將超高溫陶瓷(UHTCs)引入碳/碳(C/C)復合材料可制備出超高溫陶瓷改性C/C復合材料(C/C-UHTCs)[1] 這種復合材料中的UHTCs包括IV和V族過渡金屬的碳化物、氮化物和硼化物，具有硬度高、熔點高(3000℃以上)、結構穩(wěn)定等優(yōu)點[2] ZrC有化學惰性好、蒸發(fā)率低、耐燒蝕性能高等特點[3]，SiC在高溫氧化過程中生成的低氧透過率自愈合SiO2玻璃可阻止氧氣擴散進基體[4] 將抗燒蝕性能優(yōu)異的ZrC和抗氧化性能優(yōu)異的SiC同時引入C/C復合材料基體，可制備出兼具抗燒蝕和抗氧化性能的C/C-ZrC-SiC陶瓷基復合材料[5] C/C-ZrC-SiC陶瓷基復合材料具有優(yōu)異的高溫力學性能[7]，且能承受高達3000℃的溫度和2000℃以上的周期性熱沖擊[6]，是一種性能優(yōu)異的熱結構材料

近年來，關于碳化物陶瓷及碳基材料在新一代核能領域應用的研究越來越多 SiC中子吸收截面低、熔點高、高溫力學性能好，且能抵擋反應堆中裂變氣體產生的高溫高壓，在先進核能系統(tǒng)中有很好的應用前景[8, 9] SiC是高溫氣冷堆及TRISO(三結構各向同性燃料顆粒)燃料的重要組分，在核裂變(裂變燃料包殼)、核聚變(聚變反應堆第一壁材料、分流器、覆蓋層)系統(tǒng)中得到了廣泛的應用[10, 11] 許多學者研究了SiC的輻照性能 Zhang等[12]根據拉曼光譜研究了C+與He+離子注入納米3C-SiC晶粒后的非晶化過程，發(fā)現SiC非晶化除了與輻照損傷積累有關，還與晶體/非晶體界面有關 Lin等[13]根據XRD譜和TEM觀察研究了3C-SiC的輻照腫脹過程，發(fā)現輻照誘導點缺陷和Si襯底的壓力是產生3C-SiC各向異性的主要原因

作為過渡金屬陶瓷，ZrC的中子吸收截面低、熔點高、硬度高(30~40 GPa)、化學穩(wěn)定性好且對裂變產物有較好的保留性能，是一種性能優(yōu)異的惰性基質燃料(IMF) ZrC已選作HTGR-C(高溫氣冷反應器)、等離子組件(PFC)及非輕水堆替代包殼材料的候選材料[14] 在第四代核反應系統(tǒng)中，ZrC可用于第四代氣冷堆和高溫氣體反應堆等的燃料組件，以及聚變堆的結構組件 對ZrC的輻照實驗研究對于擴展ZrC陶瓷在核能領域的應用，也有重要的意義 Florez等[15]用強度為10 MeV的Au3+離子在800℃對ZrC陶瓷進行離子輻照，發(fā)現經30 dpa離子輻照后未發(fā)生非晶化而發(fā)生了氧化 同時，隨著輻照劑量的增大ZrC晶粒中缺陷微觀結構粗化 Wei等[16]用強度為4 MeV、通量為2×1016 ions/cm2的Au離子進行室溫離子輻照，檢測了不同化學計量ZrCx陶瓷的缺陷變化 結果表明，非化學計量的ZrCx輻照能抑制位錯環(huán)的產生，表明其比化學計量ZrC有更好的輻照耐受性

碳基材料具有熱膨脹系數低、導熱性能好、耐熱沖擊性好、密度低、承受高溫性能好等特性，廣泛用于核能領域 從20世紀90年代開始研究C/C復合材料在高溫反應器和高溫氣冷堆中的應用 與石墨相比，C/C復合材料承受缺陷能力更強 Feng等[17]研究了He2+離子注入C/C復合材料后性能的變化，發(fā)現其基體發(fā)生扭曲和斷裂，并且隨著離子注入劑量的增加基體和纖維的空位缺陷增加、彈性模量和硬度提高 T. Oku等[18]利用納米壓痕對比研究了石墨與C/C復合材料離子輻照前后的力學性能，發(fā)現碳材料硬度的變化可用離位損傷(dpa)的函數表示

