高強度鋁合金材料及其制備方法

292 編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng) 來源：無錫智恩鋁型材有限公司

2024-11-22 16:18:22

權(quán)利要求

1.一種高強度鋁合金材料，其特征在于：包括如下重量百分比成分：Zn5-6%、Mg2-2.5%、Cu1.5-1.8%、Fe0.3-0.4%、Si0.08-0.1%、Cr0.2-0.25%、Ti0.03-0.05%、Mn0.01-0.03%;余量為Al、納米增強劑和不可避免的雜質(zhì);

所述納米增強劑含量為合金材料總質(zhì)量的1.2-2wt%;

所述納米增強劑為負載SiNxOy的多壁碳納米管;

所述SiNxOy中N的質(zhì)量分數(shù)為30-34%，O的質(zhì)量分數(shù)為30-36%，粒徑范圍為20-30nm。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強度鋁合金材料的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：將納米增強劑與Zn、Mg、Cu、Fe、Si、Cr、Ti、Mn、Al均勻混合，進行高能球磨處理，隨后進行放電等離子燒結(jié)處理得到高強度鋁合金材料;

所述高能球磨，ZrO2球與粉末混合物的質(zhì)量比為1:0.08-0.1，在Ar氣氛中以800-1000rpm的轉(zhuǎn)速混合20-30min;

所述放電等離子燒結(jié)，施加壓力為30-40MPa，升溫速度為30-40℃/min，燒結(jié)溫度為630-660℃，燒結(jié)溫度保溫時間為10-15min。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高強度鋁合金材料的制備方法，其特征在于：所述納米增強劑的制備方法，具體包括如下步驟：

S1、將多壁納米碳管加入65-70wt%濃硝酸中，60℃冷凝回流反應(yīng)6h，靜置、抽濾、洗滌、干燥，得到酸化納米碳管;

S2、將3-氨丙基三乙氧基硅烷加入pH為4的草酸溶液中得到偶聯(lián)劑溶液，將丙酮溶液與偶聯(lián)劑溶液混合得到混合液，將SiNxOy加入混合液中，超聲分散，30℃靜置24h;離心、洗滌、干燥，得到改性SiNxOy;

S3、將S1所得酸化碳納米管加入到去離子水中，超聲分散，加入S2所得改性SiNxOy，磁力攪拌4h分散，100℃反應(yīng)6h，洗滌、干燥得到納米增強劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高強度鋁合金材料的制備方法，其特征在于：在S1中，所述多壁納米碳管在65-70wt%濃硝酸中的添加量為8-10mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高強度鋁合金材料的制備方法，其特征在于：在S1中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷在pH為4的草酸溶液中的添加量為18-22mg/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高強度鋁合金材料的制備方法，其特征在于：在S2中，所述SiNxOy在丙酮溶液中的添加量為28-38mg/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高強度鋁合金材料的制備方法，其特征在于：在S2中，所述偶聯(lián)劑溶液與丙酮溶液的體積比為1:55-60。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高強度鋁合金材料的制備方法，其特征在于：在S3中，所述酸化碳納米管在去離子水中的添加量為0.6-0.8mg/mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高強度鋁合金材料的制備方法，其特征在于：在S3中，所述改性SiNxOy的添加量為酸化碳納米管質(zhì)量的3-5倍。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬于合金材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種高強度鋁合金材料及其制備方法。

背景技術(shù)

[0002]鋁具有優(yōu)良的導熱性、導電性、抗蝕性和延展性并可以通過添加合金元素和熱處理強化力學性能以滿足不同的需要，高強度鋁合金材料是一種具有優(yōu)異強度的合金材料，這種材料通常經(jīng)過特殊的熱處理工藝，使其具有更高的強度和硬度，同時保持良好的可加工性和耐腐蝕性能;高強度鋁合金材料廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、船舶、建筑和其他領(lǐng)域，以滿足對材料強度和輕量化的要求，常見的高強度鋁合金材料包括7075鋁合金、2024鋁合金和6061鋁合金等;納米碳管是一種新型的自組裝單分子材料，其強度約為鋼的100倍，密度僅為鋼的1/6，是比強度和比剛度非常高的材料，近年來的研究發(fā)現(xiàn)適量的納米碳管作為增強體加入到金屬基復合材料中能夠提高材料的強度和耐磨性;原位自生法可以在鋁合金基體中形成尺寸小、形狀規(guī)整、剛度高且與基體界面結(jié)合良好的陶瓷顆粒，原位顆粒增強鋁基復合材料具有高的比強度、比剛度、低的熱膨脹系數(shù)和良好的耐磨性能，且因而顆粒尺寸較小，熱穩(wěn)定性好，界面潔凈無污染。

