涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法

1421 編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng) 來(lái)源：西北工業(yè)大學(xué)

2022-06-30 16:47:46

權(quán)利要求

1.涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體過(guò)程是：

步驟一，制作坯件；

步驟二，陰極微弧法制備鈦鈮纖維表面的Al2O3涂層：

取長(zhǎng)度為270cm、直徑為100μm的鈦鈮纖維，將該鈦鈮纖維單向、均勻地纏繞在銅框架上，使該鈦鈮纖維將該銅框架包裹；將包裹有鈦鈮纖維的銅框架烘干；得到坯件；

以得到的坯件作為高頻電源的陰極，以不銹鋼片作為高頻電源的陽(yáng)極進(jìn)行Al2O3涂層沉積；具體過(guò)程如下：

通過(guò)鹽浴爐調(diào)節(jié)述電解液溫度，使所述電解液溫度保持在25～45℃；將所述高頻電源的陰極與高頻電源的陽(yáng)極分別浸沒至恒溫的電解液中；啟動(dòng)陰極微弧高頻脈沖電源，繞有鈦鈮纖維的銅框架的通電時(shí)間為4min，電流密度為5～15A/dm2，占空比為20％；通電結(jié)束后，將該高頻電源的陰極取下放入烘箱，在60℃下保溫10min；烘干；在鈦鈮纖維表面制備出Al2O3涂層，得到表面包覆有Al2O3涂層的鈦鈮纖維；

步驟三，制備第一個(gè)預(yù)制體盤：

將1.5g粉末狀有機(jī)粘結(jié)劑和9g鈦鋁合金粉末以質(zhì)量比為1:6的比例混合均勻，得到粉末混合物；

向得到的粉末混合物中加入10ml丙酮；攪拌3min，獲得鈦鋁合金漿料；

利用毛刷將所述鈦鋁合金漿料均勻涂覆在所述坯件上；涂覆厚度為3mm；在大氣下靜置2h待丙酮完全揮發(fā)，得到復(fù)合材料預(yù)制體板；

通過(guò)電火花線切割將預(yù)制體板剪裁為圓盤，得到第一個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤；

步驟四，制備其余各預(yù)制體盤：

重復(fù)所述步驟一至步驟三的過(guò)程，獲得多個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤；

步驟五，預(yù)制體盤裝模及冷壓處理；

將得到的多個(gè)預(yù)制體盤裝入石墨模具中；模壓，得到內(nèi)部裝填有預(yù)制體盤的石墨模具；

步驟六，制備鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料：

將得到的多個(gè)預(yù)制體盤裝入石墨模具中；模壓，得到內(nèi)部裝填有預(yù)制體盤的石墨模具；

對(duì)得到的內(nèi)部裝填有預(yù)制體盤的石墨模具進(jìn)行真空熱壓；所述真空熱壓爐的升溫過(guò)程采用三段升溫方式，具體過(guò)程為：

第一段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從室溫升溫至500℃；在500℃保溫30min；保溫結(jié)束后開始第二段的升溫；

第二段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從500℃升溫至900℃；在900℃保溫10min；保溫結(jié)束后開始第三段的升溫；

第三段升溫：以5℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從900℃升溫至1050～1150℃；在1050～1150℃保溫5min；保溫結(jié)束后，真空熱壓爐的升溫過(guò)程結(jié)束；

當(dāng)所述真空熱壓爐的升溫階段結(jié)束后，繼續(xù)在1050～1150℃保溫30～50min，同時(shí)通過(guò)液壓機(jī)對(duì)置于所述真空熱壓爐內(nèi)的石墨模具加壓，所述加壓的壓力為35MPa；在加壓、保壓過(guò)程中均保持爐溫在1050～1150℃；

當(dāng)保溫保壓結(jié)束后，以10MPa/min的速率卸載爐內(nèi)壓力至5MPa；預(yù)制體盤隨爐冷卻；待預(yù)制體盤冷卻至室溫后壓力歸零；得到由多層預(yù)制體盤燒結(jié)而成的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，具體過(guò)程是：在纏繞所述鈦鈮纖維時(shí)，各匝之間的間隙為0.2mm。

3.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述坯件的烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為10min。

4.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，制備Al2O3涂層所需的電解液為硝酸鋁乙醇溶液，具體是將分子式為Al(NO3)3·9H2O的九水硝酸鋁與無(wú)水乙醇混合均勻得到。

5.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述不銹鋼片的規(guī)格為×2mm×0.5mm。

6.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述有機(jī)粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯粉末；該聚甲基丙烯酸甲酯的粒徑為6μm～10μm；所述鈦鋁合金粉末的粒徑為50μm～150μm。

7.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述石墨模具包括上模、下模和母模；所述上模和下模的結(jié)構(gòu)及尺寸一致，均為圓柱體；所述母模為空心圓柱體。

8.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，將各所述預(yù)制體盤裝入石墨模具時(shí)，首先將所述下模作為母模的基底裝入母模型腔內(nèi)，并使該母模底部與下模底部平齊；將制備的多個(gè)預(yù)制體盤依次層疊裝入母模型腔內(nèi)；將所述上模嵌入母模型腔，至此完成預(yù)制體盤的裝模；在裝模時(shí)，需要保證各預(yù)制體盤的纖維排布方向一致。

9.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述模壓時(shí)，將裝入有多個(gè)預(yù)制體盤石墨模具放置在冷壓爐內(nèi)的平臺(tái)上靜置20min后，施加50MPa壓力，并保壓20min。

10.如權(quán)利要求1所述涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，在所述真空熱壓過(guò)程中，保持真空熱壓爐爐腔內(nèi)的真空度≤5×10-3Pa。

說(shuō)明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體是表面沉積有抑制反應(yīng)涂層的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料漿料成型的方法。

背景技術(shù)

[0002]鈦鈮合金纖維具有較高抗拉強(qiáng)度、優(yōu)異的塑性和韌性、與鈦鋁基體相近的熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)，引入鈦鈮長(zhǎng)纖維是實(shí)現(xiàn)鈦鋁合金強(qiáng)韌化的有效手段。鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料制備過(guò)程中，由于溫度和壓力較高，鈦鋁基體與鈦鈮纖維間的反應(yīng)活性增加，會(huì)造成基體與纖維間嚴(yán)重的界面反應(yīng)，生成復(fù)雜的反應(yīng)產(chǎn)物，這些反應(yīng)產(chǎn)物多具備硬、脆特點(diǎn)，會(huì)對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能產(chǎn)生損害；同時(shí)劇烈的界面反應(yīng)還會(huì)引起纖維損傷，降低纖維性能，造成纖維和界面的熱穩(wěn)定性極差，從而在受載過(guò)程中加速材料失效。除此之外，鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的服役條件為高溫環(huán)境(＞700℃)，長(zhǎng)時(shí)間的服役也會(huì)使反應(yīng)界面厚度的增加。增厚的反應(yīng)界面將導(dǎo)致應(yīng)力集中，誘發(fā)裂紋在界面處萌生，大大提升復(fù)合材料服役過(guò)程中斷裂失效的風(fēng)險(xiǎn)。因此，阻隔元素?cái)U(kuò)散，抑制界面反應(yīng)的發(fā)生，是保證鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料性能穩(wěn)定性的關(guān)鍵。

[0003]纖維表面涂層改性是控制界面反應(yīng)，確保界面及纖維結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的有效手段。涂層可以作為纖維與基體間的隔離層，阻止纖維與基體直接反應(yīng)，有助于降低界面結(jié)合強(qiáng)度，提高界面及纖維的穩(wěn)定性。

[0004]在公開號(hào)為CN101580036A的發(fā)明創(chuàng)造中公開了一種制備碳化硅纖維表面C/AlN復(fù)合涂層的方法。該工藝主要是先利用熱化學(xué)氣相沉積法在SiC纖維表面沉積富碳涂層；之后借助磁控濺射法使Al靶與氣氛中的氮元素反應(yīng)形成AlN沉積到富碳涂層的SiC纖維表面，最終形成C/AlN復(fù)合涂層。文獻(xiàn)“兩種不同涂層的鈦纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào),6(4)(1996):110-114.”中，何玉貴等采用氣相沉積方法在鈦纖維表面沉積了2.65μm的Al2O3涂層，其與鈦鋁基體的反應(yīng)層厚度由30μm減小至20μm。但是磁控濺射、氣相沉積法對(duì)設(shè)備真空度要求高，而且沉積速率十分緩慢，不適用于大批量纖維涂層的制備。

