權(quán)利要求書： 1.一種天然石墨制備高純石墨的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將天然晶質(zhì)石墨精粉與離子型氟鹽晶體混合均勻，然后升溫加熱、保溫；其中，所述的離子型氟鹽晶體為氟化銨或氟化氫銨；

(2)保溫時間達到后，冷卻，然后洗滌、除雜；

所述步驟(1)中，加熱反應(yīng)在反應(yīng)釜內(nèi)常溫常壓狀態(tài)下進行；

步驟（1）中，離子型氟鹽晶體為氟化銨，升溫加熱的溫度為100℃?120℃；

步驟（1）中，離子型氟鹽晶體為氟化氫銨，升溫加熱的溫度為125℃?200℃；

將烘干的石墨粉體再利用沸騰的蘇打水進行充分洗滌，去除殘留的氟，即可以得到高純石墨粉體；

洗滌的廢水采用與石灰石或消石灰或氯化鈣反應(yīng)生成氟化鈣沉淀。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石墨制備高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，天然晶質(zhì)石墨精粉在與離子型氟鹽晶體混合前，先進行研磨、篩分，收集粒度在100目至200目之間的石墨精粉作為反應(yīng)原材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石墨制備高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，離子型氟鹽晶體為氟化銨，保溫1?3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石墨制備高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，離子型氟鹽晶體為氟化氫銨，保溫1?3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石墨制備高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，離子型氟鹽晶體與天然晶質(zhì)石墨精粉的重量比為1：100至1：50。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種天然石墨制備高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，保溫時間達到后，自然冷卻至常溫，利用去離子水對石墨粉體進行充分地洗滌，脫水并烘干。

說明書： 一種天然石墨制備高純石墨的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及高純石墨制造領(lǐng)域，具體涉及一種天然石墨制備高純石墨的方法。背景技術(shù)[0002] 石墨是一種高能晶體碳材料，因其獨特的結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電、導(dǎo)熱、潤滑、耐高溫、化學(xué)性能穩(wěn)定等特點，使其在高性能材料中具有較高應(yīng)用價值，廣泛應(yīng)用于冶金、機械、環(huán)保、化工、耐火、電子、醫(yī)藥、軍工和航空航天等領(lǐng)域，成為現(xiàn)代工業(yè)及高、新、尖技術(shù)發(fā)展必不可少的非金屬材料，在國民經(jīng)濟發(fā)展中的地位越來越重要，國際業(yè)內(nèi)專家預(yù)言：“20世紀(jì)是硅的世紀(jì)，21世紀(jì)將是碳的世紀(jì)”。我國天然石墨成形地質(zhì)條件好、分布廣泛、資源豐富、質(zhì)量好，儲量和產(chǎn)量都居世界首位，是我國優(yōu)勢礦產(chǎn)之一。[0003] 天然石墨根據(jù)其結(jié)晶程度不同，可分為晶質(zhì)石墨(鱗片)和隱晶質(zhì)石墨(土狀)兩類。晶質(zhì)石墨礦石的特點是品位不高，固定碳含量一般不超過10％，局部特別富集地段可達20％或更多，但該類石墨礦石可選性好，浮選精礦品位可達85％以上，是自然界中可浮性最好的礦石之一。隱晶質(zhì)石墨的品位較高，固定碳含量一般為60％?80％，最高可達95％，但是礦石可選性較差。隨材料行業(yè)的發(fā)展，其純度也變得越來越嚴(yán)苛，如科技部規(guī)定鱗片石墨純度C≥99.9％，微晶石墨純度C≥99％的石墨，同時具有一定粒徑、粒度分布及粒子形狀的石墨才是高純石墨。依靠其優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱性，耐高溫?zé)嵴?，抗腐蝕輻射特性，以及強度大、韌性好、自潤滑和易于精密加工等特點，高純石墨在化工、航天、冶金、電子和機械以及核能等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。許多工業(yè)部門所用石墨必須是高純的如原子反應(yīng)堆的燃燒室元件，要求石墨灰分小于0.1％:其他如高導(dǎo)電石墨.超導(dǎo)石墨等都要求碳含量在99％以上。但是我國的石墨加工技術(shù)水平較低，產(chǎn)品多以原料和初級產(chǎn)品為主，產(chǎn)品的高雜質(zhì)含量使其應(yīng)用范圍受限。這樣，一方面國產(chǎn)石墨產(chǎn)品在國際市場價格低廉，造成大量石墨資源外流；另一方面本國市場需要的高純超細(xì)石墨制品則多依賴進口。因此，針對高純石墨制備工藝進行研究，具有現(xiàn)實意義。

