權(quán)利要求

1.輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，對燒結(jié)后的燒結(jié)坯料，進行熱等靜壓處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟： 向混合均勻的原料粉中加入粘結(jié)劑，經(jīng)攪拌、練制、陳腐后，得到泥料； 對所述泥料進行擠壓，得到擠壓坯，經(jīng)烘干后，得到預(yù)制坯； 對所述預(yù)制坯進行反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料； 對所述燒結(jié)坯料進行熱等靜壓處理，得到輥棒材料。 3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，熱等靜壓處理溫度1300～1500℃，處理壓力120MPa，保溫保壓1~3h。 4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，熱等靜壓處理在氬氣氣氛下進行。 5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，原料粉按質(zhì)量百分比計，包括粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉8~14%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉8~20%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉30~40%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉20~40%、20~50nm炭黑2~8%、2.5~3.2μm石墨2~8%，其余為不可避免的雜質(zhì)。 6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為聚乙烯吡咯烷酮水溶液。 7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，按質(zhì)量百分比計，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成。 8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，所述擠壓坯的相對密度為60~70%。 9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，其特征在于，所述對所述預(yù)制坯進行反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料步驟中，先用硅粉包埋所述預(yù)制坯，然后在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)。 10.輥道窯用碳化硅輥棒材料，其特征在于，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉8~14%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉8~20%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉30~40%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉20~40%、20~50nm炭黑2~8%、2.5~3.2μm石墨2~8%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種輥道窯用碳化硅輥棒材料及其制備方法。

背景技術(shù)

輥棒是輥道窯中關(guān)鍵的耐火材料，在窯爐中起承載和傳送產(chǎn)品的作用。隨著陶瓷產(chǎn)業(yè)和新能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，輥道窯在建筑陶瓷、衛(wèi)生陶瓷、日用瓷及特種陶瓷以及鋰電池和光伏行業(yè)中有著許多廣泛的應(yīng)用，對窯爐中所使用的輥棒材料的要求在不斷提高，特別是對輥棒的強度和高溫力學(xué)性能提出了更新的要求。傳統(tǒng)的氧化鋁陶瓷輥棒由于材料抗熱震穩(wěn)定性差、高溫時容易開裂、使用溫度等限制，無法滿足高負(fù)荷工況使用要求。專利CN1287987A采用碳化硅、氧化鋁、氧化硅、氧化鎂為原料，采用擠壓、真空燒結(jié)的方式，輥棒材料的密度及強度偏低，使用壽命偏短。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷或不足，本申請旨在提供一種輥道窯用碳化硅輥棒材料及其制備方法，解決輥道窯用碳化硅輥棒致密度低、抗彎強度低、使用壽命短的問題，更好的滿足輥道窯用碳化硅輥棒的使用需求。

第一方面，本申請?zhí)峁┮环N輥道窯用碳化硅輥棒材料制備方法，對反應(yīng)燒結(jié)后的燒結(jié)坯料，進行熱等靜壓處理。

具體的，在傳統(tǒng)的反應(yīng)燒結(jié)過程中，高溫下液態(tài)硅在毛細(xì)管力作用下滲入預(yù)制坯中，與預(yù)制坯中的碳反應(yīng)生成碳化硅，并原位結(jié)合預(yù)制坯中原位配入的碳化硅微粉顆粒，但滲入的硅不能完全反應(yīng)，仍會有一部分殘余硅存在燒結(jié)坯料中，以游離硅的形式存在于燒結(jié)坯料中。而采用熱等靜壓機對所述燒結(jié)坯料進行熱等靜壓處理，主要作用包括兩個方面：一是在高溫高壓條件下，可使燒結(jié)坯料中殘留的游離硅與剩余的碳發(fā)生反應(yīng)生成碳化硅，從而進一步降低游離硅的數(shù)量；二是在熱等靜壓作用下，還可以將燒結(jié)坯料內(nèi)部微孔壓縮致密化，從而進一步提高碳化硅輥棒材料的致密度，進而提高輥棒材料在高溫條件下的使用壽命。

