權(quán)利要求

1.一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，包括：

反應(yīng)器組件，所述反應(yīng)器組件為倒圓臺形結(jié)構(gòu);

溫控組件，安裝在所述反應(yīng)器組件內(nèi)壁，用于對所述反應(yīng)器組件內(nèi)溫度控制和監(jiān)測;

惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置，設(shè)置在所述反應(yīng)器組件一側(cè)，所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的出料端位于所述反應(yīng)器組件的底部;

支撐網(wǎng)板(8)，所述支撐網(wǎng)板(8)軸接在所述反應(yīng)器組件底部內(nèi)側(cè)，所述支撐網(wǎng)板(8)與所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的出料端連通;

氯化鎂排出口(7)，連通設(shè)置在所述反應(yīng)器組件底部一側(cè)，位于所述支撐網(wǎng)板(8)的下方;

冷凝爐連接管(14)，所述冷凝爐連接管(14)進氣端連通設(shè)置在所述反應(yīng)器組件頂部，所述冷凝爐連接管(14)其中一個出氣端與所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的頂端連通，所述冷凝爐連接管(14)另一個出氣端連通有冷凝爐。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述反應(yīng)器組件包括反應(yīng)器主體(3)，所述反應(yīng)器主體(3)頂部密封安裝有反應(yīng)器頂蓋(1)，所述反應(yīng)器頂蓋(1)上開設(shè)有金屬鎂加料口(2);

所述反應(yīng)器主體(3)為倒圓臺形結(jié)構(gòu);

所述反應(yīng)器主體(3)由上至下依次為氣相區(qū)、海綿鈦生成區(qū)和液相區(qū)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述反應(yīng)器主體(3)斜面與豎直方向夾角為5-15°。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述溫控組件包括設(shè)置在所述反應(yīng)器主體(3)內(nèi)壁的電加熱器件(5)、水冷管(6)和測溫熱電偶(4)，所述電加熱器件(5)和所述水冷管(6)均盤繞設(shè)置在所述反應(yīng)器主體(3)內(nèi)壁，所述電加熱器件(5)和所述水冷管(6)位于所述海綿鈦生成區(qū)內(nèi);

所述測溫熱電偶(4)的固定端與所述反應(yīng)器主體(3)內(nèi)壁固接，所述測溫熱電偶(4)的檢測端設(shè)置在所述反應(yīng)器主體(3)內(nèi)，所述測溫熱電偶(4)設(shè)有多個，均勻布置在所述氣相區(qū)、所述海綿鈦生成區(qū)和所述液相區(qū)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：

所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置包括四氯化鈦和惰性氣體混合裝置(11)，所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置(11)的一端連通有泵氣部的進氣端，所述泵氣部的出氣端連通有若干吹氣孔(9)的進氣端，若干吹氣孔(9)設(shè)置在所述支撐網(wǎng)板(8)上，所述吹氣孔(9)的出氣端位于所述液相區(qū)內(nèi)，所述支撐網(wǎng)板(8)底部與所述反應(yīng)器主體(3)底部之間留有空間，所述空間中充滿氯化鎂，并與所述氯化鎂排出口(7)連通;所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置(11)頂部連通有四氯化鈦加料口(12)，所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置(11)的另一端連通有熱回收部的底部，所述熱回收部的頂部與所述冷凝爐連接管(14)的其中一個出氣端連通。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述泵氣部包括壓力泵(10)，所述壓力泵(10)的出氣端與若干所述吹氣孔(9)的進氣端連通，所述壓力泵(10)的進氣端與所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置(11)的一端連通。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述熱回收部包括氣體循環(huán)及余熱回收裝置(13)，所述氣體循環(huán)及余熱回收裝置(13)的頂端與所述冷凝爐連接管(14)的其中一個出氣端連通，所述氣體循環(huán)及余熱回收裝置(13)的底端與所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置(11)的另一端連通。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述吹氣孔(9)為直徑0.1-5mm的圓孔或?qū)?.1-2mm、長5-50mm的狹縫。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于：所述吹氣孔(9)數(shù)量為1-30個/m2。

