權(quán)利要求書： 1.一種鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、制備鋰電池，所述鋰電池包括電解質(zhì)片及設(shè)置在所述電解質(zhì)片兩側(cè)的正極和負(fù)極；

S2、將所述鋰電池限位安裝在具有隔絕空氣作用的原位樣品臺(tái)的限位裝載空間內(nèi)，所述限位裝載空間一側(cè)開口，在所述限位裝載空間的開口部位蓋上電磁屏蔽板；

S3、將所述原位樣品臺(tái)固定安裝在掃描電子顯微鏡的電鏡樣品倉中，所述原位樣品臺(tái)的信號(hào)輸入輸出端口與電池測試裝置、溫度控制裝置和壓力檢測裝置電性連接，所述電鏡樣品倉抽真空；

S4、打開測試系統(tǒng)，設(shè)置電池充放電過程參數(shù)、溫度；

S5、進(jìn)行原位測試，啟動(dòng)電池充放電流程，過程中觀測電池的微觀形貌，測試電池的電流、電壓、膨脹力數(shù)據(jù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述原位樣品臺(tái)包括限位裝載部，所述限位裝載部包括兩塊限位夾持板和三塊限位圍板，所述限位夾持板和所述限位圍板合圍形成所述限位裝載空間，兩塊所述限位夾持板分別用于夾持所述鋰電池的正極和負(fù)極，其中一塊所述限位夾持板可移動(dòng)，所述步驟S2中通過向可移動(dòng)的限位夾持板施加作用力以夾緊所述鋰電池并施加設(shè)定的夾持力。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述限位夾持板的材質(zhì)為導(dǎo)電材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述限位圍板的材質(zhì)為耐高溫絕緣材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述電磁屏蔽板的材質(zhì)為導(dǎo)電材料，所述電磁屏蔽板的一面設(shè)有絕緣層，所述步驟S3中將所述電磁屏蔽板設(shè)有所述絕緣層的一面覆蓋所述限位裝載空間的開口部位。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述電磁屏蔽板上設(shè)有觀察窗，所述步驟S3中將所述觀察窗對(duì)準(zhǔn)電池?cái)嗝妗?br />
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述電鏡樣品倉上設(shè)有信號(hào)集成法蘭，所述信號(hào)集成法蘭的一端位于所述電鏡樣品倉內(nèi)，另一端位于所述電鏡樣品倉外，所述步驟S3中，將所述原位樣品臺(tái)安裝固定在所述電鏡樣品倉中的電鏡樣品臺(tái)上，將所述原位樣品臺(tái)的信號(hào)輸入輸出端口與所述信號(hào)集成法蘭位于所述電鏡樣品倉內(nèi)部的一端連接，將所述電池測試裝置、溫度控制裝置和壓力檢測裝置與所述信號(hào)集成法蘭位于所述電鏡樣品倉外部的一端連接。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述原位樣品臺(tái)的信號(hào)輸入輸出端口通過電磁屏蔽線與所述信號(hào)集成法蘭連接，所述電磁屏蔽線包括接地線。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述壓力檢測裝置具有歸零模塊，所述步驟S4中，電池充放電測試前將壓力檢測裝置歸零。

10.根據(jù)權(quán)利要求1 9任一所述的鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括：稱取一定重量的固態(tài)電解質(zhì)粉末，用電池模具壓制成電解質(zhì)片，然后將電池的正極和負(fù)極材料分別放在電解質(zhì)片兩側(cè)，壓成三明治結(jié)構(gòu)的全固態(tài)鋰電池。

