權(quán)利要求

1.含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、取正在氰化的礦漿，過(guò)濾得清液1；

步驟二、向步驟一中得到的清液1中逐步加入固體Pb(NO3)2除去影響滴定的S2-，隨著Pb(NO3)2的加入溶液中會(huì)先生成PbS灰黑色沉淀，過(guò)濾得清液2；

步驟三、向步驟二中得到的清液2中加入過(guò)量的固體NaOH生成Pb(OH)2除去上步中加入的過(guò)量的Pb2+，過(guò)濾得清液3；

步驟四、取一定量步驟三中得到的清液3，向其中加入氨水，再加入碘化鉀，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀時(shí)即為滴定終點(diǎn)，記下AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量用以計(jì)算礦漿中氰根濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法，其特征在于，步驟二中Pb(NO3)2過(guò)量添加，直至無(wú)灰黑色沉淀出現(xiàn)為止。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法，其特征在于，步驟三中NaOH過(guò)量添加，直至無(wú)白色沉淀出現(xiàn)為止。

說(shuō)明書(shū)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及離子濃度檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法。

背景技術(shù)

由于氰化浸金具有操作方法簡(jiǎn)單、操作成本低、工藝化程度高等一系列優(yōu)點(diǎn)，因此氰化浸金現(xiàn)在仍是現(xiàn)有浸金技術(shù)中使用最為廣泛的。

在氰化浸出金的過(guò)程中，金溶解及一些雜質(zhì)元素都會(huì)消耗氰化物。若礦漿中氰根濃度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致氰化過(guò)程中金的溶解速度過(guò)慢，金達(dá)到較高浸出率所需時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；若礦漿中氰根濃度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致氰化物消耗過(guò)多，成本增加，且氰化后廢渣廢水不易處理，造成環(huán)境問(wèn)題。所以，因此需要實(shí)時(shí)監(jiān)控礦漿中氰根濃度，以便隨時(shí)掌握氰化物的消耗情況，及時(shí)補(bǔ)加氰化物，使金溶處于適宜狀態(tài)，降低氰化時(shí)間與氰化物的消耗。

常規(guī)檢測(cè)氰化物濃度的方法主要是檢測(cè)溶液中CN-的濃度，常用方法有：蒸餾法，硝酸銀滴定法，羅丹寧法等。蒸餾法需要的檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，約1-2個(gè)小時(shí)，不能達(dá)到快速測(cè)定的目的，因此不適于過(guò)程控制分析；硝酸銀法和羅丹寧法都可以在幾分鐘內(nèi)快速測(cè)定游離CN-的濃度，基本原理大致相同，差別之處是滴定終點(diǎn)時(shí)溶液顯色不同，硝酸銀法是顯示乳黃色，羅丹寧顯示淡紅色。

但是，硝酸銀法和羅丹寧法都只適用于一般組分簡(jiǎn)單的氧化礦氰化工藝中游離氰根的快速測(cè)定，當(dāng)?shù)V漿中含有能夠與銀離子發(fā)生配合反應(yīng)或沉淀反應(yīng)的其它離子成分時(shí)，就會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，造成無(wú)法觀察判斷滴定終點(diǎn)而檢測(cè)不準(zhǔn)的情況。

在含銻金礦氰化浸金過(guò)程中，由于輝銻礦(Sb2S3)在堿性氰化過(guò)程中容易發(fā)生氧化溶解，因而會(huì)產(chǎn)生大量的S2-離子進(jìn)入溶液相，在滴定過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)滴定液中的Ag+會(huì)優(yōu)先于S2-反應(yīng)生成棕紅色沉淀，消耗Ag+，這將導(dǎo)致滴定消耗的Ag+過(guò)多，測(cè)出的氰根濃度偏差很大；而且，滴定過(guò)程中生產(chǎn)的Ag2S沉淀呈棕紅色，無(wú)論是硝酸銀法還是羅丹寧法，后續(xù)滴定終點(diǎn)的顯色都被遮蓋，無(wú)法觀察滴定終點(diǎn)。

如果采用先用硝酸銀沉淀硫離子，過(guò)濾后再測(cè)氰根濃度的方法，由于必須先加入過(guò)量的硝酸銀，則會(huì)造成后續(xù)滴加硝酸銀滴定液的量減少，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低，而且會(huì)大量消耗硝酸銀試劑，檢測(cè)成本大幅上升。

現(xiàn)有的氰根濃度檢測(cè)技術(shù)中，針對(duì)這一現(xiàn)象沒(méi)有較好的解決方法。因此尋找一種含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法是很有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法，包括以下步驟：

步驟一、取正在氰化的礦漿，過(guò)濾得清液1；

步驟二、向步驟一中得到的清液1中逐步加入固體Pb(NO3)2除去影響滴定的S2-，隨著Pb(NO3)2的加入溶液中會(huì)先生成PbS灰黑色沉淀，過(guò)濾得清液2；

步驟三、向步驟二中得到的清液2中加入過(guò)量的固體NaOH生成Pb(OH)2除去上步中加入的過(guò)量的Pb2+，過(guò)濾得清液3；

步驟四、取一定量步驟三中得到的清液3，向其中加入氨水，再加入碘化鉀，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀時(shí)即為滴定終點(diǎn)，記下AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量用以計(jì)算礦漿中氰根濃度。

