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可用于激光選區(qū)熔化3D打印的鈦合金粉末、激光選區(qū)熔化鈦合金及其制備

998   編輯:中冶有色技術網(wǎng)   來源:上海交通大學  
2023-12-06 13:33:09
權利要求書: 1.一種激光選區(qū)熔化鈦合金,其特征在于,其采用鈦合金粉末并經(jīng)激光選區(qū)熔化3D打印而成,所述鈦合金粉末包括按重量百分比計的以下元素組分:各元素組分中,Al3.89%,3.61%,F(xiàn)e≤0.25%,C≤0.08%,N≤0.05%,H≤0.015%,O≤0.13%,其余為Ti;

所述激光選區(qū)熔化鈦合金的制備方法包括以下步驟:

(1)制粉棒材制備:

(1?1)將海綿鈦與釩鋁中間合金按元素計量比混料,再用液壓機進行致密化壓制成塊,接著,在氬氣保護的等離子體焊接室內(nèi)將所得壓塊焊接在熔煉電極上;所述釩鋁中間合金中釩的比例在40%~70%范圍內(nèi);

(1?2)采用真空自耗電弧爐對步驟(1?1)所得熔煉電極在真空保護下進行熔煉,得到鈦合金鑄錠;熔煉次數(shù)為至少三次;

(1?3)采用鍛壓機對所得鈦合金鑄錠進行兩道次自由鍛造,即得到制粉棒材;所得棒料的直徑為120mm,所得棒胚的直徑為53mm;

(2)鈦合金粉末制備:

(2?1)將制粉棒材清洗烘干后,置于霧化制粉設備中,并采用惰性氣體保護;清洗烘干過程具體為:采用酒精作為清洗介質(zhì)清洗15~30min,然后在120℃下保溫2h烘干;

(2?2)對制粉棒材加熱、熔化,熔融的金屬液落入霧化器噴

嘴中并連續(xù)流出霧化器噴嘴,霧化器噴嘴通入高壓惰性氣體,以將金屬液體霧化破碎成大量細小的液滴并在霧化室內(nèi)冷卻凝固,進而在在表面張力的作用下形成金屬粉末;制粉時,霧化工藝條件具體為:霧化噴嘴內(nèi)所通高壓惰性氣體工作壓力為35~45bar,制粉棒材的進給速率為40~60mm/min,制粉棒材熔化的加熱功率為20~40kW;

(2?3)所得金屬粉末再經(jīng)篩分、分級并收集后,得到粒徑15~53微米的鈦合金粉末;

(3)鈦合金的制備:

(3?1)將鈦合金粉末烘干、過篩后置于激光選區(qū)熔化設備的送粉缸內(nèi);

(3?2)對激光選區(qū)熔化設備的基板預熱,在惰性氣體保護環(huán)境下,利用激光對鈦合金粉末床層進行選擇性掃描熔化,且每層掃描完成后,基板下降一個層厚,送粉缸上升一個層厚,并采用刮刀往復運動進行新的鈦合金粉末鋪層,加工過程中,控制激光器采用交叉掃描方式每掃完一層后即旋轉(zhuǎn)67°再進行下一層的掃描,如此重復操作直至完成所有預設切片,并逐層堆積獲得目標尺寸的鈦合金塊體,即為目的產(chǎn)物;

所述步驟(3?2)中,基板先被預熱至75~110℃;加工過程中,激光選區(qū)熔化設備參數(shù)為:激光器的功率為250~350W,激光束直徑約為0.1mm;采用交叉掃描方式且每掃完一層旋轉(zhuǎn)67°,掃描速度為100~1500mm/s,掃描間距為0.09~0.15mm,每層鈦合金粉末層的厚度為

30~60微米、氧含量小于1300ppm。

2.如權利要求1所述的一種激光選區(qū)熔化鈦合金的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:(1)制粉棒材制備:

(1?1)將海綿鈦與釩鋁中間合金按元素計量比混料,再用液壓機進行致密化壓制成塊,接著,在氬氣保護的等離子體焊接室內(nèi)將所得壓塊焊接在熔煉電極上;所述釩鋁中間合金中釩的比例在40%~70%范圍內(nèi);

(1?2)采用真空自耗電弧爐對步驟(1?1)所得熔煉電極在真空保護下進行熔煉,得到鈦合金鑄錠;熔煉次數(shù)為至少三次;

(1?3)采用鍛壓機對所得鈦合金鑄錠進行兩道次自由鍛造,即得到制粉棒材;所得棒料的直徑為120mm,所得棒胚的直徑為53mm;

