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鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備及其性能

646   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:劉瑞峰,仙運(yùn)昌,趙瑞,周印梅,王文先  
2024-04-17 10:17:24
鈦合金的比強(qiáng)度高、抗腐蝕性優(yōu)良、高溫和低溫性能穩(wěn)定,廣泛用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片和壓氣機(jī)盤等零部件 但是,鈦合金的切削加工價(jià)格昂貴,且其切削精度和加工性能較差[1~3] 鈦合金/不銹鋼復(fù)合板綜合了鈦合金和不銹鋼的優(yōu)點(diǎn),既具有良好的耐腐蝕能力,又具有較高的強(qiáng)度和較低的成本,可進(jìn)一步擴(kuò)展其在航空等領(lǐng)域的應(yīng)用[4~7]

鈦合金和不銹鋼的導(dǎo)熱系數(shù)和線膨脹系數(shù)差異較大,使連接過(guò)程中的溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)分布不均勻,焊后產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力 連接工藝控制不當(dāng)會(huì)生成大量的TiFe和TiFe2等金屬間化合物,影響接頭的力學(xué)性能 傳統(tǒng)的熔焊、釬焊、真空熱軋焊等工藝的特點(diǎn)是長(zhǎng)時(shí)和高溫熔化,常產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力和組織粗化[8,9]

固相擴(kuò)散焊,是在低于母材熔點(diǎn)的溫度進(jìn)行連接,可控制界面金屬間化合物的生成從而提高連接接頭的質(zhì)量 周榮林[10]采用相變擴(kuò)散連接得到了高質(zhì)量的Ti/SS接頭,優(yōu)化連接溫度、加熱速度、冷卻速度等參數(shù)使鈦與不銹鋼的相變擴(kuò)散連接接頭的抗拉強(qiáng)度達(dá)到380 MPa以上 高旺旺[11]采用直接擴(kuò)散焊接方法,溫度為1183~1243 K、保溫時(shí)間為3000~6600 s時(shí)得到了變形小、組織均勻、性能良好的接頭 擴(kuò)散溫度為1213 K、擴(kuò)散時(shí)長(zhǎng)為4800 s時(shí)得到的接頭性能最優(yōu),剪切強(qiáng)度為110.47 MPa 但是,長(zhǎng)時(shí)間的高溫焊接在界面附近生成了Fe2Ti、Cr2Ti、FeTi等金屬間化合物

放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)是一種新型連接技術(shù),其優(yōu)點(diǎn)是升溫快、過(guò)程參數(shù)可精確調(diào)控,在微觀間隙處的微弧放電產(chǎn)生局部高溫將微區(qū)高質(zhì)量結(jié)合,可用于連接異質(zhì)板材 Miriyev A等[12]采用SPS制備了Ti-6Al-4V/AISI4330復(fù)合板,結(jié)果表明,連接溫度直接影響界面擴(kuò)散層,拉伸強(qiáng)度達(dá)到250 MPa Umeda J[13]采用SPS連接Ti/AZ80復(fù)合板,可在短時(shí)間內(nèi)制備出比傳統(tǒng)擴(kuò)散焊接質(zhì)量更高的界面結(jié)合 Zhao等[14]也得到了類似的結(jié)論 Dong等[15]制備TiNi/2024Al復(fù)合材料時(shí),將整個(gè)連接理解為電弧焊、電阻點(diǎn)焊及擴(kuò)散壓力焊的綜合過(guò)程 本文用SPS連接鈦合金/不銹鋼復(fù)合板,先用ANSYS有限元模擬脈沖電流流經(jīng)復(fù)合板材的電流密度分布及溫度分布,然后用SPS連接鈦合金和不銹鋼異質(zhì)板材,觀察分析連接界面的微觀組織和物相組成、測(cè)試其微觀硬度和拉伸性能,研究異質(zhì)板材的斷裂機(jī)制

