權(quán)利要求書： 1.一種基于鋁氣化反應(yīng)的納米氮化鋁粉體合成裝置，其特征在于包括：外殼（100）；

噴霧單元，設(shè)于外殼內(nèi)；

氣化單元，設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于噴霧單元下方；

反應(yīng)單元，設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于氣化單元下方；

冷卻單元，銜接于氣化單元下方；

所述噴霧單元包括：送鋁機構(gòu)（201）、保溫殼體（202）、加熱罩（203）、鋁液倉（204）、氮氣噴管（205）和絕緣蓋座（206）；

所述加熱罩設(shè)于保溫殼體內(nèi)，加熱罩內(nèi)壁上布設(shè)有電熱絲（207）；所述鋁液倉的中下段設(shè)于加熱罩內(nèi)且與加熱罩內(nèi)壁之間設(shè)有間隙，鋁液倉的頂部設(shè)有氬氣進口（208），鋁液倉的底部延伸出加熱罩底部且設(shè)有向下的霧化噴嘴（209）；所述氮氣噴管通入鋁液倉內(nèi)中央且其出氣口朝向所述霧化噴嘴；所述送鋁機構(gòu)設(shè)于鋁液倉的頂部；所述絕緣蓋座設(shè)于保溫殼體和加熱罩的下方，絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁之間設(shè)有間隙；

所述氣化單元包括：由上保溫絕緣外層（301）、隔熱中層（302）和發(fā)熱體內(nèi)層（303）依次構(gòu)成的氣化室、感應(yīng)線圈（304）；

所述氣化室的頂部中央設(shè)有用于安置絕緣蓋座的開口；氣化室的底部中央設(shè)有連通反應(yīng)單元的開口；所述感應(yīng)線圈包裹于上保溫絕緣外層的外側(cè)；所述發(fā)熱體內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，所述錐形與隔熱中層之間的空隙處填充有發(fā)熱填充體（305）和隔熱板（306）；所述隔熱板位于氣化室的底部位置；

所述反應(yīng)單元包括：由下保溫絕緣外層（401）和耐熱內(nèi)層（402）構(gòu)成的反應(yīng)室、渦旋噴管（403）；

所述耐熱內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央連接有出料管（404），所述渦旋噴管通過出料管由反應(yīng)室外伸入反應(yīng)室內(nèi)，且渦旋噴管的出氣端設(shè)有渦旋噴嘴（405），所述渦旋噴嘴位于氣化室底部開口正下方且噴氣方向向上；

所述冷卻單元包括：冷卻室殼體（501）、螺旋噴嘴（502）和下冷媒夾套（503）；

冷卻室殼體的頂部中央設(shè)有開口，所述螺旋噴嘴設(shè)于開口處且通過連接法蘭（504）與反應(yīng)單元的出料管連接，螺旋噴嘴方向向下；冷卻室殼體上設(shè)有氮氣進口（505），冷卻室殼體的底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央為氣粉出口（506）；所述下冷媒夾套設(shè)于冷卻室殼體的外側(cè)。

2.如權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉體合成裝置，其特征在于：所述外殼上設(shè)有氬氣入口（101）。

3.如權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉體合成裝置，其特征在于：所述絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁之間的間隙為1?2mm；和/或所述送鋁機構(gòu)與鋁液倉之間的管道上設(shè)有串聯(lián)且交錯開關(guān)的兩道閥門（210）；和/或所述霧化噴嘴噴出的物料形狀為圓錐形，內(nèi)角90?120°、邊長30?40mm、霧粒徑3?5微米；

和/或

所述送鋁機構(gòu)上設(shè)有氮氣入口（211）；和/或所述加熱罩和鋁液倉的上段口徑大于下段口徑；和/或所述鋁液倉的頂壁上設(shè)有上冷媒夾套（212）；和/或所述電熱絲、鋁液倉、霧化噴嘴和氮氣噴管為鎢合金材料；所述加熱罩、絕緣蓋座為陶瓷材料。

4.如權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉體合成裝置，其特征在于：所述渦旋噴嘴噴出的氣流呈扇形50?70°內(nèi)角螺旋；和/或所述上保溫絕緣外層和下保溫絕緣外層為一體成型；所述發(fā)熱體內(nèi)層和耐熱內(nèi)層為分體連接；和/或

所述上、下保溫絕緣外層為保溫棉材質(zhì)；所述隔熱中層和隔熱板為石墨硬氈材質(zhì)；所述發(fā)熱填充體為石墨材質(zhì)；所述發(fā)熱體內(nèi)層、耐熱內(nèi)層為鎢合金材料；和/或所述噴霧單元通過托架（102）固定于外殼內(nèi)上部；所述反應(yīng)單元通過底托座（103）架設(shè)于外殼底部；所述托架和底托座為陶瓷材質(zhì)。

5.如權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉體合成裝置，其特征在于：氣粉從所述螺旋噴嘴的螺旋條間隙噴出，形成90?120°扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流；和/或所述出料管、連接法蘭為鎢合金材料；螺旋噴嘴為陶瓷材料。

6.如權(quán)利要求1所述的納米氮化鋁粉體合成裝置，其特征在于：所述外殼、噴霧單元、氣化單元、反應(yīng)單元和冷卻單元的不同位置上設(shè)有測溫口（104）和測壓口（105）。

