球形氮化鋁造粒粉及填料粉的制備方法

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2022-06-29 16:41:13

權(quán)利要求

1.球形氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

S1，將鋁粉、金屬粉及金屬氧化物添加劑按一定比例進(jìn)行混合球磨并過(guò)篩；

S2，將過(guò)篩后的混合料放置于自蔓延反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜抽真空后將高純氮?dú)庾⑷敕磻?yīng)釜至一定壓力，待壓力穩(wěn)定后進(jìn)行自蔓延反應(yīng)，得到氮化鋁原粉；

S3，配置含有一定表面修飾劑濃度的純水作為溶劑，將溶劑和步驟S2反應(yīng)得到的氮化鋁原粉放入球磨機(jī)中, 加入分散劑及粘接劑，球磨攪拌均勻，得到水系漿料；

S4，將步驟S3得到的水系漿料進(jìn)行噴霧造粒，控制相關(guān)參數(shù)得到目標(biāo)粒徑的造粒粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的金屬粉為鋅粉或鎂粉或兩者的混合物，其與鋁粉的質(zhì)量比為0.005～0.03:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的金屬氧化物添加劑為氧化釔或氧化鈣，金屬氧化物添加劑與鋁粉的質(zhì)量比為0.01～0.2:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中在反應(yīng)釜混合料的前端放置一定質(zhì)量的引燃劑，所述引燃劑為鈦粉與鐵粉質(zhì)量比為1:1的混合物，引燃劑質(zhì)量與鋁粉的質(zhì)量比為0～0.01:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，所述的步驟S3中的表面修飾劑選自磷酸、磷酸二氫鋁中的一種或兩種，表面修飾劑在水中的濃度為1wt%~5wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，所述的步驟S3中的分散劑選自油酸乙脂、魚(yú)油、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或任意幾種，與固體粉體的質(zhì)量比為0.005～0.015:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的粘結(jié)劑選自聚乙烯醇縮丁醛酯、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一種或任意幾種，粘結(jié)劑與固體粉體的質(zhì)量比為0.01～0.03:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述漿料研磨后的中位粒徑為1.2~5.5um。

9.一種球形氮化鋁填料粉的制備方法，其特征在于：將根據(jù)權(quán)利要求1-8任意一項(xiàng)制備得到的球形造粒粉進(jìn)行如下制備步驟：

S5，將造粒粉進(jìn)行低溫煅燒的排膠處理，排掉分散劑和粘結(jié)劑中的有機(jī)組分；

S6，將排膠后的粉體放置于石墨燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫煅燒，得到球形氮化鋁填料粉。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的球形氮化鋁填料粉的制備方法，其特征在于：所述低溫煅燒溫度為550-600℃，所述高溫煅燒溫度為1650~1850℃，高溫煅燒過(guò)程中爐內(nèi)氣氛為流動(dòng)氮?dú)鈿夥铡?/span>

說(shuō)明書(shū)

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)非金屬粉體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球形氮化鋁造粒粉及填料粉的制備方法。

背景技術(shù)

[0002]隨著電子產(chǎn)品及其器件的小型化和高度集成化，散熱問(wèn)題已經(jīng)成為制約電子技術(shù)發(fā)展的重要瓶頸，而其中決定散熱功效的熱界面材料等導(dǎo)熱復(fù)合材料更是受到人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注。目前商業(yè)導(dǎo)熱復(fù)合材料一般由具有塑性的有機(jī)物和導(dǎo)熱填料復(fù)合而成。由于有機(jī)物的熱導(dǎo)率很低，一般小于0.5W/m·K，所以導(dǎo)熱復(fù)合材料的熱導(dǎo)率主要由導(dǎo)熱填料決定。目前市場(chǎng)上應(yīng)用最廣泛的填料是以A12O3等為代表的氧化物填料，但氧化鋁的本征熱導(dǎo)率只有38~42W/m·K，受其限制，將很難制備出滿(mǎn)足未來(lái)散熱材料市場(chǎng)需求的導(dǎo)熱復(fù)合材料。與之相比，AlN的理論熱導(dǎo)率高達(dá)320W/m·K，且具有熱膨脹系數(shù)小、絕緣性能好、介電常數(shù)低、與硅膨脹系數(shù)相匹配等優(yōu)異性能，因此以AlN粉體為填料來(lái)制備導(dǎo)熱復(fù)合材料近年來(lái)受到熱捧。