[0004] 天然石墨一般以石墨片巖、石墨片麻巖、含石墨的片巖及變質(zhì)頁巖等礦石出現(xiàn)。石墨的化學(xué)成分為碳(C)。天然產(chǎn)出的石墨很少是純凈的，石墨的化學(xué)成分為碳(C)。天然產(chǎn)出的石墨很少是純凈的，常含有雜質(zhì)，包括SiO2，Al2O3，MgO，CaO，P2O5，CuO，2O5，H2O，S，F(xiàn)eO以及H，N，CO2，CH4，NH3等。由于硅酸鹽礦物浸染在石墨鱗片中，用機械方法難以進一步提純。這就需要采用深加工精細(xì)提純方法，例如化學(xué)提純法，熱力精煉法等進一步除去石墨精礦中的雜質(zhì)。研究提純石墨的方法，必須首先查清存在于石墨礦中的雜質(zhì)組成。盡管各地的天然石墨所含雜質(zhì)成分不完全相同，但大致成分卻是相似的。這些雜質(zhì)主要是鉀、鈉、鎂、鈣、鋁等的硅酸鹽礦物，石墨的提純工藝，就是采取有效的手段除去這部分雜質(zhì)。目前，國內(nèi)外提純石墨的方法主要有浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中堿酸法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學(xué)提純法，高溫提純法屬于物理提純法。具體方法如下：[0005] (1)浮選法。浮選法是礦物初步提純最常用的一種方法，在國內(nèi)石墨選礦多采用浮選法。石墨的疏水性是其可浮選富集的前提，對于不同類型的石墨，需采取不同的浮選藥劑和浮選流程進行選別。例如，浮選晶質(zhì)石墨可采用煤油、柴油等作捕收劑，2#油作起泡劑；浮選隱晶質(zhì)石墨可采用煤焦油作捕收劑，松油作起泡劑；隱晶質(zhì)石墨浮選主要考慮精礦品位。石墨浮選多采用正?反浮多段磨浮工藝，就可得到固定碳80％～90％的石墨精礦。(2)堿酸法。堿酸法也稱酸堿法，又稱熔堿法或氫氧化鈉法，是石墨化學(xué)提純的主要方法之一。將石墨、氫氧化鈉與自來水按一定比例均勻混合，置于500～700℃的馬弗爐下煅燒。試樣中硅酸鹽等雜質(zhì)成分與氫氧化鈉NaOH熔融并反應(yīng)生成了可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉，水洗后脫硅；堿熔水洗后仍滯留在石墨中的金屬氧化物等雜質(zhì)經(jīng)酸浸可使其轉(zhuǎn)化為可溶性的金屬化合物，碳酸鹽等雜質(zhì)和堿浸過程中形成的酸溶性化合物亦被溶解進入液相，經(jīng)過濾、洗滌可實現(xiàn)其與石墨的分離。(3)氫氟酸法提純步驟：按一定體積質(zhì)量比例將石墨與氫氟酸均勻混合，預(yù)熱后置于恒溫攪拌反應(yīng)器中并計時攪拌一定時間，接著熱水沖洗過濾至中性并置于烘箱中烘干制得提純產(chǎn)品。氫氟酸可溶解任何硅酸鹽物質(zhì)，能有效除去精礦中的灰份，強化反應(yīng)條件可略微提高脫灰效果；但HF在反應(yīng)過程中會與CaO，MgO，F(xiàn)e2O3等生成CaF2、MgF2和FeF3沉淀，覆蓋在石墨表面阻止了反應(yīng)溶解反應(yīng)的進行，因此脫灰率達到一定程度后，再強化繼續(xù)反應(yīng)條件無法再次提高脫灰效果。為消除沉淀影響，研究發(fā)現(xiàn)在氫氟酸中混入少量的氟硅酸、稀鹽酸、硝酸或硫酸等可與CaF2、MgF2和FeF3等沉淀反應(yīng)生成金屬氟硅酸鹽，其溶解性較好經(jīng)水洗即可除去從而達到提純目的，消除了鈣Ca、鎂Mg和鐵Fe等雜質(zhì)元素的干擾。(4)氯化焙燒法。氯化焙燒提純過程：按一定比例均勻配比還原劑與石墨試樣并置于密封的剛玉管內(nèi)。通入氮氣去除管內(nèi)的其他空氣后置于爐馬弗爐中加熱，到一定溫度后關(guān)閉氮氣并通入氯氣，反應(yīng)生成了金屬氯化物或絡(luò)合物，揮發(fā)冷凝過濾后再排放。經(jīng)一定時間的氯化反應(yīng)后，關(guān)閉氯氣通入氮氣，去除殘存氯氣及氯化物氣體。(5)石墨熔沸點分別為3850±50℃和4500℃，硅酸鹽等礦物沸點均低于2750℃，根據(jù)其熔沸點的不同可通過高溫法進行提純。