優(yōu)選的，所述制備方法包括以下步驟：

向混合均勻的原料粉中加入粘結(jié)劑，經(jīng)攪拌、練制、陳腐后，得到泥料；

對所述泥料進行擠壓，得到擠壓坯，經(jīng)烘干后，得到預(yù)制坯；

對所述預(yù)制坯進行反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料；

對所述燒結(jié)坯料進行熱等靜壓處理，得到輥棒材料。

優(yōu)選的，熱等靜壓處理溫度1300～1500℃，處理壓力120MPa，保溫保壓1~3h。

優(yōu)選的，熱等靜壓處理在氬氣氣氛下進行。

優(yōu)選的，原料粉按質(zhì)量百分比計，包括粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉8~14%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉8~20%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉30~40%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉20~40%、20~50nm炭黑2~8%、2.5~3.2μm石墨2~8%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

具體的，所述第一粒度碳化硅微粉、所述第二粒度碳化硅微粉、所述第三粒度碳化硅微粉、所述第四粒度碳化硅微粉的粒度均為費氏粒度。采用不同粒度級別的碳化硅微粉搭配，混合后可以降低碳化硅微粉之間的接觸距離，降低所述原料粉的孔隙率和孔隙尺寸，然后通過添加微米級石墨及納米級炭黑，與埋覆的硅粉反應(yīng)，生成碳化硅。新生成的碳化硅原位結(jié)合預(yù)制坯中原位配入的碳化硅微粉顆粒，通過后期熱等靜壓處理，在高溫高壓下，燒結(jié)坯料中剩余的游離硅與游離碳反應(yīng)，減少了游離硅含量，另外，熱等靜壓處理也進一步降低了燒結(jié)坯料內(nèi)部的微孔數(shù)量，從而提高最終碳化硅輥棒材料的燒結(jié)密度。

優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑為聚乙烯吡咯烷酮水溶液。

具體的，向所述原料粉加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液后，攪拌3~6h，再進行陳腐12h。

優(yōu)選的，按質(zhì)量百分比計，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成。

優(yōu)選的，所述擠壓坯的相對密度為60~70%。

具體的，所述擠壓坯在40~120℃下烘干10~15h后，得到所述預(yù)制坯。

優(yōu)選的，所述對所述預(yù)制坯進行反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料步驟中，先用硅粉包埋所述預(yù)制坯，然后在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)。

具體的，用硅粉包埋所述預(yù)制坯，放入燒結(jié)爐，抽真空并在1600～1750℃下保溫2~4h，取出后得到燒結(jié)坯料。在燒結(jié)過程中，所述硅粉在1600～1750℃融化成液態(tài)，液態(tài)硅在高溫毛細(xì)管力作用下滲入含碳預(yù)制坯中，并與碳反應(yīng)生成碳化硅，新生成的碳化硅原位結(jié)合預(yù)制坯中的碳化硅微粉顆粒，最后浸滲硅填充預(yù)制坯中剩余孔洞，完成致密化過程。

第二方面，本申請?zhí)峁┮环N輥道窯用碳化硅輥棒材料，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉8~14%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉8~20%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉30~40%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉20~40%、20~50nm炭黑2~8%、2.5~3.2μm石墨2~8%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

具體的，炭黑的顆粒度是納米級的，較細(xì)，石墨是微米級的，較粗，它們與液態(tài)硅反應(yīng)后，形成的碳化硅顆粒度大小不同，這樣可以使材料顆粒匹配合理，密度更高，強度更大。

