1.本技術(shù)具體涉及一種軟磁粉末復(fù)合物、磁粉芯材料及基于有機(jī)物長成的絕緣包覆方法，屬于磁粉芯制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

2.磁粉芯是由軟磁粉末與絕緣介質(zhì)混合制備而成的一種軟磁復(fù)合材料。軟磁粉末和絕緣介質(zhì)的壓制成型技術(shù)很大程度上決定了磁粉芯的致密程度，磁粉和絕緣包覆材料的添加量和體積分?jǐn)?shù)、絕緣包覆膜厚、絕緣包覆層的均勻度、包覆層與基體的結(jié)合效果對磁粉芯的電阻率、磁導(dǎo)率、矯頑力、磁滯損耗、渦流損耗等性能至關(guān)重要。

3.渦流損耗是以金屬及合金粉末等為基體的復(fù)合材料中功率損耗的主要原因。渦流損耗與工作頻率的二次方成正比，與電阻率成反比。通常，金屬粉末及合金粉末在軟磁磁粉芯等應(yīng)用背景下，都需要進(jìn)行絕緣包覆處理以降低渦流損耗。因此，粉末顆粒的絕緣包覆工藝就要求包覆后粉末具有高電阻率、良好熱穩(wěn)定性、包覆的高完整性及高均勻度等特性。

4.目前常用的包覆方法有有機(jī)、無機(jī)、有機(jī)無機(jī)復(fù)合包覆以及磁性相包覆等四類。目前大部分包覆方法停留在無機(jī)包覆中的磷酸鹽包覆和金屬氧化物包覆以及有機(jī)包覆中的硅樹脂包覆，這些現(xiàn)有絕緣包覆方法存在制備難度大，工藝穩(wěn)定性差、環(huán)境污染度高，人體危害性大、包覆層易破裂、溫度穩(wěn)定性低及包覆均勻度差等弊端。

5.(1)現(xiàn)有的有機(jī)物包覆方法大多采用溶膠凝膠法和化學(xué)氣相沉積法，包覆層較厚，且厚度較難調(diào)控，使磁導(dǎo)率惡化。有機(jī)包覆中常用的有機(jī)包覆物為樹脂類，包括環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和有機(jī)硅樹脂等。有機(jī)樹脂與金屬磁粉的極性不同，通常采用硅烷偶聯(lián)劑對磁粉進(jìn)行表面預(yù)處理，改善樹脂與磁粉之間的浸潤情況和結(jié)合度。

6.有機(jī)包覆中熱塑性樹脂較早得到應(yīng)用，但其缺點也很快暴露出來，其使用時易溶于工業(yè)溶液且熔點較低限制熱處理溫度等，故而熱固性樹脂如環(huán)氧樹脂又得到應(yīng)用與推廣，但其熱穩(wěn)定性也不夠高，并且大多數(shù)樹脂抗老化能力弱，使用時效短。

7.另一方面，從軟磁粉末與樹脂間親和力來說，樹脂是憎水性，軟磁粉末是親水性的，因而二者之間的表面特性是相反的，減弱了軟磁粉末與有機(jī)包覆劑之間的潤濕，導(dǎo)致有機(jī)包覆劑不能完全均勻的包覆在軟磁粉末表面，使得有效顆粒尺寸增加，電阻率降低，渦流損耗增加。

8.(2)由于有機(jī)包覆劑的熔點普遍較低，無機(jī)包覆劑逐漸涌現(xiàn)。目前常用的無機(jī)包覆方法有磷酸鹽包覆、金屬氧化物包覆、鐵氧體包覆等，大致可分成兩類，一類是用磷酸、鉻酸或具有氧化性的硝酸等與磁粉直接反應(yīng)(鈍化)，在其表面生成具有高電阻率的絕緣包覆膜；另一類則是磁粉不參與絕緣層形成的溶膠凝膠法，如al(no3)3水解沉淀在fe-si-al磁粉表面生成al(oh)3，經(jīng)退火熱處理后形成了以al2o3為主的包覆層。

9.磷酸鹽包覆：該類方法應(yīng)用較早，但磷酸鹽包覆材料的電阻率較低，在高頻下渦流損耗大，鍍液穩(wěn)定性差且操作復(fù)雜，同時磷酸等有害物質(zhì)對人體危害性大，不適合大規(guī)模工

業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。

10.金屬氧化物包覆：該類方法是目前較為主流的包覆方法，在于其一般有較高的熱穩(wěn)定性與較好的電絕緣能力，滿足熱處理要求，但其脆性大，在壓制過程中絕緣包覆層易破裂，導(dǎo)致包覆效果變差。