(2)鈦合金粉末制備:

(2?1)將制粉棒材清洗烘干后,置于霧化制粉設備中,并采用惰性氣體保護;清洗烘干過程具體為:采用酒精作為清洗介質(zhì)清洗15~30min,然后在120℃下保溫2h烘干;

(2?2)對制粉棒材加熱、熔化,熔融的金屬液落入霧化器噴嘴中并連續(xù)流出霧化器噴嘴,霧化器噴嘴通入高壓惰性氣體,以將金屬液體霧化破碎成大量細小的液滴并在霧化室內(nèi)冷卻凝固,進而在在表面張力的作用下形成金屬粉末;制粉時,霧化工藝條件具體為:霧化噴嘴內(nèi)所通高壓惰性氣體工作壓力為35~45bar,制粉棒材的進給速率為40~60mm/min,制粉棒材熔化的加熱功率為20~40kW;

(2?3)所得金屬粉末再經(jīng)篩分、分級并收集后,得到粒徑15~53微米的鈦合金粉末;

(3)鈦合金的制備:

(3?1)將鈦合金粉末烘干、過篩后置于激光選區(qū)熔化設備的送粉缸內(nèi);

(3?2)對激光選區(qū)熔化設備的基板預熱,在惰性氣體保護環(huán)境下,利用激光對鈦合金粉末床層進行選擇性掃描熔化,且每層掃描完成后,基板下降一個層厚,送粉缸上升一個層厚,并采用刮刀往復運動進行新的鈦合金粉末鋪層,加工過程中,控制激光器采用交叉掃描方式每掃完一層后即旋轉(zhuǎn)67°再進行下一層的掃描,如此重復操作直至完成所有預設切片,并逐層堆積獲得目標尺寸的鈦合金塊體,即為目的產(chǎn)物;

所述步驟(3?2)中,基板先被預熱至75~110℃;加工過程中,激光選區(qū)熔化設備參數(shù)為:激光器的功率為250~350W,激光束直徑約為0.1mm;采用交叉掃描方式且每掃完一層旋轉(zhuǎn)67°,掃描速度為100~1500mm/s,掃描間距為0.09~0.15mm,每層鈦合金粉末層的厚度為

30~60微米、氧含量小于1300ppm。

說明書: 可用于激光選區(qū)熔化3D打印的鈦合金粉末、激光選區(qū)熔化鈦合金及其制備

技術領域[0001] 本發(fā)明屬于鈦合金材料制造技術領域,涉及可用于激光選區(qū)熔化3D打印的鈦合金粉末、激光選區(qū)熔化鈦合金及其制備。背景技術[0002] 鈦元素約占地殼總質(zhì)量的0.6%,僅次于鋁、鐵、鎂元素含量,是一種應用廣泛的金3

屬材料。鈦合金密度為4.5g/mm (約為高溫合金和鋼的一半左右),且強度高,在滿足材料設計強度需求的同時,極大降低了材料的重量,實現(xiàn)了良好的經(jīng)濟和環(huán)境效益,因此在航空、航天、軍工和生物醫(yī)學等工業(yè)領域廣泛應用。以Ti?6Al?4為代表的鈦合金具有低密度、高的比強度(約為不銹鋼的3.5倍)、優(yōu)良的抗腐蝕性能(約為普通不銹鋼的15倍左右)、服役溫度范圍廣(?196℃~600℃)、良好的生物相容性等優(yōu)點,其拉伸強度通常在800~1200MPa,延伸率在8~16%。然而,鈦合金導熱系數(shù)低,在車削加工過程中易引起局部溫升,造成粘刀和材料局部加工硬化,使機加工困難并且降低刀具的耐用度。另外鈦合金的彈性模量小,約為鐵的一半,機械加工過程中存在一定的變形回彈量,易于造成加工精度誤差。在實際的生產(chǎn)過程中,鈦合金生產(chǎn)效率和材料利用率均較低且加工周期長,嚴重制約了鈦合金在國防工業(yè)等領域的應用。

