鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝

1143 編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng) 來源：淄博晟鈦復(fù)合材料科技有限公司

2022-08-16 15:31:12

權(quán)利要求

1.鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于，工藝步驟為：

1)將烘干后的納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩與鈣粉按照比例混合均勻，得到混合物料；將混合物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物TC4合金粉及氧化鈣混合物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.0～3.0配比；

2)將還原產(chǎn)物TC4合金粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，過濾后得到濾液和浸出產(chǎn)物；將浸出產(chǎn)物洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)品TC4合金粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于：

所得的產(chǎn)品TC4合金粉的化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Al:5.5～6.75％，V:3.5～4.5％，O：0.08～0.15％，其余為Ti和不可避免雜質(zhì)；平均粒徑為5μm～150μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于：步驟1)中所述的混合物料首先在10MPa～30MPa下壓制成塊狀物料，然后再加入自蔓延反應(yīng)爐中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于：步驟1)中所述的烘干的工藝條件為：溫度100℃～160℃，時間24h～30h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于：步驟1)中所述自蔓延反應(yīng)的引發(fā)方式為局部點火法：在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于：步驟2)中所述的稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量5％～35％配比，稀鹽酸的摩爾濃度為1.0mol/L～6.0mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于：步驟2中)所述的浸出的浸出溫度為25℃～50℃，浸出時間60min～120min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于：步驟2中所述的洗滌、真空干燥的具體工藝為：將過濾得到的浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空烘箱中烘干，烘干溫度為30～50℃，烘干時間為12～24h。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]一種鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，屬于粉末冶金工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

[0002]Ti-6Al-4V(TC4)是一種兩相鈦合金，具有密度低、比強度高、優(yōu)良的耐腐蝕性能和較好的焊接性能等而被廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工、生物醫(yī)學(xué)及3D打印技術(shù)領(lǐng)域。目前，工業(yè)生產(chǎn)鈦合金的方法主要有Kroll法、真空自耗電弧熔煉及電子束冷床熔煉等。傳統(tǒng)鈦合金制造技術(shù)存在工藝復(fù)雜、流程長、生產(chǎn)成本高及產(chǎn)品性能低等問題，在一定程度上限制了TC4鈦合金的應(yīng)用。隨著材料設(shè)計概念的變化以及新技術(shù)、新應(yīng)用領(lǐng)域的開發(fā)，低成本的合金化設(shè)計以及近凈成形技術(shù)尤其是增材制造技術(shù)的開發(fā)是目前鈦合金領(lǐng)域一個非常關(guān)注的話題，而TC4是鈦合金研究中的熱點。

[0003]中國專利202010217878.6公開了一種Ti-6Al-4V合金粉的制備方法，該方法將金屬鈦原料、含鋁原料和含釩原料混合、壓制成塊并燒結(jié)使壓制塊致密化并實現(xiàn)元素合金化，再破碎燒結(jié)塊料至顆粒狀料，同時進(jìn)一步用還原劑金屬脫除氧，可保證制得氧含量較低的Ti-6Al-4V合金粉；所述方法原料選擇面廣，無需限定氧含量低的原材料，而且制備過程能耗低，可極大降低合金粉的制備成本。該制備方法包括高溫?zé)Y(jié)過程，仍存在工藝流程長、能耗高等問題。

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有TC4合金粉制備方法中存在的技術(shù)難題，減少反應(yīng)中的添加劑，簡化反應(yīng)操作過程，制備成本低、純度高、粒度分布均勻、氧含量低的TC4合金粉，提出了鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝。

發(fā)明內(nèi)容

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度高、球形度高、流動性好、粒度分布均勻及氧含量低的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝。

[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：該鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，其特征在于，工藝步驟為：

[0007]1)將烘干后的納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩與鈣粉按照比例混合均勻，得到混合物料；將混合物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物TC4合金粉及氧化鈣混合物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.0～3.0配比；

[0008]2)將還原產(chǎn)物TC4合金粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，過濾后得到濾液和浸出產(chǎn)物；將浸出產(chǎn)物洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)品TC4合金粉。

