權(quán)利要求書: 1.一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,其特征在于:包括以下制備步驟:
步驟一、按重量份數(shù)混合原材料,所述原材料包括主要成分和添加劑,所述主要成分包括氯化硅、硅酸鹽、碳酸鹽、硼酸和硝酸鹽,所述添加劑包括澄清劑、助溶劑、交聯(lián)劑和功能性填料;
在步驟一中,原材料重量份數(shù)為:氯化硅3?5份,硅酸鹽59?75份,碳酸鹽11?16份,硼酸
1?4份,硝酸鹽8?12份,澄清劑0.5?2份,助溶劑0.5?1份,交聯(lián)劑0.3?1份和功能性填料0.2?
1.8份;
步驟二、納米微晶
新材料熔窯熔化部將混合原材料在1400?1500℃下充分熔化制得玻璃液,玻璃液澄清時間為0.5?1小時,玻璃液均化時間為0.5?1小時;
步驟三、玻璃液流入流道冷卻至1000?1100℃,采用三輥壓延方式將玻璃液壓制成型為玻璃基板;
步驟四、玻璃基板進入納米微晶新材料熔窯晶化部進行核化處理和晶化處理,得到抗氧化納米微晶材料原板;
步驟五、將出窯冷卻后的抗氧化納米微晶材料原板經(jīng)過超聲波處理和機械化處理形成微晶結(jié)構(gòu),得到抗氧化納米微晶材料;
在步驟五中,所述超聲波處理采用超聲壓路機對新材料原板進行超聲波振蕩,所述機械化處理通過球磨機對新材料原板磨拋加工處理,制得所需抗氧化納米微晶材料成品;所述澄清劑采用陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉構(gòu)成抗氧化納米微晶材料的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),所述陰離子表面活性劑配制原材料為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸羥乙基十二酸鈉和磺酸甲基丙烯酸鈉,所述十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸羥乙基十二酸鈉和磺酸甲基丙烯酸鈉質(zhì)量添加比為2:3:2:1;所述助溶劑采用二甲基甲酰胺和二甲基亞砜對難溶原材料進行溶解和混合,二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的質(zhì)量添加比為2:1,所述交聯(lián)劑采用異氰酸酯和環(huán)氧樹脂與納米微晶形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),所述異氰酸酯和環(huán)氧樹脂質(zhì)量添加比為2:3;所述功能性填料包括硅酸鈣、
氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅,所述硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅質(zhì)量添加比為:1:3:2:1:1;
所述納米微晶新材料熔窯熔化部采用原位水熱法制備玻璃液,所述原位水熱法采用氫氧化銨與硝酸鹽中硝酸鋅反應(yīng)生成氧化鋅,反應(yīng)方程式為:(1)
在方程式(1)中, 表示硝酸鋅, 表示水分子, 表示氫氧化銨,
表示氧化鋅, 表示硝酸銨;
所述核化處理采用化學(xué)氣相沉積在玻璃基板表面形成二氧化硅層,所述化學(xué)氣相沉積將水蒸氣在650?700℃溫度下與氯化硅反應(yīng)10?20分鐘,反應(yīng)方程式為:(2)
在方程式(2)中, 表示氯化硅, 表示氣體狀態(tài), 表示固體狀態(tài), 表示水分子, 表示二氧化硅, 表示氯化氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,其特征在于:所述質(zhì)量添加比采用質(zhì)量比例計算方法計算,所述質(zhì)量比例計算方法的工作步驟為:步驟一、采用聚類特征分析將參與質(zhì)量添加比的原料進行特征分析,所述聚類特征分析通過均值聚類算法將原料特征劃分為簇類,所述簇類類內(nèi)相似度大于1,簇類類間相似度小于1,所述簇類相似度計算公式為:(3)
在式(3)中, 為簇類相似度, 為質(zhì)量添加比的原料特征值,為質(zhì)量添加比的原料特征值下標, 為質(zhì)量添加比的原料特征值求和次數(shù), 為均值聚類算法參數(shù), 為聚類特征分析特征值;
步驟二、然后再采用小波變換和系數(shù)相關(guān)性原理對簇類原料特征數(shù)據(jù)進行濾波處理以剔除野值,實現(xiàn)簇類原料特征數(shù)據(jù)平滑,使用訓(xùn)練集數(shù)據(jù)訓(xùn)練模型將簇類原料特征數(shù)據(jù)進行訓(xùn)練得到質(zhì)量添加比模型,所述訓(xùn)練集數(shù)據(jù)訓(xùn)練模型通過交叉驗證對質(zhì)量添加比模型進行評估,得到最優(yōu)質(zhì)量添加比模型;