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用直徑為30 mm厚度為3 mm的443鐵素體不銹鋼(σb=483 MPa),其化學(xué)成分列于表1 443鐵素體不銹鋼具有較好的耐蝕性、熱穩(wěn)定性、塑性和韌性 實(shí)驗(yàn)用直徑為30 mm厚度為1 mm的TC1鈦合金(Ti-2Al-1.5Mn),其化學(xué)成分列于表2,密度約為4.5×103 kg/m3 TC1鈦合金的密度約為433鐵素體不銹鋼密度的57%,其屈服強(qiáng)度(σb=539 MPa)大于443鐵素體不銹鋼(σb=483 MPa)

Table 1

表1

表1443鐵素體不銹鋼的化學(xué)成分

Table 1Chemical composition of 443 ferritic stainless steel (mass fraction, %)

Chemical composition Cr Ti C Fe
Content 21.0 0.3 0.01 Bal.


Table 2

表2

表2TC1鈦合金的化學(xué)成分

Table 2Chemical composition of TC1 titanium alloys (mass fraction, %)

Element Al Mn Fe C Ti
Content 1.0~2.5 0.7~2.0 ≤0.30 ≤0.10 Bal.


用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS-331LX, Dr Sinter) 連接鈦合金/不銹鋼 先將鈦合金/不銹鋼(Ra<0.2)圓片置于石墨模具內(nèi),從模具上下壓頭導(dǎo)入高能脈沖電流,在距離石墨模具內(nèi)壁2 mm處用熱電偶測(cè)溫,調(diào)整脈沖電流參數(shù)使熱電偶測(cè)溫最高電流處理溫度為1123 K,脈沖電流占空比為4∶5,連接過(guò)程中真空度≤5 Pa 為了使連接界面更為緊密,初期加載壓力較小為10 MPa,以最大限度地實(shí)現(xiàn)連接界面處的微弧放電,進(jìn)而去除板材表面的致密氧化膜;保溫階段的加載恒定壓力為40 MPa SPS連接復(fù)合板的示意圖及工藝曲線,如圖1所示

圖1



圖1SPS連接示意圖和工藝曲線

Fig.1Connection schematic diagram (a) and process diagram (b) of SPS process

用配有能譜EDS的掃描電子顯微鏡(JSM-6700F)觀察鈦合金/不銹鋼異質(zhì)板材的連接界面行為特征,用EBSD技術(shù)表征鈦合金/不銹鋼異質(zhì)板材的連接界面,用Agilent-G200納米壓痕儀測(cè)試連接界面的微觀硬度,加載載荷為50 mN 使用X射線衍射儀(D/MAX2400) 檢測(cè)復(fù)合材料的物相;用電子萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)(DNS200)測(cè)試復(fù)合材料的拉伸性能,拉伸速率為0.2 mm/min 對(duì)拉伸斷口進(jìn)行SEM觀察

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.1 有限元模擬

圖2給出了SPS連接過(guò)程中的電流密度分布云圖 可以看出,試樣處的電流密度其數(shù)值遠(yuǎn)大于模具的電流密度值,縱向上模具直徑的增大使電流密度的減小;橫向上石墨的電阻遠(yuǎn)大于鈦合金和不銹鋼試樣,在并聯(lián)狀態(tài)下更多的電流流過(guò)試樣[16] 模具與壓頭的接觸部位及尺寸形變較大處的電流密度較大,因?yàn)殡娏鲀A向于通過(guò)試件的縫隙和表面[17] 圖2e~f給出了模擬過(guò)程中試樣的電流密度分布 可以看出,鈦合金試樣中的電流密度整體大于不銹鋼,兩者內(nèi)部的電流密度均出現(xiàn)明顯的梯度,由外表面向中心遞減