11.鐵氧體包覆：該類方法能夠?qū)膊牧蠈w磁學(xué)性能的影響降到最低，兆赫范圍內(nèi)能夠保證磁學(xué)性能的穩(wěn)定因而得到廣泛應(yīng)用，但鐵氧體包覆均勻度低，壓坯致密度低。

12.(3)有機(jī)無機(jī)復(fù)合包覆使無機(jī)和有機(jī)包覆的優(yōu)勢相結(jié)合，近年來被廣泛應(yīng)用與研究，在樹脂中加入納米sio2和znso4，抑制其在固化過程中產(chǎn)生的水分子，從而提高樹脂的穩(wěn)定性，并通過凝膠溶膠法在樹脂中原位生成納米二氧化硅，使樹脂和無機(jī)納米粒子之間形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵。

13.(4)磁性相包覆將具有鐵磁性磁學(xué)性能的材料用來做包覆/粘接劑，利用其磁學(xué)特性來增強(qiáng)或保持軟磁復(fù)合材料中主體粉末顆粒間的軟磁耦合效果，以及提高或盡量維持整體飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度等性能調(diào)控。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

14.本技術(shù)通過共沉積長成的方式在金屬以及合金軟磁粉末表面沉積聚多巴胺/聚乙烯亞胺層，對軟磁粉末顆粒進(jìn)行絕緣包覆。其絕緣膜很薄且厚度可控性強(qiáng)，分布均勻性高，可以實現(xiàn)電阻率提高，有效減少磁粉顆粒間渦電流，降低磁粉芯的渦流損耗；同時其高均勻性薄絕緣膜可以減少絕緣粘接工藝中其他非磁性物質(zhì)的添加比例，可以提高軟磁顆粒間的軟磁耦合效果，有效提升磁導(dǎo)率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度及降低磁滯損耗。

15.根據(jù)本技術(shù)的一個方面，提供了一種軟磁粉末復(fù)合物，包括軟磁粉末與絕緣包覆層，絕緣包覆層包裹軟磁粉末；

16.絕緣包覆層的材料由鹽酸多巴胺(以下簡稱多巴胺)與聚乙烯亞胺交聯(lián)反應(yīng)制備獲得；軟磁粉末選自含有fe元素的金屬和/或合金材料。

17.可選地，絕緣包覆層采用多巴胺與聚乙烯亞胺共沉積的方法包裹軟磁粉末。

18.可選地，多巴胺的分子量為189.64，聚乙烯亞胺(pei)的重均分子量為600～70000。

19.可選地，絕緣包覆層的厚度小于1000nm。

20.可選地，絕緣包覆層的厚度為100～1000nm。

21.可選的，絕緣包覆層的厚度上限獨立地選自900nm、800nm、700nm、600nm、500nm、300nm，下限獨立地選自200nm、300nm、500nm、600nm、700nm。

22.可選地，軟磁粉末顆粒累積分布為50％的粒徑d

50

《75μm。

23.可選地，軟磁粉末的粒徑為15～45μm。

24.根據(jù)本技術(shù)的一個方面，提供了一種軟磁粉末復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟：

25.(1)將軟磁粉末在酸性或堿性溶液中超聲后，用去離子水清洗至中性，增加了軟磁粉末表面粗糙度，放入聚乙烯亞胺溶液中超聲處理，得預(yù)處理后的軟磁粉末；

26.(2)配制含有多巴胺和聚乙烯亞胺的tris-hcl緩沖溶液，超聲處理，得共沉積溶液a；

27.(3)將預(yù)處理后的軟磁粉末浸于共沉積溶液a中，25～60℃下恒溫攪拌8～30h，得

所述軟磁粉末復(fù)合物。

28.可選地，軟磁粉末在酸性或堿性溶液中超聲的時間為30～40min；聚乙烯亞胺溶液的濃度為50mg/ml，放入聚乙烯亞胺溶液中超聲處理的時間為30～40min。

29.可選地，tris-hcl緩沖溶液的濃度為0.05～1mol/l，ph值為8.5～10。

30.可選地，步驟(2)中，多巴胺與聚乙烯亞胺的質(zhì)量比為(0.5～4):1。

31.可選地，步驟(3)中，共沉積溶液a與軟磁粉末的配比為10～20ml/g。

32.可選的，共沉積溶液a與軟磁粉末的配比上限獨立地選自18、17、16、14ml/g，下限獨立地選自11、12、13、15ml/g。

33.多巴胺與聚乙烯亞胺的質(zhì)量比獨立地選自0.7:1、1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1，或上述兩點間的任意值。

