本發(fā)明涉及氫氧化鋰生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微粉級單水氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

氫氧化鋰廣泛應(yīng)用于化工原料、冶金、電池工業(yè)、陶瓷、國防、原子能、航天等行業(yè)，在電池工業(yè)行業(yè)中用于堿性蓄電池添加劑，可以延長其壽命，增加蓄電量。目前生產(chǎn)單水氫氧化鋰的主要方法是以鋰輝石為原料，經(jīng)過高溫煅燒轉(zhuǎn)型，酸化焙燒，冷凍分離硫酸鈉，蒸發(fā)、低溫重結(jié)晶等工藝步驟而得。傳統(tǒng)工藝流程生產(chǎn)出的產(chǎn)品是粗顆粒狀，顆粒越大，在電池生產(chǎn)中氫氧化鋰融化越慢，混合不均勻，因此客戶會要求產(chǎn)品為微粉狀，顆粒度d50=3-16μm，為此需要研發(fā)一種滿足上述要求的生產(chǎn)工藝。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)的問題，提供一種微粉級單水氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝，該工藝粉碎效率高、產(chǎn)量大，生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高，粒度細，更有利于電池前驅(qū)體和氫氧化鋰的充分反應(yīng)，能夠滿足客戶的電池生產(chǎn)的需求。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：提供一種微粉級單水氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

1）將鋰輝石依次經(jīng)過煅燒、冷卻、細磨、加酸反應(yīng)，待加酸反應(yīng)的產(chǎn)物冷卻到≤90℃之后用水調(diào)成漿液，漿液固含量10%-70%，其中煅燒溫度950-1200℃，煅燒后冷卻至60℃以下，細磨的粒度要求為200目，加酸反應(yīng)中加入濃度98%的硫酸，酸料比=2-4：1；

2）在上述漿液中加入鈣鹽攪拌浸出，所述鈣鹽用水調(diào)成漿液，固含量10%-55%，在浸出槽中的溫度≤60℃，ph≥5，之后使用壓濾機過濾，并采用自來水或者工藝水對濾餅進行漂洗，用壓縮空氣對濾餅進行吹掃，使濾餅含水量≤20%，漂洗水重新返回用于步驟1）調(diào)漿，過濾清液使用堿性溶液進行凈化，調(diào)節(jié)ph值至9-12，并除去過濾清液中的雜質(zhì)鐵、錳、鋁和鈣，堿性溶液的濃度10%-50%；堿性溶液為

3）將上述過濾清液再次過濾，得到凈化液和凈化濾渣，凈化濾渣加水調(diào)成固含量10%-70%的漿液后返回步驟1），凈化液使用氫氧化鈉溶液進行苛化，氫氧化鈉濃度為10%-50%，苛化后的溶液ph為11-14，溫度為常溫；

4）將上述苛化后的溶液過濾，得到苛化液和苛化濾渣，苛化濾渣加水調(diào)成固含量10%-70%的漿液后之后返回步驟2）凈化工序，苛化液中l(wèi)i2o當量含量控制在30-75g/l，苛化液經(jīng)過精密過濾器進行過濾，除去鈣離子；

5）過濾后的苛化液到冷凍車間冷凍分離出十水硫酸鈉以及氫氧化鋰溶液，冷凍溫度為-5-20℃；

6）十水硫酸鈉通過蒸發(fā)濃縮提純，加熱取出結(jié)晶水得到無水硫酸鈉，加熱溫度在200℃-800℃，氫氧化鋰溶液經(jīng)過精密過濾器過濾除掉鈣離子，然后進行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的粗品氫氧化鋰溶液依次經(jīng)過結(jié)晶、離心、重新熱熔、精密過濾器過濾，過濾后再進行蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、分離得到氫氧化鋰晶體，通過盤式干燥機加熱得到單水氫氧化鋰，加熱溫度在50℃-150℃；

7）將上述盤式干燥機加熱得到的單水氫氧化鋰通過風(fēng)送設(shè)備輸送至振動篩進行顆粒篩分，篩分后的物料輸送至真空上料系統(tǒng)進行緩沖，并通過螺旋送料機將物料間歇送入稱重系統(tǒng)，然后卸料至預(yù)混機；

8）將預(yù)混機出來的物料輸送至原料分流系統(tǒng)，原料分流系統(tǒng)通過調(diào)節(jié)加料儀輸出頻率實現(xiàn)對出料的連續(xù)勻速控制，加料儀輸出頻率設(shè)置20-50hz，電流為15a；