說明書： 一種基于鋁氣化反應(yīng)的納米氮化鋁粉體合成裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及氮化鋁合成領(lǐng)域，尤其涉及一種基于鋁氣化反應(yīng)的納米氮化鋁粉體合成裝置。

背景技術(shù)[0002] 人類進入21世紀，材料、信息、能源被譽為科學(xué)三大支柱，材料是人類生產(chǎn)生活的物質(zhì)基礎(chǔ)，是人類進步與人類文明的標志。隨著空間技術(shù)、紅外技術(shù)、傳感技術(shù)、能源技術(shù)等

新技術(shù)的出現(xiàn)和發(fā)展，要求材料必須有耐高溫、抗腐蝕、高絕緣等優(yōu)越性能才能在苛刻環(huán)境

中使用。氮化鋁材料由于期獨特優(yōu)異的明顯特征而從新材料中脫穎而出，日益受到各國科

學(xué)家高度重視。氮化鋁自然界不存在，人工合成而來，屬工業(yè)特種陶瓷材料，氮化鋁具有優(yōu)

良的熱、電、力學(xué)性能，耐高溫、導(dǎo)熱好(僅次于鋁)、高絕緣、高硬度、耐磨、低膨脹、耐腐蝕，

是理想的大規(guī)模集成電路散熱基板、熔煉坩堝、澆鑄模具、導(dǎo)熱等材料。目前國內(nèi)制備方法

主要包括以下幾大類：(1)直接氮化法：鋁粉直接氮化法是在持續(xù)流動N2(或NH3)氣氛條件下

(或封閉的氮氣氣氛容器內(nèi))，鋁粉與N2(或NH3)在較高溫度下直接發(fā)生化學(xué)反應(yīng)來制備AlN

粉體的方法，反應(yīng)方程式為：

[0003] 2Al+N2→2AlN[0004] 該方法的缺點是：鋁的熔點為660℃，氮化溫度為1000?1600℃，氮化時在鋁水(液)表面會產(chǎn)生氮化鋁層，會阻止N2進一步向鋁水內(nèi)部的滲透，氮化時釋放的熱量導(dǎo)致產(chǎn)物呈

大塊狀，且純度低。

[0005] (2)熱還原法：將Al2O3粉末和過量的C(活性炭)粉末在一定溫度(1200?1800℃)的流動N2氣氛條件下進行氮還原反應(yīng)制備AlN粉末，反應(yīng)方程式為：

[0006] Al2O3+3C+N2→AlN+3CO↑[0007] 該方法的缺點是：合成時間長，溫度高，合成后的過量C和CO的分離進行處理導(dǎo)致低成本高。

[0008] (3)電弧等離子火炬氣化法：在密閉容器內(nèi)將鋁放在坩堝中熔化成鋁水(液)，等離子火炬的火焰對著鋁水(液)噴燒，使鋁氣化升華流入反應(yīng)室，同時通入氮氣降溫反應(yīng)合成。

[0009] 該方法的缺點是：等離子火炬熱轉(zhuǎn)化率低于20％、高能耗、設(shè)備投資大；產(chǎn)生電弧的電極為紫銅和鎢合金，超過5千度溫度很快被燒蝕氣化，被氣化鎢銅與鋁氣體混合在一起

影響純度；鎢銅電極約100小時更換，耗材成本大；火炬電極水冷卻，銅極在超高溫下一旦燒

蝕穿孔冷卻水噴進坩堝引起瞬間水蒸汽膨脹而爆炸；由于生產(chǎn)成本過高，目前國內(nèi)尚未形

成工業(yè)化生產(chǎn)。

[0010] (4)電弧霧化法：可均勻同向移動的二根鋁線作電極，鋁線兩頭接近時產(chǎn)生電弧(高溫)，瞬間鋁線端部霧化，氮氣噴射到電弧中間將鋁霧噴出，鋁霧與氮氣在反應(yīng)釜反應(yīng)合

成。

[0011] 該方法的缺點是：由于鋁霧粒子大小、溫度不一、有些粒子表面氮化，中間未氮化，純度也不高。

[0012] 綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中幾種方法的技術(shù)難度主要在于：[0013] (1)原料不能完全反應(yīng)，或含雜質(zhì)、純度低。[0014] (2)國內(nèi)大都采用直接氮化法、熱還原法，產(chǎn)品團聚塊狀，粉碎研磨是最大難題、成本高、粗細不均、磨料損耗進入粉體、研磨后顆粒難以達細度，對深加工品質(zhì)受到很大影響。

[0015] (3)目前國內(nèi)生產(chǎn)不出高純(99.99％以上)、納米級產(chǎn)品。[0016] (4)間歇性生產(chǎn)：進料→預(yù)熱→加熱→反應(yīng)→保溫→冷卻→出料→粉碎→分離→研磨→分離→干燥→分級→包裝，一爐一爐來，設(shè)備利用率低。