[0009]針對現(xiàn)有技術(shù)的TC4合金粉的缺點，本發(fā)明提出一種鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金的工藝，本發(fā)明以納米二氧化鈦粉體為鈦源，以鈣粉為還原劑，通過合理的配比能夠穩(wěn)定、安全的發(fā)生自蔓延高溫反應(yīng)。通過自蔓延高溫反應(yīng)及酸浸反應(yīng)，獲得了純度高、球形度高、流動性好、粒度分布均勻及氧含量低的TC4合金粉產(chǎn)品。本方法原料成本低、操作簡單，不但省去了金屬鈦的提前制備，而且無需像傳統(tǒng)工藝那樣重復(fù)進(jìn)行燒結(jié)、破碎，工藝流程及反應(yīng)時間短、能耗低，對儀器和設(shè)備要求低，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。

[0010]本發(fā)明采用的自蔓延高溫合成技術(shù)，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。它成功克服了傳統(tǒng)制備高溫難熔材料方法的缺點，如：高溫熔煉及高溫?zé)Y(jié)等，由于熔煉溫度高和工藝時間長，造成較大的能源和時間消耗。自蔓延高溫合成技術(shù)是在高真空或介質(zhì)氣氛中點燃原料，產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)放出的生成熱使得鄰近的物料溫度驟然升高，而引起新的化學(xué)反應(yīng)并以燃燒波的形式蔓延至整個反應(yīng)物，當(dāng)燃燒波推行前進(jìn)的時候反應(yīng)物變成生成物產(chǎn)品。

[0011]上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，所得的產(chǎn)品TC4合金粉的化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Al:5.5～6.75％，V:3.5～4.5％，O：0.08～0.15％，其余為Ti和不可避免雜質(zhì)；平均粒徑為5μm～150μm。本發(fā)明純度高、球形度高、流動性好、粒度分布均勻及氧含量低。

[0012]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，步驟1)中所述的混合物料首先在10MPa～30MPa下壓制成塊狀物料，然后再加入自蔓延反應(yīng)爐中。在壓制成塊狀物料后，自蔓延高溫反應(yīng)的反應(yīng)速率更加合理，所的產(chǎn)品的球形度更好、粒度分布更均勻。

[0013]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，步驟1)中所述的烘干的工藝條件為：溫度100℃～160℃，時間24h～30h。納米二氧化鈦粉體經(jīng)過優(yōu)選的工藝條件烘干，烘干徹底，且物料之間分散，容易與其他物料混合均勻。

[0014]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，步驟1)中所述自蔓延反應(yīng)的引發(fā)方式為局部點火法：在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)。局部點火法引發(fā)的自蔓延高溫反應(yīng)的反應(yīng)速率更加合理，所的產(chǎn)品的球形度更好、粒度分布更均勻。

[0015]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，步驟2)中所述的稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量5％～35％配比，稀鹽酸的摩爾濃度為1.0mol/L～6.0mol/L。

[0016]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，步驟2中)所述的浸出的浸出溫度為25℃～50℃，浸出時間60min～120min。

[0017]優(yōu)選的一種上述鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，步驟2中所述的洗滌、真空干燥的具體工藝為：將過濾得到的浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空烘箱中烘干，烘干溫度為30～50℃，烘干時間為12～24h。

[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝所具有的有益效果是：(1)本發(fā)明利用鈦氧化物在還原過程中的價態(tài)演變規(guī)律，將自蔓延高溫合成作為還原反應(yīng)，無需外加能量即可完成反應(yīng)，同時反應(yīng)的溫度梯度大，產(chǎn)物的活性高，產(chǎn)品粒度可控。自蔓延高溫反應(yīng)方程式為：TiO2+2Ca＝Ti+2CaO；

[0019](2)本發(fā)明TC4合金材料合成和燒結(jié)同時完成，工藝流程短、操作簡單、能耗低等優(yōu)點，解決了現(xiàn)有TC4合金制備過程中的工藝復(fù)雜，流程長、能耗高污染大等技術(shù)難題，有效解決了能量消耗、時間消耗、環(huán)境污染等。

