權(quán)利要求書： 1.一種聚甲氧基二甲醚的分離方法，其特征在于：采用六級精餾，PODEn原料進(jìn)入第一精餾塔，在第一級精餾塔內(nèi)引入補(bǔ)充水，甲醛水溶液從后續(xù)精餾塔塔釜采出從而實(shí)現(xiàn)分離甲醛的目的，補(bǔ)充水的加入量以重量計與進(jìn)料的質(zhì)量比為0.2:1～1:1，第一精餾塔塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的混合物料；第一精餾塔塔釜物料進(jìn)入第二精餾塔，第二精餾塔塔頂采出為PODE3?5的物料、塔釜為PODE6?10的物料；第一精餾塔塔頂物料進(jìn)入第三精餾塔；

第三精餾塔塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的混合物料；第三精餾塔塔頂物料進(jìn)入第四精餾塔，第四精餾塔塔頂采出為甲酸甲酯的物料；第四精餾塔塔釜物料進(jìn)入第五精餾塔，第五精餾塔塔頂采出為甲縮醛和甲醇的混合物料；第五精餾塔塔釜物料進(jìn)入脫水單元，脫除水后的物料進(jìn)入第六精餾塔，第六精餾塔塔頂采出為甲醇的物料、塔釜采出為PODE2的物料；第一精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔的操作壓力為1?50KPa，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，第四精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，第五精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，脫水單元是膜脫水或分子篩脫水，第六精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃；

或第三精餾塔塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的混合物料；第三精餾塔塔頂物料進(jìn)入第四精餾塔，第四精餾塔塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛和甲醇的混合物料；第四精餾塔塔頂物料進(jìn)入第五精餾塔，第五精餾塔塔頂采出為甲酸甲酯的物料、塔釜為甲縮醛和甲醇的混合物料；第四精餾塔塔釜物料進(jìn)入脫水單元，脫除水后的物料進(jìn)入第六精餾塔，第六精餾塔塔頂采出為甲醇的物料、塔釜為PODE2的物料；第一精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔的操作壓力為1?50KPa，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，第四精餾塔的操作壓力為

100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，第五精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，脫水單元是膜脫水或分子篩脫水，第六精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃；

或第三精餾塔塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛和甲醇的混合物料；第三精餾塔塔頂物料進(jìn)入第四精餾塔，第四精餾塔塔頂采出為甲酸甲酯的物料、塔釜為甲縮醛和甲醇的混合物料；第三精餾塔塔釜物料進(jìn)入第五精餾塔，第五精餾塔塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的混合物料；第五精餾塔塔頂物料進(jìn)入脫水單元，脫除水后的物料進(jìn)入第六精餾塔，第六精餾塔塔頂采出為甲醇的物料、塔釜為PODE2的物料；第一精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔的操作壓力為1?50KPa，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，第四精餾塔的操作壓力為

100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，第五精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，脫水單元是膜脫水或分子篩脫水，第六精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃；

或第三精餾塔塔頂采出為甲酸甲酯的物料；第三精餾塔塔釜物料進(jìn)入第四精餾塔，第四精餾塔塔頂采出為甲縮醛和甲醇的混合物料；第四精餾塔塔釜物料進(jìn)入第五精餾塔，第五精餾塔塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的混合物料；第五精餾塔塔頂物料進(jìn)入脫水單元，脫除水后的物料進(jìn)入第六精餾塔，第六精餾塔塔頂采出為甲醇的物料、塔釜為PODE2的物料；第一精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔的操作壓力為1?50KPa，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，第四精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，第五精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，脫水單元是膜脫水或分子篩脫水，第六精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃；

或第三精餾塔塔頂采出為甲酸甲酯的物料；第三精餾塔塔釜物料進(jìn)入第四精餾塔，第四精餾塔塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的混合物料；第四精餾塔塔頂物料進(jìn)入第五精餾塔，第五精餾塔塔頂采出為甲縮醛和甲醇的混合物料；第五精餾塔塔釜物料進(jìn)入脫水單元，脫除水后的物料進(jìn)入第六精餾塔，第六精餾塔塔頂采出為甲醇的物料、塔釜為PODE2的物料；第一精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔的操作壓力為1?50KPa，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，第四精餾塔的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，第五精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，脫水單元是膜脫水或分子篩脫水，第六精餾塔的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃。