10.一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)工藝，使用權(quán)利要求1-9任一所述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、在所述反應(yīng)器組件內(nèi)加入氯化鎂溶液，在氯化鎂溶液上加入金屬鎂錠，待鎂錠熔化后，使鎂液的低端位于所述支撐網(wǎng)板(8)上方200-400mm;

步驟二、通過所述溫控組件對所述反應(yīng)器組件內(nèi)加熱，關(guān)閉所述冷凝爐連接管(14)與冷凝爐的連通，通過所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置使惰性氣體在所述反應(yīng)器組件內(nèi)循環(huán)，通過所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置向所述反應(yīng)器組件通入液態(tài)四氯化鈦，液態(tài)四氯化鈦與惰性氣體混合后進入所述反應(yīng)器組件內(nèi)與鎂液反應(yīng)生成海綿鈦和氯化鎂，多余的氯化鎂由所述氯化鎂排出口(7)排出;

步驟三、在整個反應(yīng)過程中，將氯化鎂溶液間歇排出，鎂液高度始終位于所述支撐網(wǎng)板(8)上方200-400mm，當海綿鈦生成量達到所述反應(yīng)器組件上限后，停止加入金屬鎂，此時將氯化鎂溶液完全排出，關(guān)閉所述冷凝爐連接管(14)與所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的連通，未反應(yīng)的鎂和殘余的氯化鎂蒸發(fā)，通過所述冷凝爐連接管(14)進入至冷凝爐中，并在冷凝爐內(nèi)冷凝成固態(tài)，從而實現(xiàn)與海綿鈦的分離，得到較純凈的海綿鈦。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬于鈦冶金設(shè)備與技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)工藝及設(shè)備。

背景技術(shù)

[0002]隨著全球?qū)Ω咝阅芙饘俨牧闲枨蟮牟粩嘣鲩L，特別是航空航天、新能源、生物醫(yī)療等領(lǐng)域的快速發(fā)展，海綿鈦作為鈦材生產(chǎn)的重要原料，其生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量的提升已成為行業(yè)關(guān)注的重點。目前，國內(nèi)外鈦的制備工藝主要包括金屬熱還原法和熔鹽電解法，其中鎂熱還原法是目前唯一實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)金屬鈦的工藝方法。

[0003]鎂熱還原法制備海綿鈦的方法已歷經(jīng)80多年的發(fā)展，但至今仍然面臨一些問題，生產(chǎn)成本較高、效率低、產(chǎn)品質(zhì)量提升不大。具體而言，金屬鎂還原四氯化鈦這是一個強放熱反應(yīng)，目前采用頂部加料的方式，將四氯化鈦加入液態(tài)金屬鎂的表面，反應(yīng)放熱主要集中在鎂液表面及液面以上的氣相區(qū)域。另外，由于反應(yīng)器材料熱傳導(dǎo)性能的限制，且反應(yīng)器內(nèi)部無攪拌裝置，其內(nèi)部熱量傳遞難以達到完全均勻。因此，反應(yīng)器內(nèi)溫度的不均勻性導(dǎo)致了反應(yīng)產(chǎn)生的熱量既不能得到充分利用，過高的局部溫度又容易導(dǎo)致海綿鈦燒結(jié)成坨，影響反應(yīng)的進行和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。海綿鈦形成時黏附到反應(yīng)器壁上，外層海綿鈦易受到反應(yīng)器壁的污染，反應(yīng)器內(nèi)海綿鈦相互粘結(jié)且在溶液的浮力作用下，一部分海綿鈦在反應(yīng)器內(nèi)沿氣液界面積累生長，最終在重力的作用下坍塌下落，反應(yīng)器壁的鐵進入反應(yīng)器中心區(qū)域，導(dǎo)致產(chǎn)品純度和一致性難以滿足鈦材生產(chǎn)的要求。因此，亟需一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)工藝及設(shè)備來解決。