[0017] (5)生產(chǎn)管理難：設(shè)備多、廠房大、環(huán)節(jié)多、工藝多、投資大、人員多。[0018] (6)配套設(shè)施多：除粉塵、防靜電、隔震動、清噪音等輔助設(shè)施。[0019] 為此，有必要開發(fā)出一種氮化鋁粉體生產(chǎn)的新技術(shù)以解決上述技術(shù)難題。發(fā)明內(nèi)容[0020] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種基于鋁氣化反應(yīng)的納米氮化鋁粉體合成裝置，通過本發(fā)明裝置進行氮化鋁合成，原料反應(yīng)完全，合成所得氮化鋁粉體純度高(可

達99.99％以上)，粉體粒徑均勻為納米級且不易團聚，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)量高、產(chǎn)出快，

所需配套設(shè)備少、成本低。

[0021] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：一種基于鋁氣化反應(yīng)的納米氮化鋁粉體合成裝置，包括：外殼；

[0022] 噴霧單元，設(shè)于外殼內(nèi)；[0023] 氣化單元，設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于噴霧單元下方；[0024] 反應(yīng)單元，設(shè)于外殼內(nèi)且銜接于氣化單元下方；[0025] 冷卻單元，銜接于氣化單元下方。[0026] 本發(fā)明的納米氮化鋁粉體合成裝置是基于鋁氣化反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：2Al+N2→2AlN+熱量。合成工藝流程可概括為：

[0027] 在噴霧單元中，固態(tài)鋁顆粒(優(yōu)選脫氧、高純、相同尺寸的鋁圓粒)加熱熔化(1500℃以上)，氮氣將鋁液以鋁霧形式輸送到氣化單元。

[0028] 在氣化單元中，鋁霧、氮氣在氣化室加熱(2500℃左右)成鋁氣體(單原子)，鋁氣體、氮氣體繼續(xù)通向反應(yīng)單元。

[0029] 在反應(yīng)單元中，通入氮氣用來降溫至1300?1500℃，鋁氣體(單原子)和氮氣發(fā)生反應(yīng)合成氮化鋁。

[0030] 在冷卻單元中，對合成所得的氮化鋁進一步冷卻，出料。[0031] 通過本發(fā)明裝置進行氮化鋁合成，原料反應(yīng)完全，合成所得氮化鋁純度高(可達99.99％以上)，粉體粒徑均勻為納米級且不易團聚，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)量高、產(chǎn)出快，所

需配套設(shè)備少、成本低。

[0032] 作為優(yōu)選，所述噴霧單元包括：送鋁機構(gòu)、保溫殼體、加熱罩、鋁液倉、氮氣噴管和絕緣蓋座。所述加熱罩設(shè)于保溫殼體內(nèi)，加熱罩內(nèi)壁上布設(shè)有電熱絲；所述鋁液倉的中下段

設(shè)于加熱罩內(nèi)且與加熱罩內(nèi)壁之間設(shè)有間隙，鋁液倉的底部延伸出加熱罩底部且設(shè)有向下

的霧化噴嘴；所述氮氣噴管通入鋁液倉內(nèi)中央且其出氣口朝向所述霧化噴嘴；所述送鋁機

構(gòu)設(shè)于鋁液倉的頂部；所述絕緣蓋座設(shè)于保溫殼體和加熱罩的下方，絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁

液倉的底部外壁之間設(shè)有間隙。

[0033] 本發(fā)明噴霧單元的工作原理為：鋁液倉內(nèi)通氬氣加壓至0.5?0.55MPa(5?5.5公斤)，加熱罩分部加熱、分部控溫，在鋁液倉上部將固態(tài)鋁顆粒加熱至700?800℃，中下部以

不同的電功率將鋁液加熱至1600?1700℃；氮氣噴管內(nèi)通入氮氣加壓0.55?0.6MPa(5.5?6公

斤)作噴霧輸送氣體，通過霧化噴嘴噴出鋁霧進入氣化單元。

[0034] 作為優(yōu)選，所述噴霧單元通過托架固定于外殼內(nèi)。具體地，托架可以是由四支金屬條相互垂直與中間圓環(huán)(陶瓷材質(zhì))連結(jié)而成，托架金屬條置放在外殼內(nèi)壁的擋塊上，使托

架懸掛。發(fā)熱罩掛于托架上，底部嵌入絕緣蓋座。鋁液倉從外殼頂部的法蘭口插入發(fā)熱罩

內(nèi)，與發(fā)熱罩的發(fā)熱絲之間設(shè)有間隙，噴霧單元上部法蘭固定在外殼頂部的法蘭上。

[0035] 作為優(yōu)選，所述絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁之間的間隙為1?2mm。[0036] 噴霧單元底部隔著嵌入氣化單元內(nèi)的絕緣蓋座內(nèi)圈，絕緣蓋座安置于氣化單元上方。需要特別注意的是，圓環(huán)形絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的底部外壁留有1?2mm間隙，間隙

能夠確保鋁液倉加熱膨脹后有足夠的伸縮預(yù)留空間。而絕緣蓋座的作用是：氣化單元采用

中頻感應(yīng)加熱，發(fā)熱體內(nèi)層中設(shè)有發(fā)熱體內(nèi)層，會產(chǎn)生感應(yīng)電，鋁液倉為鎢合金材質(zhì)，絕緣

