聚合物電介質的擊穿強度、充放電效率、可靠性以及柔韌性比較高,已用于制造心臟除顫儀、電磁脈沖系統(tǒng)、激光器等設備[1~3] 雙向拉伸聚丙烯(BOPP),是目前用于制備聚合物電介質的主要材料 制造高端油氣開采設備、先進推動系統(tǒng)以及混合動力車輛需要耐高溫(>150℃)的聚合物電介質,但是BOPP的極限工作溫度較低(<100℃),因此亟需開發(fā)新型耐高溫聚合物電介質[4, 5] 線性聚合物電介質的儲能密度Ue=εrε0Eb2/2,其中εr為材料的介電常數(shù),ε0為真空介電常數(shù)(~8.85×10-12 F·m-1),Eb為材料擊穿強度 這表明,提高材料的介電常數(shù)和擊穿強度可使其儲能密度提高 但是,大部分聚合物的擊穿強度很高,而本征介電常數(shù)較低(聚丙烯~2.2,聚酯~3.3,芳香族聚氨酯~4),使其應用受到限制 因此必須提高聚合物的介電常數(shù)

目前提高聚合物介電常數(shù)的方法,是將高介電常數(shù)陶瓷粒子(如鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鍶鋇等)填充到聚合物基體中[6~8] He Dalong等用異質成核法將氧化鋁(Al2O3)包裹在鈦酸鋇(BaTiO3)納米粒子表面制備出具有核殼結構的Al2O3@BaTiO3復合填料,再將Al2O3@BaTiO3加到聚偏氟乙烯(PVDF)基體中以提高其介電常數(shù)并限制其介電損耗[9] Wang Jiao等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 改性鈦酸鍶(SrTiO3),使SrTiO3在聚合物基體中均勻分散并與聚合物基體良好地相互作用 PVP改性SrTiO3含量(體積分數(shù))為40 %的復合材料其介電常數(shù)比純聚合物提高了4.29倍[10] 但是,為了提高聚合物電介質的介電常數(shù),需要在聚合物基體中添加很高含量的高介電常數(shù)粒子,這不但降低聚合物的機械性能限制了其作為柔性電介質的使用,介電損耗的提高還加速了材料的老化[4] 因此,目前研究的焦點是在使用較低含量填料的條件下提高復合材料的介電常數(shù)并保持其良好的機械性能和較低的介電損耗 有學者提出,使用BaTiO3納米線(BTN)填料提高聚合物基復合材料的介電常數(shù) 與BaTiO3(BT)納米粒子相比,BTN具有更低的表面能和更高的偶極矩 較低含量的BTN便可改善復合材料的介電常數(shù),并保持其良好的機械性能和較低的介電損耗[11, 12] 一維結構材料BTN,其不同長徑比對材料介電性能有不同的影響 作為耐高溫聚合物聚間苯二甲酰間苯二胺(PMIA)特殊的化學結構使其具有優(yōu)異的耐高溫性能,可在200℃長期穩(wěn)定工作[13] 本文用水熱法合成不同長徑比的鈦酸鋇納米線(BaTiO3 nanowires (BTN) ),將P-BTN加入聚間苯二甲酰間苯二胺(PMIA)基體中制備出P-BTN含量(質量分數(shù))為10%的介電復合材料P-BTN/PMIA,并研究PVP改性的不同長徑比BTN對PMIA復合材料介電性能和電學性能影響以及改性BTN/PMIA復合材料在不同溫度的性能

1 實驗方法1.1 實驗用原料

聚間苯二甲線間苯二胺(PMIA)漿液(固含量18.5%,圖1給出其結構式)；N,N-二甲基乙酰胺(DMAc),分析純；納米二氧化鈦(TiO2),粒徑<100 nm；氫氧化鈉,純度高于98%；氫氧化鋇,純度98%；鹽酸,分析純(AR)；聚乙烯吡咯烷酮,優(yōu)級純GR