[0003]氮化鋁具備高的熱導(dǎo)率，良好的電絕緣性以及低的介電損耗，是一種非常理想的基板材料及電子器件封裝材料。氮化鋁粉體的性能對(duì)基板材料的性能有著重要的影響，隨著微電子技術(shù)的快速發(fā)展，微波器件及毫米波器件被廣泛應(yīng)用，高性能的氮化鋁成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)之一。截止目前，生產(chǎn)氮化鋁粉體的方法主要有三種：直接氮化法、碳熱還原法和高能球磨法，面臨的主要問(wèn)題是反應(yīng)溫度高、團(tuán)聚結(jié)塊、粉體易被二次污染、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)率低、耗能大、不能批量生產(chǎn)，這些問(wèn)題是導(dǎo)致氮化鋁粉體價(jià)格昂貴的主要因素。碳熱還原法是目前應(yīng)用最多的制備方法，通常將鋁源和碳源均勻混合，然后置于氮?dú)鈿夥罩屑訜幔缓蟀l(fā)生反應(yīng)得到含有過(guò)量碳的氮化鋁粉體半成品。然后將半成品進(jìn)行排碳處理，即可得到氮化鋁粉體成品。而炭黑屬于電損耗介質(zhì)，具有較高的電導(dǎo)率和較大的介電常數(shù)，因此，隨著氮化粉體中碳含量的升高，氮化鋁填料粉的介電損耗逐漸升高；當(dāng)?shù)X粉體中碳含量較高時(shí)，會(huì)對(duì)其介電性能，尤其是介電損耗產(chǎn)生較大的不利影響。

[0004]此外，氮化鋁極易水解，在氮化鋁填料粉的制備過(guò)程中，通常是采用有機(jī)溶劑代替水系溶劑來(lái)進(jìn)行噴霧造粒，這對(duì)設(shè)備的性能及使用安全提出了較高的需求，且進(jìn)一步增大了材料的生產(chǎn)成本。

[0005]公開(kāi)號(hào)為CN111517802A的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其將鋁源、碳源和溶劑濕法球磨后于高壓流體氣氛中干燥，將前驅(qū)體進(jìn)行高溫氮化后再進(jìn)行除碳處理，得到氮化鋁陶瓷粉體。該方法只公開(kāi)了原粉的制備，且制備工藝復(fù)雜、耗能高、成本高，且對(duì)如何將原粉進(jìn)一步加工成為造粒粉沒(méi)有進(jìn)行進(jìn)一步的處理。

[0006]公開(kāi)號(hào)為CN111499388A的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，將鋁源和碳源在含氮?dú)獾臍夥罩蟹磻?yīng)，得到含有氮化鋁和過(guò)量碳源的半成品；將半成品在含氧氣體中進(jìn)行第一次排碳處理，得到初排碳粉體；將初排碳粉體置于回轉(zhuǎn)窯中、以二氧化碳為反應(yīng)氣體進(jìn)行第二次排碳處理，得到氮化鋁陶瓷粉體。該方法為碳熱還原法，雖然改進(jìn)了后期的除碳工藝，但是粉體制備流程變得更加復(fù)雜，且只提供了原粉的制備生產(chǎn)工藝，而缺乏如何將原粉進(jìn)一步加工成為陶瓷用造粒粉體的處理。

[0007]公開(kāi)號(hào)為CN1142477A的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種自蔓延高溫合成氮化鋁粉末的制備方法，將金屬鋁粉和氮化鋁粉體按照一定比例混合，然后加入稀釋劑裝入環(huán)狀鋁箔筒中，抽真空并通入氮?dú)猓?jīng)點(diǎn)火后在高壓容器中進(jìn)行自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束冷卻得到氮化鋁粉體。其中的稀釋劑為氟化銨與氯化銨的混合物，由于氟化銨與氯化銨在高溫條件下容易揮發(fā)且有毒，因此對(duì)生產(chǎn)環(huán)境要求高，不利于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