綜上，本申請公開有一種輥道窯用碳化硅輥棒材料及其制備方法，基于上述方案產(chǎn)生的有益效果是，通過對燒結(jié)后得到燒結(jié)坯料進行熱等靜壓處理，進一步減少了所述燒結(jié)坯料內(nèi)游離硅數(shù)量，降低了所述燒結(jié)坯料內(nèi)部的氣孔率，提高碳化硅輥棒材料的致密度，從而提高輥棒材料的室溫及高溫抗彎強度，進而提高采用所述輥棒材料制作的輥道窯用輥棒的使用壽命，而采用4種不同粒度的碳化硅微粉搭配制備碳化硅輥棒材料，可以充分降低相鄰碳化硅微粉之間的接觸距離，從而降低材料的孔隙率和孔隙尺寸，提高燒結(jié)坯料致密度。本申請制備出的碳化硅輥棒材料經(jīng)檢測，密度為3.02~3.08g/cm 3，室溫抗彎強度260~304MPa，1200℃抗彎強度為300~330MPa，使用壽命達(dá)到12個月以上，具有致密度高、游離硅數(shù)量少、氣孔率低、抗彎強度高、使用壽命長的特點，可以更好的滿足輥道窯用碳化硅輥棒的使用需求，解決了輥道窯用碳化硅輥棒致密度低、抗彎強度低、使用壽命短等問題，而且制備工藝簡單、適宜批量生產(chǎn)。

本申請還具有以下優(yōu)點：

（1）制備原料采用常規(guī)不同粒度的碳化硅微粉、石墨粉、炭黑粉，易于在市場中購買；

（2）制備工藝為粉末冶金工藝，簡單易于操作；

（3）制備的輥道窯用碳化硅輥棒材料，成分中無對環(huán)境有害元素，不會造成環(huán)境污染，制備工藝簡單，適合批量化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為一種輥道窯用碳化硅輥棒材料制備工藝流程圖。

圖2為本申請實施例1輥道窯用碳化硅輥棒材料100倍的微觀組織圖。

圖3為本申請實施例1輥道窯用碳化硅輥棒材料1000倍的微觀組織圖。

圖4為本申請對比例1輥道窯用碳化硅輥棒材料1000倍的微觀組織圖。

圖5為本申請對比例2輥道窯用碳化硅輥棒材料1000倍的微觀組織圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本申請作進一步的詳細(xì)說明。可以理解的是，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本申請，而非對本申請的限定。對本領(lǐng)域技術(shù)人員，除非另外定義，這里使用的所有術(shù)語（包括技術(shù)術(shù)語和科學(xué)術(shù)語）具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員的一般理解相同的意義。下面結(jié)合實施例來詳細(xì)說明本申請。

實施例1

一種輥道窯用碳化硅輥棒材料，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉8%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉8%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉40%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉40%、粒度為20~50nm炭黑2%、粒度為2.5~3.2μm石墨2%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

所述輥棒材料的制備工藝流程如圖1所示，具體制備過程包括以下步驟：

原料配制：

取所述第一粒度碳化硅微粉、所述第二粒度碳化硅微粉、所述第三粒度碳化硅微粉、所述第四粒度碳化硅微粉、所述炭黑、所述石墨放入混料器中進行攪拌混合3h，得到原料粉，然后將原料粉倒入捏合機，再加入由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，在捏合機中攪拌混合3h，然后再倒入練泥機進行練制，練制后進行陳腐12h，得到擠壓用泥料；

擠壓成型：

將所述泥料放入擠壓機，根據(jù)需要尺寸選擇合適的模具，經(jīng)擠壓機擠壓后制成需要形狀的擠壓坯，所述擠壓坯相對密度為60%，然后將所述擠壓坯在40℃下烘干10h，得到預(yù)制坯；

反應(yīng)燒結(jié)：

將所述預(yù)制坯包埋在硅粉中，并放入燒結(jié)爐，抽真空并加熱至1600℃，然后保溫2h，使所述預(yù)制坯在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料；

熱等靜壓處理：

將所述燒結(jié)坯料放入熱等靜壓機中，充入氬氣，并加熱至1300℃，加壓至120MPa，使所述燒結(jié)坯料在氬氣氣氛下，保溫保壓1h，得到用于加工制作輥道窯用輥棒的碳化硅輥棒材料。