說明書： 一種鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及鋰電池測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法。背景技術(shù)[0002] 掃描電鏡是材料顯微結(jié)構(gòu)表征最重要的工具之一，迄今為止，掃描電鏡對(duì)鋰枝晶的觀測多集中在將循環(huán)后的電池進(jìn)行拆解后再對(duì)極片進(jìn)行微結(jié)構(gòu)研究。這種非原位測試對(duì)鋰電池研究的可靠性值得商榷，適用范圍也具有很大的局限性。非原位的觀測結(jié)果不僅是滯后的，對(duì)鋰枝晶的生長和變化過程無法得知，同時(shí)電池拆解造成極片暴露和空氣接觸帶來的副反應(yīng)等弊端也會(huì)破壞極片的表面狀態(tài)，觀測結(jié)果與實(shí)際往往會(huì)有較大出入。尤其是在全固態(tài)電池中，由于電池內(nèi)部存在極大的壓力，造成電極在循環(huán)后難以和電解質(zhì)分開，拆解電池后也難以對(duì)電極和電解質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效的表征，更無法確定諸如裂紋之類的缺陷是電池充放電循環(huán)引起的還是后期電池拆解造成的，嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)的可靠性。[0003] 因此，利用掃描電鏡進(jìn)行原位表征測試對(duì)金屬鋰的研究具有重要意義，但是對(duì)于金屬鋰這類極其活潑的材料來說，原位表征測試過程中需要考慮和解決的問題非常復(fù)雜。比如在原位實(shí)驗(yàn)過程中，加熱、力傳感和充放電都需要電信號(hào)，由于電磁效應(yīng)就產(chǎn)生了磁場，當(dāng)掃描電鏡利用電子束和樣品的交互作用來觀察樣品時(shí)，電子束在磁場作用下會(huì)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，從而導(dǎo)致成像受到嚴(yán)重干擾，圖像中出現(xiàn)等間距的干擾條紋，且干擾程度會(huì)疊加。原位測試過程中，加熱、力傳感和充放電的功能對(duì)成像均有電磁干擾，且隨著開啟功能種類的增加，干擾影響加劇，干擾條紋加深。