蓋座可隔絕發(fā)熱體內(nèi)層、鋁液倉等熱膨脹后接觸導(dǎo)電。

[0037] 作為優(yōu)選，所述外殼上設(shè)有氬氣入口。[0038] 本發(fā)明對外殼內(nèi)部通氬氣的作用在于：①由于本發(fā)明裝置中的填充發(fā)熱體、隔熱層以及隔熱板等優(yōu)選石墨及石墨硬氈等材質(zhì)，因此在高溫下容易散發(fā)出碳微粒。為此，本發(fā)

明有針對性地向外殼內(nèi)通氬氣起保護作用，使碳微粒不散發(fā)，保持耐用；防止碳微粒滲透進

入氣化單元、反應(yīng)單元使氮化鋁純度降低。②由于絕緣蓋座與鋁液倉之間存在間隙，因此氣

化單元中鋁氣化后膨脹產(chǎn)生氣壓會向該間隙縫溢出，而控制通入氬氣的壓力≥氣化室的壓

力，可使室內(nèi)外氣壓保持相平穩(wěn)。

[0039] 作為優(yōu)選，鋁液倉頂部設(shè)有氬氣進口。[0040] 本發(fā)明對鋁液倉頂部通氬氣的作用在于：①由于噴霧嘴的口徑小于0.5mm，鋁液流動性差、阻力大，氮氣噴管口對著噴霧嘴口噴氣時，氮氣從鋁液中冒上鋁液倉上部空間，一

是噴出鋁液不能霧化、上部溫度過高，二是上部鋁液面與氮氣氮化合成一層氮化鋁膜，以致

鋁液化、霧化終止。②上部通入氬氣與氮氣噴管同時加壓，氮氣帶著鋁液從噴嘴噴出形成霧

狀，氬氣為惰性氣體，不與鋁液發(fā)生反應(yīng)。

[0041] 作為優(yōu)選，所述送鋁機構(gòu)與鋁液倉之間的管道上設(shè)有串聯(lián)且交錯開關(guān)的兩道閥門。

[0042] 在現(xiàn)有技術(shù)中，送鋁機構(gòu)與加熱熔融機構(gòu)之間的管道中通常只設(shè)有一道閥門，或者即使設(shè)有多道閥門但也只是作為備用，并未進行有針對性的聯(lián)動配合。而本發(fā)明在送鋁

機構(gòu)與鋁液倉之間的管道上設(shè)有串聯(lián)且交錯開關(guān)的兩道閥門。兩道閥門相隔間裝鋁圓粒，

當(dāng)下閥門打開時，鋁圓粒自動脫落至噴霧單元內(nèi)；當(dāng)上閥門打開時鋁圓粒從料倉中落入管

內(nèi)，可根據(jù)需要例如每2?3秒上下閥門開關(guān)一次，進料一次。通過該小量、頻繁的特殊進料方

式能夠有效減小噴霧單元內(nèi)壓力脈沖波動，使噴霧均勻。

[0043] 作為優(yōu)選，所述送鋁機構(gòu)上設(shè)有氮氣入口。[0044] 發(fā)明人在實踐中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有技術(shù)的固態(tài)鋁送料裝置，由于在上料時有空氣帶人，物料之間發(fā)生摩擦，容易產(chǎn)生靜電和鋁氧化。為此，本發(fā)明在送鋁機構(gòu)的料倉以及輸送管道中

通氮氣將空氣排出，在氮氣的保護中工作，能夠避免摩擦產(chǎn)生靜電和鋁氧化。

[0045] 作為優(yōu)選，所述霧化噴嘴噴出的物料形狀為圓錐形，內(nèi)角90?120°、邊長30?40mm、霧粒徑3?5微米。噴出鋁霧每秒1.5?2克重，噴霧輸送氮氣每秒0.8?1立方分米。

[0046] 本發(fā)明將鋁霧噴出的條件具體限制在上述條件的原因在于：①當(dāng)噴霧角度小于90°時霧錐體體積縮小，霧粒分布密度增大，顆粒增大，不易氣化；②當(dāng)噴霧角度小于90°時

霧錐體體積縮小，霧錐體的高度增加，鋁霧接近縮腰結(jié)構(gòu)，縮腰口部位溫度相對較低，隨著

鋁霧氮氣熱膨脹、氣化室和反應(yīng)室的壓力差，未霧氣化的鋁霧直接流進反應(yīng)室，以致反應(yīng)不

完全。

[0047] 作為優(yōu)選，所述加熱罩和鋁液倉的上段口徑大于下段口徑。[0048] 作為優(yōu)選，所述鋁液倉的頂壁上設(shè)有上冷媒夾套。[0049] 所述加熱絲、鋁液倉、霧化噴嘴和氮氣噴管為鎢合金材料；所述加熱罩、絕緣蓋座為陶瓷材料。

[0050] 作為優(yōu)選，所述氣化單元包括：由上保溫絕緣外層、隔熱中層和發(fā)熱體內(nèi)層依次構(gòu)成的氣化室、感應(yīng)線圈。所述氣化室的頂部中央設(shè)有用于安置絕緣蓋座的開口；氣化室的底

部中央設(shè)有連通反應(yīng)單元的開口；所述感應(yīng)線圈包裹于上保溫絕緣外層的外側(cè)；所述發(fā)熱

體內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，所述錐形與隔熱中層之間的空隙處填充有發(fā)熱填充體和