圖2



圖2電流密度分布云圖

Fig.2Current density distribution diagram

圖3給出了放電等離子燒結(jié)過(guò)程中的溫度分布云圖 可以看出,整個(gè)系統(tǒng)的中心部位和模具外邊緣出現(xiàn)較大的溫度差,試樣附近的溫度最高;最高溫度出現(xiàn)在不銹鋼試樣的中心,因?yàn)椴讳P鋼的比熱容和導(dǎo)熱系數(shù)比鈦合金更小 圖3f給出了監(jiān)測(cè)點(diǎn)溫度達(dá)到1123 K時(shí)試樣和模具徑向的溫度分布 可以看出,模具與試樣的溫度存在較大梯度 監(jiān)測(cè)點(diǎn)的溫度為1123 K時(shí)試樣中心的最高溫度可達(dá)1408.5 K,而此時(shí)模具外表面的最低溫度只有1037.2 K,徑向溫差最大達(dá)到371.3 K

圖3



圖3溫度分布云圖

Fig.3Temperature distribution diagram

圖4a給出了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度最高時(shí)試樣內(nèi)部的溫度分布 可以看出,二者的溫度分布類似,均由中心向外圈逐漸遞減 不銹鋼的溫度略高于鈦合金,因?yàn)椴讳P鋼的導(dǎo)熱系數(shù)和比熱容較小 表3和表4列出了443鐵素體不銹鋼和TC1鈦合金的熱物理參數(shù) 圖4b給出了冷卻后鈦合金和不銹鋼試樣內(nèi)部的殘余應(yīng)力分布 可以看出,不銹鋼試樣中心的殘余應(yīng)力較大且為拉應(yīng)力,而鈦合金試樣則是外圍存在較大殘余拉應(yīng)力 其原因是,不銹鋼的線膨脹系數(shù)大于鈦合金,且不銹鋼中的溫度高于鈦合金,使不銹鋼受熱膨脹時(shí)產(chǎn)生較大的形變,但是這種膨脹趨勢(shì)受到周圍模具和鈦合金試樣的阻礙,使不銹鋼試樣中心產(chǎn)生可達(dá)1122.1 MPa的壓應(yīng)力 較高的溫度使不銹鋼試樣中心產(chǎn)生的壓縮變形(1122.1 MPa)超過(guò)了不銹鋼的屈服極限(σb=483 MPa),于是產(chǎn)生了壓縮塑性變形 因此,當(dāng)溫度冷卻至室溫時(shí),若不銹鋼試樣中心處自由收縮則體積必然減小,而外圈不銹鋼阻礙試樣中心的自由收縮,使不銹鋼試樣的中心受拉而產(chǎn)生較大的殘余拉應(yīng)力 鈦合金因反作用力產(chǎn)生與不銹鋼相反類型的應(yīng)力,于是鈦合金/不銹鋼復(fù)合試樣中形成了一個(gè)平衡的殘余內(nèi)應(yīng)力體系并長(zhǎng)期存在

圖4



圖4殘余應(yīng)力分布云圖

Fig.4Residual stress distribution diagram

Table 3

表3

表3443鐵素體不銹鋼的熱物理參數(shù)

Table 3Thermophysical parameters of 443 ferritic stainless steel

Density / kg·m-3

Thermal conductivity

/ W·(m·K)-1

Specific heat capacity / J·(kg·K)-1 Coefficient of linear expansion / K Poisson's ratio
7678 17 480 1.1×10-5 0.28


Table 4

表4

表4TC1鈦合金的熱物理參數(shù)