未來的核用發(fā)動機在超高溫環(huán)境中服役，需要能承受高溫空氣燒蝕和抗輻照的熱結構材料 C/C-ZrC-SiC復合材料不僅具有優(yōu)異的抗燒蝕性能，其各組成組元還具有優(yōu)異的輻照穩(wěn)定性，可用作制造核用發(fā)動機的熱結構材料 鑒于此，本文研究Si2+離子輻照前后C/C-ZrC-SiC復合材料的形貌和性能的變化

1 實驗方法1.1 樣品的制備

用反應熔滲法制備實驗用C/C-ZrC-SiC復合材料 其工藝為：將原子比為6:4的Zr、Si粉混合均勻，與密度為1.3 g/cm3的C/C多孔坯體一起放入石墨罐中，在真空爐中燒結 以10℃/min的升溫速率將真空爐加熱到2000℃，保溫2h冷卻后得到C/C-ZrC-SiC復合材料 反應熔滲得到的C/C-ZrC-SiC復合材料密度為1.65 g/cm3，陶瓷組元均勻分布于C/C復合材料基體中 將C/C-ZrC-SiC復合材料切割成尺寸為10 mm×5 mm×5 mm的方塊試樣，并依次經400目、800目、1000目、2000目的砂紙打磨和用金剛石研磨膏拋光，再將其超聲清洗后烘干

1.2 離子輻照實驗

用2×1.7 MV串列加速器在室溫下進行離子束輻照實驗，注入的Si2+離子能量為2 MeV，離子總通量為1.9×1016 ion/cm2

1.3 性能表征

用Smartlab 9kW掠入射X射線衍射儀表征樣品近表面區(qū)域的晶體結構變化，掃描角度范圍為5°~90°，掃描速率為5(°)/min，掠入射角為1° 用型號為LabRAM HR800的顯微激光拉曼光譜儀檢測輻照前后晶格缺陷變化，測量光譜范圍為20~2000 cm-1，光斑尺寸為1~2 μm 用型號為TI-950的納米壓痕儀測試輻照前后樣品的顯微力學性能變化，最大載荷為10 mN，加載速率和卸載速率均為60 mN/min，保壓時間為5 s 采用準靜態(tài)模式和金剛石壓頭，并設定最大壓入深度200 nm 用型號為Quanta FEG250的掃描電子顯微鏡和型號為Elect plus的能量色散光譜儀觀察輻照前后表面形貌及成分變化 用Talos F200X透射電子顯微鏡表征輻照后樣品的微觀形貌，并進行明場像(BF)、高分辨像(HRTEM)分析 用聚焦離子束切割減薄技術制備透射樣品，用型號為Helios Nanolab 600i的雙束電子顯微鏡觀察

2 結果和討論

為了估計Si2+離子在C/C-ZrC-SiC復合材料中的輻照損傷及分布，使用SRIM 2008軟件中的蒙特卡羅模式(Kinchin-Pease)模擬能量為2 MeV的Si2+離子在ZrC、SiC和碳中的輻照損傷過程 用于模擬計算的輸入參數列于表1 根據TRIM結果可計算dpa及原子注入離子濃度(appm)，計算公式分別為

dpa=fluenceionscm2×vacancies×No.ofvacanciesA-ions×108atomdensityatomscm2

(1)

Table 1

表1

表1SRIM模擬計算的輸入參數

Table 1Input parameters for SRIM simulation

Calculation type	Kinchin-Pease
Ion species	Silicon
Ion energy	2 MeV
Target density	6.73, 3.17 and 2.26 g/cm3 for ZrC, SiC and C respectively
Target composition	ZrC, SiC, C
Displacement energy (Ed)	C 25 eV; Zr 35 eV for ZrC; C 20 eV; Si 35 eV for SiC[30]; C 25eV for carbon fiber