步驟三、最后質(zhì)量添加比模型采用擬合精度確定質(zhì)量添加比的原料質(zhì)量,精準計算最優(yōu)質(zhì)量添加比,所述最優(yōu)質(zhì)量添加比計算公式為:(4)
在式(4)中, 為最優(yōu)質(zhì)量添加比, 為質(zhì)量添加比模型參數(shù), 質(zhì)量添加比模型特征值, 為質(zhì)量添加比的原料質(zhì)量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,其特征在于:所述三輥壓延方式的工作方法為:步驟一、玻璃液通過流道輸送至三輥壓延機的進料區(qū)域,三輥壓延機利用三個轉(zhuǎn)動的輥輪對于玻璃液不斷進行擠壓和拉伸,所述三輥壓延機采用液壓電機和變頻調(diào)速器控制輥輪之間的距離、速度和角度;
步驟二、經(jīng)過三輥壓延機處理后得到的玻璃基板放置在冷卻室中進行冷卻固化,所述冷卻室設(shè)置有真空吸附器向玻璃基板施加真空吸附力,將玻璃基板緊密貼合在冷卻平面上,冷卻室通過制冷劑循環(huán)方式調(diào)整冷卻速度和溫度;
步驟三、經(jīng)過冷卻固化后得到的玻璃基板通過數(shù)控玻璃切割機進行切割成型,所述數(shù)控玻璃切割機通過數(shù)控控制器對電機驅(qū)動進行精確控制,所述數(shù)控控制器通過產(chǎn)生脈沖信號實現(xiàn)電機驅(qū)動切割頭在玻璃表面上進行旋轉(zhuǎn)、升降、傾斜和切割操作。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,其特征在于:所述玻璃基板通過激光加熱使溫度逐漸升到750?850℃進行晶化處理,使得晶核長大擴散形成晶界,并800?1000℃保溫30?50分鐘,完成晶體生長過程,激光加熱再通過控制激光功率為150W使溫度逐漸降至70?100℃出窯冷卻。
說明書: 一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及抗氧化納米微晶材料的制備領(lǐng)域,且更具體地涉及一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝。背景技術(shù)[0002] 抗氧化納米微晶材料是一種新型的材料,具有很多作用,其中最主要的作用是抗氧化,作用1、抗氧化:由于其特殊的物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分,抗氧化納米微晶材料能夠有效地吸收自由基、穩(wěn)定細胞膜和DNA等生物分子,從而保護細胞免受氧化損傷;作用2、增強機械強度:抗氧化納米微晶材料具有高硬度、高耐磨性和高韌性等特點,在機械制造領(lǐng)域中可以增強機械零件的強度和耐久性;作用3、提高光電轉(zhuǎn)換效率:由于其較小的粒徑和高比表面積,抗氧化納米微晶材料可以提高
太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率,從而提高能源利用效率;抗氧化納米微晶材料的制備工藝在抗氧化納米微晶材料作用發(fā)揮方面具有重要作用,能夠提高抗氧化納米微晶材料抗氧化性和機械強度。[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中,抗氧化納米微晶材料的制備工藝存在很多弊端,一方面,現(xiàn)有的抗氧化納米微晶材料的制備工藝不能制備穩(wěn)定型強,抗氧化納米微晶材料力學(xué)性能和耐久性較差,另一方面,現(xiàn)有的抗氧化納米微晶材料的制備過程中壓延方式效率和壓延質(zhì)量不足,不能夠進行核化處理和晶化處理,因此,本發(fā)明提出一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,旨在提高抗氧化納米微晶材料制備質(zhì)量和效率。發(fā)明內(nèi)容[0004] 針對上述技術(shù)的不足,本發(fā)明公開一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,澄清劑采用陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉增加抗氧化納米微晶材料的穩(wěn)定性,助溶劑采用二甲基甲酰胺和二甲基亞砜促進難溶原材料溶解和混合,所述交聯(lián)劑采用異氰酸酯和環(huán)氧樹脂與納米微晶形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),提高強度和耐磨性,功能性填料采用硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅提高抗氧化納米微晶材料力學(xué)性能和耐久性,原位水熱法采用氫氧化銨與硝酸鹽中硝酸鋅反應(yīng),降低抗氧化納米微晶材料的吸水性,三輥壓延方式實現(xiàn)將玻璃液壓制成型為玻璃基板,核化處理采用化學(xué)氣相沉積在玻璃基板表面形成二氧化硅層,提高抗氧化納米微晶材料表面強度和抗氧化性,玻璃基板通過激光加熱使得晶核長大擴散形成晶界。