[0020](3)本發(fā)明采用一級還原反應(yīng)操作，即在自蔓延反應(yīng)階段還原劑該用量為理論量的120％～150％，因此，TC4合金中的氧被更完全脫除。

[0021](4)本發(fā)明可在真空或控制氣氛下進(jìn)行，制得產(chǎn)品純度高、球形度高、流動性好、粒度分布均勻及氧含量低。

[0022](5)本工藝生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品性能好，能夠用于3D打印技術(shù)等增材制造領(lǐng)域。

附圖說明

[0023]圖1為本發(fā)明的鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝的流程圖。

[0024]圖2為本發(fā)明的實施例7制備的TC4鈦合金粉顆粒形貌圖。從圖中可見產(chǎn)品純度高、球形度高、流動性好、粒度分布均勻。

具體實施方式

[0025]下面結(jié)合圖1的流程圖和具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，其中實施例1為最佳實施。

[0026]實施例1

[0027]鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，參照附圖1的工藝流程具體包括以下步驟：

[0028]步驟1：自蔓延反應(yīng)

[0029]將納米二氧化鈦和五氧化二釩置于烘箱中，120℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體、五氧化二釩、鋁粉與鈣粉混合均勻，將混合物料在15MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.5投入物料；

[0030]步驟2：酸浸反應(yīng)

[0031]將還原產(chǎn)物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為2.5mol/L，浸出溫度30℃，浸出時間為80min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量10％配比；

[0032]步驟3：洗滌干燥

[0033]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度38℃，烘干時間12h，烘干后得到產(chǎn)品TC4合金粉；

[0034]所得產(chǎn)品TC4合金粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:89.83％，Al:5.98％，V:4.1％，O：0.08％，余量為雜質(zhì)；平均粒徑為42μm，粒徑平方差1.3μm，球形度平均值0.96，球形度平方差0.010。

[0035]實施例2

[0036]鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，參照附圖1的工藝流程具體包括以下步驟：

[0037]步驟1：自蔓延反應(yīng)

[0038]將納米二氧化鈦和五氧化二釩置于烘箱中，110℃烘干28h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體、五氧化二釩、鋁粉與鈣粉混合均勻，將混合物料在20MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.2投入物料；

[0039]步驟2：酸浸反應(yīng)

[0040]將還原產(chǎn)物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.2mol/L，浸出溫度25℃，浸出時間為100min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量8％配比；

[0041]步驟3：洗滌干燥

[0042]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度33℃，烘干時間15h，烘干后得到產(chǎn)品TC4合金粉；

[0043]所得產(chǎn)品TC4合金粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:91.71％，Al:6.1％，V:3.9％，O：0.09％，余量為雜質(zhì)；平均粒徑為47μm，粒徑平方差1.2μm，球形度平均值0.94，球形度平方差0.011。

[0044]實施例3

[0045]鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，參照附圖1的工藝流程具體包括以下步驟：

[0046]步驟1：自蔓延反應(yīng)

[0047]將納米二氧化鈦和五氧化二釩置于烘箱中，150℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體、五氧化二釩、鋁粉與鈣粉混合均勻，將混合物料在10MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.6投入物料；

[0048]步驟2：酸浸反應(yīng)

[0049]將還原產(chǎn)物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為4mol/L，浸出溫度35℃，浸出時間為70min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量20％配比；

[0050]步驟3：洗滌干燥

[0051]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度45℃℃，烘干時間12h，烘干后得到產(chǎn)品TC4合金粉；

[0052]所得產(chǎn)品TC4合金粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:89.47％，Al:6.32％，V:4.1％，O：0.10％，余量為雜質(zhì)；平均粒徑為53μm，粒徑平方差1.4μm，球形度平均值0.93，球形度平方差0.010。

[0053]實施例4

[0054]鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，參照附圖1的工藝流程具體包括以下步驟：

[0055]步驟1：自蔓延反應(yīng)

[0056]將納米二氧化鈦和五氧化二釩置于烘箱中，100℃烘干30h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體、五氧化二釩、鋁粉與鈣粉混合均勻，將混合物料在10MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.0投入物料；