[0005]在公開號(hào)為CN113582728A的發(fā)明創(chuàng)造中公開了一種制備碳化硅纖維表面多層硅酸鋯涂層的方法。該發(fā)明主要利用溶膠-凝膠法多次浸漬、干燥、燒結(jié)處理獲得多層硅酸鋯涂層，該涂層有效地提高了SiC/SiC復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度及斷裂韌性。文獻(xiàn)“Effect ofAl2O3 coating thickness on microstructural characterization and mechanicalproperties of continuous carbon fiber reinforced aluminum matrixcomposites.Materials Science and Engineering A,793(1–2)(2020):139839.”中，Zhu等采用溶膠-凝膠法在碳纖維表面制備了100nm厚的Al2O3涂層，該涂層纖維增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料相比于無(wú)涂層時(shí)拉伸強(qiáng)度提高了94.6％。溶膠-凝膠法本質(zhì)上是通過(guò)多次進(jìn)行纖維表面處理及溶液PH值調(diào)節(jié)獲得涂層，從而有效地緩解界面處的應(yīng)力集中，進(jìn)而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。然而，溶膠-凝膠法制備涂層時(shí)，涂層溶液的濃度和PH值不易控制，工序繁雜，并且溶液與金屬纖維潤(rùn)濕性不好，導(dǎo)致涂層孔隙率高且厚度極不均勻。另外，目前有關(guān)纖維表面涂層沉積的研究多集中于碳化硅、碳纖維以及鈦纖維等，對(duì)鈦鈮纖維的表面涂層沉積的研究尚為空白。僅有少量關(guān)于鈦鈮表面涂層沉積的研究，如文獻(xiàn)“Ductilereinforcement toughening ofγ-TiAl:effect of debonding and ductility.ActaMetallurgicaet Materialia,38(8)(1990):1491-1502.”，H.E.Deve等采用磁控濺射法在薄鈦鈮板表面沉積了2μm厚的Al2O3涂層，界面處脆性的α2和B2相完全被抑制。但是該研究由于磁控濺射靶材是單向固定的，使得涂層濺射方向單一，故而僅局限于二維平面的涂層沉積，適用于尺寸較大的鈦鈮板材。鑒于鈦鈮纖維尺寸極小(直徑僅為100μm)且需要涂層的360°均勻包覆，與板材表面的沉積完全不同，故已有研究無(wú)法為鈦鈮纖維表面的涂層沉積提供參考。

[0006]文獻(xiàn)“Plasma electrolytic deposition ofα-Al2O3 on TiNb fibres and theirmechanical properties.Ceramics International，47(2021):32915-32926.”中介紹了運(yùn)用微弧氧化疊加陰極微弧沉積的兩步法在鈦鈮纖維表面制備Al2O3涂層，并研究了沉積電壓與沉積時(shí)間對(duì)涂層的影響。但是其過(guò)程需要對(duì)纖維進(jìn)行多次進(jìn)行表面處理，尤其是氧化物預(yù)制絕緣層的制備尤為關(guān)鍵，預(yù)制絕緣層的擊穿是產(chǎn)生高能脈沖放電的前提，是沉積Al2O3涂層的基礎(chǔ)。但是在微弧氧化工序下在纖維表面制備氧化物預(yù)制絕緣層時(shí)，受制于纖維表面的缺陷隨機(jī)分布，氧化物預(yù)制絕緣層厚度很難均勻，質(zhì)量控制難度高，使得最終產(chǎn)品的成本較高。并且文章中所述的沉積電壓與沉積時(shí)間與特定設(shè)備的關(guān)聯(lián)性較大，并非影響涂層特性的普適性要素。而更具普適性的纖維內(nèi)電流密度，以及對(duì)涂層質(zhì)量影響極大的電解液溫度，在上述文章中并未提及。不僅如此，纖維表面涂層沉積僅僅是控制復(fù)合材料界面反應(yīng)的前提，如何保證涂層在后續(xù)制備復(fù)合材料的過(guò)程中不發(fā)生破碎、溶解等，上述研究并未給出具體參考。

[0007]綜上所述，現(xiàn)有關(guān)纖維表面涂層處理的方法，如化學(xué)氣相沉積，物理氣相沉積，溶膠凝膠法等，均存在周期長(zhǎng)、成本高，涂層均勻性受限等問(wèn)題，有報(bào)道的微弧氧化+陰極微弧技術(shù)也存在步驟繁瑣，電壓控制不具備普適性等問(wèn)題。除此之外，在后續(xù)制備復(fù)合材料的真空熱壓的過(guò)程中，如何保證纖維表面涂層在壓力和高溫條件下穩(wěn)定存在，不發(fā)生高溫溶解、破碎，也是保證復(fù)合材料具備穩(wěn)定性能的關(guān)鍵，但是并未有相關(guān)研究的報(bào)道。因此，有必要提出一種經(jīng)濟(jì)高效的復(fù)合材料制備技術(shù)，實(shí)現(xiàn)鈦鈮纖維與鈦鋁基體間的界面改性優(yōu)化，阻隔復(fù)合材料在高溫成型和后續(xù)高溫服役過(guò)程中的元素?cái)U(kuò)散，抑制界面反應(yīng)，消除有害的界面反應(yīng)產(chǎn)物，從而使其發(fā)揮更大的工程應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

[0008]為了解決鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料中鈦鈮纖維與鈦鋁基體界面反應(yīng)產(chǎn)物復(fù)雜，界面反應(yīng)層過(guò)厚，反應(yīng)界面誘發(fā)復(fù)合材料力學(xué)性能惡化等問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法。

[0009]本發(fā)明的具體過(guò)程是：

[0010]步驟一，制作坯件：

[0011]取長(zhǎng)度為270cm、直徑為100μm的鈦鈮纖維，將該鈦鈮纖維單向、均勻地纏繞在該銅框架，使該鈦鈮纖維將該銅框架包裹。將包裹有鈦鈮纖維的銅框架烘干。得到坯件。

[0012]在纏繞所述鈦鈮纖維時(shí)，各匝之間的間隙為0.2mm。

[0013]所述坯件的烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為10min。

[0014]步驟二，陰極微弧法制備鈦鈮纖維表面的Al2O3涂層：

[0015]以得到的坯件作為高頻電源的陰極，以不銹鋼片作為高頻電源的陽(yáng)極進(jìn)行Al2O3涂層沉積。具體過(guò)程如下：

[0016]通過(guò)鹽浴爐調(diào)節(jié)述電解液溫度，使所述電解液溫度保持在25～45℃。將所述高頻電源的陰極與高頻電源的陽(yáng)極分別浸沒至恒溫的電解液中。啟動(dòng)陰極微弧高頻脈沖電源，繞有鈦鈮纖維的銅框架的通電時(shí)間為4min，電流密度為5～15A/dm2，占空比為20％。通電結(jié)束后，將該高頻電源的陰極取下放入烘箱，在60℃下保溫10min；烘干；在鈦鈮纖維表面制備出Al2O3涂層，得到表面包覆有Al2O3涂層的鈦鈮纖維。

[0017]所述電解液為硝酸鋁乙醇溶液，具體是將分子式為Al(NO3)3·9H2O的九水硝酸鋁與無(wú)水乙醇混合均勻得到。

[0018]所述不銹鋼片的規(guī)格為×2mm×0.5mm。

[0019]步驟三，制備第一個(gè)預(yù)制體盤：

[0020]將1.5g粉末狀有機(jī)粘結(jié)劑及9g鈦鋁合金粉末以質(zhì)量比為1:6的比例混合均勻，得到粉末混合物。

[0021]向得到的粉末混合物中加入10ml丙酮；攪拌3min，獲得鈦鋁合金漿料。

[0022]利用毛刷將所述鈦鋁合金漿料均勻涂覆在所述坯件上；涂覆厚度為3mm；在大氣下靜置2h待丙酮完全揮發(fā)，得到正方形預(yù)制體板。

[0023]通過(guò)電火花線切割將預(yù)制體板剪裁為圓盤，得到第一個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0024]所述有機(jī)粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯粉末；該聚甲基丙烯酸甲酯的粒徑為6μm～10μm；所述鈦鋁合金粉末的粒徑為50μm～150μm。

[0025]步驟四，制備其余各預(yù)制體盤

[0026]重復(fù)上述步驟一到步驟三的過(guò)程，獲得多個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0027]步驟五，預(yù)制體盤裝模及冷壓處理。

[0028]將得到的多個(gè)預(yù)制體盤裝入石墨模具中；模壓，得到內(nèi)部裝填有預(yù)制體盤的冷壓模具。

[0029]所述模壓時(shí)，將裝有多個(gè)預(yù)制體盤的石墨模具放置在冷壓爐內(nèi)的平臺(tái)上靜置20min后，施加50MPa壓力，并保壓20min。。

