BiOI納米片/TiO2納米纖維復(fù)合結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑及其可見(jiàn)光催化性能研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺(tái)，如有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系我們

BiOI納米片/TiO2納米纖維復(fù)合結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑及其可見(jiàn)光催化性能研究 內(nèi)容總結(jié)：

工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的水污染物，如有機(jī)污染物和無(wú)機(jī)重金屬離子等對(duì)人體有極大的危害 [1]。光催化作為一種“綠色”技術(shù)，以其高效、廣泛的適用性，為完全消除廢水中的有毒化學(xué)物質(zhì)提供了新思路 [2] [3] [4] [5]。TiO2作為一種常見(jiàn)的光催化劑，因其優(yōu)異的光催化活性(光氧化和光還原能力)、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、無(wú)毒性和較低的制造成本而受到廣泛關(guān)注 [6]。然而，光生電子與空穴的快速?gòu)?fù)合導(dǎo)致TiO2的光量子產(chǎn)率較低，以及無(wú)法更多地利用太陽(yáng)光中的可見(jiàn)光成分，仍然是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題，限制了它的工業(yè)化生產(chǎn) [7] [8]。

內(nèi)容：

1. 前言工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的水污染物，如有機(jī)污染物和無(wú)機(jī)重金屬離子等對(duì)人體有極大的危害 [1]

光催化作為一種“綠色”技術(shù)，以其高效、廣泛的適用性，為完全消除廢水中的有毒化學(xué)物質(zhì)提供了新思路 [2] [3] [4] [5]

TiO2作為一種常見(jiàn)的光催化劑，因其優(yōu)異的光催化活性(光氧化和光還原能力)、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、無(wú)毒性和較低的制造成本而受到廣泛關(guān)注 [6]

然而，光生電子與空穴的快速?gòu)?fù)合導(dǎo)致TiO2的光量子產(chǎn)率較低，以及無(wú)法更多地利用太陽(yáng)光中的可見(jiàn)光成分，仍然是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題，限制了它的工業(yè)化生產(chǎn) [7] [8]

針對(duì)上述問(wèn)題，研究發(fā)現(xiàn)利用其他半導(dǎo)體構(gòu)建TiO2的復(fù)合機(jī)構(gòu)是一種行之有效的方法 [9] [10] [11]

復(fù)合結(jié)構(gòu)內(nèi)部的電場(chǎng)可以通過(guò)光生電子或空穴的相互轉(zhuǎn)移來(lái)抑制光生電子空穴對(duì)的結(jié)合，從而提高光催化活性

在眾多與之復(fù)合的半導(dǎo)體材料中，BiOI是近年來(lái)新興的光催化劑

它具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)，是由[I-Bi-O-Bi-I]片在四方相中堆疊而成

這種分層結(jié)構(gòu)更有利于光生載流子的分離 [12] [13]

而且，BiOI是一種p型半導(dǎo)體 [14] [15]，說(shuō)明它具有較低的費(fèi)米能級(jí)

當(dāng)形成BiOI/TiO2的異質(zhì)結(jié)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)大的內(nèi)部電場(chǎng)，有利于降低光生載流子復(fù)合的概率

到目前為止，復(fù)合BiOI/TiO2納米顆粒的異質(zhì)結(jié)已被廣泛報(bào)道，具有增強(qiáng)紫外光光催化活性的性質(zhì) [16] [17]，但懸浮納米顆粒在分離和回收過(guò)程中容易丟失

因此，如何構(gòu)建具有高光催化活性和良好循環(huán)特性的BiOI/TiO2的異質(zhì)結(jié)具有重要意義

考慮上述的因素，接下來(lái)我們將電紡TiO2納米纖維作為模板，通過(guò)溶劑熱生長(zhǎng)法來(lái)制備BiOI/TiO2的復(fù)合納米結(jié)構(gòu)

靜電紡絲由于在光催化過(guò)程中具有許多優(yōu)點(diǎn)，因此被選為模板

其優(yōu)點(diǎn)是：1) 其較大的表面積比使得活性物質(zhì)能夠快速地進(jìn)行表面光催化反應(yīng)和快速的傳質(zhì)；2) 表面粗糙度大，能更好地利用多次反射光；3) 其長(zhǎng)徑比大，在光催化應(yīng)用中具有良好的沉淀和回收特性 [18]

BiOI/TiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)的光催化測(cè)試結(jié)果表明，在可見(jiàn)光的照射下，BiOI/TiO2對(duì)羅丹明B (RB)具有良好的可見(jiàn)光催化活性

2. 實(shí)驗(yàn)部分2.1. TiO2納米纖維的制備首先，在強(qiáng)烈攪拌的條件下，將2 mL的四丁基鈦酸酯(Ti(OC4H9)4)加入到含有2 mL乙酸和20 mL乙醇的混合物中

