1.本發(fā)明涉及一種a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法，屬于礦石加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

2.呼吸性粉塵是指空氣動力學(xué)直徑5微米以下的粉塵，大量的醫(yī)學(xué)研究顯示，人體肺里只存在5微米以下的粉塵顆粒，大部分粒度在0.2～2微米之間，可見呼塵的粒度范圍主要在5微米以下。含游離二氧化硅的呼塵，是導(dǎo)致塵肺病的物質(zhì)，因此在進行病理研究和藥物研發(fā)時，需要一定規(guī)格的游離二氧化硅呼塵進行實驗。

3.在游離二氧化硅呼塵的檢測過程中，需要使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制。然而目前，游離二氧化硅呼塵標準物質(zhì)只有美國提供，價格高昂，國內(nèi)無機構(gòu)提供，因而獲取難度較大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明提供了一種a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法，能夠解決現(xiàn)有游離二氧化硅呼塵標準物質(zhì)價格高昂且獲取難度較大的問題。

5.本發(fā)明提供了一種a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法，所述制備方法包括：

6.s1、對天然a-石英礦石進行粉碎，得到石英顆粒；

7.s2、對所述s1獲得的石英顆粒進行去雜處理，并對去雜后的石英顆粒進行烘干；

8.s3、對s2獲得的石英顆粒進行研磨，得到石英粉；

9.s4、對所述石英粉進行靜水沉降分離，得到沉降物質(zhì)；

10.s5、對所述沉降物質(zhì)進行離心分離并烘干，得到游離二氧化硅呼塵。

11.可選的，所述s1具體包括：

12.s11、對天然a-石英礦石進行粗碎，得到30～50mm的石英顆粒；

13.s12、對所述s11獲得的石英顆粒進行中碎，得到10～30目的石英顆粒；

14.s13、對所述s12獲得的石英顆粒進行細碎，得到60～100目的石英顆粒。

15.可選的，所述s2具體包括：

16.s21、對所述s1獲得的石英顆粒進行水洗去雜處理；

17.s22、對所述s21中水洗去雜后的石英顆粒進行磁選去雜處理；

18.s23、對所述s22中磁選去雜后的石英顆粒進行烘干。

19.可選的，所述s22具體包括：

20.利用磁場強度為800～1200高斯的弱磁選機對所述s21獲得的石英顆粒進行粗選；

21.利用磁場強度為4500～5500高斯的弱磁選機或強磁選機對粗選后的石英顆粒進行掃選；

22.利用磁場強度為8000～12000高斯的強磁選機對掃選后的石英顆粒進行再次掃選。

23.可選的，所述s4具體包括：

24.s41、將所述石英粉放入去離子水中，攪拌后靜置；

25.s42、間隔預(yù)設(shè)時長抽取上部預(yù)設(shè)高度的液體轉(zhuǎn)移保留；

26.s43、執(zhí)行所述s42預(yù)設(shè)次數(shù)后，將轉(zhuǎn)移保留的液體轉(zhuǎn)入玻璃容器中，靜置2～4天，得到底部的沉降物質(zhì)。

27.可選的，所述s5具體包括：

28.s51、對所述沉降物質(zhì)使用離心分離，獲得含水的游離二氧化硅粉末；

29.s52、將所述含水的游離二氧化硅粉末放入干燥箱，100～110℃干燥20～28h，得到游離二氧化硅呼塵。

30.可選的，所述預(yù)設(shè)時長為20～30min；所述預(yù)設(shè)高度為4～6cm；所述預(yù)設(shè)次數(shù)為30～40次。