9）將上述分流后的物料輸送至負壓進料系統(tǒng)進行緩沖后進入粉碎系統(tǒng)，控制負壓進料系統(tǒng)壓力在-10~-50kpa，使用惰性氣體通過超音速噴嘴噴射進行氣流超微粉碎，惰性氣體流速60m3/h，惰性氣體儲氣罐壓力保持0.7mpa；

10）將上述粉碎后的物料輸送至分級室對物料進行分級，由變頻控制儀調(diào)整分級輪轉(zhuǎn)速來控制物料的粒度，頻率控制在20~50hz，不符合要求粒度的物料返回粉碎系統(tǒng)繼續(xù)粉碎，符合要求粒度的物料進入除塵器；

11）符合要求粒度的物料進入除塵器，經(jīng)氣固分離后，氣體通過過濾處理后進入壓縮機二次增壓循環(huán)使用于粉碎系統(tǒng)，微粉物料通過攪拌裝置下料至除鐵裝置，控制磁性物質(zhì)不超過30ppb，達標后下料至包裝機進行微粉氫氧化鋰包裝。

所述步驟2）中的堿性溶液為氧化鈣、氫氧化鈉或氧化鈉溶液。

本發(fā)明微粉級單水氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，粉碎效率高、產(chǎn)量大，生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高，粒度細，更有利于電池前驅(qū)體和氫氧化鋰的充分反應(yīng)，能夠滿足客戶的電池生產(chǎn)的需求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做詳細的說明。

如圖1所示，本發(fā)明微粉級單水氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

1）將鋰輝石依次經(jīng)過煅燒、冷卻、細磨、加酸反應(yīng)，待加酸反應(yīng)的產(chǎn)物冷卻到≤90℃之后用水調(diào)成漿液，漿液固含量10%-70%，其中煅燒溫度950-1200℃，煅燒后冷卻至60℃以下，細磨的粒度要求為200目，加酸反應(yīng)中加入濃度98%的硫酸，酸料比=2-4：1；

2）在上述漿液中加入鈣鹽攪拌浸出，所述鈣鹽用水調(diào)成漿液，固含量10%-55%，在浸出槽中的溫度≤60℃，ph≥5，之后使用壓濾機過濾，并采用自來水或者工藝水對濾餅進行漂洗，用壓縮空氣對濾餅進行吹掃，使濾餅含水量≤20%，漂洗水重新返回用于步驟1）調(diào)漿，過濾清液使用堿性溶液進行凈化，調(diào)節(jié)ph值至9-12，并除去過濾清液中的雜質(zhì)鐵、錳、鋁和鈣，堿性溶液中堿性物質(zhì)濃度10%-50%；該堿性溶液為氧化鈣、氫氧化鈉或氧化鈉溶液。

3）將上述過濾清液再次過濾，得到凈化液和凈化濾渣，凈化濾渣加水調(diào)成固含量10%-70%的漿液后返回步驟1），凈化液使用氫氧化鈉溶液進行苛化，氫氧化鈉濃度為10%-50%，苛化后的溶液ph為11-14，溫度為常溫；

4）將上述苛化后的溶液過濾，得到苛化液和苛化濾渣，苛化濾渣加水調(diào)成固含量10%-70%的漿液后之后返回步驟2）凈化工序，苛化液中l(wèi)i2o當量含量控制在30-75g/l，苛化液經(jīng)過精密過濾器進行過濾，除去部分鈣離子；

5）過濾后的苛化液到冷凍車間冷凍分離出十水硫酸鈉以及氫氧化鋰溶液，冷凍溫度為-5-20℃；

6）十水硫酸鈉通過蒸發(fā)濃縮提純，加熱取出結(jié)晶水得到無水硫酸鈉，加熱溫度在200℃-800℃，氫氧化鋰溶液經(jīng)過精密過濾器過濾除掉部分鈣離子，然后進行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的粗品氫氧化鋰溶液依次經(jīng)過結(jié)晶、離心、重新熱熔、精密過濾器過濾，過濾后再進行蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、分離得到氫氧化鋰晶體，通過盤式干燥機加熱得到單水氫氧化鋰，加熱溫度在50℃-150℃；