[0057]步驟2：酸浸反應(yīng)

[0058]將還原產(chǎn)物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度25℃，浸出時間為120min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量5％配比；

[0059]步驟3：洗滌干燥

[0060]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度30℃，烘干時間24h，烘干后得到產(chǎn)品TC4合金粉；

[0061]所得產(chǎn)品TC4合金粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:90.83％，Al:5.6％，V:3.7％，O：0.12％，余量為雜質(zhì)；平均粒徑為5μm，粒徑平方差0.64μm，球形度平均值0.91，球形度平方差0.012。

[0062]實施例5

[0063]鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，參照附圖1的工藝流程具體包括以下步驟：

[0064]步驟1：自蔓延反應(yīng)

[0065]將納米二氧化鈦和五氧化二釩置于烘箱中，160℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體、五氧化二釩、鋁粉與鈣粉混合均勻，將混合物料在30MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:3.0投入物料；

[0066]步驟2：酸浸反應(yīng)

[0067]將還原產(chǎn)物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度50℃，浸出時間為n60min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量35％配比L；

[0068]步驟3：洗滌干燥

[0069]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度50℃，烘干時間12h，烘干后得到產(chǎn)品TC4合金粉；

[0070]所得產(chǎn)品TC4合金粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:88.62％，Al:6.75％，V:4.5％，O：0.12％，余量為雜質(zhì)；平均粒徑為150μm，粒徑平方差2.82μm，球形度平均值0.90，球形度平方差0.014。

[0071]實施例6

[0072]鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，參照附圖1的工藝流程具體包括以下步驟：

[0073]步驟1：自蔓延反應(yīng)

[0074]將納米二氧化鈦和五氧化二釩置于烘箱中，100℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體、五氧化二釩、鋁粉與鈣粉混合均勻，將混合物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中用電熱絲加熱混合原料的局部，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.2投入物料；

[0075]步驟2：酸浸反應(yīng)

[0076]將還原產(chǎn)物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度25℃，浸出時間為80min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量12％配比；

[0077]步驟3：洗滌干燥

[0078]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度30℃，烘干時間12h，烘干后得到產(chǎn)品TC4合金粉。

[0079]所得產(chǎn)品TC4合金粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:90.03％，Al:6.1％，V:3.7％，O：0.15％，余量為雜質(zhì)；平均粒徑為84μm，粒徑平方差2.7μm，球形度平均值0.87，球形度平方差0.016。

[0080]實施例7

[0081]鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，參照附圖1的工藝流程具體包括以下步驟：

[0082]步驟1：自蔓延反應(yīng)

[0083]將納米二氧化鈦和五氧化二釩置于烘箱中，100℃烘干24h；將烘干后的納米二氧化鈦粉體、五氧化二釩、鋁粉與鈣粉混合均勻，將混合物料在12MPa下壓制成塊，將塊狀物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，在自蔓延反應(yīng)爐中將混合原料整體升溫，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物；其中，納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩的配比按Ti-6Al-4V合金中Ti、Al、V的固有摩爾比配比，鈣粉的加入量按摩爾比TiO2:Ca＝1:2.2投入物料；

[0084]步驟2：酸浸反應(yīng)

[0085]將還原產(chǎn)物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，其中，鹽酸的摩爾濃度為1.5mol/L，浸出溫度25℃，浸出時間為80min；稀鹽酸與還原產(chǎn)物TC4合金粉的加入量按反應(yīng)理論需要的鹽酸過量12％配比；

[0086]步驟3：洗滌干燥

[0087]將浸出產(chǎn)物用水洗滌至中性，然后在真空干燥箱中真空條件下烘干，烘干溫度30℃，烘干時間12h，烘干后得到產(chǎn)品TC4合金粉。

[0088]所得產(chǎn)品TC4合金粉，其化學(xué)成分及質(zhì)量百分比為：Ti:89.73％，Al:5.8％，V:4.3％，O：0.14％，余量為雜質(zhì)；平均粒徑為14μm，粒徑平方差3.4μm，球形度平均值0.89，球形度平方差0.015。

[0089]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。

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鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝.pdf

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