隔熱板；所述隔熱板位于氣化室的底部位置。

[0051] 本發(fā)明氣化單元的工作原理為：采用中頻感應(yīng)線圈將發(fā)熱體內(nèi)層感應(yīng)加熱至2500℃左右，使氣化室內(nèi)空間溫度超過2327℃(鋁氣化溫度2327℃)，氣化室內(nèi)的鋁氣體、氮氣體

加熱后體積膨脹，鋁霧連續(xù)噴入，氣化室內(nèi)產(chǎn)生一定的氣壓，氣流向下通入反應(yīng)單元。

[0052] 氣化室的底部與反應(yīng)單元之間設(shè)計有呈沙漏狀的縮腰結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)的作用是：①起保溫作用，縮腰后上下氣體流速減慢，使鋁霧在氣化室停留時間增長，達到鋁霧完全氣

化；②氣化室溫度要求2500℃，反應(yīng)室溫度要求1300?1500℃，溫差1000?1200℃，通過縮腰

結(jié)構(gòu)將其隔開，可控制上下兩室溫度。

[0053] 由于縮腰結(jié)構(gòu)處的發(fā)熱體內(nèi)層離感應(yīng)線圈較遠，感應(yīng)加熱效果較差。為此本發(fā)明在該結(jié)構(gòu)內(nèi)部填充有發(fā)熱填充體，感應(yīng)加熱時先對發(fā)熱填充體加熱，然后發(fā)熱填充體再傳

熱至發(fā)熱體內(nèi)層，確保氣化室底部的溫度。

[0054] 氣化室與反應(yīng)室的溫差達到900?1000℃，為了使各自區(qū)域保持相應(yīng)的溫度，本發(fā)明縮腰結(jié)構(gòu)的底部設(shè)置有隔熱板，使上下不傳熱。

[0055] 作為優(yōu)選，所述反應(yīng)單元包括：由下保溫絕緣外層和耐熱內(nèi)層構(gòu)成的反應(yīng)室、渦旋噴管。所述耐熱內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央連接有出料管，所述渦旋噴管

通過出料管由反應(yīng)室外伸入反應(yīng)室內(nèi)，且渦旋噴管的出氣端設(shè)有渦旋噴嘴，所述渦旋噴嘴

位于氣化室底部開口正下方且噴氣方向向上。

[0056] 本發(fā)明反應(yīng)單元的工作原理為：鋁氣體、氮氣體流入反應(yīng)室時溫度＞2327℃，此時的鋁氣體、氮氣體(部分離解單原子)非?；顫?，而反應(yīng)最佳溫度為1300?1500℃，為了實現(xiàn)

快速降溫，本發(fā)明采用通氮氣方式降溫至反應(yīng)溫度，反應(yīng)原料快速反應(yīng)合成氮化鋁。

[0057] 然而，發(fā)明人在試驗過程中發(fā)現(xiàn)了新的技術(shù)問題：該合成反應(yīng)是一個氣體變固體過程，氣體體積急劇收縮，壓力迅速縮小，導(dǎo)致氣化室與反應(yīng)室產(chǎn)生壓差，上下流速會過快。

為此，本發(fā)明將外部氮氣通過渦旋噴嘴以螺旋形式向下行氣流對吹，對吹的氣流向四周螺

旋擴散，使氣體分布均勻、氣溫均勻、反應(yīng)均勻、反應(yīng)完全。通入氮氣為過量氮氣，過量氮氣

帶動粉體流動。以該方式將外部氮氣后輸入后可保持氣化室和反應(yīng)室上下氣壓均衡、物料

流速減慢。

[0058] 作為優(yōu)選，所述渦旋噴嘴噴出的氣流呈扇形50?70°內(nèi)角螺旋。[0059] 本發(fā)明將氣流具體限制在上述角度的原因在于：①內(nèi)角小于50°時，扇形弧短，氣流噴射力大，容易將下行的鋁氣體噴射到反應(yīng)室頂部，頂部溫度過高，反彈下來的氣流快速

流入冷卻單元，導(dǎo)致降溫不均勻，反應(yīng)不完全；②內(nèi)角大于70°時，扇形弧長長，氣體密度小，

噴射力小，不易將下行的鋁氣體吹散，鋁氣體包裹在渦旋噴嘴周圍，降溫不均勻，反應(yīng)不完

全。

[0060] 作為優(yōu)選，所述上保溫絕緣外層和下保溫絕緣外層為一體成型；所述發(fā)熱體內(nèi)層和耐熱內(nèi)層分開成型，插入連接。

[0061] 作為優(yōu)選，所述上、下保溫絕緣外層為保溫棉材質(zhì)；所述隔熱中層和隔熱板為石墨硬氈材質(zhì)；所述填充發(fā)熱體為石墨材質(zhì)。所述發(fā)熱體內(nèi)層、耐熱內(nèi)層為鎢合金材料。

[0062] 作為優(yōu)選，所述反應(yīng)單元通過底托座架設(shè)于外殼底部；所述底托座為陶瓷材質(zhì)。[0063] 作為優(yōu)選，噴霧單元、氣化單元、反應(yīng)單元安裝在同一不銹鋼材質(zhì)外殼中，采用組織式層層疊放安裝，安裝時在陶瓷底托座上放置耐熱內(nèi)層、耐熱內(nèi)層上疊放隔熱板，隔熱板