發(fā)明內(nèi)容

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)工藝及設(shè)備，基于目前生產(chǎn)工藝中存在的缺陷，本發(fā)明致力于設(shè)計一種新型的鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦的工藝及設(shè)備，實現(xiàn)對反應(yīng)器內(nèi)化學反應(yīng)速率的控制，使反應(yīng)器內(nèi)的溫度場更加均勻，提高海綿鈦在還原反應(yīng)器內(nèi)的生產(chǎn)效率和海綿鈦產(chǎn)品的質(zhì)量，同時充分回收利用反應(yīng)器內(nèi)化學反應(yīng)放出的熱量。

[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，包括：

反應(yīng)器組件，所述反應(yīng)器組件為倒圓臺形結(jié)構(gòu);

溫控組件，安裝在所述反應(yīng)器組件內(nèi)壁，用于對所述反應(yīng)器組件內(nèi)溫度控制和監(jiān)測;

惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置，設(shè)置在所述反應(yīng)器組件一側(cè)，所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的出料端位于所述反應(yīng)器組件的底部;

支撐網(wǎng)板，所述支撐網(wǎng)板軸接在所述反應(yīng)器組件底部內(nèi)側(cè)，所述支撐網(wǎng)板與所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的出料端連通;

氯化鎂排出口，連通設(shè)置在所述反應(yīng)器組件底部一側(cè)，位于所述支撐網(wǎng)板的下方;

冷凝爐連接管，所述冷凝爐連接管進氣端連通設(shè)置在所述反應(yīng)器組件頂部，所述冷凝爐連接管其中一個出氣端與所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的頂端連通，所述冷凝爐連接管另一個出氣端連通有冷凝爐。

[0006]優(yōu)選的，所述反應(yīng)器組件包括反應(yīng)器主體，所述反應(yīng)器主體頂部密封安裝有反應(yīng)器頂蓋，所述反應(yīng)器頂蓋上開設(shè)有金屬鎂加料口;

所述反應(yīng)器主體為倒圓臺形結(jié)構(gòu);

所述反應(yīng)器主體由上至下依次為氣相區(qū)、海綿鈦生成區(qū)和液相區(qū)。

[0007]優(yōu)選的，所述反應(yīng)器主體斜面與豎直方向夾角為5-15°。

[0008]優(yōu)選的，所述溫控組件包括設(shè)置在所述反應(yīng)器主體內(nèi)壁的電加熱器件、水冷管和測溫熱電偶，所述電加熱器件和所述水冷管均盤繞設(shè)置在所述反應(yīng)器主體內(nèi)壁，所述電加熱器件和所述水冷管位于所述海綿鈦生成區(qū)內(nèi);

所述測溫熱電偶的固定端與所述反應(yīng)器主體內(nèi)壁固接，所述測溫熱電偶的檢測端設(shè)置在所述反應(yīng)器主體內(nèi)，所述測溫熱電偶設(shè)有多個，均勻布置在所述氣相區(qū)、所述海綿鈦生成區(qū)和所述液相區(qū)。

[0009]優(yōu)選的，所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置包括四氯化鈦和惰性氣體混合裝置，所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置的一端連通有泵氣部的進氣端，所述泵氣部的出氣端連通有若干吹氣孔的進氣端，若干吹氣孔設(shè)置在所述支撐網(wǎng)板上，所述吹氣孔的出氣端位于所述液相區(qū)內(nèi)，所述支撐網(wǎng)板底部與所述反應(yīng)器主體底部之間留有空間，所述空間中充滿氯化鎂，并與所述氯化鎂排出口連通;所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置頂部連通有四氯化鈦加料口，所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置的另一端連通有熱回收部的底部，所述熱回收部的頂部與所述冷凝爐連接管的其中一個出氣端連通。

[0010]優(yōu)選的，所述泵氣部包括壓力泵，所述壓力泵的出氣端與若干所述吹氣孔的進氣端連通，所述壓力泵的進氣端與所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置的一端連通。

