1.本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)粉體技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法及窄粒徑分布球形氧化鋁。

背景技術(shù)：

2.球形氧化鋁因其具有較好的流動(dòng)性、優(yōu)良的導(dǎo)熱性能等特點(diǎn)，是一種常見(jiàn)的高性能粉體材料，其廣泛應(yīng)用于航天、核能、電子、生物化學(xué)等領(lǐng)域，在單晶藍(lán)寶石、汽車(chē)傳感器、半導(dǎo)體材料、高級(jí)陶瓷等材料中均有使用。

3.目前，球形氧化鋁的生產(chǎn)工藝大多采用火焰熔融法。比如，中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利《電子導(dǎo)熱用球形氧化鋁及制造方法》（公告號(hào)：cn107555455b，公布日：20180109）公開(kāi)了一種電子導(dǎo)熱用球形氧化鋁，包括三氧化二鋁，所述三氧化二鋁的純度含量不低于99.0％，平均粒徑為2~150μm，球形度為不低于0.93，含水率的重量百分比為不高于0.06，真密度是3.65~3.9g/cm3，本發(fā)明的球形氧化鋁以純度為98.5％~99.9％，平均粒徑為1.5~150μm，含水率的重量百分比為不高于0.03的三氧化二鋁粉末粒子為起始原料，通過(guò)火焰熔融的方法，使其球狀化而成。

4.隨著用戶(hù)需求以及應(yīng)用產(chǎn)品的要求，對(duì)氧化鋁粉體的生產(chǎn)也提出了更為嚴(yán)苛的要求，比如窄粒徑分布。所謂窄粒徑分布通俗的講就是單一粒徑的顆粒分布比較集中，在粒徑分析報(bào)告單上呈現(xiàn)區(qū)間頻率分布曲線為很窄的單峰圖形。然而，現(xiàn)有技術(shù)中為獲得窄分布球形氧化鋁材料，大多采用直接對(duì)高溫熔融球化后氧化鋁進(jìn)行篩分，以獲得特定分布粒徑范圍（即窄粒徑分布）的球形氧化鋁產(chǎn)品，由此整體的得率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明為解決現(xiàn)有方法制得窄粒徑分布球形氧化鋁的得率交底的問(wèn)題，提供一種窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法及窄粒徑分布球形氧化鋁。采用本發(fā)明中的方法，可以成功制備出窄粒徑分布球形氧化鋁，且得率較高。該窄分布球形氧化鋁產(chǎn)品可以實(shí)現(xiàn)更復(fù)雜的粒度級(jí)配，形成更緊密的顆粒堆積，導(dǎo)熱系數(shù)更高。

6.本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：步驟s1，采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)粉狀的鋁源進(jìn)行分級(jí)處理，得到第一粉體；所述第一粉體的粒徑分布較所述鋁源的粒徑分布窄；步驟s2，采用球化系統(tǒng)對(duì)所述第一粉體進(jìn)行高溫熔融球化和旋風(fēng)分離處理，得到第二粉體；所述第一粉體的粒徑分布和所述第二粉體的粒徑分布存在重疊，粒徑分布區(qū)間重疊率k在0.5~0.9；粒徑分布區(qū)間重疊率k按照以下公式計(jì)算：k=（d

max-2-d

min-1

）/（d

max-1-d

min-1

），其中，d

max-2

為第二粉體粒徑分布的上限值；d

max-1

為第一粉體粒徑分布的上限值；dmin-1

為第一粉體粒徑分布的下限值；步驟s3，采用后處理系統(tǒng)對(duì)所述第二粉體進(jìn)行清洗、磁選和干燥處理，得到第三粉體；步驟s4，采用篩分系統(tǒng)對(duì)所述第三粉體進(jìn)行篩分處理，得到窄粒徑分布球形氧化鋁；所述窄粒徑分布球形氧化鋁的粒徑分布較所述第二粉體的粒徑分布窄。

7.進(jìn)一步地，所述步驟s1中，采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)鋁源進(jìn)行分級(jí)處理進(jìn)行一次或者多次。