[0005] 分析有鑒于此,本發(fā)明提供了一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,包括以下制備步驟:[0006] 步驟一、按重量份數(shù)混合原材料,所述原材料包括主要成分和添加劑,所述主要成分包括氯化硅、硅酸鹽、碳酸鹽、硼酸和硝酸鹽,所述添加劑包括澄清劑、助溶劑、交聯(lián)劑和功能性填料;[0007] 在步驟一中,原材料重量份數(shù)為:氯化硅3?5份,硅酸鹽59?75份,碳酸鹽11?16份,硼酸1?4份,硝酸鹽8?12份,澄清劑0.5?2份,助溶劑0.5?1份,交聯(lián)劑0.3?1份和功能性填料0.2?1.8份;
[0008] 步驟二、納米微晶新材料熔窯熔化部將混合原材料在1400?1500℃下充分熔化制得玻璃液,玻璃液澄清時間為0.5?1小時,玻璃液均化時間為0.5?1小時;[0009] 步驟三、玻璃液流入流道冷卻至1000?1100℃,采用三輥壓延方式將玻璃液壓制成型為玻璃基板;[0010] 步驟四、玻璃基板進入納米微晶新材料熔窯晶化部進行核化處理和晶化處理,得到抗氧化納米微晶材料原板;[0011] 步驟五、將出窯冷卻后的抗氧化納米微晶材料原板經(jīng)過超聲波處理和機械化處理形成微晶結(jié)構(gòu),得到抗氧化納米微晶材料;[0012] 在步驟五中,所述超聲波處理采用超聲壓路機對新材料原板進行超聲波振蕩,抗氧化納米微晶材料所述機械化處理通過球磨機對新材料原板磨拋加工處理,制得所需抗氧化納米微晶材料成品。[0013] 作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案,所述澄清劑采用陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉構(gòu)成抗氧化納米微晶材料的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),所述陰離子表面活性劑配制原材料為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸羥乙基十二酸鈉和磺酸甲基丙烯酸鈉,所述十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸羥乙基十二酸鈉和磺酸甲基丙烯酸鈉質(zhì)量添加比為2:3:2:1。[0014] 作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案,所述助溶劑采用二甲基甲酰胺和二甲基亞砜對難溶原材料進行溶解和混合,二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的質(zhì)量添加比為2:1,所述交聯(lián)劑采用異氰酸酯和環(huán)氧樹脂與納米微晶形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),所述異氰酸酯和環(huán)氧樹脂質(zhì)量添加比為2:3。[0015] 作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案,所述功能性填料包括硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅抗氧化納米微晶材料,所述硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅質(zhì)量添加比為:1:3:2:1:1。[0016] 作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案,所述質(zhì)量添加比采用質(zhì)量比例計算方法計算,所述質(zhì)量比例計算方法的工作步驟為:[0017] 步驟一、采用聚類特征分析將參與質(zhì)量添加比的原料進行特征分析,所述聚類特征分析通過均值聚類算法將原料特征劃分為簇類,所述簇類類內(nèi)相似度大于1,簇類類間相似度小于1,所述簇類相似度計算公式為:[0018] (1)[0019] 在式(1)中,為簇類相似度, 為質(zhì)量添加比的原料特征值,為質(zhì)量添加比的原料特征值下標, 為質(zhì)量添加比的原料特征值求和次數(shù), 為均值聚類算法參數(shù), 為聚類特征分析特征值;[0020] 