[0011]優(yōu)選的，所述熱回收部包括氣體循環(huán)及余熱回收裝置，所述氣體循環(huán)及余熱回收裝置的頂端與所述冷凝爐連接管的其中一個出氣端連通，所述氣體循環(huán)及余熱回收裝置的底端與所述四氯化鈦和惰性氣體混合裝置的另一端連通。

[0012]優(yōu)選的，所述吹氣孔為直徑0.1-5mm的圓孔或?qū)?.1-2mm、長5-50mm的狹縫。

[0013]優(yōu)選的，所述吹氣孔數(shù)量為1-30個/m2。

[0014]一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)工藝，使用上述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，包括如下步驟：

步驟一、在所述反應(yīng)器組件內(nèi)加入氯化鎂溶液，在氯化鎂溶液上加入金屬鎂錠，待鎂錠熔化后，使鎂液的低端位于所述支撐網(wǎng)板上方200-400mm;

步驟二、通過所述溫控組件對所述反應(yīng)器組件內(nèi)加熱，關(guān)閉所述冷凝爐連接管與冷凝爐的連通，通過所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置使惰性氣體在所述反應(yīng)器組件內(nèi)循環(huán)，通過所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置向所述反應(yīng)器組件通入液態(tài)四氯化鈦，液態(tài)四氯化鈦與惰性氣體混合后進入所述反應(yīng)器組件內(nèi)與鎂液反應(yīng)生成海綿鈦和氯化鎂，多余的氯化鎂由所述氯化鎂排出口排出;

步驟三、在整個反應(yīng)過程中，將氯化鎂溶液間歇排出，鎂液高度始終位于所述支撐網(wǎng)板上方200-400mm，當海綿鈦生成量達到所述反應(yīng)器組件上限后，停止加入金屬鎂，此時將氯化鎂溶液完全排出，關(guān)閉所述冷凝爐連接管與所述惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的連通，未反應(yīng)的鎂和殘余的氯化鎂蒸發(fā)，通過所述冷凝爐連接管進入至冷凝爐中，并在冷凝爐內(nèi)冷凝成固態(tài)，從而實現(xiàn)與海綿鈦的分離，得到較純凈的海綿鈦。

[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點和技術(shù)效果：

使用時，在反應(yīng)器組件內(nèi)加入氯化鎂，在氯化鎂上加入金屬鎂錠，通過溫控組件加熱后形成氯化鎂溶液和鎂液，需控制氯化鎂的剩余量，保證鎂液的低端位于支撐網(wǎng)板上方200-400mm;關(guān)閉冷凝爐連接管與冷凝爐的連通，通過惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置使惰性氣體在反應(yīng)器組件內(nèi)循環(huán)，通過惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置向反應(yīng)器組件通入液態(tài)四氯化鈦，液態(tài)四氯化鈦與惰性氣體混合后進入反應(yīng)器組件內(nèi)與鎂液反應(yīng)生成海綿鈦和氯化鎂，多余的氯化鎂由氯化鎂排出口間歇排出;未反應(yīng)的四氯化鈦與惰性氣體混合氣回到惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置對熱量進行回收利用后，并補充四氯化鈦，再次通入反應(yīng)器組件內(nèi)進行反應(yīng)，當海綿鈦生成量達到反應(yīng)器組件上限后，停止加入金屬鎂，將氯化鎂溶液完全排出后，關(guān)閉冷凝爐連接管與惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的連通，未反應(yīng)的鎂和殘余的氯化鎂蒸發(fā)，通過冷凝爐連接管進入至冷凝爐中，并在冷凝爐內(nèi)冷凝成固態(tài)，從而實現(xiàn)與海綿鈦的分離，得到較純凈的海綿鈦。

