權(quán)利要求書： 1.一種電解鎂用熔鹽電解質(zhì)的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

S1.將含鎂原料與氯化銨混合均勻，得到含鎂原料與氯化銨的混合物；

S2.將上述含鎂原料與氯化銨的混合物按照如下條件在反應(yīng)器中布料：該混合物物料高度與物料最大橫截面直徑比值為0.35?28.50，混合物組成的顆粒床層的孔隙率為0.26?

0.70，混合物組成的顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.01?1.50mm；通過外部熱源向固體物料徑向供熱，且保證徑向邊緣與中心的溫差為12?75℃；將上述混合物在350?590℃加熱0.1?5.5小時，制備得到無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物；

S3.將上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與其它金屬氯化物進(jìn)行混勻，保證混勻后混合物物料高度與最大橫截面直徑的比值為0.25?3.50；將該混勻后混合物在500?880℃加熱反應(yīng)0.2?4.0小時，并控制該混合物的熔化時間為0.1?1.2小時，制備得到啟動電解槽用的電解質(zhì)熔體；

S4.重復(fù)步驟S1和S2，將電解制備金屬鎂過程中產(chǎn)生的低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體加熱至630?880℃，并將其與步驟S2得到的無水氯化鎂和低水銨光鹵石混合物采用面接觸方式，保持混合物高度與接觸面直徑之比為0.10?6.50，混合物的熔化時間為0.10?3.85小時；熔化完畢后，將熔體加熱至600?900℃并保持高溫熔體上部空間體積與熔體體積之比為0.01?0.95，加熱制備含無水氯化鎂的熔體，作為連續(xù)電解制備金屬鎂的電解質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，含鎂原料選自由下列各項組成的組中的一種：水合氯化鎂；氧化鎂；水合銨光鹵石；水合氯化鎂和氧化鎂；水合氯化鎂和水合銨光鹵石；氧化鎂和水合銨光鹵石。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)制備方法，其特征在于：當(dāng)采用水合氯化鎂作為含鎂原料時，以水合氯化鎂的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.02?2.00重量份；當(dāng)采用氧化鎂作為含鎂原料時，以氧化鎂的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為1.20?8.00重量份；當(dāng)采用水合銨光鹵石作為所述含鎂原料時，以水合銨光鹵石的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.00?1.00重量份；當(dāng)采用水合氯化鎂和氧化鎂為含鎂原料時，以水合氯化鎂和氧化鎂的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.08?6.50重量份；

當(dāng)采用水合氯化鎂和水合銨光鹵石為含鎂原料時，以水合氯化鎂和水合銨光鹵石的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.00?1.25重量份；當(dāng)采用氧化鎂和水合銨光鹵石為含鎂原料時，以氧化鎂和水合銨光鹵石的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.45?5.50重量份。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物中，無水氯化鎂的含量為10.00?75.00wt.%；低水銨光鹵石中水含量小于10.5wt.%，低水銨光鹵石中氯化銨含量為3.5?35.5wt.%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物的加料總量為1.00重量份計，其它金屬氯化物的加料量為1.50?

9.00重量份。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，其它金屬氯化物選自由下列各項組成的組中的一種：氯化鈉；氯化鉀；氯化鈉和氯化鉀；氯化鈉、氯化鉀和氯化鈣；氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，電解制備金屬鎂過程中產(chǎn)生的低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體中氯化鉀和氯化鈉的含量之和為42?80wt.%且電解質(zhì)熔體凝固溫度為450?650℃，作為連續(xù)制備電解質(zhì)熔體的原料。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物的加料量為1.00重量份計，低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體的加料量為2.20?6.80重量份。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，連續(xù)生產(chǎn)過程中釋放的氯化銨進(jìn)行回收并返回步驟S1中再利用。

說明書： 一種電解鎂用熔鹽電解質(zhì)的連續(xù)制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及熔鹽電解質(zhì)制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電解鎂用熔鹽電解質(zhì)的連續(xù)制備方法。背景技術(shù)[0002] 我國是世界上鎂資源最豐富的國家，有大量的液態(tài)鎂礦和固態(tài)鎂礦。在液態(tài)鎂礦方面，青海鹽湖在生產(chǎn)鉀肥的過程中，每年排放的廢棄鹵水中六水氯化鎂（MgCl2·6H2O）含量達(dá)2400?3600萬噸。大量的六水氯化鎂資源無處堆放而在當(dāng)?shù)匦纬伞版V害”，其開放和利用非常迫切，已成為政府部門和社會各界關(guān)注的熱點。在固態(tài)鎂礦方面，我國遼寧營口大石橋地區(qū)的菱鎂礦儲量與質(zhì)量均居世界第一。然而，目前主流的皮江法煉鎂無法利用水氯鎂石或菱鎂礦作為原料，導(dǎo)致大量的液態(tài)和固態(tài)鎂礦囤積。將水氯鎂石或菱鎂礦通過脫水/氯化制備得到高純無水氯化鎂，然后利用熔鹽電解法制備金屬鎂是高效、經(jīng)濟(jì)地利用鎂資源的合理途徑。高純鎂電解質(zhì)熔體（或高純無水氯化鎂）的制備是上述工藝能夠?qū)崿F(xiàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在空氣環(huán)境中加熱制備無水氯化鎂的過程中，無論是水氯鎂石脫水還是菱鎂礦氯化，都會發(fā)生水解反應(yīng)，產(chǎn)生羥基氯化鎂或氧化鎂。羥基氯化鎂或氧化鎂對后續(xù)的電解過程危害很大，會嚴(yán)重降低電流效率并增加電解能耗。[0003] 目前利用水氯鎂石或菱鎂礦制備高純鎂電解質(zhì)熔體（或高純無水氯化鎂）的方法有以下幾種：[0004] （1）氣體保護(hù)脫水。氣體保護(hù)脫水是在氯化氫氣體或氯氣氣氛下對六水氯化鎂進(jìn)行脫水，得到高純無水氯化鎂。六水氯化鎂加熱脫水過程中水解生成氯化氫氣體，從化學(xué)平衡的角度來看，在氯化氫氣氛下加熱六水氯化鎂可以防止水解，得到無水氯化鎂。氯氣能在高溫下與水解產(chǎn)物氧化鎂或者羥基氯化鎂反應(yīng)生成無水氯化鎂。因此，氯化氫和氯氣氣氛有助于六水氯化鎂脫水或氧化鎂氯化制備純度較高的無水氯化鎂。Boyum等人（詳見文獻(xiàn)：BoyumO.Anhydrousmagnesiumchlorideproduction,USPatent:3742100）以氯化鎂溶液為原料，將其濃縮至氯化鎂含量約55%左右進(jìn)行造粒，經(jīng)過200℃熱空氣流化干燥脫水得到二水氯化鎂粉末，再用300℃的無水氯化氫氣體流化脫水，制備得到含氧化鎂和水含量均小于0.2%的無水氯化鎂。氣體保護(hù)脫水工藝?yán)寐然瘹錃怏w對六水氯化鎂水解進(jìn)行抑制或者利用氯氣對水解產(chǎn)物進(jìn)行氯化，可得到純度較高的無水氯化鎂。然而，氯化氫氣體或者氯氣的使用量大，對設(shè)備的腐蝕較大，對設(shè)備的密封性要求也較高，并且氣體的凈化難度也很高，大大增加了脫水的工藝成本。