[0030]所述石墨模具包括上模、下模和母模；所述上模和下模的結(jié)構(gòu)及尺寸一致，均為圓柱體；所述母模為空心圓柱體。

[0031]各所述預(yù)制體盤裝入石墨模具時(shí)，將所述下模作為母模的基底裝入母模型腔內(nèi)，并使該母模底部與下模底部平齊。將制備的多個(gè)預(yù)制體盤依次層疊裝入母模型腔內(nèi)。將所述上模嵌入母模型腔，至此完成預(yù)制體盤的裝模。在裝模時(shí)，需要保證各預(yù)制體盤的纖維排布方向平行。

[0032]步驟六，制備鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料：

[0033]對(duì)得到的內(nèi)部裝填有復(fù)合材料預(yù)制體盤的石墨模具進(jìn)行真空熱壓。所述真空熱壓爐的升溫過(guò)程采用三段升溫方式，具體過(guò)程為：

[0034]第一段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從室溫升溫至500℃；在500℃保溫30min。保溫結(jié)束后開始第二段的升溫。

[0035]第二段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從500℃升溫至900℃；在900℃保溫10min。保溫結(jié)束后開始第三段的升溫。

[0036]第三段升溫：以5℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從900℃升溫至1050～1150℃；在1050～1150℃保溫5min。保溫結(jié)束后，真空熱壓爐的升溫過(guò)程結(jié)束。

[0037]當(dāng)所述真空熱壓爐的升溫階段結(jié)束后，繼續(xù)在1050～1150℃保溫30～50min，同時(shí)通過(guò)液壓機(jī)對(duì)置于所述真空熱壓爐內(nèi)的石墨模具加壓，所述加壓的壓力為35MPa；在加壓、保壓過(guò)程中均保持爐溫在1050～1150℃。

[0038]當(dāng)保溫保壓結(jié)束后，以10MPa/min的速率卸載爐內(nèi)壓力至5MPa；預(yù)制體盤隨爐冷卻；待預(yù)制體盤冷卻至室溫后壓力歸零。得到由多層預(yù)制體盤燒結(jié)而成的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

[0039]在所述真空熱壓過(guò)程中，保持真空熱壓爐爐腔內(nèi)的真空度≤5×10-3Pa。

[0040]本發(fā)明先利用陰極微弧沉積技術(shù)在鈦鈮纖維表面沉積Al2O3涂層，而后通過(guò)漿料成型的粉末冶金技術(shù)實(shí)現(xiàn)包含涂層的鈦鈮纖維與鈦鋁基體的冶金結(jié)合。

[0041]通過(guò)鈦鈮纖維表面涂層沉積和復(fù)合材料漿料成型相結(jié)合，最終確定涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備工藝參量如下：陰極微弧沉積過(guò)程的電流密度為5～15A/dm2，時(shí)間為4min，電解液溫度為25～45℃；漿料成型過(guò)程的前期冷壓制備復(fù)合材料預(yù)制體壓力為50MPa，保壓20min，后續(xù)真空熱壓的溫度為1050～1150℃，壓力為35MPa，保溫保壓30～50min。

[0042]本發(fā)明通過(guò)電流密度與電解液溫度的控制，實(shí)現(xiàn)了在鈦鈮纖維表面Al2O3陶瓷涂層的直接沉積，省去了現(xiàn)有技術(shù)中繁瑣的氧化物預(yù)制絕緣層的制備步驟，明顯簡(jiǎn)化了涂層制備工序，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明制備的涂層可以有效阻礙元素?cái)U(kuò)散，使得鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的界面反應(yīng)可以被完全抑制。與此同時(shí)，本發(fā)明還通過(guò)合理控制漿料成型工藝參量，保證了鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料制備過(guò)程中的纖維表面脆弱的陶瓷涂層的完整性不被破壞，且高效地實(shí)現(xiàn)了纖維與基體的冶金結(jié)合。具體過(guò)程包括：鈦鈮纖維表面陰極微弧沉積，冷壓制備復(fù)合材料預(yù)制體，真空熱壓實(shí)現(xiàn)鈦鈮纖維與鈦鋁基體的冶金結(jié)合。本發(fā)明適合用于制備涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

[0043]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得的有益效果在于：

[0044]1、本發(fā)明直接采用陰極微弧沉積技術(shù)，通過(guò)合理控制電流密度為5～15A/dm2，時(shí)間為4min，電解液溫度為25～45℃，最終在鈦鈮纖維表面成功制備出了均勻的Al2O3涂層。該技術(shù)參量下，等離子體的脈沖放電穩(wěn)定，電解液電離后足以形成穩(wěn)定的氣膜，使纖維表面被穩(wěn)定的氣膜均勻包覆，氣膜可以有效起到絕緣作用，無(wú)需專門進(jìn)行氧化物預(yù)制絕緣層的制備，大大簡(jiǎn)化了纖維表面Al2O3涂層的制備工序。最終得到的Al2O3涂層的表面孔隙率低于8％，平均厚度介于5～7μm。同時(shí)，Al2O3涂層與鈦鈮纖維結(jié)合緊密，無(wú)剝落現(xiàn)象發(fā)生。由Al2O3涂層均勻包覆的鈦鈮纖維實(shí)物見說(shuō)明書附圖1。

[0045]2、本發(fā)采用漿料成型工藝，通過(guò)合理控制冷壓處理和后續(xù)真空熱壓參量，包括冷壓壓力50MPa，保壓20min，真空分級(jí)升溫至1050℃～1150℃，壓力35MPa，保溫保壓30～50min，可以保證含有基體粉末的漿料在纖維附近穩(wěn)定固化，有效釋放熱應(yīng)力，降低應(yīng)力集中水平，從而保證了纖維表面的Al2O3涂層在漿料成型過(guò)程中的完整度，避免了Al2O3涂層在漿料成型過(guò)程中的碎裂、分解。在上述技術(shù)特征下獲得的漿料成型后Al2O3涂層顯微組織見說(shuō)明書附圖2，Al2O3涂層均勻包覆著鈦鈮纖維，與鈦鈮纖維結(jié)合緊密，同時(shí)Al2O3涂層與鈦鋁基體間也沒有孔洞、裂紋等缺陷存在，涂層自身完整性極佳。

[0046]3、本發(fā)明完全實(shí)現(xiàn)了鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料中鈦鈮纖維與鈦鋁基體界面的優(yōu)化，Al2O3涂層有效阻礙了鈦鈮纖維與鈦鋁基體間的元素?cái)U(kuò)散，抑制了界面反應(yīng)的發(fā)生，完全消除了對(duì)力學(xué)性能有害的界面反應(yīng)產(chǎn)物。直接在在冷壓壓力50MPa，保壓20min，真空熱壓的溫度為1050℃，壓力35MPa，保溫保壓50min技術(shù)特征下獲得的未經(jīng)界面涂層改性的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的界面顯微組織見明書附圖3，反應(yīng)層平均厚度為22μm，且分層現(xiàn)象明顯，物相種類豐富；先經(jīng)過(guò)陰極微弧沉積，電流密度為15A/dm2，時(shí)間為4min，電解液溫度為35℃，再經(jīng)過(guò)冷壓壓力50MPa，保壓20min，真空熱壓的溫度為1050℃，壓力35MPa，保溫保壓50min得到的改性后復(fù)合材料的界面顯微組織見說(shuō)明書附圖4，反應(yīng)厚度幾乎為0，界面分層現(xiàn)象被有效消除，不存在界面反應(yīng)產(chǎn)物。

[0047]4、本發(fā)明在涂層改性鈦鈮纖維方面擺脫了傳統(tǒng)的“微弧氧化+陰極微弧”的兩步法限制，直接采用陰極微弧沉積一步到位，所需要的設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低廉。尤其是在纖維表面制備Al2O3涂層更高效，實(shí)現(xiàn)了纖維的批量表面處理，時(shí)間成本大大降低。

附圖說(shuō)明

[0048]圖1是由Al2O3涂層均勻包覆的鈦鈮纖維實(shí)物圖。

[0049]圖2是漿料成型后Al2O3涂層的顯微組織圖。

[0050]圖3是未經(jīng)涂層改性的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料顯微組織圖。

[0051]圖4是涂層改性后的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料顯微組織圖。

[0052]圖5是本發(fā)明的流程圖。

具體實(shí)施方式

[0053]實(shí)施例一

[0054]本實(shí)施例是一種涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法。

[0055]本實(shí)施例將陰極微弧沉積過(guò)程的電流密度為5A/dm2，電解液溫度設(shè)定為35℃，真空熱壓的溫度為1150℃，壓力35MPa，保溫保壓50min，獲得了涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。其具體過(guò)程包括以下步驟：