[0003] 近年來,作為極具發(fā)展前景及應用優(yōu)勢的一種3D打印技術,激光選區(qū)熔化成形技術(SelectiveLaserMelting,簡稱SLM)因其數(shù)字化一體化近凈成形、加工自由度高、不受零件復雜程度限制、材料利用率高等優(yōu)點,為鈦合金復雜構件的快速制造提供了新的解決途徑。SLM利用激光熱源按照預設路徑逐層熔化粉末層,進而獲得致密度高的近凈成形零部件,實現(xiàn)鍛鑄造等傳統(tǒng)工藝無法達到的要求。然而,與傳統(tǒng)鍛鑄件相比,SLM加工制造的Ti?6Al?4合金成形態(tài)部件塑性差,拉伸延伸率一般低于8%。另外SLM加工制造的Ti?6Al?4合金的性能存在較大的各向異性:平行于堆積方向(Z)和垂直于堆積方向(X?Y)上材料的拉伸曲線存在明顯差異。塑性差和各向異性使得目前SLM加工制造的Ti?6Al?4合金無法在如航空航天等領域廣泛應用。盡管后續(xù)熱處理可以提升材料的延伸率并降低材料的各向異性,但是熱處理顯著增加了生產(chǎn)成本,限制了該材料的應用。

[0004] 如中國專利202010797495.0公開了一種3D打印細晶鈦合金及其制備方法,其通過硼、碳元素的摻入,能夠在一定程度上細化合金的晶粒,提高合金延伸率至約11%。但是,該材料有三個不足:一,需要使用昂貴的硼元素;二,3D打印后需要對材料進行600~700℃下熱處理;三,材料強度不足,橫向取樣時屈服強度僅為801MPa,抗拉強度僅為851MPa;縱向取樣時屈服強度僅為811MPa,抗拉強度僅為868MPa。發(fā)明內(nèi)容[0005] 本發(fā)明的目的就是為了提供一種可用于激光選區(qū)熔化3D打印的鈦合金粉末、激光選區(qū)熔化鈦合金及其制備,所得合金SLM成形之后不需要進行后續(xù)熱處理,成形態(tài)時即可獲得理想的塑性和各向同性,且滿足航空用鈦合金設計強度要求。[0006] 本發(fā)明所得SLM鈦合金在成形態(tài)時沿垂直于堆積方向的抗拉強度約為939MPa,屈服強度約為840MPa,斷裂總延伸率約為13.98%;平行于堆積方向的抗拉強度約為939MPa,屈服強度約為836MPa,斷裂總延伸率約為13.07%。[0007] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn):[0008] 本發(fā)明的技術方案之一提供了一種可用于SLM加工的鈦合金粉末,包括按重量百分比計的以下元素組分:Al2.0~4.5%,3.0~4.5%,其余為Ti和不可避免的雜質(zhì)。具體的,各元素組分中,Al2.0~4.5%,3.0~4.5%,F(xiàn)e≤0.25%,C≤0.08%,N≤0.05%,H≤0.015%,O≤0.13%,其余為Ti。其中,Al的含量為2.0、2.5、3.0、3.5、4.0或4.5等,的含量為3.0、3.5、4.0或4.5等,但并不僅限于所列舉的數(shù)值,該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用;

[0009] 本發(fā)明的技術方案之二提供了一種激光選區(qū)熔化鈦合金的制備方法,包括以下步驟:[0010] (1)制粉棒材制備:[0011] 將海綿鈦和釩鋁中間合金按照元素計量比混料,壓制成塊后作為熔煉電極真空熔煉,得到鈦合金鑄錠,再將鈦合金鑄錠鍛造成制粉棒材;[0012] (2)鈦合金粉末制備:[0013] 將制粉棒材清洗烘干后,熔融、霧化,得到鈦合金粉末。[0014] 進一步的,步驟(1)中,制粉棒材的制備過程具體為:[0015] (1?1)將海綿鈦與釩鋁中間合金按元素計量比混料,再用液壓機進行致密化壓制成塊,接著,在氬氣保護的等離子體焊接室內(nèi)將所得壓塊焊接在熔煉電極上;[0016] (1?2)采用真空自耗電弧爐對步驟(1?1)所得熔煉電極在真空保護下進行熔煉,得到鈦合金鑄錠;[0017] (1?3)采用鍛壓機對所得鈦合金鑄錠進行兩道次自由鍛造,其中,優(yōu)選的,第一道次鍛造成較大直徑的棒料,第二道次鍛造成較小直徑的棒胚,再經(jīng)車床等加工后,得到制粉棒材。[0018] 更進一步的,步驟(1?1)中,所述釩鋁中間合金中釩的比例在40%~70%范圍內(nèi)。[0019] 更進一步的,步驟(1?2)中,熔煉次數(shù)為至少三次。優(yōu)選的,三次熔煉過程中,熔煉電極先作為自耗電極熔化獲得一次鑄錠,將一次鑄錠倒置并作為自耗電極在真空自耗電弧爐中進行二次熔煉獲得二次錠,將二次錠倒置并作為自耗電極在真空自耗電弧爐進行三次熔煉獲得成品鑄錠。[0020] 更進一步的,步驟(1?3)中,所得棒料的直徑為120mm,所得棒胚的直徑為53mm。[0021] 進一步的,步驟(2)中,鈦合金粉末制備過程具體為:[0022] (2?1)將制粉棒材清洗烘干后,置于霧化制粉設備(可以采用電極感應氣霧化制粉設備,也可以采用其他如二流霧化、離心霧化、旋轉(zhuǎn)電極霧化等技術制備)中,并采用惰性氣體保護;[0023] (2?2)在合適的真空條件及保護氣體條件下對制粉棒材加熱、熔化,熔融的金屬液落入霧化器噴嘴中并連續(xù)流出霧化器噴嘴,緊耦合噴嘴(即霧化器噴嘴)通入高壓氣體,高速氣流沖擊金屬液,將金屬液體霧化破碎成大量細小的液滴,金屬液滴在霧化室內(nèi)冷卻凝固,并在表面張力的作用下形成球形金屬粉末;[0024] (2?3)所得金屬粉末再經(jīng)篩分、分級并收集后,得到粒徑15?53微米的鈦合金粉末。[0025] 更進一步的,步驟(2?1)中,清洗烘干過程具體為:采用酒精作為清洗介質(zhì)清洗15?30min,然后在120℃下保溫2h烘干;

