近年來(lái)，樹(shù)脂基復(fù)合材料在航空航天、國(guó)防軍事、交通運(yùn)輸和生物器械等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用 碳纖維(CF)樹(shù)脂基復(fù)合材料具有耐高溫、比強(qiáng)度高、比模量大和耐腐蝕等性能[1,2]，是各國(guó)研發(fā)的重點(diǎn) 熱固性聚酰亞胺樹(shù)脂(PI)性能，其耐高溫性能優(yōu)于其他種類的熱固性樹(shù)脂[3,4] 碳纖維增強(qiáng)聚酰亞胺樹(shù)脂基復(fù)合材料，有望用于制造飛行器、導(dǎo)彈發(fā)動(dòng)機(jī)殼體以及空間探測(cè)器

但是，碳纖維分子鏈結(jié)晶的高取向度、纖維光滑的表面、極性組分的缺乏和較高的化學(xué)惰性，使其很難與樹(shù)脂基緊密結(jié)合產(chǎn)生較高的界面強(qiáng)度[5,6] 界面是連接纖維與樹(shù)脂的“橋梁”，是復(fù)合材料強(qiáng)度的“支柱” 特別是在重要的航空航天和軍工等高科技領(lǐng)域，碳纖維樹(shù)脂基復(fù)合材料必須在高溫下具有較高的界面層間強(qiáng)度 因此，對(duì)碳纖維進(jìn)行表面改性以提高纖維與樹(shù)脂基在高溫下的界面粘結(jié)性，極為重要

對(duì)纖維進(jìn)行表面改性，主要有氣相氧化法、偶聯(lián)劑涂層法、能量束處理法、稀土處理法和等離子表面處理等方法 [7~18] He M等[19]合成一種具有較高交聯(lián)密度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的四氨基酞菁，將其涂覆在碳纖維上，可使復(fù)合材料的150℃層間剪切強(qiáng)度提高127.3%，但是應(yīng)用溫度較低 等離子體表面處理法的優(yōu)點(diǎn)是[20,21]：(1) 省時(shí)高效，處理短時(shí)間即有很好的效果 (2) 處理過(guò)程綠色環(huán)保，無(wú)需使用化學(xué)試劑，改性過(guò)程不產(chǎn)生三廢 (3) 使用不同的氣體氛圍得到的處理效果不同 等離子體纖維表面處理法的這些優(yōu)勢(shì)，使其被視為最有研發(fā)前景 本文研究氬氣等離子體處理對(duì)碳纖維增強(qiáng)聚酰亞胺樹(shù)脂基(CF/PI)復(fù)合材料高溫界面性能的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 實(shí)驗(yàn)用原材料

實(shí)驗(yàn)用材料有聚酰亞胺樹(shù)脂和碳纖維 聚酰亞胺樹(shù)脂是可溶性聚酰亞胺樹(shù)脂(NPI-550-2S)，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為480℃，在DMAc溶劑中的溶解度高于30%，在300℃的粘度為2Pa·s，其固化物的耐熱性、耐腐蝕性和抗老化性很好 碳纖維的抗拉強(qiáng)度為4.9 GPa

1.2 用氬氣等離子體處理碳纖維

用丙酮溶液對(duì)碳纖維進(jìn)行48 h的索提處理以除去纖維表面的上漿劑，然后將其放入120℃的烘箱中3 h以除去丙酮溶液 將烘干的碳纖維纏繞在玻璃框上置于功率為200 W的射頻感性耦合等離子體(ICP)中，對(duì)碳纖維進(jìn)行不同時(shí)間的等離子體處理 進(jìn)入氣體的流速為3~8 sccm 緩慢地向石英腔體中充入氬氣，使腔體中的氣壓為80 Pa

1.3 CF/PI復(fù)合材料的制備

將等離子體處理后的碳纖維放入浸膠槽中用濃度為30%的聚酰亞胺樹(shù)脂溶液浸漬，使用固定的刮膠棒以保證復(fù)合材料的含膠量穩(wěn)定 在繞絲板上進(jìn)行單向編織后，將其放入溫度為80℃的真空烘箱中烘干1.5 h以烘干表面的溶劑，得到預(yù)浸料

