激光粉末床熔融技術(shù)成形
鋁合金缺陷研究 總結(jié):
摘要: 在過去二十年中,增材制造工藝已廣泛應用于許多工業(yè)領(lǐng)域的復雜形狀部件制造,其主要應用領(lǐng)域之一是航空航天業(yè)。激光粉末床熔融技術(shù)成形鋁合金因其具有極高的強度–重量比以及出色的可加工性,在該領(lǐng)域廣泛使用。然而,增材制造工藝對高強鋁合金的適用性仍受到缺陷的限制。打印過程中鋁合金形成的缺陷主要有球化、氣孔、表面質(zhì)量差、裂紋、幾何變形等,這些缺陷嚴重影響了鋁合金組織結(jié)構(gòu)的均勻性與完整性,進而影響其綜合力學性能。本文概括了粉末床熔融技術(shù)打印鋁合金過程中缺陷形成的原因及影響。
綱要:
此外,LPBF技術(shù)特有的快速熔融冷卻和反應重熔,極易使鋁合金成形件內(nèi)部產(chǎn)生較大的殘余應力。1955年,美國Battelle研究所 [1] 研發(fā)的熱等靜壓(HIP)技術(shù)經(jīng)不斷優(yōu)化后,有效消除了LPBF成形鋁合金所產(chǎn)生的殘余應力,并改變?nèi)毕菥植康膸缀涡螤睿瑥亩娱L了疲勞壽命;2011年,德國埃爾朗根–紐倫堡大學 [2] 研究采用LPBF技術(shù)對高強鋁合金和自主開發(fā)的Al-Cu、Al-Zn粉體系合金成形的可行性,很有希望用于多層加工。以上研究表明,開發(fā)有效的加工技術(shù)、采用后熱處理工藝或拓寬加工工藝窗口等在一定程度上可有效改善、避免LPBF成形鋁合金球化、裂紋、孔隙、表面質(zhì)量、幾何變形等缺陷的形成,獲得高度致密的鋁合金,并優(yōu)化其組織結(jié)構(gòu),協(xié)調(diào)提升其強度–塑性綜合性能。Figure 1. Spheroidization and satellite ball defects in AlSi10Mg at a scanning speed of 750 mm/s圖1. 掃描速度為750 mm/s時AlSi10Mg中的球化和衛(wèi)星球缺陷具體地,當所采用的激光工藝參數(shù)不足以提供穿過粉層、熔化粉末的能量時,熔池底部周圍仍存在松散的粉末顆粒,對熔池幾乎沒有約束力,熔池的形狀僅有氣液表面張力決定,熔滴會迅速收卷球化,因激光與粉層作用過程中激起的煙塵顆粒掉落至凝固區(qū)域附近,留在熔道或?qū)娱g;或因激光加工參數(shù)不當引起的熔融不完全,導致熔道出現(xiàn)斷裂、不規(guī)則,甚至出現(xiàn)扭曲,形成球化的金屬液滴 [7]。另外,根據(jù)吉布斯自由能能量最低原理,當金屬凝固緩慢時,長期處于液態(tài)的合金形成球形以降低表面張力。此外,還有一種高強度3D打印鍛造鋁合金材料采用了添加鋯基成核劑的方式實現(xiàn)晶粒細化、消除裂紋。一般,形成的氣孔的直徑小于5 μm,并且是隨機分布的,這使得它們在后續(xù)工藝中很難被消除,如圖3(b)所示。2.4. 表面質(zhì)量缺陷隨著LPBF技術(shù)的發(fā)展,可打印材料的種類越來越豐富,構(gòu)件的力學性能也相應得到了很大地提升。綜上,在受微合金化元素(Mn、Sc、Zr)強化啟發(fā)的同時,通過拓寬激光加工工藝窗口及應用后熱處理工藝制度,可有效消除了孔隙、裂紋等缺陷,成功獲得高度致密,且兼具強度–塑性協(xié)調(diào)提升的LPBF成形高強鋁合金。2021年科技部公布的“十四五”國家重點研發(fā)計劃中,其中,特別包含增材制造技術(shù)先進鋁合金高效加工及綜合性能的研究內(nèi)容。