說明書： 聚甲氧基二甲醚的分離方法和裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明屬化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，涉及采用多級精餾分離甲醇與甲醛水溶液合成聚甲氧基二甲醚的合成產(chǎn)物混合物的分離技術(shù)，尤其是一種在第一精餾塔引入補(bǔ)充水實(shí)現(xiàn)聚甲氧基二甲醚分離和精制的方法和裝置。背景技術(shù)[0002] 聚甲氧基二甲醚是一種新型的柴油添加劑，化學(xué)式表示為CH3O(CH2O)nCH3(其中n大≥1，一般取值小于10)，具有較高的氧含量(42％～51％)和十六烷值(平均高達(dá)76)，其中，PODE3?5是最理想的柴油添加劑,向柴油中添加PODE3?5能有效降低柴油機(jī)的碳煙、顆粒物(PM)排放、提高燃油經(jīng)濟(jì)性。PODEn是由提供醚化物端基的原料和提供甲氧基的原料在酸催化下經(jīng)縮聚反應(yīng)形成的同系物組分。提供端基的化合物包括甲醇、二甲醚和甲縮醛等，提供甲氧基的化合物有甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛等。[0003] 多年來，以BASF公司為主的國內(nèi)外研究團(tuán)隊對PODEn的合成及分離過程進(jìn)行了大量的研究，主要報導(dǎo)的有BASF公司的甲縮醛與三聚甲醛路線(US20070260094)，清華大學(xué)與玉皇化工合作的甲縮醛與多聚甲醛路線(CN104974025A)但由于其反應(yīng)原料為無水三聚甲醛和多聚甲醛，反應(yīng)產(chǎn)物組成簡單，其分離工藝無法適用于甲醇和甲醛水溶液的合成產(chǎn)物的分離；此外還有BASF公司的甲醇與甲醛水溶液的反應(yīng)及分離流程(US2008207954，US20080221368，US7671240，US7700809)，其單程轉(zhuǎn)化率低，分離過程復(fù)雜，物料反復(fù)加熱分離能耗大，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，極大限制了其工藝流程的工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容[0004] 以甲醇和甲醛水溶液為原料制PODEn的合成過程分為兩步，第一步為甲醛和甲醇反應(yīng)生成甲縮醛的反應(yīng)階段，第二步為甲縮醛與甲醛反應(yīng)生成PODEn的反應(yīng)階段。[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種在第一精餾塔引入補(bǔ)充水實(shí)現(xiàn)聚甲氧基二甲醚分離和精制的方法和裝置。采用蒸餾方法分離以甲醇和甲醛水溶液為原料制PODEn的合成產(chǎn)物，精制得到適合柴油組分的PODEn，同時回收部分原料分別返回上述第一階段與第二階段反應(yīng)過程。[0006] 本發(fā)明一種在第一精餾塔引入補(bǔ)充水實(shí)現(xiàn)聚甲氧基二甲醚分離和精制的方法和裝置，包括六個精餾塔和一個脫水單元。[0007] 以6級精餾為例，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：[0008] (a)方案1(如圖1所示)[0009] 一種聚甲氧基二甲醚的分離裝置，包括六個精餾塔及一個脫水單元，第一精餾塔1?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔1?B的進(jìn)料口，第一精餾塔1?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔1?C的進(jìn)料口，第三精餾塔1?C的塔頂出口通過管線連接第四精餾塔1?D的進(jìn)料口，第四精餾塔1?D的塔釜出料口通過管線連接第五精餾塔1?E的進(jìn)料口，第五精餾塔1?E的塔釜出料口通過管線連接脫水單元1?F的進(jìn)料口，脫水單元1?F的出料口連接第六精餾塔1?G的進(jìn)料口。補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔1?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔1?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。

[0010] 方案1：PODEn原料(1?1)進(jìn)入第一精餾塔(1?A)，同時第一精餾塔(1?A)引入補(bǔ)充水(1?2)，第一精餾塔(1?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(1?3)；第一精餾塔(1?A)塔釜物料(1?4)進(jìn)入第二精餾塔(1?B)，第二精餾塔(1?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(1?5)和塔釜為PODE6?10的物料(1?6)；第一精餾塔(1?A)塔頂物料(1?3)進(jìn)入第三精餾塔(1?C)，第三精餾塔(1?C)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(1?

8)；第三精餾塔(1?C)塔頂物料(1?7)進(jìn)入第四精餾塔(1?D)，第四精餾塔(1?D)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(1?9)；第四精餾塔(1?D)塔釜物料(1?10)進(jìn)入第五精餾塔(1?E)，第五精餾塔(1?E)塔頂采出為甲縮醛和甲醇的物料(1?11)；第五精餾塔(1?E)塔釜物料(1?12)進(jìn)入脫水單元(1?F)，水分(1?13)被脫除；脫除水后的物料(1?14)進(jìn)入第六精餾塔(1?G)，塔頂采出為甲醇的物料(1?15)和塔釜為PODE2的物料(1?16)；

[0011] 方案1中第一精餾塔(1?A)的操作壓力為80?120KPa，補(bǔ)充水(1?2)含量以重量計與物料(1?1)的質(zhì)量比為0.2:1～1:1，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔(1?B)的操作壓力為1?50KPa，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔(1?C)的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，第四精餾塔(1?D)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，第五精餾塔(1?E)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，脫水單元(1?F)可以是膜脫水、分子篩脫水、吸附脫水，第六精餾塔(1?G)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃。

[0012] (b)方案2(如圖2所示)[0013] 一種聚甲氧基二甲醚的分離裝置，包括六個精餾塔及一個脫水單元，第一精餾塔2?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔2?B的進(jìn)料口，第一精餾塔2?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔2?C的進(jìn)料口，第三精餾塔2?C的塔頂出口通過管線連接第四精餾塔2?D的進(jìn)料口，第四精餾塔2?D的塔頂出料口通過管線連接第五精餾塔2?E的進(jìn)料口，第四精餾塔2?D的塔釜出料口通過管線連接脫水單元2?F的進(jìn)料口，脫水單元2?F的出料口連接第六精餾塔2?G的進(jìn)料口。補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔2?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔2?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。

[0014] 方案2：PODEn原料(2?1)進(jìn)入第一精餾塔(2?A)，同時第一精餾塔(2?A)引入補(bǔ)充水(2?2)，第一精餾塔(2?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(2?3)；第一精餾塔(2?A)塔釜物料(2?4)進(jìn)入第二精餾塔(2?B)，第二精餾塔(2?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(2?5)和塔釜為PODE6?10的物料(2?6)；第一精餾塔(2?A)塔頂物料(2?3)進(jìn)入第三精餾塔(2?C)，第三精餾塔(2?C)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(2?