[0026] 步驟(2?2)中,制粉過程中氣霧化工藝條件具體為:霧化噴嘴高壓惰性氣體的工作壓力35~45bar,棒材進給速率40~60mm/min,制粉棒材的熔化加熱功率20~40KW。[0027] 本發(fā)明的技術方案之三在于提供了一種激光選區(qū)熔化鈦合金,其采用如上述的鈦合金粉末并經(jīng)SLM3D打印而成。[0028] 本發(fā)明的技術方案之四在于提供了一種上述鈦合金的激光選區(qū)熔化鈦合金的制備方法,具體為:[0029] 采用激光選區(qū)熔化設備對鈦合金粉末床層進行逐層熔化堆積,得到激光選區(qū)熔化鈦合金塊材,即為目的產(chǎn)物。[0030] 進一步的,步驟(3)中,鈦合金塊體的制備過程具體為:[0031] (3?1)將鈦合金粉末烘干、過篩后置于激光選區(qū)熔化設備的送粉缸內(nèi);[0032] (3?2)對激光選區(qū)熔化設備的基板預熱,在惰性氣體保護環(huán)境下,利用激光對鈦合金粉末床層進行選擇性掃描熔化,且每層掃描完成后,基板下降一個層厚,送粉倉上升一個層厚,并采用刮刀往復運動進行新的鈦合金粉末鋪層,加工過程中,控制激光器采用交叉掃描方式每掃完一層后即旋轉(zhuǎn)67°再進行下一層的掃描,如此重復操作直至完成所有預設切片,并逐層堆積獲得目標尺寸的鈦合金塊體,即為目的產(chǎn)物。[0033] 更進一步的,步驟(3?2)中,基板先被預熱至75~110℃。[0034] 更進一步的,加工過程中,激光選區(qū)熔化設備參數(shù)為:激光器的功率為250~350W,激光束直徑約為0.1mm;[0035] 采用交叉掃描方式且每掃完一層旋轉(zhuǎn)67°,掃描速度為100~1500mm/s,掃描間距為0.09~0.15mm,每層鈦合金粉末層的厚度為30~60微米、氧含量小于1300ppm。[0036] 本發(fā)明針對激光選區(qū)熔化工藝進行合金成分優(yōu)化,在Ti6Al4合金體系的基礎上改變Al和合金元素的含量,通過Al元素可以調(diào)控鈦合金微觀變形機制,通過元素可以調(diào)控鈦合金的相變溫度,最終獲得高延伸率且性能各向同性鈦合金。通過對合金成分的優(yōu)化,使用SLM3D打印而成的鈦合金零件直接滿足航空用鈦合金的設計要求,例如標準《GJB2218A?2008?航空用鈦及鈦合金棒材和鍛坯》(抗拉強度不低于895MPa,延伸率不小于10%)。

