權(quán)利要求書： 1.一種超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：S1異丙醇鋁制備：將金屬鋁和催化劑裝填入通道反應(yīng)器內(nèi)，在所述通道反應(yīng)器的一端勻速連續(xù)通入異丙醇，在所述催化劑的作用下，連續(xù)合成反應(yīng)，得到異丙醇鋁，所述異丙醇鋁經(jīng)過精餾操作后，塔底得到高純異丙醇鋁，塔頂?shù)玫降漠惐挤祷刂了鐾ǖ婪磻?yīng)器；

S2異丙醇鋁水解：將10～30份步驟S1得到的高純異丙醇鋁溶解在50～100份異丙醇里，然后以一定速度滴加到經(jīng)異丙醇稀釋后的去離子水中，經(jīng)水解、老化后，分層得到上清液和沉淀物，所述上清液返回用于去離子水的稀釋，所述沉淀物在70～80℃的烘箱中烘干，得到氧化鋁前驅(qū)體；

S3γ?氧化鋁制備：將步驟S2得到的氧化鋁前驅(qū)體200～300目過篩后，以無水乙醇為分散劑，進(jìn)行高速球磨，球磨8～12h后，70～80℃烘干，再研磨和200～300目篩網(wǎng)過篩，最后在

140～150℃的溫度下進(jìn)行脫水反應(yīng)，即可制備得到γ?氧化鋁產(chǎn)品；

所述通道反應(yīng)器長徑比為20～30：1，所述通道反應(yīng)器內(nèi)沿反應(yīng)器長度方向設(shè)有多個微混合反應(yīng)區(qū)；所述異丙醇在通道反應(yīng)器中的停留時間為60～90min；

所述微混合反應(yīng)區(qū)由弧形內(nèi)壁、前擋板、后擋板和通道反應(yīng)器本體構(gòu)成，所述弧形內(nèi)壁沿通道反應(yīng)器長度方向設(shè)置，前擋板和后檔板沿通道反應(yīng)器異丙醇原料的流動方向傾斜10～30度；金屬鋁加入口的水平位置高于異丙醇加入口的水平位置。

2.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的引發(fā)溫度為40～50℃，反應(yīng)溫度為80～90℃。

3.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述催化劑為異丙醇鋁和/或三正丙基鋁。

4.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述金屬鋁、催化劑和異丙醇的質(zhì)量比為10:0.01～0.05:0.5～3。

5.如權(quán)利要求1所述的超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述異丙醇與去離子水的體積比為10～20:1，所述滴加速度為10～50mL/min，滴加時間為30～