8)；第三精餾塔(2?C)塔頂物料(2?7)進(jìn)入第四精餾塔(2?D)，第四精餾塔(2?D)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛和甲醇的物料(2?9)；第四精餾塔(2?D)塔頂物料(2?9)進(jìn)入第五精餾塔(2?E)，第五精餾塔(2?E)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(2?11)和塔釜為甲縮醛和甲醇的物料(2?12)；第四精餾塔(2?D)塔釜物料(2?10)進(jìn)入脫水單元(2?F)，水分(2?13)被脫除；脫除水后的物料(2?14)進(jìn)入第六精餾塔(2?G)，塔頂采出為甲醇的物料(2?15)和塔釜為PODE2的物料(2?16)；

[0015] 方案2中第一精餾塔(2?A)的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔(2?B)的操作壓力為1?50KPa，補(bǔ)充水(2?2)含量以重量計與物料(2?1)的質(zhì)量比為0.2:1～1:1，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔(2?C)的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，第四精餾塔(2?D)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，第五精餾塔(2?E)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，脫水單元(2?F)可以是膜脫水、分子篩脫水、吸附脫水，第六精餾塔(2?G)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃。

[0016] (c)方案3(如圖3所示)[0017] 一種聚甲氧基二甲醚的分離裝置，包括六個精餾塔及一個脫水單元，第一精餾塔3?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔3?B的進(jìn)料口，第一精餾塔3?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔3?C的進(jìn)料口，第三精餾塔3?C的塔頂出口通過管線連接第四精餾塔3?D的進(jìn)料口，第三精餾塔3?C的塔釜出料口通過管線連接第五精餾塔3?E的進(jìn)料口，第五精餾塔3?E的塔頂出料口通過管線連接脫水單元3?F的進(jìn)料口，脫水單元3?F的出料口連接第六精餾塔3?G的進(jìn)料口。補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔3?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔3?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。

[0018] 方案3：PODEn原料(3?1)進(jìn)入第一精餾塔(3?A)，同時第一精餾塔(3?A)引入補(bǔ)充水(3?2)，第一精餾塔(3?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(3?3)；第一精餾塔(3?A)塔釜物料(3?4)進(jìn)入第二精餾塔(3?B)，第二精餾塔(3?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(3?5)和塔釜為PODE6?10的物料(3?6)；第一精餾塔(3?A)塔頂物料(3?3)進(jìn)入第三精餾塔(3?C)，第三精餾塔(3?C)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛和甲醇的物料(3?

7)；第三精餾塔(3?C)塔頂物料(3?7)進(jìn)入第四精餾塔(3?D)，第四精餾塔(3?D)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(3?9)和塔釜為甲縮醛和甲醇的物料(3?10)；第三精餾塔(3?C)塔釜物料(3?8)進(jìn)入第五精餾塔(3?E)，第五精餾塔(3?E)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(3?12)；第五精餾塔(3?E)塔頂物料(3?11)進(jìn)入脫水單元(3?F)，水分(3?13)被脫除；脫除水后的物料(3?14)進(jìn)入第六精餾塔(3?G)，塔頂采出為甲醇的物料(3?15)和塔釜為PODE2的物料(3?16)；

[0019] 方案3中第一精餾塔(3?A)的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔(3?B)的操作壓力為1?50KPa，補(bǔ)充水(3?2)含量以重量計與物料(3?1)的質(zhì)量比為0.2:1～1:1，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔(3?C)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，第四精餾塔(3?D)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，第五精餾塔(3?E)的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，脫水單元(3?F)可以是膜脫水、分子篩脫水、吸附脫水，第六精餾塔(3?G)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃。

[0020] (d)方案4(如圖4所示)[0021] 一種聚甲氧基二甲醚的分離裝置，包括六個精餾塔及一個脫水單元，第一精餾塔4?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔4?B的進(jìn)料口，第一精餾塔4?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔4?C的進(jìn)料口，第三精餾塔4?C的塔釜出口通過管線連接第四精餾塔4?D的進(jìn)料口，第四精餾塔4?D的塔釜出料口通過管線連接第五精餾塔4?E的進(jìn)料口，第五精餾塔4?E的塔頂出料口通過管線連接脫水單元4?F的進(jìn)料口，脫水單元4?F的出料口連接第六精餾塔4?G的進(jìn)料口。補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔4?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔4?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。