發(fā)明內(nèi)容[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是如何實(shí)現(xiàn)掃描電鏡對(duì)鋰電池的原位充放電測試。[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，包括以下步驟：[0006] S1、制備鋰電池，所述鋰電池包括電解質(zhì)片及設(shè)置在所述電解質(zhì)片兩側(cè)的正極和負(fù)極；[0007] S2、將所述鋰電池安裝在具有隔絕空氣作用的原位樣品臺(tái)的限位裝載空間內(nèi)，隔絕空氣的方式包括惰性氣體保護(hù)或者真空環(huán)境，所述限位裝載空間一側(cè)開口，在所述限位裝載空間的開口部位蓋上電磁屏蔽板；[0008] S3、將所述原位樣品臺(tái)固定安裝在掃描電子顯微鏡的電鏡樣品倉中，所述原位樣品臺(tái)的信號(hào)輸入輸出端口與電池測試裝置、溫度控制裝置和壓力檢測裝置電性連接，所述電鏡樣品倉抽真空；[0009] S4、打開測試系統(tǒng)，設(shè)置電池充放電過程參數(shù)、溫度；[0010] S5、進(jìn)行原位測試，啟動(dòng)電池充放電流程，過程中觀測電池的微觀形貌，測試電池的電流、電壓、膨脹力數(shù)據(jù)。[0011] 本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種鋰電池充放電過程中原位掃描電鏡測試方法，為全固態(tài)鋰電池的研究提供重要的測試表征需求和實(shí)驗(yàn)支撐，采用本發(fā)明方法可以清晰明確地觀測到充放電過程中鋰枝晶的生長行為等電池微觀形貌的變化，將不同于傳統(tǒng)的理論建模，對(duì)全固態(tài)鋰電池的性能、結(jié)構(gòu)和應(yīng)用研究提供直接的、強(qiáng)有力的實(shí)驗(yàn)依據(jù)，在電池研究工作中，為鋰枝晶、電解質(zhì)/電極界面變化、裂紋擴(kuò)展等多方面微結(jié)構(gòu)變化的實(shí)驗(yàn)表征提供重要支撐。[0012] 進(jìn)一步地，所述原位樣品臺(tái)包括限位裝載部，所述限位裝載部包括兩塊限位夾持板和三塊限位圍板，所述限位夾持板和所述限位圍板合圍形成所述限位裝載空間，兩塊所述限位夾持板分別用于夾持所述鋰電池的正極和負(fù)極，其中一塊所述限位夾持板可移動(dòng)，所述步驟S2中通過向可移動(dòng)的限位夾持板施加作用力以夾緊所述鋰電池并施加設(shè)定的夾持力。常規(guī)的電池裝載只考慮將電池的正負(fù)極面進(jìn)行夾持，而厚度方向的四個(gè)面是自由的，考慮到充放電過程中電池會(huì)有膨脹，如果不進(jìn)行限位，電池的膨脹將會(huì)在厚度方面進(jìn)行，這將影響到真實(shí)的體積膨脹判斷。本發(fā)明對(duì)除了電池觀測面的其他五個(gè)面都進(jìn)行了限位，電池在充放電過程中引起的膨脹將會(huì)體現(xiàn)在力的變化上，從而大幅度增加電池膨脹力檢測的可靠性。[0013] 進(jìn)一步地，所述限位夾持板的材質(zhì)為導(dǎo)電材料。限位夾持板與電池的正負(fù)極接觸，采用銅、銀等導(dǎo)電性良好的材料，在夾持電池的同時(shí)發(fā)揮集流體的作用。[0014] 進(jìn)一步地，所述限位圍板的材質(zhì)為耐高溫絕緣材料。與電池厚度方向?qū)?yīng)的三面限位圍板采用耐高溫絕緣材料，以防止電池短路。[0015] 進(jìn)一步地，所述電磁屏蔽板的材質(zhì)為導(dǎo)電材料，所述電磁屏蔽板的一面設(shè)有絕緣層，所述步驟S3中將所述電磁屏蔽板設(shè)有所述絕緣層的一面覆蓋所述限位裝載空間的開口部位。設(shè)置電磁屏蔽板可以將磁場區(qū)域覆蓋，阻斷磁場對(duì)電子束的干擾，與電池接觸一側(cè)的電磁屏蔽板進(jìn)行絕緣處理，避免電池短路。[0016] 進(jìn)一步地，所述電磁屏蔽板上設(shè)有觀察窗，所述步驟S3中將所述觀察窗對(duì)準(zhǔn)電池?cái)嗝妗ＴO(shè)置觀察窗能觀察到電池?cái)嗝娴娜?，而且留有余量不影響二次電子成像的信噪比。