碳化鈦粉的制備方法

726 編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng) 來源：昆明理工大學

2023-04-18 16:39:47

權(quán)利要求

1.碳化鈦粉的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟： (1)將二氧化鈦與碳化鈣以質(zhì)量比1:1～1:2混合均勻，并在3～8MPa的壓力下壓制成塊體; (2)將步驟(1)中制備的塊體在氬氣保護下于600～800℃下燒結(jié)1-3h; (3)將步驟(2)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物研磨破碎成粉末;在通風條件下，將碳化鈣緩慢倒入飽和氯化鈉溶液中進行洗滌，并緩慢攪拌0.5～2h; (4)將步驟(3)中的產(chǎn)物進行過濾分離，得到浸出液與固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物在pH范圍為0.5～1的鹽酸溶液中攪拌浸出4～8h，控制攪拌速度為300～500r/min; (5)將步驟(4)中的固體產(chǎn)物過濾并用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至濾液呈中性，將濾餅在40～80℃下干燥8-16h，即得到碳化鈦粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳化鈦粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中原料二氧化鈦和碳化鈣粉末的粒度為300-500目。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳化鈦粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中燒結(jié)的升溫速率為5℃/min。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳化鈦粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中洗滌時液固比大于10:1。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳化鈦粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中攪拌浸出時液固比大于15:1。

說明書

碳化鈦粉的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金與硬質(zhì)合金制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化鈦粉的制備方法。

背景技術(shù)

碳化鈦具有高熔點(3065～3275℃)、高硬度、高耐磨性、低電阻(60～250μΩ·cm)熱傳導(dǎo)性能好和抗熱震性能高等特點。當其被用于切削工具時，可顯著改善切削刀具的切削性能、減輕其重量、增加其耐用性。此外，碳化鈦還被廣泛地用作拋光膏、磨具、抗疲勞材料及復(fù)合材料的增強體，也可作為表面涂層改善材料的耐磨性，以及作為塑料和橡膠的填充劑。

目前，合成碳化鈦的方法主要有：(1)用碳或含碳有機物碳熱還原二氧化鈦。專利CN109231209A公開了一種碳化鈦的制備方法，該方法將四氯化鈦與烷烴混合在密閉容器中，隔絕空氣的條件下于1050-1190℃反應(yīng)得到碳化鈦粉末。本發(fā)明方法可有效降低碳化鈦中的雜質(zhì)含量。(2)溶膠-凝膠法制備無機物和含碳有機物的聚合前驅(qū)體，然后碳熱還原制備碳化鈦粉末;專利CN111675221A公開了種碳化鈦空心球的制備方法，該發(fā)明以Ti 3AlC 2粉體作為前驅(qū)體制備少層碳化鈦納米片分散液，然后將不同濃度的碳化鈦在液氮中快速冷凍，再利用冷凍干燥法制備出碳化鈦空心球。(3)鈦與碳直接反應(yīng)法(SHS或MA法)。

以上方法在制備碳化鈦時都存在生產(chǎn)成本高、產(chǎn)量低等問題，且制備只適合實驗室研究范圍、部分僅限于制備碳化鈦保護膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種碳化鈦粉的制備方法，以實現(xiàn)碳化鈦粉的低溫、高效制備。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)：一種碳化鈦粉的制備方法，以二氧化鈦和碳化鈣為原料，經(jīng)氬氣保護下煅燒得到碳化鈦粉末，具體包括以下步驟：

(1)將二氧化鈦與碳化鈣以質(zhì)量比1:1～1:2混合均勻，并在3～8MPa的壓力下壓制成塊體;

(2)將步驟(1)中制備的塊體在氬氣保護下于600～800℃下燒結(jié)1-3h;

(3)將步驟(2)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物研磨破碎成粉末;因碳化鈣易與水發(fā)生反應(yīng)生成乙炔，需提前配置飽和氯化鈉溶液用于除去原料中過量的碳化鈣，并控制反應(yīng)速率;在通風條件下，將碳化鈣緩慢倒入飽和氯化鈉溶液中進行洗滌，并緩慢攪拌0.5～2h;

(4)將步驟(3)中的產(chǎn)物進行過濾分離，得到浸出液與固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物在pH范圍為0.5～1的鹽酸溶液中攪拌浸出4～8h，控制攪拌速度為300～500r/min;

(5)將步驟(4)中的固體產(chǎn)物過濾并用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至濾液呈中性，將濾餅在40～80℃下干燥8-16h，即得到碳化鈦粉末。

所述步驟(1)中原料二氧化鈦和碳化鈣粉末的粒度為300-500目。

所述步驟(2)中燒結(jié)的升溫速率為5℃/min。

所述步驟(3)中洗滌時液固比大于10:1。

所述步驟(4)中攪拌浸出時液固比大于15:1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

(1)工藝簡單，流程短。本發(fā)明以二氧化鈦為原料，添加碳化鈣經(jīng)直接熱處理制備得到碳化鈦，相比于目前工業(yè)上使用的碳化鈦制備方法，該方法具有工藝過程簡單、制備流程短、反應(yīng)過程易于控制，操作簡單等優(yōu)點。

(2)產(chǎn)品質(zhì)量高。本發(fā)明在制備碳化鈦時所使用原料成分較為簡單，反應(yīng)過程中避免了雜質(zhì)的帶入，且還原過程易于控制，可得到氧、氮等雜質(zhì)含量較低的高質(zhì)量碳化鈦粉末。