經(jīng)測試，所述輥棒材料密度為3.02g/cm 3，室溫抗彎強度為260MPa，1200℃抗彎強度為300MPa，其微觀組織如圖2、圖3所示，從圖中可以看出，經(jīng)過熱等靜壓處理后，孔隙全部消失。游離硅含量為8%，氣孔率為0，其中游離硅含量和氣孔率均優(yōu)于GB/T21944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)要求。經(jīng)實際使用測試，采用該工藝制備的輥棒材料制作的碳化硅輥棒使用壽命達(dá)到12~15個月。

實施例2

一種輥道窯用碳化硅輥棒材料，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉14%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉20%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉30%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉20%、粒度為20~50nm炭黑8%、粒度為2.5~3.2μm石墨8%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

所述輥棒材料的制備工藝流程如圖1所示，具體制備過程包括以下步驟：

原料配制：

取所述第一粒度碳化硅微粉、所述第二粒度碳化硅微粉、所述第三粒度碳化硅微粉、所述第四粒度碳化硅微粉、所述炭黑、所述石墨放入混料器中進行攪拌混合5h，得到原料粉，然后將原料粉倒入捏合機，再加入由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，在捏合機中攪拌混合6h，然后再倒入練泥機進行練制，練制后進行陳腐12h，得到擠壓用泥料；

擠壓成型：

將所述泥料放入擠壓機，根據(jù)需要尺寸選擇合適的模具，經(jīng)擠壓機擠壓后制成需要形狀的擠壓坯，所述擠壓坯相對密度為70%，然后將所述擠壓坯在100℃下烘干15h，得到預(yù)制坯；

反應(yīng)燒結(jié)：

將所述預(yù)制坯包埋在硅粉中，并放入燒結(jié)爐，抽真空并加熱至1750℃，然后保溫4h，使所述預(yù)制坯在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料；

熱等靜壓處理：

將所述燒結(jié)坯料放入熱等靜壓機中，充入氬氣，并加熱至1500℃，加壓至120MPa，使所述燒結(jié)坯料在氬氣氣氛下，保溫保壓3h，得到用于加工制作輥道窯用輥棒的碳化硅輥棒材料。

經(jīng)測試，所述輥棒材料密度為3.08g/cm 3，室溫抗彎強度為304MPa，1200℃抗彎強度為330MPa，其微觀組織與實施例1相似，不再重復(fù)列示。游離硅含量為6%，氣孔率為0，其中游離硅含量和氣孔率均優(yōu)于GB/T21944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)要求。

實施例3

一種輥道窯用碳化硅輥棒材料，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉10%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉15%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉35%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉30%、粒度為20~50nm炭黑5%、粒度為2.5~3.2μm石墨5%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

所述輥棒材料的制備工藝流程如圖1所示，具體制備過程包括以下步驟：

原料配制：

取所述第一粒度碳化硅微粉、所述第二粒度碳化硅微粉、所述第三粒度碳化硅微粉、所述第四粒度碳化硅微粉、所述炭黑、所述石墨放入混料器中進行攪拌混合4h，得到原料粉，然后將原料粉倒入捏合機，再加入由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，在捏合機中攪拌混合4h，然后再倒入練泥機進行練制，練制后進行陳腐12h，得到擠壓用泥料；

擠壓成型：

將所述泥料放入擠壓機，根據(jù)需要尺寸選擇合適的模具，經(jīng)擠壓機擠壓后制成需要形狀的擠壓坯，所述擠壓坯相對密度為65%，然后將所述擠壓坯在80℃下烘干12h，得到預(yù)制坯；

反應(yīng)燒結(jié)：

將所述預(yù)制坯包埋在硅粉中，并放入燒結(jié)爐，抽真空并加熱至1650℃，然后保溫3h，使所述預(yù)制坯在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料；