內(nèi)容:
1. 前言鋁合金因具有質(zhì)量輕、強度高、導熱及良好的耐腐蝕性能等優(yōu)異特點,已發(fā)展成為應用結(jié)構(gòu)輕量化的首選材料之一,在航空航天、機械制造和汽車船舶等領(lǐng)域具有廣泛的研究與應用價值
但隨著產(chǎn)品質(zhì)量不斷優(yōu)化,對復雜精密結(jié)構(gòu)鋁合金的加工有了更高的要求,不僅要求其制備快速高效,同時對其力學性能的響應能力也有一定的要求
目前,鋁合金的激光粉末床熔融技術(shù)(LPBF)成形面臨著巨大挑戰(zhàn):一方面,鋁合金因具有較高的熱導率、反射率和較低的激光吸收率(16.7%),在激光粉末床熔融成形過程中,極易造成激光能量沿著基板傳遞消耗,粉末不能被完全熔化,在固液轉(zhuǎn)變過程中成形件內(nèi)部易出現(xiàn)明顯的收縮變形,并積聚較大的熱應力,從而造成鋁合金的變形,甚至開裂;另一方面,在成形過程中,能量的快速傳遞導致熔池溫度降低,使熔體粘度增大、流動性降低,難以有效潤濕基體材料,致使鋁合金成形件產(chǎn)生球化效應及內(nèi)部孔隙、熱裂紋等缺陷
此外,LPBF技術(shù)特有的快速熔融冷卻和反應重熔,極易使鋁合金成形件內(nèi)部產(chǎn)生較大的殘余應力
近年來,針對鋁合金在激光粉末床熔融成形加工時產(chǎn)生的缺陷,國內(nèi)外研究學者持續(xù)開展了廣泛的研究工作
1955年,美國Battelle研究所 [1] 研發(fā)的熱等靜壓(HIP)技術(shù)經(jīng)不斷優(yōu)化后,有效消除了LPBF成形鋁合金所產(chǎn)生的殘余應力,并改變?nèi)毕菥植康膸缀涡螤?,從而延長了疲勞壽命;2011年,德國埃爾朗根–紐倫堡大學 [2] 研究采用LPBF技術(shù)對高強鋁合金和自主開發(fā)的Al-Cu、Al-Zn粉體系合金成形的可行性,很有希望用于多層加工
2014年,中國地質(zhì)大學王小軍博士 [3] 對選擇性激光熔化的工藝參數(shù)與性能進行了研究,獲得 LPBF成形Al-Si合金優(yōu)化的工藝參數(shù):激光能量為200 W;激光掃描速率為375 mm/s至1125 mm/s;激光掃描間距為0.15 mm;激光停留時間為80 μs;鋪粉層厚為50 μm;且在整個打印過程中以保護氣氛,Ar或N2進行保護,同時,在較優(yōu)工藝參數(shù)下制得的含有不同Si含量的LPBF成形Al-Si合金的斷裂強度(368 MPa)提高了22.7%,屈服強度(224 MPa)是鑄造鋁合金的1.5倍,斷裂韌性(4.8%)也提高了1倍
2014年,德國 Komplexe Materialien研究所和中國哈爾濱工業(yè)大學 [4] 重點研究了熱處理工藝對LPBF成形Al-20Si合金試樣的顯微組織及力學性能的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)Al-20Si合金的極限抗拉強度從506 MPa降低到252 MPa,而延伸率則從1.6%增大到8.7%
以上研究表明,開發(fā)有效的加工技術(shù)、采用后熱處理工藝或拓寬加工工藝窗口等在一定程度上可有效改善、避免LPBF成形鋁合金球化、裂紋、孔隙、表面質(zhì)量、幾何變形等缺陷的形成,獲得高度致密的鋁合金,并優(yōu)化其組織結(jié)構(gòu),協(xié)調(diào)提升其強度–塑性綜合性能