[0016]本發(fā)明通過將反應(yīng)器組件設(shè)置為倒圓臺形結(jié)構(gòu)，傾斜的斜面對生成的鈦提供向上支撐的作用，同時增加反應(yīng)器組件上部空間，避免海綿鈦生產(chǎn)過程中的坍塌現(xiàn)象的發(fā)生;四氯化鈦溶液通過與惰性氣體混合后再由底部通入反應(yīng)器組件內(nèi)，提高四氯化鈦與鎂液接觸面積，提高反應(yīng)效率。同時，氣泡對反應(yīng)器內(nèi)部溶液形成攪拌，均勻反應(yīng)器內(nèi)溫度;反應(yīng)過程中添加鎂液有利于吸收多余熱量，惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置還可以回收四氯化鈦原料以及四氯化鈦和惰性氣體中的熱量，降低能耗損失。

附圖說明

[0017]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖：

圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖;

圖2為本發(fā)明支撐網(wǎng)板結(jié)構(gòu)示意圖;

其中，1、反應(yīng)器頂蓋;2、金屬鎂加料口;3、反應(yīng)器主體;4、測溫熱電偶;5、電加熱器件;6、水冷管;7、氯化鎂排出口;8、支撐網(wǎng)板;9、吹氣孔;10、壓力泵;11、四氯化鈦和惰性氣體混合裝置;12、四氯化鈦加料口;13、氣體循環(huán)及余熱回收裝置;14、冷凝爐連接管。

具體實施方式

[0018]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

[0019]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

[0020]參照圖1-2，本發(fā)明公開了一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，包括：

反應(yīng)器組件，反應(yīng)器組件為倒圓臺形結(jié)構(gòu);

溫控組件，安裝在反應(yīng)器組件內(nèi)壁，用于對反應(yīng)器組件內(nèi)溫度控制和監(jiān)測;

惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置，設(shè)置在反應(yīng)器組件一側(cè)，惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的出料端位于反應(yīng)器組件的底部;

支撐網(wǎng)板8，支撐網(wǎng)板8軸接在反應(yīng)器組件底部內(nèi)側(cè)，支撐網(wǎng)板8與惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的出料端連通;

氯化鎂排出口7，連通設(shè)置在反應(yīng)器組件底部一側(cè)，位于支撐網(wǎng)板8的下方;

冷凝爐連接管14，冷凝爐連接管14進氣端連通設(shè)置在反應(yīng)器組件頂部，冷凝爐連接管14其中一個出氣端與惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的頂端連通，冷凝爐連接管14另一個出氣端連通有冷凝爐。

[0021]使用時，在反應(yīng)器組件內(nèi)加入氯化鎂，在氯化鎂上加入金屬鎂錠，通過溫控組件加熱后形成氯化鎂溶液和鎂液，需控制氯化鎂的剩余量，保證鎂液的低端位于支撐網(wǎng)板8上方200-400mm;關(guān)閉冷凝爐連接管14與冷凝爐的連通，通過惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置使惰性氣體在反應(yīng)器組件內(nèi)循環(huán)，通過惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置向反應(yīng)器組件通入液態(tài)四氯化鈦，液態(tài)四氯化鈦與惰性氣體混合后進入反應(yīng)器組件內(nèi)與鎂液反應(yīng)生成海綿鈦和氯化鎂，多余的氯化鎂由氯化鎂排出口間歇排出;未反應(yīng)的四氯化鈦與惰性氣體混合氣回到惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置對熱量進行回收利用后，并補充四氯化鈦，再次通入反應(yīng)器組件內(nèi)進行反應(yīng)，當海綿鈦生成量達到反應(yīng)器組件上限后，停止加入金屬鎂，將氯化鎂溶液完全排出后，關(guān)閉冷凝爐連接管與惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的連通，未反應(yīng)的鎂和殘余的氯化鎂蒸發(fā)，通過冷凝爐連接管進入至冷凝爐中，并在冷凝爐內(nèi)冷凝成固態(tài)，從而實現(xiàn)與海綿鈦的分離，得到較純凈的海綿鈦。