圖1



圖1聚間苯二甲線間苯二胺(PMIA)的結構式

Fig.1Structure of PMIA

1.2 不同長徑比鈦酸鋇納米線的合成

用水熱法合成鈦酸鋇納米線(BTN)：先配置60 ml濃度為20 mol/L的NaOH水溶液,將TiO2納米粒子3 g分散在其中,在室溫下攪拌24 h后轉移到聚四氟乙烯水熱反應釜,分別在130℃、160℃、190℃、220℃、250℃反應24 h；將產物離心分離后收集并分別用去離子水和乙醇充分清洗,得到鈦酸鈉(Na2Ti3O7)納米線 將Na2Ti3O7納米線分散在0.25 mol/L的稀鹽酸中連續(xù)攪拌18 h,然后將產物分別用去離子水和無水乙醇充分清洗,得到H2Ti3O7 納米線；最后,將H2Ti3O7納米線0.3 g分散在0.2 mol/L的氫氧化鋇(Ba(OH)2)水溶液中,在210℃反應90 min,將得到的產物先后用去離子水和無水乙醇充分清洗,得到BTN 將不同溫度下合成的BTN標記為BTN-T(T分別為130, 160, 190, 220, 250)

1.3 用聚乙烯吡咯烷酮改性鈦酸鋇納米線

改善BTN與聚合物基體的相容性,可提高PMIA復合材料的介電性能 本文用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)改性BTN-T PVP是通過物理作用黏附在BTN-T表面,因此能PVP改變BTN-T表面化學性質,但是不會破壞BTN-T的化學結構 PVP改性BTN-T的過程：先將合成的BTN-T分散在無水乙醇中,超聲30 min后加入適量的PVP(PVP質量為BTN-T的2%),在室溫下攪拌24 h 在攪拌過程中,PVP分子逐漸黏附在BTN-T表面形成包裹層；然后將其以5000 r/min的轉速離心分離10 min便得到PVP改性的BTN-T 將PVP改性的BTN-T標記為P-BTN-T(T分別為130, 160, 190, 220和250)

1.4 P-BTN/PMIA復合材料的制備

將適量的P-BTN-T分散在DMAc中,超聲處理30 min后加到PMIA漿液中(PMIA漿液的固含量稀釋至12%)；將復合漿液在100℃下連續(xù)攪拌24 h并真空脫泡后用可調節(jié)式刮膜器刮涂,得到P-BTN-T/PMIA復合濕膜 先將復合濕膜在80℃干燥12 h,然后升溫至120℃繼續(xù)干燥12 h以完全除去薄膜中的DMAc 所制備的P-BTN-T/PMIA復合薄膜的厚度約為50 μm,復合薄膜中P-BTN-T含量(質量分數(shù))均為10% 為了方便描述,將制備的P-BTN-T/PMIA復合材料分別標記為P-BTN-130-10、P-BTN-160-10、P-BTN-190-10、P-BTN-220-10、P-BTN-250-10 P-BTN/PMIA復合材料的制備過程,如圖2所示

圖2



圖2制備P-BTN/PMIA復合材料的示意圖

Fig.2Schematic diagram of preparation of P-BTN/PMIA composite (T represents 130, 160, 190, 220 and 250)

1.5 結構和性能表征

用Nicolet 6700型傅立葉變換紅外光譜(FTIR)表征樣品的化學結構(范圍為4000~500 cm-1)；用D/max-2550PC型X射線衍射儀測試XRD譜；用Escalab 250Xi型X射線光電子能譜分析儀測試XPS譜；用S4800型場發(fā)射掃描電鏡觀察樣品的形貌；用TG 209 F1型熱重分析儀研究樣品的熱學穩(wěn)定性,測試溫度范圍為30~700℃,升溫速率為10℃/min；用Concept 40型寬頻介電阻抗譜儀在室溫下分析樣品的介電性能和電學性能,測試頻率范圍為10-1~107 Hz,測試溫度范圍為-20~300℃