2. LPBF成形鋁合金的缺陷2.1. 球化球化現(xiàn)象主要是在打印加工過程中,由于粉末之間較差的潤濕性和液滴飛濺造成的 [5]
當有足夠的熔化能量后,基層或已凝固層表面產(chǎn)生新的熔化,進入熔池的粉末依靠重力作用向下流動,熔入新熔化的熔體中,形成牢固的冶金結(jié)合,對熔滴的卷曲產(chǎn)生阻力,提高層間界面的潤濕性
在LPBF成形AlSi10Mg合金過程中,過大或極小的激光線性輸入能量均會導致球化的產(chǎn)生,氧化夾雜的存在也容易形成球化現(xiàn)象,同時,過低的溫度也會導致熔體的粘度過高、流動性差,不利于金屬液的鋪展,容易形成球化現(xiàn)象 [6] (
圖1)
Figure 1. Spheroidization and satellite ball defects in AlSi10Mg at a scanning speed of 750 mm/s
圖1. 掃描速度為750 mm/s時AlSi10Mg中的球化和衛(wèi)星球缺陷具體地,當所采用的激光工藝參數(shù)不足以提供穿過粉層、熔化粉末的能量時,熔池底部周圍仍存在松散的粉末顆粒,對熔池幾乎沒有約束力,熔池的形狀僅有氣液表面張力決定,熔滴會迅速收卷球化,因激光與粉層作用過程中激起的煙塵顆粒掉落至凝固區(qū)域附近,留在熔道或?qū)娱g;或因激光加工參數(shù)不當引起的熔融不完全,導致熔道出現(xiàn)斷裂、不規(guī)則,甚至出現(xiàn)扭曲,形成球化的金屬液滴 [7]
另外,根據(jù)吉布斯自由能能量最低原理,當金屬凝固緩慢時,長期處于液態(tài)的合金形成球形以降低表面張力
球化現(xiàn)象不僅使當前加工層的粗糙度增大,呈現(xiàn)凹凸不平的形貌特征,導致下一層鋪粉的均勻度下降,影響下一層加工;而且,球化會部分造成合金內(nèi)部的間隙,當隨后加工層的液相無法填補這些間隙時,凝固后的成形件內(nèi)部容易留下裂紋或孔隙缺陷
現(xiàn)國內(nèi)有研究團隊,采用自主研制的金屬增材制造,針對不同的鋁合金材料(如7050、7055、7075等鋁合金),制備出具有晶粒細小(平均粒徑5~20 μm)、組織均勻、能夠抑制宏觀偏析,具有半固態(tài)加工所要求的等軸晶粒的組織特征,在設(shè)備和工藝上保證制備的坯體組織和成分的均勻性,為半固態(tài)加工準備具有優(yōu)異組織和性能的原材料 [8]
特別是針對7xxx系鋁合金超高強、高韌材料的工業(yè)化生產(chǎn)展開的研究,通過對增材制造材料在后續(xù)的成型工藝的研究,探索優(yōu)化的工藝,采用中頻電源進行加熱,在加熱過程中嚴格控制加熱溫度和保溫時間,以實現(xiàn)產(chǎn)品性能的最優(yōu)化
另外,通過熱擠壓成管或型材過程中的擠壓溫度、擠壓比、擠壓速率等工藝參數(shù)對薄壁管材的成型性以及對產(chǎn)品組織和性能的影響,探索出了一條優(yōu)化的工藝,達到批量生產(chǎn)的目的
實現(xiàn)了7系鋁合的復雜薄壁零件的批量生產(chǎn),性能指標達到或超過美國現(xiàn)有7075/7055鋁合金材料水平的高性能船用、核反應堆重要耐高壓、輕質(zhì)薄壁管件和板材,可以從根本上解決當前我國對此種先進鋁合金的迫切需求,優(yōu)化新型鋁合金的制備技術(shù)和工藝、材料熱處理和熱加工工藝,其性能穩(wěn)定,產(chǎn)品性能達到或超過國外同類產(chǎn)品的先進水平