[0037] 與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:[0038] (1)本發(fā)明提出的激光選區(qū)熔化Ti?Al?系鈦合金的延伸率較激光選區(qū)熔化Ti6Al4合金顯著提高:沿垂直于堆積方向的抗拉強度不小于939MPa,屈服強度不小于840MPa,斷裂總延伸率為13.98%;平行于堆積方向的抗拉強度不小于939MPa,屈服強度不小于836MPa,斷裂總延伸率為13.07%。

[0039] (2)本發(fā)明提出的激光選區(qū)熔化鈦合金大幅改善材料的各向異性。附圖說明[0040] 圖1為本發(fā)明所制得Ti?Al?系鈦合金粉末的掃描電子顯微鏡照片及粒徑統(tǒng)計分布;[0041] 圖2為本發(fā)明所得激光選區(qū)熔化Ti?Al?合金與對比例的拉伸結(jié)果。[0042] 圖3為本發(fā)明所得激光選區(qū)熔化Ti?Al?合金與對比例1的晶粒取向分布圖。[0043] 圖4為本發(fā)明所得激光選區(qū)熔化Ti?Al?合金與對比例1晶粒短軸寬度尺寸分布柱狀圖。[0044] 圖5為本發(fā)明所得激光選區(qū)熔化Ti?Al?合金與對比例1的織構。具體實施方式[0045] 下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本實施例以本發(fā)明技術方案為前提進行實施,給出了詳細的實施方式和具體的操作過程,但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例,且對本領域的普通技術人員來說,在不脫離本發(fā)明構思的前提下,還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。[0046] 以下實施例和對比例中,如無特別說明的原料或處理技術,則表明均為本領域的常規(guī)市售原料或常規(guī)處理技術。[0047] 實施例1[0048] 一種高塑性且各向同性激光選區(qū)熔化Ti?4Al?4鈦合金,檢測得其元素成分為:鋁Al:3.89wt%,:3.61wt%,其余部分為Ti合金和不可避免的雜質(zhì),其具體制備過程如下:[0049] (1)制粉用棒材的加工[0050] 首先按照元素質(zhì)量百分比Al為4%和為4%的配比,對海綿鈦和釩鋁中間合金(的含量為58%)進行稱重,稱重完成之后,把釩鋁中間合金和海綿鈦混合均勻制成混料,使用液壓機將混料壓制成長條狀壓塊,之后,在低壓氬氣保護的等離子體焊接室中將壓塊焊接在熔煉電極上,獲得自耗電極。接著將自耗電極安裝固定在真空熔煉設備上,把真空熔煉設備抽至真空。之后,將自耗電極接電源負極,水冷銅結(jié)晶器接電源正極,通電后兩極間產(chǎn)生弧光放電,電弧產(chǎn)生的高溫使自耗電極熔化,電極熔滴落在水冷銅結(jié)晶器內(nèi)并進行凝固,從而獲得一次鑄錠。將經(jīng)平頭處理的一次鑄錠倒置再次焊接于熔煉電極上,重復操作真空熔煉設備獲得二次鑄錠,之后將經(jīng)平頭處理的二次鑄錠倒置并焊接于熔煉電極上進行第三次熔煉,獲得成品鑄錠。待成品鑄錠冷卻至200℃以下后,將成品鑄錠取出熔煉爐,當成品鑄錠冷卻至室溫,用車床將成品鑄錠的兩端車削平整,并車削去除成品鑄錠的表皮,獲得符合鍛造要求的成品鑄錠。利用鍛壓機對成品鑄錠進行兩次鍛造,鍛造時鍛造溫度范圍為800℃~950℃(本實施例采用850℃左右),當?shù)谝淮螣徨懲瓿珊罂色@得直徑為120mm的棒料,再經(jīng)過第二次熱鍛獲得直徑為53mm的棒胚,通過車床車削第二次鍛造完成的棒胚最終獲得直徑為50mm制粉用棒材,完成制粉用棒材的加工。[0051] (2)氣霧化粉末的獲取[0052] 使用車床將制粉用棒材靠近氣霧化器噴嘴的一端車削為圓錐形,圓錐形的棒材端部有利于棒材熔化時熔滴的匯聚。將車削后的制粉棒材進行超聲波清洗,清洗介質(zhì)為酒精,清洗時間為15min,清洗完成之后,將制粉用棒材放置于烘箱中,烘箱溫度設置為120℃保溫2小時進行烘干。棒材烘干完成后,制粉用棒材被電極感應熔化氣霧化制粉設備的升降旋轉(zhuǎn)機構送入電極感應熔化氣霧化設備的高頻感應熔化爐中。將電極感應熔化氣霧化設備的熔化爐抽真空,抽真空完成后充入高純保護惰性氣體。啟動加熱電源,制粉用棒材在熔化爐中環(huán)形感應線圈的加熱作用下熔化,制粉用棒材的加熱功率為20~40KW(本實施例控制在