2 結果和討論2.1 不同長徑比BTN的形貌

圖3給出了BTN-T和P-BTN-250的形貌以及P-BTN-250-10復合材料的橫截面

圖3



圖3BTN的SEM照片和P-BTN-250-10的橫截面形貌

Fig.3SEM images of synthesized BTN (a) BTN-130, (b) BTN-160, (c) BTN-190, (d) BTN-220, (e) & (f) BTN-250; (g) SEM image of P-BTN-250; (h) Cross sectional morphology of P-BTN-250-10 composite

BTN的前驅體結構,決定了BTN的形貌及長徑比 本文以TiO2納米粒子為原料通過調控溫度合成了不同長徑比的Na2Ti3O7納米線,隨后Na2Ti3O7納米線與鹽酸稀反應得到不同長徑比的H2Ti3O7納米線 而H2Ti3O7是一種層狀鈦酸鹽,其結構適合離子交換,是制備BTN良好的前驅體[14] 因此,以H2Ti3O7為原料進行第二次水熱反應,進行離子交換可得到不同長徑比的BTN 圖3給出了BTN的形貌 從圖3a和3b可見,在較低溫度合成的BTN表面顆粒狀明顯,長度較短；隨著合成溫度的提高BTN的長度明顯增大(圖3c,d,e) 這表明,提高BTN前驅體的合成溫度有利于增大BTN的長徑比 圖3f給出了BTN-250的高分辨率表面形貌,可見BTN-250的表面光滑 圖3g給出了PVP改性BTN-250的SEM照片,與圖3f中BTN-250的光滑表面相比,P-BTN-250的表面粗糙不平 其原因是,PVP吸附在BTN-250表面；PVP降低了BTN-250的高表面能和高靜電力,在增強BTN與PMIA基體相容性的同時改善了其在PMIA基體中分散[8] 圖3h給出了P-BTN-250-10復合材料的橫截面形貌,紅色箭頭代表P-BTN-250 可以看到,P-BTN-250均勻分散在PMIA基體中,沒有明顯的團聚；P-BTN-250緊緊地鑲嵌在PMIA基體中,表明PVP提高了BTN與PMIA的相容性[15]

2.2 BNT的長徑比

根據(jù)SEM照片使用ImageJ軟件分析BTN的長度和直徑并計算出BTN的長徑比,結果在圖4中給出

圖4



圖4在不同溫度制備的BTN的長度分布和直徑分布及其長徑比與合成溫度的關系

Fig.4Length distribution and diameter distribution of BTN and the relationship between BTN aspect ratio and synthesized temperature

從圖4a~j可見,隨著BTN前驅體合成溫度的提高BTN的長度隨之增大 BTN-130的平均長度為2.19,而BTN-250的平均長度增大到11.14；BTN的平均直徑,沒有隨著溫度的提高而發(fā)生明顯的變化；圖4k給出了BTN長徑比與合成溫度的關系 可以看出,隨著BTN前驅體合成溫度從130℃提高到250℃,BTN的長徑比從7.2提高到46 這表明,提高溫度有利于制備高長徑比的BTN 只有較高含量的BaTiO3(BT)納米粒子才能明顯提高復合材料的介電常數(shù),但是高含量的BT納米粒子不但降低聚合物基復合材料的機械性能,還使其內部介電損耗增大、使材料的擊穿強度降低[16, 17] 而BTN的偶極矩更高,不但能明顯增大復合材料的介電常數(shù),還能改善BTN在聚合物基體中的分散 同時,低含量的BTN還有利于提高復合材料的擊穿強度,進而提高材料的儲能密度[12] 上述結果表明,調控鈦酸鋇前驅體的合成溫度能合成出高長徑比的BTN,較低含量的BTN便可明顯提高PMIA復合材料的介電常數(shù)