熱等靜壓處理：

將所述燒結(jié)坯料放入熱等靜壓機中，充入氬氣，并加熱至1400℃，加壓至120MPa，使所述燒結(jié)坯料在氬氣氣氛下，保溫保壓2h，得到用于加工制作輥道窯用輥棒的碳化硅輥棒材料。

經(jīng)測試，所述輥棒材料密度為3.04g/cm 3，室溫抗彎強度為300MPa，1200℃抗彎強度為330MPa，其微觀組織與實施例1相似，不再重復(fù)列示。游離硅含量為7%，氣孔率小于0，其中游離硅含量和氣孔率均優(yōu)于GB/T21944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)要求。

實施例4

一種輥道窯用碳化硅輥棒材料，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉12%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉13%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉32%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉33%、粒度為20~50nm炭黑6%、粒度為2.5~3.2μm石墨4%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

所述輥棒材料的制備工藝流程如圖1所示，具體制備過程包括以下步驟：

原料配制：

取所述第一粒度碳化硅微粉、所述第二粒度碳化硅微粉、所述第三粒度碳化硅微粉、所述第四粒度碳化硅微粉、所述炭黑、所述石墨放入混料器中進行攪拌混合3.5h，得到原料粉，然后將原料粉倒入捏合機，再加入由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，在捏合機中攪拌混合5h，然后再倒入練泥機進行練制，練制后進行陳腐12h，得到擠壓用泥料；

擠壓成型：

將所述泥料放入擠壓機，根據(jù)需要尺寸選擇合適的模具，經(jīng)擠壓機擠壓后制成需要形狀的擠壓坯，所述擠壓坯相對密度為64%，然后將所述擠壓坯在90℃下烘干14h，得到預(yù)制坯；

反應(yīng)燒結(jié)：

將所述預(yù)制坯包埋在硅粉中，并放入燒結(jié)爐，抽真空并加熱至1700℃，然后保溫3.5h，使所述預(yù)制坯在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料；

熱等靜壓處理：

將所述燒結(jié)坯料放入熱等靜壓機中，充入氬氣，并加熱至1450℃，加壓至120MPa，使所述燒結(jié)坯料在氬氣氣氛下，保溫保壓2.5h，得到用于加工制作輥道窯用輥棒的碳化硅輥棒材料。

經(jīng)測試，所述輥棒材料密度為3.05g/cm 3，室溫抗彎強度為280MPa，1200℃抗彎強度為320MPa，其微觀組織與實施例1相似，不再重復(fù)列示。游離硅含量為6%，氣孔率為0，其中游離硅含量和氣孔率均優(yōu)于GB/T21944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)要求。

實施例5

一種輥道窯用碳化硅輥棒材料，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉13%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉12%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉33%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉32%、粒度為20~50nm炭黑4%、粒度為2.5~3.2μm石墨6%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

所述輥棒材料的制備工藝流程如圖1所示，具體制備過程包括以下步驟：

原料配制：

取所述第一粒度碳化硅微粉、所述第二粒度碳化硅微粉、所述第三粒度碳化硅微粉、所述第四粒度碳化硅微粉、所述炭黑、所述石墨放入混料器中進行攪拌混合4.5h，得到原料粉，然后將原料粉倒入捏合機，再加入由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，在捏合機中攪拌混合3.5h，然后再倒入練泥機進行練制，練制后進行陳腐12h，得到擠壓用泥料；

擠壓成型：

將所述泥料放入擠壓機，根據(jù)需要尺寸選擇合適的模具，經(jīng)擠壓機擠壓后制成需要形狀的擠壓坯，所述擠壓坯相對密度為68%，然后將所述擠壓坯在120℃下烘干12h，得到預(yù)制坯；

反應(yīng)燒結(jié)：

將所述預(yù)制坯包埋在硅粉中，并放入燒結(jié)爐，抽真空并加熱至1680℃，然后保溫4h，使所述預(yù)制坯在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料；