[0005] （2）菱鎂礦氯化法。傳統(tǒng)的IG法以菱鎂礦為原料，在700?800℃進(jìn)行煅燒后的產(chǎn)物與焦炭和粘結(jié)劑混合壓塊，塊狀料在氯化爐中于1100℃左右與氯氣發(fā)生反應(yīng)得到無水氯化鎂熔體。劉彬等（詳見文獻(xiàn)：劉彬，由過燒菱鎂礦制取無水氯化鎂，輕金屬，2000，10：40?42）為了解決氯化爐料層透氣性差、料層不均勻、爐產(chǎn)能低等問題，對過燒菱鎂礦煅燒條件對氧化鎂活性的影響和氧化鎂活度對氯化反應(yīng)速率的影響進(jìn)行了研究。Shackleton等人（詳見文獻(xiàn)：ShackletonCEE,Preparationofanhydrousmagnesiumchloride,USPatent4269816）以菱鎂礦為原料，在填充床反應(yīng)器內(nèi)以一氧化碳為還原劑，氯氣為氯化劑，在800?

1000℃進(jìn)行氯化反應(yīng)，熔融態(tài)無水氯化鎂從流化床底部取出。菱鎂礦氯化法能耗低，設(shè)備簡單，可應(yīng)用與工業(yè)化，但是菱鎂礦在受熱分解過程中極易破裂，導(dǎo)致爐層透氣性差，爐子產(chǎn)能低，另外氯氣的利用率也較低。

[0006] （3）有機(jī)溶劑法。有機(jī)溶劑蒸餾法利用水合氯化鎂易溶于某些有機(jī)溶劑的特性，采用蒸餾可以得到氯化鎂的無水有機(jī)溶液，然后將無水氯化鎂從有機(jī)溶劑中分離出來。張多默等人（詳見文獻(xiàn)：ZhangD.M.etal,Thedehydrationofmagnesiumchloridebybutanoldistillation,J.CentInst.Min.Metall,1988,19（4）:388?394.）將氯化鎂溶于丁醇中配成溶液。首先通過加熱蒸餾除去大部分結(jié)晶水，然后加熱至450℃除去丁醇，得到氧化鎂含量小于1.5%的無水氯化鎂。歐騰蛟等人（歐騰蛟等，煅燒菱鎂礦在氯化銨乙二醇溶液中浸取動力學(xué),過程工程學(xué)報,2007,7（5）:928?933）將菱鎂礦煅燒得到氧化鎂，氯化銨在乙二醇溶液選擇性浸取氧化鎂生成氯化鎂，通過精餾脫去溶液中的水后，通入氨氣與氯化鎂生成六氨氯化鎂沉淀，分離沉淀并洗滌后，煅燒六氨氯化鎂得到無水氯化鎂。有機(jī)溶劑蒸餾法過程需要消耗大量的有機(jī)溶劑對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，另外有機(jī)溶劑的揮發(fā)也大大增加了該方法的成本。[0007] （4）復(fù)鹽法。復(fù)鹽法是將將六水氯化鎂或氧化鎂合成光鹵石或其它復(fù)鹽形式，利用復(fù)鹽中氯化鎂與結(jié)晶水結(jié)合能力差的特點進(jìn)行脫水，得到無水氯化鎂或含無水氯化鎂的熔鹽。周寧波等人（詳見文獻(xiàn):周寧波等,銨光鹵石氣固反應(yīng)法制備無水氯化鎂,應(yīng)用化學(xué),2005,22（8）:874?878）利用水氯鎂石溶液和氨法沉鎂過濾后的氯化鎂溶液為原料，采用結(jié)晶法制備了銨光鹵石，并將銨光鹵石在160℃脫水得到低水銨光鹵石。將低水銨光鹵石與氯化銨按照摩爾比1:4進(jìn)行混勻加熱，得到含氧化鎂量小于0.1%的無水氯化鎂。鄢如萍等人（詳見文獻(xiàn):鄢如萍,銨光鹵石法制取無水氯化鎂,青海省自然科學(xué)優(yōu)秀論文集,1983:

351?359）以水氯鎂石和氯化銨為原料合成銨光鹵石，將銨光鹵石經(jīng)過流態(tài)化脫水和脫銨制備得到含水約2%左右，含羥基氯化鎂8?18%的無水氯化鎂。該方法在加熱過程中消耗大量的氯化銨，氯化銨分解吸收大量的熱量且氯化銨的回收使得該方法成本大大增加。