步驟二、然后再采用小波變換和系數(shù)相關(guān)性原理對簇類原料特征數(shù)據(jù)進行濾波處理以剔除野值,實現(xiàn)簇類原料特征數(shù)據(jù)平滑,使用訓(xùn)練集數(shù)據(jù)訓(xùn)練模型將簇類原料特征數(shù)據(jù)進行訓(xùn)練得到質(zhì)量添加比模型,所述訓(xùn)練集數(shù)據(jù)訓(xùn)練模型通過交叉驗證對質(zhì)量添加比模型進行評估,得到最優(yōu)質(zhì)量添加比模型;[0021] 步驟三、最后質(zhì)量添加比模型采用擬合精度確定質(zhì)量添加比的原料質(zhì)量,精準計算最優(yōu)質(zhì)量添加比,所述最優(yōu)質(zhì)量添加比計算公式為:[0022] (2)[0023] 在式(2)中, 為最優(yōu)質(zhì)量添加比, 為質(zhì)量添加比模型參數(shù), 質(zhì)量添加比模型特征值, 為質(zhì)量添加比的原料質(zhì)量。[0024] 作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案,所述納米微晶新材料熔窯熔化部采用原位水熱法制備玻璃液,所述原位水熱法采用氫氧化銨與硝酸鹽中硝酸鋅反應(yīng)生成氧化鋅,抗氧化納米微晶材料反應(yīng)方程式為:[0025] (3)[0026] 在方程式(3)中, 表示硝酸鋅, 表示水分子, 表示氫氧化銨, 表示氧化鋅, 表示硝酸銨;
[0027] 作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案,所述三輥壓延方式的工作方法為:[0028] 步驟一、玻璃液通過流道輸送至三輥壓延機的進料區(qū)域,三輥壓延機利用三個轉(zhuǎn)動的輥輪對于玻璃液不斷進行擠壓和拉伸,所述三輥壓延機采用液壓電機和變頻調(diào)速器控制輥輪之間的距離、速度和角度;[0029] 步驟二、經(jīng)過三輥壓延機處理后得到的玻璃基板放置在冷卻室中進行冷卻固化,所述冷卻室設(shè)置有真空吸附器向玻璃基板施加真空吸附力,將玻璃基板緊密貼合在冷卻平面上,冷卻室通過制冷劑循環(huán)方式調(diào)整冷卻速度和溫度;[0030] 步驟三、經(jīng)過冷卻固化后得到的玻璃基板通過數(shù)控玻璃切割機進行切割成型,所述數(shù)控玻璃切割機通過數(shù)控控制器對電機驅(qū)動進行精確控制,所述數(shù)控控制器通過產(chǎn)生脈沖信號實現(xiàn)電機驅(qū)動切割頭在玻璃表面上進行旋轉(zhuǎn)、升降、傾斜和切割操作。[0031] 作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案,所述核化處理采用化學(xué)氣相沉積在玻璃基板表面形成二氧化硅層,抗氧化納米微晶材料所述化學(xué)氣相沉積將水蒸氣在650?700℃溫度下與氯化硅反應(yīng)10?20分鐘,反應(yīng)方程式為:[0032] (4)[0033] 在方程式(4)中, 表示氯化硅, 表示氣體狀態(tài), 表示固體狀態(tài),表示水分子, 表示二氧化硅, 表示氯化氫。[0034] 作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案,所述玻璃基板通過激光加熱使溫度逐漸升到750?850℃進行晶化處理,使得晶核長大擴散形成晶界,并800?1000℃保溫30?50分鐘,完成晶體生長過程,激光加熱再通過控制激光功率為150W使溫度逐漸降至70?100℃出窯冷卻。
[0035] 本發(fā)明區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的積極有益效果:[0036] 本發(fā)明公開一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,澄清劑采用陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉增加抗氧化納米微晶材料的穩(wěn)定性,助溶劑采用二甲基甲酰胺和二甲基亞砜促進難溶原材料溶解和混合,所述交聯(lián)劑采用異氰酸酯和環(huán)氧樹脂與納米微晶形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),提高強度和耐磨性,功能性填料采用硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅提高抗氧化納米微晶材料力學(xué)性能和耐久性,原位水熱法采用氫氧化銨與硝酸鹽中硝酸鋅反應(yīng),降低抗氧化納米微晶材料的吸水性,三輥壓延方式實現(xiàn)將玻璃液壓制成型為玻璃基板,核化處理采用化學(xué)氣相沉積在玻璃基板表面形成二氧化硅層,提高抗氧化納米微晶材料表面強度和抗氧化性,玻璃基板通過激光加熱使得晶核長大擴散形成晶界。