34.可選地，聚乙烯亞胺(pei)的重均分子量為600～70000；軟磁粉末的尺寸為15～45μm。

35.根據(jù)本技術(shù)的一個方面，提供了一種磁粉芯材料，磁粉芯材料包括上述軟磁粉末復(fù)合物或上述制備方法制備得到的軟磁粉末復(fù)合物。

36.可選地，磁粉芯材料還包括粘接劑；絕緣粘接劑與軟磁粉末復(fù)合物的質(zhì)量比為(0.5～4):100。

37.絕緣粘接劑與軟磁粉末復(fù)合物的質(zhì)量比獨立地選自3.5:100、3:100、2.5:100、2:100、1.5:100、1:100，或上述兩點間的任意值。

38.可選的，絕緣粘接劑選自有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、硬脂酸鋅中的至少一種。

39.可選地，磁粉芯材料的磁導(dǎo)率在20khz內(nèi)可穩(wěn)定在40左右，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.9t，鐵損w

0.1/100k

最低可達(dá)511.6mw/cm3。

40.根據(jù)本技術(shù)的一個方面，提供了一種磁粉芯材料的制備方法，將上述任一軟磁粉末復(fù)合物或上述任一制備方法制備得到的軟磁粉末復(fù)合物與絕緣粘接劑混合，壓制成型后進(jìn)行熱處理，得所述磁粉芯材料。

41.可選地，壓制成型的方式為冷壓成型，冷壓成型工藝參數(shù)為壓強(qiáng)1800mpa，保壓時間60s；

42.熱處理的溫度為300～500℃，熱處理的時間為1h。

43.作為本技術(shù)的一種具體實施方式，一種軟磁粉末復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟：

44.(1)獲取軟磁粉末；

45.(2)將naoh溶于去離子水中配制待用的0.1～1mol/l naoh溶液；

46.(3)將軟磁粉末加入上述naoh溶液中超聲30min后取出軟磁粉末，并用去離子水清洗直至軟磁粉末的水溶液ph值呈中性。

47.(4)將三羥甲基氨基甲烷(tris)溶于去離子水中超聲分散配制待用的0.05～0.1mol/l tris溶液；

48.(5)取濃鹽酸溶液(hcl)加入去離子水中使之稀釋；

49.(6)將上述稀釋后的鹽酸溶液加入tris溶液調(diào)節(jié)其ph值至8.5～10；

50.(7)將多巴胺(da)和聚乙烯亞胺(pei)加入上述ph值為8.5～10的tris溶液中，通

過超聲分散均勻得到tris-hcl/da+pei溶液；

51.(8)將上述經(jīng)過naoh溶液處理并清洗后的軟磁粉末加入tris-hcl/da+pei溶液中機(jī)械攪拌，同時水浴加熱并烘干，得到所述軟磁粉末復(fù)合物。

52.本技術(shù)中，多巴胺加入到tris-hcl溶液中后溶解在其中，逐漸長成聚多巴胺聚集體，同時氧化后與聚乙烯亞胺中氨基反應(yīng)；聚乙烯亞胺本身為白色粘稠狀液體，加入tris-hcl溶液后經(jīng)過超聲溶解并完全分散在該溶液中。

53.采用多巴胺與聚乙烯亞胺共沉積包覆方法，多巴胺中酚羥基被氧化成醌基后，聚乙烯亞胺中的氨基能夠迅速與多巴胺發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，其中聚乙烯亞胺既參與多巴胺的交聯(lián)反應(yīng)形成共聚包覆層，又給共聚包覆層表面提供氨基，且其一方面能夠加速與聚多巴胺的共沉積速率，另一面通過破壞聚多巴胺內(nèi)部非共價鍵作用力而抑制其過度聚集，從而得到表面形貌更加均勻平整的共沉積層。

54.本技術(shù)中，涉及反應(yīng)原料時均為多巴胺+聚乙烯亞胺(da+pei)，涉及沉積反應(yīng)及反應(yīng)后包覆層時均為聚多巴胺/聚乙烯亞胺(pda/pei)。

55.在本技術(shù)中，

56.(1)磁損耗(鐵損w)：金屬磁粉芯在交變磁場中工作時，一方面被磁化，一方面將產(chǎn)生能量的損耗，能量損耗總值叫做磁損耗。磁損耗由磁致?lián)p耗、渦流損耗、剩余損耗組成。