熱等靜壓處理：

將所述燒結(jié)坯料放入熱等靜壓機中，充入氬氣，并加熱至1500℃，加壓至120MPa，使所述燒結(jié)坯料在氬氣氣氛下，保溫保壓3h，得到用于加工制作輥道窯用輥棒的碳化硅輥棒材料。

經(jīng)測試，所述輥棒材料密度為3.06g/cm 3，室溫抗彎強度為300MPa，1200℃抗彎強度為330MPa，其微觀組織與實施例1相似，不再重復(fù)列示。游離硅含量為6.5%，氣孔率為0，其中游離硅含量和氣孔率均優(yōu)于GB/T21944.3-2008標(biāo)準(zhǔn)要求。

對比例1

一種輥道窯用碳化硅輥棒材料，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉8%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉8%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉40%、粒度為98~100μm的第四粒度碳化硅微粉40%、粒度為20~50nm炭黑2%、粒度為2.5~3.2μm石墨2%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

具體制備過程包括以下步驟：

原料配制：

取所述第一粒度碳化硅微粉、所述第二粒度碳化硅微粉、所述第三粒度碳化硅微粉、所述第四粒度碳化硅微粉、所述炭黑、所述石墨放入混料器中進行攪拌混合3h，得到原料粉，然后將原料粉倒入捏合機，再加入由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，在捏合機中攪拌混合3h，然后再倒入練泥機進行練制，練制后進行陳腐12h，得到擠壓用泥料；

擠壓成型：

將所述泥料放入擠壓機，根據(jù)需要尺寸選擇合適的模具，經(jīng)擠壓機擠壓后制成需要形狀的擠壓坯，所述擠壓坯相對密度為60%，然后將所述擠壓坯在40℃下烘干10h，得到預(yù)制坯；

反應(yīng)燒結(jié)：

將所述預(yù)制坯包埋在硅粉中，并放入燒結(jié)爐，抽真空并加熱至1600℃，然后保溫2h，使所述預(yù)制坯在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)，得到用于加工制作輥道窯用輥棒的碳化硅輥棒材料。

經(jīng)測試，所述輥棒材料密度為3.00g/cm 3，室溫抗彎強度為220MPa，1200℃抗彎強度為260MPa，游離硅含量為14%，氣孔率為0.3%，其微觀組織如圖4所示。經(jīng)實際使用測試，采用該工藝制備的輥棒材料制作的碳化硅輥棒使用壽命為8個月。

對比例2

一種輥道窯用碳化硅輥棒材料，按質(zhì)量百分比計由以下成分制成：粒度為3.5~4μm的第一粒度碳化硅微粉18%、粒度為9~10μm的第二粒度碳化硅微粉18%、粒度為48~50μm的第三粒度碳化硅微粉60%、粒度為20~50nm炭黑2%、粒度為2.5~3.2μm石墨2%，其余為不可避免的雜質(zhì)。

具體制備過程包括以下步驟：

原料配制：

取所述第一粒度碳化硅微粉、所述第二粒度碳化硅微粉、所述第三粒度碳化硅微粉、所述炭黑、所述石墨放入混料器中進行攪拌混合3h，得到原料粉，然后將原料粉倒入捏合機，再加入由質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的10%的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為所述原料粉質(zhì)量的15%的去離子水組成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，在捏合機中攪拌混合3h，然后再倒入練泥機進行練制，練制后進行陳腐12h，得到擠壓用泥料；

擠壓成型：

將所述泥料放入擠壓機，根據(jù)需要尺寸選擇合適的模具，經(jīng)擠壓機擠壓后制成需要形狀的擠壓坯，所述擠壓坯相對密度為60%，然后將所述擠壓坯在40℃下烘干10h，得到預(yù)制坯；

反應(yīng)燒結(jié)：

將所述預(yù)制坯埋在硅粉中，并放入燒結(jié)爐，抽真空并加熱至1600℃，然后保溫2h，使所述預(yù)制坯在真空氣氛下反應(yīng)燒結(jié)，得到燒結(jié)坯料；