[0008]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種球形氮化鋁造粒粉及填料粉的制備方法，該方法貫穿了氮化鋁原粉、造粒粉及高導(dǎo)熱填料粉的制備，解決了球形氮化鋁填料粉原料成本高、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、制備工藝復(fù)雜、產(chǎn)品易水解等一系列工藝難點(diǎn)。

[0009]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提出一種球形氮化鋁造粒粉的制備方法，包括如下制備步驟：

S1，將鋁粉、金屬粉及金屬氧化物添加劑按一定比例進(jìn)行混合球磨并過(guò)篩；

S4，將步驟S3得到的水系漿料進(jìn)行噴霧造粒，控制相關(guān)參數(shù)得到目標(biāo)粒徑的造粒粉。

[0010]在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述步驟S1中的金屬粉為鋅粉或者鎂粉或兩者的混合物，其與鋁粉的質(zhì)量比為0.005～0.03:1。

[0011]在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述步驟S1中的金屬氧化物添加劑為氧化釔或氧化鈣，金屬氧化物添加劑與鋁粉的質(zhì)量比為0.01～0.2:1。

[0012]在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述步驟S2中在反應(yīng)釜混合料的前端放置一定質(zhì)量的引燃劑，所述引燃劑為鈦粉與鐵粉質(zhì)量比為1:1的混合物，引燃劑質(zhì)量與鋁粉的質(zhì)量比為0～0.01:1。

[0013]在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述的步驟S3中的表面修飾劑選自磷酸、磷酸二氫鋁中的一種或兩種，表面修飾劑在水中的濃度為1wt%~5wt%。

[0014]在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述的步驟S3中的分散劑選自油酸乙脂、魚(yú)油、鄰苯二甲酸二丁酯中的一種或任意幾種，與固體粉體的質(zhì)量比為0.005～0.015:1。

[0015]在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述步驟S3中的粘結(jié)劑選自聚乙烯醇縮丁醛酯、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一種或任意幾種，與固體粉體的質(zhì)量比為0.01～0.03:1；所述漿料研磨后的中位粒徑為1.2~5.5um。

[0016]本發(fā)明還提出了一種球形氮化鋁填料粉的制備方法，其包括如下制備步驟：

S1，將鋁粉、金屬粉及金屬氧化物添加劑按一定比例進(jìn)行混合球磨并過(guò)篩；

S4，將步驟S3得到的水系漿料進(jìn)行噴霧造粒，控制相關(guān)參數(shù)得到目標(biāo)粒徑的造粒粉；

S5，將造粒粉進(jìn)行低溫煅燒的排膠處理，排掉分散劑和粘結(jié)劑中的有機(jī)組分；

S6，將排膠后的粉體放置于石墨燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫煅燒，得到球形氮化鋁填料粉。

[0017]在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方式中，所述低溫煅燒溫度為550-600℃，所述高溫煅燒溫度為1650~1850℃，高溫煅燒過(guò)程中爐內(nèi)氣氛為流動(dòng)氮?dú)鈿夥铡?/span>

[0018]本發(fā)明公開(kāi)的球形氮化鋁造粒粉及填料粉的制備方法，所述的造粒粉和填料粉用原粉采用原位自蔓延合成方法獲得，通過(guò)球磨改性、水系造粒技術(shù)獲得氮化鋁填料造粒粉，最后通過(guò)高溫排膠和煅燒獲得氮化鋁填料粉，該填料粉球形度高、氮化鋁物相含量高、粒徑可調(diào)、振實(shí)密度優(yōu)良。