然后，在上述溶液中加入1.6 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末(Mn = 1,300,000)

室溫下攪拌6小時(shí)，得到PVP/Ti(OC4H9)4復(fù)合材料的前驅(qū)體溶液

隨后，前驅(qū)體溶液被轉(zhuǎn)移到用于靜電紡絲的塑料注射器中

針尖施加正電壓~10 kV，針尖與集電極之間距離約10厘米，在鋁箔上收集PVP/Ti(OC4H9)4復(fù)合納米纖維

最后，將上述納米纖維在空氣中升溫至520℃煅燒2小時(shí)，升溫速率為25℃/h，最終得到TiO2納米纖維

2.2. BiOI/TiO2分層異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備采用溶劑熱的方法制備BiOI/TiO2的復(fù)合納米結(jié)構(gòu)

首先將0.5 mmol KI和0.5 mmol Bi(NO3)3?5H2O分別在5 mL乙二醇中攪拌至溶解

然后將上述兩種溶液混合，加入到30 mL乙醇中攪拌10分鐘

將得到的透明溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)含TiO2納米纖維(15 mg)的50 mL特氟龍內(nèi)襯不銹鋼高壓釜中，以2℃/min的升溫速率加熱到160℃，并在此溫度下保持24 h

然后，冷卻到室溫

將得到的復(fù)合納米纖維用去離子水和乙醇洗滌，去除任何離子殘留，然后在60℃的烘箱中干燥2小時(shí)

采用類似的溶劑熱法制備不添加TiO2納米纖維的純BiOI納米薄片

2.3. 測(cè)試設(shè)備采用掃描電子顯微鏡(FE－SEM; SU70, Hitachi, Japan)和透射電子顯微鏡對(duì)樣品的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征

采用X 射線衍射儀(XRD; D/max2600, Rigaku, Japan)來(lái)表征所獲產(chǎn)物的形貌和晶體結(jié)構(gòu)

采用紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)(Perkin–Elmer, Lambda 850)來(lái)獲得復(fù)合樣品的紫外－可見(jiàn)漫反射光譜，用以分析樣品的光吸收能力

2.4. 光催化測(cè)試在光催化活性的測(cè)試過(guò)程中，我們使用功率為300 W的氙燈作為光源，為了排除紫外光的影響，附帶使用了λ ≥ 400 nm的濾光片

首先，將100 mg的待測(cè)樣品加入到50 mL起始濃度為10 mg/L的羅丹明B溶液中，為了使材料與染料溶液達(dá)到充分的吸附脫附平衡，我們將待測(cè)樣品在黑暗的條件下攪拌30分鐘

然后打開(kāi)氙燈，對(duì)盛有樣品的容器進(jìn)行照射，每隔10分鐘取出3 mL羅丹明B溶液用于分析．并使用紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)(Perkin-Elmer, Lambda 850)得到染料的吸收光譜，染料濃度的減少情況可以通過(guò)分析經(jīng)在不同降解時(shí)間所獲得的一系列濃度的染料在λ = 464 nm處的光吸收情況進(jìn)行判斷．3. 結(jié)果與討論

圖1(A)和

圖1(B)為TiO2納米纖維的SEM

圖像

從

圖中可以看出，TiO2納米纖維的表面非常的光滑，沒(méi)有次級(jí)結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)在纖維上，其直徑分布在200~400納米左右

纖維是隨即排列的，交織在一起形成了微觀一維，宏觀三維的網(wǎng)氈狀的結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)在污水處理領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，既可以發(fā)揮微觀納米材料高比表面積特性，又可發(fā)揮三維可回收的宏觀特性

如

圖1(C)和

圖1(D)所示，在TiO2納米纖維經(jīng)過(guò)溶熱處理后，纖維表面被高密度的BiOI納米薄片覆蓋，BiOI納米片的厚度大約在30納米左右，垂直的生在TiO2納米纖維的表面，沒(méi)有發(fā)生明顯的團(tuán)聚，堆積，這樣分立的次級(jí)結(jié)構(gòu)有助于光催化材料較好的接觸水中污染物，并且對(duì)光的吸收率有較大的提高

通過(guò)

圖2的X射線能譜

圖顯示，在水熱生長(zhǎng)后，出現(xiàn)了更多的Bi和Cl元素

由X射線能譜

圖分析發(fā)現(xiàn)Ti與Bi的原子比約為2.5:1

這些結(jié)果表明，成功的制備了BiOI/TiO2的異質(zhì)結(jié)構(gòu)

它們的層次化形態(tài)可以增加其表面積，有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行

圖3(A)和

圖3(B)為BiOI/TiO2復(fù)合納米纖維的透射電子顯微(TEM)