和

appm=fluenceionscm2×No.ofSi-ions×106atomdensityatomscm2

(2)

式中fluence (ions/cm2)為注入離子的通量，vacancies為VACANCY.txt文件中VACANCIES by IONS與ACANCIES by RECOILS相加之和，atom density (atoms/cm2)為靶材料的原子密度 ZrC、SiC和碳的原子密度分別為7.851×10-22 atoms/cm3、9.509×10-22 atoms/cm3與11.33×10-22 atoms/cm3 No. of Si-ions由RANGE.txt中得到 圖1給出了輻照損傷及Si2+離子沿深度方向的分布 可以看出，隨著損傷深度的增大dpa呈現先增加后降低的趨勢 Si2+離子在不同靶材中的運行軌跡不同，因此Si2+離子在C/C-ZrC-SiC復合材料三種相中的損傷深度及損傷劑量不同 其中2 MeV的Si2+離子在ZrC、SiC及碳中達到離位損傷峰值的深度分別為0.84 μm、1.12 μm和1.32 μm，對應的損傷值分別為10 dpa、6.9 dpa和5.6 dpa

圖1



圖12 MeV的Si2+離子在ZrC、SiC與C中沿深度方向的損傷和離子分布

Fig.1Depth profiles of dpa and ion concentration in ZrC (a), SiC (b) and C (c) after irradiated by 2 MeV Si2+ ion

2.1 晶體結構的變化

由SRIM模擬結果可知，輻照損傷發(fā)生在距離樣品表面3 μm內，而普通的XRD檢測深度為10~20 μm，可見測試結果受未輻照區(qū)域的影響 GIXRD可控制掠入射角度獲取樣品表層的信息，從而檢測出輻照過程中晶體結構的變化 圖2表明，在GIXRD圖中未觀察到非晶化，表明C/C-ZrC-SiC復合材料在離子輻照過程中的穩(wěn)定性優(yōu)異 輻照后ZrC、SiC和碳峰均發(fā)生寬化，因為輻照誘導材料產生了點缺陷和線缺陷 這些缺陷使晶粒產生畸變和非均勻微應變 圖2的放大圖表明，SiC峰在輻照后向低角度方向輕微偏移 根據Bragg公式2dsinθ=n·λ，2θ的減小表明晶面間距d增大，即輻照后SiC晶粒中產生的應力使晶格膨脹 ZrC的衍射峰位向低角度輕微偏移，表明ZrC的晶面間距幾乎沒有變化 與SiC相比，ZrC在輻照過程中的晶格穩(wěn)定性更高

圖2



圖2C/C-ZrC-SiC復合材料輻照前后的GIXRD譜對比

Fig.2Comparison of GIXRD patterns of C/C-ZrC-SiC composites before and after irradiation

Si2+離子輻照后碳峰的強度提高，是輻照誘導產生的碳缺陷所致，且輻照劑量增大碳峰的強度隨之提高 輻照后碳峰向低2θ角度偏移，表明碳相的層間距變大[17] 使用Bragg公式計算碳峰晶面間距的結果表明，輻照后C/C-ZrC-SiC復合材料中石墨相的層面間距由0.1744 nm增大至0.1756 nm 用高斯擬合計算輻照前后碳峰的半高寬FWHM，結果表明，輻照后FWHM由1.1131 nm-1增大至1.4401 nm-1 半高寬的增大，表明晶格的無序度提高