57.(2)渦流損耗：當(dāng)外磁場隨著頻率變化時，由于電磁感應(yīng)，材料中將產(chǎn)生感應(yīng)電流，從而引起渦流損耗，交變磁場頻率越高，渦流越大。絕緣包覆層能夠?qū)u流阻隔在磁粉顆粒內(nèi)部從而降低磁粉顆粒間的渦流，進(jìn)而降低磁粉芯渦流損耗。

58.(3)磁致?lián)p耗：交變磁場中對磁性材料進(jìn)行磁化，由于磁致現(xiàn)象而產(chǎn)生的功率損耗，與磁粉芯矯頑力有關(guān)，非磁性物質(zhì)添加過多則會引起矯頑力上升進(jìn)而使磁滯損耗增加，故而本技術(shù)中納米及微米級絕緣包覆膜能夠保持較低磁滯損耗。

59.(4)剩余損耗：在低頻弱場中，剩余損耗主要是磁后效損耗，在高頻情況下，剩余損耗主要是尺寸共振損耗、疇壁共振損耗和自然共振損耗。

60.(5)電阻率：反應(yīng)物質(zhì)對電流阻礙作用的屬性，與材料種類、壓力、溫度、磁場等因素相關(guān)。

61.(6)矯頑力：磁性材料在飽和磁化后，當(dāng)外磁場退回到零時其磁感應(yīng)強(qiáng)度b并不退到零。需要在原磁化場相反方向加上一定大小的磁場才能使磁感應(yīng)強(qiáng)度退回到零，該磁場稱為矯頑力。軟磁粉末以外物質(zhì)的種類和添加比例等都將影響磁粉顆粒間的軟磁性耦合效果，非磁性物質(zhì)的添加和增量及壓制密度的過小也會提升磁粉芯的矯頑力，引起磁滯損耗的增加。

62.(7)飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度：磁性材料在外加磁場中被磁化時所能夠達(dá)到的最大磁化強(qiáng)度叫做飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，為實現(xiàn)電子元器件的小型化提供條件。飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度直接影響了磁芯體的功率輸出能力，是作為功率型器件的核心性能，為實現(xiàn)電子元器件的小型化提供條件。對于磁粉芯來說，相同的主體磁粉情況下，參與磁化的主體軟磁粉末比例越高，其飽和磁化強(qiáng)度越高。本技術(shù)中超薄的絕緣膜厚保持了非晶磁粉芯良好的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。

63.本技術(shù)能產(chǎn)生的有益效果包括：

64.本技術(shù)采用的絕緣包覆方法能夠在一定溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)高穩(wěn)定性，絕緣包覆層結(jié)

構(gòu)不發(fā)生變化，成膜均勻性高致密性好，膜厚薄且可控(通過調(diào)節(jié)時間和濃度及溶液ph值等參數(shù)實現(xiàn)對磁粉表面膜厚的控制)，有效隔絕顆粒間渦流。在提高電阻率的同時，保證基體的高磁導(dǎo)率和高飽和磁化強(qiáng)度等良好的本征軟磁特性，同時包覆層粘附力大，能夠降低絕緣粘接劑無效添加，易于壓制成型，減小非磁性相稀釋效應(yīng)，進(jìn)一步提高基體磁學(xué)性能，且危害性小，制備過程操作簡單易重復(fù)。

65.將絕緣包覆后磁粉在1800mpa下壓制成型，300～500℃去應(yīng)力退火，掃描電子顯微鏡下軟磁粉末表面可見粗糙包覆層，不同絕緣包覆效果的磁粉顆粒在透射電子顯微鏡下可以觀測到其絕緣層厚度范圍為100～1000nm。將得到的磁粉芯磁學(xué)性能與同樣制備條件下未進(jìn)行多巴胺/聚乙烯亞胺共沉積絕緣包覆的磁粉相比，鐵損w

0.1/50k

降低17～43％(w

0.1/50k

是指在磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.1t、頻率為50khz的工況條件下測得的鐵損)，初始磁導(dǎo)率μ穩(wěn)定在兆赫茲內(nèi)。

附圖說明

66.圖1為本技術(shù)多巴胺/聚乙烯亞胺共沉積包覆流程圖；

67.圖2為原粉及實施例1～4軟磁粉末復(fù)合物表面形貌sem圖；

68.圖3為實施例1～4軟磁粉末復(fù)合物截面形貌fib-sem圖。

具體實施方式

69.下面結(jié)合實施例詳述本技術(shù)，但本技術(shù)并不局限于這些實施例。

70.如無特別說明，本技術(shù)的實施例中的原料均通過商業(yè)途徑購買。其中，有機(jī)硅樹脂購于東莞三金顔料有限公司的sj-106聚酯改性有機(jī)硅樹脂。

