1.本技術(shù)屬于鐵氧體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.微波鐵氧體器件是微波/毫米波電子設(shè)備和系統(tǒng)中不可缺少的基礎(chǔ)性元器件，主要包括環(huán)行器、隔離器、移相器等。這些器件在軍用雷達(dá)、導(dǎo)彈、軍用通信設(shè)備、電子對(duì)抗、航空、航天等系統(tǒng)中具有重要用途，而且還在民用通信、醫(yī)療衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

3.隨著雷達(dá)電子和無(wú)線(xiàn)技術(shù)的發(fā)展，包括環(huán)行器、移相器和濾波器在內(nèi)的下一代磁性微波器件將是平面的、自偏置的和低損耗的。為了滿(mǎn)足環(huán)行器小型化、自偏置和毫米波應(yīng)用頻率的需求，在制作環(huán)行器的材料方面，人們開(kāi)始研究具有永磁特性(提供自偏置)的m型鐵氧體。六角鋇鐵氧體(bafe

12o19

,bam)薄膜具有高飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力、大的單軸晶磁各向異性場(chǎng)和合適的鐵磁共振線(xiàn)寬(fmr)等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是一種理想的自偏置微波器件材料。它由四層結(jié)構(gòu)組成，其中包括兩個(gè)尖晶石結(jié)構(gòu)，兩個(gè)氧層和兩個(gè)六角形結(jié)構(gòu)，三個(gè)氧層。bam的晶胞含有38o

2-、2ba

2+

、24fe

3+

，其中fe

3+

離子分布在八面體位點(diǎn)、四面體位點(diǎn)和三角雙錐體位點(diǎn)。經(jīng)過(guò)取向處理后還具有較高的剩磁比，從而成為制作毫米波環(huán)行器的重要材料。而對(duì)于磁記錄而言，矯頑力適當(dāng)?shù)脑龃螅贡４娴男畔⒃椒€(wěn)定增強(qiáng)，較大的矩形比可以提高信息的寫(xiě)入效率，減小自退磁作用，這使得bam在磁記錄方面也有著應(yīng)用的潛力。為了實(shí)現(xiàn)環(huán)行器的小型化和薄膜化，以薄膜形態(tài)的鋇鐵氧體材料來(lái)替代塊材，進(jìn)而設(shè)計(jì)和制備薄膜集成環(huán)行器是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外環(huán)行器研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。但是單一的六角鐵氧體最大矯頑力也只有0.5t的矯頑力，尚難以滿(mǎn)足應(yīng)用與磁記錄的需求。因此，研究出高矯頑力、高剩磁比的m型鋇鐵氧體薄膜成為一個(gè)迫切的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明主要針對(duì)自偏置環(huán)行器用六角鐵氧體材料剩磁比較低的技術(shù)難題，提供一種高矯頑力高剩磁比復(fù)合鐵氧體薄膜材料及其制備方法?；谏鲜霰尘芭c需求，本發(fā)明提供了一種c軸面外取向且具有高矯頑力高剩磁比bafe2o4復(fù)合bafe9al3o

19

鐵氧體薄膜的制備方法。通過(guò)適宜主配方和添加劑配方控制靶材的成分，再利用脈沖激光沉積(pld)工藝在al2o3(000l)基片上沉積鐵氧體薄膜，通過(guò)優(yōu)化生長(zhǎng)工藝，使軟硬磁相復(fù)合，發(fā)揮雙相耦合優(yōu)勢(shì)。

5.所制備的復(fù)合鐵氧體薄膜是一種具有硬磁特征的六角鐵氧體材料和軟磁特征的尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體復(fù)合，基于軟硬磁之間的耦合作用，實(shí)現(xiàn)具有較高的矯頑力與剩磁比、c軸面外取向的結(jié)構(gòu)和性能上的各向異性。

6.本發(fā)明解決所述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是，提出了能制備出具有較高的矯頑力與剩磁比特征的復(fù)合鐵氧體薄膜的制備方法，包括以下步驟:

