隨著通信技術(shù)的發(fā)展，電磁污染逐漸加重 電磁污染不僅威脅電子設(shè)備的工作，且危害人類的身體健康 因此，開發(fā)微波吸收能力強(qiáng)、工作頻段寬、低密度和低成本的吸波材料迫在眉睫 典型的二維材料MoS2禁帶寬度大，電導(dǎo)率低，較小的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部有利于提高材料的阻抗匹配特性，可用作吸波材料的載體[1~4] 但是MoS2沒有磁損耗性能，為提高其電磁損耗性能可將其與磁損耗材料復(fù)合[5~7] Luo等[8]用水熱法制備了一種多孔ZnO微球負(fù)載MoS2的復(fù)合材料，其厚度為2.5 mm時(shí)在11.84 GHz處的反射損耗最小可達(dá)-35.8 dB He 等[9]用刻蝕法合成Ti3C2 MXene二維介電材料，并使用溶劑熱法制備出CoFe2O4納米粒子修飾的Ti3C2 MXene復(fù)合材料 這種材料在匹配厚度為1.5 mm時(shí)，最小反射損耗可達(dá)-30.9 dB 盡管磁性金屬具有高飽和磁化強(qiáng)度，但是Snoek極限使其磁導(dǎo)率在高頻迅速下降，導(dǎo)致二元介電-磁損耗復(fù)合材料在高頻段電磁的損耗能力基地 一些研究人員試圖引入更大各向異性的磁損耗材料突破Snoek極限[10]，但是制備高各向異性的磁性納米顆粒的水霧法[11]、高能球磨法[12]的復(fù)雜工藝限制了這類材料的應(yīng)用 通過熱處理將CoFe2O4還原為CoFe并將其應(yīng)用于催化[13, 14]和吸波[15, 16]領(lǐng)域，已有文獻(xiàn)報(bào)道 Li等[15]在富碳環(huán)境下用熱處理工藝制備C@CoFe納米顆粒并將其與石墨烯混合制備出C@CoFe/rGO吸波泡沫，這種材料具有良好的抗壓性能和阻燃性且其最大反射損耗可達(dá)-46.2 dB 這表明，在富碳環(huán)境下使用CoFe2O4為前驅(qū)體可制備具有優(yōu)異的電磁損耗性能的CoFe/C復(fù)合材料 本文先用一鍋法水熱合成花狀MoS2/CoFe2O4納米復(fù)合材料，然后使用葡萄糖作為碳源和還原劑在氮?dú)鈿夥障潞铣苫頜oS2/CoFe/C納米復(fù)合吸波材料，研究復(fù)雜富碳體系下碳源濃度對(duì)MoS2/CoFe/C復(fù)合材料吸波性能的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品的制備

(1)將2.0 g CS(NH2)2、1 mL HCl和1.0 g Na2MoO4·2H2O均勻分散在140 mL去離子水中，超聲處理5 min后裝入200 mL的水熱釜中，在200℃反應(yīng)20 h后自然冷卻至室溫，然后離心分離出沉淀物并充分清洗，置于真空干燥箱干燥后得到MoS2粉體

(2) 將5 g 的MoS2粉體加到140 mL去離子水中超聲分散，然后依次加入0.489 g 的FeCl2·4H2O(2.4 mmol)和0.295 g 的CoCl2·6H2O(1.2 mmol)，在60℃磁力攪拌條件下緩慢加入過量雙氧水(將Fe2+氧化為Fe3+)，然后緩慢加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，攪拌10 min后得到MoS2/CoFe2O4懸濁液

(3) 將MoS2/CoFe2O4懸濁液移至100℃水熱釜中反應(yīng)2 h，自然冷卻至室溫后將溶液離心分離，然后依次用去離子水和無(wú)水乙醇充分沖洗沉淀物 將沉淀物置于真空干燥箱中干燥后得到MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料粉體

在步驟(2)中的懸濁液中依次加入0.25 g的聚乙烯醇和x g的無(wú)水葡萄糖(x=0.234，0.486，0.702)，充分?jǐn)嚢枞芙夂髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至100℃、200 mL的水熱釜中反應(yīng)2 h，自然冷卻至室溫后用去離子水和無(wú)水乙醇充分沖洗沉淀物，然后將其置于真空干燥箱干燥 將干燥后的黑色粉末放入溫度為700℃的管式爐在氮?dú)鈿夥罩徐褵? h，得到MoS2/CoFe/C復(fù)合材料