[0008] 綜上所述，上述制備高純電解鎂熔體（或高純無水氯化鎂）的方法存在如下共性問題：（1）缺乏脫水/氯化共性研究。六水氯化鎂脫水和氧化鎂氯化過程雖然在反應(yīng)機(jī)理和反應(yīng)動力學(xué)方面存在諸多不同，但兩個過程也存在一些共性問題：①.六水氯化鎂脫水過程中存在著水解產(chǎn)物羥基氯化鎂或氧化鎂氯化為無水氯化鎂，氧化鎂氯化過程中也存在著反應(yīng)生成水分的脫除；②.六水氯化鎂脫水問題可以看做為含一定量氧化鎂或羥基氯化鎂含量的水合氯化鎂的脫水/氯化，氧化鎂的氯化問題可以看做為含一定結(jié)晶水的氧化鎂的氯化/脫水。（2）反應(yīng)機(jī)制單一。例如水合氯化鎂氣體保護(hù)脫水利用了氯化氫氣體的保護(hù)作用或氯氣的轉(zhuǎn)化作用，菱鎂礦氯化過程利用了氯氣和菱鎂礦的氣固反應(yīng)。反應(yīng)機(jī)制單一會導(dǎo)致產(chǎn)物的純度嚴(yán)重依賴物料的混勻程度和物料在反應(yīng)過程中的接觸情況，這在大規(guī)模連續(xù)化工業(yè)化生產(chǎn)中無法嚴(yán)格保證，從而導(dǎo)致不同批次產(chǎn)品無水氯化鎂的純度不穩(wěn)定。（3）缺乏全程保護(hù)機(jī)制。原料水合氯化鎂、中間產(chǎn)物銨光鹵石（氧化鎂氯化和水合氯化鎂脫水的中間產(chǎn)物）及最終產(chǎn)物無水氯化鎂在加熱過程中非常不穩(wěn)定，很容易發(fā)生水解或氧化。因此，無論是水氯鎂石脫水還是氧化鎂氯化，都需要對從原料?中間產(chǎn)物?最終產(chǎn)物的全程保護(hù)機(jī)制。（4）缺乏能夠適應(yīng)各種極端原料條件的通用操作條件。采用水氯鎂石脫水或者氧化鎂氯化制備無水氯化鎂時，高水含量、高水解產(chǎn)物含量、低氯化銨量及這幾種情況的任意組合被認(rèn)為是極端原料，這幾種情況需要嚴(yán)格避免。然而，原料受天氣條件和設(shè)備的密封情況的影響很容易出現(xiàn)這幾種極端情況，因而需要找到一種通用的操作條件以消除極端原料對產(chǎn)品無水氯化鎂純度的影響。發(fā)明內(nèi)容[0009] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種電解鎂用熔鹽電解質(zhì)的連續(xù)制備方法，該方法利用各種含鎂物料作為原料，對原料中水含量及水解產(chǎn)物含量有著非常寬泛的要求，而且能夠在相對簡單的操作條件下連續(xù)制備得到高純度的電解鎂用的電解質(zhì)熔體。[0010] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的內(nèi)容包括：[0011] 一種電解鎂用熔鹽電解質(zhì)的連續(xù)制備方法，包括如下步驟：[0012] S1.將含鎂原料與氯化銨混合均勻，得到含鎂原料與氯化銨的混合物；[0013] S2.將上述含鎂原料與氯化銨的混合物按照如下條件在反應(yīng)器中布料：該混合物物料高度與物料最大橫截面比值為0.35?28.50，混合物組成的顆粒床層的孔隙率為0.26?0.70，混合物組成的顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.01?1.50mm；通過外部熱源向固體物料徑向供熱，且保證徑向邊緣與中心的溫差為12?75℃；將上述混合物在350?590℃加熱0.1?5.5小時，制備得到無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物；

[0014] S3.將上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與其它金屬氯化物進(jìn)行混勻，保證混勻后混合物物料高度與最大橫截面直徑的比值為0.25?3.50；將該混勻后混合物在500?880℃加熱反應(yīng)0.2?4.0小時，并控制該混合物（無水氯化鎂、低水銨光鹵石和其它金屬氯化物）的熔化時間為0.1?1.2小時，制備得到啟動電解槽用的電解質(zhì)熔體；

[0015] S4.將上述低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體加熱至630?880℃，并將其與無水氯化鎂和低水銨光鹵石混合物采用面接觸方式，保持混合物高度與接觸面直徑之比為0.10?6.50，混合物的熔化時間為0.10?3.85小時；熔化完畢后，將熔體加熱至600?900℃并保持高溫熔體上部空間體積與熔體體積之比為0.01?0.95，加熱制備含無水氯化鎂的熔體，作為連續(xù)電解制備金屬鎂的電解質(zhì)。

[0016] 進(jìn)一步的，所述步驟S1中，含鎂原料選自由下列各項組成的組中的一種：水合氯化鎂；氧化鎂；水合銨光鹵石；水合氯化鎂和氧化鎂；水合氯化鎂和水合銨光鹵石；氧化鎂和水合銨光鹵石。[0017] 進(jìn)一步的，當(dāng)采用水合氯化鎂作為含鎂原料時，以水合氯化鎂的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.02?2.00重量份；當(dāng)采用氧化鎂作為含鎂原料時，以氧化鎂的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為1.20?8.00重量份；當(dāng)采用水合銨光鹵石作為所述含鎂原料時，以水合銨光鹵石的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.00?1.00重量份；當(dāng)采用水合氯化鎂和氧化鎂為含鎂原料時，以水合氯化鎂和氧化鎂的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.08?6.50重量份；當(dāng)采用水合氯化鎂和水合銨光鹵石為含鎂原料時，以水合氯化鎂和水合銨光鹵石的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.00?1.25重量份；當(dāng)采用氧化鎂和水合銨光鹵石為含鎂原料時，以氧化鎂和水合銨光鹵石的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.45?5.50重量份。

[0018] 進(jìn)一步的，所述步驟S2中，無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物中，無水氯化鎂的含量為10.00?75.00wt.%；低水銨光鹵石中水含量小于10.5wt.%，低水銨光鹵石中氯化銨含量為3.5?35.5wt.%。[0019] 進(jìn)一步的，所述步驟S3中，以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物的加料總量為1.00重量份計，其它金屬氯化物的加料量為1.50?9.00重量份。