30KW左右)。同時制粉用棒材在熔化的過程中緩慢旋轉(zhuǎn),并且保持一定的進給速率以保證可以獲得不間斷的金屬溶液,棒材的進給速率為40mm/min。熔化的束流熔滴落入特制的霧化器緊耦合噴嘴中,噴嘴連接熔化爐和霧化室。同時電極感應熔化氣霧化設備的噴嘴通入高壓惰性氣體,噴嘴高壓惰性氣體的工作壓力設置為35~45bar,通過調(diào)整噴嘴縫隙和高壓惰性氣體的工作壓力可以調(diào)節(jié)高速氣流的氣體流量。高速氣流將連續(xù)流出緊耦合噴嘴的金屬液沖擊破碎,使其霧化成細微的金屬液滴,金屬液滴落入霧化室內(nèi),飛行的液滴受表面張力的作用變?yōu)榍蛐我旱?,球形液滴在霧化室內(nèi)快速冷卻凝固成為金屬粉末。鈦合金金屬粉末經(jīng)過篩分,再借助氣流分級系統(tǒng)將金屬粉末進行分級并收集,最終獲得如圖1所示的鈦合金粉末。如圖1所示,氣霧化工藝制取的鈦合金粉末球形化程度高,粉末直徑分布范圍為5.5~

124.5μm,平均粉末顆粒尺寸為34.61μm。

[0053] (3)激光選區(qū)熔化過程[0054] 在激光選區(qū)熔化3D打印之前,首先將鈦合金粉末進行烘干,烘箱溫度設置為100℃保溫時間為2小時。之后,將烘干的鈦合金粉末倒入孔徑為53μm的篩子過篩,以獲得滿足《BD32/T3599?2019鈦合金零件激光選區(qū)用粉末》標準的粉末。將篩選后的鈦合金粉末放置于激光選區(qū)熔化設備的送粉缸內(nèi)。接著,安裝好3D打印設備所使用的基板并校準基板工作平臺,基板調(diào)試完成后,關閉激光選區(qū)熔化設備的工作腔門。然后,開啟激光選區(qū)熔化設備,利用激光選區(qū)熔化設備對基板進行預熱,預設溫度設置為100℃保溫時間為30min,同時將激光選區(qū)設備通入高純氬氣,利用高純氬氣對激光選區(qū)熔化設備進行洗氣,洗氣操作使激光選區(qū)熔化設備內(nèi)的氧含量降低至1300ppm以下,避免鈦合金在3D打印過程中發(fā)生氧化。在通入氬氣降低設備氧含量的過程中,可同時開展3D打印切片數(shù)據(jù)的導入工作。當氧含量滿足設備要求且3D打印文件導入完成之后,可進行預鋪粉,預鋪粉可以保證第一層粉末層與基板之間良好的熔合。當預鋪粉準備工作完成之后,即可開展3D打印工作,3D打印過程中一直保持氬氣的通入,保證設備氧含量一直處于正常工作水平。3D打印過程中激光選區(qū)熔化設備的參數(shù)設定為:激光功率為300W、掃描速度為1200mm/s、鋪粉層厚為30μm、光斑直徑為0.07mm、掃描間距為0.12mm,掃描方式為交叉掃描。具體的3D打印過程可描述為:當激光熱源完成上一層金屬粉末的掃描之后,基板下降一個層厚(30μm),送粉缸上升一個層厚(30μm),利用刮刀運動實現(xiàn)新的粉末層鋪粉。鋪粉完成后,激光器調(diào)整掃描路徑的角度,調(diào)整方式為相對于前一層掃描路徑進行67°的旋轉(zhuǎn),之后開始下一層的掃描,重復鋪粉?掃描操作