180min。

說明書： 一種超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及γ?氧化鋁制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體的說涉及一種超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法。背景技術(shù)[0002] 氧化鋁是一種無機(jī)物，化學(xué)式Al2O3。是一種高硬度的化合物，熔點為2054℃，沸點為2980℃。Al2O3有許多同質(zhì)異晶體，已知的有10多種，主要有3種晶型，即α?Al2O3、β?Al2O3、γ?Al2O3。其中結(jié)構(gòu)不同性質(zhì)也不同。γ型氧化鋁是一種多孔性物質(zhì)，每克的內(nèi)表面積高達(dá)數(shù)百平方米，活性高吸附能力強(qiáng)。工業(yè)品常為無色或微帶粉紅的圓柱型顆粒，耐壓性好．在石油煉制和石油化工中是常用的吸附劑、催化劑和催化劑載體；在工業(yè)上是變壓器油、透平油的脫酸劑，還用于色層分析；在實驗室是中性強(qiáng)干燥劑。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，國內(nèi)外對超細(xì)高純氧化鋁粉末的需求量越來越大，對高純氧化鋁粉末的顆粒度、純度及均勻性提出了更高的要求。[0003] 鑒于此，亟需提供一種超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法。發(fā)明內(nèi)容[0004] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，以解決現(xiàn)有γ型氧化鋁制備方法，其生產(chǎn)效率低，產(chǎn)物純度不高的問題。[0005] 為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：[0006] 一種超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：[0007] S1異丙醇鋁制備：將金屬鋁和催化劑裝填入通道反應(yīng)器內(nèi)，在所述通道反應(yīng)器的一端勻速連續(xù)通入異丙醇，在所述催化劑的作用下，連續(xù)合成反應(yīng)，得到異丙醇鋁，所述異丙醇鋁經(jīng)過精餾操作后，塔底得到高純異丙醇鋁，塔頂?shù)玫降漠惐挤祷刂了鐾ǖ婪磻?yīng)器；高純異丙醇鋁的制備過程中，只需加入一次催化劑，即可實現(xiàn)高純異丙醇鋁的連續(xù)化生產(chǎn)，通過在獨特結(jié)構(gòu)設(shè)計的通道反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)化反應(yīng)，不僅使得固液兩相接觸反應(yīng)充分，而且避免間歇式反應(yīng)頻繁添加物料，頻繁升降溫度導(dǎo)致的高能耗，以及雜質(zhì)的帶入。[0008] S2異丙醇鋁水解：將10～30份步驟S1得到的高純異丙醇鋁溶解在50～100份異丙醇里，然后以一定速度滴加到經(jīng)異丙醇稀釋后的去離子水中，經(jīng)水解、老化后，分層得到上清液和沉淀物，所述上清液返回用于去離子水的稀釋，所述沉淀物在70～80℃的烘箱中烘干，得到氧化鋁前驅(qū)體；[0009] S3γ?氧化鋁制備：將步驟S2得到的氧化鋁前驅(qū)體200～300目過篩后，以無水乙醇為分散劑，進(jìn)行高速球磨，球磨8～12h后，70～80℃烘干，再研磨和200～300目篩網(wǎng)過篩，最后在140～150℃的溫度下進(jìn)行脫水反應(yīng)，即可制備得到γ?氧化鋁產(chǎn)品。[0010] 優(yōu)選地，所述通道反應(yīng)器長徑比為20～30：1，所述通道反應(yīng)器內(nèi)沿反應(yīng)器長度方向設(shè)有多個微混合反應(yīng)區(qū)。所述微混合反應(yīng)區(qū)由弧形內(nèi)壁、前擋板、后擋板和通道反應(yīng)器本體構(gòu)成，所述弧形內(nèi)壁沿通道反應(yīng)器長度方向設(shè)置，前擋板和后檔板沿通道反應(yīng)器異丙醇原料的流動方向傾斜10～30度。本發(fā)明的通道反應(yīng)器可使異丙醇和金屬鋁在微混合反應(yīng)區(qū)內(nèi)進(jìn)行湍流接觸碰撞，一方面延長了異丙醇在通道反應(yīng)器內(nèi)的停留時間，使其與金屬鋁反應(yīng)更加充分，另外一方面，增大了固液兩相的接觸面積，進(jìn)一步提高異丙醇鋁的反應(yīng)收率。[0011] 優(yōu)選地，所述反應(yīng)的引發(fā)溫度為40～50℃，反應(yīng)溫度為80～90℃。[0012] 優(yōu)選地，所述異丙醇在通道反應(yīng)器中的停留時間為60～90min。[0013] 優(yōu)選地，所述催化劑為異丙醇鋁和/或三正丙基鋁。[0014] 優(yōu)選地，所述金屬鋁、催化劑和異丙醇的質(zhì)量比為10:0.01～0.05:0.5～3。[0015] 優(yōu)選地，在步驟S2中，所述異丙醇與去離子水的體積比為10～20:1，所述滴加速度為10～50mL/min，滴加時間為30～180min。