[0003]目前現(xiàn)有技術(shù)主要存在以下問題：目前顆粒增強鋁基復合材料，增強體與金屬基體結(jié)合差、分布不均。

發(fā)明內(nèi)容

[0004]針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種高強度鋁合金材料及其制備方法，為了解決增強體與金屬基體結(jié)合差、分布不均的問題，本發(fā)明提出以多壁納米碳管負載SiNxOy的方式得到納米增強劑，通過化學反應(yīng)在鋁基體中形成細小穩(wěn)定的增強顆粒，實現(xiàn)了材料力學性能的提升以及多壁納米碳管與鋁基合金的良好結(jié)合，進一步提升材料力學性能。

[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：本發(fā)明提出了一種高強度鋁合金材料及其制備方法，所述高強度鋁合金材料包括如下重量百分比成分：Zn5-6%、Mg2-2.5%、Cu1.5-1.8%、Fe0.3-0.4%、Si0.08-0.1%、Cr0.2-0.25%、Ti0.03-0.05%、Mn0.01-0.03%;余量為Al、納米增強劑和不可避免的雜質(zhì);

[0006]優(yōu)選地，所述納米增強劑含量為合金材料總質(zhì)量的1.2-2wt%;

[0007]優(yōu)選地，所述納米增強劑為負載SiNxOy的多壁碳納米管;

[0008]優(yōu)選地，所述SiNxOy中N的質(zhì)量分數(shù)為30%至34%，O的質(zhì)量分數(shù)為30%至36%，粒徑范圍為20-30nm;

[0009]優(yōu)選地，所述納米增強劑的制備方法，具體包括如下步驟：

[0010]S1、將多壁納米碳管加入65-70wt%濃硝酸中，60℃冷凝回流反應(yīng)6h，靜置、抽濾、洗滌、干燥，得到酸化納米碳管;

[0011]S2、將3-氨丙基三乙氧基硅烷加入pH為4的草酸溶液中得到偶聯(lián)劑溶液，將丙酮溶液與偶聯(lián)劑溶液混合得到混合液，將SiNxOy加入混合液中，超聲分散，30℃靜置24h;離心、洗滌、干燥得到改性SiNxOy;

[0012]S3、將S1所得酸化碳納米管加入到去離子水中，超聲分散，加入S2所得改性SiNxOy，磁力攪拌4h分散，100℃反應(yīng)6h，洗滌、干燥得到納米增強劑。

[0013]SiNxOy納米粉末可以很容易地與Al相互作用，燒結(jié)時納米增強劑中SiNxOy與Al發(fā)生的反應(yīng)如下：

[0014](3x+2y)Al+3SiNxOy→3Si+3xAlN+yAl2O3;

[0015]鋁也可以將SiNxOy還原為二氧化硅，二氧化硅與AlN具有良好的化學相容性，在1400℃以下，這兩相之間不發(fā)生化學反應(yīng)。

[0016]優(yōu)選地，在S1中，所述多壁納米碳管在65-70wt%濃硝酸中的添加量為8-10mg/mL。

[0017]優(yōu)選地，在S1中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷在pH為4的草酸溶液中的添加量為18-22mg/mL。

[0018]優(yōu)選地，在S2中，所述SiNxOy在丙酮溶液中的添加量為28-38mg/mL。

[0019]優(yōu)選地，在S2中，所述偶聯(lián)劑溶液與丙酮溶液的體積比為1:55-60。

[0020]優(yōu)選地，在S3中，所述酸化碳納米管在去離子水中的添加量為0.6-0.8mg/mL。

[0021]優(yōu)選地，在S3中，所述改性SiNxOy的添加量為酸化碳納米管質(zhì)量的3-5倍。

[0022]本發(fā)明還提供了一種高強度鋁合金材料及其制備方法，具體包括如下步驟：

[0023]將納米增強劑與Zn、Mg、Cu、Fe、Si、Cr、Ti、Mn、Al均勻混合，進行高能球磨處理，隨后進行放電等離子燒結(jié)處理得到高強度鋁合金材料。

[0024]優(yōu)選地，所述高能球磨，ZrO2球與粉末混合物的質(zhì)量比為1:0.08-0.1，在Ar氣氛中以800-1000rpm的轉(zhuǎn)速混合20-30min。

[0025]優(yōu)選地，所述放電等離子燒結(jié)，施加壓力為30-40MPa，升溫速度為30-40℃/min，燒結(jié)溫度為630-660℃，燒結(jié)溫度保溫時間為10-15min。