2.2 輻照產生的晶格損傷

圖3給出了C/C-ZrC-SiC復合材料輻照前后陶瓷基體和碳纖維的Raman譜 拉曼光譜包括光學分支和聲學分支，每個分支又分為橫向和縱向聲子模式，因此拉曼光譜共有四種模式，分別為橫向光學(TO)、縱向光學(LO)、橫向聲學(TA)及縱向聲學(LA)模式 由陶瓷基體輻照前的Raman譜(圖3a)可見，794 cm-1和970 cm-1分別對應3C-SiC的TO散射峰和LO散射峰 輻照后TO、LO峰變寬并向低波方向移動，在Si-C帶區(qū)域768 cm-1、870 cm-1、924 cm-1處出現無序SiC峰，并在655 cm-1處出現新峰 根據Si-C區(qū)域的峰對SiC損傷水平的描述，可以推測TO、LO峰發(fā)生變化的原因可能是輻照后非晶態(tài)SiC團簇[20]的生成使SiC的結晶度降低[12] 輻照前化學計量的ZrC是對稱的NaCl型面心立方結構，沒有拉曼活性，因此輻照前沒有ZrC特征峰[21] 而輻照后在204 cm-1、275 cm-1及526 cm-1處分別出現ZrC的橫向聲學(TA)散射峰、縱向聲學(LA)散射峰及TO散射峰[15]，表明離子輻照誘導ZrC產生了點缺陷和碳空位，從而出現了碳缺位對應的ZrC特征峰 同時，由于輻照后Si-C鍵與Zr-C鍵斷裂和碳原子結合形成C-C鍵，在C-C區(qū)域出現兩個新峰，是分別位于1360 cm-1處碳的sp2峰(D峰)和1580 cm-1處碳的sp3峰(G峰)

圖3



圖3輻照前后C/C-ZrC-SiC復合材料中陶瓷基體和碳纖維的Raman譜

Fig.3Raman spectra of ceramic matrix (a) and carbon fiber (b) in C/C-ZrC-SiC composites before and after irradiation

由圖3b碳纖維的輻照圖像可見，輻照后D峰與G峰展寬、強度降低，且G峰強度高于D峰 其原因是，與sp3形成C-C σ鍵相比，sp2形成C-C σ鍵需要的能量更低、鍵能更強 輻照后反映碳材料缺陷度的ID/IG由1.98增大到3.29，表明碳纖維的無序度提高了[17] 以上分析表明，輻照誘導碳纖維缺陷的增加使晶格受到損傷

2.3 微觀結構的變化

圖4給出了輻照前后CC-ZrC-SiC復合材料各相表面形貌的變化 輻照后C/C-ZrC-SiC復合材料中的碳纖維仍然比較平滑，沒有出現明顯的缺陷 纖維與熱解碳(PyC)之間的界面結合緊密，未發(fā)生脫離 陶瓷基體的形貌沒有明顯的變化(圖4c、f) 但是，EDS結果表明ZrC和SiC的原子比發(fā)生了變化 從表2可見，輻照后碳元素的含量提高，ZrC和SiC中的碳含量分別提高13.03%和37.93% 碳元素含量提高的原因，可能是輻照過程中ZrC發(fā)生了碳偏析[22]以及Si-C鍵斷裂[23] ZrC中碳原子含量的變化比SiC的變化小，表明Zr-C鍵比Si-C鍵的輻照穩(wěn)定性更高

圖4



圖4輻照前后碳纖維、PyC界面和陶瓷基體的SEM照片

Fig.4SEM images of carbon fiber (a，d), PyC interface (b, e) and ceramic matrix (c, f) before and after irradiation

Table 2

表2

表2ZrC和SiC相輻照前后的原子比

Table 2Atom ration of ZrC and SiC phases before and after irradiation

	Atom fraction% (ZrC)			Atom fraction% (SiC)
	Zr	Si	C	Si	C
Before irradiation	44.61	2.27	53.12	70.50	29.50
After irradiation	34.13	5.83	60.04	59.31	40.69

