一種在20～150

℃

范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

技術(shù)領(lǐng)域

1.本發(fā)明屬于金屬復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

2.鎂合金作為一種新型的綠色結(jié)構(gòu)材料，具有金屬結(jié)構(gòu)材料中最低的密度，僅為1.738g/cm3，其比剛度高、電磁屏蔽性能好、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能優(yōu)良且環(huán)境友好，不僅在汽車工業(yè)、航空航天等輕量化進程中扮演著重要角色，且在電子器件領(lǐng)域引起了極大的關(guān)注，如led散熱器、筆記本外殼等。

3.在電子元器件制造領(lǐng)域，除去輕量化的要求，其對材料導(dǎo)熱性能及熱膨脹性能也有著要求，若電子元器件內(nèi)部產(chǎn)生的熱量無法有效釋放，會大大減少電子元器件的使用壽命，有研究表明，由于溫度導(dǎo)致的電子元器件失效率占比超過了55％，過熱失效成為了電子元器件的主要失效原因。在航空航天領(lǐng)域，飛機的起飛、航天衛(wèi)星的發(fā)射等都伴隨著強烈的熱變化，所使用的電子材料或其他精密材料需要能在這種強烈的熱變化下正常工作，以保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運行，這都對材料的熱物理性能提出了要求。

4.目前金屬類的導(dǎo)熱材料有銅合金、鋁合金、鎂合金等，其中銅的熱導(dǎo)率最高，純銅可達到397w/(m

·

k)，熱膨脹系數(shù)也相對較低，為17.7

×

10-6

k-1

，但銅的密度較大，成本高，在散熱器件的應(yīng)用受到一定的限制，而鎂具有密度小的優(yōu)勢，是銅的五分之一，鋁的三分之二。純鎂的熱膨脹系數(shù)約為27.9

×

10-6

k-1

，因此，鎂及其合金在電子制造工業(yè)中的應(yīng)用收到了很大的限制。

5.目前，國內(nèi)外大多數(shù)研究集中在提高鎂合金的熱導(dǎo)率，而沒有同時考慮其熱膨脹性能，在作為電子元器件的使用過程中，鎂合金材料的熱膨脹行為會對尺寸精度、適配性及其使用壽命產(chǎn)生很大的影響，對這種既是結(jié)構(gòu)材料且具有一定熱物理性能的新型鎂合金的設(shè)計制備以及性能調(diào)控還需要進一步研究。研究低膨脹鎂合金材料可以為新型鎂合金的開發(fā)成形提供技術(shù)基礎(chǔ)，有利于促進鎂合金在3c、led照明等新興產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用，同時也可以促進新興產(chǎn)業(yè)的技術(shù)發(fā)展，更能進一步擴寬鎂合金在航空航天、汽車等行業(yè)的應(yīng)用，這些領(lǐng)域的許多零部件服役涉及到熱管理，而且對熱膨脹性能有較高的要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

6.針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。

7.為了達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：提供一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料的制備方法，制備方法包括以下步驟：

8.s1：將負熱膨脹材料與含鎂基體粉末均勻混合，得混合粉末；

9.s2：以5～25℃/min的升溫速率將混合粉末從室溫升至500～600℃，同時控制環(huán)境

壓力為23～27mpa，保溫保壓50～70min，然后隨爐冷卻至室溫，即得。

10.在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。

11.進一步，負熱膨脹材料為lialsio4。

12.進一步，含鎂基體為鎂或鎂合金。

13.進一步，負熱膨脹材料與含鎂基體粉末的質(zhì)量之比為20～40:60～80。

14.進一步，負熱膨脹材料與含鎂基體粉末的質(zhì)量之比為40:60。

15.本發(fā)明采取上述技術(shù)方案的有益效果是：將負熱膨脹材料與含鎂基體粉末的質(zhì)量之比控制在20～40:60～80的范圍內(nèi)，是因為負熱膨脹材料的含量過低時，由于燒結(jié)過程中負熱膨脹材料分解，達不到降低復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的目的，而含量過高時，由于負熱膨脹材料是脆性材料，會嚴(yán)重損害復(fù)合材料的力學(xué)性能。

16.進一步，s1中負熱膨脹材料與含鎂基體粉末采用球磨的方式進行混合，球磨的球料比為8～12:1，轉(zhuǎn)速為70～90r/min，球磨時間為2～3h。

17.進一步，s2中混合粉末置于石墨模具中進行加熱。

18.本發(fā)明采取上述技術(shù)方案的有益效果是：由于金屬基體的化學(xué)性質(zhì)活潑，能與多種物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，而用石墨模具作為混合粉末的盛裝載體，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不會與金屬基體發(fā)生反應(yīng)，能夠有效避免在加熱過程中引入雜質(zhì)。

19.進一步，s2中升溫速率為20℃/min，升溫終點為550℃，環(huán)境壓力為25mpa，保溫保壓時間為60min。

20.本發(fā)明采取上述技術(shù)方案的有益效果是：在升溫過程中嚴(yán)格控制升溫速率以及升溫終點和環(huán)境壓力，能夠有效避免金屬基體的蒸發(fā)，最終產(chǎn)品的密度不會下降，性能得到保證。

21.采用本發(fā)明中的方法可以得到一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料，該復(fù)合材料在特定溫度范圍內(nèi)膨脹系數(shù)接近于零，可以作為電子元器件的制備原料使用。

22.本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中利用固相反應(yīng)法制得負熱膨脹材料，該方法具有操作簡單，所獲得的近零熱膨脹材料性能優(yōu)異，并可批量用于工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點。