[0016] 所述精餾操作在精餾裝置內(nèi)進(jìn)行，塔底得到的異丙醇鋁還包括重金屬除雜處理操作。通過在通道反應(yīng)器中進(jìn)行異丙醇和金屬鋁的反應(yīng)，制備得到高純的異丙醇鋁，通過精餾和除雜處理后，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的純度，得到純度大于99.99%的異丙醇鋁。[0017] 本發(fā)明的有益效果：[0018] 本發(fā)明超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，通過連續(xù)制備得到的高純異丙醇鋁為原料，經(jīng)過溫和的水解反應(yīng)和老化過程，得到氧化鋁前驅(qū)體，再經(jīng)過物理處理后，經(jīng)脫水反應(yīng)制得超細(xì)高純γ?氧化鋁。[0019] 本發(fā)明超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，無額外化合物添加，制備得到的物料純度高，原料異丙醇可循環(huán)利用，整個制備過程綠色無污染，能耗低，可批量制備高純異丙醇鋁原料及其水解產(chǎn)物γ?氧化鋁。[0020] 總的來說，本發(fā)明超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其工藝簡單、操作方便，反應(yīng)產(chǎn)物純度高，可滿足工業(yè)化生產(chǎn)和高性能要求。附圖說明[0021] 圖1為本發(fā)明高純異丙醇鋁原料的制備工藝流程圖；[0022] 圖2為圖1中A處的局部放大圖；[0023] 其中，通道反應(yīng)器1，緩沖罐2，隔膜泵3，精餾塔4，除雜設(shè)備5，不銹鋼篩網(wǎng)11，微混合反應(yīng)區(qū)12，列管式冷凝器41，再沸器42，異丙醇加入口101，金屬鋁加入口102，反應(yīng)產(chǎn)物出口103，導(dǎo)熱油進(jìn)口104，導(dǎo)熱油出口105。具體實施方式[0024] 以下描述用于揭露本發(fā)明以使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。以下描述中的優(yōu)選實施例只作為舉例，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到其他顯而易見的變型。[0025] 實施例1[0026] 如圖1和圖2所示，本實施例超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其包括以下步驟：[0027] 首先，通過通道反應(yīng)器的金屬鋁加入口向通道反應(yīng)器的微混合反應(yīng)區(qū)中注入10kg鋁粒，平均粒徑為5mm，所述通道反應(yīng)器的長徑比為20：1，接著通過通道反應(yīng)器的金屬鋁加入口通入40g催化劑異丙醇鋁；然后加熱至50℃，以每小時1L的速率通過通道反應(yīng)器的異丙醇加入口泵入異丙醇，反應(yīng)5min后升溫至85℃在通道反應(yīng)器內(nèi)的微混合反應(yīng)區(qū)內(nèi)進(jìn)行連續(xù)回流反應(yīng)，通入60min后通道反應(yīng)器反應(yīng)產(chǎn)物出口出現(xiàn)合格異丙醇鋁和異丙醇混合液。通過設(shè)置在通道反應(yīng)器外壁上的循環(huán)導(dǎo)熱油夾套及導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口，控制通道反應(yīng)器溫度。通道反應(yīng)器靠近異丙醇加入口一側(cè)還設(shè)有不銹鋼篩網(wǎng)，以防止加入的金屬鋁從通道反應(yīng)器異丙醇加入口流出。[0028] 其次，將上述反應(yīng)產(chǎn)物收集在緩沖罐中，并通過隔膜泵泵入精餾塔進(jìn)行連續(xù)蒸餾操作，蒸除異丙醇，蒸餾溫度為90℃，塔頂?shù)玫?0～90℃異丙醇的輕餾分，經(jīng)過列管式冷凝器冷凝后收集并返回至通道反應(yīng)器，塔底重餾分135～145℃異丙醇鋁，經(jīng)過再沸器循環(huán)操作后，得到高純異丙醇鋁。[0029] 取10份制備得到的高純異丙醇鋁溶解在50份異丙醇里，然后以一定速度滴加到經(jīng)異丙醇稀釋后的去離子水中，經(jīng)水解、老化后，分層得到上清液和沉淀物，所述上清液返回用于去離子水的稀釋，所述沉淀物在70℃的烘箱中烘干，得到氧化鋁前驅(qū)體；所述異丙醇與去離子水的體積比為10:1，所述滴加速度為10mL/min，滴加時間為180min。[0030] 再將得到的氧化鋁前驅(qū)體200目過篩后，以無水乙醇為分散劑，進(jìn)行高速球磨，球磨8h后，70℃烘干，再研磨和200目篩網(wǎng)過篩，最后在140℃的溫度下進(jìn)行脫水反應(yīng)，即可制備得到γ?氧化鋁產(chǎn)品。[0031] 經(jīng)測試，本實施例制備得到的γ?氧化鋁微粒的平均粒徑為10.6nm，γ?氧化鋁純度為99.73%。