8.進(jìn)一步地，當(dāng)采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)鋁源進(jìn)行多次分級(jí)處理時(shí)，每次分級(jí)處理的對(duì)象為前次分級(jí)處理的產(chǎn)物，最后一次分級(jí)處理后的產(chǎn)物即為所述第一粉體，或者每次分級(jí)處理的對(duì)象均為未經(jīng)分級(jí)處理的鋁源，每次收集具有大致相同的粒徑分布的產(chǎn)物的集合即為所述第一粉體。

9.進(jìn)一步地，所述步驟s1中，氣流分級(jí)系統(tǒng)中分級(jí)機(jī)的工作頻率為10~20hz，旋風(fēng)分離器的引風(fēng)機(jī)的工作頻率為30~50hz。

10.進(jìn)一步地，所述步驟s1中，鋁源為工業(yè)氫氧化鋁、煅燒氧化鋁、勃姆石或者γ-氧化鋁。

11.進(jìn)一步地，所述步驟s3中，球化系統(tǒng)中球化爐以天然氣為燃燒氣，氧氣為助燃劑和載氣，天然氣和氧氣的體積流量比為1：2~3，氧氣的流量為400~800m3/h，氧氣的純度大于99.5% ，第二粉體在氧氣中的濃度控制在0.25~0.5kg/m3。

12.進(jìn)一步地，所述步驟s4中，后處理系統(tǒng)中清洗釜內(nèi)清洗水電導(dǎo)率小于10μs/cm，清洗時(shí)間0.5~2h，磁選機(jī)的磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯，烘箱內(nèi)干燥溫度100~140℃。

13.基于同樣的發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種窄粒徑分布球形氧化鋁，以粉末狀的鋁源為原料，采用前述的窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法制得。

14.進(jìn)一步地，所述窄粒徑分布球形氧化鋁滿(mǎn)足以下條件：(d90-d50)/(d50-d10)=0.8~5，且d90/d10=1.5~5。

15.進(jìn)一步地，鋁源的粒徑分布區(qū)間為5~200μm，窄粒徑分布球形氧化鋁的粒徑分布區(qū)間為2~140μm，球化率大于93%。

16.本發(fā)明的有益效果是：為了提高窄粒徑分布球形氧化鋁的得率，本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有球形氧化鋁生產(chǎn)工藝進(jìn)行充分調(diào)研，提出了一種窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，該方法包括分級(jí)處理、高溫熔融球化和旋風(fēng)分離處理、清洗、磁選和干燥處理以及篩分處理等工序，且在每個(gè)工序中控制對(duì)應(yīng)產(chǎn)物的粒徑分布逐漸收窄，從而保證最終能夠直接得到窄粒徑分布球形氧化鋁。相比于傳統(tǒng)的制備方式，本發(fā)明中在每個(gè)工序中都進(jìn)行了粒徑的控制，從而保證了最終的球形氧化的粒徑分布窄，且得到較高。同時(shí)，采用該方法也成功制備出窄粒徑分布球形氧化鋁產(chǎn)品，該窄分布球形氧化鋁產(chǎn)品可以實(shí)現(xiàn)更復(fù)雜的粒度級(jí)配，形成更緊密的顆粒堆積，導(dǎo)熱系數(shù)更高。

附圖說(shuō)明

17.為了更清楚地說(shuō)明本技術(shù)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或有現(xiàn)技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本

申請(qǐng)的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

18.圖1為實(shí)施例中，窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

19.在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“縱向”、“橫向”、“長(zhǎng)度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”、“順時(shí)針”、“逆時(shí)針”、“軸向”、“徑向”、“周向”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

20.下文的公開(kāi)提供了許多不同的實(shí)施方式或例子用來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的不同結(jié)構(gòu)。為了簡(jiǎn)化本發(fā)明的公開(kāi)，下文中對(duì)特定例子的部件和設(shè)置進(jìn)行描述。當(dāng)然，它們僅僅為示例，并且目的不在于限制本發(fā)明。

21.下面結(jié)合附圖對(duì)發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

22.一種窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，其流程如附圖1中所示。所述制備方法包括以下步驟：步驟s1，采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)粉狀的鋁源進(jìn)行分級(jí)處理，得到第一粉體；所述第一粉體的粒徑分布較所述鋁源的粒徑分布窄。