[0006] 上述方法雖然都能夠在一定程度上去除天然石墨中的雜質(zhì)元素，但是每種方法再具體的工業(yè)化過程中都存在一定的局限性，具體如下:[0007] (1)浮選法是礦物常規(guī)提純方法中能耗和試劑消耗最少、成本最低的一種，這是浮選法提純石墨的最大優(yōu)點。但使用浮選法提純石墨時只能使石墨的品位達到有限的提高，對于鱗片狀石墨，采用多段磨礦不但不能將其完全單體解離，而且不利于保護石墨的大鱗片。因此，采用浮選的方法進一步提高石墨品位既不經(jīng)濟也不科學(xué)。若要獲得含碳量99％以上的高碳石墨，必須用化學(xué)方法提純石墨。[0008] (2)堿酸提純法。堿酸法提純具有一次性投資少、產(chǎn)品品位較高、工藝適應(yīng)性強等特點。而且還具有設(shè)備常規(guī)、通用性強(除石墨外，許多非金屬礦的提純都可以采用堿酸法)等優(yōu)點，堿酸法是現(xiàn)今在我國應(yīng)用最廣泛的方法；其缺點則是能量消耗大、反應(yīng)時間長、石墨流失量大以及廢水污染嚴(yán)重。[0009] (3)氫氟酸法。氫氟酸法最主要的優(yōu)點是除雜效率高，所得產(chǎn)品的品位高、對石墨產(chǎn)品的性能影響小、能耗低。缺點是氟氫酸有劇毒和強腐蝕性，生產(chǎn)過程中必須有嚴(yán)格的安全防護措施，對于設(shè)備的嚴(yán)格要求也導(dǎo)致成本的升高，另外氫氟酸法產(chǎn)生的廢水毒性和腐蝕性都很強，需要嚴(yán)格處理后才能排放，環(huán)保投入也使氫氟酸法成本低的優(yōu)點大打折扣。[0010] (4)氯化焙燒法。氯化焙燒法低的焙燒溫度和較小的氯氣消耗量使石墨的生產(chǎn)成本有較大的降低，同時石墨產(chǎn)品的含碳量與用氫氟酸法處理后的相當(dāng)，相比之下氯化焙燒法的回收率較高。但因氯氣有毒，腐蝕性強，對設(shè)備操作要求較高，需要嚴(yán)格密封，對尾氣必須妥善處理，所以在一定程度上限制了其推廣應(yīng)用。[0011] (5)高溫法的最大優(yōu)點是產(chǎn)品的含碳量極高，可達99.995％以上，缺點是須專門設(shè)計建造高溫爐，設(shè)備昂貴，一次性投資多，另外，能耗大，高額的電費增加了生產(chǎn)成本。而且苛刻的生產(chǎn)條件也使這種方法的應(yīng)用范圍極為有限，只有國防、航天等對石墨產(chǎn)品純度有特殊要求的場合才考慮采用該方法進行石墨的小批量生產(chǎn)，工業(yè)上還無法實現(xiàn)推廣。發(fā)明內(nèi)容[0012] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明公開一種天然石墨制備高純石墨的方法，該方法相比現(xiàn)有工藝而言，能耗低、更加綠色環(huán)保，更加簡便、易行，在保障石墨純度的同時具有更低的制造成本。[0013] 本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：[0014] 一種天然石墨制備高純石墨的方法，包括以下步驟：[0015] (1)將天然晶質(zhì)石墨精粉與離子型氟鹽晶體混合均勻，然后升溫加熱、保溫；[0016] (2)保溫時間達到后，冷卻，然后洗滌、除雜。[0017] 本發(fā)明中，采用離子型氟鹽晶體(氟化銨或者氟化氫銨)與天然石墨粉體在常溫下直接均勻混合，然后加熱到一定的溫度后恒溫一定的時間完成雜質(zhì)的反應(yīng)過程，冷卻后對上述反應(yīng)物進行洗滌處理，然后再用沸騰的蘇打水對洗滌后的石墨粉進行洗滌去除殘余的氟，即可得到純度很高的石墨，純度可以達到99.9％?99.99％左右，洗滌廢水可以采用中和法處理含氟廢水，可與石灰石、消石灰或氯化鈣等鈣化合物反應(yīng)生成氟化鈣沉淀，該方法相比現(xiàn)有工藝而言，能耗低、更加綠色環(huán)保，更加簡便、易行，在保障石墨純度的同時具有更低的制造成本。[0018] 其中，所述步驟(1)中，天然晶質(zhì)石墨精粉在與離子型氟鹽晶體混合前，先進行研磨、篩分，收集粒度在100目至200目之間的石墨精粉作為反應(yīng)原材料。[0019] 進一步的，所述步驟(1)中，離子型氟鹽晶體為氟化銨，升溫加熱的溫度為100℃?120℃，保溫1?3h。