7.s1制作靶材：

8.以baco3、fe2o3、al2o3為原料，按照分子式bafe9al3o

19

中ba、fe、al三種元素的物質(zhì)的量比，計(jì)算出所述原料中，所述baco3、fe2o3、al2o3的質(zhì)量百分比；

9.以原料、球磨機(jī)鋯球及酒精的總質(zhì)量計(jì)，按25％原料、45％球磨機(jī)鋯球及30％酒精的質(zhì)量百分比配比，將原料與酒精置于球磨罐中進(jìn)行第一次球磨，得到漿料一；

10.對(duì)所述漿料一進(jìn)行烘干，研磨，得到料粉一，

11.將所述料粉一置于馬弗爐中預(yù)燒，升溫速率為4℃/min，在1000℃下預(yù)燒3小時(shí)；

12.將預(yù)燒的產(chǎn)物研磨后，按25％原料、45％球磨機(jī)鋯球及30％酒精的質(zhì)量百分比配比，將原料與酒精置于球磨罐中進(jìn)行第二次球磨，得到漿料二；

13.將漿料二烘干研磨后，得到料粉二；

14.將聚乙烯醇的質(zhì)量濃度為8％的聚乙烯醇溶液作為粘合劑摻入料粉二中，摻入的粘合劑的質(zhì)量為所述料粉二質(zhì)量的5～10％，在研缽中混合均勻，得到料粉三；

15.將料粉三置于模具中，壓制得到生坯；

16.將生胚置于馬弗爐中進(jìn)行排膠，得到排膠后的生坯；

17.將排膠后的生坯置于馬弗爐中，升溫至1300～1350℃，保持3h后，以4℃/min降溫至800℃，再以自然降溫至室溫，得到bafe9al3o

19

靶材；

18.s2清洗基片：

19.使用丙酮溶液、無(wú)水乙醇、去離子水分別對(duì)al2o3(000l)基底進(jìn)行超聲清洗，得到基片；

20.其中，(000l)表示結(jié)晶學(xué)原胞的密勒指數(shù)；

21.s3沉積薄膜：

22.設(shè)置所述步驟s1中得到的靶材與所述步驟s2中得到的基片的距離為45mm，將濺射腔內(nèi)氣壓抽到低于1

×

10-4

pa，再將所述基片加熱至400～600℃，激光頻率設(shè)置為5hz、激光強(qiáng)度設(shè)置為350mj，保持濺射腔室內(nèi)氣壓為1

×

10-3

pa～5

×

10-3

pa下，沉積一層厚度為500～1000nm的非晶bafe9al3o

19

薄膜；

23.s4退火晶化處理：

24.將生長(zhǎng)了非晶bafe9al3o

19

薄膜的基片放置于馬弗爐中，以4℃/min的升溫速率從室溫升到900～1000℃，在900～1000℃于空氣氣氛中保溫3小時(shí)，然后以4℃/min降溫至800℃，最后自然冷卻至室溫，得到c軸面外取向bafe9al3o

19

硬磁薄膜復(fù)合軟磁特性的bafe2o4薄膜。

25.作為優(yōu)選，所述第一次球磨和第二次球磨的條件均為：球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為225r/min，球磨時(shí)間為12小時(shí)。

26.作為優(yōu)選，所述s1中，所述壓制工藝的中施加的壓力為12mpa，壓制成直徑為3cm的生坯。

27.作為優(yōu)選，所述s1中，所述排膠工藝包括以下步驟：升溫至650℃，煅燒3h，排出聚乙烯醇。

28.作為優(yōu)選，所述s2清洗基片具體包括以下步驟：使用丙酮溶液對(duì)al2o3(000l)基底進(jìn)行10分鐘超聲清洗，之后用無(wú)水乙醇對(duì)所述基底進(jìn)行10分鐘的超聲清洗，最后使用去離子水進(jìn)行10分鐘的超聲清洗，并使用氮?dú)獯蹈?，得到基片?br />
29.本發(fā)明還提供一種高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料，包括al2o3(000l)基底和沉積于al2o3(000l)基底上的bafe9al3o