23.具體的，氣流分級(jí)系統(tǒng)由分級(jí)機(jī)、旋風(fēng)分離器、除塵器、引風(fēng)機(jī)、搖擺篩等組成。氣流分級(jí)系統(tǒng)中分級(jí)機(jī)的工作頻率為10~20hz，旋風(fēng)分離器的引風(fēng)機(jī)的工作頻率為30~50hz。

24.采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)鋁源進(jìn)行分級(jí)處理進(jìn)行一次或者多次。

25.當(dāng)采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)鋁源進(jìn)行多次分級(jí)處理時(shí)，每次分級(jí)處理的對(duì)象為前次分級(jí)處理的產(chǎn)物，最后一次分級(jí)處理后的產(chǎn)物即為所述第一粉體。比如，一共進(jìn)行了三次分級(jí)處理，過(guò)程即為：鋁源經(jīng)過(guò)第一次分級(jí)處理，得到粉體a；粉體a經(jīng)過(guò)第二次分級(jí)處理，得到粉體b；粉體b經(jīng)過(guò)第三次分級(jí)處理，即是得到第一粉體。從鋁源、粉體a、粉體b到第一粉體的粒徑分布逐漸收窄。

26.或者，當(dāng)采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)鋁源進(jìn)行多次分級(jí)處理時(shí)，每次分級(jí)處理的對(duì)象均為未經(jīng)分級(jí)處理的鋁源，每次收集具有大致相同的粒徑分布的產(chǎn)物的集合即為所述第一粉體。比如，一共進(jìn)行了三次分級(jí)處理，過(guò)程即為：鋁源經(jīng)過(guò)第一次分級(jí)處理，得到粉體a1；鋁源經(jīng)過(guò)第二次分級(jí)處理，得到粉體a2；鋁源經(jīng)過(guò)第三次分級(jí)處理，得到粉體a3；粉體a1、粉體a2和粉體a3具有大致相同的粒徑分布，且較鋁源的粒徑分布窄；粉體a1、粉體a2和粉體a3集合后即為第一粉體。

27.鋁源為工業(yè)氫氧化鋁、煅燒氧化鋁、勃姆石或者γ-氧化鋁。

28.該步驟中，氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)鋁源進(jìn)行多次分級(jí)處理時(shí)，對(duì)鋁源還有一定輔助粉碎效果，使得鋁源中的大顆粒（單個(gè)顆?；蛘哳w粒聚集體）的粒徑變小。未選用的鋁粉在處理后，也可以進(jìn)行后續(xù)處理，以形成不同窄粒徑分布球形氧化鋁產(chǎn)品。比如，鋁源的粒徑分布為10~200μm，分級(jí)處理選取50~100μm的鋁源作為第一粉體，并以作為其他規(guī)格窄粒徑球形氧化鋁產(chǎn)品的原料。對(duì)于10~49.9μm以及100.1~200μm的鋁源也可以作為其他規(guī)格的窄粒徑球形氧化鋁產(chǎn)品的原料。

29.步驟s2，采用球化系統(tǒng)對(duì)所述第一粉體進(jìn)行高溫熔融球化和旋風(fēng)分離處理，得到第二粉體。

30.具體的，球化系統(tǒng)由球化爐、旋風(fēng)分離器、除塵器等組成。球化系統(tǒng)中球化爐以天然氣為燃燒氣，氧氣為助燃劑和載氣，天然氣和氧氣的體積流量比為1：2~3，氧氣的流量為400~800m3/h，氧氣的純度大于99.5% ，第二粉體在氧氣中的濃度控制在0.25~0.5kg/m3。

31.該步驟中，第一粉體在高溫下熔融成球，顆粒會(huì)產(chǎn)生一定的收縮，但是由于第一粉體自身的粒徑分布較窄，致使球化后的第二粉體的粒徑分布也較窄。但是第二粉體的粒徑分布和第一粉體的粒徑分布存在重疊，粒徑分布區(qū)間重疊率k在0.5~0.9。粒徑分布區(qū)間重疊率k按照以下公式計(jì)算：k=（d

max-2-d

min-1

）/（d

max-1-d

min-1

），其中，d

max-2

為第二粉體粒徑分布的上限值；d

max-1

為第一粉體粒徑分布的上限值；d

min-1

為第一粉體粒徑分布的下限值。

32.步驟s3，采用后處理系統(tǒng)對(duì)所述第二粉體進(jìn)行清洗、磁選和干燥處理，得到第三粉體。

33.具體的，后處理系統(tǒng)有清洗釜、磁選機(jī)和烘箱等組成。清洗釜內(nèi)清洗水電導(dǎo)率小于10μs/cm，清洗時(shí)間0.5~2h。磁選機(jī)的磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯，烘箱內(nèi)干燥溫度100~140℃。