71.實施例1

72.將30g的粒徑d

50

為25μm的fe-si-b-c-cr合金軟磁原粉放入500ml0.5mol/l的naoh溶液中超聲處理30min后取出用去離子水清洗至ph值呈中性；

73.將上述取出的軟磁粉末放入60ml濃度為50mg/ml的聚乙烯亞胺(分子量1800)溶液中超聲處理30min；

74.將多巴胺和聚乙烯亞胺按照質(zhì)量比為2:1的比例同時放入500ml0.05mol/l的tris-hcl溶液中，其中多巴胺與聚乙烯亞胺的濃度分別8mg/ml與4mg/ml，得到tris-hcl/da+pei溶液，并將上述在聚乙烯亞胺溶液超聲處理后軟磁粉末加入tris-hcl/da+pei溶液；

75.將上述混合溶液在40℃恒溫下加熱的同時機(jī)械攪拌24h，干燥后得到軟磁粉末復(fù)合物；

76.其軟磁粉末復(fù)合物表面形貌如圖2中的實施例1圖，截面形貌如圖3中的實施例1圖，聚多巴胺/聚乙烯亞胺絕緣包覆層平均厚度為415

±

100nm，包覆層上層為鉑保護(hù)層(fib實驗中保護(hù)有機(jī)包覆層不被離子束轟擊融化)，下層為軟磁粉末基體；

77.將粘接劑(有機(jī)硅樹脂)與上述軟磁粉末復(fù)合物混合，二者質(zhì)量比為2:100，并溶于丙酮溶液混合均勻后不斷攪拌直至丙酮完全揮發(fā)，然后取出混合粉末放入真空干燥箱里60℃干燥3h；

78.將上述干燥后混合粉末放入液壓成型機(jī)中，使用1800mpa壓強(qiáng)并保壓60s，壓制成外徑20.3mm、內(nèi)徑12.7mm的磁環(huán)壓坯；

79.將上述磁環(huán)壓坯放入真空熱處理爐中450℃保溫0.5h得到磁粉芯樣品。

80.實施例2

81.將30g的粒徑d

50

為25μm的fe-si-b-c-cr軟磁原粉放入500ml濃度為0.5mol/l的naoh溶液中超聲處理30min后取出用去離子水清洗至ph值呈中性；

82.將上述取出的軟磁粉末放入60ml濃度為50mg/ml的聚乙烯亞胺(分子量600)溶液中超聲處理30min；

83.將質(zhì)量比為1:1的多巴胺和的聚乙烯亞胺同時放入0.1mol/l的tris-hcl溶液中，其中多巴胺與聚乙烯亞胺的濃度均為12mg/ml，得到tris-hcl/da+pei溶液，并將上述在聚乙烯亞胺溶液超聲處理后的軟磁粉末加入tris-hcl/da+pei溶液；

84.將上述混合溶液25℃恒溫加熱同時機(jī)械攪拌30h并干燥后得到軟磁粉末復(fù)合物；

85.其軟磁粉末復(fù)合物表面形貌如圖2中的實施例2圖，截面形貌如圖3中的實施例2圖，多巴胺/聚乙烯亞胺絕緣包覆層平均厚度為800

±

100nm，下層為軟磁粉末基體；

86.將粘接劑(有機(jī)硅樹脂)與上述軟磁粉末復(fù)合物混合，其質(zhì)量百分配比為2:100，并溶于丙酮溶液混合均勻后不斷攪拌直至丙酮完全揮發(fā)，然后取出混合粉末放入真空干燥箱里60℃干燥3h；

87.將上述干燥后混合粉末放入液壓成型機(jī)中，使用1800mpa壓強(qiáng)并保壓60s，壓制成外徑20.3mm、內(nèi)徑12.7mm的磁環(huán)壓坯；

88.將上述磁環(huán)壓坯放入真空熱處理爐中480℃保溫1h得到磁粉芯樣品。

89.實施例3

90.將30g的粒徑d

50

為25μm的fe-si-b-c-cr軟磁原粉放入500ml濃度為0.5mol/l的naoh溶液中超聲處理30min后取出用去離子水清洗至ph值呈中性；

91.將上述取出的軟磁粉末放入60ml濃度為50mg/ml的聚乙烯亞胺(分子量600)溶液中超聲處理30min；

92.將質(zhì)量比為2:1的多巴胺和聚乙烯亞胺(分子量600)同時放入0.1mol/l的tris-hcl溶液中，其中多巴胺與聚乙烯亞胺的濃度分別8mg/ml與4mg/ml，得到tris-hcl/da+pei溶液；