2.3 BTN與P-BTN的結構

用XRD,FTIR和XPS表征并分析了BT納米粒子,BTN-190和P-BTN-190的化學結構及元素組成在圖5中給出

圖5



圖5BT的XRD譜、BTN-190的XRD譜、FTIR譜和XPS譜以及P-BTN-190的FTIR譜和XPS譜

Fig.5XRD spectra of BT and BTN-190 (a), FTIR spectra of BTN-190 and P-BTN-190 (b) and XPS spectra of BTN-190 and P-BTN-190 (c)

圖5a給出了BT和BTN-190的XRD譜,可見BT和BTN-190的晶型結構一致,其中2θ=22.3°、31.7°、38.6°、45.2°、50.6°、55.9°和65.9°處的特征峰分別對應BaTiO3晶粒中(1 0 0)、(1 1 0)、(1 1 1)、(2 0 0)、(2 1 0)、(2 1 1)和(2 0 2)晶面的衍射峰,表明用水熱法以二氧化鈦(TiO2)為原料可合成納米線BTN[18] 用FTIR分析了BTN-190和P-BTN-190的化學結構,結果在圖5b中給出 可以看出,在BTN-190的紅外譜圖中3446 cm-1,1429 cm-1和578 cm-1處的吸收峰分別為-OH,Ba-O和Ti-O鍵的特征峰；而在P-BTN-190的紅外譜圖中1635 cm-1處和1445 cm-1處分別出現(xiàn)了C=O和C-N鍵的特征吸收峰,2924 cm-1和2854 cm-1處出現(xiàn)了亞甲基的特征吸收峰,表明PVP包裹在BTN表面 為了進一步分析BTN-190和P-BTN-190的化學結構變化,用XPS表征了BTN-190和P-BTN-190,結果如圖5c所示 可以看出,在BTN-190的XPS譜中出現(xiàn)了Ba 4d,Ba 4p,Ti 2p,O 1s,Ba 3d的特征信號峰；而在P-BTN-190的XPS譜圖中,除了上述特征峰外,還在400 eV處出現(xiàn)了N元素的信號峰(如圖5c中局部放大圖所示)[8]；同時,對比BTN-190和P-BTN-190兩種納米線的元素成分可見,BTN-190中氮元素的含量為0%,而P-BTN-190中氮元素的含量提高到3.1%,再次證明PVP成功地包裹在BTN表面

2.4 P-BNT的長徑比對PMIA復合材料介電性能和電學性能的影響

為了研究不同長徑比P-BTN對PMIA復合材料介電性能和電學性能的影響,在室溫用寬頻介電阻抗譜儀測試了P-BTN-130-10、P-BTN-160-10、P-BTN-190-10、P-BTN-220-10和P-BTN-250-10復合材料的介電常數(shù)、介電損耗和電導率,結果如圖6所示

圖6



圖6P-BTN含量為10%的PMIA復合材料的介電常數(shù)、介電損耗和電導率

Fig.6Dielectric constant (a, b), dielectric loss (c), conductivity (d) of PMIA composites with 10% different aspect ratios of P-BTN

從圖7a可見,隨著P-BTN長徑比的增大P-BTN/PMIA復合材料的介電常數(shù)明顯增大,表明高長徑比的P-BTN比低長徑比的P-BTN更利于提高復合材料的介電常數(shù)；圖7b給出了P-BTN/PMIA復合材料在100 Hz時的介電常數(shù),可見其介電常數(shù)從6.6(P-BTN-130-10)增大到9.8(P-BTN-250-10) 其原因是,高長徑比的BTN具有更高的偶極矩,有利于提高復合材料的介電常數(shù)；同時,與BT納米粒子和低長徑比BTN相比,高長徑比BTN更容易在聚合物基體中均勻分散,有效增大P-BTN與PMIA基體的界面區(qū)域,提高界面極化強度,進而增大復合材料的介電常數(shù)[11, 19] 同時,含有高長徑比BTN的PMIA復合材料,如P-BTN-220-10和P-BTN-250-10,其介電常數(shù)在測試頻率范圍內變化很??；而含有低長徑比BTN的PMIA復合材料,如P-BTN-130-10和P-BTN-160-10,其介電常數(shù)隨測試頻率的增加而呈現(xiàn)下降趨勢