[0056]步驟一，制作坯件：

[0057]取長(zhǎng)度為270cm、直徑為100μm的鈦鈮纖維，并準(zhǔn)備外邊長(zhǎng)為70mm、內(nèi)邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形金屬銅框架。對(duì)所述鈦鈮纖維和銅框架超聲清洗30min。所述清洗劑為無(wú)水乙醇。將清洗后的鈦鈮纖維和銅框架放入烘箱烘干；烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為10min。

[0058]通過(guò)自動(dòng)繞線機(jī)將烘干后的270cm鈦鈮纖維以每匝0.2mm的間隙單向、均勻地纏繞在該銅框架上，使該鈦鈮纖維將該銅框架包裹。將包裹有鈦鈮纖維的銅框架烘干。得到坯件。

[0059]步驟二，陰極微弧法制備鈦鈮纖維表面的Al2O3涂層：

[0060]配制用于制備Al2O3涂層所需的電解液。該電解液為硝酸鋁乙醇溶液；該電解液中硝酸鋁的溶劑為濃度為0.3mol/L，是將分子式為Al(NO3)3·9H2O的九水硝酸鋁與溶劑混合得到；所述溶劑為無(wú)水乙醇。

[0061]準(zhǔn)備長(zhǎng)為4mm、寬2mm、厚0.5mm且表面光潔的不銹鋼片。

[0062]配制的所述電解液時(shí)，所述九水硝酸鋁與無(wú)水乙醇的配比為125g/L。用精密天平稱量250gAl(NO3)3·9H2O，并將其溶解至2L的無(wú)水乙醇中，用玻璃棒持續(xù)攪拌10min使試劑完全溶解，獲得涂層制備所需的硝酸鋁乙醇溶液。

[0063]以得到的坯件作為高頻電源的陰極，以所述不銹鋼片作為高頻電源的陽(yáng)極進(jìn)行Al2O3涂層沉積。具體過(guò)程如下：

[0064]通過(guò)鹽浴爐調(diào)節(jié)述電解液溫度，使所述電解液溫度保持在35℃。將所述高頻電源的陰極與高頻電源的陽(yáng)極分別浸沒至恒溫的電解液中。啟動(dòng)陰極微弧高頻脈沖電源，繞有鈦鈮纖維的銅框架的通電時(shí)間為4min，電流密度為5A/dm2，占空比為20％。通電結(jié)束后，將該高頻電源的陰極取下放入烘箱，在60℃下保溫10min；烘干；在鈦鈮纖維表面制備出Al2O3涂層，得到表面包覆有Al2O3涂層的鈦鈮纖維。

[0065]步驟三，制備第一個(gè)預(yù)制體盤：

[0066]將1.5g粉末狀有機(jī)粘結(jié)劑及9g鈦鋁合金粉末以質(zhì)量比為1:6的比例混合，用玻璃棒攪拌3min使之混合均勻，得到10.5g粉末混合物。

[0067]所述有機(jī)粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯粉末，為臺(tái)灣奇美生產(chǎn)的牌號(hào)為CM-211的高流動(dòng)性PMMA顆粒，該聚甲基丙烯酸甲酯粉末的粒徑為6μm～10μm。；所述鈦鋁合金粉末為歐中科技生產(chǎn)的Ti-48Al-2Nb-2Cr合金粉末，鈦鋁合金粉末粒徑為50μm～150μm。

[0068]向得到的10.5g粉末混合物中加入10ml丙酮；玻璃棒攪拌3min，獲得鈦鋁合金漿料。

[0069]利用毛刷將所述鈦鋁合金漿料均勻涂覆在所述坯件上；涂覆厚度為3mm；在大氣下靜置2h待丙酮完全揮發(fā)，得到邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形預(yù)制體板。

[0070]通過(guò)電火花線切割將預(yù)制體板剪裁為直徑65mm的圓盤，得到第一個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0071]步驟四，制備其余各預(yù)制體盤

[0072]重復(fù)上述步驟一到步驟三的過(guò)程，獲得多個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0073]步驟五，預(yù)制體盤裝模及冷壓處理。

[0074]預(yù)制體盤裝模所需的石墨模具包括上模、下模和母模；所述上模和下模的結(jié)構(gòu)及尺寸一致，均為直徑為65mm、高度為35mm的圓柱體；所述母模為空心圓柱體，其外徑為85mm、內(nèi)徑為64.95mm、高度為50mm。

[0075]預(yù)制體盤裝模按自下而上的順序進(jìn)行：首先將所述下模作為母模的基底裝入母模型腔內(nèi)，并使該母模底部與下模底部平齊。將制備的多個(gè)預(yù)制體盤依次層疊裝入母模型腔內(nèi)。將所述上模嵌入母模型腔，至此完成各預(yù)制體盤的裝模。在裝模時(shí)，各預(yù)制體盤的纖維排布方向一致。

[0076]將裝模后的石墨模具放置在冷壓爐內(nèi)的平臺(tái)上靜置20min后，施加50MPa壓力，并保壓20min。保壓結(jié)束后，得到內(nèi)部被復(fù)合材料預(yù)制體盤裝填密實(shí)的冷壓模具體。

[0077]步驟六，制備鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料：

[0078]對(duì)得到的內(nèi)部裝填有復(fù)合材料預(yù)制體盤的石墨模具進(jìn)行真空熱壓。所述真空熱壓爐的升溫過(guò)程采用三段升溫方式，具體過(guò)程為：

[0079]第一段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從室溫升溫至500℃；在500℃保溫30min。保溫結(jié)束后開始第二段的升溫。

[0080]第二段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從500℃升溫至900℃；在900℃保溫10min。保溫結(jié)束后開始第三段的升溫。

[0081]第三段升溫：以5℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從900℃升溫至1150℃；在1150℃保溫5min。保溫結(jié)束后，真空熱壓爐的升溫過(guò)程結(jié)束。

[0082]當(dāng)所述真空熱壓爐的升溫階段結(jié)束后，繼續(xù)在1150℃保溫50min，同時(shí)通過(guò)液壓機(jī)對(duì)置于所述真空熱壓爐內(nèi)的石墨模具加壓，所述加壓的壓力為35MPa；在加壓、保壓過(guò)程中均保持爐溫在1150℃。

[0083]當(dāng)保溫保壓結(jié)束后，以10MPa/min的速率卸載爐內(nèi)壓力至5MPa，隨后預(yù)制體盤隨爐冷卻；待預(yù)制體盤冷卻至室溫后壓力歸零。得到由多層預(yù)制體盤燒結(jié)而成的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

[0084]在所述真空熱壓過(guò)程中，保持真空熱壓爐爐腔內(nèi)的真空度≤5×10-3Pa。

[0085]所述復(fù)合材料中鈦鈮纖維與鈦鋁基體的界面通過(guò)Al2O3涂層優(yōu)化，界面反應(yīng)完全消除。

[0086]實(shí)施例二

[0087]本實(shí)施例是一種涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法。

[0088]本實(shí)施例將陰極微弧沉積過(guò)程的電流密度為10A/dm2，電解液溫度設(shè)定為35℃，真空熱壓的溫度為1100℃，壓力35MPa，保溫保壓50min，獲得了涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。其具體過(guò)程包括以下步驟：

[0089]步驟一，制作坯件：

[0090]取長(zhǎng)度為270cm、直徑為100μm的鈦鈮纖維，并準(zhǔn)備外邊長(zhǎng)為70mm、內(nèi)邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形金屬銅框架。對(duì)所述鈦鈮纖維和銅框架超聲清洗30min。所述清洗劑為無(wú)水乙醇。將清洗后的鈦鈮纖維和銅框架放入烘箱烘干；烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為10min。

[0091]通過(guò)自動(dòng)繞線機(jī)將烘干后的270cm鈦鈮纖維以每匝0.2mm的間隙單向、均勻地纏繞在該銅框架上，使該鈦鈮纖維將該銅框架包裹。將包裹有鈦鈮纖維的銅框架烘干。得到坯件。

[0092]步驟二，陰極微弧法制備鈦鈮纖維表面的Al2O3涂層：

[0093]配制用于制備Al2O3涂層所需的電解液。該電解液為硝酸鋁乙醇溶液；該電解液中硝酸鋁的溶劑為濃度為0.3mol/L，是將分子式為Al(NO3)3·9H2O的九水硝酸鋁與溶劑混合得到；所述溶劑為無(wú)水乙醇。

[0094]準(zhǔn)備長(zhǎng)為4mm、寬2mm、厚0.5mm且表面光潔的不銹鋼片。

[0095]配制的所述電解液時(shí)，所述九水硝酸鋁與無(wú)水乙醇的配比為125g/L。用精密天平稱量250gAl(NO3)3·9H2O，并將其溶解至2L的無(wú)水乙醇中，用玻璃棒持續(xù)攪拌10min使試劑完全溶解，獲得涂層制備所需的硝酸鋁乙醇溶液。