93.將上述在聚乙烯亞胺溶液超聲處理后軟磁原粉加入上述tris-hcl/da+pei溶液60攝氏度恒溫加熱并機(jī)械攪拌8h并干燥后得到軟磁粉末復(fù)合物；

94.將粘接劑(有機(jī)硅樹脂)與上述軟磁粉末復(fù)合物混合，其質(zhì)量百分配比為2:100，并溶于丙酮溶液混合均勻后不斷攪拌直至丙酮完全揮發(fā)，然后取出混合粉末放入真空干燥箱里60℃干燥3h；

95.其軟磁粉末復(fù)合物表面形貌如圖2中的實施例3圖，截面形貌如圖3中的實施例3圖，聚多巴胺/聚乙烯亞胺絕緣包覆層平均厚度為680

±

100nm。

96.將上述干燥后混合粉末放入液壓成型機(jī)中，使用1800mpa壓強(qiáng)并保壓60s，壓制成外徑20.3mm、內(nèi)徑12.7mm的磁環(huán)壓坯；

97.將上述磁環(huán)壓坯放入真空熱處理爐中480℃保溫1h得到磁粉芯樣品。

98.實施例4

99.將30g的粒徑d

50

為25μm的fe-si-b-c-cr軟磁原粉放入500ml濃度為0.5mol/l的naoh溶液中超聲處理30min后取出用去離子水清洗至ph值呈中性；

100.將上述取出的軟磁粉末放入60ml濃度為50mg/ml的聚乙烯亞胺(分子量600)溶液中超聲處理30min；

101.將質(zhì)量比為1:1的多巴胺和的聚乙烯亞胺(分子量600)同時放入0.1mol/l的tris-hcl溶液中，其中多巴胺與聚乙烯亞胺的濃度均為24mg/ml，得到tris-hcl/da+pei溶液，并將上述在聚乙烯亞胺溶液超聲處理后的軟磁粉末加入tris-hcl/da+pei溶液；

102.將上述混合溶液50℃恒溫加熱同時機(jī)械攪拌20h并干燥后得到軟磁粉末復(fù)合物；

103.其軟磁粉末復(fù)合物表面形貌如圖2中的實施例4圖，截面形貌如圖3中的實施例4圖，聚多巴胺/聚乙烯亞胺絕緣包覆層平均厚度為600

±

100nm，下層為軟磁粉末基體；

104.將粘接劑(有機(jī)硅樹脂)與上述軟磁粉末復(fù)合物混合，其質(zhì)量百分配比為2:100，并溶于丙酮溶液混合均勻后不斷攪拌直至丙酮完全揮發(fā)，然后取出混合粉末放入真空干燥箱里60℃干燥3h；

105.將上述干燥后混合粉末放入液壓成型機(jī)中，使用1800mpa壓強(qiáng)并保壓60s，壓制成外徑20.3mm、內(nèi)徑12.7mm的磁環(huán)壓坯；

106.將上述磁環(huán)壓坯放入真空熱處理爐中480℃保溫1h得到磁粉芯樣品。

107.實施例2與實施例4為不同聚多巴胺/聚乙烯亞胺濃度的對比實驗，由于多巴胺/聚乙烯亞胺的濃度差異造成反應(yīng)溶液中聚多巴胺/聚乙烯亞胺納米聚集體的顆粒大小，生長數(shù)量以及堆砌厚度都有不同，因而造成聚多巴胺/聚乙烯亞胺絕緣包覆層的厚度差異，故而對其相應(yīng)磁粉芯的軟磁性能有一定影響。

108.實施例1與實施例3為不同聚乙烯亞胺分子量的對比實驗，當(dāng)pei分子量增加時，一方面提供相互作用的“錨點”間距離增加，導(dǎo)致其在形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中的相對密度有所下降；另一方面，溶液中更容易形成聚多巴胺等枝化分子而非交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，故在圖2中可見實施例1表面形貌較為粗糙，實施例3包覆層更厚。

109.對比例1

110.將硅酸鈉與去離子水混合均勻，再加入醇醚磷酸酯并混合均勻，得到硅酸鈉溶液；

111.取顆粒平均粒徑為35μm的鐵硅粉，將包覆爐爐溫升到80℃后，向包覆爐內(nèi)加入木質(zhì)素磺酸鹽，攪拌30min；

112.將硅酸鈉溶液加入到金屬軟磁粉末中攪拌30min；

113.將包覆爐爐溫升至150℃下烘烤60min，得到包覆粉末。

114.向包覆粉末中添加其1％重量的三氧化二鋁和1％重量的硬脂酸鋅潤滑劑并混合均勻；

115.將混合均勻的軟磁粉末在成型壓力2300mpa下模壓成外徑27.0mm、內(nèi)徑14.7mm磁環(huán)壓坯，在800℃的h2氣氛保護(hù)下保溫90min，得到硅酸鈉包覆磁粉芯。