優(yōu)選的，步驟二中Pb(NO3)2過(guò)量添加，直至無(wú)灰黑色沉淀出現(xiàn)為止。

優(yōu)選的，步驟三中NaOH過(guò)量添加，直至無(wú)白色沉淀出現(xiàn)為止。

本發(fā)明實(shí)施例的有益效果為：本發(fā)明通過(guò)使用過(guò)量的Pb(NO3)2除去礦漿中影響滴定的S2-，之后加入過(guò)量的NaOH除去影響KI指示劑的Pb2+，經(jīng)過(guò)這兩步操作之后可消除雜原子對(duì)于氰化滴定的影響，可實(shí)現(xiàn)氰根濃度的實(shí)時(shí)監(jiān)控。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明提供的含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

如圖1所示，一種含銻金礦氰化浸出過(guò)程中的氰根濃度測(cè)定方法，包括以下步驟：

步驟一、取50ml正在氰化的礦漿，過(guò)濾得清液1；

步驟二、向步驟一得到的清液1中逐步加入固體Pb(NO3)2除去影響滴定的S2-，隨著Pb(NO3)2的加入溶液中會(huì)先生成灰黑色PbS沉淀，過(guò)量加入Pb(NO3)2生成白色Pb(OH)2沉淀，過(guò)濾得清液2；

已知Ksp(PbS)＝9×10-29，Ksp(Pb(OH)2)＝1×10-16，由此可知當(dāng)?shù)V漿pH＝11時(shí)，此時(shí)C(OH-)＝0.001mol/L，若此時(shí)形成Pb(OH)2沉淀，則C(Pb2+)＝1×10-10mol/L，溶液中C(S2-)＝9×10-19mol/L，可視為完全去除。此時(shí)溶液中發(fā)生：

Pb2++S2-→PbS↓ Pb2+2OH-→Pb(OH)2↓步驟三、向步驟二得到的清液2中加入過(guò)量的固體NaOH生成Pb(OH)2除去上步中加入的過(guò)量的Pb2+，過(guò)濾得清液3；

步驟四、取10ml步驟三得到的清液3，向其中加入5滴1:1濃度的氨水，再加5滴5％碘化鉀，用質(zhì)量濃度為1.734×10-3g/ml的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀時(shí)即為滴定終點(diǎn)，記下AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量用以計(jì)算礦漿中氰根濃度。

已知Ksp(AgI)＝8.3×10-17，K穩(wěn)(Ag(CN)2-)＝1.26×1021，可知隨著的AgNO3逐滴加入，此時(shí)如下反應(yīng)：

Ag++2CN-→Ag(CN)2- Ag++I-→AgI↓

隨著AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液的加入，Ag+首先與CN-發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成Ag(CN)2-，當(dāng)CN-消耗完時(shí)，Ag+與I-結(jié)合生成AgI沉淀，達(dá)到滴定終點(diǎn)。

已知向10ml清液3中加入了5滴5％碘化鉀，可大致估算溶液中C(I-)＝0.0075mol/L，故溶液中C(Ag+)>1.107×10-14mol/L時(shí)就會(huì)有沉淀生成達(dá)到滴定終點(diǎn)。

已知取了10ml清液3，AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量濃度為1.734×10-3g/ml，若消耗了8ml的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液，則此時(shí)溶液中氰化鈉質(zhì)量濃度可通過(guò)下式進(jìn)行計(jì)算。

氰化鈉質(zhì)量濃度＝AgNO3質(zhì)量濃度×AgNO3消耗體積/相對(duì)分子質(zhì)量×2×氰化鈉相對(duì)分子質(zhì)量/清液體積×100％＝1.734×10-3×8/170×2×49/10＝0.0008g/ml。

對(duì)比實(shí)驗(yàn)

對(duì)比組試驗(yàn)設(shè)置4組，均按如下方法進(jìn)行：先將含銻金礦磨細(xì)至-200目90％以上，然后調(diào)節(jié)礦漿質(zhì)量濃度為40％，加入燒堿調(diào)節(jié)礦pH值在10-11之間，然后，氧化攪拌2-3小時(shí)，此時(shí)礦漿中已經(jīng)溶解有大量時(shí)S2-離子，然后加入一定量的氰化物，攪拌20-30秒，立即取樣過(guò)濾，可得氰化溶液。

對(duì)比計(jì)算方法：根據(jù)含銻金礦的比重、礦漿質(zhì)量濃度、礦漿體積和加入的氰化物質(zhì)量，可計(jì)算得出該氰化溶液中氰根的理論質(zhì)量濃度。

實(shí)驗(yàn)組試驗(yàn)共4組，分別與4組對(duì)比試驗(yàn)一一對(duì)應(yīng)，即為4個(gè)實(shí)施例：對(duì)不同含銻金礦進(jìn)行氰化浸出試驗(yàn)，浸出過(guò)程中去浸出液按本發(fā)明方法分析其中氰根含量，并與理論氰根含量進(jìn)行對(duì)比。

表1

分析對(duì)比結(jié)果如下：由表1對(duì)比結(jié)果可知，在不同含銻金礦和氰根濃度情況下，本發(fā)明方法測(cè)定的氰根濃度值與理論氰根含量基本一致，誤差極小，說(shuō)明該方法具有很好的適應(yīng)性和準(zhǔn)確性。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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