[0032] 實施例2[0033] 本實施例超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其包括以下步驟：[0034] 首先，通過通道反應(yīng)器的金屬鋁加入口向通道反應(yīng)器的微混合反應(yīng)區(qū)中注入10kg鋁粒，平均粒徑為5mm，所述通道反應(yīng)器的長徑比為25：1，接著通過通道反應(yīng)器的金屬鋁加入口通入40g催化劑（異丙醇鋁或三正丙基鋁）；然后加熱至50℃，以每小時1L的速率通過通道反應(yīng)器的異丙醇加入口泵入異丙醇，反應(yīng)5min后升溫至85℃在通道反應(yīng)器內(nèi)的微混合反應(yīng)區(qū)內(nèi)進(jìn)行連續(xù)回流反應(yīng)，通入72min后通道反應(yīng)器反應(yīng)產(chǎn)物出口出現(xiàn)合格異丙醇鋁和異丙醇混合液。通過設(shè)置在通道反應(yīng)器外壁上的循環(huán)導(dǎo)熱油夾套及導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口，控制通道反應(yīng)器溫度。通道反應(yīng)器靠近異丙醇加入口一側(cè)還設(shè)有不銹鋼篩網(wǎng)，以防止加入的金屬鋁從通道反應(yīng)器異丙醇加入口流出。[0035] 其次，將上述反應(yīng)產(chǎn)物收集在緩沖罐中，并通過隔膜泵泵入精餾塔進(jìn)行連續(xù)蒸餾操作，蒸除異丙醇，蒸餾溫度為90℃，塔頂?shù)玫?0～90℃異丙醇輕餾分，經(jīng)過列管式冷凝器冷凝后收集并返回至通道反應(yīng)器，塔底重餾分135～145℃異丙醇鋁，經(jīng)過再沸器循環(huán)操作后通過除雜設(shè)備，得到高純異丙醇鋁。[0036] 取20份制備得到的高純異丙醇鋁溶解在80份異丙醇里，然后以一定速度滴加到經(jīng)異丙醇稀釋后的去離子水中，經(jīng)水解、老化后，分層得到上清液和沉淀物，所述上清液返回用于去離子水的稀釋，所述沉淀物在80℃的烘箱中烘干，得到氧化鋁前驅(qū)體；所述異丙醇與去離子水的體積比為15:1，所述滴加速度為30mL/min，滴加時間為100min。[0037] 再將得到的氧化鋁前驅(qū)體300目過篩后，以無水乙醇為分散劑，進(jìn)行高速球磨，球磨10h后，80℃烘干，再研磨和300目篩網(wǎng)過篩，最后在145℃的溫度下進(jìn)行脫水反應(yīng)，即可制備得到γ?氧化鋁產(chǎn)品。[0038] 經(jīng)測試，本實施例制備得到的γ?氧化鋁微粒的平均粒徑為9.7nm，γ?氧化鋁純度為99.87%。[0039] 實施例3[0040] 本實施例超細(xì)高純γ?氧化鋁的制備方法，其包括以下步驟：[0041] 首先，通過通道反應(yīng)器的金屬鋁加入口向通道反應(yīng)器的微混合反應(yīng)區(qū)中注入10kg鋁粒，平均粒徑為5mm，所述通道反應(yīng)器的長徑比為30：1，接著通過通道反應(yīng)器的金屬鋁加入口通入40g催化劑（異丙醇鋁或三正丙基鋁）；然后加熱至50℃，以每小時1L的速率通過通道反應(yīng)器的異丙醇加入口泵入異丙醇，反應(yīng)5min后升溫至85℃在通道反應(yīng)器內(nèi)的微混合反應(yīng)區(qū)內(nèi)進(jìn)行連續(xù)回流反應(yīng)，通入88min后通道反應(yīng)器反應(yīng)產(chǎn)物出口出現(xiàn)合格異丙醇鋁和異丙醇混合液。通過設(shè)置在通道反應(yīng)器外壁上的循環(huán)導(dǎo)熱油夾套及導(dǎo)熱油進(jìn)口和導(dǎo)熱油出口，控制通道反應(yīng)器溫度。通道反應(yīng)器靠近異丙醇加入口一側(cè)還設(shè)有不銹鋼篩網(wǎng)，以防止加入的金屬鋁從通道反應(yīng)器異丙醇加入口流出。[0042] 其次，將上述反應(yīng)產(chǎn)物收集在緩沖罐中，并通過隔膜泵泵入精餾塔進(jìn)行連續(xù)蒸餾操作，蒸除異丙醇，蒸餾溫度為95℃，塔頂?shù)玫?0～90℃異丙醇輕餾分，經(jīng)過列管式冷凝器冷凝后收集并返回至通道反應(yīng)器，塔底重餾分135～145℃異丙醇鋁，經(jīng)過再沸器循環(huán)操作后通過除雜設(shè)備，得到高純異丙醇鋁。[0043] 取30份制備得到的高純異丙醇鋁溶解在100份異丙醇里，然后以一定速度滴加到經(jīng)異丙醇稀釋后的去離子水中，經(jīng)水解、老化后，分層得到上清液和沉淀物，所述上清液返回用于去離子水的稀釋，所述沉淀物在80℃的烘箱中烘干，得到氧化鋁前驅(qū)體；所述異丙醇與去離子水的體積比為20:1，所述滴加速度為50mL/min，滴加時間為30min。[0044] 再將得到的氧化鋁前驅(qū)體300目過篩后，以無水乙醇為分散劑，進(jìn)行高速球磨，球磨12h后，80℃烘干，再研磨和300目篩網(wǎng)過篩，最后在150℃的溫度下進(jìn)行脫水反應(yīng)，即可制備得到γ?氧化鋁產(chǎn)品。[0045] 經(jīng)測試，本實施例制備得到的γ?氧化鋁微粒的平均粒徑為9.4nm，γ?氧化鋁純度為99.85%。[0046] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。