31.可選的，在所述s3中，所述研磨的設(shè)備為瑪瑙研磨機，研磨時間為1.5～2.5h。

32.可選的，在所述s11中，所述粗碎的設(shè)備為顎式破碎機；

33.在所述s12中，所述中碎的設(shè)備為對輥式破碎機；

34.在所述s13中，所述細碎的設(shè)備為陶瓷研磨機。

35.可選的，所述游離二氧化硅呼塵的平均粒徑為1.0～4.0μm，sio2含量大于98％。

36.本發(fā)明能產(chǎn)生的有益效果包括：

37.(1)本發(fā)明提供的a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法，通過將天然a-石英礦石原料經(jīng)粗碎、細碎、水洗、磁選去除雜質(zhì)，用無污染瑪瑙研磨機進行超細研磨，用靜水沉降、離心分離的方法獲取游離二氧化硅呼塵，制得平均粒徑為1.0μm～5.0μm的游離二氧化硅微粒，其sio2的百分比含量》98％，粒徑均勻，達到呼塵粒徑，該方法制得的產(chǎn)品可作為研究呼吸性粉塵游離二氧化硅含量檢測方法的標準a-石英粉塵物質(zhì)，可以作為呼塵樣品采集的標準物質(zhì)，作為塵肺病致病機理研究的標準物質(zhì)，從而填補了國內(nèi)游離二氧化硅粉塵檢測過程質(zhì)控樣品的空白。

38.(2)本發(fā)明提供的a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法，具有易操作，易實現(xiàn)，質(zhì)量穩(wěn)定，環(huán)境友好等特點，具備一定條件的實驗室均可制備。制備的游離二氧化硅呼塵可以供科學(xué)研究人員、實驗室用于相關(guān)檢測方法的質(zhì)控和研究。

附圖說明

39.圖1為本發(fā)明實施例提供的a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法流程圖；

40.圖2為本發(fā)明實施例制備獲取的a-石英型游離二氧化硅呼塵粒度分布表及對應(yīng)的粒度分布圖；

41.圖3為本發(fā)明實施例制備獲取的a-石英型游離二氧化硅呼塵xrd譜圖。

具體實施方式

42.下面結(jié)合實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。

43.本發(fā)明實施例提供了一種a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法，如圖1所示，所述制備方法包括：

44.s1、對天然a-石英礦石進行粉碎，得到石英顆粒。

45.具體包括：

46.s11、對天然a-石英礦石進行粗碎，得到30～50mm的石英顆粒。

47.在實際應(yīng)用中，選用sio2含量大于98％以上的天然a-石英礦石為原料，選用顎式破碎機將其粉碎至40mm左右。

48.s12、對s11獲得的石英顆粒進行中碎，得到10～30目的石英顆粒。

49.針對s11獲得的石英顆粒，可以選用對輥式破碎機將其粉碎至20目左右。

50.s13、對s12獲得的石英顆粒進行細碎，得到60～100目的石英顆粒。

51.針對s12獲得的石英顆粒，可以選用陶瓷研磨機將其粉碎至80目左右。

52.s2、對s1獲得的石英顆粒進行去雜處理，并對去雜后的石英顆粒進行烘干。

53.具體包括：

54.s21、對s1獲得的石英顆粒進行水洗去雜處理。

55.將上一步驟中得到的約80目左右的石英顆粒(即二氧化硅細粉)，放入清洗容器中，加入清水，攪拌，除去細粉類雜質(zhì)，留下石英顆粒，最后用去離子水洗凈，干燥。

56.s22、對s21中水洗去雜后的石英顆粒進行磁選去雜處理。

57.具體的，可以首先利用磁場強度為800～1200高斯的弱磁選機對s21獲得的石英顆粒進行粗選；然后利用磁場強度為4500～5500高斯的弱磁選機或強磁選機對粗選后的石英顆粒進行掃選；最后利用磁場強度為8000～12000高斯的強磁選機對掃選后的石英顆粒進行再次掃選。

58.在實際應(yīng)用中，將上一步得到的經(jīng)水洗干燥后的石英顆粒過弱磁選機和強磁選機，磁場強度可以先用1000高斯粗選去除鐵屑，再用5000高斯掃選，再用10000高斯掃選，去除鐵質(zhì)污染的石英顆粒和含鐵的物質(zhì)，保留純度高的石英顆粒。

59.s23、對s22中磁選去雜后的石英顆粒進行烘干。

60.將上一步驟獲得的石英顆粒過濾，去除水分，干燥。

61.s3、對s2獲得的石英顆粒進行研磨，得到石英粉。

62.其中，研磨的設(shè)備可以選用瑪瑙研磨機，研磨時間可以設(shè)置為1.5～2.5h。

63.將上一步得到的經(jīng)過除雜處理的石英顆粒放入瑪瑙研磨機中，進行無污染研磨，研磨時間選為2h，得到石英粉。

64.s4、對石英粉進行靜水沉降分離，得到沉降物質(zhì)。

65.具體包括：

66.s41、將石英粉放入去離子水中，攪拌后靜置。

67.s42、間隔預(yù)設(shè)時長抽取上部預(yù)設(shè)高度的液體轉(zhuǎn)移保留；其中，預(yù)設(shè)時長可以為20～30min；預(yù)設(shè)高度可以為4～6cm。