34.步驟s4，采用篩分系統(tǒng)對(duì)所述第三粉體進(jìn)行篩分處理，得到窄粒徑分布球形氧化鋁；所述窄粒徑分布球形氧化鋁的粒徑分布較所述第二粉體的粒徑分布窄。

35.具體的，篩分系統(tǒng)由送料機(jī)、超聲波振動(dòng)篩、搖擺篩、振動(dòng)篩等組成。

36.采用上述方法制的窄粒徑分布球形氧化鋁，其滿(mǎn)足以下條件：(d90-d50)/(d50-d10)=0.8~5，且d90/d10=1.5~5。

37.如果鋁源的粒徑分布區(qū)間為5~200μm，制備的窄粒徑分布球形氧化鋁的粒徑分布區(qū)間為2~140μm，球化率大于93%。

38.本實(shí)施例中的一種窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，該方法包括分級(jí)處理、高溫熔融球化和旋風(fēng)分離處理、清洗、磁選和干燥處理以及篩分處理等工序，且在每個(gè)工序中控制產(chǎn)物的粒徑分布逐漸收窄，從而保證最終能夠直接得到窄粒徑分布球形氧化鋁。相比于傳統(tǒng)的制備方式，本實(shí)施例中在每個(gè)工序中都進(jìn)行了粒徑的控制，從而保證了最終的球形氧化的粒徑分布窄，且得到較高。

39.下面以一個(gè)具體的實(shí)例進(jìn)行說(shuō)明。

40.以γ-氧化鋁作為鋁源，該γ-氧化鋁的粒徑分布為5~200μm，d50為60~80μm。

41.采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)粉末狀的γ-氧化鋁進(jìn)行兩次分級(jí)處理，分離得到第一粉體。其中，第一次分級(jí)處理后，γ-氧化鋁的粒徑分布為50~190μm，d50為80~90μm；分級(jí)后的γ-氧化鋁在經(jīng)第二分級(jí)處理，第二分級(jí)處理后的γ-氧化鋁也即是第一粉體的粒徑分布為70~170μm，d50為90~100μm。

42.采用球化系統(tǒng)對(duì)γ-氧化鋁進(jìn)行高溫熔融球化和旋風(fēng)分離處理，得到球形氧化鋁半初品也即是第二粉體。球形氧化鋁粗品的粒徑分為60~145μm，d50為80~90μm，粒徑分布區(qū)間重疊率k為0.75。

43.采用后處理系統(tǒng)對(duì)球形氧化鋁半成品進(jìn)行清洗、磁選和干燥處理，得到球形氧化鋁半成品也即是第四粉體。球形氧化鋁半成品的粒徑分布為60~145μm，d50為80~90μm。

44.采用篩分系統(tǒng)對(duì)球形氧化鋁半成品進(jìn)行篩分處理，得到窄粒徑分布球形氧化鋁。該窄粒徑分布球形氧化鋁粒徑分布為70~140μm，d10為90μm，d50為100μm，d90為135μm。經(jīng)計(jì)算，(d90-d50)/(d50-d10)=3.5，且d90/d10=1.5。窄粒徑分布球形氧化鋁粒的球形度95%，α-氧化鋁含量93%。技術(shù)特征：

1.窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：步驟s1，采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)粉狀的鋁源進(jìn)行分級(jí)處理，得到第一粉體；所述第一粉體的粒徑分布較所述鋁源的粒徑分布窄；步驟s2，采用球化系統(tǒng)對(duì)所述第一粉體進(jìn)行高溫熔融球化和旋風(fēng)分離處理，得到第二粉體；所述第一粉體的粒徑分布和所述第二粉體的粒徑分布存在重疊，粒徑分布區(qū)間重疊率k在0.5~0.9；粒徑分布區(qū)間重疊率k按照以下公式計(jì)算：k=（d

