權(quán)利要求書(shū)： 1.一種NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法，所述NTC熱敏電阻材料采用鈷、鎳和鐵粉未為原材料，其特征在于，包括以下步驟：(1)將足量的硝酸分析液倒入燒杯中，并加熱并保持在55℃?65℃；

(2)先將鐵粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

(3)先將鈷粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

(4)先將鎳粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

(5)停止加熱，自然冷卻和沉淀1?2小時(shí)，將上面多余的液體去掉，留下粉料；

(6)將燒杯內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并加熱一段時(shí)間，至無(wú)煙再產(chǎn)生時(shí)，就停止加熱，自然冷卻；

(7)將坩堝內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至匣缽內(nèi)，將匣缽放至返燒爐內(nèi)，在4小時(shí)內(nèi)，勻速加熱至900℃，保持30分鐘后，自然冷卻；

(8)把匣缽內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至球磨罐，利用φ5的球磨介質(zhì)加純水進(jìn)行球磨4?12小時(shí)；

(9)把球磨后的粉料脫水后轉(zhuǎn)移至不銹鋼容器中，放入干燥箱進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為110℃，時(shí)間為12小時(shí)；

(10)將干燥后的粉料利用60目篩子進(jìn)行過(guò)篩處理，得到成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法，其特征在于，所述硝酸分析液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65?68％的濃硝酸，所述鈷、鎳、鐵粉未原材料和硝酸分析液的重量比為176.8：58.7：111.7：1380。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法，其特征在于，所述球磨的工藝參數(shù)為粉未為250克，球磨介質(zhì)為800克，純水500毫升。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法，其特征在于，在步驟(4)和(5)之間，還包括持續(xù)加熱3?5分鐘，再停止加熱。

說(shuō)明書(shū)： 一種NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及超微粒徑粉末的制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法。

背景技術(shù)[0002] NTC(NegativeTemperatureCoefficient)是指隨溫度上升電阻呈指數(shù)關(guān)系減小、具有負(fù)溫度系數(shù)的熱敏電阻現(xiàn)象和材料，該材料是利用錳、銅、硅、鈷、鐵、鎳、鋅等兩種

或兩種以上的金屬氧化物進(jìn)行充分混合、成型、燒結(jié)等工藝而成的半導(dǎo)體陶瓷，可制成具有

負(fù)溫度系數(shù)的熱敏電阻，其電阻率和材料常數(shù)隨材料成分比例、燒結(jié)氣氛、燒結(jié)溫度和結(jié)構(gòu)

狀態(tài)不同而變化。而燒結(jié)粉料的粒徑也是一個(gè)重要的參數(shù)，一般要求粉料具有合適的超微

粒徑，并且越均勻越好，現(xiàn)有技術(shù)中主要采用球磨法來(lái)獲得超微粒徑，制備時(shí)間長(zhǎng)，一般要

24小時(shí)，甚至更長(zhǎng)，而且均勻度較差，或者說(shuō)粒徑分布集中度較差，直接影響燒結(jié)后材料的

特性，所以需要進(jìn)一步改進(jìn)制備方法，來(lái)快速獲得超微粒徑和粒徑分布集中度更高的粉料。

發(fā)明內(nèi)容[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種快速高效、粒徑分布集中度高的NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法。

[0004] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法，所述NTC熱敏電阻材料采用鈷、鎳和鐵粉未為原材料，其特征在于，包括以下步驟：

[0005] (1)將足量的硝酸分析液倒入燒杯中，并加熱并保持在55℃?65℃；[0006] (2)先將鐵粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

[0007] (3)先將鈷粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

[0008] (4)先將鎳粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

[0009] (5)停止加熱，自然冷卻和沉淀1?2小時(shí)，將上面多余的液體去掉，留下粉料；[0010] (6)將燒杯內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并加熱一段時(shí)間，至無(wú)煙再產(chǎn)生時(shí)，就停止加熱，自然冷卻；

[0011] (7)將坩堝內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至匣缽內(nèi)，將匣缽放至返燒爐內(nèi)，在4小時(shí)內(nèi)，勻速加熱至900℃，保持30分鐘后，自然冷卻；

[0012] (8)把匣缽內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至球磨罐，利用φ5的球磨介質(zhì)加純水進(jìn)行球磨4?12小時(shí)；

[0013] (9)把球磨后的粉料脫水后轉(zhuǎn)移至不銹鋼容器中，放入干燥箱進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為110℃，時(shí)間為12小時(shí)；

[0014] (10)將干燥后的粉料利用60目篩子進(jìn)行過(guò)篩處理，得到成品。[0015] 其中，所述硝酸分析液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65?68％的濃硝酸，所述鈷、鎳、鐵粉未原材料和硝酸分析液的重量比為176.8：58.7：111.7：1380。

[0016] 其中，所述球磨工藝的參數(shù)為粉未為250克，球磨介質(zhì)為800克，純水500毫升。[0017] 其中，在步驟(4)和(5)之間，還包括持續(xù)加熱3?5分鐘，再停止加熱。[0018] 本發(fā)明的有益效果為：所述NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法先是采用硝酸法按順序把鐵、鈷和鎳原材料粉未溶解在硝酸分析液內(nèi)，然后去除廢液，并干燒干燥處理，

