
凝塔,501冷凝塔進(jìn)氣口,502、冷凝塔出氣口,503、冷凝塔出液口,6、甲醇中轉(zhuǎn)罐,601、甲醇
中轉(zhuǎn)罐進(jìn)氣口,602、甲醇中轉(zhuǎn)罐出液口,7、干燥器,701、干燥器進(jìn)口,702、干燥器出口,8、第
一管殼式恒溫?fù)Q熱器,801、進(jìn)水口,802、出水口,9、第二管殼式恒溫?fù)Q熱器,901、進(jìn)水口,
902、出水口,10、第三管殼式恒溫?fù)Q熱器,1001、進(jìn)水口,1002、出水口。
具體實(shí)施方式[0015] 下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖1對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明:[0016] 一種氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置,具體包括:反應(yīng)釜1、外蒸釜2、離心機(jī)3、母液罐4、冷凝塔5、甲醇中轉(zhuǎn)罐6和干燥器7,其特征是,所述反應(yīng)釜上端設(shè)有進(jìn)氣口101、出氣口
102和進(jìn)料口103,下端設(shè)有出料口104,外壁設(shè)有第一管殼式恒溫?fù)Q熱器8,所述進(jìn)氣口與氯
化氫供氣管道通過(guò)三通連接;
[0017] 所述外蒸釜上端設(shè)有進(jìn)料口201、母液進(jìn)口202和出氣口203,下端設(shè)有出料口204,外壁設(shè)有第二管殼式恒溫?fù)Q熱器9,所述進(jìn)料口連接反應(yīng)釜出料口;
[0018] 所述離心機(jī)設(shè)有進(jìn)料口301、出液口302和出料口303,所述進(jìn)料口連接外蒸釜出料口,出料口連接干燥包裝機(jī);
[0019] 所述母液罐設(shè)有進(jìn)口401和出口402,所述進(jìn)口連接離心機(jī)出液口,出口連接外蒸釜母液進(jìn)口;
[0020] 所述冷凝塔側(cè)壁設(shè)有進(jìn)氣口501,上端設(shè)有出氣口502,下端設(shè)有出液口503,所述進(jìn)氣口連接反應(yīng)釜出氣口,出液口連接稀鹽酸儲(chǔ)罐;
[0021] 所述甲醇中轉(zhuǎn)罐設(shè)有進(jìn)氣口601和出液口602,外壁設(shè)有第三管殼式恒溫?fù)Q熱器10,所述進(jìn)氣口連接外蒸釜出氣口,出液口連接甲醇供應(yīng)管道;
[0022] 所述干燥器設(shè)有進(jìn)口701和出口702,所述進(jìn)口連接冷凝塔出氣口。[0023] 進(jìn)一步的,所述反應(yīng)容器設(shè)備內(nèi)襯搪瓷,所有管道內(nèi)襯聚四氟乙烯材料。[0024] 進(jìn)一步的,所述三通上進(jìn)氣口連通氯化氫供氣管道,右進(jìn)口連接所述干燥器出口,下出口連接所述反應(yīng)釜進(jìn)氣口,上述連接的管線上均串聯(lián)有閥門和氣體流量計(jì)。
[0025] 進(jìn)一步的,所述第一和第二管殼式恒溫?fù)Q熱器下端進(jìn)水口均與熱水進(jìn)水管道連接,并串聯(lián)有閥門和循環(huán)泵,上端出水口均與熱水回水管道連接,并串聯(lián)閥門,所述第三管
殼式恒溫?fù)Q熱器下端進(jìn)水口與冷卻水供水管道連接,并串聯(lián)有閥門和循環(huán)泵,上端出水口
與冷卻水回水管道連接,并串聯(lián)有閥門。
[0026] 進(jìn)一步的,所述外蒸釜進(jìn)料口與反應(yīng)釜出料口、外蒸釜出料口與離心機(jī)進(jìn)料口、外蒸釜母液進(jìn)口與母液罐出口連接的管線上均串聯(lián)有閥門、打料泵和電子流量計(jì),所述離心
機(jī)出液口與母液罐進(jìn)口連接的管線上串聯(lián)有閥門和打料泵,其余管線均串聯(lián)有閥門。
[0027] 進(jìn)一步的,所述外蒸釜可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需求多個(gè)并聯(lián)。[0028] 設(shè)備使用時(shí),以甘氨酸甲酯鹽酸鹽為例,按以下步驟進(jìn)行生產(chǎn):[0029] 步驟一:向反應(yīng)釜中先加入150kg甘氨酸,再加入640g無(wú)水甲醇,開(kāi)啟攪拌使其混合均勻;通過(guò)第一恒溫?fù)Q熱器控制體系反應(yīng)溫度為45±1℃,按照40L/h的流速向反應(yīng)釜中
通入氯化氫氣體至液面下,30min左右,甘氨酸全部溶解。
[0030] 步驟二:維持溫度,繼續(xù)通入氯化氫氣體帶水反應(yīng)1h,將物料轉(zhuǎn)入外蒸釜,開(kāi)啟攪拌,控制攪拌速率,使體系按照4℃/h的梯度降至≤10℃,晶體析出。
[0031] 步驟三:將固液混合液轉(zhuǎn)入離心機(jī),離心分離得母液和晶體。母液經(jīng)母液罐轉(zhuǎn)入外蒸釜,在?0.05MPa壓力下蒸餾收集甲醇入甲醇中轉(zhuǎn)罐循環(huán)使用,析出少量晶體和離心所得
晶體一同轉(zhuǎn)入干燥包裝機(jī),在95±5℃下干燥2h,得白色結(jié)晶粉末甘氨酸甲酯鹽酸鹽共計(jì)
2426.2kg。
[0032] 一次收率(以甘氨酸計(jì)):95.86%;經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品核磁純度為99.21%。[0033] 以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本實(shí)用新型的實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對(duì)本實(shí)用新型專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)
人員來(lái)說(shuō),在不脫離本實(shí)用新型構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本
實(shí)用新型的保護(hù)范圍。因此,本實(shí)用新型專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
聲明:
“氨基酸甲酯鹽酸鹽的生產(chǎn)裝置” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)