[0022] 方案4：PODEn原料(4?1)進(jìn)入第一精餾塔(4?A)，同時第一精餾塔(4?A)引入補(bǔ)充水(4?2)，第一精餾塔(4?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(4?3)；第一精餾塔(4?A)塔釜物料(4?4)進(jìn)入第二精餾塔(4?B)，第二精餾塔(4?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(4?5)和塔釜為PODE6?10的物料(4?6)；第一精餾塔(4?A)塔頂物料(4?3)進(jìn)入第三精餾塔(4?C)，第三精餾塔(4?C)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(4?7)；第三精餾塔(4?C)塔釜物料(4?8)進(jìn)入第四精餾塔(4?D)，第四精餾塔(4?D)塔頂采出為甲縮醛和甲醇的物料(4?9)；第四精餾塔(4?D)塔釜物料(4?10)進(jìn)入第五精餾塔(4?E)，第五精餾塔(4?E)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(4?12)；第五精餾塔(4?E)塔頂物料(4?11)進(jìn)入脫水單元(4?F)，水分(4?13)被脫除；脫除水后的物料(4?14)進(jìn)入第六精餾塔(4?G)，塔頂采出為甲醇的物料(4?15)和塔釜為PODE2的物料(4?16)；

[0023] 方案4中第一精餾塔(4?A)的操作壓力為80?120KPa，補(bǔ)充水(4?2)含量以重量計與物料(4?1)的質(zhì)量比為0.2:1～1:1，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔(4?B)的操作壓力為1?50KPa，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔(4?C)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，第四精餾塔(4?D)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，第五精餾塔(4?E)的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，脫水單元(4?F)可以是膜脫水、分子篩脫水、吸附脫水，第六精餾塔(4?G)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃。[0024] (f)方案5(如圖5所示)[0025] 一種聚甲氧基二甲醚的分離裝置，包括六個精餾塔及一個脫水單元，第一精餾塔5?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔5?B的進(jìn)料口，第一精餾塔5?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔5?C的進(jìn)料口，第三精餾塔5?C的塔釜出口通過管線連接第四精餾塔5?D的進(jìn)料口，第四精餾塔5?D的塔頂出料口通過管線連接第五精餾塔5?E的進(jìn)料口，第五精餾塔5?E的塔釜出料口通過管線連接脫水單元5?F的進(jìn)料口，脫水單元5?F的出料口連接第六精餾塔5?G的進(jìn)料口。補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔5?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔5?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。

[0026] 方案5：PODEn原料(5?1)進(jìn)入第一精餾塔(5?A)，同時第一精餾塔(5?A)引入補(bǔ)充水(5?2)，第一精餾塔(5?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(5?3)；第一精餾塔(5?A)塔釜物料(5?4)進(jìn)入第二精餾塔(5?B)，第二精餾塔(5?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(5?5)和塔釜為PODE6?10的物料(5?6)；第一精餾塔(5?A)塔頂物料(5?3)進(jìn)入第三精餾塔(5?C)，第三精餾塔(5?C)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(5?7)；第三精餾塔(5?C)塔釜物料(5?8)進(jìn)入第四精餾塔(5?D)，第四精餾塔(5?D)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(5?10)；第四精餾塔(5?D)塔頂物料(5?9)進(jìn)入第五精餾塔(5?E)，第五精餾塔(5?E)塔頂采出為甲縮醛和甲醇的物料(5?11)；第五精餾塔(5?E)塔釜物料(5?12)進(jìn)入脫水單元(5?F)，水(5?13)被脫除；脫除水后的物料(5?14)進(jìn)入第六精餾塔(5?G)，塔頂采出為甲醇的物料(5?15)和塔釜為PODE2的物料(5?16)；

[0027] 方案5中第一精餾塔(5?A)的操作壓力為80?120KPa，補(bǔ)充水(5?2)含量以重量計與物料(5?1)的質(zhì)量比為0.2:1～1:1，塔頂操作溫度為70?100℃，第二精餾塔(5?B)的操作壓力為1?50KPa，塔頂?shù)牟僮鳒囟葹?0?150℃，第三精餾塔(5?C)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為30?60℃，第四精餾塔(5?D)的操作壓力為80?120KPa，塔頂操作溫度為70?120℃，第五精餾塔(5?E)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為35?70℃，脫水單元(5?F)可以是膜脫水、分子篩脫水、吸附脫水，第六精餾塔(5?G)的操作壓力為100?200KPa，塔頂操作溫度為60?90℃。[0028] 本發(fā)明具有的有益效果：[0029] 本發(fā)明針對以甲醇與甲醛水溶液作為原料催化合成聚甲氧基二甲醚(PODEn)產(chǎn)物成分復(fù)雜，精餾分離過程中甲醛易聚合，未反應(yīng)原料需分別回收的技術(shù)現(xiàn)狀，提出一種在第一精餾塔引入補(bǔ)充水實(shí)現(xiàn)聚甲氧基二甲醚分離和精制的方法和裝置，方法的獨(dú)特之處如下：[0030] 1.甲縮醛等其他中間組分與甲醛共同出料，減少了半縮醛、甲二醇等易聚物濃度，防止其聚合堵塞管道，提高設(shè)備使用連續(xù)性。[0031] 2.通過引入補(bǔ)充水，塔釜采出含甲醛的水溶液，防止甲醛聚合堵塞冷凝器和管道，提高設(shè)備使用連續(xù)性，同時回收的含甲醛的水溶液可返回至甲醛與甲醇催化合成甲縮醛的反應(yīng)裝置，合理回收未反應(yīng)原料，提高原料利用率。[0032] 3.通過在第一精餾塔引入補(bǔ)充水，更加稀釋了第一精餾塔塔頂采出物料的甲醛濃度，防止甲醛聚合的效果更好。附圖說明[0033] 圖1為實(shí)施例1的分離工藝流程示意圖；[0034] 圖2為實(shí)施例2的分離工藝流程示意圖；[0035] 圖3為實(shí)施例3的分離工藝流程示意圖；[0036] 圖4為實(shí)施例4的分離工藝流程示意圖；[0037] 圖5為實(shí)施例5的分離工藝流程示意圖；具體實(shí)施方式[0038] 下面結(jié)合附圖并通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。[0039] 實(shí)施例1[0040] 圖1中1?A為第一精餾塔，1?B為第二精餾塔，1?C為第三精餾塔，1?D為第四精餾塔，1?E為第五精餾塔，1?F為脫水單元，1?G第六精餾塔。