19

薄膜層，所述bafe9al3o

19

薄膜層的厚度為500～1000nm；

30.所述bafe9al3o

19

薄膜層包括c軸面外取向的六角鐵氧體bafe9al3o

19

相和尖晶石結(jié)構(gòu)的bafe2o4相；

31.所述高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料的矯頑力為18300oe，剩磁比為93％。

32.本發(fā)明通過(guò)固相法進(jìn)行al離子摻雜制備致密性良好的六角鐵氧體靶材，并選用脈沖激光沉積技術(shù)沉積薄膜，通過(guò)控制薄膜的生長(zhǎng)條件，充分發(fā)揮bafe2o4和bafe9al3o

19

的軟硬磁相耦合的優(yōu)勢(shì)，提高了六角鐵氧體薄膜的磁性能，最終制備高矯頑力特征的六角鐵氧體薄膜材料。其特征在于，矯頑力達(dá)到18300t，剩磁比為93％，在自偏置微波器件和磁記錄領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

33.為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單介紹，后文將參照附圖以示例性而非限制性的方式詳細(xì)描述本發(fā)明的一些具體實(shí)施例。附圖中相同的附圖標(biāo)記標(biāo)示了相同或類(lèi)似的部件或部分。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，這些附圖未必是按比例繪制的。附圖中：

34.圖1為實(shí)施例1制得的bafe9al3o

19

鐵氧體靶材的xrd圖譜，

35.圖2為實(shí)施例1制得的bafe2o4/bafe9al3o

19

復(fù)合鐵氧體薄膜的xrd譜圖，

36.圖3為實(shí)施例1制得的bafe2o4/bafe9al3o

19

復(fù)合鐵氧體薄膜的磁滯回線(xiàn),

37.圖4為實(shí)施例2制得的bafe

9.5

al

2.5o19

鐵氧體靶材xrd圖譜，

38.圖5為實(shí)施例2制得的bafe2o4/bafe

9.5

al

2.5o19

復(fù)合鐵氧體薄膜xrd譜圖，

39.圖6為實(shí)施例2制得的bafe2o4/bafe

9.5

al

2.5o19

復(fù)合鐵氧體薄膜的磁滯回線(xiàn),

40.圖7為實(shí)施例3制得的bafe2o4/bafe

9.5

al

2.5o19

復(fù)合鐵氧體薄膜xrd譜圖，

41.圖8為實(shí)施例3制得的bafe2o4/bafe

9.5

al

2.5o19

復(fù)合鐵氧體薄膜的磁滯回線(xiàn)。

42.圖9為實(shí)施例4制得的bafe2o4/bafe9al3o

19

復(fù)合鐵氧體薄膜xrd譜圖，

43.圖10為實(shí)施例4制得的bafe2o4/bafe9al3o

19

復(fù)合鐵氧體薄膜的磁滯回線(xiàn)。

具體實(shí)施方式

44.為了使本技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本技術(shù)，并不用于限定本技術(shù)。本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的，實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

45.實(shí)施例1：

46.(1)靶材制作：以baco3、fe2o3、al2o3為原料，按照分子式(bafe9al3o

19

)計(jì)算出每種原料的質(zhì)量百分比。以原料、球磨機(jī)鋯球及酒精的總質(zhì)量計(jì)，按25％原料、45％球磨機(jī)鋯球及30％酒精的質(zhì)量百分比配比，將原料與酒精置于球磨罐中進(jìn)行第一次球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為225r/min，球磨時(shí)間為12小時(shí)。對(duì)漿料進(jìn)行烘干，研磨，得到料粉，然后置于馬弗爐中預(yù)燒，升溫速率為4℃/min，在1000℃下預(yù)燒3小時(shí)。將預(yù)燒的產(chǎn)物研磨后，按25％原料、45％球