[0019]本發(fā)明以鋁粉、金屬粉、金屬氧化物添加劑為主要原料，采用原位自蔓延合成氮化鋁粉體，金屬粉具有較強(qiáng)的親氧能力，可以降低氮化鋁自蔓延合成過(guò)程中的殘留的氧組分；此外，金屬粉氮化物相比氮化鋁的飽和蒸氣壓更高，氮化物高溫?fù)]發(fā)會(huì)沖破反應(yīng)產(chǎn)生的團(tuán)聚體，提高產(chǎn)品的分散性。金屬氧化物添加劑能促進(jìn)高溫液相的生成，有利于晶粒的傳質(zhì)和生長(zhǎng)，使得晶粒的形貌更加規(guī)則，尺寸更均勻。將所制得的氮化鋁粉體進(jìn)行濕法球磨，通過(guò)添加磷酸等表面修飾劑，在球磨過(guò)程中其與氮化鋁粉體表面產(chǎn)生反應(yīng)，阻止了其在球磨過(guò)程中的水解反應(yīng)，從而得到了可用于噴霧造粒的水系漿料，避免了有機(jī)溶劑的使用，進(jìn)一步降低了材料的生產(chǎn)成本及工藝風(fēng)險(xiǎn)。

[0020]此外，因?yàn)楸砻嫘揎梽?duì)粉體表面的修飾，會(huì)降低后期造粒粉體的高溫煅燒溫度，進(jìn)一步降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。后將球磨后的水系漿料進(jìn)行噴霧造粒，通過(guò)控制相關(guān)工藝參數(shù)，得到粒度適中，流動(dòng)性良好的氮化鋁造粒粉；最后將造粒粉于煅燒爐中進(jìn)行排膠后再于石墨爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，得到高導(dǎo)熱氮化鋁填料粉。本發(fā)明貫穿了氮化鋁原粉及高導(dǎo)熱填料粉的制備，解決了氮化鋁填料粉原料成本高、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、制備工藝復(fù)雜、產(chǎn)品易水解等一系列工藝難點(diǎn)，且采用的工業(yè)原料來(lái)源廣泛，適應(yīng)于大規(guī)模批量化生產(chǎn)。在導(dǎo)熱硅膠和硅脂、高導(dǎo)熱塑料、高溫密封膠粘劑和電子封裝材料等方面具有極大的應(yīng)用前景。

[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

1、本發(fā)明球形氮化鋁造粒粉和填料粉的制備方法包括了從原粉制備、造粒粉制備到填料粉制備的完整的生產(chǎn)工藝流程，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，原材料來(lái)源廣，突破了諸多工藝難點(diǎn)，且采用的工業(yè)原料來(lái)源廣泛，可應(yīng)用于大批量規(guī)?；a(chǎn)。

[0022]2、本發(fā)明原粉生產(chǎn)工藝通過(guò)添加金屬粉和金屬氧化物添加劑，保證了原位自蔓延反應(yīng)產(chǎn)物較低的氧含量及反應(yīng)轉(zhuǎn)化率；對(duì)比當(dāng)前主要的碳熱還原工藝，其生產(chǎn)周期短，材料成本低，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，無(wú)后期諸多除碳工藝。

[0023]3、本發(fā)明采用水系造粒工藝，相比于目前所應(yīng)用的有機(jī)溶劑造粒工藝，其安全系數(shù)大大增高，操作性強(qiáng)，成本低廉。

[0024]4、本發(fā)明通過(guò)添加表面修飾劑，使得氮化鋁粉體在水系溶劑中造粒成為可能，且經(jīng)表面修飾后的氮化鋁造粒粉的高溫煅燒溫度大大降低，節(jié)約了生產(chǎn)成本，保證了產(chǎn)品的應(yīng)用性能。

[0025]5、本發(fā)明制備的球形氮化鋁填料粉，流動(dòng)性好，粉體堆積密度高，提高了其在有機(jī)樹(shù)脂體系中的添加量和填充度，使得應(yīng)用終端材料的導(dǎo)熱性能更優(yōu)異。