Table 4Thermophysical parameters of TC1 titanium alloy

Density / kg·m-3

Thermal conductivity

/ W?(m?K)-1



Specific heat capacity

/ J?(kg?K) -1

Coefficient of linear expansion / K Poisson's ratio
4550 21 540 8.7×10-6 0.32


2.2 微觀組織形貌和物相組成

圖5給出了SPS連接后復(fù)合板材的微觀形貌及面掃描 由圖5b、c、e可見(jiàn),兩者之間結(jié)合良好,沒(méi)有明顯裂紋和孔隙,接頭的分界明顯,Ti、Cr、Fe元素之間發(fā)生了一定程度的元素?cái)U(kuò)散 [18] 圖6給出了SPS連接后復(fù)合板材的EDS分析,包括界面附近Ti、Fe、Al、Mn、Cr和C等主要元素的線掃描結(jié)果 為了進(jìn)一步探究鈦合金/不銹鋼結(jié)合界面處的元素成分和物相種類,選定圖6a所示的6個(gè)測(cè)試點(diǎn)A、B、C、D、E、F進(jìn)行了EDS點(diǎn)掃描,其中E、F位于鈦合金/不銹鋼結(jié)合界面上,A、B位于結(jié)合界面附近鈦合金側(cè),C、D位于不銹鋼側(cè) 界面附近的點(diǎn)掃描結(jié)果,如表6所示 由圖6可以看出,結(jié)合A、B點(diǎn)的成分分析,Ti的含量均大于85% 由此可以推斷,這兩個(gè)點(diǎn)處應(yīng)該是鈦基固溶體以及少量的金屬間化合物 結(jié)合C、D兩點(diǎn)的成分分析可知,F(xiàn)e的含量均大于80%,可推斷D、E兩點(diǎn)是鐵基固溶體[19] E、F屬于鈦合金和不銹鋼的連接界面,E點(diǎn)處Ti的含量為56.84%,F(xiàn)e的含量為38.22%,F(xiàn)點(diǎn)處的Ti的含量為61.53%,F(xiàn)e的含量為32.62% 取E點(diǎn)和F點(diǎn)處的平均值,得到界面處Ti的含量為59.19%,F(xiàn)e的含量為35.47% Ti和Fe的原子比例為1.67:1 結(jié)合Ti-Fe二元相圖可知,在TC1鈦合金和443鐵素體不銹鋼的界面處生成了α鈦、TiFe和TiFe2金屬間化合物 [20~22]

圖 5



圖 5用放電等離子燒結(jié)技術(shù)連接的鈦合金和不銹鋼結(jié)合界面的微觀形貌和面掃描圖

Fig.5SEM micrograph of the interface of titanium alloy and stainless steel jointed by spark plasma sintering (a, b) SEM micrograph; (b~f) map scanning

圖6



圖6鈦合金/不銹鋼連接界面的EDS分析

Fig.6EDS scanning results of the interface of titanium alloy and stainless steel (a) selected points of EDS point scanning; (b) EDS line scanning route; (c) results of EDS line scanning

Table 5

表5

表5EDS點(diǎn)掃描結(jié)果

Table 5EDS point in Fig.6a scanning results (atomic fraction, %)

Ti Cr Fe
Point A 89.50 1.26 9.24
Point B 85.61 1.77 14.73
Point C 4.42 15.38 80.20
Point D 1.84 16.24 81.92
Point E 56.84 4.84 38.32
Point F 61.53 5.86 32.62


Table 6

表6

表6納米壓痕測(cè)試結(jié)果

Table 6Nanoindentation test results (GPa)

Test 1 Test 2 Test 3 Average
Point B 2.942 2.893 2.994 2.943
Point E 3.152 3.201 3.175 3.176
Point F 3.501 3.611 3.559 3.557
Point C 2.690 2.723 2.738 2.717


圖7給出了鈦合金/不銹鋼連接界面處的EBSD測(cè)試結(jié)果 由圖7可見(jiàn),鐵合金側(cè)的組織以細(xì)小等軸晶粒為主,鈦合金側(cè)以典型的針狀β相為主 瞬時(shí)高能脈沖電流優(yōu)先積聚于微觀凸起表面,使界面間隙處產(chǎn)生微電弧放電,進(jìn)而在界面放電區(qū)域瞬時(shí)發(fā)生熔化再結(jié)晶 因此,界面處以遠(yuǎn)小于基體組織的細(xì)小再結(jié)晶晶粒為主[23] 這種界面處的精細(xì)組織,是異質(zhì)復(fù)合板材連接質(zhì)量的保證