1.2 性能表征

用Rigaku D/Max-2550pc X射線衍射儀(XRD)對(duì)復(fù)合材料晶相進(jìn)行分析；用Sigma 500型號(hào)掃描電子顯微鏡(SEM)觀察復(fù)合材料的形貌；用XFlash 6130 X射線能譜儀(EDS)對(duì)試樣進(jìn)行形貌和元素分析；用LabRAM HR evolution拉曼光譜儀表征材料的組成；用PPMS-9綜合物性測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量材料的磁性

用Agilent N5234A型矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀用同軸傳輸/反射法測(cè)試材料的電磁參數(shù)，測(cè)試頻率范圍為2~18 GHz 電磁參數(shù)測(cè)試用樣品，是粉末樣品與石蠟按1∶1的體積比壓制成的圓環(huán)狀樣品，其內(nèi)徑為3.04 mm，外徑為7 mm 基于測(cè)試出的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率，依據(jù)傳輸線理論計(jì)算公式[17]，材料的電磁損耗為

RL=20lgZin-1Zin+1

(1)

和

πZin=μrεrtanhj2πfdcμrεr

(2)

式中Zin為材料的輸入阻抗；εr為相對(duì)復(fù)介電常數(shù)；μr為相對(duì)復(fù)磁導(dǎo)率；f為入射電磁波頻率；d為樣品的厚度；c為光速 反射率RL是材料對(duì)電磁波的吸收強(qiáng)度，單位為dB 當(dāng)RL=-10 dB代表90%的入射電磁能量被材料吸收

2 結(jié)果和討論2.1 復(fù)合材料的組成

圖1給出了MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的XRD譜 可以看出，XRD圖譜中包含有與MoS2(PDF #37-1492)、CoFe2O4(PDF #79-1744)、CoFe(PDF #49-1568)和C(PDF #50-1083)四個(gè)物相對(duì)應(yīng)的衍射峰 其中2θ=14.4°、32.7°、33.5°39.5°和49.8°處的衍射峰分別對(duì)應(yīng)MoS2的(002)、(100)、(101)、(103)和(105)晶面 2θ=30.08°、35.43°、56.9°和62.5°處的衍射峰分別對(duì)應(yīng)于CoFe2O4的(104)、(113)、(125)和(208)晶面 2θ=44.9°、65.3°和82.7°處的衍射峰分別對(duì)應(yīng)CoFe的(110)、(200)和(211)晶面 2θ=43.9°、47.1°和75.3°處的衍射峰分別對(duì)應(yīng)C的(012)、(013)和(110)晶面

圖1



圖1MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的XRD譜

Fig.1XRD patterns of MoS2/CoFe2O4 and MoS2/CoFe/C composites

其次，除C的衍射峰外，與MoS2、CoFe2O4和CoFe對(duì)應(yīng)的衍射峰沒有偏移，與標(biāo)準(zhǔn)卡片一致 這表明，合成的復(fù)合材料中陽(yáng)離子沒有彼此摻雜，物相之間通過界面接觸形成異質(zhì)結(jié)，證明實(shí)驗(yàn)中合成了MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C復(fù)合材料 在實(shí)驗(yàn)中觀察到C的衍射峰對(duì)稱性略差，說明合成的MoS2/CoFe/C復(fù)合材料中C的結(jié)晶性較差 此外，三組MoS2/CoFe/C復(fù)合材料樣品XRD圖譜中出現(xiàn)了少量強(qiáng)度較低的雜峰，其中在2θ=15.1°處雜峰(經(jīng)過卡片對(duì)比)為CoCl2(PDF #22-0590)的(003)晶面的衍射峰 這表明，用該方法制備的MoS2/CoFe/C復(fù)合材料中雜質(zhì)極少

2.2 復(fù)合材料的SEM形貌和EDS分析

MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的形貌，如圖2a~d所示 從圖2a可見，MoS2/CoFe2O4是由尺寸約為2 μm的微球組成，球的表面由薄厚不一的納米片堆疊而成，片間有大量的空隙 圖2b~d給出了MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的微觀形貌，從照片中可觀察到大量納米片的堆疊 但是，隨碳源濃度的提高球狀團(tuán)聚減少，片層間堆疊逐漸緊密 MoS2/CoFe/C-0.234復(fù)合材料中的納米片層表面較為光滑(圖2b)，在圖2c中可觀察到表面光滑夾雜在片層材料中的幾何顆粒，推測(cè)可能是CoFe合金化合物，而MoS2/CoFe/C-0.702樣品的納米片表面附著有形狀不規(guī)則的顆粒(圖2d)