圖像與高分辨透射電子顯微

圖像(HRTEM)

從TEM

圖像中可以看出，單根的復(fù)合結(jié)構(gòu)保持了較好的一維結(jié)構(gòu)，并明顯形成了類核殼結(jié)構(gòu)，中間的核是TiO2納米纖維，外層的殼是BiOI納米片，BiOI納米片均勻地生長(zhǎng)在纖維表面，與前文掃描電子顯微

圖像相吻合，進(jìn)一步的證明了通過(guò)溶劑熱手段成功地構(gòu)筑了BiOI/TiO2復(fù)合納米纖維

復(fù)合結(jié)構(gòu)的HRTEM

圖像清楚地顯示了兩種類型的晶格條紋

其中晶格間距為0.35 nm對(duì)應(yīng)TiO2的(101)晶面，而晶格間距為0.28 nm對(duì)應(yīng)于BiOI的(110)晶面

從HRTEM

圖像可以看出，兩種晶體結(jié)構(gòu)緊密的連接在了一起，并沒(méi)有明顯的間隔

這種緊密的結(jié)合有助于光生電子空穴對(duì)的快速分離，進(jìn)而有利于提高復(fù)合材料的光催化活性



Figure 1. (A) and (B) are SEM images of TiO2 nanofibers; (C) and (D) are SEM images of BiOI/TiO2

圖1. (A)和(B)是TiO2納米纖維的SEM

圖像；(C)和(D)是BiOI/TiO2的SEM

圖像



Figure 2. EDX spectra of BiOI/TiO2 composite nanostructures

圖2. BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的EDX譜

圖



Figure 3. TEM and HRTEM images of BiOI/TiO2 composite nanostructures

圖3. BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的TEM和HRTEM

圖像

圖4顯示了BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的X射線衍射(XRD)

圖譜

對(duì)于TiO2納米纖維，所有的衍射峰都與TiO2的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS No.21-1272)相對(duì)應(yīng)

對(duì)于BiOI/TiO2異質(zhì)結(jié)，除了TiO2的特征峰外，正方相的BiOI與標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS No.73-2062)相對(duì)應(yīng)

并且沒(méi)有觀察到雜質(zhì)的特征峰

BiOI納米片的暴露面主要為{110}

這一結(jié)果與SEM和TEM分析結(jié)果相一致

這些表征均表明，通過(guò)電紡絲和溶劑熱處理成功地制備了BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)



Figure 4. XRD pattern of BiOI/TiO2 composite nanostructures

圖4. BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的XRD譜

圖

圖5為純TiO2納米纖維和BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的紫外可見(jiàn)漫反射光譜

如

圖所示，TiO2納米纖維展現(xiàn)出了典型的寬帶隙半導(dǎo)體氧化物的吸收性質(zhì)，在390 nm以內(nèi)的紫外區(qū)有一個(gè)強(qiáng)烈的吸收峰

BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的吸收邊都有明顯的紅移，這主要是因?yàn)锽iOI對(duì)可見(jiàn)光區(qū)的吸收造成的

由此可以肯定，復(fù)合納米纖維是由BiOI和TiO2材料構(gòu)成

本實(shí)驗(yàn)中所制備的純TiO2納米纖維和BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的的帶隙可以用該公式估算：αhv=A(hv?Eg)n/2，其中α，v，Eg和A分別為吸收系數(shù)，光頻率，帶隙，以及常數(shù)

另外，n與半導(dǎo)體的躍遷特性有關(guān)：直接帶隙的半導(dǎo)體n = 1而間接帶隙的半導(dǎo)體n = 4

對(duì)于直接帶隙的BiOI和TiO2材料來(lái)說(shuō)n取1

因此，BiOI納米片和TiO2納米纖維的帶隙分別為2.21 eV和3.10 eV



Figure 5. UV-VIS diffuse reflection spectra of BiOI/TiO2 composite nanostructures

圖5. BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的紫外–可見(jiàn)漫反射譜

圖為了考察BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)光催化降解有機(jī)污染物的能力，我們采用光催化降解染料羅丹明B的液相反應(yīng)作為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

圖6(A)為TiO2納米纖維、BiOI/TiO2復(fù)合納米纖維、BiOI納米片在可見(jiàn)光照射下對(duì)羅丹明B降解的光催化活性

圖

為了排除光輻射對(duì)染料的影響，我們首先在沒(méi)有加入催化劑的情況下，對(duì)染料溶液進(jìn)行可見(jiàn)光的照射，結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)下的可見(jiàn)光對(duì)染料沒(méi)有漂白作用

隨后，我們分別用純TiO2納米纖維和商用P25光催化劑進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，從