[0041] 第一精餾塔1?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔1?B的進(jìn)料口，第一精餾塔1?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔1?C的進(jìn)料口，第三精餾塔1?C的塔頂出口通過管線連接第四精餾塔1?D的進(jìn)料口，第四精餾塔1?D的塔釜出料口通過管線連接第五精餾塔1?E的進(jìn)料口，第五精餾塔1?E的塔釜出料口通過管線連接脫水單元1?F的進(jìn)料口，脫水單元1?F的出料口連接第六精餾塔1?G的進(jìn)料口。[0042] 補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔1?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔1?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。[0043] 物料1?1為PODEn待精制原料，1?2為純水物料，1?3為不含PODE3?10的待精制原料，1?4為PODE3?10的物料，1?5為PODE3?5的產(chǎn)品物料，1?6為PODE6?10的物料，1?7為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、和PODE2的物料，1?8為甲醛水溶液和三聚甲醛物料，1?9為甲酸甲酯，1?10為甲縮醛、甲醇、水、和PODE2的物料，1?11為甲縮醛和甲醇的物料，1?12為PODE2、水和甲醇的物料，1?13為水物料，1?14為甲醇和PODE2物料，1?15為甲醇物料，1?16為PODE2物料。

[0044] PODEn原料(1?1)進(jìn)入第一精餾塔(1?A)，同時第一精餾塔(1?A)引入補(bǔ)充水(1?2)，第一精餾塔(1?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(1?3)；第一精餾塔(1?A)塔釜物料(1?4)進(jìn)入第二精餾塔(1?B)，第二精餾塔(1?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(1?5)和塔釜為PODE6?10的物料(1?6)；第一精餾塔(1?A)塔頂物料(1?3)進(jìn)入第三精餾塔(1?C)，第三精餾塔(1?C)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(1?8)；第三精餾塔(1?C)塔頂物料(1?7)進(jìn)入第四精餾塔(1?D)，第四精餾塔(1?D)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(1?9)；第四精餾塔(1?D)塔釜物料(1?10)進(jìn)入第五精餾塔(1?E)，第五精餾塔(1?E)塔頂采出為甲縮醛和甲醇的物料(1?11)；第五精餾塔(1?E)塔釜物料(1?12)進(jìn)入脫水單元(1?F)，水分(1?13)被脫除；脫除水后的物料(1?14)進(jìn)入第六精餾塔(1?G)，塔頂采出為甲醇的物料(1?15)和塔釜為PODE2的物料(1?16)。[0045] 1800t/hPODEn的合成產(chǎn)物混合物，組成如下：[0046] 編號 組分 含量％1 甲酸甲酯 1.80

2 甲縮醛 36.66

3 甲醇 5.19

4 甲醛 9.08

5 水 1.17

6 三聚甲醛 2.50

7 PODE2 20.96

8 PODE3?5 20.03

9 PODE6?10 2.41

[0047] 采用本方法方案1分離，第一精餾塔(1?A)操作壓力100KPa，補(bǔ)充水(1?2)量與物料(1?1)質(zhì)量比0.3:1，塔頂操作溫度90℃，第二精餾塔(1?B)操作壓力1KPa，塔頂操作溫度52℃，第三精餾塔(1?C)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度72℃，第四精餾塔(1?D)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度32℃，第五精餾塔(1?E)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度40℃，脫水單元(1?F)采用分子篩脫水，第六精餾塔(1?G)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度64℃。

[0048] 分離得到32t/h的甲酸甲酯，甲縮醛和甲醇物料670t/h，377t/h的PODE2，360t/h的PODE3?5合格產(chǎn)品，以及回收了466t/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％左右的甲醛水溶液。[0049] 實(shí)施例2[0050] 圖2中2?A為第一精餾塔，2?B為第二精餾塔，2?C為第三精餾塔，2?D為第四精餾塔，2?E為第五精餾塔，2?F為脫水單元，2?G第六精餾塔。