將裁切好的預(yù)浸料放入特定磨具中分別在100、150、200、240℃加熱1 h，然后分別升溫至300、350℃并保溫10 min，排氣后加壓至3 MPa并繼續(xù)升溫，分別在370℃固化2 h、在380℃固化3 h 然后保壓冷卻脫模，得到CF/PI復(fù)合材料

1.4 性能表征

用X射線光電子能譜儀(ESCALAB 250) 分析碳纖維的表面化學(xué)組分，X射線源用AlKa(hν=1486.6 eV)激發(fā)光電子，對(duì)碳纖維表面進(jìn)行全譜掃描 光電子的能量為100 eV，步長(zhǎng)為1.0 eV

用掃描電子顯微鏡(QUANTA 450)觀測(cè)碳纖維表面的形貌 用原子力顯微鏡(JPK Nanowizard 4XP)測(cè)試碳纖維的三維形貌，掃描范圍為4 μm×4 μm，用儀器自帶軟件計(jì)算纖維表面的算術(shù)平均粗糙度(Ra)和均方根粗糙度(Rq) 每組測(cè)試2、3根纖維絲，每根纖維絲掃描4、5的點(diǎn)

根據(jù)ASTM D 2344標(biāo)準(zhǔn)，用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)(RG3050)測(cè)試CF/PI復(fù)合材料(25 mm×8 mm×2 mm)的層間剪切強(qiáng)度(ILSS) 將試樣在300℃保溫15 min，試樣達(dá)到熱平衡后測(cè)試層間剪切強(qiáng)度 試驗(yàn)速度為2 mm/min 用公式

τw=34×Fbh

計(jì)算ILSS(碳纖維與聚酰亞胺樹(shù)脂基體的層間剪切強(qiáng)度) 其中τw為層間剪切強(qiáng)度，MPa；F為破壞載荷，N；b為試樣寬度，mm；h為試樣厚度，mm 每組有不少于5個(gè)有效試樣

2 結(jié)果和討論2.1 碳纖維的形貌和粗糙度

圖1給出了氬氣等離子體處理前后碳纖維的掃描電鏡照片 從圖1a可見(jiàn)，未處理的碳纖維表面非常光滑，沒(méi)有明顯的凹凸起伏 用氬氣等離子體處理5 min后，碳纖維的表面產(chǎn)生斑點(diǎn)和小面積的凸起；處理7 min后碳纖維產(chǎn)生明顯的刻蝕痕跡，粗糙的表面出現(xiàn)明顯的凹凸起伏 處理時(shí)間延長(zhǎng)到15 min，碳纖維表面出現(xiàn)很深的刻蝕，甚至出現(xiàn)表層剝離 這表明，等離子體的刻蝕已經(jīng)觸及纖維內(nèi)部，使其力學(xué)強(qiáng)度降低 從掃描電鏡照片可見(jiàn)，氬氣等離子體處理使碳纖維的表面產(chǎn)生刻蝕，改變了碳纖維表面光滑的形貌 隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，碳纖維表面的形貌變得更加復(fù)雜

圖1



圖1氬氣等離子處體理不同時(shí)間后碳纖維的掃描電鏡照片

Fig.1SEM images of the carbon fiber treated for different time by argon plasma (a) untreated; (b) 5 min; (c) 7 min; (d) 15 min

圖2表明，未處理的碳纖維表面平整 氬氣等離子體處理時(shí)間為5 min的碳纖維，其表面出現(xiàn)一些鼓包 處理時(shí)間延長(zhǎng)至7 min，碳纖維表面大量出現(xiàn)凹凸不平的結(jié)構(gòu)，使其粗糙度提高和比表面積增大 纖維表面的這些凸起結(jié)構(gòu)為樹(shù)脂提供更多的結(jié)合位點(diǎn)，使碳纖維與樹(shù)脂之間的物理嵌合增強(qiáng) 這種刻蝕產(chǎn)生的錨點(diǎn)在高溫環(huán)境下更加可靠，是提高碳纖維復(fù)合材料高溫界面性能的關(guān)鍵 處理時(shí)間延長(zhǎng)至15 min，碳纖維表面出現(xiàn)較深的凹陷，表明等離子刻蝕效果向纖維內(nèi)部延伸 從表1可見(jiàn)，未經(jīng)處理的碳纖維其算術(shù)平均表面粗糙度(Ra)為46.71 nm，處理7 min后粗糙度達(dá)到159.4 nm，均方根粗糙度(Rq)數(shù)據(jù)也與碳纖維三維形貌給出的結(jié)果吻合