[0026]本發(fā)明取得的有益效果如下：對多壁納米碳管進行酸化改性，使其表面酸化產(chǎn)生羧基得到酸化納米碳管，以硅烷偶聯(lián)劑對SiNxOy進行的改性，使3-氨丙基三乙氧基硅烷與其結(jié)合材料帶有氨基，從而使3-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiNxOy所產(chǎn)生氨基與多壁納米碳管表面酸化所產(chǎn)生羧基相互結(jié)合形成酰胺鍵得到表面負載SiNxOy的多壁納米碳管，即納米增強劑，將納米增強劑與金屬粉末混合進行球磨并燒結(jié)，納米碳管由于表面負載SiNxOy，在燒結(jié)過程中分散更為均勻，SiNxOy與Al反應(yīng)生成氮化鋁、氧化鋁以及部分二氧化硅，通過化學反應(yīng)在鋁基體中形成細小穩(wěn)定的增強顆粒，不僅對材料進行增強還提高了多壁納米碳管的分散率并增進其與基體的結(jié)合，提升材料的力學性能，達到高強度、抗拉和耐磨的技術(shù)效果。

附圖說明

[0027]圖1為實施例1-3和對比例1-4拉伸測試抗拉強度的結(jié)果圖;

[0028]圖2為實施例1-3和對比例1-4拉伸測試斷裂延伸率的結(jié)果圖;

[0029]圖3為實施例1-3和對比例1-4硬度測試硬度的結(jié)果圖;

[0030]圖4為實施例1-3和對比例1-4磨損測試磨損量的結(jié)果圖。

[0031]附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。

具體實施方式

[0032]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例;基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

[0033]除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學用語與本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明中。文中所述的較佳實施方法與材料僅作示范之用，但不能限制本申請的內(nèi)容。

[0034]下述實施例中的實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法;下述實施例中所用的試驗材料，如無特殊說明，均為從商業(yè)渠道購買得到的。

[0035]實施例1

[0036]一種高強度鋁合金材料包括如下重量百分比成分：Zn6%、Mg2.5%、Cu1.8%、Fe0.4%、Si0.1%、Cr0.25%、Ti0.05%、Mn0.03%;余量為Al、納米增強劑和不可避免的雜質(zhì);

[0037]納米增強劑含量為合金材料總質(zhì)量的2wt%;納米增強劑為負載SiNxOy的多壁碳納米管;SiNxOy中N的質(zhì)量分數(shù)為34%，O的質(zhì)量分數(shù)為36%，粒徑范圍為30nm。

[0038]納米增強劑的制備方法，具體包括如下步驟：

[0039]S1、將多壁納米碳管以10mg/mL的添加量加入70wt%濃硝酸中，60℃冷凝回流反應(yīng)6h，靜置、抽濾、洗滌、干燥，得到酸化納米碳管;

[0040]S2、將3-氨丙基三乙氧基硅烷以22mg/mL的添加量加入pH為4的草酸溶液中得到偶聯(lián)劑溶液，將丙酮溶液與偶聯(lián)劑溶液以1:60的體積比混合得到混合液，將SiNxOy以38mg/mL的添加量加入混合液中，超聲分散，30℃靜置24h;離心、洗滌、干燥，得到改性SiNxOy;

[0041]S3、將S1所得酸化碳納米管以0.8mg/mL的添加量加入到去離子水中，超聲分散，加入酸化碳納米管質(zhì)量的5倍的S2所得改性SiNxOy，磁力攪拌4h分散，100℃反應(yīng)6h，洗滌、干燥得到納米增強劑。

[0042]本發(fā)明還提供了一種高強度鋁合金材料及其制備方法，具體包括如下步驟：

[0043]將納米增強劑與Zn、Mg、Cu、Fe、Si、Cr、Ti、Mn、Al均勻混合，進行高能球磨處理，ZrO2球與粉末混合物的質(zhì)量比為1:0.1，在Ar氣氛中以1000rpm的轉(zhuǎn)速混合30min，隨后進行放電等離子燒結(jié)處理，施加壓力為40MPa，升溫速度為40℃/min，燒結(jié)溫度為660℃，燒結(jié)溫度保溫時間為15min，得到高強度鋁合金材料。

[0044]實施例2

[0045]一種高強度鋁合金材料包括如下重量百分比成分：Zn5%、Mg2%、Cu1.5%、Fe0.3%、Si0.08%、Cr0.2%、Ti0.03%、Mn0.01%;余量為Al、納米增強劑和不可避免的雜質(zhì);