[0022]本發(fā)明通過將反應(yīng)器組件設(shè)置為倒圓臺形結(jié)構(gòu)，傾斜的斜面對生成的鈦提供向上支撐的作用，同時增加反應(yīng)器組件上部空間，避免海綿鈦生產(chǎn)過程中的坍塌現(xiàn)象的發(fā)生;四氯化鈦溶液通過與惰性氣體混合后再由底部通入反應(yīng)器組件內(nèi)，提高四氯化鈦與鎂液接觸面積，提高反應(yīng)效率。同時，氣泡對反應(yīng)器內(nèi)部溶液形成攪拌，均勻反應(yīng)器內(nèi)溫度;反應(yīng)過程中添加鎂液有利于吸收多余熱量，惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置還可以回收四氯化鈦原料以及四氯化鈦和惰性氣體中的熱量，降低能耗損失。

[0023]進一步優(yōu)化方案，反應(yīng)器組件包括反應(yīng)器主體3，反應(yīng)器主體3頂部密封安裝有反應(yīng)器頂蓋1，反應(yīng)器頂蓋1上開設(shè)有金屬鎂加料口2;

反應(yīng)器主體3為倒圓臺形結(jié)構(gòu);

反應(yīng)器主體3由上至下依次為氣相區(qū)、海綿鈦生成區(qū)和液相區(qū)。

[0024]進一步優(yōu)化方案，反應(yīng)器主體3斜面與豎直方向夾角為5-15°。

[0025]將反應(yīng)器主體3設(shè)置為倒圓臺反應(yīng)器，傾斜角度設(shè)置為5-15°，傾角的存在為反應(yīng)器內(nèi)生成的鈦提供向上的支持作用，同時增大反應(yīng)器主體3上部空間，避免海綿鈦生產(chǎn)過程中的坍塌現(xiàn)象的發(fā)生。在反應(yīng)器主體3頂部的反應(yīng)器頂蓋1上設(shè)置金屬鎂加料口2，用于在反應(yīng)過程中添加金屬鎂原料。

[0026]進一步優(yōu)化方案，溫控組件包括設(shè)置在反應(yīng)器主體3內(nèi)壁的電加熱器件5、水冷管6和測溫熱電偶4，電加熱器件5和水冷管6均盤繞設(shè)置在反應(yīng)器主體3內(nèi)壁，電加熱器件5和水冷管6位于海綿鈦生成區(qū)內(nèi);

測溫熱電偶4的固定端與反應(yīng)器主體3內(nèi)壁固接，測溫熱電偶4的檢測端設(shè)置在反應(yīng)器主體3內(nèi)，測溫熱電偶4設(shè)有多個，均勻布置在氣相區(qū)、海綿鈦生成區(qū)和液相區(qū)。

[0027]進一步優(yōu)化方案，惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置包括四氯化鈦和惰性氣體混合裝置11，四氯化鈦和惰性氣體混合裝置11的一端連通有泵氣部的進氣端，泵氣部的出氣端連通有若干吹氣孔9的進氣端，若干吹氣孔9設(shè)置在支撐網(wǎng)板8上，吹氣孔9的出氣端位于液相區(qū)內(nèi)，支撐網(wǎng)板8底部與反應(yīng)器主體3底部之間留有空間，空間中充滿氯化鎂，并與氯化鎂排出口7連通;四氯化鈦和惰性氣體混合裝置11頂部連通有四氯化鈦加料口12，四氯化鈦和惰性氣體混合裝置11的另一端連通有熱回收部的底部，熱回收部的頂部與冷凝爐連接管14的其中一個出氣端連通。

[0028]進一步優(yōu)化方案，泵氣部包括壓力泵10，壓力泵10的出氣端與若干吹氣孔9的進氣端連通，壓力泵10的進氣端與四氯化鈦和惰性氣體混合裝置11的一端連通。