3

直至完成所有預設切片。通過金屬粉末的逐層堆積最終獲得12*12*80mm的金屬塊材,3D打印完成后利用線切割將鈦合金塊材和基板分離。

[0055] 對鈦合金塊材進行線切割加工,制得金屬拉伸試樣,并對拉伸試樣開展拉伸性能測試,測試結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,本實施例得到的激光選區(qū)熔化Ti?Al?系鈦合金成形態(tài)時就具備良好的延伸率,并且實施例1中平行于堆積方向的延伸率與垂直于堆積方向的延伸率基本一致,說明實施例1具有良好的各向同性。本實施例所得的材料成形態(tài)時沿垂直于堆積方向的抗拉強度為939MPa,屈服強度為840MPa,斷裂總延伸率為13.98%;平行于堆積方向的抗拉強度為939MPa,屈服強度為836MPa,斷裂總延伸率為13.07%,該合金的延伸率顯著高于對比例1中3D打印的Ti6Al4合金。本實施例中所得合金的高延伸率與合金元素調(diào)整引起的微觀組織變化有關,Al合金元素是重要的鈦合金α相穩(wěn)定元素,α相穩(wěn)定元素Al的減少造成晶粒呈短棒狀分布,如圖3所示,并且Al合金元素的減少使得晶粒短軸寬度相較于對比例1有所增加,如圖4所示,本實施例中晶粒短軸寬度的平均值為2.35μm,晶粒短軸較寬,使得材料變形過程中位錯的有效運動長度增加,因此成形態(tài)時材料具有較高的延伸率。此外,Al合金元素的降低會造成晶??棙嫷娜趸?,如圖5所示,織構最大強度僅為2.69,材料織構較弱說明晶粒取向分布隨機,因此在變形過程中可以激活更多的滑移系,滑移系的增多使得材料變形過程較為均勻,故而實施例1中材料具有高延伸率和力學性能各向同性的特點。[0056] 對比例1[0057] 對比例1中,激光選區(qū)熔化粉末選用的是江蘇省無錫市飛而康快速制造科技有限責任公司制備的Ti?6Al?4合金粉末,合金粉末編號為R56400,其元素成分為TiBal,Al5.50~6.75wt%,3.50~4.50wt%,F(xiàn)e≤0.16wt%,Y≤0.005wt%,粉末直徑為15~53μm。

[0058] (1)激光選區(qū)熔化過程[0059] 與實施例中激光選區(qū)熔化過程相似,在激光選區(qū)熔化3D打印之前,首先將鈦合金粉末進行烘干,烘箱溫度設置為100℃保溫時間為2小時。之后,將烘干的鈦合金粉末倒入孔徑為53μm的篩子過篩。將篩選后的鈦合金粉末放置于激光選區(qū)熔化設備的送粉缸內(nèi)。接著,安裝好3D打印設備所使用的基板并校準基板工作平臺,基板安裝完成之后,關閉激光選區(qū)熔化設備工作腔門。然后,開啟激光選區(qū)熔化設備,利用激光選區(qū)熔化設備對基板進行預熱,預熱溫度設置為100℃保溫時間為30min。同時將激光選區(qū)設備通入高純氬氣,利用高純氬氣對激光選區(qū)熔化設備進行洗氣,洗氣操作使設備內(nèi)的氧含量降低至1000ppm以下,以避免鈦合金在3D打印過程中發(fā)生氧化。在通入氬氣降低設備氧含量的過程中,可同時開展3D打印切片數(shù)據(jù)的導入工作。當激光選區(qū)熔化設備的氧含量滿足要求且3D打印文件導入完成之后,可進行預鋪粉,預鋪粉可以保證第一層粉末層與基板之間存在良好的熔合。當預鋪粉準備工作完成之后,即可開展3D打印工作,3D打印過程中始終保持氬氣的通入,以保證設備氧含量一直處于正常工作水平。3D打印過程中激光選區(qū)熔化設備的參數(shù)設定為:激光功率為500W、掃描速度為1200mm/s、鋪粉層厚為30μm、光斑直徑為0.07mm、掃描間距為0.12mm、掃描方式為交叉掃描。具體的3D打印過程可描述為:當激光熱源完成上一層金屬粉末的掃描之后,基板下降一個層厚(30μm),送粉缸上升一個層厚(30μm),利用刮刀往復運動實現(xiàn)新的粉末層鋪粉。鋪粉完成后,激光器調(diào)整掃描路徑的角度,調(diào)整方式為相對于前一層掃描路徑進行67°的旋轉(zhuǎn),之后開始下一層的掃描,重復鋪粉?掃描操作直至完成所有預設切片。通過3