磨機(jī)鋯球及30％酒精的質(zhì)量百分比配比，將原料與酒精置于球磨罐中進(jìn)行二次球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為225r/min，球磨時(shí)間為12小時(shí)。將漿料烘干研磨后，將質(zhì)量濃度為8％的聚乙烯醇溶液作為粘合劑摻入料粉中，摻入的粘合劑的質(zhì)量為鋇鐵氧體料粉質(zhì)量的5～10％，在研缽中混合均勻后，將混合后的鋇鐵氧體料粉置于模具中，施加12mpa的壓力，壓制成直徑為3cm的生坯。將生胚置于馬弗爐中，升溫至650℃，煅燒3h，排出pva。將排膠后的生坯置于馬弗爐中，升溫至1300～1350℃，保持3h后，以4℃/min降溫至800℃，再以自然降溫至室溫，得到bafe9al3o

19

鐵氧體靶材。

47.(2)清洗基片：先使用丙酮溶液對(duì)al2o3(000l)基底進(jìn)行10分鐘超聲清洗，之后換無(wú)水乙醇對(duì)基底進(jìn)行10分鐘的超聲清洗，最后使用去離子水進(jìn)行10分鐘的超聲清洗，并使用氮?dú)獯蹈伞?br />
48.(3)沉積薄膜：在沉積薄膜之前，首先調(diào)整靶材與基片的距離為45mm，將濺射腔內(nèi)氣壓抽到低于1

×

10-4

pa，再將基底加熱至400～600℃，激光頻率設(shè)置為5hz、激光強(qiáng)度設(shè)置為350mj。在腔室氣壓為1

×

10-3

pa～5

×

10-3

pa下，沉積一層厚度為500～1000nm的非晶bafe9al3o

19

薄膜。

49.(4)退火晶化處理：將生長(zhǎng)了非晶bafe9al3o

19

薄膜的基片放置于管式爐中，以4℃/min的升溫速率從室溫升到900～1000℃，在900～1000℃于空氣氣氛中保溫3小時(shí)，然后以4℃/min降溫至800℃，最后自然冷卻至室溫，得到c軸面外取向bafe9al3o

19

硬磁薄膜復(fù)合軟磁特性的bafe2o4薄膜。

50.圖1為實(shí)施例1所制得的bafe9al3o

19

靶材的xrd圖譜，從圖1的xrd圖譜上可以看到，產(chǎn)物為bafe9al3o

19

，且峰尖銳，晶體生長(zhǎng)較好。圖2為實(shí)施例1所制得的bafe2o4/bafe9al3o

19

復(fù)合鐵氧體薄膜的xrd譜圖，可以看出除了bafe9al3o

19

相，還有bafe2o4相的生成。圖3為實(shí)施例1所制得的bafe2o4/bafe9al3o

19

復(fù)合鐵氧體薄膜的磁滯回線(xiàn)，從圖3可知，該薄膜矯頑力為18300oe，剩磁比為93％。

51.實(shí)施例2：

52.(1)靶材制作：以baco3、fe2o3、al2o3為原料，按照分子式(bafe

9.5

al

2.5o19

)計(jì)算出每種原料的質(zhì)量百分比。以原料、球磨機(jī)鋯球及酒精的總質(zhì)量計(jì)，按25％原料、45％球磨機(jī)鋯球及30％酒精的質(zhì)量百分比配比，將原料與酒精置于球磨罐中進(jìn)行第一次球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為225r/min，球磨時(shí)間為12小時(shí)。對(duì)漿料進(jìn)行烘干，研磨，得到料粉，然后置于馬弗爐中預(yù)燒，升溫速率為4℃/min，在1000℃下預(yù)燒3小時(shí)。將預(yù)燒的產(chǎn)物研磨后，按25％原料、45％球磨機(jī)鋯球及30％酒精的質(zhì)量百分比配比，將原料與酒精置于球磨罐中進(jìn)行二次球磨，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為225r/min，球磨時(shí)間為12小時(shí)。將漿料烘干研磨后，將質(zhì)量濃度為8％的聚乙烯醇溶液作為粘合劑摻入料粉中，摻入的粘合劑的質(zhì)量為鋇鐵氧體料粉質(zhì)量的5～10％，在研缽中混合均勻后，將混合后的鋇鐵氧體料粉置于模具中，施加12mpa的壓力，壓制成直徑為3cm的生坯。將生胚置于馬弗爐中，升溫至650℃，煅燒3h，排出pva。將排膠后的生坯置于馬弗爐中，升溫至1300～1350℃，保持3h后，以4℃/min降溫至800℃，再以自然降溫至室溫，得到bafe