2 MeV Si2+離子輻照后C/C-ZrC-SiC復合材料中ZrC，SiC及碳纖維的表面TEM形貌，如圖5所示 從圖5a中ZrC的BF像可以看出，輻照后ZrC晶粒中出現了大量點缺陷和點缺陷團簇，缺陷團簇是點缺陷擴散聚集形成的 結合輻照后ZrC的傅里葉變換(FET)圖可見，ZrC仍保持完整的晶體結構而未發(fā)生非晶化，表明ZrC的輻照穩(wěn)定性較高 但是，在FET圖(圖5b)中除了與NaCl結構對應的ZrC衍射斑點還出現一些較弱的多余衍射斑點，表明ZrC輻照后發(fā)生了晶格扭曲[16] 輻照后ZrC(200)晶面間距d=0.245 nm，與標準值d=0.235 nm相比，晶格膨脹率為4.26% 導致ZrC晶格膨脹的主要原因，是ZrC輻照后發(fā)生了晶格畸變[16] 由圖5c的反傅立葉變換圖(IFET)可知，輻照后產生的晶格應力使ZrC的晶格條紋扭曲、變形[24]和出現層錯 這表明，Si2+離子輻照后ZrC晶粒中產生了大量的點缺陷，點缺陷的聚集導致ZrC晶格畸變[25] 由圖5d中SiC的HRTEM圖可見，Ⅰ區(qū)域SiC晶格中出現許多非晶島，結合FET圖可知此區(qū)域SiC非晶化，而Ⅱ區(qū)域中的SiC的晶格結構仍然完整[26] 由此可以判斷，SiC輻照后出現部分非晶化，但是非晶化區(qū)域不均勻 W. J. Weber等[27]研究發(fā)現，非晶化是點缺陷的積累產生的 超過臨界缺陷濃度后就發(fā)生非晶化，并且陶瓷材料輻照后非晶化的程度不均勻 這就是同一表面SiC出現不同程度非晶化的原因 未完全非晶化區(qū)域中SiC的晶面間距d=0.250 nm，與SiC(200)晶面標準值d=0.235 nm相比，晶格膨脹率約為5.04% SiC與ZrC交界區(qū)域生成非晶層(圖5e)，其厚度約為16 nm 這表明，ZrC與SiC兩相交界處更容易發(fā)生輻照損傷 輻照后SiC晶粒的IFET圖(圖5f)表明，SiC晶格有序被破壞，晶格受到損傷[23] 輻照后ZrC晶格完整且未發(fā)生非晶化，而SiC出現程度不均勻的非晶化，表明ZrC比SiC的抗輻照穩(wěn)定性更高

圖5



圖5輻照后ZrC的BF像、HRTEM像和IFET像、輻照后SiC的HRTEM像、IFET像、輻照后碳纖維、熱解碳的HRTEM像和FET像

Fig.5BF (a), HRTEM (b) and IFET images (c) of ZrC and HRTEM (d,e) and IFET images (f) of SiC HRTEM image of carbon fiber (g) and PyC (h); FET image of carbon fiber and PyC (i) after irradiation

由圖5h和5i可見，在碳纖維和熱解碳中出現暗斑，是離子輻照誘導產生的點缺陷及點缺陷團簇使基層扭曲、斷裂，破壞了原本有序的排列結構 FET圖中碳的點陣結構逐漸圓環(huán)化，也表明原子排列原本有序的結構被打亂而逐漸無序化

2.4 顯微力學性能

輻照損傷的深度很小，為了避免未輻照區(qū)域對實驗結果的影響，用納米壓痕儀檢測了輻照前后樣品的硬度及彈性模量 納米壓痕的壓入深度應在損傷深度的1/10內[28] 由圖1的SRIM模擬結果可見，三種相的輻照損傷其最大深度約為2 μm，因此選用200 nm作為最大壓入深度 輻照前后每個相測試三個點，取其結果的平均值 圖6給出了2 MeV Si2+離子輻照前后C/C-ZrC-SiC復合材料中ZrC、SiC與碳纖維的載荷-位移(P-h)曲線 其中硬度H及彈性模量E分別為

H=PA

(3)

πEr=Sπ2A

(4)

1Er=1-v2E+1-vi2Ei

(5)

式中A為接觸面積，S為卸載曲線的斜率，v為材料的泊松比，vi為壓針的泊松比

圖6



圖6輻照前后ZrC、SiC和碳纖維的納米壓痕載荷-位移曲線

Fig.6Nanoindentation load-displacement curves of ZrC (a), SiC (b) and carbon fiber (c) before and after irradiation