圖2



圖2復(fù)合材料MoS2/CoFe2O4、MoS2/CoFe/C-0.234、MoS2/CoFe/C-0.468、MoS2/CoFe/C-0.702的掃描電鏡照片以及MoS2@C@CoFe-0.468的選區(qū)元素面分布圖(Mo, S, C, Fe, Co)

Fig.2SEM images taken from of the MoS2/CoFe2O4 (a), MoS2/CoFe/C-0.234 (b), MoS2/CoFe/C-0.468 (c), MoS2/CoFe/C-0.702 composites (d) and EDS mappings of MoS2/CoFe/C-0.468 composite showing the distribution of the Mo, S, C, Fe and Co elements (e~j)

對(duì)MoS2/CoFe/C-0.468復(fù)合材料的表面進(jìn)行選區(qū)元素分析，結(jié)果如圖2f~j所示 從圖中可見S和Mo的元素分布區(qū)域相互對(duì)應(yīng)，說明S和Mo元素在復(fù)合材料中主要以MoS2的形式存在 C元素的分布比較均勻，而Fe和Co元素呈顆粒狀分布，偶有團(tuán)聚 這種分布進(jìn)一步證明，在復(fù)合材料中CoFe顆粒較為分散的鑲嵌在MoS2的納米花上，而碳顆粒則較為均勻的分散在材料中 綜上所述，MoS2/CoFe/C復(fù)合材料中的三種物相交錯(cuò)分布，產(chǎn)生的大量相界面有利于在高頻電磁場(chǎng)下發(fā)生界面弛豫極化，從而消耗入射電磁能量

2.3 復(fù)合材料的電磁損耗

圖3給出了厚度為2~4.5 mm 的MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C四種復(fù)合材料的反射損耗曲線 可以看出，MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料的最低反射損耗為-3.41 dB，MoS2/CoFe/C-0.234復(fù)合材料的最低反射損耗可達(dá)-16.1 dB，MoS2/CoFe/C-0.468復(fù)合材料的最低反射損耗可達(dá)-42.9 dB，MoS2/CoFe/C-0.702復(fù)合材料的最低反射損耗可達(dá)-31.9 dB 這些結(jié)果表明，MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料的電磁損耗性能并不強(qiáng)，并且最大反射損耗與碳源濃度沒有直接聯(lián)系 但是，三組MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的反射損耗明顯地比MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料樣品的高

圖3



圖3復(fù)合材料MoS2/CoFe2O4、MoS2/CoFe/C-0.234、MoS2/CoFe/C-0.468和MoS2/CoFe/C-0.702的反射損耗

Fig.3Reflection loss ofMoS2/CoFe2O4 (a), MoS2/CoFe/C-0.234 (b), MoS2/CoFe/C-0.468 (c) and MoS2/CoFe/C-0.702 composites (d)

由圖3b~d可見，隨著厚度的增大MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的吸收峰逐漸向低頻移動(dòng) 厚度的增大使材料的有效吸收頻帶隨之增加 厚度為4.5 mm的MoS2/CoFe/C-0.234復(fù)合材料低于-10 dB的反射損耗頻帶寬度可達(dá)5.9 GHz(9.7~15.6 GHz)，而厚度為4 mm的MoS2/CoFe/C-0.468復(fù)合材料低于-10 dB的反射損耗頻帶寬度可達(dá)7.1 GHz(5.3~12.4 GHz)，基本覆蓋了70%的C波段和全部的X波段 MoS2/CoFe/C-0.702復(fù)合材料的吸波特性與前兩者稍有不同，雖然隨著厚度的增加，吸收峰向低頻移動(dòng)，但是最優(yōu)頻帶寬度出現(xiàn)在厚度為2.5 mm時(shí)，反射損耗低于-10 dB的頻帶寬度可達(dá)6.7 GHz(11.3~18 GHz)，該頻帶完全覆蓋了Ku波段