附圖說明[0037] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖,其中:[0038] 圖1為本發(fā)明一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝流程圖;[0039] 圖2為本發(fā)明質(zhì)量比例計算方法的工作流程圖;[0040] 圖3為本發(fā)明三輥壓延方式的工作方法流程圖;[0041] 圖4為本發(fā)明抗氧化納米微晶材料制備原材料重量份數(shù)圖;[0042] 圖5為本發(fā)明澄清劑、助溶劑、交聯(lián)劑和功能性填料配制原材料質(zhì)量添加比圖。具體實施方式[0043] 下面將結(jié)合本文實施例中的附圖,對本文實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本文一部分實施例,而不是全部的實施例。應(yīng)該理解,這些描述只是示例性的,而并非要限制本發(fā)明的范圍。此外,在以下說明中,省略了對公知結(jié)構(gòu)和技術(shù)的描述,以避免不必要地混淆本發(fā)明的概念。[0044] 實施例1:本發(fā)明提供了一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,包括以下制備步驟:[0045] 步驟一、按重量份數(shù)混合原材料,所述原材料包括主要成分和添加劑,所述主要成分包括氯化硅、硅酸鹽、碳酸鹽、硼酸和硝酸鹽,所述添加劑包括澄清劑、助溶劑、交聯(lián)劑和功能性填料;[0046] 在步驟一中,原材料重量份數(shù)為:氯化硅3份,硅酸鹽59份,碳酸鹽11份,硼酸1份,硝酸鹽8份,澄清劑0.5份,助溶劑0.5份,交聯(lián)劑0.3份和功能性填料0.2份;[0047] 步驟二、納米微晶新材料熔窯熔化部將混合原材料在1400℃下充分熔化制得玻璃液,玻璃液澄清時間為0.5?1小時,玻璃液均化時間為0.5?1小時;[0048] 步驟三、玻璃液流入流道冷卻至1000℃,采用三輥壓延方式將玻璃液壓制成型為玻璃基板;[0049] 步驟四、玻璃基板進入納米微晶新材料熔窯晶化部進行核化處理和晶化處理,得到抗氧化納米微晶材料原板;[0050] 步驟五、將出窯冷卻后的抗氧化納米微晶材料原板經(jīng)過超聲波處理和機械化處理形成微晶結(jié)構(gòu),得到抗氧化納米微晶材料;[0051] 在步驟五中,所述超聲波處理采用超聲壓路機對新材料原板進行超聲波振蕩,抗氧化納米微晶材料所述機械化處理通過球磨機對新材料原板磨拋加工處理,制得所需抗氧化納米微晶材料成品。[0052] 通過上述制備工藝,本實施例設(shè)置四組實驗測試抗氧化納米微晶材料的抗氧化性能,方法1采用傳統(tǒng)制備工藝制備抗氧化納米微晶材料,方法2采用本發(fā)明制備工藝制備抗氧化納米微晶材料,通過測定方法1和方法2其在相同條件下對氧化劑的清除效果來評估氧化納米微晶新材料抗氧化能力,方法1和方法2氧化納米微晶新材料對氧化劑的清除時間統(tǒng)計如表1所示;[0053] 表1氧化納米微晶新材料對氧化劑的清除時間統(tǒng)計表[0054]氧化劑 方法1時間/分鐘 方法2時間/分鐘
1組 2,2?二苯基?1?苦肽基?1?自由基 40 10
2組 2,2’?聯(lián)氨基雙酯 51 13
3組 三價鐵離子 66 15
4組 過氧化氫 79 13
[0055] 通過上述案例可以看到,方法1和方法2制備的抗氧化納米微晶材料的抗氧化性具有明顯區(qū)別,方法2制備的抗氧化納米微晶材料對不同氧化劑清除時間小于方法2制備的抗氧化納米微晶材料對不同氧化劑清除時間,說明上述配方具有突出的技術(shù)出效果。[0056] 實施例2:本發(fā)明提供了一種抗氧化納米微晶材料的制備工藝,包括以下制備步驟:[0057] 步驟一、按重量份數(shù)混合原材料,所述原材料包括主要成分和添加劑,所述主要成分包括氯化硅、硅酸鹽、碳酸鹽、硼酸和硝酸鹽,所述添加劑包括澄清劑、助溶劑、交聯(lián)劑和功能性填料;[0058] 在步驟一中,原材料重量份數(shù)為:氯化硅5份,硅酸鹽75份,碳酸鹽16份,硼酸4份,硝酸鹽12份,澄清劑2份,助溶劑1份,交聯(lián)劑1份和功能性填料1.8份;[0059] 步驟二、納米微晶新材料熔窯熔化部將混合原材料在1500℃下充分熔化制得玻璃液,玻璃液澄清時間為0.5?1小時,玻璃液均化時間為0.5?1小時;[0060] 步驟三、玻璃液流入流道冷卻至1100℃,采用三輥壓延方式將玻璃液壓制成型為玻璃基板;[0061] 步驟四、玻璃基板進入納米微晶新材料熔窯晶化部進行核化處理和晶化處理,得到抗氧化納米微晶材料原板;[0062] 步驟五、將出窯冷卻后的抗氧化納米微晶材料原板經(jīng)過超聲波處理和機械化處理形成微晶結(jié)構(gòu),得到抗氧化納米微晶材料;[0063] 在步驟五中,所述超聲波處理采用超聲壓路機對新材料原板進行超聲波振蕩,抗氧化納米微晶材料所述機械化處理通過球磨機對新材料原板磨拋加工處理,制得所需抗氧化納米微晶材料成品。[0064] 通過上述制備工藝,本實施例設(shè)置四組實驗測試抗氧化納米微晶材料的抗氧化性能,方法3采用傳統(tǒng)制備工藝制備抗氧化納米微晶材料,方法4采用本發(fā)明制備工藝制備抗氧化納米微晶材料,通過測定方法3和方法4其在相同條件下對氧化劑的清除效果來評估氧化納米微晶新材料抗氧化能力,方法3和方法4氧化納米微晶新材料對氧化劑的清除時間統(tǒng)計如表2所示;[0065] 表2氧化納米微晶新材料對氧化劑的清除時間統(tǒng)計表[0066] 氧化劑 方法3時間/分鐘 方法4時間/分鐘6組 2,2?二苯基?1?苦肽基?1?自由基 41 9