[0029]進一步優(yōu)化方案，熱回收部包括氣體循環(huán)及余熱回收裝置13，氣體循環(huán)及余熱回收裝置13的頂端與冷凝爐連接管14的其中一個出氣端連通，氣體循環(huán)及余熱回收裝置13的底端與四氯化鈦和惰性氣體混合裝置11的另一端連通。

[0030]進一步優(yōu)化方案，吹氣孔9為直徑0.1-5mm的圓孔或?qū)?.1-2mm、長5-50mm的狹縫。

[0031]進一步優(yōu)化方案，吹氣孔9數(shù)量為1-30個/m2。

[0032]在反應(yīng)器主體3內(nèi)，由上至下分為三個區(qū)域，三個區(qū)域具有兩個分界面，即界面Ⅰ和界面Ⅱ，界面Ⅰ以上為氣相區(qū)，包括金屬鎂和四氯化鈦以及少量氯化鎂蒸氣;界面Ⅰ和界面Ⅱ之間為海綿鈦生成區(qū)，主要為鎂液以及反應(yīng)生成的海綿鈦;界面Ⅱ以下為液相區(qū)，為氯化鎂液相，以及生成的部分海綿鈦。

[0033]四氯化鈦加料口12設(shè)置在四氯化鈦和惰性氣體混合裝置11上方，在壓力泵10的驅(qū)動下，通過各個吹氣孔9將惰性氣體和四氯化鈦噴入液相的氯化鎂區(qū)域，四氯化鈦在高溫液相氯化鎂中汽化后隨惰性氣體一起上升進入金屬鎂液并發(fā)生化學反應(yīng)生成海綿鈦，吹氣孔9為直徑0.1-5mm的圓孔或者寬0.1-2mm×長5-50mm的狹縫，數(shù)量為1-30個/m2;惰性氣體為氬氣。

[0034]同時，在新型反應(yīng)器系統(tǒng)中設(shè)置了氣體循環(huán)及余熱回收裝置13，用于回收四氯化鈦原料以及四氯化鈦和惰性氣體中的熱量。根據(jù)反應(yīng)器中海綿鈦的產(chǎn)量不同，反應(yīng)器具有不同的尺寸和結(jié)構(gòu)，其加料速度、壓強等工藝參數(shù)有所不同，如表1所示。

[0035]表1反應(yīng)器尺寸及加料工藝參數(shù)

[0036]本申請?zhí)峁┑囊环N鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)工藝，基于上述的一種鎂熱還原海綿鈦生產(chǎn)設(shè)備，包括如下步驟：

步驟一、在反應(yīng)器組件內(nèi)加入氯化鎂溶液，在氯化鎂溶液上加入金屬鎂錠，待鎂錠熔化后，使鎂液的低端位于支撐網(wǎng)板8上方200-400mm;

步驟二、通過溫控組件對反應(yīng)器組件內(nèi)加熱，關(guān)閉冷凝爐連接管14與冷凝爐的連通，通過惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置使惰性氣體在反應(yīng)器組件內(nèi)循環(huán)，通過惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置向反應(yīng)器組件通入液態(tài)四氯化鈦，液態(tài)四氯化鈦與惰性氣體混合后進入反應(yīng)器組件內(nèi)與鎂液反應(yīng)生成海綿鈦和氯化鎂，多余的氯化鎂由氯化鎂排出口7排出;

步驟三、在整個反應(yīng)過程中，將氯化鎂溶液間歇排出，鎂液高度始終位于支撐網(wǎng)板8上方200-400mm，當海綿鈦生成量達到反應(yīng)器組件上限后，停止加入金屬鎂，此時將氯化鎂溶液完全排出，關(guān)閉冷凝爐連接管14與惰性氣體循環(huán)熱回收送料裝置的連通，未反應(yīng)的鎂和殘余的氯化鎂蒸發(fā)，通過冷凝爐連接管14進入至冷凝爐中，并在冷凝爐內(nèi)冷凝成固態(tài)，從而實現(xiàn)與海綿鈦的分離，得到較純凈的海綿鈦。