附圖說(shuō)明

[0026]圖1為實(shí)施例一制備的球形氮化鋁造粒粉SEM掃描電鏡圖；

圖2為實(shí)施例一制備的球形氮化鋁造粒粉XRD圖；

圖3為實(shí)施例一制備的球形氮化鋁填料粉SEM掃描電鏡圖；

圖4為實(shí)施例一制備的球形氮化鋁填料粉XRD圖；

圖5為實(shí)施例二制備的球形氮化鋁造粒粉SEM掃描電鏡圖；

圖6為實(shí)施例二制備的球形氮化鋁造粒粉XRD圖；

圖7為實(shí)施例二制備的球形氮化鋁填料粉SEM掃描電鏡圖；

圖8為實(shí)施例二制備的球形氮化鋁填料粉XRD圖；

圖9為實(shí)施例三制備的球形氮化鋁造粒粉SEM掃描電鏡圖；

圖10為實(shí)施例三制備的球形氮化鋁造粒粉XRD圖；

圖11為實(shí)施例三制備的球形氮化鋁填料粉SEM掃描電鏡圖；

圖12為實(shí)施例三制備的球形氮化鋁填料粉XRD圖。

具體實(shí)施方式

[0027]下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受具體實(shí)施方式的限制。

[0028]除非另有其它明確表示，否則在整個(gè)說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中，術(shù)語(yǔ)“包括”或其變換如“包含”或“包括有”等等將被理解為包括所陳述的成分或組成部分，而并未排除其它成分或其它組成部分。

[0029]以下將結(jié)合附圖所示的具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。但這些實(shí)施方式并不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)這些實(shí)施方式所做出的結(jié)構(gòu)、方法、或功能上的變換均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

[0030]實(shí)施例一

步驟一，將15kg鋁粉、150g鎂粉與675克氧化釔放置于100L容積球磨機(jī)中進(jìn)行球磨混合，球磨介質(zhì)為50kg φ10mm的95氧化鋁球，球磨轉(zhuǎn)速為150r/min，球磨混料時(shí)間為3h；

步驟二，將球磨過(guò)篩后的粉體放置于體積為50L的自蔓延反應(yīng)釜中，配置75g引燃劑（鈦粉與鐵粉比例為1:1）用于點(diǎn)火反應(yīng)；物料配置完畢后，關(guān)閉反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜抽真空，然后向反應(yīng)釜中充入高純氮?dú)庵?MPa，待壓力穩(wěn)定后進(jìn)行點(diǎn)火反應(yīng)，5h后收集反應(yīng)冷卻后的氮化鋁原粉物料；

步驟三，配置8kg含3wt%磷酸的純水，取10kg反應(yīng)后的氮化鋁原粉，將純水、氮化鋁原粉倒入立式球磨機(jī)中進(jìn)行攪拌球磨，同時(shí)加入50g油酸乙酯作為分散劑，加入200g聚乙烯醇縮丁醛酯粘結(jié)劑，待漿料的中位粒徑達(dá)到4um時(shí)，得到可以噴霧造粒的水系漿料；

步驟四，將步驟三得到的水系漿料進(jìn)行噴霧造粒得到造粒粉，保持進(jìn)口溫度240℃，出口溫度108℃，離心霧化頻率80Hz；

步驟五，將步驟四得到的造粒粉進(jìn)行低溫煅燒的排膠處理，溫度580℃，時(shí)間16h，排掉分散劑及粘結(jié)劑中的有機(jī)組分；

步驟六，將排膠后的粉體放置于石墨燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫煅燒，溫度為1790℃，煅燒時(shí)間10h，氮?dú)饬魉贋?.5m3/h，煅燒結(jié)束后得到氮化鋁填料粉。

[0031]圖1、2為本實(shí)施例制備的氮化鋁造粒粉SEM掃描電鏡圖和造粒粉XRD圖，圖3、4為本實(shí)施例制備的氮化鋁填料粉SEM掃描電鏡圖和氮化鋁填料粉XRD圖，本實(shí)施例制備的氮化鋁填料粉性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表1。

[0032]從圖1~圖4和表1可以看出，本實(shí)施例制備得到的氮化鋁粉體顆粒分布良好，物相組成為AlN和Y2O3，物相單一；所獲得的氮化鋁填料粉球形度高，物相組成為AlN和AlYO3，氮化鋁含量為95.88wt%，氧含量為1.33wt%，振實(shí)密度為2.073g/cm3。