圖2



圖2氬氣等離子體處理不同時(shí)間后碳纖維的原子力顯微鏡照片

Fig.2AFM images of the carbon fiber treated for different time by argon plasma untreated; (b) 5 min; (c) 7 min; (d) 15 min

Table 1

表1

表1氬氣等離子體處理不同時(shí)間后碳纖維表面的粗糙度

Table 1Roughness of carbon fiber surface treated for different time by argon plasma

Treatment time / min	Ra / nm	Rq / nm
0	46.7	54.0
5	155.1	178.0
7	159.4	181.8
15	198.3	230.5

2.2 碳纖維表面的化學(xué)組分

用XPS技術(shù)分析了等離子體處理不同時(shí)間的碳纖維表面的化學(xué)成分 對(duì)纖維表面進(jìn)行全譜分析，得到C、N、O三種元素的原子分?jǐn)?shù)含量 由表2可見(jiàn)，未處理的碳纖維表面C、O、N元素的含量分別為85.32%、11.43%、3.26% 用氬氣等離子處理7 min后，碳纖維表面C元素的含量降低到80.36%，O元素含量為16.28%，C、O元素含量之比O/C為0.2，(O+N)/C為0.24 碳元素含量降低的原因是，在等離子體高能粒子的轟擊下纖維表面碳的晶體結(jié)構(gòu)受到破壞，一些碳原子剝離到氣體中 纖維表面殘留的上漿劑和本身表面攜帶的少量氧氣，是氧元素的主要來(lái)源 在高能電場(chǎng)中這些氧原子被活化成能量粒子，不斷的撞擊在碳纖維表面形成含氧原子的官能團(tuán)，使纖維表面的氧元素含量和極性提高

Table 2

表2

表2氬氣等離子體處理不同時(shí)間后碳纖維表面各元素的含量

Table 2Relative elemental concentration of the carbon fiber surface treated by argon plasma for different time

Treatment time / min	Element content / %, atomic fraction
	C	N	O
0	85.32	3.26	11.43
5	81.53	4.02	14.45
7	80.36	3.36	16.28
15	82.01	3.18	14.81

圖3表明，C1s譜中出現(xiàn)了-C-C-、-C-N-、-C-O-和-O-C=O四個(gè)基團(tuán)峰，分別位于284.7、285.6、286.5、289 eV[15,22,23] 未處理的纖維表面主要有-C-C-、-C-N-、-C-O-、-O-C=O四種基團(tuán)，含量分別為64.56%、18.46%、9.68%、7.3%，極性基團(tuán)與非極性基團(tuán)之比為0.55 用氬氣等離子體處理5 min后，纖維中的非極性基團(tuán)-C-C-的含量降低到62.21% 經(jīng)等離子體處理7 min后，-C-C-的含量為60.4%，-C-O-的含量為14.37%，極性基團(tuán)組分的含量為39.6%，極性基團(tuán)與非極性基團(tuán)之比提高到0.656 其原因是，等離子體中的激發(fā)態(tài)原子、帶電離子和自由基等高能粒子與碳纖維表面的自由基結(jié)合生成活性基團(tuán)，從而使極性基團(tuán)的含量提高 延長(zhǎng)處理時(shí)間使-C-O-、-O-C=O基團(tuán)的占比降低 碳纖維表面的化學(xué)極性的降低不利于CF/PI復(fù)合材料的高溫界面強(qiáng)度的提高 其原因是，等離子體的過(guò)度處理使纖維表面新產(chǎn)生的活性基團(tuán)分解

圖3



圖3氬氣等離子體處理不同時(shí)間后碳纖維表面XPS譜的C1s分峰譜

Fig.3XPS Cls spectra of the carbon fiber surface treated for different time by argon plasma (a) untreated; (b) 5 min plasma treatment; (c) 7 min plasma treatment; (d) 15 min plasma treatment

以上數(shù)據(jù)表明，氬氣等離子體處理能在碳纖維表面引入大量的活性基團(tuán) 這些活性基團(tuán)改善碳纖維的表面極性，有利于提高纖維與樹(shù)脂間的浸潤(rùn)性和纖維與樹(shù)脂的化學(xué)粘結(jié)性，從而使復(fù)合材料在高溫下的層間剪切強(qiáng)度提高