[0037]本裝置生產(chǎn)海綿鈦的過程具體如下：

1、準備階段

首先，在反應(yīng)器主體3內(nèi)添加一定量的氯化鎂并保證其熔化后液面達到界面Ⅱ的水平位置，保證界面Ⅱ在整個反應(yīng)過程中始終保持在支撐網(wǎng)板8以上200-400mm，以保證吹氣孔9不與金屬鎂液接觸，避免吹氣孔9中的四氯化鈦與金屬鎂反應(yīng)生成海綿鈦而堵塞吹氣孔9。然后，加入金屬鎂，并使其在熔化后達到界面Ⅰ所在位置。

[0038]2、加熱階段

通過電加熱器件5對反應(yīng)器主體3進行升溫，使金屬鎂熔化;當反應(yīng)器主體3內(nèi)溫度達到670-700℃時，通過支撐網(wǎng)板8上的吹氣孔9，通入惰性氣體進入反應(yīng)器主體3，使金屬鎂液和氯化鎂開始攪拌，確保吹氣孔9暢通。

[0039]在通入惰性氣體一段時間后，將液態(tài)四氯化鈦和惰性氣體混合，通過支撐網(wǎng)板8上的吹氣孔9吹入反應(yīng)器主體3，在液態(tài)氯化鎂的高溫作用下，四氯化鈦液體迅速變成氣態(tài)，進入液態(tài)氯化鎂，進而上升進入鎂液區(qū)域與金屬鎂發(fā)生反應(yīng)。通過調(diào)節(jié)壓力泵10提供的壓強，控制吹入惰性氣體流量和四氯化鈦的加料速率。金屬鈦在鎂液內(nèi)生成，并沉降到底部的支撐網(wǎng)板8上。隨著反應(yīng)的進行，反應(yīng)器內(nèi)金屬鎂的量減少，通過金屬鎂加料口2加入金屬鎂，維持鎂液面高度穩(wěn)定。在整個反應(yīng)過程中，生成物氯化鎂通過氯化鎂排出口7抽取排出，但要保證氯化鎂液面在支撐網(wǎng)板8上200-400mm處。

[0040]當海綿鈦的生成量達到反應(yīng)器最大容量的限度時，停止加料，反應(yīng)結(jié)束。抽出所有的氯化鎂液，打開冷凝爐連接管14與冷凝器的連接，利用電加熱器件5加熱反應(yīng)器主體3。隨著溫度的逐漸升高，未反應(yīng)的鎂和剩余的氯化鎂開始蒸發(fā)，蒸餾溫度控制在950-1000℃之間。蒸發(fā)物在真空條件下通過冷凝爐連接管14擴散進入冷凝爐中，并在冷凝爐內(nèi)冷凝成固態(tài)，從而實現(xiàn)與海綿鈦的分離，得到較純凈的海綿鈦。

[0041]3、循環(huán)及余熱回收

鎂熱還原反應(yīng)是放熱反應(yīng)，產(chǎn)生大量的化學熱。通過分批次加入金屬鎂，使反應(yīng)熱一部分用來熔化金屬鎂，一部分通過惰性氣體和四氯化鈦氣體帶出反應(yīng)器。因此，通過設(shè)置氣體循環(huán)及余熱回收裝置13，四氯化鈦在氣體循環(huán)及余熱回收裝置13中冷凝，并釋放熱量，形成四氯化鈦液體作為原料返回四氯化鈦和惰性氣體混合裝置11。實現(xiàn)氣體循環(huán)利用，同時對氣體中熱量的進行回收。另一方面，通過調(diào)節(jié)惰性氣體與四氯化鈦流量的比例，對四氯化鈦與金屬鎂液的反應(yīng)速率進行調(diào)控，增加對海綿鈦的生產(chǎn)的可控性。

[0042]在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。

[0043]以上所述的實施例僅是對本發(fā)明的優(yōu)選方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變形和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。

說明書附圖(2)