[0020] 進一步的，所述步驟(1)中，離子型氟鹽晶體為氟化氫銨，升溫加熱的溫度為125℃?200℃，保溫1?3h。[0021] 進一步的，所述步驟(1)中，離子型氟鹽晶體與天然晶質(zhì)石墨精粉的重量比為1：100至1：50。

[0022] 進一步的，所述步驟(1)中，加熱反應(yīng)在反應(yīng)釜內(nèi)常溫常壓狀態(tài)下進行。[0023] 進一步的，所述步驟(2)中，保溫時間達到后，自然冷卻至常溫，利用去離子水對石墨粉體進行充分地洗滌，脫水并烘干。[0024] 進一步的，將烘干的石墨粉體再利用沸騰的蘇打水進行充分洗滌，去除殘留的氟，即可以得到高純石墨粉體。[0025] 進一步的，洗滌的廢水采用與石灰石或消石灰或氟化鈣反應(yīng)生成氟化鈣沉淀。[0026] 反應(yīng)在常壓下進行，用溶液處理時，最高溫度不超過200℃，反應(yīng)速度適中，這在技術(shù)上比較容易實現(xiàn)，相比傳統(tǒng)方法而言，所用藥劑的腐蝕性更弱強，而且操作過程中相對溫度更低，易于操作，需要的設(shè)備簡單、能耗低、成本低。[0027] 氟鹽本身不揮發(fā)，反應(yīng)產(chǎn)生的SiF4遇水后馬上水解，故沒有揮發(fā)物釋放出來，氟鹽沸點不高，只需通過簡單蒸餾，即可將其與水和不揮發(fā)雜質(zhì)分離開來，反應(yīng)在高于氟鹽的熔點下進行，可以通過調(diào)節(jié)溫度來縮短反應(yīng)時間，增加腐蝕效應(yīng)，中間去離子水洗滌的廢水可以采用與石灰石、消石灰或氯化鈣等鈣化合物反應(yīng)生成氟化鈣沉淀，實現(xiàn)了廢水的環(huán)保處理，對環(huán)境沒有任何污染，更加綠色環(huán)保，有效降低廢物處理成本。[0028] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點和有益效果：[0029] 1、本發(fā)明一種天然石墨制備高純石墨的方法，采用離子型氟鹽晶體(氟化銨或者氟化氫銨)與天然石墨粉體在常溫下直接均勻混合，然后加熱到一定的溫度后恒溫一定的時間完成雜質(zhì)的反應(yīng)過程，冷卻后對上述反應(yīng)物進行洗滌處理，然后再用沸騰的蘇打水對洗滌后的石墨粉進行洗滌去除殘余的氟，即可得到純度很高的石墨，純度可以達到99.9％?99.99％左右，洗滌廢水可以采用中和法處理含氟廢水，可與石灰石、消石灰或氯化鈣等鈣化合物反應(yīng)生成氟化鈣沉淀，該方法相比現(xiàn)有工藝而言，能耗低、更加綠色環(huán)保，更加簡便、易行，在保障石墨純度的同時具有更低的制造成本；