7）將上述盤式干燥機加熱得到的單水氫氧化鋰通過風(fēng)送設(shè)備輸送至振動篩進行顆粒篩分，篩分后的物料輸送至真空上料系統(tǒng)進行緩沖，并通過螺旋送料機將物料間歇式送入稱重系統(tǒng)，然后卸料至預(yù)混機；稱重系統(tǒng)設(shè)置有料倉，料倉設(shè)置有a\b給料螺旋輸送機，當料倉的原料量達到一定數(shù)值時，自動關(guān)閉螺旋送料機，自動啟動稱重系統(tǒng)的a給料螺旋輸送機，a給料螺旋輸送機將原料推送至a蝸旋式混料機，待稱重系統(tǒng)計算數(shù)值達到有效容積數(shù)值時，自動停止送料，然后自動啟動b給料螺旋輸送機，將原料送至b蝸旋式混料機，待b蝸旋式混料機達到額定數(shù)值時，依次順序自動切換至a給料螺旋輸送機和a蝸旋式混料機，如此往復(fù)交替，然后卸料至預(yù)混機；

8）將預(yù)混機出來的物料輸送至原料分流系統(tǒng)，原料分流系統(tǒng)通過調(diào)節(jié)加料儀輸出頻率實現(xiàn)對出料的連續(xù)勻速控制，加料儀輸出頻率設(shè)置20-50hz，電流為15a；

9）將上述分流后的物料輸送至負壓進料系統(tǒng)進行緩沖后進入粉碎系統(tǒng)，控制負壓進料系統(tǒng)壓力在-10--50kpa，使用惰性氣體通過超音速噴嘴噴射進行氣流超微粉碎，物料在超音速噴射流中加速形成流態(tài)化狀態(tài)，并在噴嘴交匯處反復(fù)沖擊，碰撞，達到粉碎效果。粉碎系統(tǒng)開機時首先用惰性氣體連續(xù)充入系統(tǒng)中將空氣置換掉，主機內(nèi)部正壓不能大于10-15kpa。隨著系統(tǒng)內(nèi)部置換而補充的惰性氣體來確保氧含量不能超過10%，再加上氣體在循環(huán)中產(chǎn)生的熱量及除塵器電磁閥正常工作狀態(tài)下補給系統(tǒng)內(nèi)部的惰性氣體而飽和，所以要不定時排放多余的惰性氣體直至全系統(tǒng)達到氧含量測試設(shè)定的數(shù)值，然后自動啟動給料裝置，惰性氣體流速60m3/h；惰性氣體儲氣罐壓力保持0.7mpa；生產(chǎn)顆粒度d50=3-16μm時、產(chǎn)量約600-1000kg/h。

10）將上述粉碎后的物料輸送至分級室對物料進行分級，由變頻控制儀調(diào)整分級輪轉(zhuǎn)速來控制物料的粒度，頻率控制在20-50hz，轉(zhuǎn)速越高分級后的物料越細，不符合要求粒度的物料返回粉碎系統(tǒng)繼續(xù)粉碎，符合要求粒度的物料進入除塵器；分級機功率7.5kw、電流在5-8a、分級機電機有控制界面變頻調(diào)節(jié)速度，頻率設(shè)置上限50hz、電流為15a；顆粒度d50=3-20μm之間任意可調(diào)。

11）符合要求粒度的物料進入除塵器，經(jīng)氣固分離后，氣體通過ptfe濾袋和應(yīng)急過濾器精密處理以后進入壓縮機增壓再循環(huán)使用于粉碎系統(tǒng)，微粉物料通過攪拌裝置下料至除鐵裝置，控制磁性物質(zhì)不超過30ppb，達標后下料至包裝機進行微粉氫氧化鋰包裝。

技術(shù)特征：

1.一種微粉級單水氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟：

1）將鋰輝石依次經(jīng)過煅燒、冷卻、細磨、加酸反應(yīng)，待加酸反應(yīng)的產(chǎn)物冷卻到≤90℃之后用水調(diào)成漿液，漿液固含量10%-70%，其中煅燒溫度950-1200℃，煅燒后冷卻至60℃以下，細磨的粒度要求為200目，加酸反應(yīng)中加入濃度98%的硫酸，酸料比=2-4：1；

2）在上述漿液中加入鈣鹽攪拌浸出，所述鈣鹽用水調(diào)成漿液，固含量10%-55%，在浸出槽中的溫度≤60℃，ph≥5，之后使用壓濾機過濾，并采用自來水或者工藝水對濾餅進行漂洗，用壓縮空氣對濾餅進行吹掃，使濾餅含水量≤20%，漂洗水重新返回用于步驟1）調(diào)漿，過濾清液使用堿性溶液進行凈化，調(diào)節(jié)ph值至9-12，并除去過濾清液中的雜質(zhì)鐵、錳、鋁和鈣，堿性溶液的濃度10%-50%；