[0020] 進(jìn)一步的，所述步驟S3中，其它金屬氯化物選自由下列各項組成的組中的一種：氯化鈉；氯化鉀；氯化鈉和氯化鉀；氯化鈉、氯化鉀和氯化鈣；氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇。[0021] 進(jìn)一步的，所述步驟S4中，電解制備金屬鎂過程中產(chǎn)生的低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體中氯化鉀和氯化鈉的含量之和為42?80wt.%且電解質(zhì)熔體凝固溫度為450?650℃，作為連續(xù)制備電解質(zhì)熔體的原料。[0022] 進(jìn)一步的，所述步驟S4中，以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物的加料量為1.00重量份計，低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體的加料量為2.20?6.80重量份。

[0023] 進(jìn)一步的，所述步驟S4中，連續(xù)生產(chǎn)過程中釋放的氯化銨進(jìn)行回收并返回步驟S1中再利用。[0024] 本發(fā)明的有益效果是：[0025] 本發(fā)明存在以下優(yōu)點：（1）操作過程的通用性。通過對氧化鎂和羥基氯化鎂的氯化研究及水合氯化鎂和水合銨光鹵石的脫水研究，發(fā)現(xiàn)了氯化/脫水?轉(zhuǎn)化?保護(hù)的通用反應(yīng)機(jī)制。因而，本發(fā)明可以將各種原料的氯化/脫水過程在一套通用的操作條件下，制備得到高純的含無水氯化鎂的電解質(zhì)熔體，大大簡化了操作過程的難度；（2）原料的通用性。利用傳統(tǒng)方法制備無水氯化鎂或電解鎂用電解質(zhì)熔體時，原料中水含量高或/和水解產(chǎn)物含量高很容易造成產(chǎn)物中水解產(chǎn)物大大超出電解要求。然而，由于發(fā)現(xiàn)了氯化和脫水過程的共性，本發(fā)明對原料中水含量和水解產(chǎn)物含量無任何要求。沒有經(jīng)過脫水處理的六水氯化鎂（MgCl2·6H2O）或銨光鹵石（NH4Cl·MgCl2·6H2O）以及水解產(chǎn)物含量為100wt.%的純氧化鎂物料都可以作為本發(fā)明的原料；（3）多反應(yīng)機(jī)制保證了產(chǎn)物的高純度及品質(zhì)的穩(wěn)定性。利用布料方式、物料結(jié)構(gòu)、加熱方式等的協(xié)調(diào)，實現(xiàn)了加熱過程中多種反應(yīng)機(jī)制的共存，使得產(chǎn)物純度不受物料混勻程度的影響，從而保證了不同批次產(chǎn)物品質(zhì)的穩(wěn)定性；（4）全程保護(hù)機(jī)制形成了產(chǎn)物純度的多重保障。在加熱制備電解質(zhì)熔體的過程中，低溫、中溫和高溫均形成了不同的保護(hù)機(jī)制，通過對這幾種保護(hù)機(jī)制進(jìn)行過渡和銜接，對整個制備過程形成了全程保護(hù)。該全程保護(hù)對產(chǎn)物純度形成了多重保障，保證了即使在采用極端原料的條件下（如高水分、高水解產(chǎn)物含量）仍能夠得到高純的電解質(zhì)熔體。附圖說明[0026] 圖1為本發(fā)明電解鎂用熔鹽電解質(zhì)的連續(xù)制備方法的工藝路線圖；[0027] 圖2為以六水氯化鎂和氯化銨為原料，氯化鉀為其它金屬氯化物制備得到的啟動電解槽用電解質(zhì)XRD圖譜；[0028] 圖3為以六水氯化鎂和氯化銨為原料制備得到的連續(xù)電解鎂用電解質(zhì)XRD圖譜；[0029] 圖4為以水合氯化鎂和氯化銨為原料，氯化鈉為其它金屬氯化物制備得到的啟動電解槽用電解質(zhì)XRD圖譜；[0030] 圖5為以水合氯化鎂和氯化銨為原料制備得到的連續(xù)電解鎂用電解質(zhì)XRD圖譜；[0031] 圖6為以氧化鎂和氯化銨為原料，氯化鈉為其它金屬氯化物制備得到的啟動電解槽用電解質(zhì)XRD圖譜；[0032] 圖7為以氧化鎂和氯化銨為原料制備得到的連續(xù)電解鎂用電解質(zhì)XRD圖譜。具體實施方式[0033] 為便于理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對本發(fā)明的具體限制。[0034] 如圖1所示，本發(fā)明提供的電解鎂用熔鹽電解質(zhì)的連續(xù)制備方法，具體制備過程為：[0035] 步驟一：將含鎂原料（自有選自下列各項組成中的一種：水合氯化鎂；氧化鎂；水合銨光鹵石；水合氯化鎂和氧化鎂；水合氯化鎂和水合銨光鹵石；氧化鎂和水合銨光鹵石）與氯化銨混合均勻，得到含鎂原料與氯化銨的混合物；[0036] 步驟一中，當(dāng)采用水合氯化鎂作為所述含鎂原料時，以水合氯化鎂的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.02?2.00重量份，優(yōu)選為0.05?1.80重量份，進(jìn)一步優(yōu)選為0.10?1.50重量份；當(dāng)采用氧化鎂作為所述含鎂原料時，以氧化鎂的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為1.20?8.00重量份，優(yōu)選為1.40?7.30重量份，進(jìn)一步優(yōu)選為1.80?