[0051] 第一精餾塔2?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔2?B的進(jìn)料口，第一精餾塔2?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔2?C的進(jìn)料口，第三精餾塔2?C的塔頂出口通過管線連接第四精餾塔2?D的進(jìn)料口，第四精餾塔2?D的塔頂出料口通過管線連接第五精餾塔2?E的進(jìn)料口，第四精餾塔2?D的塔釜出料口通過管線連接脫水單元2?F的進(jìn)料口，脫水單元2?F的出料口連接第六精餾塔2?G的進(jìn)料口。[0052] 補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔2?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔2?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。[0053] 物料2?1為PODEn待精制原料，2?2為純水物料，2?3為不含PODE3?10的待精制原料，2?4為PODE3?10的物料，2?5為PODE3?5的產(chǎn)品物料，2?6為PODE6?10的物料，2?7為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、和PODE2的物料，2?8為甲醛水溶液和三聚甲醛物料，2?9為甲酸甲酯、甲縮醛和甲醇，2?10為甲醇、水、和PODE2的物料，2?11為甲酸甲酯物料，2?12為甲縮醛和甲醇的物料，

2?13為水物料，2?14為甲醇和PODE2物料，2?15為甲醇物料，2?16為PODE2物料。

[0054] PODEn原料(2?1)進(jìn)入第一精餾塔(2?A)，同時第一精餾塔(2?A)引入補(bǔ)充水(2?2)，第一精餾塔(2?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(2?3)；第一精餾塔(2?A)塔釜物料(2?4)進(jìn)入第二精餾塔(2?B)，第二精餾塔(2?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(2?5)和塔釜為PODE6?10的物料(2?6)；第一精餾塔(2?A)塔頂物料(2?3)進(jìn)入第三精餾塔(2?C)，第三精餾塔(2?C)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(2?8)；第三精餾塔(2?C)塔頂物料(2?7)進(jìn)入第四精餾塔(2?D)，第四精餾塔(2?D)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛和甲醇的物料(2?9)；第四精餾塔(2?D)塔頂物料(2?9)進(jìn)入第五精餾塔(2?E)，第五精餾塔(2?E)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(2?11)和塔釜為甲縮醛和甲醇的物料(2?12)；第四精餾塔(2?D)塔釜物料(2?10)進(jìn)入脫水單元(2?F)，水分(2?13)被脫除；脫除水后的物料(2?14)進(jìn)入第六精餾塔(2?G)，塔頂采出為甲醇的物料(2?15)和塔釜為PODE2的物料(2?

16)。

[0055] 2400t/hPODEn的合成產(chǎn)物混合物，組成如下：[0056]編號 組分 含量％

1 甲酸甲酯 1.80

2 甲縮醛 36.66

3 甲醇 5.19

4 甲醛 9.08

5 水 1.17

6 三聚甲醛 2.50

7 PODE2 20.96

8 PODE3?5 20.03

9 PODE6?10 2.41

[0057] 采用本方法方案2分離，第一精餾塔(2?A)操作壓力100KPa，補(bǔ)充水(2?2)量與物料(2?1)質(zhì)量比0.4:1，塔頂操作溫度90℃，第二精餾塔(2?B)操作壓力1KPa，塔頂操作溫度52℃，第三精餾塔(2?C)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度72℃，第四精餾塔(2?D)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度32℃，第五精餾塔(2?E)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度40℃，脫水單元(2?F)采用膜脫水，第六精餾塔(2?G)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度64℃。

[0058] 分離得到42t/h的甲酸甲酯，甲縮醛和甲醇物料893t/h，503t/h的PODE2，480t/h的PODE3?5合格產(chǎn)品，以及回收了726t/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％左右的甲醛水溶液。[0059] 實(shí)施例3[0060] 圖3中3?A為第一精餾塔，3?B為第二精餾塔，3?C為第三精餾塔，3?D為第四精餾塔，3?E為第五精餾塔，3?F為脫水單元，3?G第六精餾塔。

[0061] 第一精餾塔3?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔3?B的進(jìn)料口，第一精餾塔3?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔3?C的進(jìn)料口，第三精餾塔3?C的塔頂出口通過管線連接第四精餾塔3?D的進(jìn)料口，第三精餾塔3?C的塔釜出料口通過管線連接第五精餾塔3?E的進(jìn)料口，第五精餾塔3?E的塔頂出料口通過管線連接脫水單元3?F的進(jìn)料口，脫水單元3?F的出料口連接第六精餾塔3?G的進(jìn)料口。[0062] 補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔3?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔3?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。[0063] 物料3?1為PODEn待精制原料，3?2為純水物料，3?3為不含PODE3?10的待精制原料，3?4為PODE3?10的物料，3?5為PODE3?5的產(chǎn)品物料，3?6為PODE6?10的物料，3?7為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇的物料，3?8為甲醇、甲醛、水、三聚甲醛和PODE2物料，3?9為甲酸甲酯物料，3?10為甲縮醛和甲醇的物料，3?11為甲醇、水和PODE2物料，3?12為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料，

3?13為水物料，3?14為甲醇和PODE2物料，3?15為甲醇物料，3?16為PODE2物料。

[0064] PODEn原料(3?1)進(jìn)入第一精餾塔(3?A)，同時第一精餾塔(3?A)引入補(bǔ)充水(3?2)，第一精餾塔(3?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(3?3)；第一精餾塔(3?A)塔釜物料(3?4)進(jìn)入第二精餾塔(3?B)，第二精餾塔(3?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(3?5)和塔釜為PODE6?10的物料(3?6)；第一精餾塔(3?A)塔頂物料(3?3)進(jìn)入第三精餾塔(3?C)，第三精餾塔(3?C)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛和甲醇的物料(3?7)；第三精餾塔(3?C)塔頂物料(3?7)進(jìn)入第四精餾塔(3?D)，第四精餾塔(3?D)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(3?9)和塔釜為甲縮醛和甲醇的物料(3?10)；第三精餾塔(3?C)塔釜物料(3?8)進(jìn)入第五精餾塔(3?E)，第五精餾塔(3?E)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(3?