2.2. 裂紋在LPBF成形過程中,裂紋的形成與溫度分布、殘余應力及熔合不良有關(guān)
殘余應力形成的裂紋又可以分為凝固裂紋和液化裂紋,這類裂紋與材料有關(guān)
凝固裂紋是由于熔池與凝固金屬之間存在較大的溫度梯度,導致熔池產(chǎn)生較大形變
然而,液體的流動性不足,不能補充熔池產(chǎn)生的形變(
圖2(a));液化裂紋出現(xiàn)在部分熔化區(qū)(
圖2(b)),它與液化范圍、晶粒結(jié)構(gòu)、熱延伸率、金屬的收縮和約束有關(guān)
此外,熔合不良形成的欠熔合也是LPBF構(gòu)件常見的一類裂紋,它對LPBF構(gòu)件的力學行為和疲勞壽命有致命影響
欠熔合裂紋多出現(xiàn)在相鄰的掃描熔道之間或者沉積層之間,主要是金屬粉末不完全熔化造成的,裂紋嚴重時還可能導致分層缺陷 [9]
Figure 2. Cracks in LPBF printed aluminum alloy parts
圖2. LPBF打印鋁合金零件中的裂紋裂紋對LPBF構(gòu)件有致命性的影響,減少LPBF構(gòu)件裂紋缺陷是學術(shù)界和工業(yè)界面臨的重要挑戰(zhàn)
近年來,合金化與調(diào)整LPBF工藝參數(shù)是改善LPBF成形鋁合金微裂紋的兩種有效方法
2006年,Hu等人 [10] 建立了2024鋁合金和7075鋁合金的激光–電弧復合焊焊接過程的有限元熱力分析模型,得到了焊件上不同時刻的溫度分布和縱向應力分布,并分析了焊接過程中橫向裂紋的形成原因
結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過降低焊速,向熔合區(qū)適當添加燒損元素可以改變?nèi)酆蠀^(qū)成分,同時可增加附加熱源輸入等措施來避免橫向裂紋的產(chǎn)生
此外,還有一種高強度3D打印鍛造鋁合金材料采用了添加鋯基成核劑的方式實現(xiàn)晶粒細化、消除裂紋
該材料為HRL實驗室所開發(fā)的3D打印用高強度7A77.60L鋁粉,已正式投向市場
HRL實驗室選擇了鋯基納米顆粒成核劑,并將它們組合到了7075和6061系列
鋁合金粉末中
成型后的材料無裂紋、等軸(即晶粒在長度、寬度和高度上大致相等),實現(xiàn)了細晶粒微觀結(jié)構(gòu),并與鍛造材料具有相當?shù)牟牧蠌姸?,其平均屈服強度高達580 MPa,極限強度超過600 MPa,平均伸長率超過8% [11]
2.3. 孔隙孔隙的形成是受惰性氣體的析出、匙孔效應和“空心粉”等因素的影響,它的存在對樣品的致密度有很大的影響
在打印過程中,因不同打印參數(shù)的選擇,在低能量密度、高掃描速度下會形成鎖眼孔 [12],在高能量密度、低掃描速度下則形成冶金孔 [13]
匙孔是一種典型的冶金孔,匙孔一般形成于LPBF成型件內(nèi)部,具有光滑、圓形或接近圓形的邊緣
在熔池規(guī)格一定的情況下,熔池中底層的部分粉末因過低的激光能量輸入而不能被完全熔化,未熔化的部分在拋光后表現(xiàn)為形狀不規(guī)則且尺寸較大的匙孔孔隙
匙孔孔隙以近似的平行條狀分布 [14],如
圖3(a)所示
Figure 3. (a) distribution of keyhole morphology; (b) Pores in AlSi12Mg samples were obtained by CT scanning