圖中可以看出，由于二者具有較寬的帶隙，無(wú)法被420納米以上的可見(jiàn)光激發(fā)，因此，純TiO2納米纖維和商用P25光催化劑并沒(méi)有展現(xiàn)出光催化活性

與之相對(duì)性的BiOI納米片與BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)展現(xiàn)出了明顯的可見(jiàn)光催化活性，尤其是BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)在40分鐘的時(shí)間對(duì)目標(biāo)染料完成了全部的降解，明顯優(yōu)于單一的BiOI納米片

圖6(B)顯示了不同光催化劑催化作用的動(dòng)力學(xué)線性擬合曲線，對(duì)RhB的降解遵循Langmuir-Hinshelwood一級(jí)表面動(dòng)力學(xué)模型：



(A)



(B)

Figure 6. Photocatalytic performance of BiOI/TiO2 composite nanostructures (A) and kinetic analysis (B)

圖6. BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的光催化性能(A)及動(dòng)力學(xué)分析(B)lnC0/C=kKt=kappt(1)其中kapp為表面一階速率常數(shù)(min?1)

不同催化劑測(cè)定的kapp如

圖3(B)所示

指出光催化活動(dòng)的順序是BiOI/TiO2 > BiOI > TiO2

說(shuō)明構(gòu)建BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)可以有效提高光催化性能

為了更加深入地理解BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的光催化機(jī)理，我們提出了一個(gè)可能的機(jī)理來(lái)解釋BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)光催化性質(zhì)提高的原因

當(dāng)BiOI與TiO2緊密結(jié)合的時(shí)候，電子和空穴的擴(kuò)散可以產(chǎn)生一個(gè)內(nèi)建電場(chǎng)，隨之產(chǎn)生一個(gè)空間電荷區(qū)

在可見(jiàn)光的照射下，這樣，電子就會(huì)由BiOI的導(dǎo)帶向TiO2的導(dǎo)帶轉(zhuǎn)移，而空穴則留在了BiOI的價(jià)帶，進(jìn)而光生電子-空穴對(duì)就能有效的分離

空穴與表面吸附的H2O或OH?離子反應(yīng)生成羥基自由基·OH，·OH具有強(qiáng)氧化性，是一種活性很高的粒子，能夠氧化多種有機(jī)物并使之礦化

光生電子也能夠與表面吸附的O2反應(yīng)，形成超氧離子自由基·O2?等活性氧類

這些自由基都具有很強(qiáng)的氧化性，能將各種有機(jī)物直接氧化成CO2、H2O等無(wú)機(jī)物分子而礦化

具體步驟如下：BiOI+hv→BiOI(e?+h+)BiOI(e?)+TiO2→BiOI+TiO2( e ? )TiO2(e?)+O 2→TiO2+O2?O2?+H 2O→HO2·u2009+OH?HO2·u2009+H 2O→H 2O 2+OH·H 2O 2→2OH·OH·u2009+RB→礦化產(chǎn)物BiOI(h+)+RB→礦化產(chǎn)物4. 結(jié)論

綜上所述，利用靜電紡絲技術(shù)和溶劑熱法成功制備了BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)

與純TiO2納米纖維和BiOI相比，BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)由于異質(zhì)結(jié)效應(yīng)、大的表面積和更活躍的表面活性位點(diǎn)，在可見(jiàn)光的照射下對(duì)羅丹明B的降解展現(xiàn)了較高光催化性能

此外，由于BiOI/TiO2復(fù)合納米結(jié)構(gòu)微觀一維、宏觀三維的獨(dú)特結(jié)構(gòu)，使其在污水處理領(lǐng)域展現(xiàn)了較好的應(yīng)用前景

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摘要: 通過(guò)電紡技術(shù)與溶劑熱方法的相結(jié)合，制備了BiOI納米片/TiO2納米纖維復(fù)合異質(zhì)結(jié)構(gòu)(BiOI/TiO2)。BiOI納米薄片在電紡TiO2納米纖維表面密集均勻地復(fù)合，所得復(fù)合結(jié)構(gòu)具有較高的活性面積和分立結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出較強(qiáng)的可見(jiàn)光催化活性。實(shí)驗(yàn)證明，BiOI/TiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)的可見(jiàn)光催化活性明顯優(yōu)于純的TiO2納米纖維和BiOI納米薄片。此外，由于BiOI/TiO2復(fù)合結(jié)構(gòu)所具有納米纖維網(wǎng)氈結(jié)構(gòu)，使其在污水處理領(lǐng)域展現(xiàn)了潛在的應(yīng)用價(jià)值。

標(biāo)簽：TiO2,BiOI,靜電紡絲,復(fù)合結(jié)構(gòu),光催化,TiO2,

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