[0096]以得到的坯件作為高頻電源的陰極，以所述不銹鋼片作為高頻電源的陽(yáng)極進(jìn)行Al2O3涂層沉積。具體過(guò)程如下：

[0097]通過(guò)鹽浴爐調(diào)節(jié)述電解液溫度，使所述電解液溫度保持在35℃。將所述高頻電源的陰極與高頻電源的陽(yáng)極分別浸沒至恒溫的電解液中。啟動(dòng)陰極微弧高頻脈沖電源，繞有鈦鈮纖維的銅框架的通電時(shí)間為4min，電流密度為10A/dm2，占空比為20％。通電結(jié)束后，將該高頻電源的陰極取下放入烘箱，在60℃下保溫10min；烘干；在鈦鈮纖維表面制備出Al2O3涂層，得到表面包覆有Al2O3涂層的鈦鈮纖維。

[0098]步驟三，制備第一個(gè)預(yù)制體盤：

[0099]將1.5g粉末狀有機(jī)粘結(jié)劑及9g鈦鋁合金粉末以質(zhì)量比為1:6的比例混合，用玻璃棒攪拌3min使之混合均勻，得到10.5g粉末混合物。

[0100]所述有機(jī)粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯粉末，為臺(tái)灣奇美生產(chǎn)的牌號(hào)為CM-211的高流動(dòng)性PMMA顆粒，PMMA粉末粒徑為6μm～10μm；所述鈦鋁合金粉末為歐中科技生產(chǎn)的Ti-48Al-2Nb-2Cr合金粉末，鈦鋁合金粉末粒徑在50μm～150μm。

[0101]向得到的10.5g粉末混合物中加入10ml丙酮；玻璃棒攪拌3min，獲得鈦鋁合金漿料。

[0102]利用毛刷將所述鈦鋁合金漿料均勻涂覆在所述坯件上；涂覆厚度為3mm；在大氣下靜置2h待丙酮完全揮發(fā)，得到邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形預(yù)制體板。

[0103]通過(guò)電火花線切割將預(yù)制體板剪裁為直徑65mm的圓盤，得到第一個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0104]步驟四，制備其余各預(yù)制體盤

[0105]重復(fù)上述步驟一到步驟三的過(guò)程，獲得多個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0106]步驟五，預(yù)制體盤裝模及冷壓處理。

[0107]預(yù)制體盤裝模所需的石墨模具包括上模、下模和母模；所述上模和下模的結(jié)構(gòu)及尺寸一致，均為直徑為65mm、高度為35mm的圓柱體；所述母模為空心圓柱體，其外徑為85mm、內(nèi)徑為64.95mm、高度50mm。

[0108]預(yù)制體盤裝模按自下而上的順序進(jìn)行：首先將所述下模作為母模的基底裝入母模型腔內(nèi)，并使該母模底部與下模底部平齊。將制備的多個(gè)預(yù)制體盤依次層疊裝入母模型腔內(nèi)。將所述上模嵌入母模型腔，至此完成各預(yù)制體盤的裝模。在裝模時(shí)，需要保證各預(yù)制體盤的纖維排布方向一致。

[0109]將裝模后的石墨模具放置在冷壓爐內(nèi)的平臺(tái)上靜置20min后，施加50MPa壓力，并保壓20min。保壓結(jié)束后，得到內(nèi)部被復(fù)合材料預(yù)制體盤裝填密實(shí)的冷壓模具體。

[0110]步驟六，制備鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料：

[0111]對(duì)得到的內(nèi)部裝填有復(fù)合材料預(yù)制體盤的石墨模具進(jìn)行真空熱壓。所述真空熱壓爐的升溫過(guò)程采用三段升溫方式，具體過(guò)程為：

[0112]第一段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從室溫升溫至500℃；在500℃保溫30min。保溫結(jié)束后開始第二段的升溫。

[0113]第二段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從500℃升溫至900℃；在900℃保溫10min。保溫結(jié)束后開始第三段的升溫。

[0114]第三段升溫：以5℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從900℃升溫至1100℃；在1100℃保溫5min。保溫結(jié)束后，真空熱壓爐的升溫過(guò)程結(jié)束。

[0115]當(dāng)所述真空熱壓爐的升溫階段結(jié)束后，繼續(xù)在1100℃保溫50min，同時(shí)通過(guò)液壓機(jī)對(duì)置于所述真空熱壓爐內(nèi)的石墨模具加壓，所述加壓的壓力為35MPa；在加壓、保壓過(guò)程中均保持爐溫在1100℃。

[0116]當(dāng)保溫保壓結(jié)束后，以10MPa/min的速率卸載爐內(nèi)壓力至5MPa，隨后預(yù)制體盤隨爐冷卻；待預(yù)制體盤冷卻至室溫后壓力歸零。得到由多層預(yù)制體盤燒結(jié)而成的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

[0117]在所述真空熱壓過(guò)程中，保持真空熱壓爐爐腔內(nèi)的真空度≤5×10-3Pa。

[0118]所述復(fù)合材料中鈦鈮纖維與鈦鋁基體的界面通過(guò)Al2O3涂層優(yōu)化，界面反應(yīng)完全消除。

[0119]實(shí)施例三

[0120]本實(shí)施例是一種涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法。

[0121]本實(shí)施例將陰極微弧沉積過(guò)程的電流密度為15A/dm2，電解液溫度設(shè)定為35℃，真空熱壓的溫度為1050℃，壓力35MPa，保溫保壓50min，獲得了涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。其具體過(guò)程包括以下步驟：

[0122]步驟一，制作坯件：

[0123]取長(zhǎng)度為270cm、直徑為100μm的鈦鈮纖維，并準(zhǔn)備外邊長(zhǎng)為70mm、內(nèi)邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形金屬銅框架。對(duì)所述鈦鈮纖維和銅框架超聲清洗30min。所述清洗劑為無(wú)水乙醇。將清洗后的鈦鈮纖維和銅框架放入烘箱烘干；烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為10min。

[0124]通過(guò)自動(dòng)繞線機(jī)將烘干后的270cm鈦鈮纖維以每匝0.2mm的間隙單向、均勻地纏繞在該銅框架上，使該鈦鈮纖維將該銅框架包裹。將包裹有鈦鈮纖維的銅框架烘干。得到坯件。

[0125]步驟二，陰極微弧法制備鈦鈮纖維表面的Al2O3涂層：

[0126]配制用于制備Al2O3涂層所需的電解液。該電解液為硝酸鋁乙醇溶液；該電解液中硝酸鋁的溶劑為濃度為0.3mol/L，是將分子式為Al(NO3)3·9H2O的九水硝酸鋁與溶劑混合得到；所述溶劑為無(wú)水乙醇。

[0127]準(zhǔn)備長(zhǎng)為4mm、寬2mm、厚0.5mm且表面光潔的不銹鋼片。

[0128]配制的所述電解液時(shí)，所述九水硝酸鋁與無(wú)水乙醇的配比為125g/L。用精密天平稱量250gAl(NO3)3·9H2O，并將其溶解至2L的無(wú)水乙醇中，用玻璃棒持續(xù)攪拌10min使試劑完全溶解，獲得涂層制備所需的硝酸鋁乙醇溶液。

[0129]以得到的坯件作為高頻電源的陰極，以所述不銹鋼片作為高頻電源的陽(yáng)極進(jìn)行Al2O3涂層沉積。具體過(guò)程如下：

[0130]通過(guò)鹽浴爐調(diào)節(jié)述電解液溫度，使所述電解液溫度保持在35℃。將所述高頻電源的陰極與高頻電源的陽(yáng)極分別浸沒至恒溫的電解液中。啟動(dòng)陰極微弧高頻脈沖電源，繞有鈦鈮纖維的銅框架的通電時(shí)間為4min，電流密度為15A/dm2，占空比為20％。通電結(jié)束后，將該高頻電源的陰極取下放入烘箱，在60℃下保溫10min；烘干；在鈦鈮纖維表面制備出Al2O3涂層，得到表面包覆有Al2O3涂層的鈦鈮纖維。

[0131]步驟三，制備第一個(gè)預(yù)制體盤：

[0132]將1.5g粉末狀有機(jī)粘結(jié)劑及9g鈦鋁合金粉末以質(zhì)量比為1:6的比例混合，用玻璃棒攪拌3min使之混合均勻，得到10.5g粉末混合物。

[0133]所述有機(jī)粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯粉末，為臺(tái)灣奇美生產(chǎn)的牌號(hào)為CM-211的高流動(dòng)性PMMA顆粒，PMMA粉末粒徑為6μm～10μm；所述鈦鋁合金粉末為歐中科技生產(chǎn)的Ti-48Al-2Nb-2Cr合金粉末，鈦鋁合金粉末粒徑在50μm～150μm。