圖4a給出了MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的磁滯回線，可見這種復(fù)合材料具有鐵磁材料的磁化特性 MoS2/CoFe/C-0.234的Ms約為18.5 emu/g，矯頑力Hc約為147 Oe；MoS2/CoFe/C-0.468的Ms約為19.1 emu/g，矯頑力Hc約為228 Oe；MoS2/CoFe/C-0.702的Ms約為27.9 emu/g，矯頑力Hc約為290 Oe；與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)中CoFe的復(fù)合材料的磁滯回線相比(Ms=66 emu/g，Hc=270 Oe)[15]，矯頑力相差較小，而飽和磁化強(qiáng)度相差較大 從圖4可見，隨著碳源濃度的提高飽和磁化強(qiáng)度提高，表明碳源的增加使產(chǎn)物中CoFe的含量提高 圖4b給出了MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的拉曼圖譜，可見譜中有碳材料的D和G兩個(gè)特征峰，其中D峰來(lái)源于結(jié)構(gòu)缺陷所導(dǎo)致的面內(nèi)振動(dòng)，G峰來(lái)自于C-C分子間的伸縮振動(dòng) 一般用D峰和G峰的強(qiáng)度比值，即ID/IG表征碳材料的缺陷密度 實(shí)驗(yàn)測(cè)得MoS2/CoFe/C-0.234復(fù)合材料的ID/IG為1.02；MoS2/CoFe/C-0.468復(fù)合材料的ID/IG為1.06；MoS2/CoFe/C-0.702復(fù)合材料的ID/IG為0.89 拉曼光譜的數(shù)據(jù)表明，本文制備的MoS2/CoFe/C復(fù)合材料中C的缺陷密度較高，有助于電磁波的穿透和吸收，從而提高電磁損耗性能

圖4



圖4復(fù)合材料MoS2/CoFe/C的磁滯回線和MoS2/CoFe/C的拉曼譜

Fig.4Magnetic hysteresis loops of MoS2/CoFe/C composites (a) and Raman spectra of MoS2/CoFe/C composites (b)

圖5a~c依次給出了MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的相對(duì)復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部ε'、虛部ε″和介電損耗角正切tanδe 由圖5a可見，MoS2/CoFe/C-0.468和MoS2/CoFe/C-0.702復(fù)合材料的ε'為4~6，而MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C-0.234復(fù)合材料的ε'穩(wěn)定在2~3 ε'表征對(duì)入射電磁波能量的儲(chǔ)存能力 在保證阻抗匹配的情況下，ε'的數(shù)值越大越有利于電磁吸收 在圖5b中，四種復(fù)合材料的ε″也有較大的差異 MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料的ε″較小，約為0.3；MoS2/CoFe/C-0.234復(fù)合材料在2~18 GHz內(nèi)復(fù)介電常數(shù)虛部穩(wěn)定在1.2左右；而MoS2/CoFe/C-0.468復(fù)合材料的ε″較高為2~8 GHz，在8~12 GHz頻段復(fù)介電常數(shù)虛部保持在1左右，而在12~18 GHz迅速下降到0.3左右；碳源濃度最高的MoS2/CoFe/C-0.702復(fù)合材料在13~16 GHz內(nèi)復(fù)介電常數(shù)產(chǎn)生較大波動(dòng)，波動(dòng)峰值達(dá)到了2.6，而在其他頻段ε″則穩(wěn)定在1.6左右 MoS2/CoFe/C-0.468和MoS2/CoFe/C-0.702樣品的復(fù)介電常數(shù)虛部均出現(xiàn)了明顯的共振峰，其原因可能是隨著碳源濃度的提高CoFe/C界面隨之增多，葡萄糖在氮?dú)馓蓟^程中部分含氫、氧元素的基團(tuán)殘留在碳表面，在外場(chǎng)作用下大量的偶極子在外場(chǎng)中重新定向，從而損耗入射電磁能量 此外，MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的相組成更復(fù)雜，與MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料相比界面接觸更多，這也產(chǎn)生了大量界面極化引起的極化損耗 這一點(diǎn)也體現(xiàn)在圖5c的介電損耗角正切值中 在該圖中，MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的介電損耗正切值均優(yōu)于MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料 同理，即使MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料本身的阻抗匹配性較好，但是由于復(fù)介電常數(shù)虛部數(shù)值較低也很難單獨(dú)作為高效吸波劑使用 這一點(diǎn)與現(xiàn)行MoS2[18, 19]和CoFe2O4[20, 21]吸波材料的研究趨勢(shì)一致，均將其與高導(dǎo)電材料復(fù)合，以提升其介電損耗性能

圖5



圖5復(fù)合材料MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C的相對(duì)復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部ε'、虛部ε″和介電損耗角正切tanδe，以及相對(duì)復(fù)磁導(dǎo)率的實(shí)部μ'、虛部μ″和磁損耗角正切tanδμ

Fig.5Real part ε', imaginary part ε″and dielectric loss tanδeof complex permittivity, real part μ', imaginary part μ″ and magnetic loss tanδμ of complex permeability of MoS2/CoFe2O4 and MoS2/CoFe/C composites