熱等靜壓處理：

將所述燒結(jié)坯料放入熱等靜壓機中，充入氬氣，并加熱至1300℃，加壓至120MPa，使所述燒結(jié)坯料在氬氣氣氛下，保溫保壓1h，得到用于加工制作輥道窯用輥棒的碳化硅輥棒材料。

經(jīng)測試，所述輥棒材料密度為3.01g/cm 3，室溫抗彎強度為230MPa，1200℃抗彎強度為280MPa，游離硅含量為10%，氣孔率為0.1%，其微觀組織如圖5所示。經(jīng)實際使用測試，采購該工藝制備的輥棒材料制作的碳化硅輥棒使用壽命為9個月。

對比分析實施例1與對比例1，可以看出，在原料及配比相同的條件下，對比例1只進行反應(yīng)燒結(jié)而未進行熱等靜壓處理的碳化硅輥棒材料，其密度、室溫抗彎強度、高溫抗彎強度均低于實施例1經(jīng)過熱等靜壓處理的碳化硅輥棒材料，而且游離硅含量及氣孔率也均高于實施例1經(jīng)過熱等靜壓處理的碳化硅輥棒材料，而經(jīng)過時間測試，對比例1未進行熱等靜壓處理的碳化硅輥棒材料的使用壽命為8個月，明顯偏低。說明在輥棒材料成分及配比相同的條件下，經(jīng)過熱等靜壓處理的輥棒材料具有更優(yōu)良的性能，使用壽命也大大增加。

對比分析實施例1與對比例2，可以看出，在制備工藝相同的條件下，對比例2采用3種粒度的碳化硅微粉制備碳化硅輥棒材料，由于碳化硅粒度組分發(fā)生了變化，制備的輥棒材料，密度、室溫抗彎強度、高溫抗彎強度均低于實施例1采用4種粒度的碳化硅微粉制備的碳化硅輥棒材料，而且游離硅含量及氣孔率也均高于實施例1制備的碳化硅輥棒材料，而經(jīng)過時間測試，對比例2制備的碳化硅輥棒材料的使用壽命為9個月，明顯偏低。說明在制備工藝相同的條件下，采用4種粒度的碳化硅微粉制備的輥棒材料具有更優(yōu)良的性能，使用壽命也大大增加。

綜合以上實施例可以看出，本申請?zhí)峁┮环N輥道窯用碳化硅輥棒材料及其制備方法，通過對燒結(jié)后得到燒結(jié)坯料進行熱等靜壓處理，進一步減少了所述燒結(jié)坯料內(nèi)游離硅數(shù)量，降低了所述燒結(jié)坯料內(nèi)部的氣孔率，提高碳化硅輥棒材料的致密度，從而提高輥棒材料的室溫及高溫抗彎強度，進而提高采用所述輥棒材料制作的輥道窯用輥棒的使用壽命，而采用4種不同粒度的碳化硅微粉搭配制備碳化硅輥棒材料，可以充分降低相鄰碳化硅微粉之間的接觸距離，從而降低材料的孔隙率和孔隙尺寸，提高燒結(jié)坯料致密度。本申請制備出的碳化硅輥棒材料經(jīng)檢測，密度為3.02~3.08g/cm 3，室溫抗彎強度260~304MPa，1200℃抗彎強度為300~330MPa，使用壽命達(dá)到12個月以上，具有致密度高、游離硅數(shù)量少、氣孔率低、抗彎強度高、使用壽命長的特點，可以更好的滿足輥道窯用碳化硅輥棒的使用需求，解決了輥道窯用碳化硅輥棒致密度低、抗彎強度低、使用壽命短等問題，而且制備工藝簡單、適宜批量生產(chǎn)。

本申請的上述實施例僅僅是為清楚地說明本申請所作的舉例，而并非是對本申請的實施方式的限定，對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本申請的技術(shù)方案所引申出的顯而易見的變化或者變動仍處于本申請的保護范圍之列。

輥道窯用碳化硅輥棒材料及其制備方法.pdf