12)；第五精餾塔(3?E)塔頂物料(3?11)進(jìn)入脫水單元(3?F)，水分(3?13)被脫除；脫除水后的物料(3?14)進(jìn)入第六精餾塔(3?G)，塔頂采出為甲醇的物料(3?15)和塔釜為PODE2的物料(3?16)。

[0065] 2700t/hPODEn的合成產(chǎn)物混合物，組成如下：[0066]編號 組分 含量％

1 甲酸甲酯 1.80

2 甲縮醛 36.66

3 甲醇 5.19

4 甲醛 9.08

5 水 1.17

6 三聚甲醛 2.50

7 PODE2 20.96

8 PODE3?5 20.03

9 PODE6?10 2.41

[0067] 采用本方案3分離，第一精餾塔(3?A)操作壓力120KPa，補(bǔ)充水量(3?2)與物料(3?1)質(zhì)量比0.5:1，塔頂操作溫度98℃，第二精餾塔(3?B)操作壓力50KPa，塔頂操作溫度144℃，第三精餾塔(3?C)操作壓力120KPa，塔頂操作溫度82℃，第四精餾塔(3?D)操作壓力

200KPa，塔頂操作溫度51℃，第五精餾塔(3?E)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度80℃，脫水單元(3?F)采用吸附脫水，第六精餾塔(3?G)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度64℃。

[0068] 分離得到48t/h的甲酸甲酯，甲縮醛和甲醇物料1004t/h，566t/h的PODE2，540t/h的PODE3?5合格產(chǎn)品，以及回收了908t/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)28％左右的甲醛水溶液。[0069] 實(shí)施例4[0070] 圖4中4?A為第一精餾塔，4?B為第二精餾塔，4?C為第三精餾塔，4?D為第四精餾塔，4?E為第五精餾塔，4?F為脫水單元，4?G第六精餾塔。

[0071] 第一精餾塔4?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔4?B的進(jìn)料口，第一精餾塔4?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔4?C的進(jìn)料口，第三精餾塔4?C的塔釜出口通過管線連接第四精餾塔4?D的進(jìn)料口，第四精餾塔4?D的塔釜出料口通過管線連接第五精餾塔4?E的進(jìn)料口，第五精餾塔4?E的塔頂出料口通過管線連接脫水單元4?F的進(jìn)料口，脫水單元4?F的出料口連接第六精餾塔4?G的進(jìn)料口。[0072] 補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔4?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔4?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。[0073] 物料4?1為PODEn待精制原料，4?2為純水物料，4?3為不含PODE3?10的待精制原料，4?4為PODE3?10的物料，4?5為PODE3?5的產(chǎn)品物料，4?6為PODE6?10的物料，4?7為甲酸甲酯物料，

4?8為甲縮醛、甲醇、甲醛、水、三聚甲醛和PODE2物料，4?9為甲縮醛和甲醇的物料，4?10為甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2物料，4?11為甲醇、水和PODE2物料，4?12為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料，4?13為水物料，4?14為甲醇和PODE2物料，4?15為甲醇物料，4?16為PODE2物料。

[0074] PODEn原料(4?1)進(jìn)入第一精餾塔(4?A)，同時第一精餾塔(4?A)引入補(bǔ)充水(4?2)，第一精餾塔(4?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(4?3)；第一精餾塔(4?A)塔釜物料(4?4)進(jìn)入第二精餾塔(4?B)，第二精餾塔(4?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(4?5)和塔釜為PODE6?10的物料(4?6)；第一精餾塔(4?A)塔頂物料(4?3)進(jìn)入第三精餾塔(4?C)，第三精餾塔(4?C)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(4?7)；第三精餾塔(4?C)塔釜物料(4?8)進(jìn)入第四精餾塔(4?D)，第四精餾塔(4?D)塔頂采出為甲縮醛和甲醇的物料(4?9)；第四精餾塔(4?D)塔釜物料(4?10)進(jìn)入第五精餾塔(4?E)，第五精餾塔(4?E)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(4?12)；第五精餾塔(4?E)塔頂物料(4?11)進(jìn)入脫水單元(4?F)，水分(4?13)被脫除；脫除水后的物料(4?14)進(jìn)入第六精餾塔(4?G)，塔頂采出為甲醇的物料(4?15)和塔釜為PODE2的物料(4?16)。[0075] 2400t/hPODEn的合成產(chǎn)物混合物，組成如下：[0076][0077][0078] 采用本方法方案4分離，第一精餾塔(4?A)操作壓力100KPa，補(bǔ)充水(4?2)量與物料(4?1)質(zhì)量比0.4:1，塔頂操作溫度90℃，第二精餾塔(4?B)操作壓力1KPa，塔頂操作溫度52℃，第三精餾塔(4?C)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度32℃，第四精餾塔(4?D)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度40℃，第五精餾塔(4?E)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度80℃，脫水單元(4?F)采用膜脫水，第六精餾塔(4?G)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度64℃。