[0017] 進(jìn)一步地，所述電鏡樣品倉上設(shè)有信號(hào)集成法蘭，所述信號(hào)集成法蘭的一端位于所述電鏡樣品倉內(nèi)，另一端位于所述電鏡樣品倉外，所述步驟S3中，將所述原位樣品臺(tái)安裝固定在所述電鏡樣品倉中的電鏡樣品臺(tái)上，將所述原位樣品臺(tái)的信號(hào)輸入輸出端口與所述信號(hào)集成法蘭位于所述電鏡樣品倉內(nèi)部的一端連接，將所述電池測試裝置、溫度控制裝置和壓力檢測裝置與所述信號(hào)集成法蘭位于所述電鏡樣品倉外部的一端連接。發(fā)出信號(hào)設(shè)備在大氣環(huán)境中，接受信號(hào)的電鏡內(nèi)的真空環(huán)境中，所有信號(hào)均高度集成于一個(gè)信號(hào)集成法蘭口，既減少了掃描電鏡接口資源的占用，又大大提高了實(shí)驗(yàn)的便利性。[0018] 進(jìn)一步地，所述步驟S3中，所述原位樣品臺(tái)的信號(hào)輸入輸出端口通過電磁屏蔽線與所述信號(hào)集成法蘭連接，所述電磁屏蔽線包括接地線。連接電線上設(shè)置一路接地線進(jìn)行接地處理，將電磁效應(yīng)對(duì)SEM入射電子束產(chǎn)生干擾的方向阻斷，提高掃描電鏡的成像質(zhì)量。[0019] 進(jìn)一步地，所述壓力檢測裝置具有歸零模塊，所述步驟S4中，電池充放電測試前將壓力檢測裝置歸零。對(duì)電池進(jìn)行壓力加載后，可將壓力值歸零，再開始記錄力值的變化，可以在測試過程中顯示由于充放電引起的體積變化，從而反應(yīng)電池內(nèi)部的膨脹情況。[0020] 進(jìn)一步地，所述步驟S1具體包括：稱取一定重量的固態(tài)電解質(zhì)粉末，用電池模具壓制成電解質(zhì)片，然后將電池的正極和負(fù)極材料分別放在電解質(zhì)片兩側(cè)，壓成三明治結(jié)構(gòu)的全固態(tài)鋰電池。[0021] 綜上所述，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：[0022] (1)通過電磁屏蔽板和增加接地線的兩種手段實(shí)現(xiàn)電磁屏蔽，電池在充放電時(shí)，對(duì)電子束的電磁干擾進(jìn)行屏蔽處理，提高觀測分辨率。[0023] (2)鋰電池進(jìn)行限位裝載，通過限位夾持板、限位圍板和電磁屏蔽板配合，對(duì)鋰電池的各個(gè)面都進(jìn)行了限位，電池在充放電過程中引起的膨脹將會(huì)大部分體現(xiàn)在力的變化上，從而大幅度增加電池膨脹力檢測的可靠性。[0024] (3)對(duì)電池進(jìn)行壓力加載后，先將壓力值歸零，再開始記錄壓力值的變化，可以準(zhǔn)確測量記錄電池在充放電過程中引起的膨脹情況。[0025] (4)測試過程涉及充放電控制、溫度控制、壓力控制等諸多信號(hào)的控制，發(fā)出信號(hào)設(shè)備在大氣環(huán)境中，接受信號(hào)的電鏡內(nèi)的真空環(huán)境中，所有信號(hào)控制高度集成，既減少了電鏡接口資源的占用，又大大提高了操作的便利性。附圖說明[0026] 圖1為實(shí)施例1中鋰電池原位充放電掃描電鏡測試系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。[0027] 圖2為實(shí)施例1中原位樣品臺(tái)的限位裝載部的結(jié)構(gòu)示意圖。[0028] 圖3為實(shí)施例1中電磁屏蔽板的結(jié)構(gòu)示意圖。[0029] 圖4為對(duì)比例1和實(shí)施例2的SEM成像圖片，a為對(duì)比例1的SEM成像，b為實(shí)施例2的SEM成像。[0030] 圖5為實(shí)施例3中鋰電池不同充電時(shí)間下的微觀形貌變化圖，a g分別為充電0h、充電2.5h、充電5h、充電10h、充電20h、充電30h、充電44h。[0031] 圖6為實(shí)施例4中鋰電池充放電過程中鋰的溶解 沉積行為的觀測結(jié)果圖，a f分別為充電0h、充電9h、充電23h、充電30h、放電15h、放電30h。[0032] 圖7為本發(fā)明實(shí)施例5中鋰電池充電過程中鋰枝晶生長情況的觀測結(jié)果圖，a為充電20h，b為充電30h。[0033] 圖8為本發(fā)明實(shí)施例6中鋰電池充電過程中電解質(zhì)和鋰電極界面處金屬鋰沉積情況的觀測結(jié)果圖，a為充電0h，b為充電20h，c為充電20h沉積區(qū)域一的鋰枝晶形貌，d為充電20h沉積區(qū)域二的鋰枝晶形貌。