9.5

al

2.5o19

鐵氧體靶材。

53.(2)清洗基片：先使用丙酮溶液對(duì)al2o3(000l)基底進(jìn)行10分鐘超聲清洗，之后換無(wú)水乙醇對(duì)基底進(jìn)行10分鐘的超聲清洗，最后使用去離子水進(jìn)行10分鐘的超聲清洗，并使用氮?dú)獯蹈伞?br />
54.(3)沉積薄膜：在沉積薄膜之前，首先調(diào)整靶材與基片的距離為45mm，將濺射腔內(nèi)氣壓抽到低于1

×

10-4

pa，再將基底加熱至400～600℃，激光頻率設(shè)置為5hz、激光強(qiáng)度設(shè)置為350mj。在腔室氣壓為1

×

10-3

～5

×

10-3

pa下，沉積一層厚度為500～1000nm的非晶bafe

9.5

al

2.5o19

薄膜。

55.(4)退火晶化處理：將生長(zhǎng)了非晶bafe

9.5

al

2.5o19

薄膜的基片放置于管式爐中，以4℃/min的升溫速率從室溫升到900～1000℃，再在900～1000℃于空氣氣氛中保溫3小時(shí)，然后以4℃/min降溫至800℃，最后自然冷卻至室溫，得到c軸面外取向bafe

9.5

al

2.5o19

硬磁薄膜復(fù)合軟磁特性的bafe2o4薄膜。

56.圖4為實(shí)施例2所制得的bafe

9.5

al

2.5o19

靶材的xrd圖譜，從圖4的xrd圖譜上可以看到，產(chǎn)物為bafe

9.5

al

2.5o19

鐵氧體，且峰尖銳，晶體生長(zhǎng)較好。圖5為實(shí)施例2所制得的bafe2o4/bafe

9.5

al

2.5o19

復(fù)合鐵氧體薄膜的xrd圖譜，可以看出除了bafe

9.5

al

2.5o19

相，還有bafe2o4相的生成，但是相比實(shí)例1中的bafe2o4衍射峰的強(qiáng)度，看出明顯的下降，這將不利于軟硬磁之間的耦合作用。這說(shuō)明鐵氧體薄膜中al離子的濃度對(duì)復(fù)合薄膜性能產(chǎn)生影響。圖6為實(shí)施例2所制得的bafe2o4/bafe

9.5

al

2.5o19

復(fù)合鐵氧體薄膜的磁滯回線(xiàn)，從圖6可知，該薄膜矯頑力為11270oe，剩磁比為83％。

57.實(shí)施例3：

58.靶材和實(shí)施例2中的靶材為同一個(gè)，除在沉積薄膜過(guò)程中，待基底加熱至400～600℃時(shí)，給腔室內(nèi)充入純度為99.999％的高純度氧氣，調(diào)節(jié)氧壓為0.08pa。其他實(shí)驗(yàn)條件均與實(shí)施例2相同。

59.圖7為實(shí)施例3所制得的bafe2o4/bafe

9.5

al

2.5o19

復(fù)合鐵氧體薄膜的xrd圖譜，從圖7的xrd圖譜上可以看到，產(chǎn)物是高度c軸取向的bafe

9.5

al

2.5o19

，并且峰尖銳，晶體生長(zhǎng)較好，最為重要的是沒(méi)有出現(xiàn)bafe2o4，這樣難以實(shí)現(xiàn)軟硬磁材料之間的耦合作用。這說(shuō)明薄膜生長(zhǎng)中氣壓對(duì)復(fù)合薄膜的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。圖8為實(shí)施例3所制得的bafe2o4/bafe