23.本發(fā)明采用鎂或其合金作為基體材料，負熱膨脹材料lialsio4作為增強材料，可以顯著降低金屬基體的熱膨脹系數(shù)，同時增強金屬基體的強度。選用鋁、鎂金屬及其合金作為基底，所獲得的復(fù)合材料兼具輕質(zhì)的特點，制備方法簡單，價格低廉，應(yīng)用范圍廣泛。

附圖說明

24.圖1為實施例1制得的lialsio4/mg復(fù)合材料的x射線衍射圖；

25.圖2和圖3為不同lialsio4含量的復(fù)合材料的熱膨脹性能分析圖。

具體實施方式

26.下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式做詳細的說明。

27.實施例1

28.一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料，其經(jīng)過以下步驟制得：

29.將負熱膨脹材料lialsio4按質(zhì)量分數(shù)3％、5％、7％、30％、40％、50％與金屬基體

(純度為99.9％的純鎂粉末)進行混合。將混合粉末放入行星球磨機中球磨2.5h，轉(zhuǎn)速為80r/min，球料比為10:1，得到lialsio4/mg混合粉末。將混合均勻的粉末轉(zhuǎn)移至石墨模具中，再將石墨模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至1

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10-5

pa，以20℃/min的速率從室溫升溫至550℃，同時加壓至25mpa，保溫保壓時間1h，最后隨爐冷卻至室溫，得到x％-lialsio4/mg復(fù)合材料。

30.實驗例

31.1.x射線衍射分析

32.對實施例1制備的lialsio4/mg復(fù)合材料進行x射線衍射分析，結(jié)果如圖1所示。從圖中可以看出，在復(fù)合材料中檢測出了mgo2的存在，這是由于在制備的過程中l(wèi)ialsio4受熱分解所致。同時也檢測出了基體鎂以及添加相l(xiāng)ialsio4的物相，證明lialsio4并沒有完全的分解。

33.2.熱膨脹性能分析

34.對實施例1制備的lialsio4/mg復(fù)合材料進行熱膨脹性能分析，結(jié)果如圖2和圖3所示。從圖中可看出，純鎂在室溫至250℃這一溫度區(qū)間內(nèi)的熱膨脹系數(shù)為33.4

×

10-6

/k。當(dāng)lialsio4的含量較低時(3％、5％、7％)，可以發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)只是略有降低，這是由于添加的lialsio4含量太少，在制備過程中l(wèi)ialsio4會發(fā)生部分分解，所以未能有效降低復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)。當(dāng)lialsio4的含量較大時，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)得到了有效的降低，由圖可知20％-lialsio4/mg、30％-lialsio4/mg的熱膨脹系數(shù)降低幅度較大，分別為15.6

×

10-6

k-1

、11.2

×

10-6

k-1

。當(dāng)lialsio4含量達到40％時所制備的樣品熱膨脹系數(shù)在室溫(25℃)至150℃近乎為零(0.8

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k-1

)，當(dāng)溫度超過150℃時樣品的熱膨脹系數(shù)約為16.4

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k-1

，遠小于純鎂基體33

×

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k-1

。

35.雖然結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式進行了詳細地描述，但不應(yīng)理解為對本專利的保護范圍的限定。在權(quán)利要求書所描述的范圍內(nèi)，本領(lǐng)域技術(shù)人員不經(jīng)創(chuàng)造性勞動即可作出的各種修改和變形仍屬本專利的保護范圍。技術(shù)特征：

1.一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：s1：將負熱膨脹材料與含鎂基體粉末均勻混合，得混合粉末；s2：以5～25℃/min的升溫速率將混合粉末從室溫升至500～600℃，同時控制環(huán)境壓力為23～27mpa，保溫保壓50～70min，然后隨爐冷卻至室溫，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述負熱膨脹材料為lialsio4。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述含鎂基體為鎂或鎂合金。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述負熱膨脹材料與金屬基體粉末的質(zhì)量之比為20～40:60～80。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述負熱膨脹材料與含鎂基體粉末的質(zhì)量之比為40:60。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：s1中負熱膨脹材料與含鎂基體粉末采用球磨的方式進行混合，球磨的球料比為8～12:1，轉(zhuǎn)速為70～90r/min，球磨時間為2～3h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：s2中混合粉末置于石墨模具中進行加熱。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：s2中升溫速率為20℃/min，升溫終點為550℃，環(huán)境壓力為25mpa，保溫保壓時間為60min。9.采用權(quán)利要求1～8任一項所述的制備方法制得的在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料。10.如權(quán)利要求9所述的在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料在制備電子元器件中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。制備方法為先將負熱膨脹材料與含鎂基體粉末均勻混合，得混合粉末，然后以5～25℃/min的升溫速率將混合粉末從室溫升至500～600℃，同時控制環(huán)境壓力為23～27MPa，保溫保壓50～70min，然后隨爐冷卻至室溫，即得。本發(fā)明采用鎂或其合金作為基體材料，負熱膨脹材料LiAlSiO4作為增強材料，可以顯著降低金屬基體的熱膨脹系數(shù)，同時增強金屬基體的強度。本發(fā)明中利用固相反應(yīng)法制得負熱膨脹材料，該方法具有操作簡單，所獲得的近零熱膨脹材料性能優(yōu)異，并可批量用于工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點。并可批量用于工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點。

技術(shù)研發(fā)人員：吳素娟 黃亞東 冉春華 周代琪 王科 宋江鳳 董志華 蔣斌

受保護的技術(shù)使用者：重慶大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2022.05.18

技術(shù)公布日：2022/8/12