[0046]納米增強劑含量為合金材料總質(zhì)量的1.2wt%;納米增強劑為負載SiNxOy的多壁碳納米管;SiNxOy中N的質(zhì)量分數(shù)為30%，O的質(zhì)量分數(shù)為30%，粒徑范圍為20nm。

[0047]納米增強劑的制備方法，具體包括如下步驟：

[0048]S1、將多壁納米碳管以8mg/mL的添加量加入65wt%濃硝酸中，60℃冷凝回流反應(yīng)6h，靜置、抽濾、洗滌、干燥，得到酸化納米碳管;

[0049]S2、將3-氨丙基三乙氧基硅烷以18mg/mL的添加量加入pH為4的草酸溶液中得到偶聯(lián)劑溶液，將丙酮溶液與偶聯(lián)劑溶液以1:55的體積比混合得到混合液，將SiNxOy以28mg/mL的添加量加入混合液中，超聲分散，30℃靜置24h;離心、洗滌、干燥，得到改性SiNxOy;

[0050]S3、將S1所得酸化碳納米管以0.6mg/mL的添加量加入到去離子水中，超聲分散，加入酸化碳納米管質(zhì)量的3倍的S2所得改性SiNxOy，磁力攪拌4h分散，100℃反應(yīng)6h，洗滌、干燥得到納米增強劑。

[0051]本發(fā)明還提供了一種高強度鋁合金材料及其制備方法，具體包括如下步驟：

[0052]將納米增強劑與Zn、Mg、Cu、Fe、Si、Cr、Ti、Mn、Al均勻混合，進行高能球磨處理，ZrO2球與粉末混合物的質(zhì)量比為1:0.08，在Ar氣氛中以800rpm的轉(zhuǎn)速混合20-30min，隨后進行放電等離子燒結(jié)處理，施加壓力為30MPa，升溫速度為30℃/min，燒結(jié)溫度為630-660℃，燒結(jié)溫度保溫時間為10-15min，得到高強度鋁合金材料。

[0053]實施例3

[0054]一種高強度鋁合金材料包括如下重量百分比成分：Zn5.5%、Mg2.2%、Cu1.6%、Fe0.35%、Si0.09%、Cr0.22%、Ti0.04%、Mn0.02%;余量為Al、納米增強劑和不可避免的雜質(zhì);

[0055]納米增強劑含量為合金材料總質(zhì)量的1.8wt%;納米增強劑為負載SiNxOy的多壁碳納米管;SiNxOy中N的質(zhì)量分數(shù)為32%，O的質(zhì)量分數(shù)為33%，粒徑范圍為25nm。

[0056]納米增強劑的制備方法，具體包括如下步驟：

[0057]S1、將多壁納米碳管以9mg/mL的添加量加入68wt%濃硝酸中，60℃冷凝回流反應(yīng)6h，靜置、抽濾、洗滌、干燥，得到酸化納米碳管;

[0058]S2、將3-氨丙基三乙氧基硅烷以20mg/mL的添加量加入pH為4的草酸溶液中得到偶聯(lián)劑溶液，將丙酮溶液與偶聯(lián)劑溶液以1:56的體積比混合得到混合液，將SiNxOy以30mg/mL的添加量加入混合液中，超聲分散，30℃靜置24h;離心、洗滌、干燥，得到改性SiNxOy;

[0059]S3、將S1所得酸化碳納米管以0.7mg/mL的添加量加入到去離子水中，超聲分散，加入酸化碳納米管質(zhì)量的3-5倍的S2所得改性SiNxOy，磁力攪拌4h分散，100℃反應(yīng)6h，洗滌、干燥得到納米增強劑。

[0060]本發(fā)明還提供了一種高強度鋁合金材料及其制備方法，具體包括如下步驟：

[0061]將納米增強劑與Zn、Mg、Cu、Fe、Si、Cr、Ti、Mn、Al均勻混合，進行高能球磨處理，ZrO2球與粉末混合物的質(zhì)量比為1:0.09，在Ar氣氛中以900rpm的轉(zhuǎn)速混合25min，隨后進行放電等離子燒結(jié)處理，施加壓力為35MPa，升溫速度為35℃/min，燒結(jié)溫度為640℃，燒結(jié)溫度保溫時間為13min，得到高強度鋁合金材料。