7組 2,2’?聯(lián)氨基雙酯 53 10
8組 三價鐵離子 62 11
9組 過氧化氫 70 13
[0067] 通過上述案例可以看到,方法3和方法4制備的抗氧化納米微晶材料的抗氧化性具有明顯區(qū)別,方法4制備的抗氧化納米微晶材料對不同氧化劑清除時間小于方法4制備的抗氧化納米微晶材料對不同氧化劑清除時間,說明上述配方具有突出的技術(shù)出效果。[0068] 實施例3:在上述實施例中,所述澄清劑采用陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉構(gòu)成抗氧化納米微晶材料的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),所述陰離子表面活性劑配制原材料為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸羥乙基十二酸鈉和磺酸甲基丙烯酸鈉,所述十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硫酸羥乙基十二酸鈉和磺酸甲基丙烯酸鈉質(zhì)量添加比為2:3:2:1。[0069] 本實施例以A、B兩組制備的抗氧化納米微晶材料作為研究對象,A組不使用陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉制備抗氧化納米微晶材料,B組采用陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉制備抗氧化納米微晶材料,在高溫高濕環(huán)境下,檢測兩組抗氧化納米微晶材料的物理和化學(xué)性質(zhì)是否發(fā)生變化,將兩組粒徑大小為10mm的抗氧化納米微晶材料樣品放置于恒溫恒濕箱中,在高溫高濕條件下進行72小時處理,然后通過比較處理前后的抗氧化納米微晶材料樣品形態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)、粒徑大小指標來評估抗氧化納米微晶材料穩(wěn)定性,如表3所示:[0070] 表3抗氧化納米微晶材料樣品形態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)和粒徑大小統(tǒng)計表[0071] A組 B組樣品形態(tài)是否發(fā)生變化 是 否
晶體結(jié)構(gòu)是否發(fā)生變化 是 否
粒徑大小/mm 22 10
[0072] 通過上述案例可以看到,引用本發(fā)明陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉能夠增加抗氧化納米微晶材料的穩(wěn)定性,能夠在高溫高濕情況下保持形態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)和粒徑大小不發(fā)生變化,說明本發(fā)明所采用的陰離子表面活性劑和多聚丙烯酸鈉具有突出的技術(shù)效果。[0073] 實施例4:在上述實施例中,所述助溶劑采用二甲基甲酰胺和二甲基亞砜對難溶原材料進行溶解和混合,二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的質(zhì)量添加比為2:1,所述交聯(lián)劑采用異氰酸酯和環(huán)氧樹脂與納米微晶形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),所述異氰酸酯和環(huán)氧樹脂質(zhì)量添加比為2:3。[0074] 本實施例以C、D兩組制備的抗氧化納米微晶材料作為研究對象,C組不使用助溶劑和交聯(lián)劑制備抗氧化納米微晶材料,D組采用助溶劑和交聯(lián)劑制備抗氧化納米微晶材料制備抗氧化納米微晶材料,采用萬能試驗機設(shè)備對兩組制備的抗氧化納米微晶材料進行拉伸、壓縮或彎曲等力學(xué)性質(zhì)測試,測定抗氧化納米微晶材料的斷裂韌度,將樣品與摩擦體相互作用并施加一定載荷,在一定條件下進行摩擦運動,然后通過測量抗氧化納米微晶材料樣品表面形貌和重量變化來評估其耐磨性能,抗氧化納米微晶材料的斷裂韌度、表面形貌和重量變化統(tǒng)計表如表4所示:[0075] 表4抗氧化納米微晶材料的斷裂韌度、表面形貌和重量變化統(tǒng)計表[0076][0077] 通過上述案例可以看到,引用本發(fā)明助溶劑和交聯(lián)劑能夠增加抗氧化納米微晶材料的強度和耐磨性,能夠在抵抗拉伸、壓縮或彎曲等力學(xué)性質(zhì)測試,在與摩擦體相互作用進行摩擦運動情況下表面形貌不發(fā)生變化,重量變化量較小,說明本發(fā)明所采用的助溶劑和交聯(lián)劑具有突出的技術(shù)效果。