[0034] 圖9為本發(fā)明實(shí)施例7中鋰電池充電過程中鋰的沉積 溶解行為的觀測結(jié)果圖，a e分別為鋰和電解質(zhì)的界面在充電9h、充電23h、充電30h、放電15h和放電30h時(shí)的微觀形貌。[0035] 圖10為本發(fā)明實(shí)施例8中鋰電池充電過程中電解質(zhì)和金屬鋰電極界面的鋰枝晶群生長情況觀測結(jié)果圖，a為充電20h，b為充電30h。[0036] 附圖說明：[0037] 1 電鏡樣品倉，11 信號(hào)集成法蘭，2 原位樣品臺(tái)，21 限位夾持板，22 限位圍板，23 限位裝載空間，3 電磁屏蔽板，31 絕緣層，32 觀察窗，4 電池測試裝置，5 溫度控制裝置，6 壓力檢測裝置，7 電磁屏蔽線。

具體實(shí)施方式[0038] 為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例做詳細(xì)的說明。在不背離本發(fā)明的范圍或精神的情況下，可對(duì)本發(fā)明說明書的具體實(shí)施方式做多種改進(jìn)和變化，本申請(qǐng)說明書和實(shí)施例僅是示例性的。[0039] 實(shí)施例1[0040] 本實(shí)施例提供一種鋰電池原位充放電掃描電鏡測試系統(tǒng)，測試系統(tǒng)搭建完成的結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括掃描電鏡、原位樣品臺(tái)2、電磁屏蔽板3、電池測試裝置4、溫度控制裝置5、壓力檢測裝置6、控制電腦等部件。掃描電鏡用于觀測電池形貌，其具有適于固定原位樣品臺(tái)2的電鏡樣品倉1，電鏡樣品倉1上設(shè)有信號(hào)集成法蘭11，作為電鏡樣品倉1內(nèi)部和外部儀器的接口。原位樣品臺(tái)2用于固定安裝待測鋰電池，電磁屏蔽板3用于屏蔽電子束對(duì)電磁的干擾。原位樣品臺(tái)2的信號(hào)輸入輸出端口可以通過電磁屏蔽線7與信號(hào)集成法蘭11位于電鏡樣品倉1內(nèi)部的一端連接，電磁屏蔽線7包括接地線，接地處理也可以將電磁效應(yīng)對(duì)SEM入射電子束產(chǎn)生干擾的方向阻斷，提高掃描電鏡的成像質(zhì)量。信號(hào)集成法蘭11位于電鏡樣品倉1外部的一端與中轉(zhuǎn)插頭連接，中轉(zhuǎn)插頭另一側(cè)設(shè)有至少三組信號(hào)線，分別用于連接電池測試裝置4、溫度控制裝置5和壓力檢測裝置6。電池測試裝置4用于控制電池充放電過程參數(shù)；溫度控制裝置5用于控制測試過程溫度，壓力檢測裝置6用于記錄測試過程中電池的膨脹力情況；上述裝置和控制電腦連接，由控制電腦收集數(shù)據(jù)、圖像等信息。優(yōu)選地，壓力檢測裝置6具有歸零模塊，可以進(jìn)行歸零設(shè)置。

[0041] 原位樣品臺(tái)2具有隔絕空氣作用，其包括用于固定安裝鋰電池的限位裝載部，結(jié)合圖2所示，限位裝載部包括兩塊限位夾持板21和三塊限位圍板22，限位夾持板21和限位圍板22合圍形成一側(cè)開口的限位裝載空間23，限位裝載部可以對(duì)電池的五個(gè)面都進(jìn)行限位，從而大幅度提高電池膨脹力檢測的可靠性。兩塊限位夾持板21分別用于夾持鋰電池的正極和負(fù)極，材質(zhì)為銅、銀等導(dǎo)電性良好的材料，在夾持電池的同時(shí)發(fā)揮集流體的作用。其中一塊限位夾持板21可移動(dòng)，可移動(dòng)的限位夾持板21與壓力機(jī)構(gòu)連接，可以通過壓力機(jī)構(gòu)向限位夾持板21施加作用力以夾緊鋰電池，并施加設(shè)定的夾持力。限位圍板22與電池厚度方向?qū)?yīng)，其材質(zhì)為耐高溫絕緣材料，以防止測試過程中電池短路。