2.3 碳纖維表面的潤(rùn)濕性

圖4表明，用氬氣等離子體處理7 min使碳纖維表面的親水性提高，接觸角從未處理時(shí)的132°減小到93° XPS和AFM的結(jié)果表明，用氬氣等離子處理后碳纖維表面活性基團(tuán)的含量和表面粗糙度提高，從而提高了碳纖維的浸潤(rùn)性和降低了纖維的接觸角 處理時(shí)間延長(zhǎng)到15 min，碳纖維表面的極性基團(tuán)的含量降低和接觸角增大 這表明，處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)使碳纖維表面的有利結(jié)構(gòu)發(fā)生變化 因此，應(yīng)該選擇適當(dāng)?shù)奶幚頃r(shí)間

圖4



圖4氬氣等離子體處理不同時(shí)間后碳纖維的接觸角

Fig.4Contact angle of carbon fiber treated for different time by argon plasma

Table 3

表3

表3氬氣等離子體處理不同時(shí)間后碳纖維表面各基團(tuán)的相對(duì)含量

Table 3Concentration of functional groups on the carbon fiber surface treated for different time by argon plasma

Treatment time / min	Concentration of correlative functional groups / %
	-C-C-	-C-N-	-C-O-	-O-C=O
0	64.56	18.46	9.68	7.30
5	62.21	15.96	12.38	9.45
7	60.40	16.37	14.37	8.86
15	63.73	17.26	11.28	7.73

2.4 碳纖維單絲的抗拉強(qiáng)度

圖5表明，氬氣等離子體處理使碳纖維的抗拉強(qiáng)度降低 未處理的碳纖維其單絲的拉伸強(qiáng)度為4.9 GPa，處理7 min后強(qiáng)度降低到4.69 GPa，只降低了4.28%，損傷程度較低 但是，等離子體處理時(shí)間的延長(zhǎng)使碳纖維的表層受到侵蝕，使抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步降低 抗拉強(qiáng)度的降低影響碳纖維在復(fù)合材料中的承力能力，從而使復(fù)合材料的強(qiáng)度降低 等離子體的物理刻蝕使碳纖維強(qiáng)度的降低，但是選擇適當(dāng)?shù)奶幚頃r(shí)間可使其力學(xué)性能保持在一定的范圍內(nèi)

圖5



圖5氬氣等離子體處理不同時(shí)間后碳纖維單絲的抗拉強(qiáng)度

Fig.5Single fiber tensile strength of carbon fiber treated for different time by argon plasma

2.5 CF/PI復(fù)合材料的高溫層間剪切強(qiáng)度

圖6給出了用氬氣等離子體處理不同時(shí)間后CF/PI復(fù)合材料的300℃層間剪切強(qiáng)度 可以看出，未用等離子體處理的碳纖維復(fù)合材料其300℃的ILSS值為76 MPa 處理5 min后ILSS值提高到81.9 MPa，提高了7.8% 處理7 min的復(fù)合材料其ILSS值進(jìn)一步提高到最佳的86.2 MPa，比未處理的材料提高13.42% 根據(jù)對(duì)碳纖維形貌和表面化學(xué)組分的分析，在氬氣等離子體氛圍中碳纖維表面被高能粒子碰撞產(chǎn)生了凹凸不平的結(jié)構(gòu)，使活性基團(tuán)的含量提高，加強(qiáng)了纖維與樹(shù)脂之間的物理互鎖和化學(xué)結(jié)合，從而提高了CF/PI復(fù)合材料高溫下的層間剪切強(qiáng)度 處理7 min的結(jié)果也表明，氬氣等離子體處理能快速高效地改善碳纖維的形貌并提高復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度，處理時(shí)間較短也能得到理想的效果 但是，過(guò)度延長(zhǎng)處理時(shí)間到15 min，雖然層間剪切強(qiáng)度也有一些提高，但是提高的效率比處理7 min降低 對(duì)SEM和XPS結(jié)果的分析表明，高能粒子長(zhǎng)時(shí)間轟擊使纖維的結(jié)構(gòu)受到破壞，使其抗拉強(qiáng)度降低，影響其在復(fù)合材料中的承力 同時(shí)，極性基團(tuán)的含量降低也是CF/PI復(fù)合材料ILSS值降低的原因之一