max-2-d

min-1

）/（d

max-1-d

min-1

），其中，d

max-2

為第二粉體粒徑分布的上限值；d

max-1

為第一粉體粒徑分布的上限值；d

min-1

為第一粉體粒徑分布的下限值；步驟s3，采用后處理系統(tǒng)對(duì)所述第二粉體進(jìn)行清洗、磁選和干燥處理，得到第三粉體；步驟s4，采用篩分系統(tǒng)對(duì)所述第三粉體進(jìn)行篩分處理，得到窄粒徑分布球形氧化鋁；所述窄粒徑分布球形氧化鋁的粒徑分布較所述第二粉體的粒徑分布窄。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)鋁源進(jìn)行分級(jí)處理進(jìn)行一次或者多次。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，其特征在于，當(dāng)采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)鋁源進(jìn)行多次分級(jí)處理時(shí)，每次分級(jí)處理的對(duì)象為前次分級(jí)處理的產(chǎn)物，最后一次分級(jí)處理后的產(chǎn)物即為所述第一粉體，或者每次分級(jí)處理的對(duì)象均為未經(jīng)分級(jí)處理的鋁源，每次收集具有大致相同的粒徑分布的產(chǎn)物的集合即為所述第一粉體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，氣流分級(jí)系統(tǒng)中分級(jí)機(jī)的工作頻率為10~20hz，旋風(fēng)分離器的引風(fēng)機(jī)的工作頻率為30~50hz。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，鋁源為工業(yè)氫氧化鋁、煅燒氧化鋁、勃姆石或者γ-氧化鋁。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟s3中，球化系統(tǒng)中球化爐以天然氣為燃燒氣，氧氣為助燃劑和載氣，天然氣和氧氣的體積流量比為1：2~3，氧氣的流量為400~800m3/h，氧氣的純度大于99.5% ，第二粉體在氧氣中的濃度控制在0.25~0.5kg/m3。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟s4中，后處理系統(tǒng)中清洗釜內(nèi)清洗水電導(dǎo)率小于10μs/cm，清洗時(shí)間0.5~2h，磁選機(jī)的磁感應(yīng)強(qiáng)度大于8000高斯，烘箱內(nèi)干燥溫度100~140℃。8.窄粒徑分布球形氧化鋁，其特征在于，以粉末狀的鋁源為原料，采用權(quán)利要求1~7中任意一項(xiàng)所述的窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法制得。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的窄粒徑分布球形氧化鋁，其特征在于，所述窄粒徑分布球形氧化鋁滿(mǎn)足以下條件：(d90-d50)/(d50-d10)=0.8~5，且d90/d10=1.5~5。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的窄粒徑分布球形氧化鋁，其特征在于，鋁源的粒徑分布區(qū)間為5~200μm，窄粒徑分布球形氧化鋁的粒徑分布區(qū)間為2~140μm，球化率大于93%。

技術(shù)總結(jié)

為解決現(xiàn)有方法制得窄粒徑分布球形氧化鋁的得率交底的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種窄粒徑分布球形氧化鋁的制備方法及窄粒徑分布球形氧化鋁。該方法包括：采用氣流分級(jí)系統(tǒng)對(duì)粉狀的鋁源進(jìn)行分級(jí)處理得到第一粉體；采用球化系統(tǒng)對(duì)第一粉體進(jìn)行高溫熔融球化和旋風(fēng)分離處理得到第二粉體；第一粉體的粒徑分布和第二粉體的粒徑分布存在重疊；采用后處理系統(tǒng)對(duì)第二粉體進(jìn)行清洗、磁選和干燥處理得到第三粉體；采用篩分系統(tǒng)對(duì)第三粉體進(jìn)行篩分處理得到窄粒徑分布球形氧化鋁。采用本發(fā)明中的方法可以成功制備出窄粒徑分布球形氧化鋁且得率較高。該窄分布球形氧化鋁產(chǎn)品可以實(shí)現(xiàn)更復(fù)雜的粒度級(jí)配，形成更緊密的顆粒堆積，導(dǎo)熱系數(shù)更高。導(dǎo)熱系數(shù)更高。導(dǎo)熱系數(shù)更高。

技術(shù)研發(fā)人員：郭洪 王石平 陳清利 馬林 杜浩然 李坤

受保護(hù)的技術(shù)使用者：雅安百圖高新材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.12.12

技術(shù)公布日：2023/4/18