[0134]向得到的10.5g粉末混合物中加入10ml丙酮；玻璃棒攪拌3min，獲得鈦鋁合金漿料。

[0135]利用毛刷將所述鈦鋁合金漿料均勻涂覆在所述坯件上；涂覆厚度為3mm；在大氣下靜置2h待丙酮完全揮發(fā)，得到邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形預(yù)制體板。

[0136]通過(guò)電火花線切割將預(yù)制體板剪裁為直徑65mm的圓盤，得到第一個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0137]步驟四，制備其余各預(yù)制體盤

[0138]重復(fù)上述步驟一到步驟三的過(guò)程，獲得多個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0139]步驟五，預(yù)制體盤裝模及冷壓處理。

[0140]預(yù)制體盤裝模所需的石墨模具包括上模、下模和母模；所述上模和下模的結(jié)構(gòu)及尺寸一致，均為直徑為65mm、高度為35mm的圓柱體；所述母模為空心圓柱體，其外徑為85mm、內(nèi)徑為64.95mm、高度50mm。

[0141]預(yù)制體盤裝模按自下而上的順序進(jìn)行：首先將所述下模作為母模的基底裝入母模型腔內(nèi)，并使該母模底部與下模底部平齊。將制備的多個(gè)預(yù)制體盤依次層疊裝入母模型腔內(nèi)。將所述上模嵌入母模型腔，至此完成各預(yù)制體盤的裝模。在裝模時(shí)，需要保證各預(yù)制體盤的纖維排布方向一致。

[0142]將裝模后的石墨模具放置在冷壓爐內(nèi)的平臺(tái)上靜置20min后，施加50MPa壓力，并保壓20min。保壓結(jié)束后，得到內(nèi)部被復(fù)合材料預(yù)制體盤裝填密實(shí)的冷壓模具體。

[0143]步驟六，制備鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料：

[0144]對(duì)得到的內(nèi)部裝填有復(fù)合材料預(yù)制體盤的石墨模具進(jìn)行真空熱壓。所述真空熱壓爐的升溫過(guò)程采用三段升溫方式，具體過(guò)程為：

[0145]第一段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從室溫升溫至500℃；在500℃保溫30min。保溫結(jié)束后開始第二段的升溫。

[0146]第二段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從500℃升溫至900℃；在900℃保溫10min。保溫結(jié)束后開始第三段的升溫。

[0147]第三段升溫：以5℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從900℃升溫至1050℃；在1050℃保溫5min。保溫結(jié)束后，真空熱壓爐的升溫過(guò)程結(jié)束。

[0148]當(dāng)所述真空熱壓爐的升溫階段結(jié)束后，繼續(xù)在1050℃保溫50min，同時(shí)通過(guò)液壓機(jī)對(duì)置于所述真空熱壓爐內(nèi)的石墨模具加壓，所述加壓的壓力為35MPa；在加壓、保壓過(guò)程中均保持爐溫在1050℃。

[0149]當(dāng)保溫保壓結(jié)束后，以10MPa/min的速率卸載爐內(nèi)壓力至5MPa，隨后預(yù)制體盤隨爐冷卻；待預(yù)制體盤冷卻至室溫后壓力歸零。得到由多層預(yù)制體盤燒結(jié)而成的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

[0150]在所述真空熱壓過(guò)程中，保持真空熱壓爐爐腔內(nèi)的真空度≤5×10-3Pa。

[0151]所述復(fù)合材料中鈦鈮纖維與鈦鋁基體的界面通過(guò)Al2O3涂層優(yōu)化，界面反應(yīng)完全消除。

[0152]實(shí)施例四

[0153]本實(shí)施例是一種涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法。

[0154]本實(shí)施例將陰極微弧沉積過(guò)程的電流密度為10A/dm2，電解液溫度設(shè)定為25℃，真空熱壓的溫度為1100℃，壓力35MPa，保溫保壓40min，獲得了涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。其具體過(guò)程包括以下步驟：

[0155]步驟一，制作坯件：

[0156]取長(zhǎng)度為270cm、直徑為100μm的鈦鈮纖維，并準(zhǔn)備外邊長(zhǎng)為70mm、內(nèi)邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形金屬銅框架。對(duì)所述鈦鈮纖維和銅框架超聲清洗30min。所述清洗劑為無(wú)水乙醇。將清洗后的鈦鈮纖維和銅框架放入烘箱烘干；烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為10min。

[0157]通過(guò)自動(dòng)繞線機(jī)將烘干后的270cm鈦鈮纖維以每匝0.2mm的間隙單向、均勻地纏繞在該銅框架上，使該鈦鈮纖維將該銅框架包裹。將包裹有鈦鈮纖維的銅框架烘干。得到坯件。

[0158]步驟二，陰極微弧法制備鈦鈮纖維表面的Al2O3涂層：

[0159]配制用于制備Al2O3涂層所需的電解液。該電解液為硝酸鋁乙醇溶液；該電解液中硝酸鋁的溶劑為濃度為0.3mol/L，是將分子式為Al(NO3)3·9H2O的九水硝酸鋁與溶劑混合得到；所述溶劑為無(wú)水乙醇。

[0160]準(zhǔn)備長(zhǎng)為4mm、寬2mm、厚0.5mm且表面光潔的不銹鋼片。

[0161]配制的所述電解液時(shí)，所述九水硝酸鋁與無(wú)水乙醇的配比為125g/L。用精密天平稱量250gAl(NO3)3·9H2O，并將其溶解至2L的無(wú)水乙醇中，用玻璃棒持續(xù)攪拌10min使試劑完全溶解，獲得涂層制備所需的硝酸鋁乙醇溶液。

[0162]以得到的坯件作為高頻電源的陰極，以所述不銹鋼片作為高頻電源的陽(yáng)極進(jìn)行Al2O3涂層沉積。具體過(guò)程如下：

[0163]通過(guò)鹽浴爐調(diào)節(jié)述電解液溫度，使所述電解液溫度保持在25℃。將所述高頻電源的陰極與高頻電源的陽(yáng)極分別浸沒至恒溫的電解液中。啟動(dòng)陰極微弧高頻脈沖電源，繞有鈦鈮纖維的銅框架的通電時(shí)間為4min，電流密度為10A/dm2，占空比為20％。通電結(jié)束后，將該高頻電源的陰極取下放入烘箱，在60℃下保溫10min；烘干；在鈦鈮纖維表面制備出Al2O3涂層，得到表面包覆有Al2O3涂層的鈦鈮纖維。

[0164]步驟三，制備第一個(gè)預(yù)制體盤：

[0165]將1.5g粉末狀有機(jī)粘結(jié)劑及9g鈦鋁合金粉末以質(zhì)量比為1:6的比例混合，用玻璃棒攪拌3min使之混合均勻，得到10.5g粉末混合物。

[0166]所述有機(jī)粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯粉末，為臺(tái)灣奇美生產(chǎn)的牌號(hào)為CM-211的高流動(dòng)性PMMA顆粒，PMMA粉末粒徑為6μm～10μm；所述鈦鋁合金粉末為歐中科技生產(chǎn)的Ti-48Al-2Nb-2Cr合金粉末，鈦鋁合金粉末粒徑在50μm～150μm。

[0167]向得到的10.5g粉末混合物中加入10ml丙酮；玻璃棒攪拌3min，獲得鈦鋁合金漿料。

[0168]利用毛刷將所述鈦鋁合金漿料均勻涂覆在所述坯件上；涂覆厚度為3mm；在大氣下靜置2h待丙酮完全揮發(fā)，得到邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形預(yù)制體板。

[0169]通過(guò)電火花線切割將預(yù)制體板剪裁為直徑65mm的圓盤，得到第一個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0170]步驟四，制備其余各預(yù)制體盤

[0171]重復(fù)上述步驟一到步驟三的過(guò)程，獲得多個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0172]步驟五，預(yù)制體盤裝模及冷壓處理。

[0173]預(yù)制體盤裝模所需的石墨模具包括上模、下模和母模；所述上模和下模的結(jié)構(gòu)及尺寸一致，均為直徑為65mm、高度為35mm的圓柱體；所述母模為空心圓柱體，其外徑為85mm、內(nèi)徑為64.95mm、高度50mm。

[0174]預(yù)制體盤裝模按自下而上的順序進(jìn)行：首先將所述下模作為母模的基底裝入母模型腔內(nèi)，并使該母模底部與下模底部平齊。將制備的多個(gè)預(yù)制體盤依次層疊裝入母模型腔內(nèi)。將所述上模嵌入母模型腔，至此完成各預(yù)制體盤的裝模。在裝模時(shí)，需要保證各預(yù)制體盤的纖維排布方向一致。