圖3. (a) 匙孔形態(tài)分布
圖;(b) CT掃描得到AlSi12Mg樣品中的氣孔氣孔的形成一般分為兩種情況:一是由于激光加工鋁合金通常是在惰性氣體保護的環(huán)境下進行的,合金粉末之間存在孔隙,其中充滿了惰性氣體,所以,在實際打印過程中,氣體就會溶解在熔池中,但由于熔池冷卻速度極快,惰性氣體未及時逸出則留在固體中,形成了氣孔
二是由于粉末中含有部分低熔點的物質(zhì),例如,Al-Mg合金中的Mg元素,在高溫打印過程中極易氣化,產(chǎn)生的氣體也難以在冷卻之前從熔池中逸出,便形成了氣孔
一般,形成的氣孔的直徑小于5 μm,并且是隨機分布的,這使得它們在后續(xù)工藝中很難被消除,如
圖3(b)所示
對于保護氣體的影響,Han等人 [15] 利用數(shù)值模擬的方法研究了保護氣體對熔池動力學、蒸發(fā)物質(zhì)速度場和表面形貌的影響
研究發(fā)現(xiàn),Ar對氣體束縛作用更小,使熔池保持穩(wěn)定,更適合作為打印過程的保護氣體
而對于打印過程中元素氣化的現(xiàn)象,只能通過調(diào)整工藝參數(shù)來優(yōu)化
2.4. 表面質(zhì)量缺陷隨著LPBF技術(shù)的發(fā)展,可打印材料的種類越來越豐富,構(gòu)件的力學性能也相應得到了很大地提升
然而,相對較差的表面質(zhì)量仍然是限制LPBF成形鋁合金發(fā)展與工業(yè)應用的主要阻礙之一
中間層的表面粗糙度會影響下一層的鋪粉質(zhì)量,導致內(nèi)部缺陷產(chǎn)生 [16]
此外,成形面的表面粗糙度會嚴重影響構(gòu)件的疲勞性能,因此,有必要正確評估LPBF成形材料表面粗糙度,并系統(tǒng)收集相應工藝參數(shù)的數(shù)據(jù)庫
研究發(fā)現(xiàn),表面質(zhì)量與熔池的流動行為密切相關(guān),通過調(diào)控激光功率、掃描速度和粉層厚度等工藝參數(shù)可以有效的改善表面質(zhì)量
在實際生產(chǎn)應用中,LPBF成形件惡化的表面質(zhì)量不僅影響美觀,還會導致因表面裂紋產(chǎn)生的過早失效,需要經(jīng)過后加工處理,包括噴砂、打磨、表面機加工等,但這將增加生產(chǎn)時長,導致效率低下
因此,獲得優(yōu)化的表面質(zhì)量對LPBF鋁合金產(chǎn)業(yè)化應用是至關(guān)重要的
因此,需深入理解LPBF的物理過程,對表面缺陷類型及其產(chǎn)生過程進行深入研究,探索新方法以提升構(gòu)件的表面質(zhì)量 [6]
2.5. 幾何變形在LPBF過程中,鋁合金由于構(gòu)件幾何特征差異等原因會產(chǎn)生不同程度的幾何缺陷
激光加工過程中的快速熔化和快速凝固等特征會使熔池中產(chǎn)生很高的冷卻速率以及溫度梯度,相應地,激光熱源加熱也會不均勻,導致在熔池的中心和邊界會產(chǎn)生不同程度的熱膨脹和收縮變形 [17]
另外,連續(xù)的且不均勻的一系列復雜的物理和化學反應會導致了凝固組織產(chǎn)生熱脹冷縮的效應,在LPBF制造零件結(jié)束后,會產(chǎn)生較高的殘余應力(圖4)
具體地,在LPBF樣品打印過程中,靠近底板的下層溫度開始下降,隨著新增加的打印層的凝固收縮,會使底層被壓縮,在底層樣品處表現(xiàn)為壓應力
隨著打印層厚的增加,熱量在形成層中累積,從而降低了零件的溫度梯度,在頂層表現(xiàn)為拉應力