圖7



圖7SPS連接鈦合金和不銹鋼結(jié)合界面的EBSD圖

Fig.7EBSD diagram of bonding interface of titanium alloy and stainless steel produced by SPS (a) inverse pole figure; (b) recrystallization distribution

圖8給出了鈦合金/不銹鋼連接界面處的XRD譜 由圖8可見(jiàn),連接界面處的主要物相為Ti、FeCr以及極少量的TiFe和TiFe2金屬間化合物 結(jié)合Fe-Ti二元相圖,F(xiàn)e在1185~1667 K是面心立方結(jié)構(gòu)的γ-Fe,低于1185 K為體心立方結(jié)構(gòu)的α-Fe;Ti在1153 K以上為體心立方結(jié)構(gòu)的β-Ti,1153 K以下是密排六方的α-Ti 脈沖電流的作用使微觀接觸界面的縫隙處產(chǎn)生微電弧而形成局部高溫區(qū),瞬時(shí)溫度遠(yuǎn)超1123 K 在系統(tǒng)內(nèi)1153~1185 K范圍內(nèi)Ti和Fe的晶格結(jié)構(gòu)均為體心立方,這是形成連續(xù)固溶體的必要條件 同時(shí),二者的原子半徑比ΔR=(RTi-RFe)/RTi=14.3%<15%,滿足形成連續(xù)固溶體的充分條件,因此在1153~1185 K范圍Ti和Fe形成了體心立方連續(xù)固溶體,F(xiàn)e原子充分溶解在Ti中 EDS點(diǎn)掃結(jié)果表明,鈦合金/不銹鋼結(jié)合界面處元素的原子數(shù)之比為 Ti∶Fe∶Cr=12∶7∶1,Ti占60%,F(xiàn)e占35%,因Cr的含量較低可近似看成Ti-Fe二元系統(tǒng) 結(jié)合Ti-Fe二元相圖可知,F(xiàn)e含量約為35%的Fe-Ti合金在1473 K以上為液態(tài),溫度降低時(shí)先發(fā)生勻晶反應(yīng),平衡關(guān)系為L(zhǎng)→TiFe,隨后在1373 K左右發(fā)生固態(tài)相變析出TiFe和TiFe2 按照相圖,同時(shí)發(fā)生TiFe→Ti2Fe+TiFe+β-Ti,且當(dāng)溫度低于1153 K時(shí)β-Ti發(fā)生同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Ti 此時(shí)室溫平衡組織為Ti2Fe+TiFe+TiFe2+α-Ti,但是上述反應(yīng)比較微弱,因此該部分反應(yīng)生成的Ti2Fe物相未被檢測(cè)到 綜上所述,TiFe+FeCr+TiFe2均為固態(tài)相變生成

圖8



圖8鈦合金/不銹鋼連接界面的XRD譜和鈦-鐵二元相圖

Fig.8XRD test results of the interface of titanium alloy and stainless steel (a) and Fe-Ti phase diagram (b)

2.3 力學(xué)性能

鈦合金/不銹鋼連接界面處存在元素?cái)U(kuò)散及化學(xué)反應(yīng),界面處的顯微硬度必定與兩種基體不同 測(cè)試界面處的B、E、F和C點(diǎn)的顯微硬度,每個(gè)測(cè)試點(diǎn)測(cè)試三次并取平均值,結(jié)果列于如表6 從圖9可以看出,在50 mN的載荷作用下,C點(diǎn)的壓入深度最大,意味著443鐵素體的顯微硬度最低;B點(diǎn)對(duì)應(yīng)TC1鈦合金的基體硬度 E、F點(diǎn)對(duì)應(yīng)的界面處存在TiFe類金屬間化合物,使其顯微硬度數(shù)值高于基體

圖9



圖9鈦合金/不銹鋼連接界面的納米壓痕測(cè)試結(jié)果

Fig.9Nanoindentation test results of the interface of titanium alloy and stainless steel