116.對比例2

117.將30g的粒徑d

50

為25μm的fe-si-b-c-cr軟磁原粉與有機(jī)硅樹脂按照100:2的質(zhì)量比共同溶于丙酮溶液，均勻混合并不斷攪拌至丙酮溶液揮發(fā)完全，取出該混合粉末放入真空干燥箱里60℃干燥3h；

118.將上述干燥后混合粉末放入液壓成型機(jī)中，使用1800mpa壓強(qiáng)并保壓60s，壓制成外徑20.3mm、內(nèi)徑12.7mm的磁環(huán)壓坯。

119.將上述磁環(huán)壓坯放入真空熱處理爐中480℃保溫1h得到磁粉芯樣品。

120.對比例3

121.取磷酸與去離子水混合均勻，制備出待用的磷酸溶液；

122.取顆粒平均粒徑為38μm的鐵硅鋁粉(鐵87.8wt.％、硅6.8wt.％、鋁5.4wt.％)軟磁粉末放入包覆爐中開啟攪拌；

123.將磷酸溶液加入到包覆爐中，繼續(xù)攪拌30min；加入粒徑小于100nm的納米碳酸鈣，繼續(xù)攪拌30min；

124.包覆爐升溫到120℃，繼續(xù)攪拌至干燥，得到預(yù)處理后的磁粉；

125.加入預(yù)處理后的磁粉重量的0.3％的硬脂酸鋅，攪拌均勻；

126.按2300mpa的壓力壓制成外徑27.0mm、內(nèi)徑14.7mm的磁環(huán)壓坯；

127.在700℃的n2氣氛保護(hù)下保溫30min，進(jìn)行退火熱處理，得到磷酸和納米碳酸鈣二級包覆磁粉芯。

128.測試?yán)?br />
129.采用湖南聯(lián)眾2335a型寬頻能量分析儀測量磁粉芯材料在磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.1t、頻率為50khz的工況條件下的鐵損，其中線圈匝數(shù)n1＝20，n2＝5；

130.采用安捷倫4294a精密阻抗分析儀在頻率范圍為1khz～110mhz，外加磁場h≈0.1a/m的工況條件下測量磁粉芯的磁導(dǎo)率，其中線圈匝數(shù)n1＝20，n2＝5。

131.參數(shù)鐵損w

0.1/50k

(mw/cm3)初始磁導(dǎo)率μ實施例131634實施例222932實施例325646實施例426835對比例189826對比例237139對比例352026

132.由上表可以看出，在勵磁為0.1t、頻率為50khz的條件下測得的鐵損及初始磁導(dǎo)率數(shù)據(jù)對比中，本發(fā)明專利中實施例1、2、3、4比對比例1、2、3顯示更低的鐵損，同時實施例1、2、3、4比對比例1、3顯示更高的初始磁導(dǎo)率。對比例2的初始磁導(dǎo)率為39，依然比本發(fā)明專利中的實施例3要低。綜上所述，結(jié)合本發(fā)明專利中的絕緣包覆工藝、粘接包覆工藝和冷壓成型工藝在制備磁粉芯應(yīng)用方面具有明顯的優(yōu)勢，可以獲得高初始磁導(dǎo)率、低鐵損的，初始磁導(dǎo)率并具備優(yōu)異的高頻穩(wěn)定特性。

133.以上所述，僅是本技術(shù)的幾個實施例，并非對本技術(shù)做任何形式的限制，雖然本技術(shù)以較佳實施例揭示如上，然而并非用以限制本技術(shù)，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本技術(shù)技術(shù)方案的范圍內(nèi)，利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許的變動或修飾均等同于等效實施案例，均屬于技術(shù)方案范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種軟磁粉末復(fù)合物，其特征在于，所述軟磁粉末復(fù)合物包括軟磁粉末與絕緣包覆層，所述絕緣包覆層包裹所述軟磁粉末；所述絕緣包覆層的材料由多巴胺與聚乙烯亞胺交聯(lián)反應(yīng)制備獲得；所述軟磁粉末選自含有fe元素的金屬和/或合金材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁粉末復(fù)合物，其特征在于，所述絕緣包覆層采用多巴胺與聚乙烯亞胺原位共沉積的方法包裹所述軟磁粉末。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁粉末復(fù)合物，其特征在于，所述絕緣包覆層的厚度小于1000nm；優(yōu)選地，所述絕緣包覆層的厚度為100～1000nm；優(yōu)選地，所述聚乙烯亞胺的重均分子量為600～70000；優(yōu)選地，所述軟磁粉末累積分布為50％的粒徑d