9.5

al

2.5o19

復(fù)合鐵氧體薄膜的磁滯回線(xiàn)，從圖8可知，該薄膜矯頑力為2750oe，剩磁比為83.3％。

60.實(shí)施例4：

61.靶材和實(shí)施例1中的靶材為同一個(gè)，除在沉積薄膜過(guò)程中，待基底加熱至400～600℃時(shí)，給腔室內(nèi)充入純度為99.999％的高純度氧氣，調(diào)節(jié)氧壓為0.08pa。其他實(shí)驗(yàn)條件均與實(shí)施例1相同。

62.圖9為實(shí)施例4所制得的bafe2o4/bafe9al3o

19

復(fù)合鐵氧體薄膜的xrd圖譜，圖中可以看出明顯的c軸取向特征的bafe9al3o

19

，并沒(méi)有出現(xiàn)bafe2o4衍射峰。圖10為實(shí)施例4所制得的bafe2o4/bafe9al3o

19

復(fù)合鐵氧體薄膜的磁滯回線(xiàn)，從圖10可知，該薄膜矯頑力僅為4230oe，剩磁比為95％。

63.在近幾年間，kranov【doi:10.1063/1.2800890】以及hu bolin【doi:10.1063/1.4864043】等人也分別利用液相外延方法，制備出了面外取向的bam薄膜，雖然在飽和磁化強(qiáng)度等方面都達(dá)到了制備環(huán)行器所需要的數(shù)值，但是這種方法制備的bam薄膜矯頑力(幾十奧斯特)太低，導(dǎo)致薄膜的剩磁比很低無(wú)法實(shí)現(xiàn)環(huán)行器的自偏置。soog【doi:10.1063/1.1608475】等人采用脈沖激光沉積(pld)技術(shù)在al2o3基底制備出了具有垂直膜面取向的bam薄膜，雖然薄膜的剩磁等各方面的性能都得到了提高，但是剩磁比仍然不足0.3。li【doi:10.1063/1.3272811】等人采用磁控濺射法研究了緩沖層對(duì)垂直取向bam薄膜的影響，

通過(guò)緩沖層進(jìn)一步的提高了薄膜的剩磁比達(dá)到了0.87。但是受到磁控濺射設(shè)備的限制，只能在較低的基底溫度下沉積生長(zhǎng)bam薄膜。

64.結(jié)論：

65.通過(guò)對(duì)靶材進(jìn)行適當(dāng)比例(al/(al+fe))＝3的al離子摻雜，結(jié)合pld技術(shù)沉積鋇鐵氧體薄膜，沉積薄膜的過(guò)程中，通過(guò)控制薄膜的生長(zhǎng)條件為腔室壓強(qiáng)保持為1

×

10-3

～5

×

10-3

pa、基底溫度400～600℃、激光頻率為5hz、激光強(qiáng)度為350mj，使薄膜在生長(zhǎng)過(guò)程中形成非晶或半結(jié)晶態(tài)，最終經(jīng)過(guò)900～1000℃退火后，得到了c軸面外取向、高矯頑力高剩磁比的bafe9al3o

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硬磁薄膜復(fù)合軟磁特性的bafe2o4薄膜，矯頑力為18300oe，剩磁比為93％。而在沉積薄膜時(shí)改變腔室的壓強(qiáng)，充入氧氣，調(diào)整氧壓為0.08pa，雖然一定程度上提高了薄膜的取向性，但與此同時(shí)，因?yàn)閎afe2o4相的消失，薄膜的矯頑力也明顯下降。

66.以上所述，僅為本發(fā)明部分具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本領(lǐng)域的人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：s1制作靶材：以baco3、fe2o3、al2o3為原料，按照分子式bafe9al3o