68.s43、執(zhí)行s42預(yù)設(shè)次數(shù)后，將轉(zhuǎn)移保留的液體轉(zhuǎn)入玻璃容器中，靜置2～4天，得到底部的沉降物質(zhì)。其中，預(yù)設(shè)次數(shù)可以為30～40次。

69.在實際應(yīng)用中，將上一步驟中獲得的石英粉放入去離子水中，攪拌，靜置，間隔30min抽取上部5cm高的液體轉(zhuǎn)移保留，將轉(zhuǎn)移保留的液體轉(zhuǎn)入洗凈的玻璃容器，繼續(xù)靜置3天，底部沉降下來的物質(zhì)即為游離二氧化硅粉末。重復(fù)沉降分離步驟可獲得更多石英粉末。

70.沉降計算的依據(jù)是斯托克斯公式：

[0071][0072]

上式中：t是沉降時間(min)，h是沉降距離(cm)，v是沉降速度，η是水的粘度，ρ是石英的密度，ρ0是水的密度，g是重力加速度，d是石英顆粒的直徑(mm)。

[0073]

使用上述公式，即可獲得小于5微米的石英顆粒的沉降時間和距離。

[0074]

s5、對沉降物質(zhì)進行離心分離并烘干，得到游離二氧化硅呼塵。

[0075]

具體包括：

[0076]

s51、對沉降物質(zhì)使用離心分離，獲得含水的游離二氧化硅粉末。

[0077]

將上一步靜置的液體上部抽取，保留，舍去底部的沉降物質(zhì)，然后對保留的液體靜置后得到的沉降物質(zhì)使用離心分離，獲得含水的游離二氧化硅粉末。

[0078]

s52、將含水的游離二氧化硅粉末放入干燥箱，100～110℃干燥20～28h，得到游離二氧化硅呼塵。

[0079]

在實際應(yīng)用中，將含水的游離二氧化硅粉末轉(zhuǎn)入干燥箱，105℃干燥24h，即制得游離二氧化硅呼塵。所制得的游離二氧化硅呼塵粒徑99.92％在5.0μm以下，平均粒徑為1.0～4.0μm，sio2含量》98％，fe2o3《0.05％。

[0080]

在本發(fā)明一具體實施例中，所制得的游離二氧化硅呼塵的化學(xué)成分如表1所示，其粒度分布表及對應(yīng)的粒度分布圖如圖2所示，其xrd譜圖如圖3所示。

[0081]

表1

[0082]

元素sio2caotfe2o3sloss含量(％)98.520.030.030.010.21元素mgoal2o3mnok2ona2o含量(％)0.040.980.00050.050.03

[0083]

本發(fā)明通過將天然a-石英礦石原料經(jīng)粗碎、細碎、水洗、磁選去除雜質(zhì)，用無污染瑪瑙研磨機進行超細研磨，用靜水沉降、離心分離的方法獲取游離二氧化硅呼塵，制得平均粒徑為1.0μm～5.0μm的游離二氧化硅微粒，其sio2的百分比含量》98％，粒徑均勻，達到呼塵粒徑，該方法制得的產(chǎn)品可作為研究呼吸性粉塵游離二氧化硅含量檢測方法的標準a-石英粉塵物質(zhì)，可以作為呼塵樣品采集的標準物質(zhì)，作為塵肺病致病機理研究的標準物質(zhì)，從而填補了國內(nèi)游離二氧化硅粉塵檢測過程質(zhì)控樣品的空白。

[0084]

本發(fā)明通過將粉碎、研磨和分離分開進行，無特殊設(shè)備和特殊加工工藝，整個制備工藝流程簡單，全部為物理流程，生產(chǎn)成本低，整個工藝過程對水質(zhì)無污染，不產(chǎn)生廢氣和危險固體廢棄物，普通實驗室均易實現(xiàn)。