上放置發(fā)熱填充體，發(fā)熱填充體上放置氣化單元的發(fā)熱體內(nèi)層，發(fā)熱體內(nèi)層上放置隔熱板，

隔熱板上同時放置絕緣蓋座，在氣化單元和反應(yīng)單元安裝隔熱保溫材料，在氣化單元外壁

四周安裝感應(yīng)線圈，在外殼上部安裝托架，發(fā)熱罩從托架圓環(huán)內(nèi)圈插入放置在圓環(huán)上，蓋上

外殼上蓋，鋁液倉從上蓋頂部法蘭口經(jīng)發(fā)熱罩內(nèi)圈插入絕緣蓋座內(nèi)圈，鋁液倉法蘭與上蓋

法蘭固定，組裝式安裝不需要焊接，在使用過程需要部件更換、修理、清理帶來極大方便。

[0064] 作為優(yōu)選，所述冷卻單元包括：冷卻室殼體、螺旋噴嘴和下冷媒夾套；冷卻室殼體的頂部中央設(shè)有開口，所述螺旋噴嘴設(shè)于開口處且通過連接法蘭與反應(yīng)單元的出料管連

接，螺旋噴嘴方向向下；冷卻室殼體上設(shè)有氮氣進口，冷卻室殼體的底部呈口徑遞減的錐

形，錐形底部中央為氣粉出口；所述下冷媒夾套設(shè)于冷卻室殼體的外側(cè)。

[0065] 本發(fā)明的冷卻單元采用冷媒夾套(優(yōu)選水冷)和氮氣冷卻兩種方式聯(lián)合冷卻，該聯(lián)合冷卻的優(yōu)點在于：①從反應(yīng)室流入冷卻單元的氣粉溫度需要由約1450℃降至50℃左右，

溫差達1400℃，在短時間內(nèi)無法快速冷卻，水冷卻相對氮氣冷卻成本低，但時長，冷卻不均

勻，冷卻速率慢，且顆粒還容易團聚黏合；而配合氮氣冷卻不僅可降低冷卻時間，且可有效

沖散團聚顆粒。②氣粉在冷卻單元內(nèi)迅速冷卻后，壓力迅速縮小，導(dǎo)致反應(yīng)室與冷卻室的壓

力差加大，使氣粉流動過快，在冷卻室內(nèi)通入氮氣冷卻，可增加冷卻室的壓力，使反應(yīng)室流

向冷卻室氣粉流速減慢，氣粉減速的同時也為其冷卻爭取了更多時間。

[0066] 本發(fā)明冷卻單元設(shè)置有朝向反應(yīng)室底部開口的螺旋噴嘴，其作用在于：①氣粉通過螺旋噴嘴中螺旋條的阻擋，降低氣粉直噴下沉速度，從而有效減輕粉末對內(nèi)壁的沖擊。②

反應(yīng)室合成粉粒經(jīng)出料管時，顆粒受到擠壓，密度增大容易產(chǎn)生團聚，經(jīng)螺旋噴嘴螺旋條撞

擊后可將其打散。③經(jīng)螺旋噴嘴噴出的螺旋氣粉在冷卻室分布均勻，冷卻快速、均勻。

[0067] 本發(fā)明冷卻單元的螺旋噴嘴通過連接法蘭與反應(yīng)室底部的出料管緊密連接，可起到控制氣粉流量作用(選擇連接管不同的內(nèi)徑)。

[0068] 作為優(yōu)選，氣粉從所述螺旋噴嘴的螺旋條間隙噴出，形成內(nèi)角90?120°扇形螺旋旋轉(zhuǎn)氣流。

[0069] 本發(fā)明將螺旋旋轉(zhuǎn)氣流具體限制在上述角度的原因在：①顆粒通過噴嘴管道時容易團聚，內(nèi)角大于120°時，氣粉在噴嘴螺旋條噴射力減小，不易打散團聚顆粒；②內(nèi)角小于

90°時，噴射力大，流速過快，降溫不均勻，顆粒還會產(chǎn)生團聚。

[0070] 作為優(yōu)選，所述出料管、連接法蘭為鎢合金材料；螺旋噴嘴為陶瓷材料。[0071] 作為優(yōu)選，所述外殼、噴霧單元、氣化單元、反應(yīng)單元和冷卻單元的不同位置上設(shè)有測溫口和測壓口。

[0072] 作為優(yōu)選，冷卻單元采用上下二段分體法蘭連接，優(yōu)點：卸掉下段時，從敞開口安裝、更換蝸旋噴管、螺旋噴嘴、修復(fù)、清理極為方便。

[0073] 綜上，本發(fā)明裝置在實施過程中，需做好以下幾點：①控制噴霧單元中的鋁水的壓力、溫度，氮氣噴管中的氣壓、氣流量，確保鋁霧粒徑在3?5微米之間。②氣化室溫度＞2327