[0033]實(shí)施例二

重復(fù)實(shí)施例一中的所有步驟，唯一不同之處是在步驟一中，將鎂粉更換為鋅粉。

[0034]圖5、6為本實(shí)施例制備的氮化鋁造粒粉SEM掃描電鏡圖和造粒粉XRD圖，圖7、8為本實(shí)施例制備的氮化鋁填料粉SEM掃描電鏡圖和氮化鋁填料粉XRD圖，本實(shí)施例制備的氮化鋁填料粉性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表1。

[0035]從圖5~圖8和表1可以看出，本實(shí)施例制備得到的氮化鋁粉體顆粒分布良好，物相組成為AlN和Y2O3，物相單一；所獲得的氮化鋁填料粉球形度高，物相組成為AlN、AlYO3、Al5Y3O12,氮化鋁含量為95.69wt%，氧含量為1.54wt%，振實(shí)密度為2.038g/cm3。

[0036]實(shí)施例三

重復(fù)實(shí)施例一中的所有步驟，唯一不同之處是在步驟一中，將添加150g鎂粉改為添加75g鎂粉和75g鋅粉的混合物。

[0037]圖9、10為本實(shí)施例制備的氮化鋁造粒粉SEM掃描電鏡圖和造粒粉XRD圖，圖11、12為本實(shí)施例制備的氮化鋁填料粉SEM掃描電鏡圖和氮化鋁填料粉XRD圖，本實(shí)施例制備的氮化鋁填料粉性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表1。

[0038]從圖9~圖12和表1可以看出，本實(shí)施例制備得到的氮化鋁粉體顆粒分布良好，物相組成為AlN和Y2O3，物相單一；所獲得的氮化鋁填料粉球形度高，物相組成為AlN和AlYO3，氮化鋁含量為95.85wt%，氧含量為1.28wt%，振實(shí)密度為2.110g/cm3。

[0039]對(duì)比例一

重復(fù)實(shí)施例一中的所有步驟，唯一不同之處是在步驟一中，不添加任何金屬粉。

[0040]結(jié)合表1，對(duì)比實(shí)施例一的結(jié)果可知，因?yàn)槲刺砑咏饘俜?，此時(shí)得到的填料粉中氮化鋁含量急劇降低，為83.35wt%，氧含量大幅升高，為7.64wt%，振實(shí)密度降低至1.890g/cm3。這是因?yàn)樘砑咏饘俜酆螅湓谧月臃磻?yīng)中會(huì)優(yōu)先與氧結(jié)合，起到除氧的作用，且金屬粉的高溫蒸氣壓比鋁大，其高溫?fù)]發(fā)物會(huì)沖破鋁粉熔融產(chǎn)生的團(tuán)聚體，促進(jìn)鋁粉反應(yīng)完全，提高產(chǎn)物中氮化鋁的純度和填料粉產(chǎn)物振實(shí)密度。

[0041]表1 制備氮化鋁填料粉測(cè)試結(jié)果匯總表

上表1為實(shí)施例一至實(shí)施例三、以及對(duì)比例一制備氮化鋁填料粉測(cè)試結(jié)果匯總表，從表1中可以看出，本發(fā)明制備的氮化鋁填料粉純度高、球形度高、AlN物相含量高、粒徑可調(diào)、振實(shí)密度優(yōu)良。

[0042]前述對(duì)本發(fā)明的具體示例性實(shí)施方案的描述是為了說(shuō)明和例證的目的。這些描述并非想將本發(fā)明限定為所公開(kāi)的精確形式，并且很顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)，可以進(jìn)行很多改變和變化。對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行選擇和描述的目的在于解釋本發(fā)明的特定原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使得本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)并利用本發(fā)明的各種不同的示例性實(shí)施方案以及各種不同的選擇和改變。本發(fā)明的范圍意在由權(quán)利要求書(shū)及其等同形式所限定。

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