[0085]

以上所述，僅是本技術(shù)的幾個實施例，并非對本技術(shù)做任何形式的限制，雖然本技術(shù)以較佳實施例揭示如上，然而并非用以限制本技術(shù)，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本技術(shù)技術(shù)方案的范圍內(nèi)，利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許的變動或修飾均等同于等效實施案例，均屬于技術(shù)方案范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：s1、對天然a-石英礦石進行粉碎，得到石英顆粒；s2、對所述s1獲得的石英顆粒進行去雜處理，并對去雜后的石英顆粒進行烘干；s3、對所述s2獲得的石英顆粒進行研磨，得到石英粉；s4、對所述石英粉進行靜水沉降分離，得到沉降物質(zhì)；s5、對所述沉降物質(zhì)進行離心分離并烘干，得到游離二氧化硅呼塵。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述s2具體包括：s21、對所述s1獲得的石英顆粒進行水洗去雜處理；s22、對所述s21中水洗去雜后的石英顆粒進行磁選去雜處理；s23、對所述s22中磁選去雜后的石英顆粒進行烘干。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述s22具體包括：利用磁場強度為800～1200高斯的弱磁選機對所述s21獲得的石英顆粒進行粗選；利用磁場強度為4500～5500高斯的弱磁選機或強磁選機對粗選后的石英顆粒進行掃選；利用磁場強度為8000～12000高斯的強磁選機對掃選后的石英顆粒進行再次掃選。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述s4具體包括：s41、將所述石英粉放入去離子水中，攪拌后靜置；s42、間隔預(yù)設(shè)時長抽取上部預(yù)設(shè)高度的液體轉(zhuǎn)移保留；s43、執(zhí)行所述s42預(yù)設(shè)次數(shù)后，將轉(zhuǎn)移保留的液體轉(zhuǎn)入玻璃容器中，靜置2～4天，得到底部的沉降物質(zhì)。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述s5具體包括：s51、對所述沉降物質(zhì)使用離心分離，獲得含水的游離二氧化硅粉末；s52、將所述含水的游離二氧化硅粉末放入干燥箱，100～110℃干燥20～28h，得到游離二氧化硅呼塵。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述s1具體包括：s11、對天然a-石英礦石進行粗碎，得到30～50mm的石英顆粒；s12、對所述s11獲得的石英顆粒進行中碎，得到10～30目的石英顆粒；s13、對所述s12獲得的石英顆粒進行細碎，得到60～100目的石英顆粒。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)時長為20～30min；所述預(yù)設(shè)高度為4～6cm；所述預(yù)設(shè)次數(shù)為30～40次。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述s3中，所述研磨的設(shè)備為瑪瑙研磨機，研磨時間為1.5～2.5h。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述s11中，所述粗碎的設(shè)備為顎式破碎機；在所述s12中，所述中碎的設(shè)備為對輥式破碎機；在所述s13中，所述細碎的設(shè)備為陶瓷研磨機。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述游離二氧化硅呼塵的平均粒徑為1.0～4.0μm，sio2含量大于98％。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種a-石英型游離二氧化硅呼塵的制備方法，屬于礦石加工技術(shù)領(lǐng)域，能夠解決現(xiàn)有游離二氧化硅呼塵標準物質(zhì)價格高昂且獲取難度較大的問題。所述制備方法包括：S1、對天然a-石英礦石進行粉碎，得到石英顆粒；S2、對S1獲得的石英顆粒進行去雜處理，并對去雜后的石英顆粒進行烘干；S3、對S2獲得的石英顆粒進行研磨，得到石英粉；S4、對石英粉進行靜水沉降分離，得到沉降物質(zhì)；S5、對沉降物質(zhì)進行離心分離并烘干，得到游離二氧化硅呼塵。本發(fā)明用于制備游離二氧化硅呼塵。于制備游離二氧化硅呼塵。于制備游離二氧化硅呼塵。

技術(shù)研發(fā)人員：樂智廣 楊立新 李剛 楊社平 張淼 劉曉紅

受保護的技術(shù)使用者：云南地礦醫(yī)療管理有限責(zé)任公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.04.22

技術(shù)公布日：2022/7/29