[0042] 結(jié)合圖3所示，電磁屏蔽板3其材質(zhì)為導(dǎo)電材料，一面設(shè)有絕緣層31，絕緣層31可以采用噴涂耐高溫絕緣涂層、粘貼耐高溫絕緣膠等方式形成。電磁屏蔽板3覆蓋限位裝載空間23的開口時(shí)，設(shè)有絕緣層31的一面與鋰電池接觸，避免電池短路。電磁屏蔽板3上設(shè)有觀察窗32，尺寸約為3mm*12mm，觀察窗32對(duì)準(zhǔn)電池?cái)嗝?，能觀察到電池?cái)嗝娴娜玻伊粲杏嗔坎挥绊懚坞娮映上竦男旁氡取?br />
[0043] 實(shí)施例2[0044] 本實(shí)施例提供一種鋰電池原位充放電掃描電鏡測試方法，使用了實(shí)施例1提供的測試系統(tǒng)，測試方法包括以下步驟：[0045] (1)制備鋰電池：稱取一定重量的固態(tài)電解質(zhì)粉末，用電池模具壓制成電解質(zhì)片，然后將電池的正極和負(fù)極材料分別放在電解質(zhì)片兩側(cè)，壓成三明治結(jié)構(gòu)的全固態(tài)鋰電池。[0046] (2)鋰電池安裝：在手套箱中，將鋰電池放入原位樣品臺(tái)2的限位裝載空間23，安裝到位之后，操作壓力機(jī)構(gòu)，使其中一側(cè)可移動(dòng)的限位夾持板21將鋰電池牢牢夾持住，并將夾持力調(diào)整到設(shè)置值，電池安裝完成；在限位裝載空間23的開口部位蓋上電磁屏蔽板3，設(shè)有絕緣層31的一面朝向鋰電池，觀察窗32口對(duì)準(zhǔn)電池?cái)嗝?。[0047] (3)原位樣品臺(tái)安裝：將原位樣品臺(tái)2從手套箱中取出，同時(shí)將掃描電子顯微鏡的電鏡樣品倉1進(jìn)行破真空，打開倉門，將原位樣品臺(tái)2安裝固定在電鏡樣品臺(tái)上，然后用電磁屏蔽線7將原位樣品臺(tái)2的信號(hào)輸入輸出端口和電鏡樣品倉1內(nèi)側(cè)的信號(hào)集成法蘭11連接，關(guān)上電鏡樣品倉1門，進(jìn)行抽真空；將電鏡樣品倉1外側(cè)的信號(hào)集成法蘭11端口與中轉(zhuǎn)插頭相連，中轉(zhuǎn)插頭的多組信號(hào)線分別與電池測試裝置4的正極負(fù)極、溫度控制裝置5和壓力檢測裝置6相連。[0048] (4)參數(shù)設(shè)置：打開測試系統(tǒng)，設(shè)置電池充放電過程參數(shù)、溫度，同時(shí)將壓力檢測裝置6歸零，便于后續(xù)測量記錄電池在充放電過程中引起的膨脹力情況。[0049] (5)原位測試：啟動(dòng)電池充放電流程，過程中觀測電池的微觀形貌，測試電池的電流、電壓、膨脹力數(shù)據(jù)。[0050] (6)測試結(jié)束：保存數(shù)據(jù)，關(guān)閉電池測試裝置4、溫度控制裝置5和壓力檢測裝置6，待鋰電池溫度恢復(fù)到室溫，電鏡樣品倉1破真空，將原位樣品臺(tái)2取出，回收電池材料妥善處理。[0051] 對(duì)比例1[0052] 本對(duì)比例與實(shí)施例2不同之處在于：限位裝載空間23的開口部位未設(shè)置電磁屏蔽板3；原位樣品臺(tái)2的信號(hào)輸入輸出端口和信號(hào)集成法蘭11用沒有接地線的信號(hào)線連接。其他測試步驟相同。[0053] 對(duì)比例1與實(shí)施例2測試得到的SEM圖像如圖4所示，圖中a為對(duì)比例1的成像，由于電磁干擾存在，其成像模糊，存在等間距的干擾條紋；b為實(shí)施例2的成像，通過增加接地線和電磁屏蔽板兩種手段對(duì)電子束的電磁干擾進(jìn)行屏蔽處理，掃描電鏡的二次電子成像圖像質(zhì)量得到了顯著提高，等間距的干擾條紋消失。[0054] 實(shí)施例3[0055] 本實(shí)施例的測試步驟與實(shí)施例2相同，具體測試鋰電池在0.2mA/cm2恒流充電過程 3中電池的微觀形貌變化。測試條件如下：60℃下，在SEM樣品樣品倉的高真空10 Pa環(huán)境中， 2用0.2mA/cm 進(jìn)行恒流充放電，采用二次電子模式進(jìn)行鋰枝晶生長觀測，SEM的加速電壓為5k，工作距離約為7mm。