輻照后ZrC，SiC及碳纖維的納米硬度和彈性模量都明顯提高 從表3可見，ZrC，SiC及碳纖維的納米硬度分別提高66.04%，120.25%及94.23%，彈性模量分別提高45.45%、167.60%和124.50% 這種輻照誘導硬度的提高，稱之為輻照硬化，是點缺陷團簇、位錯環(huán)等微觀組織變化所致[25] 晶格缺陷對位錯的釘扎、晶內效應以及晶體外部的疊加結構變化，都會使模量增大[29] 輻照后SiC的硬度提高，表明SiC未完全非晶化 間隙缺陷的增加和間隙缺陷對基層位錯的釘扎，使碳纖維的彈性模量發(fā)生了較大的變化 ZrC輻照后硬度和彈性模量的變化最小，表明ZrC比SiC和碳纖維的輻照穩(wěn)定性更高 雖然輻照后C/C-ZrC-SiC復合材料中各相的輻照硬化程度較高，但是其整體的宏觀力學性能較好，可滿足核動力發(fā)動機熱結構部件的服役要求

Table 3

表 3

表 3輻照前后ZrC，SiC和碳纖維的納米硬度和彈性模量

Table 3Nanohardness and Elastic modulus of ZrC, SiC and carbon fiber before and after irradiation

	Nanohardness / GPa		Elastic modulus / GPa
	Before irradiation	After irradiation	Before irradiation	After irradiation
ZrC	16.782	27.864	141.220	205.405
SiC	14.545	32.036	93.462	250.105
Fiber	2.844	5.524	15.536	34.878

3 結論

(1) 在室溫下將強度為2 MeV、總通量為1.9×1016 ion/cm2的Si2+離子注入到C/C-ZrC-SiC復合材料，ZrC與SiC未發(fā)生明顯的非晶化，但是輻照誘發(fā)的缺陷使晶格中產生應力 輻照后SiC晶面間距增大發(fā)生晶格膨脹，而ZrC保持完整的晶格結構其晶格膨脹率小于SiC 輻照誘導的碳缺陷使石墨層面間距及半高寬增大

(2) 輻照后SiC結晶度降低而生成非晶態(tài)SiC團簇 輻照誘導ZrC晶粒產生的碳空位破壞了ZrC對稱的晶體結構 輻照誘導Si-C鍵與Zr-C鍵斷裂，碳原子結合形成C-C鍵 輻照后碳纖維中碳相的ID/IG值增大，表明輻照后碳纖維中缺陷增多

(3) 輻照后ZrC晶粒中出現許多點缺陷和點缺陷的團簇，SiC晶粒出現部分非晶化，碳纖維及熱解碳基質斷裂、扭曲，晶格受到損傷

(4) 輻照后ZrC，SiC及碳纖維的納米硬度及彈性模量大幅增加，是輻照誘導點缺陷及點缺陷團簇對位錯的釘扎所致 ZrC的微觀力學性能變化最小，表明ZrC具有更高的輻照力學穩(wěn)定性

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ZrCx ceramics with different stoichiometries were irradiated under a four MeV Au ion beam in doses of 2 × 1016 ions/cm2 at room temperature, corresponding to ~130 dpa. Grazing incidence, X-ray diffraction and transmission electron microscopy were performed to study the radiation damage and microstructure evolution in ZrCx ceramics. With the decrease in C/Zr ratio, the expansion of ZrCx lattice became smaller after irradiation. Some long dislocation lines formed at the near-surface, while, in the area with the greatest damage (depth of ~400 nm), large amounts of dislocation loops formed in ZrC, ZrC0.9 and ZrC0.8. With the increase in carbon vacancy concentration, the size of the dislocation loops gradually decreased. Few dislocation loops were found in ZrC0.7 after irradiation, and only black-dot defects were found in the area with the greatest damage. For the non-stoichiometric ZrCx, with the increase of the intrinsic vacancies, the number of C interstitials caused by irradiation decreased, and the recombination barrier of C Frenkel pairs reduced. The above factors will reduce the total number of C interstitials after cascade cooling, suppressing the formation and growth of dislocation loops, which is significant for the enhancement of the tolerance of radiation damage.

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2016