圖10給出了鈦合金/不銹鋼復(fù)合板材的拉伸曲線 可以看出,在拉伸過(guò)程中443鐵素體不銹鋼先發(fā)生了斷裂,TC1鈦合金繼續(xù)承受拉力直至斷裂 在拉伸初期應(yīng)力隨著應(yīng)變的升高而迅速增大,應(yīng)力達(dá)到250 MPa時(shí)應(yīng)力的增大減緩,此時(shí)復(fù)合板材達(dá)到屈服極限 此后應(yīng)力繼續(xù)隨應(yīng)變?cè)龃螅瑧?yīng)力達(dá)到最大值385.7 MPa后應(yīng)變達(dá)到0.61時(shí)應(yīng)力突然下降 這表明,SPS連接的復(fù)合板材的抗拉強(qiáng)度為385.7 MPa,是TC1鈦合金抗拉強(qiáng)度的72 %和443鐵素體不銹鋼的80%

圖10



圖10鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的拉伸曲線

Fig.10Tensile curve of titanium alloy/stainless steel heterogeneous plates

圖11給出了鈦合金/不銹鋼復(fù)合板材的拉伸斷口形貌,上半部分為鈦合金側(cè),下半部分為不銹鋼側(cè) 可以看出,在低倍鏡下鈦合金側(cè)斷口呈纖維狀,色澤灰暗;在高倍鏡下微觀特征為韌窩 韌窩的實(shí)質(zhì)是材料微區(qū)塑性變形形成的空洞聚集和長(zhǎng)大導(dǎo)致材料斷裂而形成的圓形或橢圓形凹坑 這表明,鈦合金的斷裂為韌性斷裂 在低倍率下可見(jiàn)不銹鋼側(cè)的斷口處較為平整,斷裂方向與主應(yīng)力的方向夾角為90 °,斷裂部位表面有金屬光澤;從高倍放大圖像可見(jiàn)斷裂截面的形態(tài)呈河流狀花樣,表明不銹鋼的斷裂為脆性斷裂中的解理斷裂

圖11



圖11鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的拉伸斷口形貌

Fig.11Tensile fracture morphology of titanium alloy/stainless steel heterogeneous plates (a, b) macroscopic morphology; (c, d) titanium alloy side; (e, f) stainless steel side

3 結(jié)論

(1) 用SPS連接的鈦合金/不銹鋼復(fù)合板,界面結(jié)合緊密沒(méi)有明顯的裂紋 在連接過(guò)程中發(fā)生了Ti和Fe元素?cái)U(kuò)散 在界面附近生成的少量TiFe類金屬間化合物和FeCr,使復(fù)合板具有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度和塑性

(2) 在鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的拉伸過(guò)程中,在443鐵素體不銹鋼板發(fā)生解理斷裂后TC1鈦合金板承受拉力直至發(fā)生韌性斷裂

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以鈮片+銅片為復(fù)合中間層材料,在Gleeble-1500型熱力模擬試驗(yàn)機(jī)上對(duì)TC4鈦合金和15-5PH不銹鋼進(jìn)行真空擴(kuò)散焊,測(cè)試了接頭的抗拉強(qiáng)度,觀察了接頭界面區(qū)和拉伸斷口形貌并進(jìn)行了微區(qū)成分分析 結(jié)果表明:鈮+銅復(fù)合中間層可以有效阻礙鈦合金和不銹鋼之間鈦、鐵、鉻元素的相互擴(kuò)散;不銹鋼/銅、銅/鈮、鈮/鈦合金這3個(gè)界面通過(guò)原子擴(kuò)散形成良好的連接,在銅/鈮界面處局部生成的少量細(xì)小的鈮鐵金屬間化合物對(duì)接頭抗拉強(qiáng)度的影響不大,最高抗拉強(qiáng)度達(dá)到540 MPa;拉伸斷裂時(shí)裂紋穿過(guò)銅層、鈮層和金屬間化合物擴(kuò)展

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2015

聲明:
“鈦合金/不銹鋼復(fù)合板的放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備及其性能” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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