6.80重量份；當(dāng)采用水合銨光鹵石作為所述含鎂原料時，以水合銨光鹵石的加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.00?1.00重量份，優(yōu)選為0.02?0.85重量份，進(jìn)一步優(yōu)選為

0.05?0.70重量份；當(dāng)采用水合氯化鎂和氧化鎂為含鎂原料時，以水合氯化鎂和氧化鎂的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.08?6.50重量份，優(yōu)選為0.10?6.00重量份，進(jìn)一步優(yōu)選為0.18?5.00重量份；當(dāng)采用水合氯化鎂和水合銨光鹵石為所述含鎂原料時，以水合氯化鎂和水合銨光鹵石的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.00?1.25重量份，優(yōu)選為0.10?1.00重量份，進(jìn)一步優(yōu)選為0.25?0.85重量份；當(dāng)采用氧化鎂和水合銨光鹵石為所述含鎂原料時，以氧化鎂和水合銨光鹵石的加料量總和為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.45?5.50重量份，優(yōu)選為0.70?4.20重量份，進(jìn)一步優(yōu)選為0.90?3.60重量份。

[0037] 步驟二：將上述含鎂原料與氯化銨的混合物按照如下條件在反應(yīng)器中布料：物料高度與物料最大橫截面比值為0.35?28.50，混合物組成的顆粒床層的孔隙率為0.26?0.70，混合物組成的顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.01?1.50mm。通過外部熱源向固體物料徑向供熱，且保證徑向邊緣與中心的溫差為12?75℃。將上述混合物在350?590℃加熱0.1?5.5小時，以制備得到無水氯化鎂（含量為10.00?75.00wt.%）和低銨光鹵石混合物（水含量小于10.5wt.%，氯化銨含量為3.5?35.5wt.%）的混合物；

[0038] 步驟二中，含鎂原料與氯化銨的混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值優(yōu)選為0.70?25.00，進(jìn)一步優(yōu)選為1.30?21.50。含鎂原料與氯化銨的混合物組成的顆粒床層的孔隙率優(yōu)選為0.30?0.65，進(jìn)一步優(yōu)選為0.40?0.55。含鎂原料與氯化銨的混合物組成的顆粒床層中孔道的當(dāng)量直徑優(yōu)選為0.03?1.20mm，進(jìn)一步優(yōu)選為0.05?1.05mm。[0039] 步驟二中，加熱溫度優(yōu)選為360?570℃，進(jìn)一步優(yōu)選為380?550℃；加熱時間優(yōu)選為0.3?5.0小時，進(jìn)一步優(yōu)選為0.8?4.0小時。物料徑向邊緣與中心的溫差優(yōu)選為15?70℃，進(jìn)一步優(yōu)選為18?65℃。無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物中無水氯化鎂的含量優(yōu)選為

15.00?68.50wt.%，進(jìn)一步優(yōu)選為18.50?58.50wt.%。低水銨光鹵石中水含量優(yōu)選為小于

9.5wt.%，進(jìn)一步優(yōu)選為小于8.7wt.%；低水銨光鹵石中氯化銨含量優(yōu)選為5.5?33.5wt.%，進(jìn)一步優(yōu)選為6.8?32.0wt.%。

[0040] 步驟三：將上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石與其它金屬氯化物進(jìn)行混勻，保證該混合物物料高度與最大橫截面直徑的比值為0.25?3.50。將上述混合物在500?880℃加熱反應(yīng)0.2?4.0小時，并控制混合物的熔化時間為0.1?1.2小時，制備得到啟動電解槽用的電解質(zhì)熔體；[0041] 步驟三中，以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物的加料總量為1.00重量份計，其它金屬氯化物的加料量為1.50?9.00重量份，優(yōu)選為2.00?7.80重量份，進(jìn)一步優(yōu)選為2.50?6.50重量份。加熱溫度優(yōu)選為550?850℃，進(jìn)一步優(yōu)選為600?800℃；加熱時間優(yōu)選為

0.5?3.5小時，進(jìn)一步優(yōu)選為0.8?2.8小時。無水氯化鎂、低水銨光鹵石和其它金屬氯化物的混合物物料高度與物料最大橫截面直徑的比值優(yōu)選為0.30?3.20，進(jìn)一步優(yōu)選為0.50?

2.85。無水氯化鎂、低水銨光鹵石和其它金屬氯化物的混合物熔化時間優(yōu)選為0.2?1.0小時，進(jìn)一步優(yōu)選為0.3?0.8小時。

[0042] 步驟四：電解制備金屬鎂過程中產(chǎn)生低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體，當(dāng)熔體中氯化鉀和氯化鈉含量之和為42?80wt.%且凝固溫度為450?650℃時，可以作為連續(xù)制備電解質(zhì)熔體的原料。將上述低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體加熱至630?880℃，并將其與無水氯化鎂和低水銨光鹵石混合物采用面接觸方式，保持混合物高度與接觸面直徑之比為0.10?6.50與混合物的熔化時間為0.10?3.85小時。熔化完畢后，將熔體加熱至600?900℃并保持高溫熔體上部空間體積與熔體體積之比為0.01?0.95，以作為連續(xù)電解制備金屬鎂的電解質(zhì)。連續(xù)生產(chǎn)過程中釋放的氯化銨進(jìn)行回收并返回步驟S1中再利用。

[0043] 步驟四中，電解制備金屬鎂過程中產(chǎn)生的低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體中氯化鉀和氯化鈉的含量之和優(yōu)選為45?75wt.%，進(jìn)一步優(yōu)選為50?70wt.%。低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體凝固溫度優(yōu)選為480?600℃，進(jìn)一步優(yōu)選為495?580℃。低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體溫度優(yōu)選為650?850℃，進(jìn)一步優(yōu)選為680?800℃。以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物的加料量為1.00重量份計，低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體的加料量為2.20?6.80重量份，優(yōu)選為2.50?6.50重量份，進(jìn)一步優(yōu)選為2.80?6.00重量份。無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體采用面接觸方式，混合物高度與接觸面直徑之比優(yōu)選為0.50?6.00，進(jìn)一步優(yōu)選為0.80?5.50。無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物的熔化時間優(yōu)選為0.30?3.50小時，進(jìn)一步優(yōu)選為0.60?3.00小時。加熱制備含無水氯化鎂的熔體時加熱溫度優(yōu)選為630?870℃，進(jìn)一步優(yōu)選為650?820℃。含無水氯化鎂的熔體上方空間體積與熔體體積之比優(yōu)選為0.03?0.90，進(jìn)一步優(yōu)選為0.08?0.75。