[0056] 結(jié)果如圖5所示，圖中a g分別為充電0h、2.5h、5h、10h、20h、30h、44h后低倍下電池的微觀形貌。在電池充電2.5h后，如b的矩形框內(nèi)所示，電解質(zhì)和鋰電極之間的裂紋開始萌生；隨著充電時(shí)間的增長，在充電5h時(shí)，如c所示，右側(cè)矩形框內(nèi)裂紋開始擴(kuò)展并繼續(xù)變寬，在電解質(zhì)和鋰電極界面左側(cè)處出現(xiàn)新的裂紋，如左側(cè)矩形框內(nèi)所示；在充電10h小時(shí)，兩條裂紋在橫向匯合，最寬處達(dá)到了172μm；隨著充電時(shí)間的繼續(xù)延長，在充電20h、30h和44h時(shí)，裂紋寬度繼續(xù)擴(kuò)展至310μm、349μm、534μm，直至斷路。[0057] 實(shí)施例4[0058] 本實(shí)施例的測試步驟與實(shí)施例3相同，具體測試鋰電池在0.2mA/cm2恒流充放電過程中鋰的溶解 沉積行為，結(jié)果如圖6所示，圖中a f分別為電解質(zhì)和鋰的界面在充電0h、充電9h、充電23h、充電30h、放電15h和放電30h時(shí)的微觀形貌。a和b呈現(xiàn)的是較低倍數(shù)下電解質(zhì)和鋰的整體界面變化，c f呈現(xiàn)的是a b中矩形框內(nèi)的高倍放大，便于清晰的觀測到鋰與電解質(zhì)界面處的變化。兩個(gè)圓圈內(nèi)為鋰上附著的兩顆電解質(zhì)顆粒，以此為參照物，可以更加直觀的觀測到鋰金屬電極厚度的變化以及溶解和再沉積的過程。[0059] 實(shí)施例5[0060] 本實(shí)施例的測試步驟與實(shí)施例3相同，具體測試鋰電池在充電過程中鋰枝晶生長情況，結(jié)果如圖7所示。一條鋰枝晶如右側(cè)橢圓內(nèi)所示，在充電20h時(shí)，枝晶的長度約為4.86μm，寬度為556nm；充電至30h時(shí)，枝晶的長度增長至約7.91μm，寬度變化較小，約為549nm。另一條單獨(dú)的鋰枝晶如左側(cè)橢圓內(nèi)所示，在充電20h時(shí)寬度均勻，在充電30h時(shí)，枝晶出現(xiàn)了頸縮斷裂現(xiàn)象。兩條枝晶中間并沒有出現(xiàn)明顯的枝晶形核和生長過程，因此電解質(zhì)和鋰電極之間出現(xiàn)了縫隙，隨著鋰枝晶的生長，縫隙寬度也明顯增加。[0061] 實(shí)施例6[0062] 本實(shí)施例的測試步驟與實(shí)施例3相同，具體測試鋰電池在充電過程中電解質(zhì)和鋰電極界面處金屬鋰沉積情況，結(jié)果如圖8所示。圖中a和b為電解質(zhì)和金屬鋰電極界面處的原始態(tài)和充電20小時(shí)形貌的對(duì)比，明顯可見電解質(zhì)和鋰金屬的界面被新沉積的鋰撐開(矩形框內(nèi)所示)。圖中c和d為充電20小時(shí)之后不同區(qū)域鋰沉積情況的高倍照片，可見沉積的不均勻性。[0063] 實(shí)施例7[0064] 本實(shí)施例的測試步驟與實(shí)施例3相同，具體測試鋰電池在在60℃下，0.2mA/cm2恒流充放電過程中鋰的沉積 溶解行為，結(jié)果如圖9所示。圖中a e所示的分別為鋰和電解質(zhì)的界面在充電9h、充電23h、充電30h、放電15h和放電30h時(shí)的微觀形貌。以白色圓圈內(nèi)兩顆電解質(zhì)顆粒為參照物來分析整個(gè)沉積 溶解的過程，圖上是7根獨(dú)立鋰枝晶的生長變化過程。沉積發(fā)生在鋰金屬和電解質(zhì)的交界面，充電9h時(shí)，可觀察到鋰枝晶已經(jīng)生長到一定尺寸，可清晰分辨出A、B、C、D、E、F共6個(gè)相互獨(dú)立的枝晶。隨著充電時(shí)間的延長，A F枝晶群繼續(xù)生長，且在枝晶群左側(cè)出現(xiàn)了后生長的G枝晶。整個(gè)枝晶群生長速度相對(duì)較均勻，寬度基本不變，長度在增加，右側(cè)的縫隙寬度不斷增加。由于形核點(diǎn)的不均勻分布，快速生長的枝晶將舊鋰和電解質(zhì)分離開。在枝晶生長的推力下，使得電解質(zhì)結(jié)合強(qiáng)度較弱處產(chǎn)生裂紋，并進(jìn)一步擴(kuò)展直至失去物理連接，這種現(xiàn)象不僅失去了電化學(xué)活性，而且還造成了電極疏松化。