℃，反應(yīng)室為1300?1500℃。③為了促進反應(yīng)，氣體、氣粉流速穩(wěn)定，需采取分部氣壓存在壓

差。④為了理想反應(yīng)，需要降溫至1300?1500℃；而反應(yīng)合成又是放熱反應(yīng)，下落時容易產(chǎn)生

團聚大顆粒；此外鋁氣體與氮氣反應(yīng)合成氮化鋁粉體是降溫后反應(yīng)、是氣體變固體，反應(yīng)室

內(nèi)壓力減少。因此需要控制好向反應(yīng)室通入氮氣的方式以及工藝來實現(xiàn)降溫、補氣、勻溫、

增壓、防止顆粒團聚。

[0074] 本發(fā)明在反應(yīng)室的出料管中通入一支出口為渦旋噴嘴的渦旋噴管，噴嘴居中向上與氣化室下行氣體對吹，渦旋噴嘴噴出氣流成扇形螺旋，與下行氣體混合均勻，降溫至

1300?1500℃產(chǎn)生反應(yīng)，降溫后使氣壓減小、鋁氣體與氮氣反應(yīng)合成氮化鋁粒子，過量氮氣

與粒子比重增大，使氮氣與粒子慢速下沉，邊反應(yīng)邊下落進入冷卻單元。反應(yīng)室為漏斗形，

進入冷卻單元氣粉經(jīng)過縮徑管道時溫度1300?1500℃，氣粉密度增大而產(chǎn)生碰撞團聚。因此

反應(yīng)室下端出料管延伸至冷卻單元，氣粉經(jīng)過螺旋噴嘴的螺旋條撞擊后打散并經(jīng)螺旋條之

間的間隙噴出，形成扇形旋轉(zhuǎn)氣流，經(jīng)水、冷氮氣急冷降溫，不產(chǎn)生團聚大顆粒。無需后道的

粉碎研磨，保證了直接形成高純度、高細度、納米級粉體，粉體易深加工，燒結(jié)活性好。

[0075] 與現(xiàn)有技術(shù)對比，本發(fā)明的有益效果是：[0076] (1)通過本發(fā)明裝置通過各單元間協(xié)同配合以及優(yōu)化設(shè)計，用于氮化鋁合成，不僅原料反應(yīng)完全，而合成所得氮化鋁純度高(可達99.99％以上)，粉體粒徑均勻為納米級且不

易團聚。

[0077] (2)本發(fā)明裝置從噴霧單元的送鋁機構(gòu)連續(xù)進料，從冷卻單元底部連續(xù)出料，形成連續(xù)流水生產(chǎn)，可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)量高、產(chǎn)出快。

[0078] (3)本發(fā)明裝置所需配套設(shè)備少、成本低。附圖說明[0079] 圖1為本發(fā)明裝置的一種內(nèi)部結(jié)構(gòu)剖視圖；[0080] 圖2為本發(fā)明裝置中用于懸掛噴霧單元的托架的一種俯視圖；[0081] 圖3為本發(fā)明裝置噴霧單元中鋁液倉和氮氣噴管的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0082] 圖4為本發(fā)明裝置噴霧單元中發(fā)熱罩的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0083] 圖5為本發(fā)明裝置噴霧單元中鋁液倉和絕緣蓋座之間間隙的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0084] 圖6為本發(fā)明裝置氣化單元的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0085] 圖7為本發(fā)明裝置反應(yīng)單元的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0086] 圖8為本發(fā)明裝置冷卻單元的一種結(jié)構(gòu)示意圖；[0087] 圖9為本發(fā)明裝置中反應(yīng)單元出料管、連接法蘭和冷卻單元螺旋噴嘴的一種拆分示意圖。

[0088] 附圖標記為：[0089] 外殼100、氬氣入口101、托架102、底托座103、測溫口104、測壓口105、送鋁機構(gòu)201、保溫殼體202、加熱罩203、鋁液倉204、氮氣噴管205、絕緣蓋座206、電熱絲207、氮氣入

口208、霧化噴嘴209、閥門210、氮氣入口211、上冷媒夾套212、上保溫絕緣外層301、隔熱中

層302、發(fā)熱體內(nèi)層303、感應(yīng)線圈304、發(fā)熱填充體305、隔熱板306、

[0090] 下保溫絕緣外層401、耐熱內(nèi)層402、渦旋噴管403、出料管404、渦旋噴嘴405、冷卻室殼體501、螺旋噴嘴502、下冷媒夾套503、連接法蘭504、氮氣進口505、氣粉出口506。

具體實施方式[0091] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。[0092] 實施例1[0093] 如圖1所示，一種基于鋁氣化反應(yīng)的納米氮化鋁粉體合成裝置，包括外殼100，由上至下依次銜接設(shè)于外殼內(nèi)的噴霧單元、氣化單元和反應(yīng)單元，以及設(shè)于外殼底部外側(cè)且銜

接于反應(yīng)單元下方的冷卻單元。

[0094] 具體地：[0095] 如圖1所示，所述外殼的側(cè)壁上部設(shè)有氬氣入口101。[0096] 如圖1及圖3?4所示，噴霧單元包括：送鋁機構(gòu)201、保溫殼體202、加熱罩203、鋁液倉204、氮氣噴管205和絕緣蓋座206。所述送鋁機構(gòu)設(shè)于鋁液倉的頂部，送鋁機構(gòu)與鋁液倉