[0044] 本發(fā)明方法具備通用性的原理如下：（1）多種反應(yīng)方式。含鎂原料與氯化銨加熱過程中，在滿足一定的布料方式、加熱方式、物料結(jié)構(gòu)和氯化銨分解釋放速率時，物料之間的反應(yīng)由單純的固?固相反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)楣?固和氣?固相反應(yīng)。比如，水合氯化鎂或低水銨光鹵石與氯化銨在一定條件下，同時存在著羥基氯化鎂與氯化銨之間的固?固反應(yīng)、氧化鎂與氯化銨之間的固?固反應(yīng)、氯化銨與氧化鎂/羥基氯化鎂之間的氣固反應(yīng)、氯化氫與氧化鎂/羥基氯化鎂之間的氣固反應(yīng)。通過增加反應(yīng)方式，可以實現(xiàn)氯化銨氯化（固?固反應(yīng)和氣?固反應(yīng)）和脫水（氣?固反應(yīng)）的雙重功能，因而不僅能夠適用于各種含鎂原料，而且能夠適用于各種極端條件的物料（如水含量高、水解產(chǎn)物含量高等）；（2）多種純度保障機(jī)制。①.在一定的物料結(jié)構(gòu)、加熱方式和反應(yīng)條件下，含鎂原料與氯化銨的混合物在低溫加熱時，氯化/脫水的動力學(xué)符合未反應(yīng)核模型：外部物料水水含量和氯化銨含量均低于內(nèi)部核心原料，且隨著反應(yīng)的進(jìn)行內(nèi)部核心逐漸變小至消除。這樣就形成了外部物料對內(nèi)部氯化銨分解釋放速率的控制以及內(nèi)部物料中氯化銨分解釋放產(chǎn)生的保護(hù)氣氛對外部物料的保護(hù)相結(jié)合；②.當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行至中溫時，通過控制物料結(jié)構(gòu)和加熱方式，可以實現(xiàn)水解產(chǎn)物向無水氯化鎂的轉(zhuǎn)化（包括氣態(tài)氯化銨與水解產(chǎn)物的氣固反應(yīng)、氯化氫與水解產(chǎn)物的氣固反應(yīng)及氯化銨與水解產(chǎn)物的固固反應(yīng)），保證了中溫時物料的純度；③.當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行至高溫時，通過控制固體物料與高溫熔體的接觸方式、熔化速度及物料結(jié)構(gòu)，可以實現(xiàn)物料的液態(tài)熔鹽保護(hù)。

液態(tài)熔鹽大大降低了無水氯化鎂的濃度，且熔鹽致密的結(jié)構(gòu)均對不穩(wěn)定的無水氯化鎂進(jìn)行了高效地保護(hù)。因而，協(xié)同?轉(zhuǎn)化?保護(hù)形成了對制備過程的全程保護(hù)，形成了多種產(chǎn)物純度保障機(jī)制，即使出現(xiàn)一種或兩種機(jī)制失靈，也能保證產(chǎn)品的品質(zhì)。

[0045] 發(fā)明人通過大量研究發(fā)現(xiàn)，利用該方法能夠進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)的原理如下：電解制備金屬鎂的連續(xù)生產(chǎn)首先需要利用固體物料制備得到啟動電解槽用的電解質(zhì)熔體。在本發(fā)明中，利用含鎂原料、氯化銨和其它金屬氯化物為原料，利用氯化鉀或/和氯化鈉在加熱過程中與氯化鎂形成復(fù)鹽的特點，制備得到了高純度含無水氯化鎂的電解質(zhì)熔體，可以作為啟動電解槽用原料。為了保證電解過程連續(xù)化生產(chǎn)，本發(fā)明利用電解過程中產(chǎn)生的含低無水氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體作為原料，通過控制固體物料與高溫熔體的接觸方式、固體物料的熔化速率和固體物料結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了無水物料的快速熔鹽保護(hù)，由此制備得到的含無水氯化鎂的高溫熔體可以作為連續(xù)化生產(chǎn)的電解質(zhì)。[0046] 本發(fā)明列舉實施例如下。[0047] 本發(fā)明中所述“水合氯化鎂”的分子表達(dá)式為MgCl2·nH2O，其中6≥n＞0。本發(fā)明中所述“水合銨光鹵石”的分子NH4Cl·MgCl2·mH2O，其中6≥m＞0。[0048] 在本發(fā)明中，基于100%的無水氯化鎂計，水解產(chǎn)物的含量小于0.1wt%（即，目前電解法生產(chǎn)金屬鎂時最先進(jìn)的多極性電解槽可以接受的無水氯化鎂中所含水解產(chǎn)物含量的上限）。因此，根據(jù)本發(fā)明方法制備的高純電解鎂電解質(zhì)熔體可以直接供多極性電解槽電解制備金屬鎂使用。[0049] 根據(jù)下列方法對本發(fā)明制備的產(chǎn)物進(jìn)行測試。[0050] 1.滴定法測定樣品水溶液沉淀物以確定水解產(chǎn)物在無水氯化鎂中的含量[0051] 將得到的無水氯化鎂樣品溶于水中，用四張Φ90mm的定量濾紙對水溶液反復(fù)過濾至少三次直至濾液特別澄清為止。將濾紙用去離子水反復(fù)沖洗以洗去上面附著的鎂離子，將洗完后含有水解產(chǎn)物顆粒的濾紙放入燒杯中，加入過量的配制的1:100的硫酸，在電爐上將燒杯加熱煮沸并靜置五分鐘使反應(yīng)完全。將燒杯中溶液進(jìn)行EDTA滴定以確定鎂離子的含量，從而得到無水氯化鎂中水解產(chǎn)物的含量。[0052] 2.使用X射線衍射儀（型號：X'PertPROMPD；廠家：Philips），通過X射線衍射（XRD）確定各物質(zhì)的物相。[0053] 本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下：[0054] 實施例1[0055] 將1000gMgCl2·6H2O與20g氯化銨（以水合氯化鎂加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.02重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為28.50，顆粒床層孔隙率為0.58，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為1.50mm。將上述物料混合物在350℃加熱5.0小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為24℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為10.00wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為9.85wt.%和28.4wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與600g氯化鉀進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鉀的加料量為3.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為2.50，混合物在550℃加熱1.5小時且保持混合物的熔化速率為1.5小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為45wt.%，凝固溫度為486℃）在650℃保溫，并將500g電解質(zhì)熔體從上部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為2.50重量份），保持固體物料的熔化時間為1.50小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體積之比保持在0.08，并加熱至700℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。[0056] 根據(jù)上述測量方法對實施例1得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0057] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.004wt.%，其XRD見圖2；制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.002wt.%，其XRD見圖3。