(3)成本低。想對于目前使用的碳化鈦制備方法，本發(fā)明通過碳化鈣與二氧化鈦直接反應(yīng)制備碳化鈦，因碳化鈦具有很強的反應(yīng)性，可顯著降低反應(yīng)溫度，最終在實現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的同時，還降低了能耗以及原料成本。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1

(1)將粒度為300-500目的二氧化鈦與碳化鈣以質(zhì)量比1:1混合均勻，并在3MPa的壓力下壓制成塊體;

(2)將步驟(1)中制備的塊體放置于石墨坩堝中，并置于燒結(jié)爐中，在氬氣保護下按升溫速率為5℃/min于700℃下燒結(jié)3h;

(3)將步驟(2)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研磨破碎成粉末;因碳化鈣易與水發(fā)生反應(yīng)生成乙炔，需提前配置飽和氯化鈉溶液用于除去原料中過量的碳化鈣，并控制反應(yīng)速率;在通風條件下，將碳化鈣緩慢倒入飽和氯化鈉溶液中進行洗滌，并緩慢攪拌1h，洗滌時液固比大于10:1;

(4)將步驟(3)中的產(chǎn)物進行過濾分離，得到浸出液與固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物在pH范圍為0.5的鹽酸溶液中攪拌浸出4h，控制攪拌速度為300r/min，攪拌浸出時液固比大于16:1;

(5)將步驟(4)中的固體產(chǎn)物過濾并用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至濾液呈中性，將濾餅置于真空干燥箱中，在40℃下干燥16h，即得到碳化鈦粉末。

實施例2

(1)將粒度為300-500目的二氧化鈦與碳化鈣以質(zhì)量比1:1.5混合均勻，并在5MPa的壓力下壓制成塊體;

(2)將步驟(1)中制備的塊體放置于石墨坩堝中，并置于燒結(jié)爐中，在氬氣保護下按升溫速率為5℃/min于700℃下燒結(jié)2h;

(3)將步驟(2)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研磨破碎成粉末;因碳化鈣易與水發(fā)生反應(yīng)生成乙炔，需提前配置飽和氯化鈉溶液用于除去原料中過量的碳化鈣，并控制反應(yīng)速率;在通風條件下，將碳化鈣緩慢倒入飽和氯化鈉溶液中進行洗滌，并緩慢攪拌2h，洗滌時液固比大于10:1;

(4)將步驟(3)中的產(chǎn)物進行過濾分離，得到浸出液與固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物在pH范圍為1的鹽酸溶液中攪拌浸出6h，控制攪拌速度為400r/min，攪拌浸出時液固比大于15:1;

(5)將步驟(4)中的固體產(chǎn)物過濾并用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至濾液呈中性，將濾餅置于真空干燥箱中，在60℃下干燥12h，即得到碳化鈦粉末。

實施例3

(1)將粒度為300-500目的二氧化鈦與碳化鈣以質(zhì)量比1:2混合均勻，并在8MPa的壓力下壓制成塊體;

(2)將步驟(1)中制備的塊體放置于石墨坩堝中，并置于燒結(jié)爐中，在氬氣保護下按升溫速率為5℃/min于600℃下燒結(jié)3h;

(3)將步驟(2)中得到的反應(yīng)產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研磨破碎成粉末;因碳化鈣易與水發(fā)生反應(yīng)生成乙炔，需提前配置飽和氯化鈉溶液用于除去原料中過量的碳化鈣，并控制反應(yīng)速率;在通風條件下，將碳化鈣緩慢倒入飽和氯化鈉溶液中進行洗滌，并緩慢攪拌0.5h，洗滌時液固比大于10:1;

(4)將步驟(3)中的產(chǎn)物進行過濾分離，得到浸出液與固體產(chǎn)物，并將固體產(chǎn)物在pH范圍為1的鹽酸溶液中攪拌浸出8h，控制攪拌速度為500r/min，攪拌浸出時液固比大于15:1;

(5)將步驟(4)中的固體產(chǎn)物過濾并用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至濾液呈中性，將濾餅置于真空干燥箱中，在80℃下干燥8h，即得到碳化鈦粉末。

實施例4

(1)將粒度為300-500目的二氧化鈦與碳化鈣以質(zhì)量比1:1.5混合均勻，并在5MPa的壓力下壓制成塊體;

(2)將步驟(1)中制備的塊體放置于石墨坩堝中，并置于燒結(jié)爐中，在氬氣保護下按升溫速率為5℃/min于800℃下燒結(jié)1h;

對比例1：使用專利申請CN103193231A中的方法。

對比例2：使用專利申請CN111675221A中的方法。

對比例3：使用專利申請CN109231209A中的方法。

對比例4：使用專利申請CN105200458A中的方法。

對比例5：使用專利申請CN165439146A中的方法。

表1實施例2與部分專利公開的碳化鈦材料的制備方法對比

注：“-”是代表該文獻未給出相應(yīng)的數(shù)據(jù)。

由上表可知，本申請是以TiO 2和CaC 2為原料直接合成碳化鈦粉，相比于使用TiCl 4為原料的工藝，本方法能夠有效簡化制備流程，即省去了TiO 2的氯化過程，避免了有害氣體氯氣的使用，且產(chǎn)品具有較高的純度;此外，相比于電解法制備碳化鈦，本方法能夠有效降低能量消耗，且縮短反應(yīng)時間及簡化反應(yīng)流程;最后，相比于采用TiO 2、碳質(zhì)、金屬還原劑為原料制備碳化鈦的工藝，本方法能夠顯著降低反應(yīng)的溫度，在降低能源消耗的情況下，還能得到純度較高的碳化鈦產(chǎn)品。

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聲明：

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我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)