圖6



圖6氬氣等離子體處理不同時(shí)間后CF/PI復(fù)合材料的300℃下ILSS值

Fig.6ILSS of CF/PI composites treated for different time by argon plasma at 300℃

表4給出了CF/PI復(fù)合材料的常溫和高溫ILSS值 可以看出，用未處理碳纖維制備的CF/PI復(fù)合材料其常溫ILSS為89.77 MPa，高溫ILSS為76 MPa，界面強(qiáng)度保持率為84.66% 這表明，CF/PI復(fù)合材料能在高溫下保持穩(wěn)定的界面強(qiáng)度 碳纖維用等離子體處理后，界面強(qiáng)度的保持率為79.24% 由于等離子體處理時(shí)形成的基團(tuán)活性受到高溫的影響，使復(fù)合材料的界面強(qiáng)度保持率有所降低，但是降低的幅度不大

Table 4

表4

表4CF/PI復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度的保持率

Table 4Retention rate of ILSS of CF/PI composites

Treatment time / min	ττ1/ MPa	ττ2/ MPa	Retention rate / %
0	89.77	76.0	84.66
7	108.78	86.2	79.24

Note:ττ1—ILSS of CF/PI composites at 23℃, ττ1—ILSS of CF/PI composites at 300℃



2.6 CF/PI復(fù)合材料的吸水率

圖7表明，碳纖維的等離子體處理時(shí)間小于12 h的CF/PI復(fù)合材料其吸水率提高較快，之后吸水臨近飽和使吸水率緩慢變化并逐漸穩(wěn)定 可以看出，碳纖維未經(jīng)處理的復(fù)合材料其吸水率為5.86%，處理后吸水率降低到3.94% 其原因是，等離子體刻蝕使樹(shù)脂與纖維之間的結(jié)合更加緊密，從而使水分難以滲透到材料內(nèi) 先進(jìn)樹(shù)脂基復(fù)合材料經(jīng)常在高溫潮濕的苛刻環(huán)境下使用，因此研究其吸水率是必要的 碳纖維用氬氣等離子體處理后的復(fù)合材料其吸水率的降低，表明離子體處理有利于其在高溫潮濕的環(huán)境中服役

圖7



圖7氬氣等離子體處理前后CF/PI復(fù)合材料的吸水率

Fig.7Water absorption rate of CF/PI composites before and after air plasma treatment

3 結(jié)論

(1) 碳纖維未經(jīng)氬氣等離子體處理的CF/PI復(fù)合材料其溫度為300℃ 的ILSS值為76 MPa，而碳纖維處理7 min后的復(fù)合材料其ILSS值為86.2 MPa 氬氣等離子體處理能有效改善碳纖維的表面形貌和化學(xué)組分，提高CF/PI復(fù)合材料的300℃界面強(qiáng)度

(2) 碳纖維用氬氣等離子體處理的CF/PI復(fù)合材料其吸水率比碳纖維未經(jīng)處理的復(fù)合材料有所降低，有利于在高溫潮濕的環(huán)境下保持其界面強(qiáng)度和性能穩(wěn)定 用氬氣等離子體處理碳纖維，其效果良好

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用常壓空氣介質(zhì)阻擋放電等離子體在PBO纖維表面接枝聚氨酯，研究了上漿劑對(duì)接枝反應(yīng)的影響 對(duì)接枝改性后的PBO纖維的XPS分析結(jié)果表明，等離子體接枝聚氨酯改性使PBO纖維表面的化學(xué)組成發(fā)生了很大的變化 與DBD單獨(dú)處理相比，接枝改性后的PBO纖維出現(xiàn)了更多的羧基，其提高值為64%~189%(不含上漿劑時(shí))、102%~184%(含上漿劑時(shí))，為其與其它材料之間的化學(xué)鍵合提供了條件 接枝反應(yīng)不受上漿劑的影響，等離子體接枝反應(yīng)破壞了表面PBO分子的噁唑環(huán) 通過(guò)ATR-FTIR發(fā)現(xiàn)，帶上漿劑的PBO纖維接枝前后噁唑環(huán)的特征峰沒(méi)有變化，因此在近表面尺度的PBO分子沒(méi)有破壞的依據(jù)；而在不含上漿劑的接枝改性PBO纖維上能檢測(cè)到噁唑環(huán)的破壞，表明上漿劑能阻止等離子體對(duì)纖維近表面層的破壞

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