[0058] 實施例2[0059] 將1000gMgCl2·2.4H2O與2000g氯化銨（以水合氯化鎂加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為2.00重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為25.6，顆粒床層孔隙率為0.26，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.17mm。將上述物料混合物在450℃加熱0.8小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為68℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為47.80wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為2.16wt.%和32.5wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與1800g氯化鈉進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉的加料量為9.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為

0.25，混合物在880℃加熱0.2小時且保持混合物的熔化速率為0.1小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為42wt.%，凝固溫度為450℃）在630℃保溫，并將440g電解質(zhì)熔體從上部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為2.20重量份），保持固體物料的熔化時間為

1.00小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體積之比保持在0.58，并加熱至800℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0060] 根據(jù)上述測量方法對實施例2得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0061] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.06wt.%，其XRD見圖4；制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.03wt.%，其XRD見圖5。

[0062] 實施例3[0063] 將1000g氧化鎂與8000g氯化銨（以氧化鎂加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為8.00重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為0.35，顆粒床層孔隙率為0.34，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.01mm。將上述物料混合物在400℃加熱2.5小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為12℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物。混合物中無水氯化鎂的含量為65.50wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為0.0wt.%和30.5wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與300g氯化鈉和氯化鉀進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉和氯化鉀的加料量為1.50重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為3.35，混合物在750℃加熱4.0小時且保持混合物的熔化速率為1.2小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為80wt.%，凝固溫度為650℃）在730℃保溫，并將1360g電解質(zhì)熔體從上部與

200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為6.80重量份），保持固體物料的熔化時間為0.10小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體積之比保持在0.95，并加熱至

900℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0064] 根據(jù)上述測量方法對實施例3得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0065] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.003wt.%，其XRD見圖6；制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.01wt.%，其XRD見圖7。

[0066] 實施例4[0067] 將1000g氧化鎂與1200g氯化銨（以氧化鎂加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為1.20重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為5.86，顆粒床層孔隙率為0.70，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.86mm。將上述物料混合物在570℃加熱0.3小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為46℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為75.00wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為0.0wt.%和15.8wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與1800g氯化鈉、氯化鉀和氯化鈣進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉、氯化鉀和氯化鈣的加料量為9.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為3.20，混合物在820℃加熱2.8小時且保持混合物的熔化速率為0.8小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為45wt.%，凝固溫度為636℃）在790℃保溫，并將500g電解質(zhì)熔體從下部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為2.50重量份），保持固體物料的熔化時間為3.85小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體積之比保持在

0.01，并加熱至650℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0068] 根據(jù)上述測量方法對實施例4得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0069] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.006wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.009wt.%。

[0070] 實施例5[0071] 將1000gNH4Cl·MgCl2·6H2O與0g氯化銨（以銨光鹵石加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.00重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為16.85，顆粒床層孔隙率為0.65，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為1.08mm。將上述物料混合物在550℃加熱3.5小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為75℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為35.40wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為5.79wt.%和4.8wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與1000g氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇的加料量為

5.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為1.80，混合物在720℃加熱3.5小時且保持混合物的熔化速率為0.85小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為58wt.%，凝固溫度為648℃）在840℃保溫，并將560g電解質(zhì)熔體從下部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為2.80重量份），保持固體物料的熔化時間為3.50小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體積之比保持在0.38，并加熱至780℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0072] 根據(jù)上述測量方法對實施例5得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0073] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.07wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.09wt.%。

[0074] 實施例6[0075] 將1000gNH4Cl·MgCl2·1.4H2O與1000g氯化銨（以低水銨光鹵石加料量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為1.00重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為1.35，顆粒床層孔隙率為0.40，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.54mm。將上述物料混合物在380℃加熱3.2小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為29℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為27.20wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為0.05wt.%和26.79wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與800g氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇的加料量為4.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為2.70，混合物在750℃加熱3.8小時且保持混合物的熔化速率為0.92小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。

將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為70wt.%，凝固溫度為628℃）在820℃保溫，并將1200g電解質(zhì)熔體從下部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為6.00重量份），保持固體物料的熔化時間為3.20小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體之比保持在0.07，并加熱至800℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0076] 根據(jù)上述測量方法對實施例6得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0077] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.01wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.02wt.%。

[0078] 實施例7[0079] 將1000gMgCl2·1.2H2O和氧化鎂的混合物與80g氯化銨（以水合氯化鎂和氧化鎂加料總量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.08重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為5.85，顆粒床層孔隙率為0.58，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.96mm。將上述物料混合物在480℃加熱2.4小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為47℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為18.70wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為1.70wt.%和23.69wt.%。將

200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與600g氯化鈉和氯化鉀進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇的加料量為3.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為2.50，混合物在820℃加熱0.6小時且保持混合物的熔化速率為0.78小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為68wt.%，凝固溫度為615℃）在800℃保溫，并將1000g電解質(zhì)熔體從下部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為5.00重量份），保持固體物料的熔化時間為2.80小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體之比保持在0.15，并加熱至780℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0080] 根據(jù)上述測量方法對實施例7得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0081] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.05wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.01wt.%。