圖7



圖7不同頻率下P-BTN-250-10介電常數(shù)、介電損耗和電導率隨溫度的變化

Fig.7Dielectric constant (a), dielectric loss (b), conductivity (c) of P-BTN-250-10 as a function of temperature

介電損耗表征在電場作用下電介質將電能轉化為熱能,引發(fā)電介質內部的熱效應,導熱系數(shù)較低的BTN和PMIA無法將內部熱量散出 當溫度累積超過材料極限使用溫度時便會發(fā)生熱擊穿,縮短電介質使用壽命[5, 13, 20]；因此,保持介電材料低介電損耗有利于提升其儲能密度,并降低內部熱效應影響 圖6c給出了P-BTN/PMIA復合材料的介電損耗 可以看出,含有高長徑比P-BTN的PMIA復合材料,其介電損耗高于含有低長徑比BTN的PMIA復合材料,并且P-BTN長徑比越大PMIA復合材料的介電損耗越高；同時,P-BTN長徑比較高的PMIA復合材料其介電損耗隨著測試頻率的提高先增大后下降 聚合物基介電復合材料的介電損耗包括電導損耗、電離損耗和極化損耗,其中電導損耗在低頻率范圍內起主導作用 BTN表面被PVP包裹,而PVP限制了復合材料內部自由電荷運動,抑制了材料電導損耗的增大[21] 因此,P-BTN/PMIA復合材料在低頻率范圍內介電損耗均較低,而隨著頻率的提高含有高長徑比P-BTN的PMIA復合材料介電損耗增加明顯；其原因是：高長徑比的P-BTN內部偶極矩較高,偶極子的極化轉變跟不上外界頻率的變化,引起極化損耗增加；另一方面,復合材料中P-BTN含量相同時高長徑比的P-BTN在PMIA基體中容易相互接觸形成介電通道,產生電離損耗[22] 但是,雖然含有高長徑比P-BTN的PMIA復合材料介電損耗高于含有低長徑比P-BTN的PMIA復合材料,但是P-BTN/PMIA復合材料的介電損耗在頻率范圍內均小于0.025,滿足聚合物基電介質對介電損耗的要求

圖6d給出了P-BTN/PMIA復合材料電導率與頻率的關系 可以看出,隨著P-BTN長徑比的增大PMIA復合材料的電導率提高 例如,與P-BTN-130-10相比P-BTN-250-10的電導率出現(xiàn)了數(shù)量級的增加(100 Hz) 其原因是,高長徑比P-BTN比低長徑比P-BTN在聚合物基體中更容易相互接觸,而P-BTN的載流子在電場作用下定向移動,降低了P-BTN/PMIA復合材料的絕緣性能 但是,雖然不同長徑比P-BTN均降低PMIA復合材料的絕緣性能,但是所制備的P-BTN/PMIA復合材料仍能滿足絕緣領域的應用要求

2.5 溫度對P-BTN/PMIA復合材料介電性能和電學性能影響

用寬頻介電阻抗譜儀測試了P-BTN-250-10復合材料在不同溫度下(-20℃~300℃)的介電常數(shù)、介電損耗和電導率的變化,測試頻率分別是100 Hz、1 kHz、10 kHz、100 kHz、1 MHz,結果如圖7所示