之間的管道上設(shè)有串聯(lián)且交錯開關(guān)的兩道閥門210。送鋁機構(gòu)上設(shè)有氮氣入口211。所述加

熱罩設(shè)于保溫殼體內(nèi)，加熱罩內(nèi)壁上布設(shè)有電熱絲207；所述鋁液倉的中下段設(shè)于加熱罩內(nèi)

且與加熱罩內(nèi)壁之間設(shè)有間隙，加熱罩和鋁液倉的上段口徑大于下段口徑。鋁液倉的頂部

設(shè)有氬氣進口208，鋁液倉的頂壁上設(shè)有上冷媒夾套212，鋁液倉的底部延伸出加熱罩底部

且設(shè)有向下的霧化噴嘴209；所述氮氣噴管通入鋁液倉內(nèi)中央且其出氣口朝向所述霧化噴

嘴；所述絕緣蓋座設(shè)于保溫殼體和加熱罩的下方，如圖5所示，絕緣蓋座的內(nèi)圈與鋁液倉的

底部外壁之間設(shè)有間隙(優(yōu)選1?2mm)。其中，霧化噴嘴噴出的物料形狀為圓錐形，內(nèi)角90?

120°、邊長30?40mm、霧粒徑3?5微米。

[0097] 噴霧單元通過金屬材質(zhì)的托架102固定于外殼內(nèi)。如圖2所示，托架由四支金屬條相互垂直與陶瓷材質(zhì)的中間圓環(huán)連結(jié)而成，托架金屬條置放在外殼內(nèi)壁的擋塊上，使托架

懸掛，將發(fā)熱罩上部掛在圓環(huán)上，圓環(huán)墊有隔熱材料，發(fā)熱罩底部嵌入放置于氣化單元上

的、起定位作用的絕緣蓋座，安置于氣化單元上方。鋁液倉從外殼頂部的法蘭口經(jīng)發(fā)熱罩插

入絕緣蓋座內(nèi)孔，在噴霧單元中，加熱絲、鋁液倉、霧化噴嘴和氮氣噴管為鎢合金材料；所述

加熱罩、絕緣蓋座為陶瓷材料。

[0098] 如圖1及圖6所示，氣化單元包括：由上保溫絕緣外層301、隔熱中層302和發(fā)熱體內(nèi)層303依次構(gòu)成的氣化室、感應(yīng)線圈304。氣化室的頂部中央設(shè)有用于安置絕緣蓋座的開口；

氣化室的底部中央設(shè)有連通反應(yīng)單元的開口；所述感應(yīng)線圈包裹于上保溫絕緣外層的外

側(cè)；所述發(fā)熱體內(nèi)層的底部呈口徑遞減的錐形，所述錐形與隔熱中層之間的空隙處填充有

發(fā)熱填充體305和隔熱板306；所述隔熱板位于氣化室的底部位置。

[0099] 如圖1及圖7所示，反應(yīng)單元通過陶瓷材質(zhì)的底托座103架設(shè)于外殼底部。反應(yīng)單元包括：由下保溫絕緣外層401和耐熱內(nèi)層402構(gòu)成的反應(yīng)室、渦旋噴管403。所述耐熱內(nèi)層的

底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央連接有出料管404，所述渦旋噴管通過出料管由反應(yīng)

室外伸入反應(yīng)室內(nèi)，且渦旋噴管的出氣端設(shè)有渦旋噴嘴405，所述渦旋噴嘴位于氣化室底部

開口正下方且噴氣方向向上。渦旋噴嘴噴出的氣流呈扇形50?70°內(nèi)角螺旋。

[0100] 上保溫絕緣外層和下保溫絕緣外層為一體成型；所述發(fā)熱體內(nèi)層和耐熱內(nèi)層為分體式插入連接。上、下保溫絕緣外層為保溫棉材質(zhì)；隔熱中層和隔熱板為石墨硬氈材質(zhì)；發(fā)

熱填充體為石墨材質(zhì)。發(fā)熱體內(nèi)層、耐熱內(nèi)層為鎢合金材料。

[0101] 如圖1及圖8所示，冷卻單元包括：冷卻室殼體501、螺旋噴嘴502和下冷媒夾套503。冷卻室殼體的頂部中央設(shè)有開口。如圖9所示，所述螺旋噴嘴設(shè)于開口處且通過連接法蘭

504與反應(yīng)單元的出料管連接，螺旋噴嘴方向向下，氣粉從所述螺旋噴嘴的螺旋條間隙噴

出，形成扇形(優(yōu)選9?120°)螺旋旋轉(zhuǎn)氣流。冷卻室殼體上設(shè)有氮氣進口505，冷卻室殼體的

底部呈口徑遞減的錐形，錐形底部中央為氣粉出口506；所述下冷媒夾套設(shè)于冷卻室殼體的

外側(cè)。其中，出料管、連接法蘭為鎢合金材料；螺旋噴嘴為陶瓷材料。

[0102] 此外，外殼、噴霧單元、氣化單元、反應(yīng)單元和冷卻單元的不同位置上設(shè)有測溫口104和測壓口105。

[0103] 本發(fā)明裝置與國內(nèi)同行比較(同等設(shè)備投資)，數(shù)據(jù)如下：[0104][0105] 本發(fā)明中所用原料、設(shè)備，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常用原料、設(shè)備；本發(fā)明中所用方法，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

[0106] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變換，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方

案的保護范圍。