圖5d~f給出了兩種復(fù)合材料的復(fù)磁導(dǎo)率的實(shí)部(μ')、虛部(μ″)和磁損耗角正切值(tanδμ) 由圖5d可見，在2~6 GHz內(nèi)MoS2/CoFe2O4、MoS2/CoFe/C-0.234和MoS2/CoFe/C-0.7702的μ'有明顯的差異，但是在剩余頻段三者的μ'趨于一致 MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的μ″在數(shù)值上比MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料的高，表明MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的磁損耗更大 MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的磁損耗正切更大，但是在高頻段二者的磁損耗正切值都趨向于零，這也表明低頻電磁損耗主要是磁損耗，高頻電磁損耗以介電損耗為主

根據(jù)德拜理論，復(fù)介電常數(shù)實(shí)部(ε')和虛部(ε″)滿足[22, 23]

ε'=ε∞+εs-ε∞1+ω2τ2

(3)

ε″=εs-ε∞1+ω2τ2ετ+σωε0

(4)

式中εs為靜態(tài)介電常數(shù)，ε∞為極限高頻下的相對(duì)介電常數(shù)，ω為角頻率，τ為弛豫時(shí)間，σ為電導(dǎo)率，ε0為真空介電常數(shù) 由式(4)可知，復(fù)介電常數(shù)虛部與材料的電導(dǎo)率和極化弛豫正相關(guān)，與頻率負(fù)相關(guān) 這也解釋了MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料與MoS2/CoFe/C復(fù)合材料復(fù)介電常數(shù)虛部的差異 當(dāng)C和CoFe共存時(shí)，納米顆粒間更容易形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，提高了復(fù)合材料的電導(dǎo)率 同時(shí)，MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的弛豫極化強(qiáng)于MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料 根據(jù)對(duì)柯爾-柯爾曲線的分析，當(dāng)材料的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部(ε')和虛部(ε″)滿足

ε'-εs+ε∞22+ε″2=εs-ε∞22

(5)

時(shí)，在柯爾-柯爾圖中會(huì)出現(xiàn)一個(gè)半圓，表明存在一種弛豫極化過程[24] 從圖6可見，MoS2/CoFe2O4復(fù)合材料的柯爾-柯爾圖中的曲線完全無(wú)序，MoS2/CoFe/C-0.234的曲線有多個(gè)不完整的半圓，而MoS2/CoFe/C-0.468和MoS2/CoFe/C-0.702復(fù)合材料有多個(gè)半徑較大的半圓 這表明，這種材料中存在多種極化弛豫過程 根據(jù)物相推斷，弛豫極化過程可能與MoS2/C、MoS2/CoFe和C/CoFe的界面極化有關(guān) 綜上所述，這兩方面的作用共同增強(qiáng)了MoS2/CoFe/C復(fù)合材料的介電損耗

圖6



圖6復(fù)合材料MoS2/CoFe2O4和MoS2/CoFe/C的柯爾-柯爾圖

Fig.6Cole-Cole curves of MoS2/CoFe2O4 (a) and MoS2/CoFe/C-0.234 (b), MoS2/CoFe/C-0.468 (c) and MoS2/CoFe/C-0.702 (d)

3 結(jié)論

(1) 先用水熱法制備MoS2/CoFe2O4納米復(fù)合材料，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行合理配料在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行煅燒，可制備出結(jié)晶度高且形貌良好的MoS2/CoFe/C三元納米復(fù)合材料

(2) 用共沉淀法制備CoFe2O4時(shí)，在反應(yīng)溶液中加入葡萄糖作為下一步煅燒時(shí)的碳源，在氮?dú)鈿夥障逻^量的葡萄糖碳化，一部分單質(zhì)碳將鐵酸鈷還原為鐵鈷合金而另一部分負(fù)載在MoS2表面，從而可在較低的溫度下兩步制備出結(jié)晶度高且形貌良好的MoS2/CoFe/C三元納米復(fù)合材料

(3) 在碳源濃度不同的條件下制備的MoS2/CoFe/C三元納米復(fù)合材料其有效吸波頻段可覆蓋C、X和Ku波段 MoS2/CoFe/C-0.468復(fù)合材料厚度為3 mm時(shí)在12.4 GHz處最低反射損耗可達(dá)-42.9 dB，厚度為4 mm時(shí)在5.3~12.4 GHz反射損耗均低于-10 dB而吸波頻帶寬度可達(dá)7.1 GHz，厚度為2.5 mm時(shí)低于-10 dB的反射損耗頻帶寬度可達(dá)6.7 GHz(11.3~18 GHz)

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