3）將上述過濾清液再次過濾，得到凈化液和凈化濾渣，凈化濾渣加水調(diào)成固含量10%-70%的漿液后返回步驟1），凈化液使用氫氧化鈉溶液進行苛化，氫氧化鈉濃度為10%-50%，苛化后的溶液ph為11-14，溫度為常溫；

4）將上述苛化后的溶液過濾，得到苛化液和苛化濾渣，苛化濾渣加水調(diào)成固含量10%-70%的漿液后之后返回步驟2）凈化工序，苛化液中l(wèi)i2o當量含量控制在30-75g/l，苛化液經(jīng)過精密過濾器進行過濾，除去鈣離子；

5）過濾后的苛化液到冷凍車間冷凍分離出十水硫酸鈉以及氫氧化鋰溶液，冷凍溫度為-5-20℃；

6）十水硫酸鈉通過蒸發(fā)濃縮提純，加熱取出結(jié)晶水得到無水硫酸鈉，加熱溫度在200℃-800℃，氫氧化鋰溶液經(jīng)過精密過濾器過濾除掉鈣離子，然后進行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的粗品氫氧化鋰溶液依次經(jīng)過結(jié)晶、離心、重新熱熔、精密過濾器過濾，過濾后再進行蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、分離得到氫氧化鋰晶體，通過盤式干燥機加熱得到單水氫氧化鋰，加熱溫度在50℃-150℃；

7）將上述盤式干燥機加熱得到的單水氫氧化鋰通過風(fēng)送設(shè)備輸送至振動篩進行顆粒篩分，篩分后的物料輸送至真空上料系統(tǒng)進行緩沖，并通過螺旋送料機將物料間歇送入稱重系統(tǒng)，然后卸料至預(yù)混機；

8）將預(yù)混機出來的物料輸送至原料分流系統(tǒng)，原料分流系統(tǒng)通過調(diào)節(jié)加料儀輸出頻率實現(xiàn)對出料的連續(xù)勻速控制，加料儀輸出頻率設(shè)置20-50hz，電流為15a；

9）將上述分流后的物料輸送至負壓進料系統(tǒng)進行緩沖后進入粉碎系統(tǒng)，控制負壓進料系統(tǒng)壓力在-10~-50kpa，使用惰性氣體通過超音速噴嘴噴射進行氣流超微粉碎，惰性氣體流速60m3/h，惰性氣體儲氣罐壓力保持0.7mpa；

10）將上述粉碎后的物料輸送至分級室對物料進行分級，由變頻控制儀調(diào)整分級輪轉(zhuǎn)速來控制物料的粒度，頻率控制在20~50hz，不符合要求粒度的物料返回粉碎系統(tǒng)繼續(xù)粉碎，符合要求粒度的物料進入除塵器；

11）符合要求粒度的物料進入除塵器，經(jīng)氣固分離后，氣體通過過濾處理后進入壓縮機二次增壓循環(huán)使用于粉碎系統(tǒng)，微粉物料通過攪拌裝置下料至除鐵裝置，控制磁性物質(zhì)不超過30ppb，達標后下料至包裝機進行微粉氫氧化鋰包裝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟2）中的堿性溶液為氧化鈣、氫氧化鈉或氧化鈉溶液。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開一種微粉級單水氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：1）將鋰輝石依次經(jīng)過煅燒、冷卻、細磨、加酸反應(yīng)之后調(diào)漿；2）在上述漿液中加入鈣鹽攪拌浸出；3）將上述過濾清液再次過濾，過濾清液使用堿性溶液進行凈化；4）將上述苛化后的溶液過濾；5）過濾后的苛化液到冷凍車間冷凍分離出十水硫酸鈉以及氫氧化鋰溶液；6）十水硫酸鈉通過蒸發(fā)濃縮提純；7）篩分稱重；8）分流；9）粉碎；10）分級；11）包裝。本發(fā)明粉碎效率高、產(chǎn)量大，生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高，粒度細，更有利于電池前驅(qū)體和氫氧化鋰的充分反應(yīng)，能夠滿足客戶的電池生產(chǎn)的需求。

技術(shù)研發(fā)人員：何開茂;何東利;汪梨超;伍震洲;吳金友;胡見平;譚培淵

受保護的技術(shù)使用者：廣西天源新能源材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2019.12.24

技術(shù)公布日：2020.07.24