[0030] 2、本發(fā)明一種天然石墨制備高純石墨的方法，反應(yīng)在常壓下進行，用溶液處理時，最高溫度不超過200℃，反應(yīng)速度適中，這在技術(shù)上比較容易實現(xiàn)，相比傳統(tǒng)方法而言，所用藥劑的腐蝕性更弱強，而且操作過程中相對溫度更低，易于操作，需要的設(shè)備簡單、能耗低、成本低；[0031] 3、本發(fā)明一種天然石墨制備高純石墨的方法，氟鹽本身不揮發(fā)，反應(yīng)產(chǎn)生的SiF4遇水后馬上水解，故沒有揮發(fā)物釋放出來，氟鹽沸點不高，只需通過簡單蒸餾，即可將其與水和不揮發(fā)雜質(zhì)分離開來，反應(yīng)在高于氟鹽的熔點下進行，可以通過調(diào)節(jié)溫度來縮短反應(yīng)時間，增加腐蝕效應(yīng)，中間去離子水洗滌的廢水可以采用與石灰石、消石灰或氯化鈣等鈣化合物反應(yīng)生成氟化鈣沉淀，實現(xiàn)了廢水的環(huán)保處理，對環(huán)境沒有任何污染，更加綠色環(huán)保，有效降低廢物處理成本。附圖說明[0032] 此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明實施例的進一步理解，構(gòu)成本申請的一部分，并不構(gòu)成對本發(fā)明實施例的限定。在附圖中：[0033] 圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。具體實施方式[0034] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，下面結(jié)合實施例和附圖，對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)說明，本發(fā)明的示意性實施方式及其說明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對本發(fā)明的限定。[0035] 實施例1[0036] 如圖1所示，本發(fā)明一種天然石墨制備高純石墨的方法，包括以下步驟：[0037] 1)將天然晶質(zhì)石墨精粉進行進一步研磨、篩分，收集粒度在100目至200目之間的石墨精粉作為反應(yīng)原材料；[0038] 2)將石墨精粉與工業(yè)級的離子型氟鹽晶體在常溫常壓下均勻混合，二者的混合比例在1:100至1:50之間，混勻的石墨精粉與氟鹽混合物放入反應(yīng)釜中；[0039] 3)反應(yīng)釜內(nèi)部為常溫常壓，進行升溫加熱，氟鹽為氟化銨時，需要升溫至100度至120度(氟化氫銨需要升溫至125度至200度)，保溫1至3個小時；