30h后電池停止充電，開始進(jìn)行反向放電，此前沉積的鋰開始溶解。隨著鋰枝晶的不斷消融，縫隙寬度不斷減小。值得注意的是，A、B、C、D鋰枝晶的消融速度比較一致，在整個(gè)過程中基本保持了較為平直的狀態(tài)，只是在枝晶下端出現(xiàn)了凸起。這些凸起可能是由于枝晶群的消融速度滯后于電池整體鋰枝晶消融引起的收縮速度而產(chǎn)生的褶皺。F鋰枝晶卻沒有消融縮短，而是被縫隙收縮壓的彎曲變形。將彎曲的F鋰枝晶折算成直線長度，仍然和充電15小時(shí)的長度基本一致，約為15μm。由此可見，F(xiàn)鋰枝晶已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)椤八冷嚒保烹娺^程中并沒有參與遷移。

[0065] 實(shí)施例8[0066] 本實(shí)施例的測試步驟與實(shí)施例3相同，具體測試電解質(zhì)和金屬鋰電極界面處一條寬大的鋰枝晶群(橢圓內(nèi))的生長情況，結(jié)果如圖10所示。在充電20h時(shí)，枝晶群寬度約為18.69μm，最長長度測量約為6.19μm。充電至30h，枝晶群的寬度變化不大，約為18.73μm，長度生長至8.70μm。枝晶群并不是完全均勻度，左側(cè)部分更為密集和平整，右側(cè)橢圓內(nèi)還出現(xiàn)了若干單獨(dú)的鋰枝晶，隨著充電時(shí)間的延長而生長，兩側(cè)的截面縫隙也隨著充電時(shí)間的增加而變寬。

[0067] 上述實(shí)施例證明本發(fā)明公開的鋰電池充放電過程中原位掃描電鏡測試方法能清晰明確地觀測到充放電過程中鋰枝晶的生長行為等電池微觀形貌的變化，為鋰枝晶、電解質(zhì)/電極界面變化、裂紋擴(kuò)展等多方面微結(jié)構(gòu)變化的實(shí)驗(yàn)表征提供重要支撐，將對(duì)全固態(tài)鋰電池的性能、結(jié)構(gòu)和應(yīng)用研究提供直接的、強(qiáng)有力的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。[0068] 雖然本發(fā)明公開披露如上，但本公開的保護(hù)范圍并非僅限于此。本領(lǐng)域技術(shù)人員，在不脫離本公開的精神和范圍的前提下，可進(jìn)行各種變更與修改，這些變更與修改均將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。