獲得粒徑集中度非常高的超微粒徑的粉末，再進(jìn)行高溫返燒還原，最后用球磨法把返燒后

板結(jié)的粉料進(jìn)行粉碎，即可獲得即具有超微粒徑又具有高粒徑集中度的粉料，由于返燒前

粉末的粒徑已經(jīng)很細(xì)，返燒后板結(jié)的粉料再次粉碎非常容易，只需要4?12個(gè)小時(shí)的球磨就

能再次達(dá)到滿意的粒徑度和較高的粒徑集中度，短時(shí)間內(nèi)獲得超微粒徑的粉體，還可以減

少剔除不穩(wěn)定性雜質(zhì)的存在。

附圖說(shuō)明[0019] 圖1是本發(fā)明所述NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法的示例獲得的最終粉料成品的激光粒度分析結(jié)果。

具體實(shí)施方式[0020] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并

不用于限定本發(fā)明。

[0021] 作為本發(fā)明所述NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法的實(shí)施例，如圖1所示，所述NTC熱敏電阻材料采用鈷、鎳和鐵粉未為原材料，包括以下步驟：

[0022] (1)將足量的硝酸分析液倒入燒杯中，并加熱并保持在55℃?65℃；[0023] (2)先將鐵粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

[0024] (3)先將鈷粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

[0025] (4)先將鎳粉分成多份逐步放入到硝酸分析液中，這時(shí)會(huì)有氣泡及煙產(chǎn)生，直到?jīng)]有氣泡及煙產(chǎn)生后再進(jìn)入下一步；

[0026] (5)停止加熱，自然冷卻和沉淀1?2小時(shí)，將上面多余的液體去掉，留下粉料；[0027] (6)將燒杯內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至坩堝內(nèi)，并加熱一段時(shí)間，至無(wú)煙再產(chǎn)生時(shí)，就停止加熱，自然冷卻；

[0028] (7)將坩堝內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至匣缽內(nèi)，將匣缽放至返燒爐內(nèi)，在4小時(shí)內(nèi)，勻速加熱至900℃，保持30分鐘后，自然冷卻；

[0029] (8)把匣缽內(nèi)的粉料轉(zhuǎn)移至球磨罐，利用φ5的球磨介質(zhì)加純水進(jìn)行球磨4?12小時(shí)；

[0030] (9)把球磨后的粉料脫水后轉(zhuǎn)移至不銹鋼容器中，放入干燥箱進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為110℃，時(shí)間為12小時(shí)；

[0031] (10)將干燥后的粉料利用60目篩子進(jìn)行過(guò)篩處理，得到成品。[0032] 所述NTC熱敏電阻材料超微粒徑的制備方法先是采用硝酸法按順序把鐵、鈷和鎳原材料粉未溶解在硝酸分析液內(nèi)，然后去除廢液，并干燒干燥處理，獲得粒徑集中度非常高

的超微粒徑的粉末，再進(jìn)行高溫返燒還原，最后用球磨法把返燒后板結(jié)的粉料進(jìn)行粉碎，即

可獲得即具有超微粒徑又具有高粒徑集中度的粉料，由于返燒前粉末的粒徑已經(jīng)很細(xì)，返

燒后板結(jié)的粉料再次粉碎非常容易，只需要4?12個(gè)小時(shí)的球磨就能再次達(dá)到滿意的粒徑度

和較高的粒徑集中度，短時(shí)間內(nèi)獲得超微粒徑的粉體，還可以減少剔除不穩(wěn)定性雜質(zhì)的存

在。

[0033] 在本實(shí)施例中，所述硝酸分析液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65?68％的濃硝酸，比重為1.38，所述鈷、鎳、鐵粉未原材料和硝酸分析液的重量比為176.8：58.7：111.7：1380。此比例為一種

性能非常優(yōu)良的材料配方，特別適合用于新能源汽車鋰電池的溫度測(cè)定領(lǐng)域。

[0034] 示例：取鈷176.8克、鎳58.7克、鐵111.7克，硝酸分析液1000ml(重量為1380克)，按照以上方法進(jìn)行制備得到產(chǎn)品數(shù)據(jù)如下表所示：

[0035]激光粒度(um) 原材料 硝酸法處理后粉料 球磨法處理后(12小時(shí))

(D10) 5.42 0.19 0.72

(D50) 10.30 0.55 1.28

(D90) 18.17 1.20 3.16

[0036] 從以上表和附圖1可以看出，本方法效果是非常明顯的。[0037] 在本實(shí)施例中，所述球磨工藝的參數(shù)為粉未為250克，球磨介質(zhì)為800克，純水500毫升，時(shí)間為12小時(shí)，處理時(shí)間較短。根據(jù)實(shí)際情況和需要，球磨時(shí)間還可以縮短至4小時(shí)。

[0038] 在本實(shí)施例中，在步驟(4)和(5)之間，還包括持續(xù)加熱3?5分鐘，再停止加熱，以便使溶解反應(yīng)盡量徹底。

[0039] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。