[0082] 實施例8[0083] 將1000gMgCl2·6.0H2O和氧化鎂的混合物與6500g氯化銨（以水合氯化鎂和氧化鎂加料總量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為6.50重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為2.80，顆粒床層孔隙率為0.50，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.53mm。將上述物料混合物在550℃加熱1.8小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為18℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為14.80wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為5.90wt.%和18.80wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與1000g氯化鈉和氯化鉀進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣和氯化鋇的加料量為5.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為1.80，混合物在800℃加熱

0.5小時且保持混合物的熔化速率為0.95小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為65wt.%，凝固溫度為610℃）在780℃保溫，并將1000g電解質(zhì)熔體從下部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為5.00重量份），保持固體物料的熔化時間為2.30小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體之比保持在0.27，并加熱至760℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0084] 根據(jù)上述測量方法對實施例8得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0085] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.04wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.02wt.%。

[0086] 實施例9[0087] 將1000gMgCl2·6.0H2O和NH4Cl·MgCl2·6.0H2O的混合物與1250g氯化銨（以水合氯化鎂和水合銨光鹵石加料總量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為1.25重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為2.50，顆粒床層孔隙率為0.48，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.68mm。將上述物料混合物在500℃加熱1.2小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為23℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為10.80wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為6.70wt.%和14.70wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物與800g氯化鈉和氯化鉀進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉和氯化鉀的加料量為4.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為2.40，混合物在

790℃加熱0.4小時且保持混合物的熔化速率為0.80小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為

59wt.%，凝固溫度為598℃）在700℃保溫，并將800g電解質(zhì)熔體從上部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為4.00重量份），保持固體物料的熔化時間為2.00小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體之比保持在0.19，并加熱至700℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0088] 根據(jù)上述測量方法對實施例9得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0089] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.08wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.05wt.%。

[0090] 實施例10[0091] 將1000gMgCl2·1.4H2O和NH4Cl·MgCl2·2.7H2O的混合物與0g氯化銨（以水合氯化鎂和水合銨光鹵石加料總量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為1.50，顆粒床層孔隙率為0.38，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.71mm。將上述物料混合物在600℃加熱0.8小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為38℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為15.60wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為5.90wt.%和31.20wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物1200g氯化鈉和氯化鉀進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉和氯化鉀的加料量為4.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為1.60，混合物在830℃加熱0.6小時且保持混合物的熔化速率為0.70小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為49wt.%，凝固溫度為587℃）在780℃保溫，并將700g電解質(zhì)熔體從上部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為3.50重量份），保持固體物料的熔化時間為0.80小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體之比保持在0.09，并加熱至760℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。[0092] 根據(jù)上述測量方法對實施例10得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0093] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.002wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.006wt.%。

[0094] 實施例11[0095] 將1000g氧化鎂和NH4Cl·MgCl2·6.0H2O的混合物與450g氯化銨（以水合氯化鎂和水合銨光鹵石加料總量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為0.45重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為1.80，顆粒床層孔隙率為0.57，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.63mm。將上述物料混合物在640℃加熱0.9小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為42℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為11.40wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為4.60wt.%和26.70wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物1000g氯化鈉和氯化鉀進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉和氯化鉀的加料量為5.00重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為0.95，混合物在800℃加熱0.5小時且保持混合物的熔化速率為1.8小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為50wt.%，凝固溫度為590℃）在760℃保溫，并將800g電解質(zhì)熔體從上部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為4.00重量份），保持固體物料的熔化時間為0.60小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體之比保持在0.16，并加熱至760℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。

[0096] 根據(jù)上述測量方法對實施例11得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0097] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.07wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.02wt.%。

[0098] 實施例12[0099] 將1000g氧化鎂和NH4Cl·MgCl2·1.8H2O的混合物與5500g氯化銨（以水合氯化鎂和水合銨光鹵石加料總量為1.00重量份計，氯化銨的加料量為5.50重量份）混合均勻，并按照以下方式布料：混合物的物料高度與物料最大橫截面直徑的比值為2.90，顆粒床層孔隙率為0.46，顆粒床層中孔道當(dāng)量直徑為0.37mm。將上述物料混合物在620℃加熱0.6小時（外部加熱，物料邊緣與中心溫差為18℃），制備得到無水氯化鎂與低水銨光鹵石的混合物?；旌衔镏袩o水氯化鎂的含量為19.40wt.%，低水銨光鹵石中水和氯化銨含量分別為0.50wt.%和24.30wt.%。將200g上述無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物700g氯化鈉和氯化鉀進(jìn)行混勻（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的加料總量為1.00重量份計，氯化鈉和氯化鉀的加料量為3.50重量份），混合物料高度與最大橫截面直徑的比值為0.87，混合物在790℃加熱1.0小時且保持混合物的熔化速率為1.0小時，制備得到啟動電解槽使用的電解質(zhì)熔體。將電解后得到的低水合氯化鎂含量的電解質(zhì)熔體（氯化鉀和氯化鈉的含量之和為58wt.%，凝固溫度為576℃）在750℃保溫，并將1000g電解質(zhì)熔體從上部與200g無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物進(jìn)行面接觸（以無水氯化鎂和低水銨光鹵石的混合物加料量為1.00重量份計，電解質(zhì)熔體的加料量為5.00重量份），保持固體物料的熔化時間為0.75小時。將上述所得高溫熔體上方空間體積與熔體體之比保持在0.36，并加熱至750℃，制備得到連續(xù)電解生產(chǎn)金屬鎂用的電解質(zhì)熔體。[0100] 根據(jù)上述測量方法對實施例12得到的產(chǎn)物進(jìn)行表征。其結(jié)果如下：[0101] 制備得到的啟動電解槽用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為0.04wt.%，制備得到的連續(xù)電解金屬鎂用熔體電解質(zhì)中氧化鎂與無水氯化鎂的質(zhì)量比為

0.01wt.%。

[0102] 盡管本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝參數(shù)和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝參數(shù)和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝參數(shù)和工藝流程才能實施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。