[0175]將裝模后的石墨模具放置在冷壓爐內(nèi)的平臺(tái)上靜置20min后，施加50MPa壓力，并保壓20min。保壓結(jié)束后，得到內(nèi)部被復(fù)合材料預(yù)制體盤裝填密實(shí)的冷壓模具體。

[0176]步驟六，制備鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料：

[0177]對(duì)得到的內(nèi)部裝填有復(fù)合材料預(yù)制體盤的石墨模具進(jìn)行真空熱壓。所述真空熱壓爐的升溫過(guò)程采用三段升溫方式，具體過(guò)程為：

[0178]第一段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從室溫升溫至500℃；在500℃保溫30min。保溫結(jié)束后開始第二段的升溫。

[0179]第二段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從500℃升溫至900℃；在900℃保溫10min。保溫結(jié)束后開始第三段的升溫。

[0180]第三段升溫：以5℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從900℃升溫至1100℃；在1100℃保溫5min。保溫結(jié)束后，真空熱壓爐的升溫過(guò)程結(jié)束。

[0181]當(dāng)所述真空熱壓爐的升溫階段結(jié)束后，繼續(xù)在1100℃保溫40min，同時(shí)通過(guò)液壓機(jī)對(duì)置于所述真空熱壓爐內(nèi)的石墨模具加壓，所述加壓的壓力為35MPa；在加壓、保壓過(guò)程中均保持爐溫在1100℃。

[0182]當(dāng)保溫保壓結(jié)束后，以10MPa/min的速率卸載爐內(nèi)壓力至5MPa，隨后預(yù)制體盤隨爐冷卻；待預(yù)制體盤冷卻至室溫后壓力歸零。得到由多層預(yù)制體盤燒結(jié)而成的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

[0183]在所述真空熱壓過(guò)程中，保持真空熱壓爐爐腔內(nèi)的真空度≤5×10-3Pa。

[0184]所述復(fù)合材料中鈦鈮纖維與鈦鋁基體的界面通過(guò)Al2O3涂層優(yōu)化，界面反應(yīng)完全消除。

[0185]實(shí)施例五

[0186]本實(shí)施例是一種涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法。

[0187]本實(shí)施例將陰極微弧沉積過(guò)程的電流密度為10A/dm2，電解液溫度設(shè)定為45℃，真空熱壓的溫度為1100℃，壓力35MPa，保溫保壓30min，獲得了涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。其具體過(guò)程包括以下步驟：

[0188]步驟一，制作坯件：

[0189]取長(zhǎng)度為270cm、直徑為100μm的鈦鈮纖維，并準(zhǔn)備外邊長(zhǎng)為70mm、內(nèi)邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形金屬銅框架。對(duì)所述鈦鈮纖維和銅框架超聲清洗30min。所述清洗劑為無(wú)水乙醇。將清洗后的鈦鈮纖維和銅框架放入烘箱烘干；烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為10min。

[0190]通過(guò)自動(dòng)繞線機(jī)將烘干后的270cm鈦鈮纖維以每匝0.2mm的間隙單向、均勻地纏繞在該銅框架上，使該鈦鈮纖維將該銅框架包裹。將包裹有鈦鈮纖維的銅框架烘干。得到坯件。

[0191]步驟二，陰極微弧法制備鈦鈮纖維表面的Al2O3涂層：

[0192]配制用于制備Al2O3涂層所需的電解液。該電解液為硝酸鋁乙醇溶液；該電解液中硝酸鋁的溶劑為濃度為0.3mol/L，是將分子式為Al(NO3)3·9H2O的九水硝酸鋁與溶劑混合得到；所述溶劑為無(wú)水乙醇。

[0193]準(zhǔn)備長(zhǎng)為4mm、寬2mm、厚0.5mm且表面光潔的不銹鋼片。

[0194]配制的所述電解液時(shí)，所述九水硝酸鋁與無(wú)水乙醇的配比為125g/L。用精密天平稱量250gAl(NO3)3·9H2O，并將其溶解至2L的無(wú)水乙醇中，用玻璃棒持續(xù)攪拌10min使試劑完全溶解，獲得涂層制備所需的硝酸鋁乙醇溶液。

[0195]以得到的坯件作為高頻電源的陰極，以所述不銹鋼片作為高頻電源的陽(yáng)極進(jìn)行Al2O3涂層沉積。具體過(guò)程如下：

[0196]通過(guò)鹽浴爐調(diào)節(jié)述電解液溫度，使所述電解液溫度保持在45℃。將所述高頻電源的陰極與高頻電源的陽(yáng)極分別浸沒至恒溫的電解液中。啟動(dòng)陰極微弧高頻脈沖電源，繞有鈦鈮纖維的銅框架的通電時(shí)間為4min，電流密度為10A/dm2，占空比為20％。通電結(jié)束后，將該高頻電源的陰極取下放入烘箱，在60℃下保溫10min；烘干；在鈦鈮纖維表面制備出Al2O3涂層，得到表面包覆有Al2O3涂層的鈦鈮纖維。

[0197]步驟三，制備第一個(gè)預(yù)制體盤：

[0198]將1.5g粉末狀有機(jī)粘結(jié)劑及9g鈦鋁合金粉末以質(zhì)量比為1:6的比例混合，用玻璃棒攪拌3min使之混合均勻，得到10.5g粉末混合物。

[0199]所述有機(jī)粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯粉末，為臺(tái)灣奇美生產(chǎn)的牌號(hào)為CM-211的高流動(dòng)性PMMA顆粒，PMMA粉末粒徑為6μm～10μm；所述鈦鋁合金粉末為歐中科技生產(chǎn)的Ti-48Al-2Nb-2Cr合金粉末，鈦鋁合金粉末粒徑在50μm～150μm。

[0200]向得到的10.5g粉末混合物中加入10ml丙酮；玻璃棒攪拌3min，獲得鈦鋁合金漿料。

[0201]利用毛刷將所述鈦鋁合金漿料均勻涂覆在所述坯件上；涂覆厚度為3mm；在大氣下靜置2h待丙酮完全揮發(fā)，得到邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形預(yù)制體板。

[0202]通過(guò)電火花線切割將預(yù)制體板剪裁為直徑65mm的圓盤，得到第一個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0203]步驟四，制備其余各預(yù)制體盤

[0204]重復(fù)上述步驟一到步驟三的過(guò)程，獲得多個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0205]步驟五，預(yù)制體盤裝模及冷壓處理。

[0206]預(yù)制體盤裝模所需的石墨模具包括上模、下模和母模；所述上模和下模的結(jié)構(gòu)及尺寸一致，均為直徑為65mm、高度為35mm的圓柱體；所述母模為空心圓柱體，其外徑為85mm、內(nèi)徑為64.95mm、高度50mm。

[0207]預(yù)制體盤裝模按自下而上的順序進(jìn)行：首先將所述下模作為母模的基底裝入母模型腔內(nèi)，并使該母模底部與下模底部平齊。將制備的多個(gè)預(yù)制體盤依次層疊裝入母模型腔內(nèi)。將所述上模嵌入母模型腔，至此完成各預(yù)制體盤的裝模。在裝模時(shí)，需要保證各預(yù)制體盤的纖維排布方向一致。

[0208]將裝模后的石墨模具放置在冷壓爐內(nèi)的平臺(tái)上靜置20min后，施加50MPa壓力，并保壓20min。保壓結(jié)束后，得到內(nèi)部被復(fù)合材料預(yù)制體盤裝填密實(shí)的冷壓模具體。

[0209]步驟六，制備鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料：

[0210]對(duì)得到的內(nèi)部裝填有復(fù)合材料預(yù)制體盤的石墨模具進(jìn)行真空熱壓。所述真空熱壓爐的升溫過(guò)程采用三段升溫方式，具體過(guò)程為：

[0211]第一段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從室溫升溫至500℃；在500℃保溫30min。保溫結(jié)束后開始第二段的升溫。

[0212]第二段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從500℃升溫至900℃；在900℃保溫10min。保溫結(jié)束后開始第三段的升溫。

[0213]第三段升溫：以5℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從900℃升溫至1100℃；在1100℃保溫5min。保溫結(jié)束后，真空熱壓爐的升溫過(guò)程結(jié)束。

[0214]當(dāng)所述真空熱壓爐的升溫階段結(jié)束后，繼續(xù)在1100℃保溫30min，同時(shí)通過(guò)液壓機(jī)對(duì)置于所述真空熱壓爐內(nèi)的石墨模具加壓，所述加壓的壓力為35MPa；在加壓、保壓過(guò)程中均保持爐溫在1100℃。