[0079] 分離得到42t/h的甲酸甲酯，甲縮醛和甲醇物料893t/h，503t/h的PODE2，480t/h的PODE3?5合格產(chǎn)品，以及回收了726t/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％左右的甲醛水溶液。[0080] 實(shí)施例5[0081] 圖5中5?A為第一精餾塔，5?B為第二精餾塔，5?C為第三精餾塔，5?D為第四精餾塔，5?E為第五精餾塔，5?F為脫水單元，5?G第六精餾塔。

[0082] 第一精餾塔5?A的塔釜出口通過管線連接第二精餾塔5?B的進(jìn)料口，第一精餾塔5?A的塔頂出口通過管線連接第三精餾塔5?C的進(jìn)料口，第三精餾塔5?C的塔釜出口通過管線連接第四精餾塔5?D的進(jìn)料口，第四精餾塔5?D的塔頂出料口通過管線連接第五精餾塔5?E的進(jìn)料口，第五精餾塔5?E的塔釜出料口通過管線連接脫水單元5?F的進(jìn)料口，脫水單元5?F的出料口連接第六精餾塔5?G的進(jìn)料口。[0083] 補(bǔ)充水可以與PODEn待精制原料共同進(jìn)入第一精餾塔5?A，或單獨(dú)加入，如果補(bǔ)充水單獨(dú)加入，需要在第一精餾塔5?A上額外設(shè)置補(bǔ)充水進(jìn)料口。[0084] 物料5?1為PODEn待精制原料，5?2為純水物料，5?3為不含PODE3?10的待精制原料，5?4為PODE3?10的物料，5?5為PODE3?5的產(chǎn)品物料，5?6為PODE6?10的物料，5?7為甲酸甲酯物料，

5?8為甲縮醛、甲醇、甲醛、水、三聚甲醛和PODE2物料，5?9為甲縮醛、甲醇、水和PODE2物料，5?

10為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料，5?11為甲縮醛和甲醇的物料，5?12為甲醇、水和PODE2物料，5?13為水物料，5?14為甲醇和PODE2物料，5?15為甲醇物料，5?16為PODE2物料。

[0085] PODEn原料(5?1)進(jìn)入第一精餾塔(5?A)，同時第一精餾塔(5?A)引入補(bǔ)充水(5?2)，第一精餾塔(5?A)塔頂采出為甲酸甲酯、甲縮醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2的物料(5?3)；第一精餾塔(5?A)塔釜物料(5?4)進(jìn)入第二精餾塔(5?B)，第二精餾塔(5?B)塔頂采出為PODE3?5的物料(5?5)和塔釜為PODE6?10的物料(5?6)；第一精餾塔(5?A)塔頂物料(5?3)進(jìn)入第三精餾塔(5?C)，第三精餾塔(5?C)塔頂采出為甲酸甲酯的物料(5?7)；第三精餾塔(5?C)塔釜物料(5?8)進(jìn)入第四精餾塔(5?D)，第四精餾塔(5?D)塔釜采出為甲醛水溶液和三聚甲醛的物料(5?10)；第四精餾塔(5?D)塔頂物料(5?9)進(jìn)入第五精餾塔(5?E)，第五精餾塔(5?E)塔頂采出為甲縮醛和甲醇的物料(5?11)；第五精餾塔(5?E)塔釜物料(5?12)進(jìn)入脫水單元(5?F)，水(5?13)被脫除；脫除水后的物料(5?14)進(jìn)入第六精餾塔(5?G)，塔頂采出為甲醇的物料(5?15)和塔釜為PODE2的物料(5?16)。[0086] 1800t/hPODEn的合成產(chǎn)物混合物，組成如下：[0087] 編號 組分 含量％1 甲酸甲酯 1.80

2 甲縮醛 36.66

3 甲醇 5.19

4 甲醛 9.08

5 水 1.17

6 三聚甲醛 2.50

7 PODE2 20.96

8 PODE3?5 20.03

9 PODE6?10 2.41

[0088] 采用本方法方案5分離，第一精餾塔(5?A)操作壓力100KPa，補(bǔ)充水(5?2)量與物料(5?1)質(zhì)量比0.3:1，塔頂操作溫度90℃，第二精餾塔(5?B)操作壓力1KPa，塔頂操作溫度52℃，第三精餾塔(5?C)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度32℃，第四精餾塔(5?D)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度72℃，第五精餾塔(5?E)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度40℃，脫水單元(5?F)采用分子篩脫水，第六精餾塔(5?G)操作壓力100KPa，塔頂操作溫度64℃。

[0089] 分離得到32t/h的甲酸甲酯，甲縮醛和甲醇物料670t/h，377t/h的PODE2，360t/h的PODE3?5合格產(chǎn)品，以及回收了466t/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)35％左右的甲醛水溶液。[0090] 本發(fā)明提出的一種在第一精餾塔引入補(bǔ)充水實(shí)現(xiàn)聚甲氧基二甲醚分離和精制的方法和裝置，已經(jīng)通過較佳的實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的結(jié)構(gòu)和設(shè)備進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。