[0078] 實施例5:在上述實施例中,所述功能性填料包括硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅抗氧化納米微晶材料,所述硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅質(zhì)量添加比為:1:3:2:1:1。[0079] 本實施例以E、F兩組制備的抗氧化納米微晶材料作為研究對象,E組不使用硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅制備抗氧化納米微晶材料,F(xiàn)組采用硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅制備抗氧化納米微晶材料,通過在萬能試驗機上對抗氧化納米微晶材料施加拉伸力,測定兩組抗氧化納米微晶材料在不同應(yīng)變下的應(yīng)力?應(yīng)變曲線,獲得彈性模量、屈服強度和延伸率,彈性模量、屈服強度和延伸率統(tǒng)計表如表5所示:[0080] 表5彈性模量、屈服強度和延伸率統(tǒng)計表[0081] E組 F組彈性模量 38% 5%
屈服強度/MPa 79 179
延伸率 31% 3%
[0082] 通過上述案例可以看到,引用本發(fā)明硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅提高抗氧化納米微晶材料力學(xué)性能和耐久性,F(xiàn)組制備的抗氧化納米微晶材料彈性模量和延伸率小于E組制備的抗氧化納米微晶材料彈性模量和延伸率,F(xiàn)組屈服強度大于E組,說明本發(fā)明所采用的硅酸鈣、氫氧化鋁、氧化鋯、氧化鋁和納米二氧化硅具有突出的技術(shù)效果。[0083] 在上述實施例中,所述質(zhì)量添加比采用質(zhì)量比例計算方法計算,所述質(zhì)量比例計算方法的工作步驟為:[0084] 步驟一、采用聚類特征分析將參與質(zhì)量添加比的原料進行特征分析,所述聚類特征分析通過均值聚類算法將原料特征劃分為簇類,所述簇類類內(nèi)相似度大于1,簇類類間相似度小于1,所述簇類相似度計算公式為:[0085] (1)[0086] 在式(1)中, 為簇類相似度, 為質(zhì)量添加比的原料特征值,為質(zhì)量添加比的原料特征值下標, 為質(zhì)量添加比的原料特征值求和次數(shù), 為均值聚類算法參數(shù), 為聚類特征分析特征值;[0087] 簇類相似度是指對于均值聚類算法得到的兩個簇類,通過一定的相似性度量方法計算它們之間的相似程度,質(zhì)量添加比的原料特征值是指用于描述質(zhì)量添加比的原料特性的參數(shù),通常包括物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)和形態(tài)結(jié)構(gòu),均值聚類算法參數(shù)是指在聚類特征分析過程中,如果當(dāng)前點與新計算出來的簇類相似度之間距離小于收斂閾值,則認為已經(jīng)達到了最終結(jié)果,該參數(shù)通常設(shè)定為最小誤差容限,聚類特征分析特征值為每個簇類內(nèi)部所有原料特征的差異程度;[0088] 步驟二、然后再采用小波變換和系數(shù)相關(guān)性原理對簇類原料特征數(shù)據(jù)進行濾波處理以剔除野值,實現(xiàn)簇類原料特征數(shù)據(jù)平滑,使用訓(xùn)練集數(shù)據(jù)訓(xùn)練模型將簇類原料特征數(shù)據(jù)進行訓(xùn)練得到質(zhì)量添加比模型,所述訓(xùn)練集數(shù)據(jù)訓(xùn)練模型通過交叉驗證對質(zhì)量添加比模型進行評估,得到最優(yōu)質(zhì)量添加比模型;[0089] 步驟三、最后質(zhì)量添加比模型采用擬合精度確定質(zhì)量添加比的原料質(zhì)量,精準計算最優(yōu)質(zhì)量添加比,所述最優(yōu)質(zhì)量添加比計算公式為:[0090] (2)[0091] 在式(2)中, 為最優(yōu)質(zhì)量添加比, 為質(zhì)量添加比模型參數(shù), 質(zhì)量添加比模型特征值, 為質(zhì)量添加比的原料質(zhì)量。[0092] 質(zhì)量添加比模型參數(shù)是用于評估建立的模型預(yù)測能力的指標,它可以描述模型對新數(shù)據(jù)進行預(yù)測時的準確性,即在不同程度上衡量了模型的預(yù)測精度,質(zhì)量添加比模型特征值是指在構(gòu)建質(zhì)量添加比模型時所使用的特征屬性。