50

<75μm；優(yōu)選地，所述軟磁粉末的粒徑為15～45μm。4.一種軟磁粉末復(fù)合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將軟磁粉末在酸性或堿性溶液中超聲后，用去離子水清洗至中性，放入聚乙烯亞胺溶液中超聲處理，得預(yù)處理后的軟磁粉末；(2)配制含有多巴胺和聚乙烯亞胺的tris-hcl緩沖溶液，超聲處理，得共沉積溶液tris-多巴胺/聚乙烯亞胺(tris-da/pei)；(3)將預(yù)處理后的軟磁粉末浸于共沉積溶液tris-da/pei中，25～60℃下恒溫攪拌8～30h，得所述軟磁粉末復(fù)合物。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述tris-hcl緩沖溶液的濃度為0.05～1mol/l，ph值為8.5～10；優(yōu)選的，步驟(2)中，所述多巴胺與聚乙烯亞胺的質(zhì)量比為(0.5～4):1；所述多巴胺在共沉淀溶液tris-da/pei中的濃度為6mg/ml～30mg/ml；所述聚乙烯亞胺在共沉淀溶液tris-da/pei中的濃度為6mg/ml～30mg/ml；優(yōu)選的，步驟(3)中，所述共沉積溶液tris-da/pei與軟磁粉末的配比為10～20ml/g；優(yōu)選的，所述聚乙烯亞胺的重均分子量為600～70000。6.一種磁粉芯材料，其特征在于，所述磁粉芯材料包括權(quán)利要求1～3任一項所述軟磁粉末復(fù)合物或權(quán)利要求4～5任一項所述制備方法制備得到的軟磁粉末復(fù)合物。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磁粉芯材料，其特征在于，所述磁粉芯材料還包括粘接劑；所述絕緣粘接劑與軟磁粉末復(fù)合物的質(zhì)量比為(0.5～4):100；優(yōu)選的，所述絕緣粘接劑選自有機(jī)硅樹脂、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、硬脂酸鋅中的至少一種。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的磁粉芯材料，其特征在于，所述磁粉芯材料的初始磁導(dǎo)率在20khz內(nèi)可穩(wěn)定在20～70，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.9t，鐵損w

0.1/100k

最低為511.6mw/cm3。9.一種磁粉芯材料的制備方法，其特征在于，將權(quán)利要求1～3任一項所述軟磁粉末復(fù)合物或權(quán)利要求4～5任一項所述制備方法制備得到的軟磁粉末復(fù)合物與絕緣粘接劑混合，壓制成型后進(jìn)行熱處理，得所述磁粉芯材料。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述壓制成型的方式為冷壓成型，冷壓成型工藝參數(shù)為壓強(qiáng)800～2000mpa，保壓時間30～120s；

所述熱處理的溫度為300～500℃，熱處理的時間為0.5～2h。

技術(shù)總結(jié)

本申請公開了一種軟磁粉末復(fù)合物、磁粉芯材料及基于有機(jī)物長成的絕緣包覆方法，屬于軟磁材料技術(shù)領(lǐng)域。本申請軟磁粉末復(fù)合物包括軟磁粉末與絕緣包覆層，絕緣包覆層包裹軟磁粉末；絕緣包覆層的材料由鹽酸多巴胺(以下簡稱多巴胺)與聚乙烯亞胺交聯(lián)反應(yīng)制備獲得；軟磁粉末選自含有Fe元素的金屬和/或合金材料。本申請絕緣包覆方法危害性小，能夠?qū)崿F(xiàn)在一定溫度范圍內(nèi)高穩(wěn)定性，具有絕緣膜厚的薄尺寸化和可控性，成膜均勻性高，有效隔絕顆粒間渦電流；同時絕緣包覆層粘附力大，能夠減小絕緣粘接劑使用量，易于壓制成型，減小非磁性相稀釋效應(yīng)，進(jìn)一步提高基體磁學(xué)性能。進(jìn)一步提高基體磁學(xué)性能。

技術(shù)研發(fā)人員：張巖 王軍強(qiáng) 黃妍

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所

技術(shù)研發(fā)日：2021.11.23

技術(shù)公布日：2022/2/18