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中ba、fe、al三種元素的物質(zhì)的量比，計(jì)算出所述原料中，所述baco3、fe2o3、al2o3的質(zhì)量百分比；以原料、球磨機(jī)鋯球及酒精的總質(zhì)量計(jì)，按25％原料、45％球磨機(jī)鋯球及30％酒精的質(zhì)量百分比配比，將原料與酒精置于球磨罐中進(jìn)行第一次球磨，得到漿料一；對(duì)所述漿料一進(jìn)行烘干，研磨，得到料粉一，將所述料粉一置于馬弗爐中預(yù)燒，升溫速率為4℃/min，在1000℃下預(yù)燒3小時(shí)；將預(yù)燒的產(chǎn)物研磨后，按25％原料、45％球磨機(jī)鋯球及30％酒精的質(zhì)量百分比配比，將原料與酒精置于球磨罐中進(jìn)行第二次球磨，得到漿料二；將漿料二烘干研磨后，得到料粉二；將聚乙烯醇的質(zhì)量濃度為8％的聚乙烯醇溶液作為粘合劑摻入料粉二中，摻入的粘合劑的質(zhì)量為所述料粉二質(zhì)量的5～10％，在研缽中混合均勻，得到料粉三；將料粉三置于模具中，壓制得到生坯；將生胚置于馬弗爐中進(jìn)行排膠，得到排膠后的生坯；將排膠后的生坯置于馬弗爐中，升溫至1300～1350℃，保持3h后，以4℃/min降溫至800℃，再以自然降溫至室溫，得到bafe9al3o

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靶材；s2清洗基片：使用丙酮溶液、無(wú)水乙醇、去離子水分別對(duì)al2o3(000l)基底進(jìn)行超聲清洗，得到基片；s3沉積薄膜：設(shè)置所述步驟s1中得到的靶材與所述步驟s2中得到的基片的距離為45mm，將濺射腔內(nèi)氣壓抽到低于1

×

10-4

pa，再將所述基片加熱至400～600℃，激光頻率設(shè)置為5hz、激光強(qiáng)度設(shè)置為350mj，保持濺射腔室內(nèi)氣壓為1

×

10-3

pa～5

×

10-3

pa下，沉積一層厚度為500～1000nm的非晶bafe9al3o

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薄膜；s4退火晶化處理：將生長(zhǎng)了非晶bafe9al3o

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薄膜的基片放置于馬弗爐中，以4℃/min的升溫速率從室溫升到900～1000℃，在900～1000℃于空氣氣氛中保溫3小時(shí)，然后以4℃/min降溫至800℃，最后自然冷卻至室溫，得到c軸面外取向bafe9al3o

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硬磁薄膜復(fù)合軟磁特性的bafe2o4薄膜。2.如權(quán)利要求1所述的一種高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述第一次球磨和第二次球磨的條件均為：球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為225r/min，球磨時(shí)間為12小時(shí)。3.如權(quán)利要求1所述的一種高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述s1中，所述壓制工藝的中施加的壓力為12mpa，壓制成直徑為3cm的生坯。4.如權(quán)利要求1所述的一種高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述s1中，所述排膠工藝包括以下步驟：升溫至650℃，煅燒3h，排出聚乙烯醇。5.如權(quán)利要求1所述的一種高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述s2清洗基片具體包括以下步驟：使用丙酮溶液對(duì)al2o3(000l)基底進(jìn)行10分鐘超聲清洗，之后用無(wú)水乙醇對(duì)所述基底進(jìn)行10分鐘的超聲清洗，最后使用去離子水進(jìn)行10分鐘的超聲清洗，并使用氮?dú)獯蹈桑玫交?br />
6.一種高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料，其特征在于，包括al2o3(000l)基底和沉積于al2o3(000l)基底上的bafe9al3o

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薄膜層，所述bafe9al3o

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薄膜層的厚度為500～1000nm；所述bafe9al3o

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薄膜層包括c軸面外取向的六角鐵氧體bafe9al3o

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相和尖晶石結(jié)構(gòu)的bafe2o4相；所述高矯頑力軟硬磁復(fù)合鐵氧體薄膜材料的矯頑力為18300oe，剩磁比為93％。

技術(shù)總結(jié)

一種高矯頑力高剩磁比復(fù)合鐵氧體薄膜材料的制備方法，包括以下步驟：(1)制備BaFe9Al3O

技術(shù)研發(fā)人員：鄭輝 謝斌 鄭鵬 鄭梁 張陽(yáng)

受保護(hù)的技術(shù)使用者：杭州電子科技大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2022.11.03

技術(shù)公布日：2023/3/14