[0062]對比例1

[0063]本對比例提供一種鋁合金材料，其與實施例1的區(qū)別僅在于組分中不包含納米增強劑，其余組分、組分含量與實施例3相同。

[0064]對比例2

[0065]本對比例提供一種鋁合金材料，其與實施例1的區(qū)別僅在于組分中不包含納米碳管，其余組分、組分含量與實施例3相同。

[0066]對比例3

[0067]本對比例提供一種鋁合金材料，其與實施例1的區(qū)別僅在于組分中不包含SiNxOy，其余組分、組分含量與實施例3相同。

[0068]對比例4

[0069]本對比例提供一種鋁合金材料，其與實施例1的區(qū)別僅在于不進行納米增強劑制備，即納米碳管與SiNxOy僅為簡單混合，其余組分、組分含量與實施例3相同。

[0070]實驗例

[0071]1.拉伸測試

[0072]將實施例1-3、對比例1-4所得材料通過電子拉伸機進行拉伸測試，拉伸速度為0.8mm/min，每組試樣拉伸三次，先將環(huán)境箱設(shè)定為25℃，放入試樣保溫10min后再進行拉伸，得到抗拉強度和斷裂伸長率。

[0073]2.硬度測試

[0074]將實施例1-3、對比例1-4所得材料制成10mm×10mm×10mm的試塊，用砂紙將試樣表面打磨干凈，用1600–5122VDMICROMET5104顯微硬度計對樣品的顯微硬度進行測試，每個試樣測8個點，實驗載荷為50g，保壓時間15s，取均值為試樣硬度。

[0075]3.磨損測試

[0076]將實施例1-3、對比例1-4所得材料制成Φ35mm×4mm的圓盤狀，施加一定正壓力將銷底部的鋼球壓在被檢測鋁合金圓盤表面，開動馬達使鋼球和被測圓盤產(chǎn)生相對滑動，用電子天平測試其摩擦磨損試驗前后的質(zhì)量，以如下公式計算磨損量：

[0077]磨損量=實驗前質(zhì)量-試驗后質(zhì)量

[0078]結(jié)果分析

[0079]1.抗拉強度

[0080]圖1為實施例1-3和對比例1-4拉伸測試抗拉強度的結(jié)果圖，如圖，實施例1-3和對比例1-4的抗拉強度(MPa)分別為776、779、787、436、539、543、603;實施例1-3的抗拉強度明顯強于對比例1-3說明納米增強劑、納米碳管、SiNxOy的使用提升了合金材料的抗拉強度，實施例1-3的抗拉強度明顯強于對比例4說明納米增強劑制備提升了合金材料的抗拉強度，優(yōu)于簡單混合使用。

[0081]2.斷裂延伸率

[0082]圖2為實施例1-3和對比例1-4拉伸測試斷裂延伸率的結(jié)果圖，如圖，實施例1-3和對比例1-4的斷裂延伸率分別為23.1%、22.7%、23.5%、10.8%、16.1%、15.3%、19.3%;實施例1-3的斷裂延伸率明顯高于對比例1-3說明納米增強劑、納米碳管、SiNxOy的使用提升了合金材料的斷裂延伸率，實施例1-3的斷裂延伸率明顯高于對比例4說明納米增強劑制備提升了合金材料的斷裂延伸率，優(yōu)于簡單混合使用。

[0083]3.硬度

[0084]圖3為實施例1-3和對比例1-4硬度測試硬度的結(jié)果圖，如圖，實施例1-3和對比例1-4的硬度分別為195Hv、196Hv、197Hv、130Hv、156Hv、153Hv、172Hv;實施例1-3的硬度明顯大于對比例1-3說明納米增強劑、納米碳管、SiNxOy的使用提升了合金材料的硬度，實施例1-3的硬度明顯大于對比例4說明納米增強劑制備提升了合金材料的硬度，優(yōu)于簡單混合使用。

[0085]4.磨損量

[0086]圖4為實施例1-3和對比例1-4磨損測試磨損量的結(jié)果圖，如圖，實施例1-3和對比例1-4的硬度分別為6.5、6.3、6.7、12.3、9.2、9.5、7.8;實施例1-3的磨損量明顯低于對比例1-3說明納米增強劑、納米碳管、SiNxOy的使用提升了合金材料的抗磨損性能，實施例1-3的磨損量明顯低于對比例4說明納米增強劑制備提升了合金材料的抗磨損性能，優(yōu)于簡單混合使用。

[0087]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型。

[0088]以上對本發(fā)明及其實施方式進行了描述，這種描述沒有限制性，附圖中所示的也只是本發(fā)明的實施方式之一，實際的應(yīng)用并不局限于此。總而言之如果本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員受其啟示，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造宗旨的情況下，不經(jīng)創(chuàng)造性的設(shè)計出與該技術(shù)方案相似的方式及實施例，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。

說明書附圖(4)