從圖7a可見,隨著溫度的升高復合材料P-BTN-250-10的介電常數(shù)提高；溫度從-20℃升高至250℃,P-BTN-250-10在100 Hz時的介電常數(shù)提高了16.2% 其原因是,隨著溫度的升高P-BTN-250-10中PMIA和PVP分子鏈運動能力增強,使聚合物的極化程度提高 但是當溫度高于250℃后,P-BTN-250-10的介電常數(shù)在頻率范圍內均迅速增大；PMIA的玻璃化轉變溫度約為275℃ [13],當溫度達到PMIA玻璃化轉變溫度后P-BTN-250-10中聚合物分子鏈段開始運動,且內部自由電子位移增大并在材料兩相界面處累積,導致P-BTN-250-10介電常數(shù)急劇增大 同時還可見,P-BTN-250-10的介電常數(shù)在低頻率時的增加速率高于高頻率時的增加速率 其原因是,在低頻率范圍內電導率對介電常數(shù)的增強效果大于界面極化作用[23]；而從圖7c可見,當溫度高于250℃后P-BTN-250-10在低頻率范圍內電導率變化遠大于高頻率范圍內電導率變化,因此P-BTN-250-10介電常數(shù)在低頻率時的增加量大于高頻時的增加量

圖7b給出了P-BTN-250-10復合材料介電損耗在不同頻率下隨溫度的變化 可以看出,當溫度低于200℃時P-BTN-250-10的介電損耗在頻率范圍內均低于0.01,因為PVP不但改善了BTN與PMIA聚合物基體的相容性,還起絕緣層作用,將材料的極化損耗和電導損耗限制在較低范圍 但是,當溫度高于200℃后P-BTN-250-10的介電損耗在頻率范圍內均迅速增大,因為P-BTN-250-10中的PMIA分子鏈運動加劇,自由電子位移能力增強,導致內部電導損耗和極化損耗顯著增加

不同頻率時P-BTN-250-10的電導率,如圖7c所示 可以看出,隨著頻率的提高P-BTN-250-10的電導率隨之增大,因為在高頻率下PMIA分子鏈運動能力增強[24] 同時,在-20℃-250℃范圍內P-BTN-250-10在不同頻率下的電導率變化很小,但是當溫度超過250℃后P-BTN-250-10電導率迅速增加,與P-BTN-250-10的介電常數(shù)和介電損耗的變化趨勢相同 其原因是,溫度接近PMIA的玻璃化轉變溫度時PMIA分子鏈運動增強,而PMIA內的微量帶電粒子(本征離子和雜質粒子)和P-BTN的載流子產生定向移動,使P-BTN-250-10的電導率提高

3 結論

(1) 將PVP改性的不同長徑比的BTN加入聚間苯二甲酰間苯二胺(PMIA)基體中可制備P-BTN/PMIA介電復合材料,提高鈦酸鋇前驅體的合成溫度有利于制備高長徑比的BTN

(2) 隨著P-BTN長徑比的增大復合材料的介電常數(shù)從6.6增加到9.8,PMIA復合材料的介電損耗小于0.025并保持了良好的絕緣性能

(3) 這種P-BTN/PMIA復合材料在-20℃~200℃介電常數(shù)和介電損耗穩(wěn)定

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Dielectric polymer nanocomposites are rapidly emerging as novel materials for a number of advanced engineering applications. In this Review, we present a comprehensive review of the use of ferroelectric polymers, especially PVDF and PVDF-based copolymers/blends as potential components in dielectric nanocomposite materials for high energy density capacitor applications. Various parameters like dielectric constant, dielectric loss, breakdown strength, energy density, and flexibility of the polymer nanocomposites have been thoroughly investigated. Fillers with different shapes have been found to cause significant variation in the physical and electrical properties. Generally, one-dimensional and two-dimensional nanofillers with large aspect ratios provide enhanced flexibility versus zero-dimensional fillers. Surface modification of nanomaterials as well as polymers adds flavor to the dielectric properties of the resulting nanocomposites. Nowadays, three-phase nanocomposites with either combination of fillers or polymer matrix help in further improving the dielectric properties as compared to two-phase nanocomposites. Recent research has been focused on altering the dielectric properties of different materials while also maintaining their superior flexibility. Flexible polymer nanocomposites are the best candidates for application in various fields. However, certain challenges still present, which can be solved only by extensive research in this field.

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Polymer nanocomposite dielectrics for electrical energy storage

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