金屬粉末逐層堆積最終獲得12*12*80mm的金屬塊材試樣,打印完成后利用線切割將鈦合金塊材和基板分離。

[0060] 對對比例中獲得的鈦合金塊材進行線切割,進而制得金屬拉伸試樣,并對拉伸試樣開展拉伸性能測試,測試結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,本對比例得到的激光選區(qū)熔化Ti?6Al?4鈦合金成形態(tài)時的斷裂延伸率明顯低于實施例1中鈦合金的斷裂延伸率,并且對比例1中平行于堆積方向的延伸率顯著低于垂直于堆積方向的延伸率,說明對比例1具有很大的各向異性。本對比例中的合金成形態(tài)時沿垂直于堆積方向的抗拉強度為1151MPa,屈服強度為1043MPa,斷裂總延伸率為9.8%;平行于堆積方向的抗拉強度為1163MPa,屈服強度為

1064MPa,但斷裂總延伸率僅為5.1%。3D打印Ti?6Al?4合金延伸率較低是由其微觀組織特征決定的。如圖3所示,對比例1中晶粒多呈細長的針狀分布,并且對比例1中晶粒寬度小于實施例1中的晶粒寬度,如圖4所示,對比例1中晶粒短軸寬度平均值為1.79μm,低于實施例中晶粒短軸寬度平均值(2.35μm)。較小的晶粒寬度限制了拉伸變形過程中位錯運動的距離,進而降低了材料的斷裂延伸率。同時較小的晶粒寬度意味著對比例1中存在較多的晶界,晶界阻礙位錯運動,并造成位錯在晶界處塞積,塞積的位錯引起高的應力集中,加速拉伸過程中試樣的失效,進而造成延伸率降低。此外,對比例1中的3D打印鈦合金具備較強的織構,如圖5所示,其織構最大強度為4.53,該織構強度高于實施例1中的織構強度,因此對比例1的晶粒相較于實施例1中的晶粒具有明顯的擇優(yōu)取向,當沿利于發(fā)生滑移激活的晶粒取向的方向拉伸時,材料具有高的延伸率,而沿不利于滑移激活的晶粒取向的方向拉伸時,材料具有低的塑性。因此,對比例1中微觀組織較強的織構特征使得對比例1中具有顯著的各向異性。

[0061] 對比例2[0062] 對比例2中所用Ti?6Al?4合金粉末及絕大部分工藝與對比例1都相同,除了本對比例中,在鈦合金3D打印完成后將其放入箱式熱處理爐中進行熱處理,熱處理溫度為730℃。當熱處理爐溫度升高至730℃時,將線切割加工的拉伸試樣放入熱處理爐內(nèi),在730℃溫度下保溫2h,之后關閉熱處理爐的電源,鈦合金拉伸試樣隨爐冷卻至室溫,取出熱處理后的拉伸試樣,使用砂紙把熱處理之后的拉伸試樣打磨光滑,然后開展拉伸性能測試。[0063] 本對比例所得熱處理態(tài)3D打印鈦合金沿平行于堆積方向的延伸率與實施例1中沿平行于堆積方向的延伸率相當,但是本對比例中沿垂直于堆積方向的延伸率卻顯著低于實施例1中沿垂直于堆積方向的延伸率。此外,本對比例中垂直于堆積方向的延伸率顯著低于平行于堆積方向的延伸率,說明對比例2仍具有很大的各向異性。拉伸結(jié)果如圖2所示,沿垂直于堆積方向的抗拉強度為1063MPa,屈服強度為999MPa,斷裂總延伸率僅為5%;平行于堆積方向的抗拉強度為1072MPa,屈服強度為1025MPa,斷裂總延伸率為13.9%。由拉伸結(jié)果可知即使通過高溫熱處理對比例2中的合金仍不具備實施例1中各向同性的特點,且對比例2中沿垂直于堆積方向的延伸率顯著低于實施例1中沿垂直于堆積方向的延伸率。因此,對比結(jié)果表明實施例1中的3D打印鈦合金具有很高的創(chuàng)新性。[0064] 實施例2:[0065] 與實施例1相比,絕大部分都相同,除了本實施例中,鈦合金中,各元素組分的重量百分比組成調(diào)整為:Al2.0%、4.5%、其余為Ti和不可避免的雜質(zhì)元素。[0066] 實施例3:[0067] 與實施例1相比,絕大部分都相同,除了本實施例中,鈦合金中,各元素組分的重量百分比組成調(diào)整為:Al4.5%、3.0%、其余為Ti和不可避免的雜質(zhì)元素。[0068] 上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改,并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此,本發(fā)明不限于上述實施例,本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明的揭示,不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。



聲明:
“可用于激光選區(qū)熔化3D打印的鈦合金粉末、激光選區(qū)熔化鈦合金及其制備” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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