[0040] 4)當(dāng)保溫時間達到后，進行自然冷卻到常溫；[0041] 5)然后利用去離子水對石墨粉體進行充分地洗滌，然后脫水并烘干；[0042] 6)將烘干的石墨粉體再利用沸騰的蘇打水進行充分洗滌，去除殘留的氟，即可以得到高純石墨粉；[0043] 7)洗滌的廢水可以采用與石灰石(CaCO3)、消石灰[Ca(OH)2]或氟化鈣(CaCl2)等鈣化合物反應(yīng)生成氟化鈣沉淀，實現(xiàn)了廢水的環(huán)保處理，對環(huán)境沒有任何污染。[0044] 實施例2[0045] 如圖1所示，本發(fā)明一種天然石墨制備高純石墨的方法，包括以下步驟：[0046] 1)將天然晶質(zhì)石墨精粉進行進一步研磨、篩分，收集粒度在100目至200目之間的石墨精粉作為反應(yīng)原材料；[0047] 2)將石墨精粉與工業(yè)級的離子型氟鹽晶體在常溫常壓下均勻混合，二者的混合比例在1:100，混勻的石墨精粉與氟鹽混合物放入反應(yīng)釜中；[0048] 3)反應(yīng)釜內(nèi)部為常溫常壓，進行升溫加熱至120℃，氟鹽為氟化銨，保溫1.5個小時；[0049] 4)當(dāng)保溫時間達到后，進行自然冷卻到常溫；[0050] 5)然后利用去離子水對石墨粉體進行充分地洗滌，然后脫水并烘干；[0051] 6)將烘干的石墨粉體再利用沸騰的蘇打水進行充分洗滌，去除殘留的氟，即可以得到高純石墨粉；[0052] 7)洗滌的廢水采用與石灰石(CaCO3)反應(yīng)生成氟化鈣沉淀，實現(xiàn)了廢水的環(huán)保處理，對環(huán)境沒有任何污染。[0053] 實施例3[0054] 如圖1所示，本發(fā)明一種天然石墨制備高純石墨的方法，包括以下步驟：[0055] 1)將天然晶質(zhì)石墨精粉進行進一步研磨、篩分，收集粒度在100目至200目之間的石墨精粉作為反應(yīng)原材料；[0056] 2)將石墨精粉與工業(yè)級的離子型氟鹽晶體在常溫常壓下均勻混合，二者的混合比例在1:100之間，混勻的石墨精粉與氟鹽混合物放入反應(yīng)釜中；[0057] 3)反應(yīng)釜內(nèi)部為常溫常壓，進行升溫加熱至150℃，氟鹽為氟化氫銨，保溫1.5個小時；[0058] 4)當(dāng)保溫時間達到后，進行自然冷卻到常溫；[0059] 5)然后利用去離子水對石墨粉體進行充分地洗滌，然后脫水并烘干；[0060] 6)將烘干的石墨粉體再利用沸騰的蘇打水進行充分洗滌，去除殘留的氟，即可以得到高純石墨粉；[0061] 7)洗滌的廢水采用與石灰石(CaCO3)反應(yīng)生成氟化鈣沉淀，實現(xiàn)了廢水的環(huán)保處理，對環(huán)境沒有任何污染。[0062] 本實施例與實施例2的區(qū)別在于：氟鹽種類不同，升溫溫度不同。[0063] 實施例4[0064] 如圖1所示，本發(fā)明一種天然石墨制備高純石墨的方法，包括以下步驟：[0065] 1)將天然晶質(zhì)石墨精粉進行進一步研磨、篩分，收集粒度在100目至200目之間的石墨精粉作為反應(yīng)原材料；[0066] 2)將石墨精粉與工業(yè)級的離子型氟鹽晶體在常溫常壓下均勻混合，二者的混合比例在1:50之間，混勻的石墨精粉與氟鹽混合物放入反應(yīng)釜中；[0067] 3)反應(yīng)釜內(nèi)部為常溫常壓，進行升溫加熱至150℃，氟鹽為氟化氫銨，保溫1.5個小時；[0068] 4)當(dāng)保溫時間達到后，進行自然冷卻到常溫；[0069] 5)然后利用去離子水對石墨粉體進行充分地洗滌，然后脫水并烘干；[0070] 6)將烘干的石墨粉體再利用沸騰的蘇打水進行充分洗滌，去除殘留的氟，即可以得到高純石墨粉；[0071] 7)洗滌的廢水采用與石灰石(CaCO3)反應(yīng)生成氟化鈣沉淀，實現(xiàn)了廢水的環(huán)保處理，對環(huán)境沒有任何污染。[0072] 本實施例與實施例2的區(qū)別在于：混合比例不同、氟鹽種類不同，升溫溫度不同。[0073] 將300千克品位為90％的粒度為100目至200目之間的天然鱗片石墨均分為3份，將3千克氟化氫銨均分為3份，3份天然鱗片石墨分別對應(yīng)與3份二氟化物混合均勻，得到的3組混合物編號為1、2、3，將編號1、2、3的混合物分別利用實施例2、3、4的方法制備高純石墨。利用X射線熒光光譜儀(XRF)對石墨精粉化學(xué)成分以及提純后的高純石墨化學(xué)成分進行分析，對比結(jié)果如下表所示。

[0074][0075] 由上表可知，通過實施例2、3、4制備的高純石墨其純度達到了99.9％?99.99％，保障了石墨的純的的同時，降低了高純石墨制造的能耗和成本。[0076] 以上所述的具體實施方式，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。