[0215]當(dāng)保溫保壓結(jié)束后，以10MPa/min的速率卸載爐內(nèi)壓力至5MPa，隨后預(yù)制體盤隨爐冷卻；待預(yù)制體盤冷卻至室溫后壓力歸零。得到由多層預(yù)制體盤燒結(jié)而成的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

[0216]在所述真空熱壓過(guò)程中，保持真空熱壓爐爐腔內(nèi)的真空度≤5×10-3Pa。

[0217]所述復(fù)合材料中鈦鈮纖維與鈦鋁基體的界面通過(guò)Al2O3涂層優(yōu)化，界面反應(yīng)完全消除。

[0218]實(shí)施例六

[0219]本實(shí)施例是一種涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法。

[0220]本實(shí)施例將陰極微弧沉積過(guò)程的電流密度為5A/dm2，電解液溫度設(shè)定為45℃，真空熱壓的溫度為1050℃，壓力35MPa，保溫保壓40min，獲得了涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。其具體過(guò)程包括以下步驟：

[0221]步驟一，制作坯件：

[0222]取長(zhǎng)度為270cm、直徑為100μm的鈦鈮纖維，并準(zhǔn)備外邊長(zhǎng)為70mm、內(nèi)邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形金屬銅框架。對(duì)所述鈦鈮纖維和銅框架超聲清洗30min。所述清洗劑為無(wú)水乙醇。將清洗后的鈦鈮纖維和銅框架放入烘箱烘干；烘干溫度為60℃，烘干時(shí)間為10min。

[0223]通過(guò)自動(dòng)繞線機(jī)將烘干后的270cm鈦鈮纖維以每匝0.2mm的間隙單向、均勻地纏繞在該銅框架上，使該鈦鈮纖維將該銅框架包裹。將包裹有鈦鈮纖維的銅框架烘干。得到坯件。

[0224]步驟二，陰極微弧法制備鈦鈮纖維表面的Al2O3涂層：

[0225]配制用于制備Al2O3涂層所需的電解液。該電解液為硝酸鋁乙醇溶液；該電解液中硝酸鋁的溶劑為濃度為0.3mol/L，是將分子式為Al(NO3)3·9H2O的九水硝酸鋁與溶劑混合得到；所述溶劑為無(wú)水乙醇。

[0226]準(zhǔn)備長(zhǎng)為4mm、寬2mm、厚0.5mm且表面光潔的不銹鋼片。

[0227]配制的所述電解液時(shí)，所述九水硝酸鋁與無(wú)水乙醇的配比為125g/L。用精密天平稱量250gAl(NO3)3·9H2O，并將其溶解至2L的無(wú)水乙醇中，用玻璃棒持續(xù)攪拌10min使試劑完全溶解，獲得涂層制備所需的硝酸鋁乙醇溶液。

[0228]以得到的坯件作為高頻電源的陰極，以所述不銹鋼片作為高頻電源的陽(yáng)極進(jìn)行Al2O3涂層沉積。具體過(guò)程如下：

[0229]通過(guò)鹽浴爐調(diào)節(jié)述電解液溫度，使所述電解液溫度保持在45℃。將所述高頻電源的陰極與高頻電源的陽(yáng)極分別浸沒至恒溫的電解液中。啟動(dòng)陰極微弧高頻脈沖電源，繞有鈦鈮纖維的銅框架的通電時(shí)間為4min，電流密度為5A/dm2，占空比為20％。通電結(jié)束后，將該高頻電源的陰極取下放入烘箱，在60℃下保溫10min；烘干；在鈦鈮纖維表面制備出Al2O3涂層，得到表面包覆有Al2O3涂層的鈦鈮纖維。

[0230]步驟三，制備第一個(gè)預(yù)制體盤：

[0231]將1.5g粉末狀有機(jī)粘結(jié)劑及9g鈦鋁合金粉末以質(zhì)量比為1:6的比例混合，用玻璃棒攪拌3min使之混合均勻，得到10.5g粉末混合物。

[0232]所述有機(jī)粘結(jié)劑為聚甲基丙烯酸甲酯粉末，為臺(tái)灣奇美生產(chǎn)的牌號(hào)為CM-211的高流動(dòng)性PMMA顆粒，PMMA粉末粒徑為6μm～10μm；所述鈦鋁合金粉末為歐中科技生產(chǎn)的Ti-48Al-2Nb-2Cr合金粉末，鈦鋁合金粉末粒徑在50μm～150μm。

[0233]向得到的10.5g粉末混合物中加入10ml丙酮；玻璃棒攪拌3min，獲得鈦鋁合金漿料。

[0234]利用毛刷將所述鈦鋁合金漿料均勻涂覆在所述坯件上；涂覆厚度為3mm；在大氣下靜置2h待丙酮完全揮發(fā)，得到邊長(zhǎng)為65mm、厚度為3mm的正方形預(yù)制體板。

[0235]通過(guò)電火花線切割將預(yù)制體板剪裁為直徑65mm的圓盤，得到第一個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0236]步驟四，制備其余各預(yù)制體盤

[0237]重復(fù)上述步驟一到步驟三的過(guò)程，獲得多個(gè)排布著鈦鈮纖維的預(yù)制體盤。

[0238]步驟五，預(yù)制體盤裝模及冷壓處理。

[0239]預(yù)制體盤裝模所需的石墨模具包括上模、下模和母模；所述上模和下模的結(jié)構(gòu)及尺寸一致，均為直徑為65mm、高度為35mm的圓柱體；所述母模為空心圓柱體，其外徑為85mm、內(nèi)徑為64.95mm、高度50mm。

[0240]預(yù)制體盤裝模按自下而上的順序進(jìn)行：首先將所述下模作為母模的基底裝入母模型腔內(nèi)，并使該母模底部與下模底部平齊。將制備的多個(gè)預(yù)制體盤依次層疊裝入母模型腔內(nèi)。將所述上模嵌入母模型腔，至此完成各預(yù)制體盤的裝模。在裝模時(shí)，需要保證各預(yù)制體盤的纖維排布方向平行。

[0241]將裝模后的石墨模具放置在冷壓爐內(nèi)的平臺(tái)上靜置20min后，施加50MPa壓力，并保壓20min。保壓結(jié)束后，得到內(nèi)部被復(fù)合材料預(yù)制體盤裝填密實(shí)的冷壓模具體。

[0242]步驟六，制備鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料：

[0243]對(duì)得到的內(nèi)部裝填有復(fù)合材料預(yù)制體盤的石墨模具進(jìn)行真空熱壓。所述真空熱壓爐的升溫過(guò)程采用三段升溫方式，具體過(guò)程為：

[0244]第一段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從室溫升溫至500℃；在500℃保溫30min。保溫結(jié)束后開始第二段的升溫。

[0245]第二段升溫：以10℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從500℃升溫至900℃；在900℃保溫10min。保溫結(jié)束后開始第三段的升溫。

[0246]第三段升溫：以5℃/min的升溫速率使真空熱壓爐從900℃升溫至1050℃；在1050℃保溫5min。保溫結(jié)束后，真空熱壓爐的升溫過(guò)程結(jié)束。

[0247]當(dāng)所述真空熱壓爐的升溫階段結(jié)束后，繼續(xù)在1050℃保溫40min，同時(shí)通過(guò)液壓機(jī)對(duì)置于所述真空熱壓爐內(nèi)的石墨模具加壓，所述加壓的壓力為35MPa；在加壓、保壓過(guò)程中均保持爐溫在1050℃。

[0248]當(dāng)保溫保壓結(jié)束后，以10MPa/min的速率卸載爐內(nèi)壓力至5MPa，隨后預(yù)制體盤隨爐冷卻；待預(yù)制體盤冷卻至室溫后壓力歸零。得到由多層預(yù)制體盤燒結(jié)而成的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料。

[0249]在所述真空熱壓過(guò)程中，保持真空熱壓爐爐腔內(nèi)的真空度≤5×10-3Pa。

[0250]所述復(fù)合材料中鈦鈮纖維與鈦鋁基體的界面通過(guò)Al2O3涂層優(yōu)化，界面反應(yīng)完全消除。

[0251]根據(jù)各所述實(shí)施例結(jié)果可以總結(jié)出，獲得涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的工藝為：陰極微弧沉積過(guò)程的電流密度為5～15A/dm2，時(shí)間為4min，電解液溫度為25～45℃，冷壓處理過(guò)程的壓力為50MPa，保壓20min，真空熱壓的溫度為1050～1150℃，壓力為35MPa，保溫保壓30～50min。按以上工藝所制備的鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料中的界面反應(yīng)可以被有效抑制，且Al2O3涂層的完整度極佳。

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涂層改性鈦鈮纖維增強(qiáng)鈦鋁基復(fù)合材料的制備方法.pdf

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