所以,較高的殘余應力通常會引發(fā)LPBF零件的幾何變形,最終在零件中引起幾何尺寸上的偏差 [18]
Figure 4. Thermal stress field around molten pool under finite element analysis method
圖4. 有限元分析法下熔池周圍熱應力場關(guān)于解決幾何變形缺陷的方法,首先,可以在打印過程中將基板加熱,減少或完全消除由殘余應力引起的變形;其次,HIP處理可以消除殘余應力和改變?nèi)毕菥植康膸缀涡螤?,從而最小化應力集中點,達到延長疲勞壽命的作用
特別地,在研究熱處理對7075鋁合金組織結(jié)構(gòu)和疲勞性能的影響中發(fā)現(xiàn),延長時效時間,選用合理的熱處理后,鋁合金的抗拉強度和屈服強度均有所提高 [19],發(fā)生應變硬化,減少殘余應力,改善對材料的幾何形狀的影響
3. 總結(jié)及展望到目前為止,針對如何高效降低鋁合金在粉末床熔融成形過程中易氧化、球化及開裂,形成微觀非平衡組織等冶金缺陷問題,國內(nèi)外研究學者已經(jīng)開展了大量的研究工作
Jia等人 [20] 采用LPBF技術(shù)成功打印了Al-Mn-Sc合金,通過添加高含量Mn (4.52 wt%)獲得高強度鋁合金,其屈服強度達到570 MPa,致密度99.5%
中南大學李瑞迪等人 [21] 通過LPBF技術(shù),添加微合金化元素Sc和Zr開發(fā)了一種新型鋁合金Al-Mg-Si-Mn-Sc-Zr,研究發(fā)現(xiàn)鋁合金的顯微組織得到了明顯細化,主要由亞微米細胞晶組成,其中有納米Al3(Sc, Zr)原位析出和Al-Mg2Si共晶形成,力學性能也得到了提高,抗拉強度為497 MPa,伸長率為11%
該合金經(jīng)熱處理后,試樣的抗拉強度可進一步提高為550 MPa,伸長率在8%~17%之間
綜上,在受微合金化元素(Mn、Sc、Zr)強化啟發(fā)的同時,通過拓寬激光加工工藝窗口及應用后熱處理工藝制度,可有效消除了孔隙、裂紋等缺陷,成功獲得高度致密,且兼具強度–塑性協(xié)調(diào)提升的LPBF成形高強鋁合金
近年來,隨著增材制造技術(shù)的快速發(fā)展,世界各個國家對增材制造技術(shù)的關(guān)注與研究倍增,我國政府對3D打印技術(shù)研發(fā)的支持力度也不斷加強,先后推出十幾項關(guān)于3D打印的政策
2021年科技部公布的“十四五”國家重點研發(fā)計劃中,其中,特別包含增材制造技術(shù)先進鋁合金高效加工及綜合性能的研究內(nèi)容
相信,在通過增材制造技術(shù)不斷開發(fā)新型高強鋁合金的研究中,粉末床熔融技術(shù)制備的高強度鋁合金能滿足其在航空領(lǐng)域、汽車、醫(yī)藥等多行業(yè)領(lǐng)域?qū)ο冗M鋁合金部件制造的要求,并廣泛應用
基金項目天津市大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目資助(202113898013)
NOTES*通訊作者
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聲明:
“激光粉末床熔融技術(shù)成形鋁合金缺陷研究” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)