[0093] 在具體實施例中,設(shè)置四個測試組,采用兩種方法分別計算質(zhì)量添加比,方法5為采用傳統(tǒng)方法計算質(zhì)量添加比,方法6為采用本發(fā)明質(zhì)量比例計算方法計算質(zhì)量添加比,質(zhì)量添加比計算時間和精確度統(tǒng)計表如表6所示:[0094][0095] 通過上述案例可以看到,引用本發(fā)明質(zhì)量比例計算方法計算質(zhì)量添加比,質(zhì)量比例計算方法計算時間小于傳統(tǒng)方法的計算時間,質(zhì)量比例計算方法的計算精度大于傳統(tǒng)方法的計算精度,說明本發(fā)明質(zhì)量比例計算方法計算質(zhì)量添加比具有突出的技術(shù)出效果。[0096] 在上述實施例中,所述納米微晶新材料熔窯熔化部采用原位水熱法制備玻璃液,所述原位水熱法采用氫氧化銨與硝酸鹽中硝酸鋅反應(yīng)生成氧化鋅,反應(yīng)方程式為:[0097] (3)[0098] 在方程式(3)中, 表示硝酸鋅, 表示水分子, 表示氫氧化銨, 表示氧化鋅, 表示硝酸銨;
[0099] 在具體實施例中,原位水熱法采用氫氧化銨與硝酸鹽中硝酸鋅反應(yīng)生成氧化鋅的步驟如下:1、準備反應(yīng)液:將氫氧化銨添加到納米微晶新材料熔窯熔化部與玻璃液充分接觸;2、在高溫高壓下進行水熱處理,在此過程中,硝酸鋅會與氫氧化銨發(fā)生還原反應(yīng),生成鋅離子和一定量的氨氣,而鋅離子則會與水中產(chǎn)生的氫氧根離子結(jié)合,形成固體的,此時,在高溫環(huán)境下, 會進一步轉(zhuǎn)變?yōu)?晶體。[0100] 在上述實施例中,所述三輥壓延方式的工作方法為:[0101] 步驟一、玻璃液通過流道輸送至三輥壓延機的進料區(qū)域,三輥壓延機利用三個轉(zhuǎn)動的輥輪對于玻璃液不斷進行擠壓和拉伸,所述三輥壓延機采用液壓電機和變頻調(diào)速器控制輥輪之間的距離、速度和角度;[0102] 步驟二、經(jīng)過三輥壓延機處理后得到的玻璃基板放置在冷卻室中進行冷卻固化,所述冷卻室設(shè)置有真空吸附器向玻璃基板施加真空吸附力,將玻璃基板緊密貼合在冷卻平面上,冷卻室通過制冷劑循環(huán)方式調(diào)整冷卻速度和溫度;[0103] 步驟三、經(jīng)過冷卻固化后得到的玻璃基板通過數(shù)控玻璃切割機進行切割成型,所述數(shù)控玻璃切割機通過數(shù)控控制器對電機驅(qū)動進行精確控制,所述數(shù)控控制器通過產(chǎn)生脈沖信號實現(xiàn)電機驅(qū)動切割頭在玻璃表面上進行旋轉(zhuǎn)、升降、傾斜和切割操作。[0104] 在上述實施例中,所述核化處理采用化學(xué)氣相沉積在玻璃基板表面形成二氧化硅層,抗氧化納米微晶材料所述化學(xué)氣相沉積將水蒸氣在650?700℃溫度下與氯化硅反應(yīng)10?20分鐘,反應(yīng)方程式為:
[0105] (4)[0106] 在方程式(4)中, 表示氯化硅, 表示氣體狀態(tài), 表示固體狀態(tài),表示水分子, 表示二氧化硅, 表示氯化氫。[0107] 在具體實施例中,二氧化硅層可以起到保護玻璃基板的作用,防止其受到機械刮擦、化學(xué)腐蝕等因素的損傷,同時由于二氧化硅具有較高的透明性,因此在一些光電子應(yīng)用中,將二氧化硅層沉積在玻璃表面可以提高透明度和光學(xué)性能,通過控制化學(xué)氣相沉積過程中溫度、壓力等參數(shù)可以調(diào)節(jié)二氧化硅層的晶體結(jié)構(gòu)和微觀形貌,從而改善玻璃基板表面的性質(zhì)和特性。[0108] 在上述實施例中,所述玻璃基板通過激光加熱使溫度逐漸升到750?850℃進行晶化處理,使得晶核長大擴散形成晶界,并800?1000℃保溫30?50分鐘,完成晶體生長過程,激光加熱再通過控制激光功率為150W使溫度逐漸降至70?100℃出窯冷卻。[0109] 雖然以上描述了本發(fā)明的具體實施方式,但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,這些具體實施方式僅是舉例說明,本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的原理和實質(zhì)的情況下,可以對上述方法和系統(tǒng)的細節(jié)進行各種省略、替換和改變。例如,合并上述方法步驟,從而按照實質(zhì)相同的方法執(zhí)行實質(zhì)相同的功能以實現(xiàn)實質(zhì)相同的結(jié)果則屬于本發(fā)明的范圍。因此,本發(fā)明的范圍僅由所附權(quán)利要求書限定。
聲明:
“抗氧化納米微晶材料的制備工藝” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)